JP2002220257A - 石英ガラス及び石英ガラス治具並びにそれらの製造方法 - Google Patents
石英ガラス及び石英ガラス治具並びにそれらの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体製造に用いられるプラズマ反応用治具
材料として、プラズマ耐食性、特にＦ系プラズマガスに
対する耐食性に優れた石英ガラス及び石英ガラス治具並
びにそれらの製造方法を提供する。 【解決手段】 ２種類以上の金属元素を併せて０．１〜
２０ｗｔ％含有する石英ガラスであって、該金属元素が
周期律表第３Ｂ族の１種類である第１の金属元素と、Ｚ
ｒ、Ｙ、ランタノイド及びアクチノイドからなる群から
選ばれた少なくとも１種類である第２の金属元素からな
るようにした。
材料として、プラズマ耐食性、特にＦ系プラズマガスに
対する耐食性に優れた石英ガラス及び石英ガラス治具並
びにそれらの製造方法を提供する。 【解決手段】 ２種類以上の金属元素を併せて０．１〜
２０ｗｔ％含有する石英ガラスであって、該金属元素が
周期律表第３Ｂ族の１種類である第１の金属元素と、Ｚ
ｒ、Ｙ、ランタノイド及びアクチノイドからなる群から
選ばれた少なくとも１種類である第２の金属元素からな
るようにした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造に用い
られかつプラズマ耐食性に優れた石英ガラス及び石英ガ
ラス治具並びにそれらの製造方法に関する。
られかつプラズマ耐食性に優れた石英ガラス及び石英ガ
ラス治具並びにそれらの製造方法に関する。
【０００２】
【関連技術】半導体の製造、例えば半導体ウェーハの製
造においては、近年における大口径化の増大とともにエ
ッチング工程などにおいてプラズマ反応装置を用いるこ
とによって処理効率を向上させることが行われている。
例えば、半導体ウェーハのエッチング工程においては、
プラズマガス、例えばフッ素（Ｆ）系プラズマガスを用
いたエッチング処理が行われる。
造においては、近年における大口径化の増大とともにエ
ッチング工程などにおいてプラズマ反応装置を用いるこ
とによって処理効率を向上させることが行われている。
例えば、半導体ウェーハのエッチング工程においては、
プラズマガス、例えばフッ素（Ｆ）系プラズマガスを用
いたエッチング処理が行われる。
【０００３】しかし、従来の石英ガラスを、例えばＦ系
プラズマガス雰囲気中に置くと、石英ガラス表面でＳｉ
Ｏ2とＦ系プラズマガスが反応して、ＳｉＦ4が生成し、
これは、沸点が−８６℃である為容易に昇華し、石英ガ
ラスは多量に腐食して、減肉したり面荒れが進行し、Ｆ
系プラズマガス雰囲気では、治具としての使用に適さな
かった。
プラズマガス雰囲気中に置くと、石英ガラス表面でＳｉ
Ｏ2とＦ系プラズマガスが反応して、ＳｉＦ4が生成し、
これは、沸点が−８６℃である為容易に昇華し、石英ガ
ラスは多量に腐食して、減肉したり面荒れが進行し、Ｆ
系プラズマガス雰囲気では、治具としての使用に適さな
かった。
【０００４】このように、従来の石英ガラスは、半導体
製造におけるプラズマ反応、特にＦ系プラズマガスを用
いるエッチング処理に対しては耐食性、即ちプラズマ耐
食性に大きな問題が生じていた。そこで、アルミニウム
やアルミニウム化合物を石英ガラス部材表面に被覆して
プラズマ耐食性を向上させる提案（特開平９−９５７７
１号、特開平９−９５７７２号、特開平１０−１３９４
８０号）や、石英ガラスに対してアルミニウムを含有せ
しめることによってプラズマ耐食性を向上させたプラズ
マ耐食性ガラスについての提案がなされている（特開平
１１−２２８１７２号公報）。
製造におけるプラズマ反応、特にＦ系プラズマガスを用
いるエッチング処理に対しては耐食性、即ちプラズマ耐
食性に大きな問題が生じていた。そこで、アルミニウム
やアルミニウム化合物を石英ガラス部材表面に被覆して
プラズマ耐食性を向上させる提案（特開平９−９５７７
１号、特開平９−９５７７２号、特開平１０−１３９４
８０号）や、石英ガラスに対してアルミニウムを含有せ
しめることによってプラズマ耐食性を向上させたプラズ
マ耐食性ガラスについての提案がなされている（特開平
１１−２２８１７２号公報）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、石英ガラ
スのプラズマ耐食性をさらに向上させるべく種々研究を
進めているが、その一環として、石英ガラス粉にアルミ
ナ粉を５ｗｔ％混合したものを、真空下で加熱溶融して
石英ガラスを作成し、プラズマ耐食性を調査した。する
と、全くドープしていない石英ガラス部材に比べてエッ
チング速度が４0％〜５0％低下した。
スのプラズマ耐食性をさらに向上させるべく種々研究を
進めているが、その一環として、石英ガラス粉にアルミ
ナ粉を５ｗｔ％混合したものを、真空下で加熱溶融して
石英ガラスを作成し、プラズマ耐食性を調査した。する
と、全くドープしていない石英ガラス部材に比べてエッ
チング速度が４0％〜５0％低下した。
【０００６】しかし、石英ガラス体内部および表面部に
微小泡が確認され、また特に、表面部分において、腐食
部分と非腐食部分の差違が大きくなり面荒れが増大する
ほか、微小結晶部分が発生して、時間とともにその部分
から剥がれが多発し、微小窪みの形成とともに、パーテ
ィクルの発生が増大して、ウェーハ面上に付着して、ウ
ェーハ不良が増大するなどの問題が生じた。また、これ
らの泡や窪みは、エッチングを促進させる為、ドープ金
属の濃度が増大しても、比較的エッチング耐食性が向上
しなかった。
微小泡が確認され、また特に、表面部分において、腐食
部分と非腐食部分の差違が大きくなり面荒れが増大する
ほか、微小結晶部分が発生して、時間とともにその部分
から剥がれが多発し、微小窪みの形成とともに、パーテ
ィクルの発生が増大して、ウェーハ面上に付着して、ウ
ェーハ不良が増大するなどの問題が生じた。また、これ
らの泡や窪みは、エッチングを促進させる為、ドープ金
属の濃度が増大しても、比較的エッチング耐食性が向上
しなかった。
【０００７】というのも、Ｆ系プラズマガスと反応して
生成するＡｌＦ3の沸点は１２９０℃で、ＳｉＦ4よりも
はるかに高温である為、ＳｉＦ4部分が多量に腐食する
一方で、ＡｌＦ3部分は表面における昇華が少なく、エ
ッチング量の差違が拡大した為と推定される。また、ド
ープアルミニウムが局所集中していると、隣接するＳｉ
Ｏ2部分と明らかにエネルギー状態が異なる為、均衡が
崩れて、そこの部分よりＳｉＯ2は、低エネルギーであ
る結晶状態へ変態し易くなる。
生成するＡｌＦ3の沸点は１２９０℃で、ＳｉＦ4よりも
はるかに高温である為、ＳｉＦ4部分が多量に腐食する
一方で、ＡｌＦ3部分は表面における昇華が少なく、エ
ッチング量の差違が拡大した為と推定される。また、ド
ープアルミニウムが局所集中していると、隣接するＳｉ
Ｏ2部分と明らかにエネルギー状態が異なる為、均衡が
崩れて、そこの部分よりＳｉＯ2は、低エネルギーであ
る結晶状態へ変態し易くなる。
【０００８】この結晶部分は、目視では微小な白い異物
として確認される。形成された結晶部分は、熱膨張度が
石英ガラスと異なる為、温度変化によって剥離しやす
い。また、局所的に集中した金属元素は、単体では、沸
点がＳｉＯ2より低いので、ＳｉＯ2の溶融加熱時には気
体となって泡を形成する。表面近傍の泡部分は、温度変
化によって破裂し易い。以上述べたこれらは全て、パー
ティクルの発生原因となる。また、泡や凹部分は、プラ
ズマガスの集中を受けエッチング速度が増大しやすいの
で、石英ガラス全体のエッチング量も増大し、使用可能
時間が減少してしまう。
として確認される。形成された結晶部分は、熱膨張度が
石英ガラスと異なる為、温度変化によって剥離しやす
い。また、局所的に集中した金属元素は、単体では、沸
点がＳｉＯ2より低いので、ＳｉＯ2の溶融加熱時には気
体となって泡を形成する。表面近傍の泡部分は、温度変
化によって破裂し易い。以上述べたこれらは全て、パー
ティクルの発生原因となる。また、泡や凹部分は、プラ
ズマガスの集中を受けエッチング速度が増大しやすいの
で、石英ガラス全体のエッチング量も増大し、使用可能
時間が減少してしまう。
【０００９】本発明は、上記した知見に基づいてなされ
たもので、半導体製造に用いられるプラズマ反応用治具
材料として、プラズマ耐食性、特にＦ系プラズマガスに
対する耐食性に優れた石英ガラス及び石英ガラス治具並
びにそれらの製造方法を提供することを目的とする。
たもので、半導体製造に用いられるプラズマ反応用治具
材料として、プラズマ耐食性、特にＦ系プラズマガスに
対する耐食性に優れた石英ガラス及び石英ガラス治具並
びにそれらの製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の石英ガラスは、２種類以上の金属元素を併
せて０．１〜２０ｗｔ％含有する石英ガラスであって、
該金属元素が周期律表第３Ｂ族の１種類である第１の金
属元素と、Ｚｒ、Ｙ、ランタノイド及びアクチノイドか
らなる群から選ばれた少なくとも１種類である第２の金
属元素であることを特徴とする。
に、本発明の石英ガラスは、２種類以上の金属元素を併
せて０．１〜２０ｗｔ％含有する石英ガラスであって、
該金属元素が周期律表第３Ｂ族の１種類である第１の金
属元素と、Ｚｒ、Ｙ、ランタノイド及びアクチノイドか
らなる群から選ばれた少なくとも１種類である第２の金
属元素であることを特徴とする。
【００１１】本発明の石英ガラスが含有する第１及び第
２の金属元素は、Ｓｉに比べて、弗化物となったときの
沸点が高く、エッチングされない。例えばＳｍＦの沸点
は２４２７℃である。
２の金属元素は、Ｓｉに比べて、弗化物となったときの
沸点が高く、エッチングされない。例えばＳｍＦの沸点
は２４２７℃である。
【００１２】但し、これらの金属元素が単独で含有され
ると、石英ガラス体は、白濁したり、透明化しても内部
に泡や異物を多量に発生する。白濁は、各金属元素が石
英ガラス体中で、ＳｉＯ2とは屈折率の異なる酸化物の
固まりとして存在し、ＳｉＯ2との界面で光を散乱させ
ることが原因であり、泡や異物も、酸化物が大きな固ま
りとなって偏在することが原因である。
ると、石英ガラス体は、白濁したり、透明化しても内部
に泡や異物を多量に発生する。白濁は、各金属元素が石
英ガラス体中で、ＳｉＯ2とは屈折率の異なる酸化物の
固まりとして存在し、ＳｉＯ2との界面で光を散乱させ
ることが原因であり、泡や異物も、酸化物が大きな固ま
りとなって偏在することが原因である。
【００１３】これらの金属元素の中でも特に、第２の金
属元素であるＺｒ、Ｙ、ランタノイド、アクチノイドな
どは、石英ガラス体中で、正電荷を保持して酸化物とな
り易く、光の散乱も強い。
属元素であるＺｒ、Ｙ、ランタノイド、アクチノイドな
どは、石英ガラス体中で、正電荷を保持して酸化物とな
り易く、光の散乱も強い。
【００１４】そこで、単独ではなく、第１の金属元素で
あるＡｌとともに第２の金属元素を一緒に含有すると、
Ａｌは石英ネットワークに組み込まれて負電荷を生じさ
せて、正電荷を保持した第２の金属元素と引き合って、
互いの電荷を緩和し、金属元素が酸化物となって固まる
ことが抑制される。Ａｌと同様に負電荷を持ち易い第１
の金属元素として、周期率表３Ｂ族の金属元素が選択で
きるが、Ａｌは、半導体製造工程において特に問題のな
い元素なので第１の金属元素として最も好ましい。ま
た、第２の金属元素としてはＮｄ又はＳｍが好適であ
る。
あるＡｌとともに第２の金属元素を一緒に含有すると、
Ａｌは石英ネットワークに組み込まれて負電荷を生じさ
せて、正電荷を保持した第２の金属元素と引き合って、
互いの電荷を緩和し、金属元素が酸化物となって固まる
ことが抑制される。Ａｌと同様に負電荷を持ち易い第１
の金属元素として、周期率表３Ｂ族の金属元素が選択で
きるが、Ａｌは、半導体製造工程において特に問題のな
い元素なので第１の金属元素として最も好ましい。ま
た、第２の金属元素としてはＮｄ又はＳｍが好適であ
る。
【００１５】上記金属元素の含有濃度の総和は、０．１
〜２０ｗｔ％であるが、０．１ｗｔ％以下では、エッチ
ング耐性の向上が無く、２０ｗｔ％以上では、泡の発生
などが多く、ガラス体として使用できない。
〜２０ｗｔ％であるが、０．１ｗｔ％以下では、エッチ
ング耐性の向上が無く、２０ｗｔ％以上では、泡の発生
などが多く、ガラス体として使用できない。
【００１６】上記第１の金属元素（Ｍ１）と、第２の金
属元素の１種類又は２種類以上の総和（Ｍ２）の配合比
は、重量比率で（Ｍ１）／（Ｍ２）＝０．１〜１０とす
るのが好ましい。この配合比が０．１未満では、上記し
た緩和の効果が無く白濁し、１０を超えると、透明ガラ
ス体中に泡、異物が多発する。上記第２の金属元素とし
てはＮｄ又はＳｍが好適である。
属元素の１種類又は２種類以上の総和（Ｍ２）の配合比
は、重量比率で（Ｍ１）／（Ｍ２）＝０．１〜１０とす
るのが好ましい。この配合比が０．１未満では、上記し
た緩和の効果が無く白濁し、１０を超えると、透明ガラ
ス体中に泡、異物が多発する。上記第２の金属元素とし
てはＮｄ又はＳｍが好適である。
【００１７】本発明の石英ガラスにおいては、泡と異物
の含有量が１００ｃｍ3当りの投影面積で１００ｍｍ2未
満で、可視光線の内部透過率が５０％／ｃｍ以上である
のが好ましい。
の含有量が１００ｃｍ3当りの投影面積で１００ｍｍ2未
満で、可視光線の内部透過率が５０％／ｃｍ以上である
のが好ましい。
【００１８】本発明の石英ガラスの製造方法の第１の態
様は、ベルヌイ法で石英粉からプラズマ耐食性に優れた
石英ガラスインゴットを作成する方法であり、少なくと
も２種類の金属元素粉或いはそれらの化合物粉を、石英
粉に混合し、加熱溶融落下させ石英ガラスインゴットを
作成する際、該石英ガラスインゴット表面温度を、１８
００℃以上に加熱することを特徴とする。
様は、ベルヌイ法で石英粉からプラズマ耐食性に優れた
石英ガラスインゴットを作成する方法であり、少なくと
も２種類の金属元素粉或いはそれらの化合物粉を、石英
粉に混合し、加熱溶融落下させ石英ガラスインゴットを
作成する際、該石英ガラスインゴット表面温度を、１８
００℃以上に加熱することを特徴とする。
【００１９】本発明の石英ガラスの製造方法の第２の態
様は、ベルヌイ法で石英粉からプラズマ耐食性に優れた
石英ガラスインゴットを作成する方法であり、石英粉を
加熱溶融落下させ石英ガラスインゴットを作成すると同
時に、少なくとも２種類の金属元素或いはそれらの化合
物を純水、酸性溶液、塩基性溶液または有機溶媒に溶解
させ作成した溶液を、該石英ガラスインゴットの成長表
面に連続的に滴下することを特徴とする。
様は、ベルヌイ法で石英粉からプラズマ耐食性に優れた
石英ガラスインゴットを作成する方法であり、石英粉を
加熱溶融落下させ石英ガラスインゴットを作成すると同
時に、少なくとも２種類の金属元素或いはそれらの化合
物を純水、酸性溶液、塩基性溶液または有機溶媒に溶解
させ作成した溶液を、該石英ガラスインゴットの成長表
面に連続的に滴下することを特徴とする。
【００２０】本発明の石英ガラスの製造方法の第３の態
様は、全体の粒径分布が、０．０１〜１０００μｍの範
囲にあり、且つ、そのうち０．０１〜５μｍの範囲の粒
子群の重量比が１〜５０ｗｔ％である石英ガラス粉体
と、純水、酸性溶液、塩基性溶液または有機溶媒に溶解
可能な少なくとも２種類の金属元素或いはそれらの化合
物を、純水、酸性溶液、塩基性溶液または有機溶媒中で
混合溶解してスラリーを作成し、該スラリーを乾燥固化
させた後に、真空下で加熱溶融することを特徴とする。
この方法における金属化合物としては、硝酸化合物、溶
媒としては純水が好適である。この方法は、一般にスリ
ップキャスト法といわれる。
様は、全体の粒径分布が、０．０１〜１０００μｍの範
囲にあり、且つ、そのうち０．０１〜５μｍの範囲の粒
子群の重量比が１〜５０ｗｔ％である石英ガラス粉体
と、純水、酸性溶液、塩基性溶液または有機溶媒に溶解
可能な少なくとも２種類の金属元素或いはそれらの化合
物を、純水、酸性溶液、塩基性溶液または有機溶媒中で
混合溶解してスラリーを作成し、該スラリーを乾燥固化
させた後に、真空下で加熱溶融することを特徴とする。
この方法における金属化合物としては、硝酸化合物、溶
媒としては純水が好適である。この方法は、一般にスリ
ップキャスト法といわれる。
【００２１】従来の石英ガラスの製法としては、石英粉
と金属化合物を混合して真空雰囲気で加熱溶融する方法
が一般的であるが、このような方法では、成形体外周部
と内部で圧力分布が異なる為、品質的なばらつきや、内
部には、泡、異物、粒状構造が生じ易かった。
と金属化合物を混合して真空雰囲気で加熱溶融する方法
が一般的であるが、このような方法では、成形体外周部
と内部で圧力分布が異なる為、品質的なばらつきや、内
部には、泡、異物、粒状構造が生じ易かった。
【００２２】粒子個々に均一な熱エネルギーを与えなが
ら溶融堆積させるベルヌイ法や、溶液混合によって予め
均一分散を可能とするスリップキャスト法では、上記問
題が生じない。これらについては後記する実施例で詳述
する。
ら溶融堆積させるベルヌイ法や、溶液混合によって予め
均一分散を可能とするスリップキャスト法では、上記問
題が生じない。これらについては後記する実施例で詳述
する。
【００２３】本発明の石英ガラス治具は、本発明の石英
ガラスにより作成され、表面から所定の深さまでの厚さ
を有するとともに前記金属元素を０．１〜２０ｗｔ％含
有する金属元素含有層を形成したことを特徴とする。こ
の金属元素含有層の厚さは少なくとも５ｍｍであるのが
好適である。
ガラスにより作成され、表面から所定の深さまでの厚さ
を有するとともに前記金属元素を０．１〜２０ｗｔ％含
有する金属元素含有層を形成したことを特徴とする。こ
の金属元素含有層の厚さは少なくとも５ｍｍであるのが
好適である。
【００２４】本発明の石英ガラス治具の製造方法は、純
水、酸性溶液、塩基性溶液または有機溶媒に溶解可能な
少なくとも２種類の金属元素或いはそれらの化合物を純
水、酸性溶液、塩基性溶液または有機溶媒中で混合溶解
して作成された溶液を、予め用意された石英ガラス治具
表面に塗布し、その後、その表面を加熱溶融することを
特徴とする。
水、酸性溶液、塩基性溶液または有機溶媒に溶解可能な
少なくとも２種類の金属元素或いはそれらの化合物を純
水、酸性溶液、塩基性溶液または有機溶媒中で混合溶解
して作成された溶液を、予め用意された石英ガラス治具
表面に塗布し、その後、その表面を加熱溶融することを
特徴とする。
【００２５】この方法において、金属元素を含む溶液と
しては、少なくとも２種類の金属元素を含む有機金属化
合物液或いはそれを有機溶媒に溶解して作成した溶液が
用いられる。
しては、少なくとも２種類の金属元素を含む有機金属化
合物液或いはそれを有機溶媒に溶解して作成した溶液が
用いられる。
【００２６】本発明の石英ガラス治具及びその製造方法
では、前記した金属元素の含有に起因する石英ガラス体
の白濁化及び泡や異物の発生という問題を、外部から金
属溶液として塗布することにより表面に均一に金属元素
を付着させ、さらに表面を加熱溶融することで、表面か
ら所定深さ、好ましくは５ｍｍ程度まで均一拡散させ
て、均一に含有させることで解決した。エッチングプロ
セスで石英部材がエッチングされる深さは、１〜２ｍｍ
であるので、少なくとも約５ｍｍの深さまで耐プラズマ
性が向上すると十分な効果が得られる。
では、前記した金属元素の含有に起因する石英ガラス体
の白濁化及び泡や異物の発生という問題を、外部から金
属溶液として塗布することにより表面に均一に金属元素
を付着させ、さらに表面を加熱溶融することで、表面か
ら所定深さ、好ましくは５ｍｍ程度まで均一拡散させ
て、均一に含有させることで解決した。エッチングプロ
セスで石英部材がエッチングされる深さは、１〜２ｍｍ
であるので、少なくとも約５ｍｍの深さまで耐プラズマ
性が向上すると十分な効果が得られる。
【００２７】本発明における金属元素の含有の態様とし
ては、石英ガラス又は石英ガラス治具中にドープされて
いてもよいし、及び／又は表面に塗布後、加熱拡散させ
てもよく、所定濃度の金属元素を含有する限りその態様
を問わないことは勿論である。
ては、石英ガラス又は石英ガラス治具中にドープされて
いてもよいし、及び／又は表面に塗布後、加熱拡散させ
てもよく、所定濃度の金属元素を含有する限りその態様
を問わないことは勿論である。
【００２８】
【実施例】以下に本発明の実施例をあげて説明するが、
これらの実施例は例示的に示されるもので限定的に解釈
されるべきでないことはいうまでもない。
これらの実施例は例示的に示されるもので限定的に解釈
されるべきでないことはいうまでもない。
【００２９】（実施例１）石英粒子２７５００ｇとＡｌ
2Ｏ3粉１５００ｇとＳｍ2Ｏ3粉１０００ｇを混合し、酸
水素火炎中に５０ｇ／ｍｉｎの速度で、１ｒｐｍで回転
するターゲットインゴット上に溶融落下させ、２００ｍ
ｍφ×４００ｍｍの石英インゴットを作成した。使用す
るガス条件は、Ｈ2が３００ｌ／ｍｉｎ、Ｏ2が１００ｌ
／ｍｉｎとした。作成されたインゴットを加熱処理炉中
にセットして、Ｎ2雰囲気中にて１ｋｇ／ｃｍ2の圧力下
で、１８００℃に１ＨＲ保持して、４００ｍｍφ×１０
０ｍｍに成形した。
2Ｏ3粉１５００ｇとＳｍ2Ｏ3粉１０００ｇを混合し、酸
水素火炎中に５０ｇ／ｍｉｎの速度で、１ｒｐｍで回転
するターゲットインゴット上に溶融落下させ、２００ｍ
ｍφ×４００ｍｍの石英インゴットを作成した。使用す
るガス条件は、Ｈ2が３００ｌ／ｍｉｎ、Ｏ2が１００ｌ
／ｍｉｎとした。作成されたインゴットを加熱処理炉中
にセットして、Ｎ2雰囲気中にて１ｋｇ／ｃｍ2の圧力下
で、１８００℃に１ＨＲ保持して、４００ｍｍφ×１０
０ｍｍに成形した。
【００３０】得られたガラス成形体から３５０ｍｍφ×
２０ｍｍ（厚さ）の円盤状板材を切り出し、上下面を研
削加工した。表面のＲａ値は３．０μｍで、円盤のＯＨ
濃度は、３００ｐｐｍであった。ガラス体中の泡と異物
の含有量は、１００ｃｍ3当りの投影面積で２０ｍｍ
2で、可視光線の内部透過率が８０％／ｃｍであった。
２０ｍｍ（厚さ）の円盤状板材を切り出し、上下面を研
削加工した。表面のＲａ値は３．０μｍで、円盤のＯＨ
濃度は、３００ｐｐｍであった。ガラス体中の泡と異物
の含有量は、１００ｃｍ3当りの投影面積で２０ｍｍ
2で、可視光線の内部透過率が８０％／ｃｍであった。
【００３１】また、同じ成形体から切り出したサンプル
で室温から１０００℃までの温度領域で放出ガスの定性
と定量をしたところ、ＣＯ、Ｈ2Ｏ、Ｏ2、Ｈ2のガスが
総量で、０．４ｍｏｌ／ｍ3発生した。
で室温から１０００℃までの温度領域で放出ガスの定性
と定量をしたところ、ＣＯ、Ｈ2Ｏ、Ｏ2、Ｈ2のガスが
総量で、０．４ｍｏｌ／ｍ3発生した。
【００３２】同様に切り出したサンプルのＡｌとＳｍ濃
度を蛍光Ｘ線分析で測定するとそれぞれ２．５ｗｔ％と
２．３ｗｔ％であった。同様に、３０ｍｍφ×３ｍｍに
切り出し、表面粗さをＲａ３．０μｍに研削したサンプ
ルで、５０ｓｃｃｍ、ＣＦ4＋Ｏ2（２０％）のプラズマ
ガス中で、３０ｍｔｏｒｒ、１ｋｗ、１０ＨＲのエッチ
ング試験を行った。試験前後の質量変化からエッチング
速度を算出し、３０ｎｍ／ｍｉｎの結果を得た。
度を蛍光Ｘ線分析で測定するとそれぞれ２．５ｗｔ％と
２．３ｗｔ％であった。同様に、３０ｍｍφ×３ｍｍに
切り出し、表面粗さをＲａ３．０μｍに研削したサンプ
ルで、５０ｓｃｃｍ、ＣＦ4＋Ｏ2（２０％）のプラズマ
ガス中で、３０ｍｔｏｒｒ、１ｋｗ、１０ＨＲのエッチ
ング試験を行った。試験前後の質量変化からエッチング
速度を算出し、３０ｎｍ／ｍｉｎの結果を得た。
【００３３】また、パーティクルの発生量については、
エッチング後、サンプルのプラズマ照射面に同面積のＳ
ｉウェーハを載せ、ウェーハの接触面の凹凸をレーザー
散乱で検出し、パーティクルカウンターにて０．３μｍ
以上のパーティクル個数を計測した。パーティクル個数
は、１０個であった。
エッチング後、サンプルのプラズマ照射面に同面積のＳ
ｉウェーハを載せ、ウェーハの接触面の凹凸をレーザー
散乱で検出し、パーティクルカウンターにて０．３μｍ
以上のパーティクル個数を計測した。パーティクル個数
は、１０個であった。
【００３４】（実施例２）粒径が１００〜５００μｍの
石英粒子６７５０ｇと、粒径が０．０１〜４μｍの熱分
解シリカ粒子１８００ｇと硝酸アルミニウム５１００ｇ
と硝酸サマリウム１２００ｇと純水１３５００ｇを混合
し、スラリーを作成する。このスラリーを４０℃の大気
中で８日間乾燥させ固体とした後、大気炉中５００℃に
保持し、有機物を燃焼除去し、真空雰囲気において、１
８００℃、１ＨＲの加熱処理を行い、３８０ｍｍφ×２
５ｍｍの透明ガラス体を得た。
石英粒子６７５０ｇと、粒径が０．０１〜４μｍの熱分
解シリカ粒子１８００ｇと硝酸アルミニウム５１００ｇ
と硝酸サマリウム１２００ｇと純水１３５００ｇを混合
し、スラリーを作成する。このスラリーを４０℃の大気
中で８日間乾燥させ固体とした後、大気炉中５００℃に
保持し、有機物を燃焼除去し、真空雰囲気において、１
８００℃、１ＨＲの加熱処理を行い、３８０ｍｍφ×２
５ｍｍの透明ガラス体を得た。
【００３５】得られたガラス体から３５０ｍｍφ×２０
ｍｍ（厚さ）の円盤を切り出し、上下面を研削加工し
た。表面のＲａ値は３．０μｍで、円盤のＯＨ濃度は３
００ｐｐｍであった。同様に切り出したサンプルのＡｌ
とＳｍ濃度を蛍光Ｘ線分析で測定するとそれぞれ２．５
ｗｔ％と２．３ｗｔ％であった。その他の結果は、実施
例１と同じであった。
ｍｍ（厚さ）の円盤を切り出し、上下面を研削加工し
た。表面のＲａ値は３．０μｍで、円盤のＯＨ濃度は３
００ｐｐｍであった。同様に切り出したサンプルのＡｌ
とＳｍ濃度を蛍光Ｘ線分析で測定するとそれぞれ２．５
ｗｔ％と２．３ｗｔ％であった。その他の結果は、実施
例１と同じであった。
【００３６】（比較例１）粒径１００〜５００μｍの石
英粒子３００００ｇを混合し、カーボン鋳型に充填し、
真空雰囲気において、１８００℃、１ＨＲの加熱処理を
行い、４００ｍｍφ×１００ｍｍの透明ガラス体を作成
した。切り出したサンプルのＡｌ濃度を蛍光Ｘ線分析で
測定すると０．０ｗｔ％であった。また、実施例１と同
様のサンプルを作成し、プラズマエッチングテストを行
ったところ、エッチング速度は、１２０ｎｍ／ｍｉｎで
あった。その他の評価結果は実施例１と同じであった。
英粒子３００００ｇを混合し、カーボン鋳型に充填し、
真空雰囲気において、１８００℃、１ＨＲの加熱処理を
行い、４００ｍｍφ×１００ｍｍの透明ガラス体を作成
した。切り出したサンプルのＡｌ濃度を蛍光Ｘ線分析で
測定すると０．０ｗｔ％であった。また、実施例１と同
様のサンプルを作成し、プラズマエッチングテストを行
ったところ、エッチング速度は、１２０ｎｍ／ｍｉｎで
あった。その他の評価結果は実施例１と同じであった。
【００３７】（比較例２）石英粒子２９０００ｇと、Ｓ
ｍ2Ｏ3粉１０００ｇを混合し、酸水素火炎中に５０ｇ／
ｍｉｎの速度で、１ｒｐｍで回転するターゲットインゴ
ット上に溶融落下させ、２００ｍｍφ×４００ｍｍの石
英インゴットを作成した。使用するガス条件は、Ｈ2が
３００ｌ／ｍｉｎ、Ｏ2が１００ｌ／ｍｉｎとした。作
成されたインゴットを加熱処理炉中にセットして、Ｎ2
雰囲気中にて１ｋｇの圧力下で、１８００℃に１ＨＲ保
持して、４００ｍｍφ×１００ｍｍに成形した。
ｍ2Ｏ3粉１０００ｇを混合し、酸水素火炎中に５０ｇ／
ｍｉｎの速度で、１ｒｐｍで回転するターゲットインゴ
ット上に溶融落下させ、２００ｍｍφ×４００ｍｍの石
英インゴットを作成した。使用するガス条件は、Ｈ2が
３００ｌ／ｍｉｎ、Ｏ2が１００ｌ／ｍｉｎとした。作
成されたインゴットを加熱処理炉中にセットして、Ｎ2
雰囲気中にて１ｋｇの圧力下で、１８００℃に１ＨＲ保
持して、４００ｍｍφ×１００ｍｍに成形した。
【００３８】得られたガラス成形体は全体に白濁し、可
視光線の透過率は０％／ｃｍであった。そこから３５０
ｍｍφ×２０ｍｍ（厚さ）の円盤を切り出し、上下面を
研削加工した。表面のＲａ値は３．０μｍで、円盤のＯ
Ｈ濃度は、３００ｐｐｍであった。Ｓｍ濃度を蛍光Ｘ線
分析で測定すると２．５ｗｔ％であった。
視光線の透過率は０％／ｃｍであった。そこから３５０
ｍｍφ×２０ｍｍ（厚さ）の円盤を切り出し、上下面を
研削加工した。表面のＲａ値は３．０μｍで、円盤のＯ
Ｈ濃度は、３００ｐｐｍであった。Ｓｍ濃度を蛍光Ｘ線
分析で測定すると２．５ｗｔ％であった。
【００３９】また、同じ成形体から切り出したサンプル
で室温から１０００℃までの温度領域で放出ガスの定性
と定量をしたところ、ＣＯ、Ｈ2Ｏ、Ｏ2、Ｈ2のガスが
総量で、０．４ｍｏｌ／ｍ3発生した。
で室温から１０００℃までの温度領域で放出ガスの定性
と定量をしたところ、ＣＯ、Ｈ2Ｏ、Ｏ2、Ｈ2のガスが
総量で、０．４ｍｏｌ／ｍ3発生した。
【００４０】同様に切り出したサンプルを、同様に３０
ｍｍφ×３ｍｍに切り出し、表面粗さをＲａ３．０μｍ
に研削したサンプルで、５０ｓｃｃｍ、ＣＦ4＋Ｏ2（２
０％）のプラズマガス中で、３０ｍｔｏｒｒ、１ｋｗ、
１０ＨＲのエッチング試験を行った。試験前後の質量変
化からエッチング速度を算出し、５０ｎｍ／ｍｉｎの結
果を得た。
ｍｍφ×３ｍｍに切り出し、表面粗さをＲａ３．０μｍ
に研削したサンプルで、５０ｓｃｃｍ、ＣＦ4＋Ｏ2（２
０％）のプラズマガス中で、３０ｍｔｏｒｒ、１ｋｗ、
１０ＨＲのエッチング試験を行った。試験前後の質量変
化からエッチング速度を算出し、５０ｎｍ／ｍｉｎの結
果を得た。
【００４１】また、パーティクルの発生量については、
エッチング後、サンプルのプラズマ照射面に同面積のＳ
ｉウェーハを載せ、ウェーハの接触面の凹凸をレーザー
散乱で検出し、パーティクルカウンターにて０．３μｍ
以上のパーティクル個数を計測した。パーティクル個数
は、１００個であった。
エッチング後、サンプルのプラズマ照射面に同面積のＳ
ｉウェーハを載せ、ウェーハの接触面の凹凸をレーザー
散乱で検出し、パーティクルカウンターにて０．３μｍ
以上のパーティクル個数を計測した。パーティクル個数
は、１００個であった。
【００４２】（比較例３）粒径が１００〜５００μｍの
石英粒子６７５０ｇと、粒径が０．０１〜４μｍの熱分
解シリカ粒子１８００ｇと硝酸サマリウム１０００ｇと
純水７５００ｇを混合し、スラリーを作成する。このス
ラリーを４０℃の大気中で８日間乾燥させ固体とした
後、大気炉中に５００℃に保持し有機物を燃焼除去し、
真空雰囲気において、１８００℃、１ＨＲの加熱処理を
行い、３８０ｍｍφ×２５ｍｍのガラス体を得た。
石英粒子６７５０ｇと、粒径が０．０１〜４μｍの熱分
解シリカ粒子１８００ｇと硝酸サマリウム１０００ｇと
純水７５００ｇを混合し、スラリーを作成する。このス
ラリーを４０℃の大気中で８日間乾燥させ固体とした
後、大気炉中に５００℃に保持し有機物を燃焼除去し、
真空雰囲気において、１８００℃、１ＨＲの加熱処理を
行い、３８０ｍｍφ×２５ｍｍのガラス体を得た。
【００４３】得られたガラス成形体は、全体に白濁し、
可視光線の内部透過率は０％／ｃｍであった。得られた
ガラス体から３５０ｍｍφ×２０ｍｍ（厚さ）の円盤を
切り出し、上下面を研削加工した。表面のＲａ値は３．
０μｍで、円盤のＯＨ濃度は、３００ｐｐｍであった。
同様に切り出したサンプルのＳｍ濃度を蛍光Ｘ線分析で
測定すると２．１ｗｔ％であった。その他は、比較例２
と同じであった。
可視光線の内部透過率は０％／ｃｍであった。得られた
ガラス体から３５０ｍｍφ×２０ｍｍ（厚さ）の円盤を
切り出し、上下面を研削加工した。表面のＲａ値は３．
０μｍで、円盤のＯＨ濃度は、３００ｐｐｍであった。
同様に切り出したサンプルのＳｍ濃度を蛍光Ｘ線分析で
測定すると２．１ｗｔ％であった。その他は、比較例２
と同じであった。
【００４４】（比較例４）粒径１００〜５００μｍの石
英粒１７０００ｇとＡｌ2Ｏ3粉１００００ｇとＳｍ2Ｏ3
粉３０００ｇを混合し、比較例２と同様な方法でガラス
体を作成した。ガラス体は、白濁し、可視光線の内部透
過率は０％／ｃｍであった。切り出したサンプルのＡｌ
とＳｍ濃度を蛍光Ｘ線分析で測定するとそれぞれ１５．
０ｗｔ％と７．０ｗｔ％であった。また、実施例１と同
様のサンプルを作成し、同様の評価を行ったところ、エ
ッチング速度は、４０ｎｍ／ｍｉｎであったが、パーテ
ィクルの発生は８００個に達した。
英粒１７０００ｇとＡｌ2Ｏ3粉１００００ｇとＳｍ2Ｏ3
粉３０００ｇを混合し、比較例２と同様な方法でガラス
体を作成した。ガラス体は、白濁し、可視光線の内部透
過率は０％／ｃｍであった。切り出したサンプルのＡｌ
とＳｍ濃度を蛍光Ｘ線分析で測定するとそれぞれ１５．
０ｗｔ％と７．０ｗｔ％であった。また、実施例１と同
様のサンプルを作成し、同様の評価を行ったところ、エ
ッチング速度は、４０ｎｍ／ｍｉｎであったが、パーテ
ィクルの発生は８００個に達した。
【００４５】（実施例３）４００ｍｍφ×２０ｍｍ（厚
さ）の石英ガラス治具の表面上に、硝酸アルミニウムと
硝酸サマリウムを１５ｗｔ％ずつ溶解し、合計溶解量が
３０ｗｔ％である溶液を塗布し、この塗布された面を酸
水素火炎によって加熱溶融し、滑らかな透明溶融面を形
成した。表面のＲａ値は０．１μｍで、治具のＯＨ濃度
は、３００ｐｐｍであった。治具中の泡と異物の含有量
は、１００ｃｍ3当たりの投影面積で２０ｍｍ2未満で、
可視光線の内部透過率が８０％／ｃｍであった。
さ）の石英ガラス治具の表面上に、硝酸アルミニウムと
硝酸サマリウムを１５ｗｔ％ずつ溶解し、合計溶解量が
３０ｗｔ％である溶液を塗布し、この塗布された面を酸
水素火炎によって加熱溶融し、滑らかな透明溶融面を形
成した。表面のＲａ値は０．１μｍで、治具のＯＨ濃度
は、３００ｐｐｍであった。治具中の泡と異物の含有量
は、１００ｃｍ3当たりの投影面積で２０ｍｍ2未満で、
可視光線の内部透過率が８０％／ｃｍであった。
【００４６】また、この治具の室温から１０００℃まで
の温度領域で放出ガスの定性と定量をしたところ、Ｃ
Ｏ、Ｈ2Ｏ、Ｏ2、Ｈ2のガスが総量で、０．４ｍｏｌ／
ｍ3発生した。治具表面のＡｌとＳｍ濃度を蛍光Ｘ線分
析で測定するとそれぞれ３．５ｗｔ％と３．３ｗｔ％で
あった。表面を含んだ３０ｍｍφ×３ｍｍのサンプルを
切り出し、表面をファイアポリッシュしてＲａ３．０μ
ｍとし、５０ｓｃｃｍ、ＣＦ4＋Ｏ2（２０％）のプラズ
マガス中で、３０ｍｔｏｒｒ、１ｋｗ、１０ＨＲのエッ
チング試験を行った。試験前後の質量変化からエッチン
グ速度を算出し、５０ｎｍ／ｍｉｎの結果を得た。
の温度領域で放出ガスの定性と定量をしたところ、Ｃ
Ｏ、Ｈ2Ｏ、Ｏ2、Ｈ2のガスが総量で、０．４ｍｏｌ／
ｍ3発生した。治具表面のＡｌとＳｍ濃度を蛍光Ｘ線分
析で測定するとそれぞれ３．５ｗｔ％と３．３ｗｔ％で
あった。表面を含んだ３０ｍｍφ×３ｍｍのサンプルを
切り出し、表面をファイアポリッシュしてＲａ３．０μ
ｍとし、５０ｓｃｃｍ、ＣＦ4＋Ｏ2（２０％）のプラズ
マガス中で、３０ｍｔｏｒｒ、１ｋｗ、１０ＨＲのエッ
チング試験を行った。試験前後の質量変化からエッチン
グ速度を算出し、５０ｎｍ／ｍｉｎの結果を得た。
【００４７】また、パーティクルの発生量については、
エッチング後、サンプルのプラズマ照射面に同面積のＳ
ｉウェーハを載せ、ウェーハの接触面の凹凸をレーザー
散乱で検出し、パーティクルカウンターにて０．３μｍ
以上のパーティクル個数を計測した。パーティクル個数
は、１０個であった。
エッチング後、サンプルのプラズマ照射面に同面積のＳ
ｉウェーハを載せ、ウェーハの接触面の凹凸をレーザー
散乱で検出し、パーティクルカウンターにて０．３μｍ
以上のパーティクル個数を計測した。パーティクル個数
は、１０個であった。
【００４８】（比較例５）４００ｍｍφ×２０ｍｍ（厚
さ）の石英ガラス治具の表面を酸水素火炎によって加熱
溶融し、滑らかな透明溶融面を形成した。表面のＲａ値
は０．１μｍで、円盤のＯＨ濃度は、３００ｐｐｍであ
った。サンプルを蛍光Ｘ線分析で測定すると何も検出さ
れなかった。プラズマガス試験前後の質量変化からエッ
チング速度を算出し、１２０ｎｍ／ｍｉｎの結果を得
た。また、パーティクルの発生量については、６０個で
あった。その他の評価結果は、実施例３と同様であっ
た。
さ）の石英ガラス治具の表面を酸水素火炎によって加熱
溶融し、滑らかな透明溶融面を形成した。表面のＲａ値
は０．１μｍで、円盤のＯＨ濃度は、３００ｐｐｍであ
った。サンプルを蛍光Ｘ線分析で測定すると何も検出さ
れなかった。プラズマガス試験前後の質量変化からエッ
チング速度を算出し、１２０ｎｍ／ｍｉｎの結果を得
た。また、パーティクルの発生量については、６０個で
あった。その他の評価結果は、実施例３と同様であっ
た。
【００４９】（比較例６）４００ｍｍφ×２０ｍｍ（厚
さ）の石英ガラス治具の表面上に、硝酸サマリウムを１
５ｗｔ％溶解した溶液を塗布し、この塗布された面を酸
水素火炎によって加熱溶融したが、溶融面上に白濁部分
と泡状部分と透明溶融部分を形成した。表面のＲａ値は
１１．０μｍで、ＯＨ濃度は、３００ｐｐｍであった。
サンプルの表面Ｓｍ濃度を蛍光Ｘ線分析で測定すると
７．５ｗｔ％であった。また、パーティクルの発生個数
は３００個であった。その他の評価結果は、実施例３と
同様であった。
さ）の石英ガラス治具の表面上に、硝酸サマリウムを１
５ｗｔ％溶解した溶液を塗布し、この塗布された面を酸
水素火炎によって加熱溶融したが、溶融面上に白濁部分
と泡状部分と透明溶融部分を形成した。表面のＲａ値は
１１．０μｍで、ＯＨ濃度は、３００ｐｐｍであった。
サンプルの表面Ｓｍ濃度を蛍光Ｘ線分析で測定すると
７．５ｗｔ％であった。また、パーティクルの発生個数
は３００個であった。その他の評価結果は、実施例３と
同様であった。
【００５０】（比較例７）４００ｍｍφ×２０ｍｍ（厚
さ）の石英ガラス治具の表面上に、硝酸アルミニウムと
硝酸サマリウムをそれぞれ１５ｗｔ％ずつ溶解し、合計
３０ｗｔ％の溶液を塗布し、この塗布された面を酸水素
火炎によって加熱溶融した。この処理を３回繰り返した
ところ、溶融面上に白濁部分と泡状部分を形成した。表
面のＲａ値は１１．０μｍで、円盤のＯＨ濃度は、３０
０ｐｐｍであった。サンプルのＡｌとＳｍ濃度を蛍光Ｘ
線分析で測定するとそれぞれ１０ｗｔ％と１１ｗｔ％で
あった。また、パーティクルの発生個数は３００個であ
った。その他の評価結果は、実施例１と同様であった。
さ）の石英ガラス治具の表面上に、硝酸アルミニウムと
硝酸サマリウムをそれぞれ１５ｗｔ％ずつ溶解し、合計
３０ｗｔ％の溶液を塗布し、この塗布された面を酸水素
火炎によって加熱溶融した。この処理を３回繰り返した
ところ、溶融面上に白濁部分と泡状部分を形成した。表
面のＲａ値は１１．０μｍで、円盤のＯＨ濃度は、３０
０ｐｐｍであった。サンプルのＡｌとＳｍ濃度を蛍光Ｘ
線分析で測定するとそれぞれ１０ｗｔ％と１１ｗｔ％で
あった。また、パーティクルの発生個数は３００個であ
った。その他の評価結果は、実施例１と同様であった。
【００５１】各実施例、比較例において、パーティクル
発生量は、５０個以下の場合Ｓｉウェーハの使用可能部
分は、９０％以上であり、２００個を超えると、５０％
以下となり収率が低下した。またエッチング速度が、１
００ｎｍ／ｍｉｎ以上のときは、１００ＨＲ程度の使用
時間で、０．６ｍｍのエッチング深さまで達し、部材と
して使用できないが、５０ｎｍ／ｍｉｎ以下になると、
使用時間が２倍となり効果が確認され、特に２０ｎｍ／
ｍｉｎ以下となれば、非常に経済効果が大きくなった。
発生量は、５０個以下の場合Ｓｉウェーハの使用可能部
分は、９０％以上であり、２００個を超えると、５０％
以下となり収率が低下した。またエッチング速度が、１
００ｎｍ／ｍｉｎ以上のときは、１００ＨＲ程度の使用
時間で、０．６ｍｍのエッチング深さまで達し、部材と
して使用できないが、５０ｎｍ／ｍｉｎ以下になると、
使用時間が２倍となり効果が確認され、特に２０ｎｍ／
ｍｉｎ以下となれば、非常に経済効果が大きくなった。
【００５２】
【発明の効果】上述したごとく、本発明の石英ガラス及
び石英ガラス治具は、半導体製造に用いられるプラズマ
反応用治具材料として、プラズマ耐食性、特にＦ系プラ
ズマガスに対する耐食性に優れているという効果を有し
ている。また、本発明方法は、プラズマ耐食性に優れた
石英ガラス及び石英ガラス治具を効率よく製造できると
いう利点を有している。
び石英ガラス治具は、半導体製造に用いられるプラズマ
反応用治具材料として、プラズマ耐食性、特にＦ系プラ
ズマガスに対する耐食性に優れているという効果を有し
ている。また、本発明方法は、プラズマ耐食性に優れた
石英ガラス及び石英ガラス治具を効率よく製造できると
いう利点を有している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 21/3065 Ｈ０１Ｌ 21/302 Ｂ (72)発明者 藤ノ木 朗 福島県郡山市田村町金屋字川久保88番地 信越石英株式会社石英技術研究所内 (72)発明者 上田 哲司 福島県郡山市田村町金屋字川久保88番地 信越石英株式会社石英技術研究所内 Ｆターム(参考） 4G014 AG01 AG04 AH01 AH02 4G062 AA18 BB02 CC01 CC04 DA07 DA08 DB01 DB02 DB03 DB04 DC01 DD01 DE01 DF01 EA01 EA10 EB01 EC01 ED01 EE01 EF01 EG01 FA01 FA10 FB01 FC01 FC02 FC03 FC04 FD01 FE01 FF01 FG01 FH01 FJ01 FJ02 FJ03 FJ04 FK01 FK02 FK03 FK04 FL01 FL02 FL03 FL04 GA01 GA10 GB01 GC01 GD01 GE01 HH01 HH03 HH05 HH07 HH09 HH11 HH13 HH15 HH16 HH17 HH20 JJ01 JJ03 JJ05 JJ07 JJ10 KK01 KK02 KK03 KK04 KK05 KK06 KK07 KK08 KK10 MM17 MM27 NN34 NN35 5F004 AA16 BB29 DA00
Claims (12)
- 【請求項１】 ２種類以上の金属元素を併せて０．１〜
２０ｗｔ％含有する石英ガラスであって、該金属元素が
周期律表第３Ｂ族の１種類である第１の金属元素と、Ｚ
ｒ、Ｙ、ランタノイド及びアクチノイドからなる群から
選ばれた少なくとも１種類である第２の金属元素からな
ることを特徴とする石英ガラス。 - 【請求項２】 前記第１の金属元素（Ｍ１）と、第２の
金属元素の１種類又は２種類以上の総和（Ｍ２）の配合
比は、重量比率で（Ｍ１）／（Ｍ２）＝０．１〜１０の
範囲である請求項１記載の石英ガラス。 - 【請求項３】 前記第１の金属元素がＡｌで、前記第２
の金属元素がＮｄ又はＳｍである請求項１又は２記載の
石英ガラス。 - 【請求項４】 泡と異物の含有量が１００ｃｍ3当りの
投影面積で１００ｍｍ2未満で、可視光線の内部透過率
が５０％／ｃｍ以上である請求項１〜３のいずれか１項
記載の石英ガラス。 - 【請求項５】 ベルヌイ法で石英粉からプラズマ耐食性
に優れた石英ガラスインゴットを作成する方法であり、
少なくとも２種類の金属元素粉或いはそれらの化合物粉
を、石英粉に混合し、加熱溶融落下させ石英ガラスイン
ゴットを作成する際、該石英ガラスインゴット表面温度
を、１８００℃以上に加熱することを特徴とする石英ガ
ラスの製造方法。 - 【請求項６】 ベルヌイ法で石英粉からプラズマ耐食性
に優れた石英ガラスインゴットを作成する方法であり、
石英粉を加熱溶融落下させ石英ガラスインゴットを作成
すると同時に、少なくとも２種類の金属元素或いはそれ
らの化合物を純水、酸性溶液、塩基性溶液または有機溶
媒に溶解させ作成した溶液を、該石英ガラスインゴット
の成長表面に連続的に滴下することを特徴とする石英ガ
ラスの製造方法。 - 【請求項７】 全体の粒径分布が、０．０１〜１０００
μｍの範囲にあり、且つ、そのうち０．０１〜５μｍの
範囲の粒子群の重量比が１〜５０ｗｔ％である石英ガラ
ス粉体と、純水、酸性溶液、塩基性溶液または有機溶媒
に溶解可能な少なくとも２種類の金属元素或いはそれら
の化合物を、純水、酸性溶液、塩基性溶液または有機溶
媒中で混合溶解してスラリーを作成し、該スラリーを乾
燥固化させた後に、真空下で加熱溶融することを特徴と
する石英ガラスの製造方法。 - 【請求項８】 前記金属化合物が硝酸化合物であり、溶
媒が、純水である請求項７記載の石英ガラスの製造方
法。 - 【請求項９】 請求項１〜４のいずれか１項に記載され
た石英ガラスにより作成され、表面から所定の深さまで
の厚さを有するとともに前記金属元素を０．１〜２０ｗ
ｔ％含有する金属元素含有層を形成したことを特徴とす
る石英ガラス治具。 - 【請求項１０】 前記金属元素含有層の厚さが少なくと
も５ｍｍである請求項９記載の石英ガラス治具。 - 【請求項１１】 純水、酸性溶液、塩基性溶液または有
機溶媒に溶解可能な少なくとも２種類の金属元素或いは
それらの化合物を純水、酸性溶液、塩基性溶液または有
機溶媒中で混合溶解して作成された溶液を、予め用意さ
れた石英ガラス治具表面に塗布し、その後、その表面を
加熱溶融することを特徴とする石英ガラス治具の製造方
法。 - 【請求項１２】 前記金属元素を含む溶液が、少なくと
も２種類の金属元素を含む有機金属化合物液或いはそれ
を有機溶媒に溶解して作成した溶液である請求項１１記
載の製造方法。
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-
2001
- 2001-01-16 JP JP2001008081A patent/JP3656956B2/ja not_active Expired - Lifetime
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