JP2002220252A - 石英ガラス及びその製造方法 - Google Patents
石英ガラス及びその製造方法Info
- Publication number
- JP2002220252A JP2002220252A JP2001008084A JP2001008084A JP2002220252A JP 2002220252 A JP2002220252 A JP 2002220252A JP 2001008084 A JP2001008084 A JP 2001008084A JP 2001008084 A JP2001008084 A JP 2001008084A JP 2002220252 A JP2002220252 A JP 2002220252A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- quartz glass
- metal element
- plasma
- concentration
- corrosion resistance
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Drying Of Semiconductors (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体製造に用いられるプラズマ反応用治具
材料として、プラズマ耐食性、特にＦ系プラズマガスに
対する耐食性に優れた石英ガラス及びその製造方法を提
供する。 【解決手段】 金属元素を含有しプラズマ耐食性を増大
した石英ガラスであり、該金属元素の濃度が０．１〜２
０ｗｔ％、ＯＨ濃度が１００〜２０００ｐｐｍ、石英ガ
ラス体中の泡と異物の含有量が１００ｃｍ3当たりの投
影面積で１００ｍｍ2未満で、可視光線の内部透過率が
５０％／ｃｍ以上であるようにした。
材料として、プラズマ耐食性、特にＦ系プラズマガスに
対する耐食性に優れた石英ガラス及びその製造方法を提
供する。 【解決手段】 金属元素を含有しプラズマ耐食性を増大
した石英ガラスであり、該金属元素の濃度が０．１〜２
０ｗｔ％、ＯＨ濃度が１００〜２０００ｐｐｍ、石英ガ
ラス体中の泡と異物の含有量が１００ｃｍ3当たりの投
影面積で１００ｍｍ2未満で、可視光線の内部透過率が
５０％／ｃｍ以上であるようにした。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造に用い
られかつプラズマ耐食性に優れた石英ガラス及びその製
造方法に関する。
られかつプラズマ耐食性に優れた石英ガラス及びその製
造方法に関する。
【０００２】
【関連技術】半導体の製造、例えば半導体ウェーハの製
造においては、近年における大口径化の増大とともにエ
ッチング工程などにおいてプラズマ反応装置を用いるこ
とによって処理効率を向上させることが行われている。
例えば、半導体ウェーハのエッチング工程においては、
プラズマガス、例えばフッ素（Ｆ）系プラズマガスを用
いたエッチング処理が行われる。
造においては、近年における大口径化の増大とともにエ
ッチング工程などにおいてプラズマ反応装置を用いるこ
とによって処理効率を向上させることが行われている。
例えば、半導体ウェーハのエッチング工程においては、
プラズマガス、例えばフッ素（Ｆ）系プラズマガスを用
いたエッチング処理が行われる。
【０００３】しかし、従来の石英ガラスを、例えばＦ系
プラズマガス雰囲気中に置くと、石英ガラス表面でＳｉ
Ｏ2とＦ系プラズマガスが反応して、ＳｉＦ4が生成し、
これは、沸点が−８６℃である為容易に昇華し、石英ガ
ラスは多量に腐食して、減肉したり面荒れが進行し、Ｆ
系プラズマガス雰囲気では、治具としての使用に適さな
かった。
プラズマガス雰囲気中に置くと、石英ガラス表面でＳｉ
Ｏ2とＦ系プラズマガスが反応して、ＳｉＦ4が生成し、
これは、沸点が−８６℃である為容易に昇華し、石英ガ
ラスは多量に腐食して、減肉したり面荒れが進行し、Ｆ
系プラズマガス雰囲気では、治具としての使用に適さな
かった。
【０００４】このように、従来の石英ガラスは、半導体
製造におけるプラズマ反応、特にＦ系プラズマガスを用
いるエッチング処理に対しては耐食性、即ちプラズマ耐
食性に大きな問題が生じていた。そこで、アルミニウム
やアルミニウム化合物を石英ガラス部材表面に被覆して
プラズマ耐食性を向上させる提案（特開平９−９５７７
１号、特開平９−９５７７２号、特開平１０−１３９４
８０号）や、石英ガラスに対してアルミニウムを含有せ
しめることによってプラズマ耐食性を向上させたプラズ
マ耐食性ガラスについての提案がなされている（特開平
１１−２２８１７２号公報）。
製造におけるプラズマ反応、特にＦ系プラズマガスを用
いるエッチング処理に対しては耐食性、即ちプラズマ耐
食性に大きな問題が生じていた。そこで、アルミニウム
やアルミニウム化合物を石英ガラス部材表面に被覆して
プラズマ耐食性を向上させる提案（特開平９−９５７７
１号、特開平９−９５７７２号、特開平１０−１３９４
８０号）や、石英ガラスに対してアルミニウムを含有せ
しめることによってプラズマ耐食性を向上させたプラズ
マ耐食性ガラスについての提案がなされている（特開平
１１−２２８１７２号公報）。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、石英ガラ
スのプラズマ耐食性をさらに向上させるべく種々研究を
進めているが、その一環として、石英ガラス粉にアルミ
ナ粉を５ｗｔ％混合したものを、真空下で加熱溶融して
石英ガラスを作成し、プラズマ耐食性を調査した。する
と、全くドープしていない石英ガラス部材に比べてエッ
チング速度が４0％〜５0％低下した。
スのプラズマ耐食性をさらに向上させるべく種々研究を
進めているが、その一環として、石英ガラス粉にアルミ
ナ粉を５ｗｔ％混合したものを、真空下で加熱溶融して
石英ガラスを作成し、プラズマ耐食性を調査した。する
と、全くドープしていない石英ガラス部材に比べてエッ
チング速度が４0％〜５0％低下した。
【０００６】しかし、ガラス体内部および表面部に微小
泡が確認され、また特に、表面部分において、腐食部分
と非腐食部分の差違が大きくなり面荒れが増大するほ
か、微小結晶部分が発生して、時間とともにその部分か
ら剥がれが多発し、微小窪みの形成とともに、パーティ
クルの発生が増大して、ウェーハ面上に付着して、ウェ
ーハ不良が増大するなどの問題が生じた。また、これら
の泡や窪みは、エッチングを促進させる為、ドープ金属
の濃度が増大しても、比較的エッチング耐食性が向上し
なかった。
泡が確認され、また特に、表面部分において、腐食部分
と非腐食部分の差違が大きくなり面荒れが増大するほ
か、微小結晶部分が発生して、時間とともにその部分か
ら剥がれが多発し、微小窪みの形成とともに、パーティ
クルの発生が増大して、ウェーハ面上に付着して、ウェ
ーハ不良が増大するなどの問題が生じた。また、これら
の泡や窪みは、エッチングを促進させる為、ドープ金属
の濃度が増大しても、比較的エッチング耐食性が向上し
なかった。
【０００７】というのも、Ｆ系プラズマガスと反応して
生成するＡｌＦ3の沸点は１２９０℃で、ＳｉＦ4よりも
はるかに高温である為、ＳｉＦ4部分が多量に腐食する
一方で、ＡｌＦ3部分は表面における昇華が少なく、エ
ッチング量の差違が拡大した為と推定される。また、ド
ープアルミニウムが局所集中していると、隣接するＳｉ
Ｏ2部分と明らかにエネルギー状態が異なる為、均衡が
崩れて、そこの部分よりＳｉＯ2は、低エネルギーであ
る結晶状態へ変態し易くなる。
生成するＡｌＦ3の沸点は１２９０℃で、ＳｉＦ4よりも
はるかに高温である為、ＳｉＦ4部分が多量に腐食する
一方で、ＡｌＦ3部分は表面における昇華が少なく、エ
ッチング量の差違が拡大した為と推定される。また、ド
ープアルミニウムが局所集中していると、隣接するＳｉ
Ｏ2部分と明らかにエネルギー状態が異なる為、均衡が
崩れて、そこの部分よりＳｉＯ2は、低エネルギーであ
る結晶状態へ変態し易くなる。
【０００８】この結晶部分は、目視では微小な白い異物
として確認される。形成された結晶部分は、熱膨張度が
石英ガラスと異なる為、温度変化によって剥離しやす
い。また、局所的に集中した金属元素は、単体では、沸
点がＳｉＯ2より低いので、ＳｉＯ2の溶融加熱時には気
体となって泡を形成する。表面近傍の泡部分は、温度変
化によって破裂し易い。以上述べたこれらは全て、パー
ティクルの発生原因となる。また、泡や凹部分は、プラ
ズマガスの集中を受けエッチング速度が増大しやすいの
で、ガラス全体のエッチング量も増大し、使用可能時間
が減少してしまう。
として確認される。形成された結晶部分は、熱膨張度が
石英ガラスと異なる為、温度変化によって剥離しやす
い。また、局所的に集中した金属元素は、単体では、沸
点がＳｉＯ2より低いので、ＳｉＯ2の溶融加熱時には気
体となって泡を形成する。表面近傍の泡部分は、温度変
化によって破裂し易い。以上述べたこれらは全て、パー
ティクルの発生原因となる。また、泡や凹部分は、プラ
ズマガスの集中を受けエッチング速度が増大しやすいの
で、ガラス全体のエッチング量も増大し、使用可能時間
が減少してしまう。
【０００９】本発明は、上記した知見に基づいてなされ
たもので、半導体製造に用いられるプラズマ反応用治具
材料として、プラズマ耐食性、特にＦ系プラズマガスに
対する耐食性に優れた石英ガラス及びその製造方法を提
供することを目的とする。
たもので、半導体製造に用いられるプラズマ反応用治具
材料として、プラズマ耐食性、特にＦ系プラズマガスに
対する耐食性に優れた石英ガラス及びその製造方法を提
供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の石英ガラスは、金属元素を含有しプラズマ
耐食性を増大した石英ガラスであり、該金属元素の濃度
が０．１〜２０ｗｔ％、ＯＨ濃度が１００〜２０００ｐ
ｐｍ、石英ガラス体中の泡と異物の含有量が１００ｃｍ
3当たりの投影面積で１００ｍｍ2未満で、可視光線の内
部透過率が５０％／ｃｍ以上であることを特徴とする。
に、本発明の石英ガラスは、金属元素を含有しプラズマ
耐食性を増大した石英ガラスであり、該金属元素の濃度
が０．１〜２０ｗｔ％、ＯＨ濃度が１００〜２０００ｐ
ｐｍ、石英ガラス体中の泡と異物の含有量が１００ｃｍ
3当たりの投影面積で１００ｍｍ2未満で、可視光線の内
部透過率が５０％／ｃｍ以上であることを特徴とする。
【００１１】上記金属元素としては、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｙ
ｂ、Ｐｍ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｃｅ、Ｔｂ、Ｇｄ、Ｂａ、Ｍ
ｇ、Ｙ、Ｔｍ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、
Ｃｓ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｉｎ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｂｉ、Ｇａ及び
Ｔｉからなる群から選択された１種又は２種以上を用い
ることができる。これらの金属元素のうちでＺｒが特に
好適である。
ｂ、Ｐｍ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｃｅ、Ｔｂ、Ｇｄ、Ｂａ、Ｍ
ｇ、Ｙ、Ｔｍ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、
Ｃｓ、Ｚｒ、Ａｌ、Ｉｎ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｂｉ、Ｇａ及び
Ｔｉからなる群から選択された１種又は２種以上を用い
ることができる。これらの金属元素のうちでＺｒが特に
好適である。
【００１２】これらの金属元素は、Ｓｉに比べて、弗化
物となったときの沸点が高く、エッチングが進まない。
上記金属元素は、沸点或いは昇華温度の高い順に記載し
てあり、例えばＳｍＦの沸点は、２４２７℃でありＴｉ
Ｆの昇華温度は、２８４℃である。
物となったときの沸点が高く、エッチングが進まない。
上記金属元素は、沸点或いは昇華温度の高い順に記載し
てあり、例えばＳｍＦの沸点は、２４２７℃でありＴｉ
Ｆの昇華温度は、２８４℃である。
【００１３】これら以外の金属元素の弗化物の沸点また
は昇華温度は低すぎて、エッチングが進んでしまう。上
記金属元素の含有濃度は０．１〜２０ｗｔ％の範囲が好
ましい。０．１ｗｔ％未満では、エッチング耐性の向上
がなく、２０ｗｔ％を超えると、いかなる条件において
も、泡と異物が多発し、治具として使用に耐えるもので
はない。
は昇華温度は低すぎて、エッチングが進んでしまう。上
記金属元素の含有濃度は０．１〜２０ｗｔ％の範囲が好
ましい。０．１ｗｔ％未満では、エッチング耐性の向上
がなく、２０ｗｔ％を超えると、いかなる条件において
も、泡と異物が多発し、治具として使用に耐えるもので
はない。
【００１４】本発明の石英ガラスの製造方法は、石英ガ
ラス粉と金属元素化合物を混合した粉体を、ベルヌイ法
により、雰囲気中の水素／酸素の分子量比が２〜１０の
範囲である加熱領域で溶融堆積させることを特徴とす
る。上記水素／酸素の分子量比は、さらに好ましくは４
〜１０、最も好ましくは６〜１０の範囲である。上記金
属元素化合物としては、酸化ジルコニウム及び／又は硝
酸ジルコニルが好適である。
ラス粉と金属元素化合物を混合した粉体を、ベルヌイ法
により、雰囲気中の水素／酸素の分子量比が２〜１０の
範囲である加熱領域で溶融堆積させることを特徴とす
る。上記水素／酸素の分子量比は、さらに好ましくは４
〜１０、最も好ましくは６〜１０の範囲である。上記金
属元素化合物としては、酸化ジルコニウム及び／又は硝
酸ジルコニルが好適である。
【００１５】これらの金属元素のドープ方法の一つとし
て、石英粉と金属酸化物粉を混合したものをベルヌイ法
で溶融堆積する方法がある。この方法の場合、加熱雰囲
気を水素過多にすることにより、金属酸化物が効果的に
還元分解され、酸化物状態での粒子固まりがなく、効果
的に熱エネルギーが供給されて金属元素の石英粉表面へ
の均一分散が効果的に進む。これにより、光散乱が抑制
されて透明な、泡、異物の発生のない、ガラス体が得ら
れる。
て、石英粉と金属酸化物粉を混合したものをベルヌイ法
で溶融堆積する方法がある。この方法の場合、加熱雰囲
気を水素過多にすることにより、金属酸化物が効果的に
還元分解され、酸化物状態での粒子固まりがなく、効果
的に熱エネルギーが供給されて金属元素の石英粉表面へ
の均一分散が効果的に進む。これにより、光散乱が抑制
されて透明な、泡、異物の発生のない、ガラス体が得ら
れる。
【００１６】ベルヌイ法における加熱源として、酸素と
水素ガスを使う場合は、水素／酸素の分子量比が２〜１
０の範囲であることが効果的である。２未満では、酸素
過多となり還元されず、１０を超えると火炎が不安定に
なる。
水素ガスを使う場合は、水素／酸素の分子量比が２〜１
０の範囲であることが効果的である。２未満では、酸素
過多となり還元されず、１０を超えると火炎が不安定に
なる。
【００１７】金属元素は単独とは限らず、２種類以上混
合しても全く問題ない。Ｚｒを含有金属元素として考え
る場合、酸化物の融点が最も高いため、従来の方法で
は、いかなる手法をとっても白濁したり、泡、異物が多
発したが、ベルヌイ法でこの雰囲気条件を選択すること
により、極めて容易に透明体とすることが可能となっ
た。
合しても全く問題ない。Ｚｒを含有金属元素として考え
る場合、酸化物の融点が最も高いため、従来の方法で
は、いかなる手法をとっても白濁したり、泡、異物が多
発したが、ベルヌイ法でこの雰囲気条件を選択すること
により、極めて容易に透明体とすることが可能となっ
た。
【００１８】このときドープするＺｒの金属化合物は、
酸化ジルコニウム、または、硝酸ジルコニウムが好適で
ある。金属元素濃度は、０．１ｗｔ％未満では、耐プラ
ズマ性に効果が無く、２０ｗｔ％を超えると、いかなる
手法をとっても泡、異物の発生を抑制することができな
かった。水素過多雰囲気で加熱を行う為、ガラス体中は
必然的にＯＨ濃度が高くなり１００〜２０００ｐｐｍと
なった。
酸化ジルコニウム、または、硝酸ジルコニウムが好適で
ある。金属元素濃度は、０．１ｗｔ％未満では、耐プラ
ズマ性に効果が無く、２０ｗｔ％を超えると、いかなる
手法をとっても泡、異物の発生を抑制することができな
かった。水素過多雰囲気で加熱を行う為、ガラス体中は
必然的にＯＨ濃度が高くなり１００〜２０００ｐｐｍと
なった。
【００１９】すなわち、本発明方法によれば、含有され
た金属元素の濃度が０．１〜２０ｗｔ％で、ＯＨ濃度が
１００〜２０００ｐｐｍで、石英ガラス体中の泡と異物
の含有量が１００ｃｍ3当たりの投影面積で１００ｍｍ2
未満で、可視光線の透過率が５０％/ｃｍ以上である石
英ガラスを得ることができる。
た金属元素の濃度が０．１〜２０ｗｔ％で、ＯＨ濃度が
１００〜２０００ｐｐｍで、石英ガラス体中の泡と異物
の含有量が１００ｃｍ3当たりの投影面積で１００ｍｍ2
未満で、可視光線の透過率が５０％/ｃｍ以上である石
英ガラスを得ることができる。
【００２０】加熱溶融後、得られた透明石英ガラス体
は、表面粗さが０．０１〜１０μｍの範囲になるよう
に、精密研削、ファイアポリッシュ、或いは、フロスト
溶液に漬けるなどの処理を施される。これらの加工方法
によると、加工後の表面の微小クラックなどが除かれる
為、プラズマエッチングプロセスでの初期パーティクル
発生を抑制することができる。
は、表面粗さが０．０１〜１０μｍの範囲になるよう
に、精密研削、ファイアポリッシュ、或いは、フロスト
溶液に漬けるなどの処理を施される。これらの加工方法
によると、加工後の表面の微小クラックなどが除かれる
為、プラズマエッチングプロセスでの初期パーティクル
発生を抑制することができる。
【００２１】一方、作成された石英ガラス体中には、製
法起因によるＯＨが高濃度に残留する。ＯＨが１００ｐ
ｐｍ以上存在するとガラス体内部から拡散しようとする
ドープ金属或いは、石英ガラス体を通過拡散しようとす
るアルカリ金属などをホールドする効果が高まり、ウェ
ーハへの汚染を防止できる。
法起因によるＯＨが高濃度に残留する。ＯＨが１００ｐ
ｐｍ以上存在するとガラス体内部から拡散しようとする
ドープ金属或いは、石英ガラス体を通過拡散しようとす
るアルカリ金属などをホールドする効果が高まり、ウェ
ーハへの汚染を防止できる。
【００２２】また、上記手法で１０００℃以上の高温を
かけて製造された石英ガラス体は、吸蔵ガスが予め放出
されていて、１０００℃以下では、２ｍｏｌ／ｍ3以下
のガスしか放出されなくなる。エッチングプロセスは、
数１００℃の温度域での工程であるので、実際のガス放
出量はこれより少なく、放出ガスがウェーハに触れたり
プラズマガス状態に影響を及ぼす現象を抑制される。
かけて製造された石英ガラス体は、吸蔵ガスが予め放出
されていて、１０００℃以下では、２ｍｏｌ／ｍ3以下
のガスしか放出されなくなる。エッチングプロセスは、
数１００℃の温度域での工程であるので、実際のガス放
出量はこれより少なく、放出ガスがウェーハに触れたり
プラズマガス状態に影響を及ぼす現象を抑制される。
【００２３】
【実施例】以下に本発明の実施例をあげて説明するが、
これらの実施例は例示的に示されるもので、限定的に解
釈されるべきでないことはいうまでもない。
これらの実施例は例示的に示されるもので、限定的に解
釈されるべきでないことはいうまでもない。
【００２４】（実施例１）粒径が１００〜５００μｍの
石英粒子２８５００ｇと、粒径１〜２０μｍのＺｒＯ2
粉１５００ｇを混合し、酸水素火炎中に５０ｇ／ｍｉｎ
の速度で、１ｒｐｍで回転するターゲットインゴット上
に溶融落下させ、２００ｍｍφ×４００ｍの石英ガラス
インゴットを作成した。使用するガス条件は、Ｈ2が６
００リットル／ｍｉｎ、Ｏ2が１００リットル／ｍｉｎ
とした。
石英粒子２８５００ｇと、粒径１〜２０μｍのＺｒＯ2
粉１５００ｇを混合し、酸水素火炎中に５０ｇ／ｍｉｎ
の速度で、１ｒｐｍで回転するターゲットインゴット上
に溶融落下させ、２００ｍｍφ×４００ｍの石英ガラス
インゴットを作成した。使用するガス条件は、Ｈ2が６
００リットル／ｍｉｎ、Ｏ2が１００リットル／ｍｉｎ
とした。
【００２５】作成されたインゴットを加熱処理炉中にセ
ットして、Ｎ2雰囲気中にて１ｋｇの圧力下で、１８０
０℃に１ＨＲ保持して、４００ｍｍφ×１００ｍｍに成
形した。得られたガラス成形体から３５０ｍｍφ×２０
ｍｍ（厚さ）の円盤を切り出し、上下面を研削加工し
た。
ットして、Ｎ2雰囲気中にて１ｋｇの圧力下で、１８０
０℃に１ＨＲ保持して、４００ｍｍφ×１００ｍｍに成
形した。得られたガラス成形体から３５０ｍｍφ×２０
ｍｍ（厚さ）の円盤を切り出し、上下面を研削加工し
た。
【００２６】表面のＲａ値は３．０μｍで、円盤のＯＨ
濃度は３００ｐｐｍであった。ガラス体中の泡と異物の
含有量は１００ｃｍ3当たりの投影面積で２０ｍｍ2で、
可視光線の透過率が８０％／ｃｍ以上であった。
濃度は３００ｐｐｍであった。ガラス体中の泡と異物の
含有量は１００ｃｍ3当たりの投影面積で２０ｍｍ2で、
可視光線の透過率が８０％／ｃｍ以上であった。
【００２７】同じ石英ガラス成形体から切り出したサン
プルで室温から１０００℃までの温度領域で放出ガスの
定性と定量をしたところ、ＣＯ、Ｈ2Ｏ、Ｏ2、Ｈ2のガ
スが総量で、０．４ｍｏｌ／ｍ3発生した。同様に切り
出したサンプルのＡｌ濃度を蛍光Ｘ線分析で測定すると
３．０ｗｔ％であった。
プルで室温から１０００℃までの温度領域で放出ガスの
定性と定量をしたところ、ＣＯ、Ｈ2Ｏ、Ｏ2、Ｈ2のガ
スが総量で、０．４ｍｏｌ／ｍ3発生した。同様に切り
出したサンプルのＡｌ濃度を蛍光Ｘ線分析で測定すると
３．０ｗｔ％であった。
【００２８】同様に、同じ石英ガラス体から３０ｍｍφ
×３ｍｍを切り出し、表面粗さをＲａ３．０μｍに研削
したサンプルで、５０ｓｃｃｍ、ＣＦ4＋Ｏ2（２０％）
のプラズマガス中で、３０ｍｔｏｒｒ、１ｋｗ、１０Ｈ
Ｒのエッチング試験を行った。試験前後の質量変化から
エッチング速度を算出し、３０ｎｍ／ｍｉｎの結果を得
た。
×３ｍｍを切り出し、表面粗さをＲａ３．０μｍに研削
したサンプルで、５０ｓｃｃｍ、ＣＦ4＋Ｏ2（２０％）
のプラズマガス中で、３０ｍｔｏｒｒ、１ｋｗ、１０Ｈ
Ｒのエッチング試験を行った。試験前後の質量変化から
エッチング速度を算出し、３０ｎｍ／ｍｉｎの結果を得
た。
【００２９】また、パーティクルの発生量については、
エッチング後、サンプルのプラズマ照射面に同面積のＳ
ｉウェーハを載せ、ウェーハの接触面の凹凸をレーザー
散乱で検出し、パーティクルカウンターにて０．３μｍ
以上のパーティクル個数を計測した。パーティクル個数
は、１０個であった。
エッチング後、サンプルのプラズマ照射面に同面積のＳ
ｉウェーハを載せ、ウェーハの接触面の凹凸をレーザー
散乱で検出し、パーティクルカウンターにて０．３μｍ
以上のパーティクル個数を計測した。パーティクル個数
は、１０個であった。
【００３０】（実施例２）粒径が１００〜５００μｍの
石英粒子２５０００ｇと、粒径１〜２０μｍのＺｒＯ
（ＮＯ3）2・２Ｈ2Ｏ粉５０００ｇを混合し、酸水素火
炎中に５０ｇ/ｍｉｎの速度で、１ｒｐｍで回転するタ
ーゲットインゴット上に溶融落下させ、２００ｍｍφ×
４００ｍｍの石英インゴットを作成した。
石英粒子２５０００ｇと、粒径１〜２０μｍのＺｒＯ
（ＮＯ3）2・２Ｈ2Ｏ粉５０００ｇを混合し、酸水素火
炎中に５０ｇ/ｍｉｎの速度で、１ｒｐｍで回転するタ
ーゲットインゴット上に溶融落下させ、２００ｍｍφ×
４００ｍｍの石英インゴットを作成した。
【００３１】使用するガス条件は、Ｈ2が６００リット
ル／ｍｉｎ、Ｏ2が１００リットル／ｍｉｎとした。作
成されたインゴットを加熱処理炉中にセットして、Ｎ2
雰囲気中にて１ｋｇの圧力下で、１８００℃に１ＨＲ保
持して、４００ｍｍφ×１００ｍｍに成形した。得られ
たガラス成形体から３５０ｍｍφ×２０ｍｍ（厚さ）の
円盤を切り出し、上下面を研削加工した。
ル／ｍｉｎ、Ｏ2が１００リットル／ｍｉｎとした。作
成されたインゴットを加熱処理炉中にセットして、Ｎ2
雰囲気中にて１ｋｇの圧力下で、１８００℃に１ＨＲ保
持して、４００ｍｍφ×１００ｍｍに成形した。得られ
たガラス成形体から３５０ｍｍφ×２０ｍｍ（厚さ）の
円盤を切り出し、上下面を研削加工した。
【００３２】表面のＲａ値は３．０μｍで、円盤のＯＨ
濃度は３００ｐｐｍであった。石英ガラス体中の泡と異
物の含有量は１００ｃｍ3当たりの投影面積で２０ｍｍ2
で、可視光線の内部透過率が８０％／ｃｍであった。同
様に切り出したサンプルのＡｌ濃度を蛍光Ｘ線分析で測
定すると３．０ｗｔ％であった。
濃度は３００ｐｐｍであった。石英ガラス体中の泡と異
物の含有量は１００ｃｍ3当たりの投影面積で２０ｍｍ2
で、可視光線の内部透過率が８０％／ｃｍであった。同
様に切り出したサンプルのＡｌ濃度を蛍光Ｘ線分析で測
定すると３．０ｗｔ％であった。
【００３３】（比較例１）粒径１００〜５００μｍの石
英粒子３００００ｇを混合し、カーボン鋳型に充填し、
真空雰囲気において、１８００℃、１ＨＲの加熱処理を
行い、４００ｍｍφ×１００ｍｍの透明石英ガラス体を
作成した。切り出したサンプルのＡｌ濃度を蛍光Ｘ線分
析で測定すると、０．０ｗｔ％であった。また、実施例
１と同様のサンプルを作成し、プラズマエッチングテス
トを行ったところ、エッチング速度は、１２０ｎｍ／ｍ
ｉｎであった。それ以外の評価結果は実施例１と同じで
あった。
英粒子３００００ｇを混合し、カーボン鋳型に充填し、
真空雰囲気において、１８００℃、１ＨＲの加熱処理を
行い、４００ｍｍφ×１００ｍｍの透明石英ガラス体を
作成した。切り出したサンプルのＡｌ濃度を蛍光Ｘ線分
析で測定すると、０．０ｗｔ％であった。また、実施例
１と同様のサンプルを作成し、プラズマエッチングテス
トを行ったところ、エッチング速度は、１２０ｎｍ／ｍ
ｉｎであった。それ以外の評価結果は実施例１と同じで
あった。
【００３４】（比較例２）粒径１００〜５００μｍの石
英粒子２８５００ｇとＺｒＯ2粉１５００ｇを混合し、
カーボン鋳型に充填し、真空雰囲気において、１８００
℃、１ＨＲの加熱処理を行い、４００ｍｍφ×１００ｍ
ｍの透明ガラス体を作成した。透明ガラス体内部には、
泡と異物がそれぞれ、多数確認されて、含有量が１００
ｃｍ3当たりの投影面積で２０ｍｍ2で、可視光線の内部
透過率が４０％／ｃｍであった。切り出したサンプルの
Ｚｒ濃度を蛍光Ｘ線分析で測定すると３．０ｗｔ％であ
った。また、実施例１と同様のサンプルを作成し、同様
の評価を行ったところ、エッチング速度は、６４ｎｍ／
ｍｉｎで、パーティクルの発生は３００個に達した。そ
れ以外の評価結果は、実施例１と同じであった。
英粒子２８５００ｇとＺｒＯ2粉１５００ｇを混合し、
カーボン鋳型に充填し、真空雰囲気において、１８００
℃、１ＨＲの加熱処理を行い、４００ｍｍφ×１００ｍ
ｍの透明ガラス体を作成した。透明ガラス体内部には、
泡と異物がそれぞれ、多数確認されて、含有量が１００
ｃｍ3当たりの投影面積で２０ｍｍ2で、可視光線の内部
透過率が４０％／ｃｍであった。切り出したサンプルの
Ｚｒ濃度を蛍光Ｘ線分析で測定すると３．０ｗｔ％であ
った。また、実施例１と同様のサンプルを作成し、同様
の評価を行ったところ、エッチング速度は、６４ｎｍ／
ｍｉｎで、パーティクルの発生は３００個に達した。そ
れ以外の評価結果は、実施例１と同じであった。
【００３５】（比較例３）粒径１００〜５００μｍの石
英粒子１７０００ｇとＺｒＯ2粉１３０００ｇを混合
し、実施例１と同様な方法で透明石英ガラス体を作成し
た。この石英ガラス体は白濁した。切り出したサンプル
のＡｌ濃度を蛍光Ｘ線分析で測定すると２１ｗｔ％であ
った。また、実施例１と同様のサンプルを作成し、同様
の評価を行ったところ、エッチング速度は、５０ｎｍ／
ｍｉｎであったが、パーティクルの発生は８００個に達
した。それ以外の評価結果は実施例１と同じであった。
英粒子１７０００ｇとＺｒＯ2粉１３０００ｇを混合
し、実施例１と同様な方法で透明石英ガラス体を作成し
た。この石英ガラス体は白濁した。切り出したサンプル
のＡｌ濃度を蛍光Ｘ線分析で測定すると２１ｗｔ％であ
った。また、実施例１と同様のサンプルを作成し、同様
の評価を行ったところ、エッチング速度は、５０ｎｍ／
ｍｉｎであったが、パーティクルの発生は８００個に達
した。それ以外の評価結果は実施例１と同じであった。
【００３６】上記した各実施例、比較例において、パー
ティクル発生量は、５０個以下の場合Ｓｉウェーハの使
用可能部分は、９０％以上であり、２００個を超える
と、５０％以下となり収率が低下した。またエッチング
速度が、１００ｎｍ/ｍｉｎ以上のときは、１００ＨＲ
程度の使用時間で、０．６ｍｍのエッチング深さまで達
し、部材として使用できないが、５０ｎｍ／ｍｉｎ以下
になると、使用時間が２倍となり効果が確認され、特に
２０ｎｍ／ｍｉｎ以下となれば、非常に経済効果が大き
くなった。
ティクル発生量は、５０個以下の場合Ｓｉウェーハの使
用可能部分は、９０％以上であり、２００個を超える
と、５０％以下となり収率が低下した。またエッチング
速度が、１００ｎｍ/ｍｉｎ以上のときは、１００ＨＲ
程度の使用時間で、０．６ｍｍのエッチング深さまで達
し、部材として使用できないが、５０ｎｍ／ｍｉｎ以下
になると、使用時間が２倍となり効果が確認され、特に
２０ｎｍ／ｍｉｎ以下となれば、非常に経済効果が大き
くなった。
【００３７】
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明の石英ガラス
は、半導体製造に用いられるプラズマ反応用治具材料と
して、プラズマ耐食性、特にＦ系プラズマガスに対する
耐食性に優れているという効果を有している。また、本
発明方法は、プラズマ耐食性に優れた石英ガラスを効率
よく製造できるという利点を有している。
は、半導体製造に用いられるプラズマ反応用治具材料と
して、プラズマ耐食性、特にＦ系プラズマガスに対する
耐食性に優れているという効果を有している。また、本
発明方法は、プラズマ耐食性に優れた石英ガラスを効率
よく製造できるという利点を有している。
フロントページの続き (72)発明者 藤ノ木 朗 東京都新宿区西新宿１丁目22番２号 信越 石英株式会社内 Ｆターム(参考） 4G014 AH01 4G062 AA18 BB02 BB20 CC01 CC04 DA08 DB02 DB03 DB04 DC01 DD01 DE01 DF01 EA01 EB01 EC01 ED02 ED03 ED04 EE01 EF01 EG02 EG03 EG04 FA02 FA03 FA04 FB02 FB03 FB04 FC02 FC03 FC04 FD01 FE01 FF01 FG01 FH01 FJ02 FJ03 FJ04 FK01 FL02 FL03 FL04 GA02 GA03 GA04 GB01 GC01 GD01 GE01 HH01 HH02 HH03 HH04 HH05 HH06 HH07 HH08 HH09 HH11 HH12 HH13 HH15 HH17 HH20 JJ01 JJ03 JJ05 JJ07 JJ10 KK01 KK02 KK03 KK04 KK05 KK06 KK07 KK08 KK10 MM16 MM23 MM40 NN34 NN40 5F004 AA16 BB29
Claims (4)
- 【請求項１】 金属元素を含有しプラズマ耐食性を増大
した石英ガラスであり、該金属元素の濃度が０．１〜２
０ｗｔ％、ＯＨ濃度が１００〜２０００ｐｐｍ、石英ガ
ラス体中の泡と異物の含有量が１００ｃｍ3当たりの投
影面積で１００ｍｍ2未満で、可視光線の内部透過率が
５０％／ｃｍ以上であることを特徴とする石英ガラス。 - 【請求項２】 前記金属元素がＺｒであることを特徴と
する請求項１記載の石英ガラス。 - 【請求項３】 石英ガラス粉と金属元素化合物を混合し
た粉体を、ベルヌイ法により、雰囲気中の水素／酸素の
分子量比が２〜１０の範囲である加熱領域で溶融堆積さ
せることを特徴とする石英ガラスの製造方法。 - 【請求項４】 前記金属元素化合物が、酸化ジルコニウ
ム及び／又は硝酸ジルコニルである請求項３記載の石英
ガラスの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001008084A JP2002220252A (ja) | 2001-01-16 | 2001-01-16 | 石英ガラス及びその製造方法 |
| KR10-2001-0071762A KR100458414B1 (ko) | 2000-12-22 | 2001-11-19 | 석영유리와 석영유리 치구 및 그들의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001008084A JP2002220252A (ja) | 2001-01-16 | 2001-01-16 | 石英ガラス及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002220252A true JP2002220252A (ja) | 2002-08-09 |
| JP2002220252A5 JP2002220252A5 (ja) | 2005-06-30 |
Family
ID=18875737
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001008084A Pending JP2002220252A (ja) | 2000-12-22 | 2001-01-16 | 石英ガラス及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002220252A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002356346A (ja) * | 2001-03-26 | 2002-12-13 | Tosoh Corp | 高耐久性石英ガラス、これを用いた部材及び装置 |
| WO2006038349A1 (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | プラスマ耐食性に優れた石英ガラス及びその製造方法 |
| JP2012224544A (ja) * | 2012-08-10 | 2012-11-15 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | ドープ石英ガラスの製造方法 |
| CN103508661A (zh) * | 2013-09-25 | 2014-01-15 | 晶海洋半导体材料（东海）有限公司 | 一种新型多晶铸锭用石英陶瓷坩埚的制备工艺 |
-
2001
- 2001-01-16 JP JP2001008084A patent/JP2002220252A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002356346A (ja) * | 2001-03-26 | 2002-12-13 | Tosoh Corp | 高耐久性石英ガラス、これを用いた部材及び装置 |
| WO2006038349A1 (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-13 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | プラスマ耐食性に優れた石英ガラス及びその製造方法 |
| US7365037B2 (en) * | 2004-09-30 | 2008-04-29 | Shin-Etsu Quartz Products Co., Ltd. | Quartz glass having excellent resistance against plasma corrosion and method for producing the same |
| JP2012224544A (ja) * | 2012-08-10 | 2012-11-15 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | ドープ石英ガラスの製造方法 |
| CN103508661A (zh) * | 2013-09-25 | 2014-01-15 | 晶海洋半导体材料（东海）有限公司 | 一种新型多晶铸锭用石英陶瓷坩埚的制备工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| USRE41249E1 (en) | Quartz glass body having improved resistance against plasma corrosion, and method for production thereof | |
| JP4391529B2 (ja) | プラズマ耐食性に優れた石英ガラス及びその製造方法 | |
| US20030091835A1 (en) | Quartz glass parts, ceramic parts and process of producing those | |
| TW200831421A (en) | Fused silica and process for producing same | |
| TW200821275A (en) | Component of quartz glass for use in semiconductor manufacture and method for producing the same | |
| KR20030079781A (ko) | 석영유리 용사부품 및 그 제조방법 | |
| JP4132685B2 (ja) | 石英ガラス及びその製造方法 | |
| JP2002220252A (ja) | 石英ガラス及びその製造方法 | |
| EP1344752A1 (en) | Highly durable silicate glass, process for producing same, member comprised thereof, and apparatus provided therewith | |
| JPH11157916A (ja) | 耐食性部材 | |
| JP2002193634A (ja) | プラズマ耐食性に優れた石英ガラス及び石英ガラス治具 | |
| JP2008056533A (ja) | 石英ガラス及びその製造方法 | |
| JP4148643B2 (ja) | プラズマ耐食性に優れた石英ガラス及び石英ガラス治具並びにそれらの製造方法 | |
| JP3656956B2 (ja) | 石英ガラス及び石英ガラス治具並びにそれらの製造方法 | |
| JP4148650B2 (ja) | 石英ガラスの製造方法 | |
| KR100458414B1 (ko) | 석영유리와 석영유리 치구 및 그들의 제조방법 | |
| KR101842597B1 (ko) | 내플라즈마 코팅을 위한 에어로졸 증착용 비정질 코팅소재 및 그의 제조방법 | |
| WO2002030840A2 (en) | Glass member resistant to plasma corrosion | |
| TWI444331B (zh) | Corrosion resistance components | |
| EP1580294A1 (en) | Corrosion-resistant member and process of producing the same | |
| JP2005097722A (ja) | 耐蝕性部材及びその製造方法 | |
| JP5553454B2 (ja) | ドープ石英ガラスの製造方法 | |
| TW534896B (en) | Quartz glass, quartz glass jig and method for production thereof | |
| JP2004253793A (ja) | 耐蝕性部材及びその製造方法 | |
| Lawrence et al. | Effect of laser induced rapid solidification structures on adhesion and bonding characteristics of alumina/silica based oxide to vitreous enamel |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20041021 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20041022 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20070511 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070702 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070829 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20071023 |