JP5553454B2 - ドープ石英ガラスの製造方法 - Google Patents
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Description
というのも、F系プラズマガスと反応して生成するAlF3の沸点は1290℃で、SiF4よりもはるかに高温である為、SiF4部分が多量に腐食する一方で、AlF3部分は表面における昇華が少なく、エッチング量の差違が拡大する為と推定される。
本発明は、半導体製造に用いられかつプラズマ耐食性に優れたドープ石英ガラスの製造方法を提供することを目的とする。
また、加熱雰囲気エリアにNまたはCを含むガスが供給されることにより、NまたはCを効率的に混合することができる。前記N又はCを含むガスとしては、N2、NH3、揮発性有機珪素化合物、プロパンガスなどが好適である。
前記ドープ元素を含む物質は、1種以上のドープ元素を含み且つ用いる溶媒に溶解される物質であればよく特に限定されず、ドープ元素からなる単体やドープ元素を含む化合物が使用でき、例えば、硝酸アンモニウム、硝酸アルミニウム及び硝酸イットリウム等のドープ元素を含む硝酸塩,シリコーン化合物,弗化アンモニウム,アンモニア,SiF4,ドープ元素の酸化物等が挙げられる。
石英粒子933g、Y2O3粉38g、SiN粉13g及びSiC粉17gを混合して得た混合石英粉を、酸水素火炎中に、50g/分の速度で、1rpmで回転するターゲットインゴット上に溶融落下させ、100mmφ×60mmの石英インゴットを作成した。使用するガス条件は、H2が300L/分、O2が100L/分、とした。インゴット成長面の温度は1950℃であった。
前記得られたインッゴット内部の泡、異物を光学的目視法で検査したところ、泡と異物の含有量が100cm3当りの投影面積で5mm2であった。また、可視光線の内部透過率が80%/cmであった。
得られたガラス成形体からサンプルを切り出し、ガラス体中の元素濃度を蛍光X線分析で測定したところ、Y:3.0wt%であった。1000℃の脱ガス分析から、NとCの含有量を測定した結果、Nが500ppm、Cが500ppm検知された。
石英粒子946g、Al2O3粉38g、Y2O3粉13g、SiN粉1g、SiC粉1g及びAlF3粉1gを混合して得た混合石英粉を、酸水素火炎中に、50g/分の速度で、1rpmで回転するターゲットインゴット上に溶融落下させ、100mmφ×60mmの石英インゴットを作成した。使用するガス条件は、H2が300L/分、O2が100L/分、NH3が10L/分、プロパンガスが10L/分、とした。インゴット成長面の温度は1950℃であった。
石英粒子721g、Al2O3粉246g、Y2O3粉32g、SiN粉1g、SiC粉1g及びAlF3粉1gを混合して得た混合石英粉を、酸水素火炎中に、50g/分の速度で、1rpmで回転するターゲットインゴット上に溶融落下させ、100mmφ×60mmの石英インゴットを作成した。使用するガス条件は、H2が300L/分、O2が100L/分、NH3が10L/分、プロパンガスが10L/分、とした。インゴット成長面の温度は1950℃であった。
石英粒子960g、Al2O3粉38g、Nd2O3粉12g、SiN粉1g、SiC粉1g及びAlF3粉1gを混合して得た混合石英粉を、酸水素火炎中に、50g/分の速度で、1rpmで回転するターゲットインゴット上に溶融落下させ、100mmφ×60mmの石英インゴットを作成した。使用するガス条件は、H2が300L/分、O2が100L/分、NH3が10L/分、プロパンガスが10L/分、とした。インゴット成長面の温度は1950℃であった。
塩化アルミニウム、塩化イットリウム、ヘキサメチルジシラザン、SiF4の揮発性ガスを、水酸基を有する石英粉中に拡散させて600℃で加熱処理し、Nを300ppm、Cを300ppm、Fを300ppm、Alを2.0wt%、Yを1.0wt%含有させた混合石英粉を得た。
得られた混合石英粉を用いて、実施例2と同様な方法で石英ガラス体を作成/評価し、実施例2と同等の結果を得た。
石英粉を、硝酸アルミニウムと硝酸イットリウムと弗化アンモニウムとシリコーン化合物の混合溶液中に溶いて、実施例2と各金属濃度が同等になるようにして作成されたスラリー溶液を乾燥し、Nを300ppm、Cを300ppm、Fを300ppmとAlを2.0wt%、Yを1.0wt%含有させた混合石英粉を得た。
得られた混合石英粉を用いて、実施例2と同様な方法で石英ガラス体を作成/評価し、実施例2と同等の結果を得た。
実施例2と同様の混合石英粉をカーボン鋳型に充填し、1800℃、N2ガス中で、4kg/cm2の圧力下で加熱溶融し、インゴットを作成し、その後、実施例1と同じ処理を行い、石英ガラス成形体を作成した。実施例2と同様のサンプルを作成し、各評価を行ったところ、実施例2と同様の評価結果が得られた。
実施例2と同様の混合石英粉を、石英管の中に詰めて、管内を減圧に引きながら管外面より1800℃に加熱溶融してインゴットを作成し、その後実施例1と同じ処理を行い、石英ガラス成形体を作成した。実施例2と同様のサンプルを作成し、各評価を行ったところ、実施例2と同様の評価結果が得られた。
塩化アルミニウム、塩化イットリウム、ヘキサメチルジシラザン、SiF4の揮発性ガスを、水酸基を有する石英スート中に拡散させて600℃で加熱処理した後、1800℃、N2ガス中で、4kg/cm2の圧力下で加熱溶融してインゴットを作成し、その後、実施例2と同じ処理を行い、石英ガラス成形体を作成した。実施例1と同様のサンプルを作成し、各評価を行ったところ、それぞれ実施例2と同様の評価結果が得られた。
硝酸アルミニウム、硝酸イットリウム、アンモニア、エチルアルコール、SiF4の混合溶解された溶液中に、石英スート体を漬し、乾燥後、1800℃、N2ガス中で、4kg/cm2の圧力下で加熱溶融した以外は実施例2と同じ処理を行い、石英ガラス成形体を作成した。実施例2と同様のサンプルを作成し、各評価を行ったところ、それぞれ実施例2と同様の評価結果が得られた。
実施例2と各ドープ元素濃度が同等になるように硝酸アルミニウムと硝酸イットリウムと弗化アンモニウムの濃度を調整した水溶液中に、石英粉を混合溶解して作成されたスラリー溶液を乾燥し、得られた多孔質体を、ヘキサメチルジシラザン気体中に置いて、600℃で1時間処理し、その後、1800℃、N2ガス中で、4kg/cm2の圧力下で加熱溶融してインゴットを作成し、その後、実施例1と同じ処理を行い、石英ガラス成形体を作成した。実施例2と同様のサンプルを作成し、各評価を行ったところ、実施例2と同様の評価結果が得られた。
塩化アルミニウム、塩化イットリウム、ヘキサメチルジシラザン、SiF4の揮発性ガ
スを、水酸基を有する石英粉中に拡散させて600℃で加熱処理し、Nを300ppm、Cを300ppm、Fを300ppm、Alを2.0wt%、Yを1.0wt%含有させた混合石英粉を得た。
得られた混合石英粉を用いて、実施例5又は6と同様な方法で石英ガラス体を作成/評価し、実施例2と同等の結果を得た。
石英粉を、硝酸アルミニウムと硝酸イットリウムと弗化アンモニウムとシリコーン化合物の混合溶液中に溶いて、実施例2と各金属濃度が同等になるようにして作成されたスラリー溶液を乾燥し、Nを300ppm、Cを300ppm、Fを300ppmとAlを2.0wt%、Yを1.0wt%含有させた混合石英粉を得た。
得られた混合石英粉を用いて、実施例5又は6と同様な方法で石英ガラス体を作成/評価し、実施例2と同等の結果を得た。
石英粒子1000gをカーボン鋳型に充填し、真空雰囲気において、1800℃、1時間の加熱処理を行い、100mmφ×60mmの透明ガラス体を作成した。また、実施例1と同様のサンプルを作成し、プラズマエッチングテストを行ったところ、エッチング速度は、120nm/分であった。その他の評価結果は実施例1と同じであった。
石英粒子944g及びAl2O3粉56gを混合して得た混合石英粉を用いて、実施例1と同様にサンプルを作成し、評価を行った。エッチング速度は、70nm/分であった。
石英粒子962g及びY2O3粉38gを混合して得た混合石英粉を用いて、実施例1と同様にサンプル作成し、評価した。石英ガラス体中には、多数の白濁点(異物)が残った。エッチング速度は、60nm/分であった。
石英粒子546g、Al2O3粉416g及びY2O3粉38gを混合して得た混合石英粉を用いた以外は実施例1と同様にして実験を行った。前記混合石英粉中の金属元素濃度は25質量%、Al/Yの原子数比は24であった。得られた石英ガラス体中には、多数の泡が残った。エッチング速度は、60nm/分であった。
Claims (8)
- 半導体製造に用いられるプラズマ反応用治具材料としてプラズマ耐食性に優れかつ2種以上のドープ元素を併せて0.1〜20質量%含有するとともに、前記ドープ元素として、N、C及びFからなる群から選択される1種以上の第1の元素と、Y及びNdからなる群から選択される1種以上の第2の元素とを含むドープ石英ガラスをベルヌイ法で石英粉から製造する方法であって、前記石英粉が、2種以上のドープ元素を併せて0.1〜20質量%含有し、前記ドープ元素が、N、C及びFからなる群から選択される1種以上の第1の元素と、Y及びNdからなる群から選択される1種以上の第2の元素とを含む混合石英粉であり、該混合石英粉を加熱溶融落下させ石英ガラスインゴットを作成する際、該石英ガラスインゴット表面温度を、1800℃以上に加熱するとともに、加熱雰囲気エリアに還元性ガスが供給され、供給される水素/酸素の比率が2.5以上であることを特徴とするドープ石英ガラスの製造方法。
- 加熱雰囲気エリアにNまたはCを含むガスが供給されることを特徴とする請求項1記載のドープ石英ガラスの製造方法。
- 前記製造された石英ガラスインゴットを2kg/cm2以上の圧力下の不活性ガス雰囲気中にて1500℃以上の温度で加熱成型することを特徴とする請求項1又は2記載のドープ石英ガラスの製造方法。
- 前記ドープ石英ガラス及び前記混合石英粉における前記第1の元素の総和(M1)と、前記第2の元素の総和(M2)の配合比が、原子数比率で(M1)/(M2)=0.1〜20であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載のドープ石英ガラスの製造方法。
- 前記ドープ石英ガラス及び前記混合石英粉における前記ドープ元素が、さらにAlを含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項記載のドープ石英ガラスの製造方法。
- 前記ドープ石英ガラス及び前記混合石英粉における前記第1の元素及びAlの総和(M1+Al)と、前記第2の元素の総和(M2)の配合比が、原子数比率で(M1+Al)/(M2)=0.1〜20であることを特徴とする請求項5記載のドープ石英ガラスの製造方法。
- 前記混合石英粉が、前記ドープ元素を各々又は併せて含有する1種以上の揮発性物質の気体を、水酸基を有する石英粉中に拡散させて、200℃〜1100℃の温度領域で加熱処理することによって得られることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項記載のドープ石英ガラスの製造方法。
- 前記混合石英粉が、前記ドープ元素及び石英粉を含む溶液を乾燥することによって得られることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項記載のドープ石英ガラスの製造方法。
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