JP2002212340A - タイヤ用ゴム組成物 - Google Patents
タイヤ用ゴム組成物Info
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Abstract
優れたゴム組成物の提供。 【解決手段】 (i)スチレン含量が10〜60%、ブタジ
エン部分のビニル結合量が30〜70%の共役ジエンと芳香
族ビニル化合物との共重合体で、2峰性ピークの重量平
均分子量分布を示す共重合体15〜70部並びに共役ジエン
系ゴム10〜70部を含むゴム成分100部、(ii)N2 SA
100〜300m2 /gのシリカ10〜110部及びN2 SA 5
0〜200m2 /gのカーボンブラック10〜110部を含むフ
ィラー成分40〜120部、(iii)シリカ重量の2〜15%の硫
黄結合を含むアルコキシシラン化合物のシランカップリ
ング剤、(iv)シリカ重量の2〜15%の特定の繰り返し
単位を有する数平均分子量200〜100,000のポリシロキサ
ン化合物並びに(v)テトラベンジルチウラムジスルフ
ィド加硫促進剤0.5〜5部を含むタイヤ用ゴム組成物。
Description
に関し、更に詳しくはビニル含量の高い溶液重合共役ジ
エンと芳香族ビニル化合物共重合体ゴム、特にブタジエ
ン−スチレン共重合体ゴム(SBR)を用いたウェット
グリップ性、耐摩耗性及び加工性に優れたタイヤトレッ
ド用ゴム組成物に関する。
にSi基を化学結合させたSBRで、シリカとの反応性
に優れ、グリップ性及び耐摩耗性に優れたタイヤ用ゴム
組成物が記載されている。しかしながら、このポリマー
は、ポリマー自身が水分との反応性が高く、経時的安定
性も不十分であるという問題があった。また、グリーン
タイヤとしては高ビニル含量の溶液重合SBR(SSB
R)(例えばVSL5025)とBRを組み合わせたブ
レンドゴムが知られているが、これにはグリップ性に劣
るという問題があった。
ットグリップ性、耐摩耗性及び加工性に優れたタイヤ用
ゴム組成物に関する。
(a)スチレン結合含有量が10〜60重量%、ブタジ
エン部分のビニル結合含有量が30〜70重量%の共役
ジエンと芳香族ビニル化合物からなる共重合体で、重量
平均分子量10万〜80万と、重量平均分子量80万超
〜200万の二つの異なる成分を2峰性ピークとして有
する分子量分布を示す共重合体15〜70重量部並びに
(b)天然ゴム、ポリブタジエンゴム及び他のスチレン
−ブタジエン共重合体ゴムからなる群から選ばれた少な
くとも一種の共役ジエン系ゴム10〜70重量部を含む
ゴム成分100重量部、(ii)(a)窒素吸着比表面積
(N2 SA)100〜300m2 /gのシリカ10〜1
10重量部及び(b)窒素吸着比表面積(N2 SA)5
0〜200m2 /gのカーボンブラック10〜110重
量部からなるフィラー成分40〜120重量部、(iii)
シリカ重量に対して2〜15重量%の硫黄結合を含むア
ルコキシシラン化合物からなるシランカップリング剤、
(iv)シリカ重量に対し2〜15重量%の式(I):
又はフェニル基を示し、R2 は独立に水素又は有機基を
示し、R3 は独立にアルキル基又はアシル基を示し、m
は0又は1以上の整数であり、nは1以上の整数であ
る)の繰り返し単位を有する数平均分子量が200〜1
00,000のポリシロキサン化合物並びに(v)加硫
促進剤としてテトラベンジルチウラムジスルフィド0.
5〜5重量部を含んでなるタイヤ用ゴム組成物が提供さ
れる。
液重合共役ジエン−芳香族ビニル化合物の共重合体で、
かつ2峰性の分子量分布を有する共重合体、シリカ/カ
ーボンブラック、シランカップリング剤及び加硫促進剤
としてTBzTDを用いることによってウェットグリッ
プ性、耐摩耗性及び加工性に優れたゴム組成物が得られ
ることを見出し、本発明をするに至った。
ゴム成分は、(a)スチレン結合含有量が10〜60重
量%、好ましくは15〜35重量%で、ブタジエン部分
のビニル結合含有量が30〜70重量%、好ましくは4
0〜60重量%の共役ジエン(例えばブタジエン、イソ
プレンなど、好ましくはブタジエン)と芳香族ビニル化
合物(例えばスチレン、メチルスチレン、インデン、ビ
ニルナフタレンなど、好ましくはスチレン)からなる共
重合体で重量平均分子量10万〜80万、好ましくは4
0万〜60万の第一のピークと、重量平均分子量80万
〜200万、好ましくは80万〜120万の第二のピー
クとの二つの異なる成分を2峰性ピークとして有する分
子量の分布を示す共重合体(例えば図1に示す分子重量
部を有する日本ゼオン製Nipol NS440)15
〜90重量部、好ましくは40〜80重量部と、(b)
天然ゴム、ポリブタジエンゴム及び他のスチレン−ブタ
ジエン共重合体ゴムから選ばれた1種又はそれ以上の共
役ジエン系ゴム(b)10〜70重量部、好ましくは2
0〜60重量部とのブレンドを用いる。
ラー成分はゴム分100重量部に対し、40〜120重
量部、好ましくは60〜90重量部配合する。本発明に
おいてはフィラー成分としてシリカ10〜110重量
部、好ましくは15〜50重量部とカーボンブラック1
0〜110重量部、好ましくは15〜60重量部とを配
合する。フィラー成分の配合量が少な過ぎると補強効果
が少なく物性が劣るので好ましくなく、逆に多過ぎると
発熱が大きくなるので好ましくない。
A(JIS K 6221に準拠して測定)100〜3
00m2 /g、好ましくは120〜200m2 /gであ
れば、従来からタイヤ用ゴム組成物に配合される任意の
シリカを用いることができる。このN2 SAが100m
2 /g未満では補強効果が少ないので好ましくなく、逆
に300m2 /gを超えると表面活性が高すぎて加工が
しにくいので好ましくない。
は、N2 SA(JIS K 6221に準拠して測定)
50〜200m2 /g、好ましくは80〜160m2 /
gであれば、従来からタイヤ用ゴム組成物に一般的に使
用されているカーボンブラックを用いることができる。
このN2 SAが50m2 /g未満では補強効果が少ない
ので好ましくなく、逆に200m2 /gを超えると表面
活性が高すぎるので好ましくない。
ルコキシシラン化合物からなるシランカップリング剤と
しては、例えば以下のものをあげることができる。即
ち、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラス
ルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)テト
ラスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピ
ル)テトラスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリル
エチル)テトラスルフィド、3−メルカプトプロピルト
リメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキ
シシラン、2−メルカプトエチルトリメトキシシラン、
2−メルカプトエチルトリエトキシシラン、3−ニトロ
プロピルトリメトキシシラン、3−ニトロプロピルトリ
エトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラ
ン、3−クロロプロピルトリエトキシシラン、2−クロ
ロエチルトリメトキシシラン、2−クロロエチルトリエ
トキシシラン、3−トリメトキシシリルプロピル−N,
N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3−
トリエトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカ
ルバモイルテトラスルフィド、2−トリエトキシシリル
エチル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスル
フィド、3−トリメトキシシリルプロピルベンゾチアゾ
ールテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピ
ルベンゾチアゾールテトラスルフィド、3−トリエトキ
シシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、3−
トリメトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフ
ィドなどがあげられ、カップリング剤添加効果とコスト
との両立の点から、ビス(3−トリエトキシシリルプロ
ピル)テトラスルフィドなどが好ましい。
ルコキシシラン化合物からなるカップリング剤は、シリ
カ重量に対し2〜15重量%、好ましくは4〜12重量
%使用する。この使用量が少な過ぎると、カップリング
剤の効果が小さいので好ましくなく、逆に多過ぎると、
コストがあがる割にカップリング効果が小さいので好ま
しくない。
れる数平均分子量が200〜100,000、好ましく
は500〜75,000のポリシロキサンは、シリカ重
量に対し2〜15重量%、好ましくは4〜12重量%で
使用する。この使用量が少な過ぎると、ポリシロキサン
の効果が小さいので好ましくなく、逆に多過ぎると、可
塑効果が高くなるので好ましくない。
ロキサンは、Si−H基含有ポリシロキサンとアルコー
ル又はカルボン酸とを触媒の存在下に反応させることに
よって合成される。
ては以下のものを例示できる。
タノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール、
ヘプタノール、オクタノール、オクタデカノール、フェ
ノール、ベンジルアルコール、の他に、エチレングリコ
ールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメ
チルエーテルなど酸素原子を有するアルコールを例示す
ることができる。また前記カルボン酸としては酢酸、プ
ロピオン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ミリスチン
酸などを例示することができる。
−エーテル錯体、白金−オレフィン錯体、PdCl2
(PPh3 )2 ,RhCl2 (PPh3 )2 オクチル酸
錫、オクチル酸亜鉛、又は酸、塩基触媒が使用できる。
相当する≡Si−H基含有ポリシロキサンとアルコール
またはカルボン酸とを触媒存在下に反応させることより
合成される。有機基を導入する方法としては、≡Si−
Hと二重結合を有する有機化合物を上記触媒を用いて反
応させることにより容易に導入される。二重結合を有す
る化合物としては、スチレン、α−メチルスチレン、リ
モネン、ビニルシクロヘキセン等がある。
含有ポリシロキサンと、以下に示すような二重結合含有
アルコキシシランとを、前記した触媒の存在下に反応さ
せることにより合成することができる。
するポリシロキサン(A)は、シラノール末端ポリシロ
キサンとアルコキシシランとを2価のスズ化合物などの
触媒の存在下に反応させることにより合成することがで
きる。このようなシラノール末端ポリシロキサンとして
は以下のものを例示することができる。
造式のものをあげることができる。
リメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニル
トリス(2−メトキシエトキシ)シラン、N−(2−ア
ミノエチル)3−アミノプロピルメチルジメトキシシラ
ン、N−(2−アミノエチル)3−アミノプロピルトリ
メトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラ
ン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3
−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、2−
(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキ
シシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシ
ラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3
−アミノプロピルトリメトキシシラン及びビス−〔3−
(トリエトキシシリル)−プロピル〕テトラスルフィド
などのシランカップリング剤をあげることができる。
(A)は、更に反応性の官能基を側鎖又は末端に有する
ポリシロキサンと前記シランカップリング剤との反応に
より合成することができる。反応性の官能基を有するポ
リシロキサンとしては、エポキシ基、アミノ基、メルカ
プト基、カルボキシル基等を有するものが例示すること
ができる。
ン(A)は、前述の通り、その末端基及び側鎖は特に限
定はなく、製造時に使用した原料の種類によって定まる
ものである。
(A)はゴム組成物当り0.2〜30重量%、特に好ま
しくは1.0〜10重量%になるように配合する、ポリ
シロキサン(A)の配合量が少な過ぎると所望の効果が
得られず、逆に多過ぎるとシリカと結合しない該物質が
加硫物からしみ出す場合があるので好ましくない。
ンジルチウラムジスルフィド(TBzTD)をゴム10
0重量部に対し0.5〜5重量部、好ましくは0.7〜
3重量部使用する。この使用量が少な過ぎると、加硫促
進効果が小さいので好ましくなく、逆に多過ぎるとコス
トが高くなるので好ましくない。
記した必須成分に加えて、各種オイル、老化防止剤、可
塑剤、加硫剤、TBzTD以外の加硫促進剤などのタイ
ヤ用に一般的に配合されている各種添加剤を配合するこ
とができ、かかる配合物は一般的な方法で混練、加硫し
て使用することができる。これらの添加剤の配合量も本
発明の目的に反しない限り、従来の一般的な配合量とす
ることができる。
が、本発明の範囲をこれらの実施例に限定するものでな
いことは言うまでもない。
TD並びに硫黄を除く各成分を1.8リットルの密閉型
ミキサーで3〜5分間混練し、165±5℃に達したと
きに放出してマスターバッチを得た。このマスターバッ
チに加硫促進剤CBS及びTBzTD並びに硫黄を8イ
ンチのオープンロール混練し、ゴム組成物を得た。得ら
れたゴム組成物を15×15×0.2cmの金型中で16
0℃で20分間プレス加硫して目的とする試験片(ゴム
シート)を調製し、加硫物性を評価した。結果を表Iに
示す。
試験方法は以下の通りである。物性評価試験法 1)加硫時間T90(分):JIS K 6301に準
拠して、160℃で測定した。数値が小さい方が加硫時
間が短い。 2)300%モジュラスM300(MPa):JIS K
6251に準拠して測定 3)破断強度(MPa):JIS K 6251に準拠して
測定 4)破断伸び(%):JIS K 6251に準拠して
測定 5)tanδ(0℃及び60℃):東洋精機の粘弾性ス
ペクトロメーターを用い初期歪み10%、動歪み2%の
測定条件にて測定した。 6)ランボーン摩耗(指数):ランボーン摩耗試験機を
用い温度20℃にて測定した。各配合の容積損失を計算
し比較例1の損失量を100とした。数字が大きい方が
損失量が少なく摩耗性に優れる。
0%) *2:バイエル製 SBR(1峰性、ビニル結合=50
%) *3:旭化成製 SBR(1峰性、ビニル結合=23
%) *4:天然ゴム(SIR−20) *5:日本ゼオン製 ポリブタジエンゴム ハイシスB
R *6:旭化成製 SBR タフデン1524 *7:ローディア製 シリカ(Z1165MP) *8:東海カーボン製 カーボンブラック N234 *9:昭和シェル石油製 *10:デグッサ製 シランカップリング剤 Si69 *11:日本ユニカー製 KI−90E *12:正同化学製 亜鉛華 *13:日本油脂製 工業用ステアリン酸 *14:住友化学製 老化防止剤S−13 *15:日本精ろう製 ワックス *16:フレキシス製 加硫促進剤CBS *17:フレキシス製 加硫促進剤TBzTD *18:鶴見化学製 硫黄
の高ビニル結合で2峰性分子量分布の溶液重合SBR配
合系とそれ以外のSBR配合した比較例1及び2ではt
anδ(0℃)/tanδ(60℃)に顕著な改良が認
められ、また実施例1,2及び3に示すように、耐摩耗
性が向上し、更に実施例1と比較例3の比較からポリシ
ロキサンの耐摩耗性向上に対する効果が認められ、更に
また実施例1と比較例4の比較からTBzTDの加硫促
進効果が認められることが確認された。
結合で2峰性の溶液重合SBRに、カーボンブラック、
シリカ、シランカップリング剤及び促進剤TBzTDを
配合することによって、ウェットグリップ性、耐摩耗性
及び加工性に優れたタイヤ用ゴム組成物を得ることがで
きる。
−5025のGPCチャートでNS−440が2峰の分
子量分布を示し、VSL−5025は1峰の分子量分布
を示している。
Claims (1)
- 【請求項1】 (i)(a)スチレン結合含有量が10〜
60重量%、ブタジエン部分のビニル結合含有量が30
〜70重量%の共役ジエンと芳香族ビニル化合物からな
る共重合体で、重量平均分子量10万〜80万と、重量
平均分子量80万超〜200万の二つの異なる成分を2
峰性ピークとして有する分子量分布を示す共重合体15
〜70重量部並びに(b)天然ゴム、ポリブタジエンゴ
ム及び他のスチレン−ブタジエン共重合体ゴムからなる
群から選ばれた少なくとも一種の共役ジエン系ゴム10
〜70重量部を含むゴム成分100重量部、 (ii)(a)窒素吸着比表面積(N2 SA)100〜30
0m2 /gのシリカ10〜110重量部及び(b)窒素
吸着比表面積(N2 SA)50〜200m2 /gのカー
ボンブラック10〜110重量部からなるフィラー成分
40〜120重量部、 (iii)シリカ重量に対して2〜15重量%の硫黄結合を
含むアルコキシシラン化合物からなるシランカップリン
グ剤、 (iv)シリカ重量に対し2〜15重量%の式(I): 【化1】 (式中、R1 は独立にメチル基、エチル基又はフェニル
基を示し、R2 は独立に水素又は有機基を示し、R3 は
独立にアルキル基又はアシル基を示し、mは0又は1以
上の整数であり、nは1以上の整数である)の繰り返し
単位を有する数平均分子量が200〜100,000の
ポリシロキサン化合物並びに(v)加硫促進剤としてテ
トラベンジルチウラムジスルフィド0.5〜5重量部を
含んでなるタイヤ用ゴム組成物。
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JP2001011979A JP2002212340A (ja) | 2001-01-19 | 2001-01-19 | タイヤ用ゴム組成物 |
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