JP2002206048A - 難燃性樹脂組成物、これを用いたプリプレグ及び積層板 - Google Patents
難燃性樹脂組成物、これを用いたプリプレグ及び積層板Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明の課題は、ハロゲン系難燃剤、リン系
難燃剤を使用しなくても優れた難燃性を有する難燃性樹
脂組成物、プリプレグ及びプリプレグから得られた積層
板を提供するものである。 【解決手段】 （Ａ）下記一般式（Ｉ）で表されるノボ
ラックシアネート樹脂、 【化１】 （Ｂ）ポリエーテルスルホン樹脂、を必須成分としてな
ることを特徴とする難燃性樹脂組成物。
難燃剤を使用しなくても優れた難燃性を有する難燃性樹
脂組成物、プリプレグ及びプリプレグから得られた積層
板を提供するものである。 【解決手段】 （Ａ）下記一般式（Ｉ）で表されるノボ
ラックシアネート樹脂、 【化１】 （Ｂ）ポリエーテルスルホン樹脂、を必須成分としてな
ることを特徴とする難燃性樹脂組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ハロゲン系難燃
剤、リン系難燃剤を使用しなくても優れた難燃性を有す
る樹脂組成物、プリプレグ及び積層板に関するものであ
る。本発明の樹脂組成物、プリプレグ及び積層板は、例
えば、回路基板の用途に好適に用いられる。
剤、リン系難燃剤を使用しなくても優れた難燃性を有す
る樹脂組成物、プリプレグ及び積層板に関するものであ
る。本発明の樹脂組成物、プリプレグ及び積層板は、例
えば、回路基板の用途に好適に用いられる。
【０００２】
【従来の技術】熱硬化性樹脂はその優れた特性から電気
及び電子機器部品等に広く使用されており、火災に対す
る安全性を確保するため難燃性が付与されている場合が
多い。これらの樹脂の難燃化はハロゲン含有化合物（特
に、臭素含有化合物）を用いることが一般的であった。
臭素含有化合物は高度な難燃性を有するが、芳香族臭素
含有化合物は熱分解で腐食性の臭素、臭化水素を分離す
るだけでなく、酸素存在下で分解した場合に毒性の高い
ポリブロモジベンゾフラン、及びポリジブロモベンゾオ
キシンを形成する可能性がある。また、臭素を含有する
老朽廃材の処分は極めて困難である。このような理由か
ら臭素含有化合物に代わる難燃剤としてリン含有化合物
や窒素含有化合物が検討されている。リン含有化合物に
は、トリフェニルホスフェート、クレジルジフェニルホ
スフェート、赤リン等が挙げられ、窒素含有化合物に
は、メラミン、グアニジン等が挙げられる。
及び電子機器部品等に広く使用されており、火災に対す
る安全性を確保するため難燃性が付与されている場合が
多い。これらの樹脂の難燃化はハロゲン含有化合物（特
に、臭素含有化合物）を用いることが一般的であった。
臭素含有化合物は高度な難燃性を有するが、芳香族臭素
含有化合物は熱分解で腐食性の臭素、臭化水素を分離す
るだけでなく、酸素存在下で分解した場合に毒性の高い
ポリブロモジベンゾフラン、及びポリジブロモベンゾオ
キシンを形成する可能性がある。また、臭素を含有する
老朽廃材の処分は極めて困難である。このような理由か
ら臭素含有化合物に代わる難燃剤としてリン含有化合物
や窒素含有化合物が検討されている。リン含有化合物に
は、トリフェニルホスフェート、クレジルジフェニルホ
スフェート、赤リン等が挙げられ、窒素含有化合物に
は、メラミン、グアニジン等が挙げられる。
【０００３】しかし、トリフェニルホスフェート、クレ
ジルジフェニルホスフェート、赤リン等のリン含有化合
物は毒性が高いものも多く、埋め立て処分が困難な場合
もある。また、燃焼時にホスフィンガスの発生も懸念さ
れており、安全性に疑問が生じている。従って、リン含
有化合物も使用しないで難燃性を向上することが要求さ
れている。また、メラミン、グアニジン等の窒素含有化
合物単独では、難燃性が不十分であった。
ジルジフェニルホスフェート、赤リン等のリン含有化合
物は毒性が高いものも多く、埋め立て処分が困難な場合
もある。また、燃焼時にホスフィンガスの発生も懸念さ
れており、安全性に疑問が生じている。従って、リン含
有化合物も使用しないで難燃性を向上することが要求さ
れている。また、メラミン、グアニジン等の窒素含有化
合物単独では、難燃性が不十分であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、ハロ
ゲン系難燃剤、リン系難燃剤を使用しなくても優れた難
燃性を有する難燃性樹脂組成物、プリプレグ及びプリプ
レグから得られた積層板を提供するものである。
ゲン系難燃剤、リン系難燃剤を使用しなくても優れた難
燃性を有する難燃性樹脂組成物、プリプレグ及びプリプ
レグから得られた積層板を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、（１）（Ａ）
下記一般式（Ｉ）で表されるノボラックシアネート樹
脂、
下記一般式（Ｉ）で表されるノボラックシアネート樹
脂、
【化２】 （Ｂ）ポリエーテルスルホン樹脂を必須成分としてなる
ことを特徴とする難燃性樹脂組成物、（２）第（１）項
記載の難燃性樹脂組成物を基材に含浸させてなることを
特徴とするプリプレグ、（３）第（２）項記載のプリプ
レグを１枚又は２枚以上重ね合わせ加熱加圧してなるこ
とを特徴とする難燃性積層板又は銅張積層板、である。
ことを特徴とする難燃性樹脂組成物、（２）第（１）項
記載の難燃性樹脂組成物を基材に含浸させてなることを
特徴とするプリプレグ、（３）第（２）項記載のプリプ
レグを１枚又は２枚以上重ね合わせ加熱加圧してなるこ
とを特徴とする難燃性積層板又は銅張積層板、である。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の難燃性樹脂組成物では、
下記一般式（Ｉ）で表されるノボラックシアネート樹脂
を用いることを特徴とする。
下記一般式（Ｉ）で表されるノボラックシアネート樹脂
を用いることを特徴とする。
【化３】 ノボラックシアネート樹脂は硬化反応によって難燃効果
の大きいトリアジン環を生じるため難燃性に優れている
からである。また、ノボラックシアネート樹脂は芳香環
含有率も高く、ガラス転移温度も高いため、特に難燃剤
を使用しなくても十分な難燃性を有するからである。本
発明で用いるノボラックシアネート樹脂には、前記一般
式（１）においてｎ＝２〜１０のプレポリマーを用いて
も構わない。また、ノボラックシアネート樹脂とプレポ
リマーを併用しても構わない。プレポリマーを併用する
ことで流動性が向上するからである。ノボラックシアネ
ート樹脂にプレポリマーを併用する場合、プレポリマー
はノボラックシアネート樹脂の３０％以下が樹脂の流動
性が特に向上する点で好ましい。プレポリマー化は、通
常加熱溶融して行われる。ノボラックシアネート樹脂は
樹脂成分１００重量部中、５０〜９０重量部が好まし
い。５０重量部未満では耐熱性が十分でなく、また９０
重量部を越えると銅箔との密着性が悪化し好ましくな
い。
の大きいトリアジン環を生じるため難燃性に優れている
からである。また、ノボラックシアネート樹脂は芳香環
含有率も高く、ガラス転移温度も高いため、特に難燃剤
を使用しなくても十分な難燃性を有するからである。本
発明で用いるノボラックシアネート樹脂には、前記一般
式（１）においてｎ＝２〜１０のプレポリマーを用いて
も構わない。また、ノボラックシアネート樹脂とプレポ
リマーを併用しても構わない。プレポリマーを併用する
ことで流動性が向上するからである。ノボラックシアネ
ート樹脂にプレポリマーを併用する場合、プレポリマー
はノボラックシアネート樹脂の３０％以下が樹脂の流動
性が特に向上する点で好ましい。プレポリマー化は、通
常加熱溶融して行われる。ノボラックシアネート樹脂は
樹脂成分１００重量部中、５０〜９０重量部が好まし
い。５０重量部未満では耐熱性が十分でなく、また９０
重量部を越えると銅箔との密着性が悪化し好ましくな
い。
【０００７】本発明の難燃性樹脂組成物では、ポリエー
テルスルホン樹脂（以下、ＰＥＳと略す）を前記ノボラ
ックシアネート樹脂と併用することを特徴とする。芳香
環含有率が高いＰＥＳは、十分な難燃性を有している。
また、ＰＥＳは分子中に硫黄原子を含み、銅箔との密着
性に優れている。そして、前記ノボラックシアネート樹
脂とＰＥＳとを併用することで、両樹脂のそれぞれの特
性が発現する、即ち、高度の難燃性を有し、かつノボラ
ックシアネート樹脂単独では不十分であった銅箔との密
着性を顕著に向上させることができる。更に、高いガラ
ス転移点を有するＰＥＳは、ノボラックシアネート樹脂
と併用しても、樹脂の耐熱性を低下させることがない。
テルスルホン樹脂（以下、ＰＥＳと略す）を前記ノボラ
ックシアネート樹脂と併用することを特徴とする。芳香
環含有率が高いＰＥＳは、十分な難燃性を有している。
また、ＰＥＳは分子中に硫黄原子を含み、銅箔との密着
性に優れている。そして、前記ノボラックシアネート樹
脂とＰＥＳとを併用することで、両樹脂のそれぞれの特
性が発現する、即ち、高度の難燃性を有し、かつノボラ
ックシアネート樹脂単独では不十分であった銅箔との密
着性を顕著に向上させることができる。更に、高いガラ
ス転移点を有するＰＥＳは、ノボラックシアネート樹脂
と併用しても、樹脂の耐熱性を低下させることがない。
【０００８】本発明で用いるＰＥＳは、分子量５，００
０〜１００，０００が好ましく、更に好ましくは、８，
０００〜１５，０００である。分子量が５，０００未満
であると密着性向上の効果が十分でない傾向があり、１
００，０００を越えるとプリプレグ製造時の含浸性が悪
化する傾向がある。ＰＥＳは樹脂成分１００重量部中、
１０〜５０重量部が好ましい。１０重量部未満では密着
性が十分でなく、また５０重量部を越えると耐熱性が悪
化し好ましくない。更に好ましくは、１５〜３０重量部
である。かかる範囲で難燃性を維持したまま、樹脂組成
物と銅箔との密着性が顕著に向上するからである。
０〜１００，０００が好ましく、更に好ましくは、８，
０００〜１５，０００である。分子量が５，０００未満
であると密着性向上の効果が十分でない傾向があり、１
００，０００を越えるとプリプレグ製造時の含浸性が悪
化する傾向がある。ＰＥＳは樹脂成分１００重量部中、
１０〜５０重量部が好ましい。１０重量部未満では密着
性が十分でなく、また５０重量部を越えると耐熱性が悪
化し好ましくない。更に好ましくは、１５〜３０重量部
である。かかる範囲で難燃性を維持したまま、樹脂組成
物と銅箔との密着性が顕著に向上するからである。
【０００９】本発明では、前記の難燃性樹脂組成物を基
材に含浸させてプリプレグを得ることを特徴とする。本
発明で得られるプリプレグは、良好な成形性と長期保存
性を有する。ここで、基材は特に限定されるものではな
く、ガラス繊布、ガラス不繊布、あるいはガラス以外を
成分とする繊布又は不繊布等を使用することができる。
これらの中でもガラス織布が強度、低吸水率の点で好ま
しい。本発明の難燃性樹脂組成物を、基材に含浸する際
には通常溶剤に溶解したワニスの形で使用される。用い
られる溶剤は組成に対して良好な溶解性を示すことが望
ましいが、悪影響を及ぼさない範囲で貧溶媒を使用して
も構わない。
材に含浸させてプリプレグを得ることを特徴とする。本
発明で得られるプリプレグは、良好な成形性と長期保存
性を有する。ここで、基材は特に限定されるものではな
く、ガラス繊布、ガラス不繊布、あるいはガラス以外を
成分とする繊布又は不繊布等を使用することができる。
これらの中でもガラス織布が強度、低吸水率の点で好ま
しい。本発明の難燃性樹脂組成物を、基材に含浸する際
には通常溶剤に溶解したワニスの形で使用される。用い
られる溶剤は組成に対して良好な溶解性を示すことが望
ましいが、悪影響を及ぼさない範囲で貧溶媒を使用して
も構わない。
【００１０】本発明では、例えば、得られた難燃性樹脂
組成物を溶剤に溶解して得られるワニスを基材に塗布、
含浸させ、８０〜２００℃で乾燥させることによりプリ
プレグを得ることが出来る。本発明では、前記プリプレ
グを１枚又は２枚以上重ね合わせ加熱加圧して難燃性積
層板又は銅張積層板を得ることを特徴とする。本発明に
おいてプリプレグを加熱加圧する条件は、通常の積層板
等を成形する条件を用いることができる。
組成物を溶剤に溶解して得られるワニスを基材に塗布、
含浸させ、８０〜２００℃で乾燥させることによりプリ
プレグを得ることが出来る。本発明では、前記プリプレ
グを１枚又は２枚以上重ね合わせ加熱加圧して難燃性積
層板又は銅張積層板を得ることを特徴とする。本発明に
おいてプリプレグを加熱加圧する条件は、通常の積層板
等を成形する条件を用いることができる。
【００１１】本発明の難燃性樹脂組成物は、上述したノ
ボラックシアネート樹脂とポリエーテルスルホン樹脂を
必須成分として含有するが、本発明の目的に反しない範
囲において、その他の樹脂、硬化促進剤、カップリング
剤、その他の成分を添加することは差し支えない。硬化
促進剤としてコバルトアセチルアセトナート、ナフテン
酸コバルト等のコバルト含有化合物、ナフテン酸亜鉛等
の亜鉛含有化合物、ナフテン酸マンガン等のマンガン含
有化合物、ナフテン酸銅等の銅含有化合物が好ましい。
ボラックシアネート樹脂とポリエーテルスルホン樹脂を
必須成分として含有するが、本発明の目的に反しない範
囲において、その他の樹脂、硬化促進剤、カップリング
剤、その他の成分を添加することは差し支えない。硬化
促進剤としてコバルトアセチルアセトナート、ナフテン
酸コバルト等のコバルト含有化合物、ナフテン酸亜鉛等
の亜鉛含有化合物、ナフテン酸マンガン等のマンガン含
有化合物、ナフテン酸銅等の銅含有化合物が好ましい。
【００１２】
【実施例】以下、本発明の実施例を説明する。
【００１３】（実施例１）フェノールノボラックシアネ
ート樹脂（軟化点６０℃、ロンザ社製ＰＴ−６０）８０
重量部、ポリエーテルスルホン樹脂（住友化学社製スミ
カエクセル５００３Ｐ）２０重量部、コバルトアセチル
アセトン錯体０．０８重量部にジメチルホルムアミドを
加え、不揮発分濃度６０重量％となるようにワニスを調
整した。このワニスを用いて、ガラス繊布（厚さ０．１
８ｍｍ、日東紡績（株）製）１００重量部にワニス固形
分で８０重量部含浸させて、１５０℃の乾燥機炉で５分
乾燥させ、樹脂含有量４４．４％のプリプレグを作成し
た。上記プリプレグを６枚重ね、上下に厚さ３５μｍの
電解銅箔を重ねて、圧力４０ｋｇｆ／ｃｍ2 、温度２０
０℃で１２０分、２２０℃で６０分加熱加圧成形を行
い、厚さ１．２ｍｍの両面銅張積層板を得た。
ート樹脂（軟化点６０℃、ロンザ社製ＰＴ−６０）８０
重量部、ポリエーテルスルホン樹脂（住友化学社製スミ
カエクセル５００３Ｐ）２０重量部、コバルトアセチル
アセトン錯体０．０８重量部にジメチルホルムアミドを
加え、不揮発分濃度６０重量％となるようにワニスを調
整した。このワニスを用いて、ガラス繊布（厚さ０．１
８ｍｍ、日東紡績（株）製）１００重量部にワニス固形
分で８０重量部含浸させて、１５０℃の乾燥機炉で５分
乾燥させ、樹脂含有量４４．４％のプリプレグを作成し
た。上記プリプレグを６枚重ね、上下に厚さ３５μｍの
電解銅箔を重ねて、圧力４０ｋｇｆ／ｃｍ2 、温度２０
０℃で１２０分、２２０℃で６０分加熱加圧成形を行
い、厚さ１．２ｍｍの両面銅張積層板を得た。
【００１４】（実施例２〜３、及び比較例１〜３）表１
に示した配合処方で、これ以外は全て実施例１と同様の
方法で両面銅張積層板を作成した。
に示した配合処方で、これ以外は全て実施例１と同様の
方法で両面銅張積層板を作成した。
【００１５】得られた銅張積層板については半田耐熱性
およびピール強度を測定した。半田耐熱性、ピール強度
についてはＪＩＳ Ｃ ６４８１に準じて測定し、半田耐
熱性は煮沸２時間の吸湿処理を行った後、２６０℃の半
田槽に１２０秒浸漬した後の外観の異常の有無を調べ
た。難燃性はＵＬ−９４規格に従い垂直法により評価し
た。評価結果を表１に示す。実施例で得られた銅張積層
板はいずれも、耐燃性、半田耐熱性、密着性にすぐれて
いることがわかる。
およびピール強度を測定した。半田耐熱性、ピール強度
についてはＪＩＳ Ｃ ６４８１に準じて測定し、半田耐
熱性は煮沸２時間の吸湿処理を行った後、２６０℃の半
田槽に１２０秒浸漬した後の外観の異常の有無を調べ
た。難燃性はＵＬ−９４規格に従い垂直法により評価し
た。評価結果を表１に示す。実施例で得られた銅張積層
板はいずれも、耐燃性、半田耐熱性、密着性にすぐれて
いることがわかる。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【表２】
【００１８】表の注 （１）フェノールノボラックシアネート樹脂（ロンザ製
ＰＴ−６０：軟化点６０℃） （２）フェノールノボラックシアネート樹脂（ロンザ製
ＰＴ−３０：軟化点３０℃） （３）ポリエーテルスルホン樹脂（住友化学工業製 ス
ミカエクセル５００３Ｐ：分子量１００００） （４）コバルトアセチルアセトナート（コバルトアセチ
ルアセトン錯体） （５）ビスフェノールＡシアネート樹脂（チバガイギー
製 Ｂ−４０Ｓ：プレポリマー化３量化率４０％） （６）ビスフェノールＡフェノキシ樹脂（東都化成製
フェノトートＹＰ−５０：分子量１４０００）
ＰＴ−６０：軟化点６０℃） （２）フェノールノボラックシアネート樹脂（ロンザ製
ＰＴ−３０：軟化点３０℃） （３）ポリエーテルスルホン樹脂（住友化学工業製 ス
ミカエクセル５００３Ｐ：分子量１００００） （４）コバルトアセチルアセトナート（コバルトアセチ
ルアセトン錯体） （５）ビスフェノールＡシアネート樹脂（チバガイギー
製 Ｂ−４０Ｓ：プレポリマー化３量化率４０％） （６）ビスフェノールＡフェノキシ樹脂（東都化成製
フェノトートＹＰ−５０：分子量１４０００）
【００１９】
【発明の効果】本発明の難燃性樹脂組成物は、ハロゲン
化合物、リン化合物を含有しなくとも高度な難燃性を有
し、十分な密着性、耐熱性を有する熱硬化性樹脂組成物
であり、特にプリント配線板用の積層板等に好適に使用
されるものである。
化合物、リン化合物を含有しなくとも高度な難燃性を有
し、十分な密着性、耐熱性を有する熱硬化性樹脂組成物
であり、特にプリント配線板用の積層板等に好適に使用
されるものである。
Claims (3)
- 【請求項１】 （Ａ）下記一般式（Ｉ）で表されるノボ
ラックシアネート樹脂、 【化１】 （Ｂ）ポリエーテルスルホン樹脂、を必須成分としてな
ることを特徴とする難燃性樹脂組成物。 - 【請求項２】 請求項１記載の難燃性樹脂組成物を基材
に含浸させてなることを特徴とするプリプレグ。 - 【請求項３】 請求項２記載のプリプレグを１枚又は２
枚以上重ね合わせ加熱加圧してなることを特徴とする難
燃性積層板又は銅張積層板。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001001995A JP4997664B2 (ja) | 2001-01-10 | 2001-01-10 | 難燃性樹脂組成物、これを用いたプリプレグ及び積層板 |
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Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002206048A true JP2002206048A (ja) | 2002-07-26 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP2001001995A Expired - Fee Related JP4997664B2 (ja) | 2001-01-10 | 2001-01-10 | 難燃性樹脂組成物、これを用いたプリプレグ及び積層板 |
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|---|---|
| JP (1) | JP4997664B2 (ja) |
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| JP2005097524A (ja) * | 2003-09-05 | 2005-04-14 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 樹脂組成物、プリプレグおよび積層板 |
| EP1566377A1 (en) | 2004-02-18 | 2005-08-24 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | Cyanate ester compound flame-retardant resin composition and cured product thereof |
| WO2007049422A1 (ja) | 2005-10-25 | 2007-05-03 | Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. | シアン酸エステル重合体 |
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| WO2013021869A1 (ja) | 2011-08-09 | 2013-02-14 | 三菱瓦斯化学株式会社 | 新規なシアン酸エステル化合物及びその製造方法、並びに該化合物を含む硬化性樹脂組成物及びその硬化物 |
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-
2001
- 2001-01-10 JP JP2001001995A patent/JP4997664B2/ja not_active Expired - Fee Related
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