JP2002192611A - 二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 優れた機械強度、寸法安定性を有し、かつ、
金属アルミニウム、酸化珪素などの蒸着被膜との密着性
に優れた蒸着フィルムの基材フィルムに好適に用いるこ
とのできる逐次二軸延伸ポリエステルフィルムの製造方
法を提供する。 【解決手段】 縦延伸ポリエステルフィルムに、下記
〜の条件下でコート剤を塗布、乾燥後、横延伸する。 塗布開始前のコート剤の液温：２０〜３５℃ コート剤濃度（固形分濃度）：１０％以下 乾燥時の雰囲気温度：４８〜５８℃ 乾燥後のフィルム温度：４６〜５４℃

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、優れた機械強度、
寸法安定性を有し、かつ、金属アルミニウム、酸化珪素
などの蒸着被膜との密着性に優れた蒸着フィルムの基材
フィルムに好適に用いることのできる二軸延伸ポリエス
テルフィルムの製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】フレキシブル包装フィルムとして、ま
た、金銀糸用の工業フィルムとして、金属アルミニウム
（不透明）、酸化珪素（透明）などの被膜を蒸着したガ
スバリア性に優れたプラスチックフィルムが大量に使用
されている。そして、その基材フィルムとしては、大別
してポリ塩化ビニリデン、塩化ビニルなどの付加重合系
樹脂と、ナイロン、ポリエステルなどの縮重合系樹脂が
ある。前者はガスバリア性に優れている反面、製造コス
トが高く、焼却時に有害なハロゲンガスを発生させると
いう問題点が指摘されている。ところが、後者にはこの
ような問題がないため、ナイロンや、ＰＥＴに代表され
るポリエステルなどの基材フィルムにバリア層を真空蒸
着して得られるフィルムが、包装用、工業用のフィルム
として使用されている。

【０００３】蒸着フィルムを製造する際には、被膜の蒸
着性を高めるために、接着性能の優れた樹脂をコーティ
ングしたコートフィルムを基材フィルムとして使用する
ことが広く行われている。このコート剤を使用する塗布
・乾燥工程は、二軸延伸前に実施する場合と、二軸延伸
後に実施する場合、つまりプリコート式とポストコート
式に大別でき、延伸後の巾が広いフィルムに適用するに
は、設備が小さくてよいプリコート式が用いられる。

【０００４】この塗布・乾燥工程において、その製造工
程や操業性の面で、以下の問題点が挙げられる。すなわ
ち、コート剤の液温を適温に保たないと、液自体のポッ
トライフやゲルの発生が起こること、乾燥工程での乾燥
雰囲気温度が高いと過剰な熱により、フィルムの端部が
たるみ、横延伸機でのクリップでの把持不良が起こるこ
と、雰囲気温度が低いとコート剤が未乾燥となること、
また、塗布・乾燥工程がない場合に比べると、これらの
問題により、操業性が著しく低下せざるをえないことで
ある。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記のよう
な問題が解消し、優れた機械強度、寸法安定性を有し、
かつ、金属アルミニウム、酸化珪素などの蒸着被膜との
密着性に優れた蒸着フィルムの基材フィルムに好適に用
いることのできる二軸延伸ポリエステルフィルムを経済
的に製造する方法を提供しようとするものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記問題を
解決するために鋭意検討した結果、塗布・乾燥工程にお
いて、コート剤の液温および濃度、乾燥時の雰囲気温
度、乾燥後のフィルム温度を特定の条件とすることで、
コートフィルムの製造工程の操業性を大きく改善できる
ことを見出し本発明を完成した。すなわち、本発明の要
旨は、縦延伸したポリエステルフィルムにコート剤を塗
布、乾燥後、横延伸して逐次二軸延伸ポリエステルフィ
ルムを製造するに際し、塗布、乾燥条件が下記の条件で
あることを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルムの
製造方法である。 塗布開始前のコート剤の液温：２０〜３５℃ コート剤濃度（固形分濃度）：１０％以下 乾燥時の雰囲気温度：４８〜５８℃ 乾燥後のフィルム温度：４６〜５４℃ さらに好ましくは、乾燥後に、水冷式クーリングロール
にて、フィルム温度を２０〜３５℃まで、さらに冷却す
ることを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルムの製
造方法である。

【０００７】

【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。本発明において、基材フィルムの原料樹脂として
好適に用いられるのは、ポリエチレンテレフタレート
（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、
および、これらのコポリエステルをはじめとする各種ポ
リエステルである。

【０００８】本発明に好適に用いられるポリエステルの
代表としてのＰＥＴの性状は以下の通りである。極限粘
度は０．５ｄｌ／ｇ以上、好ましくは０．６〜１．２ｄ
ｌ／ｇの範囲である。０．５ｄｌ／ｇより小さいと機械
強度が不足して好ましくない。また、この好適範囲を超
えて大きくなっても過剰品質となるばかりか、かえって
フィルム製造時の操業性を悪化させ、経済的に好ましく
ない場合がある。オリゴマー（環状３量体を中心とす
る、線状、環状の１〜９量体）の含有量や、アセトアル
デヒド含有量は、それぞれ、０．１〜２質量％、５〜５
０ｐｐｍの範囲である。この範囲を超えると白粉の原因
となったり、蒸着被膜との密着性に悪影響したりしてと
もに好ましくない場合があり、一方、この範囲未満にし
ようとすると生産コストが過大となって、経済的に好ま
しくない場合がある。

【０００９】前記ＰＥＴは、通常５モル％以下の割合で
他成分を共重合して用いることが好適な場合がある。そ
のような場合に用いられる共重合成分としては、フタル
酸、イソフタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、
５−ナトリウムスルホイソフタル酸、シュウ酸、コハク
酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、ダイマー
酸、無水マレイン酸、マレイン酸、フマール酸、イタコ
ン酸、シトラコン酸、メサコン酸、シクロヘキサンジカ
ルボン酸などのジカルボン酸、４−ヒドロキシ安息香
酸、ε−カプロラクトン、乳酸などのオキシカルボン
酸、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオー
ル、ネオペンチルグリコール、１，６−ヘキサンジオー
ル、シクロヘキサンジメタノール、ビスフェノールＡや
ビスフェノールＳのエチレンオキシド付加体などのグリ
コールがあげられる。トリメリット酸、トリメシン酸、
ピロメリット酸、トリメチロールプロパン、グリセリ
ン、ペンタエリスリトールなどの多官能化合物を少量用
いてもよい。

【００１０】ＰＥＴの製法は、公知の任意の方法が適用
できる。ＰＥＴの重合触媒としては、三酸化アンチモ
ン、二酸化ゲルマニウムなどの金属化合物をはじめとす
る公知の任意の化合物が用いられる。さらに、フイルム
の表面特性、易滑性の制御のために、通常、シリカ、ア
ルミナ、カオリン、炭酸カルシウム、酸化チタンなどの
無機粒子を予めマスターバッチとし、これを必要量添加
してフィルム表面にスリップ性を付与することができ
る。外観の向上、あるいは、印刷の便宜性のため、例え
ば、硫酸バリウム、シリコーン化合物などを添加するこ
ともできる。また、フィルムに顔料、染料を予め添加し
ておいてもよい。

【００１１】本発明において、二軸延伸ポリエステルフ
ィルムは、以下の物性を有していることが好ましい。引
張強度は２００ＭＰａ（機械方向ＭＤとその直角方向Ｔ
Ｄの平均値）以上、好ましくは、２００〜２５０ＭＰａ
の範囲である。この範囲より小さいと強度が不足し好ま
しくない場合がある。一方、この範囲を超えても過剰品
質となるばかりか、かえってフィルム製造時の操業性を
悪化させ、経済的に好ましくない場合がある。接着強力
は２Ｎ以上、好ましくは、２．５〜４Ｎの範囲である。
この範囲未満になると接着力が不十分で好ましくなく、
この範囲を超えても過剰品質となるばかりで、経済的に
好ましくない場合がある。熱収縮率は２％（機械方向Ｍ
Ｄとその直角方向ＴＤの平均値）以下、好ましくは、
０．５〜１．５％の範囲である。この範囲を超えると印
刷特性を悪化させて好ましくない場合があり、この範囲
未満としても過剰品質となるばかりか、かえってフィル
ム製造時の操業性を悪化させ、経済的に好ましくない場
合がある。なお、引張伸度は、通常８０〜１６０％（機
械方向ＭＤとその直角方向ＴＤの平均値）の範囲にあれ
ばよい。本発明におけるフィルムの厚みは、用途に合わ
せて適宜選択できるが、コストパフォーマンスから、通
常５〜１００μｍである。

【００１２】本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムの
基本的な製造方法は、公知の任意の方法が用いられる。
たとえば、まず、Ｔダイを用いて、押出機よりベースチ
ップとなるＰＥＴと、ＰＥＴにシリカを高濃度で配合し
たマスターチップとを、必要な混合比で混合し、２７０
〜３００℃の範囲の適切なプロセス温度で押し出し、室
温以下に温度調節した冷却ドラム上に密着させて冷却
し、所望の厚みの未延伸フィルムを得る。ついで、得ら
れたフィルムを、必要なら縦方向に１〜１．２倍程度に
予備縦延伸し、２〜４倍程度に縦延伸する。その後、コ
ーターにてコート剤をコーティングしたのち、ドライヤ
ーで乾燥し、このフィルムの端部をテンター式横延伸機
のクリップに把持させ、５０〜１５０℃の条件下、延伸
倍率２〜５倍で横延伸した後、１５０〜２５０℃で数秒
間熱処理を施し、横方向に１〜１０％弛緩することで、
所望の厚みのフィルムを得る。

【００１３】これらの工程内の一つである塗布・乾燥工
程は、接着性能を付与するコート剤を塗布後、乾燥する
工程であり、塗布・乾燥工程を使用しない生産ラインに
比較すると、工程が多くなるだけではなく、延伸機直前
で一時的に加熱工程を付加することになり、操業管理
上、問題が生じやすくなる。

【００１４】本発明では、テンターにて横延伸する前の
乾燥直後のフィルム温度を４６〜５４℃とすることが必
要である。フィルム温度が４６℃より低いと乾燥が不十
分となり、未乾燥状態のままロールを通過し、ロール汚
れを引き起こす。コート剤自体が接着性能の優れた液で
あれば、ロールを汚した場合の付着もさらに強固とな
り、除去作業の負担が著しく増大する。フィルム温度が
５４℃より高い場合は、フィルムへの熱量が過剰とな
る。このため、フィルムの中央部に比べ、フリー状態に
なりやすい両端部がこの熱量の影響で、ワカメ状にたる
むという現象になる。こうなれば、両端部の平面性が失
われ、横延伸機でのクリップの把持状態が悪くなった
り、延いては把持できなくなったりして、延伸が不可能
となる。これは、乾燥手段に熱風を利用する場合に、特
に顕著である。また、フィルム温度を制御・モニターす
ることで、副次的効果として、乾燥の状態を知ることも
でき、コート剤の液温や乾燥雰囲気温度に異常が出てい
ないかを確認することができる。このフィルム温度の測
定には、非接触タイプの放射式温度センサーが好まし
い。

【００１５】また、４６〜５４℃に制御したフィルムを
さらに安定化させるために、雰囲気温度レベルを２０〜
３５℃にすることが望ましい。つまり、乾燥工程の後
に、フィルム自体の熱安定性を確保するため、そして乾
燥後のコート液表面を保護・安定化しておくためにフィ
ルムを冷却することが好適である。２０℃より冷却して
も効果が飽和してしまい、経済的に好ましくない。一
方、３５℃より高い場合は、前記冷却のねらいが達成さ
れない。具体的な冷却手段としては、配置のスペース、
設置コストから水冷式クーリングロールのコストパフォ
ーマンスが優れている。

【００１６】これらフィルム温度の管理・制御を容易
に、経済的に達成するには、下記の条件も調整すること
が必要である。すなわち、塗布工程に使用するコート剤
の液温は、２０〜３５℃であることが必要である。２０
℃より低いと、未乾燥の問題が生じる。３５℃より高い
と、熱量過剰の問題が生じる。さらに、コート剤のポッ
トライフやゲル化の問題のためにもコート剤は上記温度
付近での管理が最適である。

【００１７】また、フィルムへのコート剤の均一塗布性
や液状の扱い性から、コート剤の濃度は、固形分濃度
で、１０％以下とすることが必要である。１０％より高
い場合はコート剤粘度が大きくなるだけでなく、塗布を
均一に維持するのが困難となる。

【００１８】また、乾燥時の雰囲気温度は、４８〜５８
℃であることが必要である。乾燥手段としては、熱風吹
き付けによる方式が一般的であり、片面吹き付け、両面
吹き付けのどちらでも問題なく使用できる。その他、赤
外ヒーターによる手段も採用できる。コート方式は、特
に制限されるものではなく、マイヤーバー方式やエアー
ナイフ方式が利用できる。

【００１９】また、ラインスピードは銘柄やラインの特
性に合わせて、適宜選択できるが、通常は５０〜２２０
ｍ／ｍｉｎである。コート剤は接着性を有しておれば特
に制限されず、バリアー性などの特性を併せて有する塗
布剤でもよい。

【００２０】

【実施例】以下、実施例で本発明を具体的に説明する。

【００２１】実施例１ 公知の方法で得たエステル化反応率が９５％のビス（β
−ヒドロキシエトキシ）テレフタレートおよび／または
その低重合体を重合缶に移送し、三酸化アンチモン触媒
を、全酸成分１モルに対し２×１０^-4モルとなる量添加
したのち、１．３ｈＰａ以下の減圧下に２８０℃の温度
で所望の粘度まで溶融重合し、ＰＥＴを調製した。

【００２２】押出機より、このようにして得たＰＥＴを
２８０℃でＴダイを用いて溶融押出し、静電密着法によ
り、溶融フィルムに７ｋＶの電圧を印加し、表面温度３
５℃に温調したキャストロール上に密着させて急冷し、
厚み１６０μｍ、巾１３５０ｍｍの未延伸フィルムを得
た。

【００２３】得られた未延伸フィルムを８９℃の温度で
縦方向に３．７倍に延伸し、巾１１００ｍｍのフィルム
を得た。ついで、コーターにて固形分濃度４％のポリエ
ステル系コート剤を塗布し、ドライヤーにて乾燥した。
そして、フラット式横延伸機のクリップに把持させ、１
２０℃の温度で、延伸倍率として横方向に４．２倍に横
延伸した後、横方向の弛緩率を２％として、２３０℃で
１．５秒間の熱処理を施した。このフィルムを冷却して
巻取機で巻き取り、厚さが１２μｍの延伸フィルムを得
た。前記塗布・乾燥工程の条件はコート剤の液温を３０
℃、ドライヤーによる乾燥時の雰囲気温度を５４℃とし
た。このとき、乾燥後のフィルム温度は５０℃であっ
た。

【００２４】横延伸機でのクリップ把持も問題なく、ド
ライヤーから横延伸機までの走行フィルムにも平面性や
蛇行という点で問題なかった。この状態で４８時間運転
しても変化なく、操業性よく運転できた。

【００２５】比較例１ ドライヤーによる乾燥時の雰囲気温度を６４℃とした以
外は、実施例１と同様にしてフィルムを得た。このと
き、乾燥後のフィルム温度は６１℃であった。ドライヤ
ーの出口にてフィルムの端部が波打っており、横延伸機
でのクリップ把持は無理であり、生産ができなかった。

【００２６】比較例２ ドライヤーによる乾燥時の雰囲気温度を４６℃とした以
外は、実施例１と同様にしてフィルムを得た。このと
き、乾燥後のフィルム温度は４４℃であった。ドライヤ
ーの出口でのフィルムのコート剤の一部に未乾燥部がみ
られ、コート剤側に接触するロール表面がコート剤で汚
れ、その汚れが次に走行フィルム表面を汚すことにな
り、横延伸後のフィルムにも汚れがみられた。

【００２７】比較例３ ドライヤーによる乾燥時の雰囲気温度を６０℃とした以
外は、実施例１と同様にしてフィルムを得た。このと
き、乾燥後のフィルム温度は５８℃であった。ドライヤ
ーの出口にてフィルムの端部が若干波打ってはいたが、
横延伸機でのクリップ把持は可能で、生産できた。しか
し、１２時間以上運転していると、ドライヤーから横延
伸機までのロールの内、コート面側に接触するロールの
表面にコート剤の転写が見られ、徐々に成長していく結
果となった。

【００２８】比較例４ ドライヤー出口以降すぐに水冷式クーリングロールにて
２８℃に冷却した以外は、比較例３と同様にしてフィル
ムを得た。冷却することでコート剤表面が保護化され、
ロール表面への転写は見られなかった。ただし、比較例
２同様、ドライヤー以降でのフィルム端部が不安定であ
った。

【００２９】実施例２、比較例５ コート剤を２５℃（実施例２）、４０℃（比較例５）に
保温・撹拌し、経時変化を調査したところ、４０℃のコ
ート剤は３０時間で目で確認できるコート剤のゲル化が
みられた。

【００３０】比較例６ 固形分濃度１２％のコート剤を使用した以外は実施例１
と同様にしてフィルムを得た。塗布直後に目で確認でき
る走行方向の塗布スジがみられ、延伸後のフィルムでも
その残留が確認された。

【００３１】

【発明の効果】本発明の方法によれば、塗布・乾燥工程
のある生産ラインを操業性よく運転することができ、優
れた機械強度、寸法安定性を有し、かつ、金属アルミニ
ウム、酸化珪素などの蒸着被膜との密着性に優れた蒸着
フィルムの基材フィルムに好適に用いることのできる二
軸延伸ポリエステルフィルムを操業性よく製造でき、産
業上の利用価値は極めて大きい。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 縦延伸したポリエステルフィルムにコー
   ト剤を塗布、乾燥後、横延伸して逐次二軸延伸ポリエス
   テルフィルムを製造するに際し、塗布、乾燥条件が下記
   の条件であることを特徴とする二軸延伸ポリエステルフ
   ィルムの製造方法。 塗布開始前のコート剤の液温：２０〜３５℃ コート剤濃度（固形分濃度）：１０％以下 乾燥時の雰囲気温度：４８〜５８℃ 乾燥後のフィルム温度：４６〜５４℃
2. 【請求項２】 乾燥後に、水冷式クーリングロールに
   て、フィルム温度を２０〜３５℃まで、さらに冷却する
   ことを特徴とする請求項１記載の二軸延伸ポリエステル
   フィルムの製造方法。