JP2002179786A - 芳香族ポリカーボネートの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 溶融した反応混合物が通過する配管中におい
て、反応混合物の滞留部分をなくし、製造プラントをス
ケールアップした場合でも、配管中で品質劣化がなく、
色相に優れ、異物の少ない芳香族ポリカーボネートを製
造する。 【解決手段】 芳香族ポリカーボネートの連続的溶融重
縮合製造装置における、隣接する芳香族ポリカーボネー
ト処理設備を結ぶ、芳香族ポリカーボネート製造用反応
混合物移送配管Ｘの内径をＤ（ｃｍ）、反応混合物の流
量をＱ（ｃｍ³／秒）とした場合、Ｄ＜２．９×Ｑ^1/3で
表わされる関係が、当該芳香族ポリカーボネート製造装
置内のすべての反応混合物移送配管Ｘについて成立する
ようにする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本願発明は、芳香族ポリカー
ボネートの製造方法に関する。さらに詳しくは、溶融重
縮合法による芳香族ポリカーボネートの製造方法に関
し、製造時の芳香族ポリカーボネートの色相安定性、熱
安定性等に優れるとともに、色相、透明性に優れた芳香
族ポリカーボネートを効率よく製造することができる製
造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】芳香族ポリカーボネート樹脂は、耐衝撃
性、透明性等に優れた特性を有するため、非常に有用な
樹脂として広く一般に知られている。この芳香族ポリカ
ーボネート樹脂を製造する方法としては、芳香族ジヒド
ロキシ化合物とホスゲンとを、有機溶媒およびアルカリ
水溶液の混合液中で反応させる界面法と、芳香族ジヒド
ロキシ化合物と炭酸ジエステルとを、触媒の存在下、高
温・減圧下において反応させ、発生するフェノールを系
外に除去する溶融重縮合法とがある。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】この溶融重縮合法にお
いては、反応混合物は高温の溶融状態で反応装置間を移
動し、もしくは反応装置から排出させられる。この反応
装置間の移動、もしくは反応装置から排出される間に、
溶融状態にある反応混合物は、高温に晒され着色した
り、異物を発生することがあり、芳香族ポリカーボネー
トの透明性等の優れた特性を損なうことになる。特に、
コンパクトディスクのような光学用途に用いられる芳香
族ポリカーボネートにおいては、着色、異物は製品品質
上好ましくない。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本願発明は、以下のとお
りである。

【０００５】１． 芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジ
エステルとを主として含む混合物を、触媒の存在下に連
続的に溶融重縮合して芳香族ポリカーボネートを製造す
るための芳香族ポリカーボネート製造装置における、隣
接する芳香族ポリカーボネート処理設備を結ぶ、芳香族
ポリカーボネート製造用反応混合物移送配管Ｘの内径を
Ｄ（ｃｍ）、反応混合物の流量をＱ（ｃｍ³／秒）とし
た場合、Ｄ＜２．９×Ｑ^1/3で表わされる関係が、当該
芳香族ポリカーボネート製造装置内のすべての反応混合
物移送配管Ｘについて成立することを特徴とする、芳香
族ポリカーボネートの製造方法。

【０００６】２． 芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジ
エステルとを主として含む混合物を、触媒の存在下に連
続的に溶融重縮合して芳香族ポリカーボネートを製造す
るための芳香族ポリカーボネート製造装置における、隣
接する芳香族ポリカーボネート処理設備を結ぶ、芳香族
ポリカーボネート製造用反応混合物移送配管Ｘの内径を
Ｄ（ｃｍ）、反応混合物の流量をＱ（ｃｍ³／秒）とし
た場合、Ｄ＜２．９×Ｑ^1/3で表わされる関係が、当該
芳香族ポリカーボネート製造装置内の反応混合物移送配
管Ｘの内、反応混合物の粘度平均分子量が１０００以上
である反応混合物移送配管Ｙについて成立することを特
徴とする、芳香族ポリカーボネートの製造方法。

【０００７】３． 反応混合物移送配管Ｘまたは反応混
合物移送配管Ｙの合計の長さが１００ｍ以下であること
を特徴とする、上記１または２に記載の芳香族ポリカー
ボネートの製造方法。

【０００８】４． 反応混合物移送配管Ｘまたは反応混
合物移送配管Ｙのそれぞれの配管内における反応混合物
の圧力が０．０１ＭＰａ以上であることを特徴とする、
上記１〜３のいずれかに記載の芳香族ポリカーボネート
の製造方法。

【０００９】５． 反応混合物移送配管Ｘまたは反応混
合物移送配管Ｙに設置されたポリマーバルブの総数が３
０個以下であることを特徴とする上記１〜４のいずれか
に記載の芳香族ポリカーボネートの製造方法。

【００１０】６． 反応混合物移送配管Ｘまたは反応混
合物移送配管Ｙに設置されたフランジの総数が１００個
以下であることを特徴とする上記１〜５のいずれかに記
載の芳香族ポリカーボネートの製造方法。

【００１１】なお、ここで、本願明細書において、「反
応混合物」とは、芳香族ジヒドロキシ化合物と芳香族炭
酸ジエステルとを主として含む混合物を、含窒素塩基性
化合物とアルカリ金属化合物および／またはアルカリ土
類金属化合物とよりなるエステル交換触媒等の存在下、
溶融重縮合反応させ、芳香族ポリカーボネートを得る工
程における、その重縮合反応を開始しまたは進行しつつ
ある混合物のことを意味し、その重合度がある程度進ん
だものは、一般的化学用語で言えば「プレポリマー」の
状態にあるものであり、さらに進んだものは、一般的化
学用語で言えば「ポリマー」の状態にあるものである。

【００１２】また、「芳香族ポリカーボネート処理設
備」とは、芳香族ジヒドロキシ化合物と芳香族炭酸ジエ
ステルとを主として含む混合物を、含窒素塩基性化合物
とアルカリ金属化合物および／またはアルカリ土類金属
化合物とよりなるエステル交換触媒等の存在下、溶融重
縮合反応させ、芳香族ポリカーボネートを得る工程にお
ける、反応器（芳香族ポリカーボネートの重合を実施す
る設備）、触媒失活を行う設備、ポリカーボネート中の
低沸点物を除去する設備、およびポリカーボネートに各
種の添加剤やポリマーや無機物質を添加混練する設備を
意味している。なお、溶融ポリカーボネートをペレット
化する工程を含む場合にはそのペレット化設備も、また
溶融ポリカーボネートを直接成形設備で成形する場合に
はその成形設備も含まれる。

【００１３】触媒失活を行う設備、ポリカーボネート中
の低沸点物を除去する設備、およびポリカーボネートに
各種の添加剤やポリマーや無機物質を添加混練する設備
としては押出し機を使用するのが通例である。

【００１４】また、「芳香族ポリカーボネート製造用反
応混合物移送配管」とは上記芳香族ポリカーボネート処
理設備の間を連結し、その間で反応混合物を移相するた
めの配管を意味し、バルブ、フランジも含まれる。な
お、この配管の中には、フィルターやポンプは含まれな
い。芳香族ポリカーボネート処理設備の間を連結する芳
香族ポリカーボネート製造用反応混合物移送配管の間に
フィルターやポンプがある場合は、これらを無視し、当
該芳香族ポリカーボネート処理設備の間にある芳香族ポ
リカーボネート製造用反応混合物移送配管のすべての部
分について、配管内圧、配管長、ポリマーバルブ数、フ
ランジ数を累積する。ただし、上記Ｄについては、バル
ブはその計算から除外する。

【００１５】なお、この「芳香族ポリカーボネート製造
用反応混合物移送配管」には、固体を移送するための配
管は含まれない。

【００１６】「ポリマーバルブ」とは、反応混合物が通
過する配管中、もしくは、反応混合物を配管から系外に
一部排出するための、ノズルと配管の間に設置され、配
管中の反応混合物の通過量もしくは圧力を調節する、あ
るいは、反応混合物を通過させなくする、もしくは、配
管から系外に一部排出する反応混合物量を調節する、あ
るいは、排出させなくするために使用されるバルブをさ
している。

【００１７】また、「フランジ」とは、反応混合物が通
過する配管と配管とを接続するため、あるいは、反応混
合物が通過する配管と、上述のポリマーバルブや芳香族
ポリカーボネート処理設備、反応混合物を送液するギア
ポンプ等の機器とを接続するための構造物をさしてい
る。

【００１８】また、上記４において、反応混合物移送配
管Ｘまたは反応混合物移送配管Ｙのそれぞれの配管内に
おける反応混合物の圧力が０．０１ＭＰａ以上であると
は、ポリカーボネート処理設備を出た反応混合物を、ギ
アポンプ等で次のポリカーボネート処理設備に送液する
際の、ギアポンプ等の出側における反応混合物の圧力が
０．０１ＭＰａ以上であることをさしている。

【００１９】当該反応混合物移送配管Ｘまたは反応混合
物移送配管Ｙが複数ある場合にはそのいずれについて
も、反応混合物の圧力が０．０１ＭＰａ以上であること
を意味する。なお、この場合もこの圧力はポリカーボネ
ート処理設備を出た反応混合物を、ギアポンプ等で次の
ポリカーボネート処理設備に送液する際の、ギアポンプ
等の出側における反応混合物の圧力をさしている。

【００２０】また、上記５におけるポリマーバルブの総
数および上記６におけるフランジの総数とは、反応混合
物移送配管Ｘまたは反応混合物移送配管Ｙが複数ある場
合にはそのすべてについての総計であることを意味す
る。

【００２１】本願発明は、芳香族ジヒドロキシ化合物と
炭酸ジエステルとを、触媒の存在下に連続的に溶融重縮
合して芳香族ポリカーボネートを製造するに際し、反応
混合物が溶融状態で反応装置間を移動し、もしくは反応
装置から排出させられる間に通過する配管中での反応混
合物の流れをスムースにして、反応混合物の配管中にお
ける滞留をなくすることを特徴としている。

【００２２】本願発明に関わる芳香族ポリカーボネート
の製造方法によれば、溶融した反応混合物が通過する配
管中での反応混合物の滞留がなく、反応混合物がスムー
スに流れるため、製造時に配管中での品質劣化がなく、
色相に優れ、異物の少ない芳香族ポリカーボネートを製
造することができる。

【００２３】以下、本願発明にかかる芳香族ポリカーボ
ネートの製造方法について、具体的に説明する。

【００２４】本願発明で言う、芳香族ポリカーボネート
とは主たる成分である芳香族ジオール化合物と、炭酸ジ
エステルとを塩基性窒素化合物とアルカリ金属化合物お
よび／またはアルカリ土類金属化合物よりなるエステル
交換触媒等の存在下、溶融重縮合させた芳香族ポリカー
ボネートである。

【００２５】このような芳香族ジオール化合物として
は、具体的にはビス（４−ヒドロキシフェニル）メタ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３−メチルフェニ
ル）プロパン、４，４−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）ヘプタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシ−３，５
−ジクロロフェニル）プロパン、２，２−ビス（４−ヒ
ドロキシ−３，５−ジブロモフェニル）プロパン、ビス
（４−ヒドロキシフェニル）オキサイド、ビス（３，５
−ジクロロ−４−ヒドロキシフェニル）オキサイド、
ｐ，ｐ’−ジヒドロキシジフェニル、３，３’−ジクロ
ロ−４，４’−ジヒドロキシジフェニル、ビス（ヒドロ
キシフェニル）スルホン、レゾルシノール、ハイドロキ
ノン、１，４−ジヒドロキシ−２，５−ジクロロベンゼ
ン、１，４−ジヒドロキシ−３−メチルベンゼン、ビス
（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド、ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）スルホキシド等が挙げられるが、特
に２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンが
好ましい。

【００２６】炭酸ジエステルとしては、具体的にはジフ
ェニルカーボネート、ジトリールカーボネート、ビス
（クロロフェニル）カーボネート、ｍ−クレジルカーボ
ネート、ジナフチルカーボネート、ビス（ジフェニル）
カーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボ
ネート、ジブチルカーボネート、ジシクロヘキシルカー
ボネートなどが用いられる。これらのうち特にジフェニ
ルカーボネートが好ましい。

【００２７】さらに、本願発明のポリカーボネートには
必要に応じて、脂肪族ジオールとして、例えば、エチレ
ングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シク
ロヘキサンジメタノール、１，１０−デカンジオール等
を、ジカルボン酸類として、例えば、コハク酸、イソフ
タル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、アジピン
酸、シクロヘキサンカルボン酸、テレフタル酸等；オキ
シ酸類例えば、乳酸、Ｐ−ヒドロキシ安息香酸、６−ヒ
ドロキシ−２−ナフトエ酸等を含有していても良い。

【００２８】触媒としてはアルカリ金属化合物、アルカ
リ土類金属化合物、含窒素塩基性化合物を使用すること
ができる。

【００２９】触媒として用いられるアルカリ金属化合物
としては、例えばアルカリ金属の水酸化物、炭酸水素化
物、炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、亜硝酸塩、亜硫酸塩、シ
アン酸塩、チオシアン酸塩、ステアリン酸塩、水素化ホ
ウ素塩、安息香酸塩、リン酸水素化物、ビスフェノー
ル、フェノールの塩等が挙げられる。

【００３０】具体例としては、水酸化ナトリウム、水酸
化カリウム、水酸化リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭
酸水素カリウム、炭酸水素リチウム、炭酸ナトリウム、
炭酸カリウム、炭酸リチウム、酢酸ナトリウム、酢酸カ
リウム、酢酸リチウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウ
ム、硝酸リチウム、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸カリウ
ム、亜硝酸リチウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウ
ム、亜硫酸リチウム、シアン酸ナトリウム、シアン酸カ
リウム、シアン酸リチウム、チオシアン酸ナトリウム、
チオシアン酸カリウム、チオシアン酸リチウム、ステア
リン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン
酸リチウム、水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素カ
リウム、水素化ホウ素リチウム、フェニル化ホウ酸ナト
リウム、安息香酸ナトリウム、安息香酸カリウム、安息
香酸リチウム、リン酸水素ジナトリウム、リン酸水素ジ
カリウム、リン酸水素ジリチウム、ビスフェノールＡの
ジナトリウム塩、ジカリウム塩、ジリチウム塩、フェノ
ールのナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩などが挙
げられる。

【００３１】触媒として用いられるアルカリ土類金属化
合物としては、例えばアルカリ土類金属の水酸化物、炭
酸水素化物、炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、亜硝酸塩、亜硫
酸塩、シアン酸塩、チオシアン酸塩、ステアリン酸塩、
安息香酸塩、ビスフェノール、フェノールの塩等が挙げ
られる。

【００３２】具体例としては、水酸化カルシウム、水酸
化バリウム、水酸化ストロンチウム、炭酸水素カルシウ
ム、炭酸水素バリウム、炭酸水素ストロンチウム、炭酸
カルシウム、炭酸バリウム、炭酸ストロンチウム、酢酸
カルシウム、酢酸バリウム、酢酸ストロンチウム、硝酸
カルシウム、硝酸バリウム、硝酸ストロンチウム、亜硝
酸カルシウム、亜硝酸バリウム、亜硝酸ストロンチウ
ム、亜硫酸カルシウム、亜硫酸バリウム、亜硫酸ストロ
ンチウム、シアン酸カルシウム、シアン酸バリウム、シ
アン酸ストロンチウム、チオシアン酸カルシウム、チオ
シアン酸バリウム、チオシアン酸ストロンチウム、ステ
アリン酸カルシウム、ステアリン酸バリウム、ステアリ
ン酸ストロンチウム、水素化ホウ素カルシウム、水素化
ホウ素バリウム、水素化ホウ素ストロンチウム、安息香
酸カルシウム、安息香酸バリウム、安息香酸ストロンチ
ウム、ビスフェノールＡのカルシウム塩、バリウム塩、
ストロンチウム塩、フェノールのカルシウム塩、バリウ
ム塩、ストロンチウム塩などが挙げられる。

【００３３】本願発明においては所望により、触媒のア
ルカリ金属化合物として、（ａ）周期律表第１４族の元
素のアート錯体のアルカリ金属塩または（ｂ）周期律表
第１４族の元素のオキソ酸のアルカリ金属塩を用いるこ
とができる。ここで周期律表第１４族の元素とは、ケイ
素、ゲルマニウム、スズのことをいう。

【００３４】（ａ）周期率表第１４族元素のアート錯体
のアルカリ金属塩としては、特開平７−２６８０９１号
公報に記載のものをいうが、具体的には、ゲルマニウム
（Ｇｅ）の化合物；ＮａＧｅ（ＯＭｅ）₅、ＮａＧｅ
（ＯＥｔ）₃、ＮａＧｅ（ＯＰｒ）₅、ＮａＧｅ（ＯＢ
ｕ）₅、ＮａＧｅ（ＯＰｈ）₅、ＬｉＧｅ（ＯＭｅ）₅、
ＬｉＧｅ（ＯＢｕ）₅、ＬｉＧｅ（ＯＰｈ）₅を挙げるこ
とができる。

【００３５】スズ（Ｓｎ）の化合物としては、ＮａＳｎ
（ＯＭｅ）₃、ＮａＳｎ（ＯＭｅ）₂（ＯＥｔ）、ＮａＳ
ｎ（ＯＰｒ）₃、ＮａＳｎ（Ｏ−ｎ−Ｃ₆Ｈ₁₃）₃、Ｎａ
Ｓｎ（ＯＭｅ）₅、ＮａＳｎ（ＯＥｔ）₅、ＮａＳｎ（Ｏ
Ｂｕ）₅、ＮａＳｎ（Ｏ−ｎ−Ｃ₁₂Ｈ₂₅）₅、ＮａＳｎ
（ＯＥｔ）、ＮａＳｎ（ＯＰｈ）₅、ＮａＳｎＢｕ₂（Ｏ
Ｍｅ）₃を挙げることができる。

【００３６】また（ｂ）周期律表第１４族元素のオキソ
酸のアルカリ金属塩としては、例えばケイ酸（ｓｉｌｉ
ｃｉｃ ａｃｉｄ）のアルカリ金属塩、スズ酸（ｓｔａ
ｎｉｃ ａｃｉｄ）のアルカリ金属塩、ゲルマニウム
（ＩＩ）酸（ｇｅｒｍａｎｏｕｓ ａｃｉｄ）のアルカ
リ金属塩、ゲルマニウム（ＩＶ）酸（ｇｅｒｍａｎｉｃ
ａｃｉｄ）のアルカリ金属塩を好ましいものとして挙げ
ることができる。

【００３７】ケイ酸のアルカリ金属塩は、例えばモノケ
イ酸（ｍｏｎｏｓｉｌｉｃｉｃ ａｃｉｄ）またはその
縮合体の酸性あるいは中性アルカリ金属塩であり、その
例としては、オルトケイ酸モノナトリウム、オルトケイ
酸ジナトリウム、オルトケイ酸トリナトリウム、オルト
ケイ酸テトラナトリウムを挙げることができる。

【００３８】スズ酸のアルカリ金属塩は、例えばモノス
ズ酸（ｍｏｎｏｓｔａｎｉｃ ａｃｉｄ）またはその縮
合体の酸性あるいは中性アルカリ金属塩であり、その例
としてはモノスズ酸ジナトリウム塩（Ｎａ₂ＳｎＯ₃・Ｃ
Ｈ₂Ｏ、ｘ＝０〜５）、モノスズ酸テトラナトリウム塩
（Ｎａ₄ＳｎＯ₄）を挙げることができる。

【００３９】ゲルマニウム（ＩＩ）酸（ｇｅｒｍａｎｏ
ｕｓ ａｃｉｄ）のアルカリ金属塩は、例えばモノゲル
マニウム酸またはその縮合体の酸性あるいは中性アルカ
リ金属塩であり、その例としてはゲルマニウム酸モノナ
トリウム塩（ＮａＨＧｅＯ₂）を挙げることができる。

【００４０】ゲルマニウム（ＩＶ）酸（ｇｅｒｍａｎｉ
ｃ ａｃｉｄ）のアルカリ金属塩は、例えばモノゲルマ
ニウム（ＩＶ）酸またはその縮合体の酸性あるいは中性
アルカリ金属塩であり、その例としてはオルトゲルマニ
ウム酸モノリチウム酸（ＬｉＨ₃ＧｅＯ₄）オルトゲルマ
ニウム酸ジナトリウム塩、オルトゲルマニウム酸テトラ
ナトリウム塩、ジゲルマニウム酸ジナトリウム塩（Ｎａ
₂Ｇｅ₂Ｏ₅）、テトラゲルマニウム酸ジナトリウム塩
（Ｎａ₂Ｇｅ₄Ｏ₉）、ペンタゲルマニウム酸ジナトリウ
ム塩（Ｎａ₂Ｇｅ₅Ｏ₁₁）を挙げることができる。

【００４１】触媒としてのアルカリ金属化合物またはア
ルカリ土類金属化合物は、当該触媒中のアルカリ金属元
素またはアルカリ土類金属元素が芳香族ジオール化合物
１モル当り１×１０^-8〜５×１０^-5当量となる割合で好
ましく使用される。より好ましい割合は同じ基準に対し
５×１０^-7〜１×１０^-5当量となる割合である。ここで
当量とは１分子中に含まれるアルカリ金属元素およびア
ルカリ土類金属元素の価数の総和を表わし、モルと当量
の関係は、１分子中にアルカリ金属元素（１価）が１つ
含まれる場合には１モルは１当量に等しくなり、アルカ
リ土類金属元素（２価）が１つ含まれる場合には１モル
は２当量に等しくなる。また、１分子中にアルカリ金属
元素（１価）が２つ含まれる場合には１モルは２当量に
等しくなる。当該触媒中のアルカリ金属元素量またはア
ルカリ土類金属元素量が芳香族ジオール化合物１モル当
り１×１０^-8〜５×１０^-5当量の範囲を逸脱すると、得
られるポリカーボネートの諸物性に悪影響を及ぼした
り、また、エステル交換反応が充分に進行せず高分子量
のポリカーボネートが得られない等の問題があり好まし
くない。

【００４２】また、触媒としての含窒素塩基性化合物と
しては、例えばテトラメチルアンモニウムヒドロキシド
（Ｍｅ₄ＮＯＨ）、テトラエチルアンモニウムヒドロキ
シド（Ｅｔ₄ＮＯＨ）、テトラブチルアンモニウムヒド
ロキシド（Ｂｕ₄ＮＯＨ）、ベンジルトリメチルアンモ
ニウムヒドロキシド（φ−ＣＨ₂（Ｍｅ）₃ＮＯＨ）、ヘ
キサデシルトリメチルアンモニウムヒドロキシドなどの
アルキル、アリール、アルキルアリール基などを有する
アンモニウムヒドロオキシド類、トリエチルアミン、ト
リブチルアミン、ジメチルベンジルアミン、ヘキサデシ
ルジメチルアミンなどの３級アミン類、あるいはテトラ
メチルアンモニウムボロハイドライド（Ｍｅ₄ＮＢ
Ｈ₄）、テトラブチルアンモニウムボロハイドライド
（Ｂｕ₄ＮＢＨ₄）、テトラブチルアンモニウムテトラフ
ェニルボレート（Ｍｅ₄ＮＢＰｈ₄）、テトラブチルアン
モニウムテトラフェニルボレート（Ｂｕ₄ＮＢＰｈ₄）な
どの塩基性塩を挙げることができる。

【００４３】上記含窒素塩基性化合物は、含窒素塩基性
化合物中のアンモニウム窒素原子が芳香族ジオール化合
物１モル当り１×１０^-5〜５×１０^-3当量となる割合で
用いるのが好ましい。より好ましい割合は同じ基準に対
し２×１０^-5〜５×１０^-4当量となる割合である。特に
好ましい割合は同じ基準に対し５×１０^-5〜５×１０ ^-4
当量となる割合である。

【００４４】本願発明の重縮合反応には、上記触媒と一
緒に、必要により、周期律表第１４族元素のオキソ酸お
よび同元素の酸化物よりなる群から選ばれる少なくとも
１種の助触媒を共存させることができる。

【００４５】これら助触媒を特定の割合で用いることに
より、末端の封鎖反応、重縮合反応速度を損なうことな
く、重縮合反応中に生成し易い分岐反応や、成形加工時
における装置内での異物の生成、やけといった好ましく
ない副反応をより効果的に抑制することができる。

【００４６】溶融重合はホスゲンやハロゲン化溶剤を使
用しない環境問題の少ないポリカーボネートの製造方法
であり、かつ、コスト面の利点も期待されるため、注目
を集めているが、得られるポリマーの品質、特に色相や
ゲルの面で界面重合法で得られるポリカーボネートに劣
ると言う問題を有しており、これを解決するために様々
な提案がなされてきた。しかしながら未だに満足できる
方法は見出されていないのが現状であり、特に溶融重合
法では、設備のスケールアップにより、得られるポリカ
ーボネートの品質が変化し、小スケールで得られた良好
な品質が再現できないという問題があった。

【００４７】この現状に鑑み、本願発明者らは使用する
設備面の検討を行った結果、反応混合物の装置内におけ
る滞留に注目し、体積当たりの接触面積で大きな割合を
占めるポリマー配管での滞留が、得られるポリカーボネ
ートの品質に大きな影響を及ぼすこと、更に、スケール
アップを行う場合に、生産量とポリマー配管径の関係を
特定の領域に維持することにより、設備スケールアップ
に伴う品質の低下を防止し、小スケールで得られた良好
な品質を維持できることを見出し、本願発明に到達し
た。

【００４８】本願発明者らの検討によると、これまでポ
リマー配管に着目した提案は皆無ではなく、其の表面粗
度を５μｍ以下に規定した提案などが知られていたが、
これだけでは不十分であり、幾つかの要因を総合的に配
慮することで、大きな効果が得られることが解った。こ
の原因は定かではないが、一方では反応混合物が、通常
高い溶融粘度を有するため、配管内に滞留しやすい構造
部分があれば、その部分がデッドスペースを構成すると
考えられること、他方ではポリカーボネートが、ＰＥＴ
などの他の縮合重合のポリマーとは異なり、酸素などの
他の要因を完全に排除しても、長時間加熱することによ
り、それ自身が分岐し、架橋構造を形成してゲル化して
行く特徴を有していること、の二つの特徴により、ポリ
マー品質に大きな影響を及ぼしていると考えられる。本
願発明は、上記のデッドスペースを極力排除することで
構成される。

【００４９】本願発明にかかる芳香族ポリカーボネート
の製造方法では、溶融した反応混合物が通過する配管中
において、反応混合物の流量Ｑ（ｃｍ³／秒）と、配管
の内径Ｄ（ｃｍ）の関係を下記式 Ｄ＜２．９×Ｑ^1/3 を満足する範囲に維持することにより、反応混合物の配
管中での品質の劣化が少なく、色相に優れ、異物の少な
い芳香族ポリカーボネートを製造することができる。

【００５０】なお、ここで言う配管とは上記１，２等で
言う配管Ｘや配管Ｙを意味する。

【００５１】配管中での反応混合物の滞留部分をなくす
るためには、配管径を小さくし、配管中での反応混合物
の流速を高くすることが望ましい。また、配管内壁の境
膜を更新するためには、配管内壁の剪断力を高くするこ
とが望ましい。しかしながら、生産量を増大させた場
合、配管内を流れる反応混合物の量は増大し、過度に小
さな配管を使用した場合は、必然的に流動による大きな
圧力損失が発生し、生産設備の運転を不可能とする。従
って、生産量に応じ適切な配管径を選択することは、ス
ケールアップの影響を受けず、良好なポリカーボネート
の品質を維持するためには極めて重要となることが解っ
た。

【００５２】本願発明にかかる芳香族ポリカーボネート
の製造方法では、配管径と反応混合物の流量は前記式で
与えられるが、商業生産規模の設備に使用するポリマー
配管径は通常、６５０ｍｍ以下であることが好ましく、
３００ｍｍ以下であればさらに好ましい。

【００５３】本願発明にかかる芳香族ポリカーボネート
の製造方法では、反応混合物とは、好ましくは粘度平均
分子量が１０００以上のものである。粘度平均分子量が
この値より小さい場合は、擬似的デッドスペースの発生
が少なくなるためか、効果はより小さくなる。

【００５４】本願発明にかかる芳香族ポリカーボネート
の製造方法では、反応混合物が通過する配管の長さが短
いほど、反応混合物の配管中での品質の劣化が少なく、
色相に優れ、異物の少ない芳香族ポリカーボネートを製
造することができる。反応混合物が通過する配管の長さ
の合計は、１００ｍ以下であることが好ましく、３０ｍ
以下であればさらに好ましい。

【００５５】本願発明にかかる芳香族ポリカーボネート
の製造方法では、配管中における反応混合物の流れをス
ムースにするため、配管中での反応混合物の圧力を高く
することが有効である。配管中の反応混合物の圧力は、
０．０１ＭＰａ以上であることが好ましく、０．１ＭＰ
ａ以上であれば、さらに好ましい。なお、配管中の反応
混合物の圧力の上限は特に無いが、配管耐圧を高くする
と設備コストが上昇するため、一般には１０Ｍｐａ以下
が使用される。

【００５６】本願発明においては、上記のごとき生産量
に応じた適切な配管径の選定と共に、反応装置間の配
管、もしくは反応装置から反応混合物が排出される配管
に付設される、ポリマーバルブやフランジの総数を、適
切な数とすることにより、更に大きな品質向上効果がえ
られる。

【００５７】本願発明にかかる芳香族ポリカーボネート
の製造方法では、溶融した反応混合物が通過する配管に
付設するポリマーバルブの数は、３０個以下であること
が好ましく、２０個以下であればさらに好ましく、１０
個以下であれば最も好ましい。なお、ポリマーバルブの
数は、溶融重合プロセスを構成する反応器やルーダーの
基数によっても影響を受ける。この観点からは、隣接す
る反応器やルーダーを結ぶポリマー配管を１ラインとす
ると、１ラインに付設するポリマーバルブの数は１０個
以下であることが好ましく、７個以下であれば更に好ま
しく、３個以下であれば最も好ましい。

【００５８】この理由は定かではないが、ポリマーバル
ブは構造的に反応混合物の滞留を引き起こすデッドスペ
ースを提供する可能性があり、反応混合物の配管中での
品質の劣化につながる可能性があるため、付設するポリ
マーバルブの数が重要となるものと推定される。

【００５９】また、本願発明にかかる芳香族ポリカーボ
ネートの製造方法では、溶融した反応混合物が通過する
配管を接続するためのフランジの数は、接続に必要な１
対を１個と数えた場合に１００個以下であることが好ま
しく、６０個以下であればさらに好ましく、３０個以下
であれば最も好ましい。

【００６０】またフランジの数は、ポリマーバルブと同
様に、隣接する反応器やルーダーを結ぶライン数に影響
を受ける。このことから、１ラインに付設するフランジ
の数は２５個以下であることが好ましく、１５個以下で
あれば更に好ましく、７個以下であれば最も好ましい。

【００６１】この理由も定かではないが、溶融した反応
混合物が通過する配管を接続するためのフランジ部分
も、金属中空Ｏ−リング等のガスケットを用い、メタル
タッチとなるように注意して締結したとしても、反応混
合物の滞留を引き起こすデッドスペースを提供し勝ちで
あり、更には、外気の拡散浸透により、反応混合物の配
管中での品質の劣化を引き起こす可能性があるためと推
定される。外気の拡散浸透を防止する方策として、フラ
ンジの外周を不活性ガスでシールする方法も有効である
が、ポリマー配管中のフランジの個数を特定値以下に管
理することが、大きな効果をもたらす。

【００６２】なお、本願発明で得られたポリカーボネー
トに触媒失活剤を添加することもできる。

【００６３】本願発明に使用する触媒失活剤としては、
公知の触媒失活剤が有効に使用されるが、この中でもス
ルホン酸のアンモニウム塩、ホスホニウム塩が好まし
く、更にドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホス
ホニウム塩等のドデシルベンゼンスルホン酸の上記塩類
やパラトルエンスルホン酸テトラブチルアンモニウム塩
等のパラトルエンスルホン酸の上記塩類が好ましい。ま
たスルホン酸のエステルとしてベンゼンスルホン酸メチ
ル、ベンゼンスルホン酸エチル、ベンゼンスルホン酸ブ
チル、ベンゼンスルホン酸オクチル、ベンゼンスルホン
酸フェニル、パラトルエンスルホン酸メチル、パラトル
エンスルホン酸エチル、パラトルエンスルホン酸ブチ
ル、パラトルエンスルホン酸オクチル、パラトルエンス
ルホン酸フェニル等が好ましく用いられ、就中、ドデシ
ルベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩が最
も好ましく使用される。

【００６４】これらの触媒失活剤の使用量はアルカリ金
属化合物および／またはアルカリ土類金属化合物より選
ばれた前記重合触媒１モル当たり０．５〜５０モルの割
合で、好ましくは０．５〜１０モルの割合で、更に好ま
しくは０．８〜５モルの割合で使用することができる。

【００６５】これらの触媒失活剤は直接、または適当な
溶剤に溶解または分散させて溶融状態のポリカーボネー
トに添加、混練する。このような操作を実施するのに用
いられる設備に特に制限は無いが、例えば２軸ルーダー
等が好ましく、触媒失活剤を溶剤に溶解または分散させ
た場合はベント付きの２軸ルーダーが特に好ましく使用
される。

【００６６】また本願発明においては、本願発明の目的
を損なわない範囲でポリカーボネートに添加剤を添加す
ることができる。この添加剤は触媒失活剤と同様に溶融
状態のポリカーボネートに添加することが好ましく、こ
のような添加剤としては、例えば、耐熱安定剤、エポキ
シ化合物、紫外線吸収剤、離型剤、着色剤、スリップ
剤、アンチブロッキング剤、滑剤、有機充填剤、無機充
填剤等をあげることができる。

【００６７】これらの内でも耐熱安定剤、紫外線吸収
剤、離型剤、着色剤等が特に一般的に使用され、これら
は２種以上組み合わせて使用することができる。

【００６８】本願発明に用いられる耐熱安定剤として
は、例えば、燐化合物、フェノール系安定剤、有機チオ
エーテル系安定剤、ヒンダードアミン系安定剤等を挙げ
ることができる。

【００６９】また、紫外線吸収剤としては、一般的な紫
外線吸収剤が用いられ、例えば、サリチル酸系紫外線吸
収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、ベンゾトリアゾ
ール系紫外線吸収剤、シアノアクリレート系紫外線吸収
剤等を挙げることができる。

【００７０】また離型剤としては一般的に知られた離型
剤を用いることができ、例えば、パラフィン類などの炭
化水素系離型剤、ステアリン酸等の脂肪酸系離型剤、ス
テアリン酸アミド等の脂肪酸アミド系離型剤、ステアリ
ルアルコール、ペンタエリスリトール等のアルコール系
離型剤、グリセリンモノステアレート、ペンタエリスリ
トールのステアレート等の脂肪酸エステル系離型剤、シ
リコーンオイル等のシリコーン系離型剤等を挙げること
ができる。

【００７１】着色剤としては有機系や無機系の顔料や染
料を使用することができる。

【００７２】これらの添加剤の添加方法に特に制限はな
いが、例えば、直接ポリカーボネートに添加してもよ
く、マスターペレットを作成して添加してもよい。

【００７３】

【発明の効果】本願発明によれば、溶融した反応混合物
が通過する配管中において、反応混合物の滞留部分がな
くなるため、製造プラントをスケールアップした場合で
も、配管中で品質劣化がなく、色相に優れ、異物の少な
い芳香族ポリカーボネートを製造することができる。

【００７４】

【実施例】以下実施例によって説明する。なお、本願発
明はこれらによって限定されるものではない。また、実
施例中の％および部は特に断らない限り重量％または重
量部である。なお、以下の実施例において得られた反応
混合物およびポリカーボネートの物性は、以下のように
して測定した。

【００７５】［固有粘度および粘度平均分子量］０．７
ｇ／ｄｌの塩化メチレン溶液をウベローデ粘度計を用い
固有粘度を測定し、次式により粘度平均分子量を求め
た。 ［η］＝１．２３×１０^-4Ｍ^0.83

【００７６】［色調（ｂ値）］ポリカーボネートペレッ
トのＬａｂ値を日本電色工業製ＮＤ−１００１ＤＰを用
い、反射法で測定し黄色度の尺度としてｂ値を用いた。

【００７７】［異物量］ポリカーボネートペレット１Ｋ
ｇを５Ｌの塩化メチレンに溶解した後、目開き３０μｍ
のフィルターを用いてろ過し、フィルター上に捕集され
た異物の個数をカウントした。

【００７８】［実施例１］次のような反応設備を使用し
て、芳香族ポリカーボネートの溶融重縮合を実施した。

【００７９】芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステ
ルとを、それぞれ計量投入し加熱溶融できる原料調製
槽、原料調製槽から調製された原料を受け入れ、初期重
合第１槽に原料を連続的に定量供給することのできる原
料ポンプを備えた原料供給槽、重合触媒と、触媒を溶解
するフェノールとをそれぞれ計量投入できる触媒調製
槽、触媒調製槽から調製された触媒溶液を受け入れ、初
期重合第１槽に触媒溶液を定量供給できる触媒ポンプを
備えた触媒供給槽を付帯設備として有する重合装置を用
いて、連続的に溶融重縮合反応を実施した。

【００８０】初期重合槽は、２基が直列に接続された竪
型撹拌槽であり、各々加熱機構を付設した。

【００８１】これらの初期重合槽２基（第１槽、第２
槽）には、反応で発生するモノヒドロキシ化合物と原料
である炭酸ジエステルとを分離するための還流機構を備
えた精留塔を各々付設してあった。

【００８２】第１槽の反応混合物は、第１槽と第２槽を
つなぐ、内径２０ｍｍの配管中に設置したギヤポンプに
よって、第２槽に連続的に供給された。

【００８３】第１槽と第２槽をつなぐ配管の長さは、ギ
ヤポンプ部分をのぞいて８ｍであった。

【００８４】第１槽と第２槽をつなぐ配管には、７ヶ所
にフランジがあり、またポリマーバルブとサンプリング
用ノズルを付設してある。フランジは、第１槽出口とポ
リマー配管接続部、ポリマー配管中に設置したポリマー
バルブ入り側、同ポリマーバルブ出側、ポリマーバルブ
とギヤポンプ間に設けたサンプリングノズル部、ギヤポ
ンプ入り側、同ポンプ出側、第２槽入口と配管接続部の
７ヶ所であった。

【００８５】第１槽と第２槽をつなぐポリマー配管に
は、外部から加熱・冷却できるようジャケットが付設し
てあるものを用いた。

【００８６】第２槽の反応混合物は、第２槽と後期重合
槽とをつなぐ、内径２０ｍｍの配管中に設置したギヤポ
ンプによって、後期重合槽に連続的に供給した。

【００８７】第２槽と後期重合槽とをつなぐ配管の長さ
は、ギヤポンプ部分をのぞいて８ｍであった。

【００８８】第２槽と後期重合槽をつなぐ配管には、７
ヶ所にフランジがあり、またポリマーバルブとサンプリ
ング用ノズルを付設してある。フランジは、第２槽出口
とポリマー配管接続部、配管中に設置したポリマーバル
ブ入り側、同ポリマーバルブ出側、ポリマーバルブとギ
ヤポンプ間に設けたサンプリングノズル部、ギヤポンプ
入り側、同ポンプ出側、後期重合槽入口と配管接続部の
７ヶ所であった。

【００８９】第２槽と後期重合槽をつなぐ配管には、外
部から加熱・冷却できるようジャケットが付設してある
ものを用いた。

【００９０】後期重合槽は１軸の横型撹拌槽であって、
精留塔は有しておらず、ジャケットが全体に付設されて
いる。

【００９１】後期重合槽と２軸押出し機とをつなぐ配管
は長さが８ｍ、内径が２０ｍｍであった。

【００９２】後期重合槽と２軸押出し機をつなぐ配管に
は、５ヶ所にフランジがあり、またポリマーバルブとサ
ンプリング用ノズルを付設してある。フランジは、後期
重合槽出口とポリマー配管接続部、配管中に設置したポ
リマーバルブ入り側、同ポリマーバルブ出側、ポリマー
バルブと２軸押出し機間に設けたサンプリングノズル
部、２軸押出し機入口とポリマー配管接続部の５ヶ所で
あった。

【００９３】後期重合槽と２軸押出し機とをつなぐ配管
には、外部から加熱・冷却できるようジャケットが付設
してあるものを用いた。

【００９４】後期重合槽を出た反応混合物（ポリマー）
は、２軸押出し機を通った後、ダイスより押出され、冷
却バスでストランドとされた後、カッターによってペレ
ットにされた。

【００９５】溶融重縮合の運転条件は次のとおりであっ
た。

【００９６】芳香族ジヒドロキシ化合物としてビスフェ
ノールＡ、炭酸ジエステルとしてジフェニルカーボネー
トを用いた。ジフェニルカーボネート５００Ｋｇ（２．
３３Ｋｍｏｌ）を溶融状態で原料溶融槽に投入、溶融
し、ついでビスフェノールＡ５２７．６Ｋｇ（２．３１
Ｋｍｏｌ）を投入し、撹拌溶融した。このようにして調
製した原料混合物を、原料供給槽に移送した。

【００９７】重合触媒としては、ビスフェノールＡのジ
ナトリウム塩を用いた。触媒は、触媒調製槽において、
触媒濃度が３０ｐｐｍとなるように、フェノール／水＝
９０／１０重量比の混合液に溶解した。このようにして
調製した触媒溶液を触媒供給槽に移送した。

【００９８】第１槽への原料供給量を１２．５Ｋｇ／ｈ
ｒ、触媒溶液供給量をビスフェノールＡに対し１×１０
^-6当量となるよう原料供給ポンプ、および触媒溶液供給
ポンプの流量を調整し、連続溶融重縮合を実施した。

【００９９】各重合槽の運転条件は、第１槽が、内温２
３０℃、真空度１００Ｔｏｒｒ、第２槽が、内温２６０
℃、真空度１５Ｔｏｒｒ、後期重合槽が、外部ジャケッ
ト内の加熱媒体温度を２７０℃、真空度０．５Ｔｏｒｒ
であった。

【０１００】以上の装置、運転条件下で６００時間連続
運転を行い、２００時間、４００時間、６００時間経過
時に第１槽、第２槽、後期重合槽、２軸押出し機の各出
口で反応混合物の流量を測定し、サンプリングを実施し
た。

【０１０１】２００時間経過時に採取したサンプルの評
価結果を表１に、４００時間経過時に採取したサンプル
の評価結果を表２に、６００時間経過時に採取したサン
プルの評価結果を表３に示した。また、本実施例におけ
る各配管内の反応混合物の粘度平均分子量、平均流量Ｑ
（ｃｍ³／秒）、２．９×Ｑ^1/3の値、配管内径、配管内
の圧力、配管長、ポリマーバルブ数、フランジ数を表１
〜４に記載した。

【０１０２】［実施例２］実施例１と同様の構成による
装置を用いたうえで、第１槽への原料供給量と触媒溶液
供給量とを、実施例１の５倍となるよう原料供給ポン
プ、および触媒溶液供給ポンプの流量を調整し、連続溶
融重縮合を実施した。なおこの時の配管は、すべて内径
が４０ｍｍとした。各重合槽の運転条件は実施例１と同
じとし、６００時間の連続運転を行い、２００時間、４
００時間、６００時間経過時に第１槽、第２槽、後期重
合槽、２軸押出し機の各出口で反応混合物の流量を測定
し、サンプリングを実施した。

【０１０３】２００時間経過時に採取したサンプルの評
価結果を表１に、４００時間経過時に採取したサンプル
の評価結果を表２に、６００時間経過時に採取したサン
プルの評価結果を表３に示した。また、本実施例におけ
る各配管内の反応混合物の粘度平均分子量、平均流量Ｑ
（ｃｍ³／秒）、２．９×Ｑ^1/3の値、配管内径、配管内
の圧力、配管長、ポリマーバルブ数、フランジ数を表１
〜４に記載した。

【０１０４】表１，２，３より、実施例１に対して約５
倍のスケールアップを実施しても、得られるポリカーボ
ネートの品質は、実施例１と同様に良好であった。

【０１０５】［実施例３］実施例１の装置において、第
１槽と第２槽の間の配管長さを８ｍから２４ｍに変更
し、第２槽と後期重合槽の間の配管径を８ｍから２４ｍ
に変更し、後期重合槽と２軸押出し機の間の配管径を８
ｍから２４ｍに変更した以外は実施例１と同じ運転条件
で、６００時間の連続運転を実施した。連続運転が２０
０時間、４００時間、６００時間経過時に第１槽、第２
槽、後期重合槽、２軸押出し機の各出口で流量を測定
し、サンプリングを実施した。

【０１０６】２００時間経過時に採取したサンプルの評
価結果を表１に、４００時間経過時に採取したサンプル
の評価結果を表２に、６００時間経過時に採取したサン
プルの評価結果を表３に示した。また、本実施例におけ
る各配管内の反応混合物の粘度平均分子量、平均流量Ｑ
（ｃｍ³／秒）、２．９×Ｑ^1/3の値、配管内径、配管内
の圧力、配管長、ポリマーバルブ数、フランジ数を表１
〜４に記載した。

【０１０７】［比較例１］実施例２の装置において、第
１槽と第２槽の間の配管径を、４０ｍｍから２００ｍｍ
に変更し、第２槽と後期重合槽の間の配管径を、４０ｍ
ｍから２００ｍｍに変更し、後期重合槽と２軸押出し機
の間の配管径を、４０ｍｍから２００ｍｍに変更した以
外は、実施例２と同じ運転条件で、６００時間の連続運
転を実施した。連続運転が２００時間、４００時間、６
００時間経過時に第１槽、第２槽、後期重合槽、２軸押
出し機の各出口で流量を測定し、サンプリングを実施し
た。

【０１０８】２００時間経過時に採取したサンプルの評
価結果を表１に、４００時間経過時に採取したサンプル
の評価結果を表２に、６００時間経過時に採取したサン
プルの評価結果を表３に示した。また、本実施例におけ
る各配管内の反応混合物の粘度平均分子量、平均流量Ｑ
（ｃｍ³／秒）、配管内径、配管内の圧力、配管長、ポ
リマーバルブ数、フランジ数を表１〜４に記載した。

【０１０９】［比較例２］比較例１の装置において、第
１槽と第２槽の間の配管長さを、８ｍから５０ｍに変更
し、第２槽と後期重合槽の間の配管長さを、８ｍから５
０ｍに変更し、後期重合槽と２軸押出し機の間の配管長
さを、８ｍから５０ｍに変更した以外は実施例２と同じ
運転条件で、６００時間の連続運転を実施した。連続運
転が２００時間、４００時間、６００時間経過時に第１
槽、第２槽、後期重合槽、２軸押出し機の各出口で流量
を測定し、サンプリングを実施した。

【０１１０】２００時間経過時に採取したサンプルの評
価結果を表１に、４００時間経過時に採取したサンプル
の評価結果を表２に、６００時間経過時に採取したサン
プルの評価結果を表３に示した。また、本実施例におけ
る各配管内の反応混合物の粘度平均分子量、平均流量Ｑ
（ｃｍ³／秒）、２．９×Ｑ^1/3の値、配管内径、配管内
の圧力、配管長、ポリマーバルブ数、フランジ数を表１
〜４に記載した。

【０１１１】［比較例３］比較例１の装置において、後
期重合槽を２基直列に設置すると共に、第１槽と第２槽
をつなぐ配管には、１０個のポリマーバルブがあり、フ
ランジの数が２０個、第２槽と第１後期重合槽をつなぐ
配管には、１０個のポリマーバルブがあり、フランジの
数が２０個、第１後期重合槽と第２後期重合槽を繋ぐ配
管の長さが８ｍであり、当該配管には１０個のポリマー
バルブがあり、フランジの数が２０個、第２後期重合槽
と２軸押出し機のをつなぐ配管の長さは８ｍであり、当
該配管には、１０個のポリマーバルブがあり、フランジ
の数が２０個である以外は実施例２と同じ運転条件で、
６００時間の連続運転を実施した。連続運転が２００時
間、４００時間、６００時間経過時に第１槽、第２槽、
第２後期重合槽、２軸押出し機の各出口で流量を測定
し、サンプリングを実施した。

【０１１２】２００時間経過時に採取したサンプルの評
価結果を表１に、４００時間経過時に採取したサンプル
の評価結果を表２に、６００時間経過時に採取したサン
プルの評価結果を表３に示した。また、本実施例におけ
る各配管内の反応混合物の粘度平均分子量、平均流量Ｑ
（ｃｍ³／秒）、２．９×Ｑ^1/3の値、配管内径、配管内
の圧力、配管長、ポリマーバルブ数、フランジ数を表１
〜４に記載した。

【０１１３】［比較例４］実施例３の装置において、後
期重合槽を２基直列に配置すると共に、 第１槽と第２
槽をつなぐ配管中には１個のポリマーバルブがあり、フ
ランジの数が３０個、第２槽と第１後期重合槽をつなぐ
配管中には１個のポリマーバルブがあり、フランジの数
が３０個、第１後期重合槽と第２後期重合槽をつなぐ配
管の長さが８ｍであり、当該配管中には１個のポリマー
バルブがあり、フランジの数が３０個、第２後期重合槽
と２軸押出し機をつなぐ配管の長さが８ｍであり、当該
配管中には１個のポリマーバルブがあり、フランジの数
が３０個である以外は実施例２と同じ運転条件で、６０
０時間の連続運転を実施した。連続運転が２００時間、
４００時間、６００時間経過時に第１槽、第２槽、第２
後期重合槽、２軸押出し機の各出口で流量を測定し、サ
ンプリングを実施した。

【０１１４】２００時間経過時に採取したサンプルの評
価結果を表１に、４００時間経過時に採取したサンプル
の評価結果を表２に、６００時間経過時に採取したサン
プルの評価結果を表３に示した。また、本実施例におけ
る各配管内の反応混合物の粘度平均分子量、平均流量Ｑ
（ｃｍ³／秒）、２．９×Ｑ^1/3の値、配管内径、配管内
の圧力、配管長、ポリマーバルブ数、フランジ数を表１
〜４に記載した。

【０１１５】

【表１】

【０１１６】

【表２】

【０１１７】

【表３】

【０１１８】

【表４】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐脇 透 山口県岩国市日の出町２番１号 帝人株式 会社岩国研究センター内 (72)発明者 佐々木 勝司 山口県岩国市日の出町２番１号 帝人株式 会社岩国研究センター内 Ｆターム(参考） 4J029 AA09 AB04 BB04A BB05A BB05B BB10A BB12A BB13A BB13B BF14A BG05X BG07X BG08X BH02 DB07 DB13 DB15 HC03 HC04A HC05A HC05B JA091 JA121 JA161 JA201 JA301 JB171 JF021 JF031 JF041 JF141 JF151 JF161 JF351 JF361 JF371 KE05 LA05 LA20 LB04 LB10

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエス
   テルとを主として含む混合物を、触媒の存在下に連続的
   に溶融重縮合して芳香族ポリカーボネートを製造するた
   めの芳香族ポリカーボネート製造装置における、隣接す
   る芳香族ポリカーボネート処理設備を結ぶ、芳香族ポリ
   カーボネート製造用反応混合物移送配管Ｘの内径をＤ
   （ｃｍ）、反応混合物の流量をＱ（ｃｍ³／秒）とした
   場合、Ｄ＜２．９×Ｑ^1/3で表わされる関係が、当該芳
   香族ポリカーボネート製造装置内のすべての反応混合物
   移送配管Ｘについて成立することを特徴とする、芳香族
   ポリカーボネートの製造方法。
2. 【請求項２】 芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエス
   テルとを主として含む混合物を、触媒の存在下に連続的
   に溶融重縮合して芳香族ポリカーボネートを製造するた
   めの芳香族ポリカーボネート製造装置における、隣接す
   る芳香族ポリカーボネート処理設備を結ぶ、芳香族ポリ
   カーボネート製造用反応混合物移送配管Ｘの内径をＤ
   （ｃｍ）、反応混合物の流量をＱ（ｃｍ³／秒）とした
   場合、Ｄ＜２．９×Ｑ^1/3で表わされる関係が、当該芳
   香族ポリカーボネート製造装置内の反応混合物移送配管
   Ｘの内、反応混合物の粘度平均分子量が１０００以上で
   ある反応混合物移送配管Ｙについて成立することを特徴
   とする、芳香族ポリカーボネートの製造方法。
3. 【請求項３】 反応混合物移送配管Ｘまたは反応混合物
   移送配管Ｙの合計の長さが１００ｍ以下であることを特
   徴とする、請求項１または２に記載の芳香族ポリカーボ
   ネートの製造方法。
4. 【請求項４】 反応混合物移送配管Ｘまたは反応混合物
   移送配管Ｙのそれぞれの配管内における反応混合物の圧
   力が０．０１ＭＰａ以上であることを特徴とする、請求
   項１〜３のいずれかに記載の芳香族ポリカーボネートの
   製造方法。
5. 【請求項５】 反応混合物移送配管Ｘまたは反応混合物
   移送配管Ｙに設置されたポリマーバルブの総数が３０個
   以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに
   記載の芳香族ポリカーボネートの製造方法。
6. 【請求項６】 反応混合物移送配管Ｘまたは反応混合物
   移送配管Ｙに設置されたフランジの総数が１００個以下
   であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載
   の芳香族ポリカーボネートの製造方法。