JP2002121667A - プラスチック容器内へのｄｌｃ膜連続成膜装置及び連続成膜方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】内部電極に付着した異物を燃焼分解するクリー
ニング部を具備することにより、プラスチック容器内へ
のＤＬＣを膜連続成膜可能な装置を提供する。 【解決手段】 本発明に係るプラスチック容器の内側に
ＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）膜を成膜する装
置において、該プラスチック容器の外側近傍を囲むよう
に配置された１以上の外部電極により構成される外部電
極部と、該各プラスチック容器の内部に相対的に挿脱関
係となるように配置される内部電極を具える内部電極部
と、該プラスチック容器の内部に原料ガスを導入する原
料ガス導入手段と、 該外部電極部に接続されたマッチ
ングユニットと、該マッチングユニットに接続された高
周波電源と、前記内部電極と相対的に挿脱関係にあっ
て、前記内部電極に付着した異物を燃焼分解して除去す
る炉室を具えたクリーニング部と、を具備するものであ
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、プラスチック容器
の内側にDLC膜を成膜する成膜装置及び製造方法であっ
て、特に内部電極に付着した異物を燃焼分解により除去
するためのクリーニング機構を具えたプラスチック容器
内へのＤＬＣ膜連続成膜装置及び連続成膜方法、並びに
内部電極に付着した異物の除去装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】ガスバリア性等の向上の目的でプラスチ
ック容器の内面にDLC（ダイヤモンドライクカーボン）
膜を蒸着するために、CVD(Chemical Vapor Depositio
n、化学気相成長)法、特にプラズマCVD法を用いた蒸着
装置が、例えば特開平８−５３１１７号公報に開示され
ている。また、特開平１０‐２５８８２５号公報には、
DLC膜コーティングプラスチック容器の量産用製造装置
及びその製造方法が開示されている。さらに、特開平１
０‐２２６８８４号公報には、外面から外方に突出する
突出物を有する容器に、まだらなくDLC膜をコーティン
グすることができる製造装置及びその製造方法が開示さ
れている。

【０００３】このＤＬＣ膜とは、ｉカーボン膜又は水素
化アモルファスカーボン膜(ａ−Ｃ：Ｈ) と呼ばれる膜
のことであり、硬質炭素膜も含まれる。またＤＬＣ膜
は、アモルファス状の炭素膜であり、ＳＰ^３結合も有す
る。このDLC膜を成膜する原料ガスとしては炭化水素系
ガスを用い、Si含有DLC膜を成膜する原料ガスとしてはS
i含有炭化水素系ガスを用いる。このようなDLC膜をプラ
スチック容器の内壁面に形成することにより、炭酸飲料
や発泡飲料等の容器として使用可能な容器を得ている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記従来の
DLC膜コーティングプラスチック容器の製造装置におい
て、ペットボトルの内面にDLC膜を成膜すると、内部電
極の外表面および内表面にも炭素を主成分とする膜状の
異物（以下、「内部電極に付着した異物」という。）が
付着してしまう。このため、複数のペットボトル内への
DLC膜の成膜を繰り返していくと、内部電極に付着した
異物の膜厚が徐々に厚くなり、その膜厚がある厚さ(例
えば５μm程度の厚さ)になると内部電極から剥がれ落ち
てしまう。この剥がれ落ちた異物はペットボトル内に落
ち、その結果、ペットボトル内に落ちた異物によってそ
のペットボトルの中に成膜されない部分が生じ、ガスバ
リア性を低下させ、不良品となってしまう。

【０００５】一方、内部電極に付着した異物がペットボ
トル内に剥がれ落ちることを防止するには次の方法が考
えられる。つまり、内部電極に付着した異物が剥がれ落
ちる前であって、ある程度の本数のペットボトル内にDL
C膜を成膜した後に、DLC膜コーティングプラスチック容
器の製造装置を分解して内部電極を取り外し、異物が付
着している内部電極の外表面および内表面を作業者がヤ
スリで削る等して掃除する方法である。このように内部
電極の外表面および内表面を掃除すれば、ペットボトル
内に異物が剥がれ落ちることを防止することができるは
ずである。

【０００６】このような方法を用いれば、ペットボトル
内に内部電極に付着した異物が剥がれ落ちることは防止
できる。しかし、プラスチック容器内へのＤＬＣ膜成膜
装置の稼働率低下を招いてしまう。

【０００７】本発明は、上記したプラスチック容器内へ
のＤＬＣ膜成膜装置の稼働率低下を防止するため、究極
的には内部電極の汚れによる装置稼働率低下を全く生じ
させないためになされたものであって、その目的とする
ところは、特に内部電極に付着した異物を燃焼分解する
クリーニング部を具備することにより、プラスチック容
器内へのＤＬＣ膜連続成膜装置を提供することにある。

【０００８】なお、本発明に係る容器とは、蓋若しくは
栓若しくはシールして使用する容器、またはそれらを使
用せず開口状態で使用する容器を含む。開口部の大きさ
は内容物に応じて決める。プラスチック容器は、剛性を
適度に有する所定の肉厚を有するプラスチック容器と剛
性を有さないシート材により形成されたプラスチック容
器を含む。本発明に係るプラスチック容器の充填物は、
炭酸飲料若しくは果汁飲料若しくは清涼飲料等の飲料、
並びに医薬品、農薬品、又は吸湿を嫌う乾燥食品等を挙
げることができる。

【０００９】第２の目的は、事実上、内部電極に付着し
た異物を燃焼分解により除去し、装置稼働率低下を生じ
させないことである。

【００１０】第３の目的は、同時に複数のプラスチック
容器にＤＬＣ膜をコーティングすることを可能とし、か
つ内部電極部を構成する複数の内部電極の異物除去を一
度に全数行なうことを可能とすることである。

【００１１】第４の目的は、プラスチック容器内へのDL
C膜を連続成膜する方法を提供することにある。

【００１２】第５の目的は、事実上、内部電極に付着し
た異物を燃焼分解により除去し、装置稼働率低下を生じ
させることがないプラスチック容器内へのＤＬＣ膜の連
続成膜方法を提供することにある。

【００１３】第６の目的は、内部電極に付着した異物の
燃焼分解による除去の最適加熱条件を提案し、異物の燃
焼分解工程が装置稼動率低下の要因とならないようにす
ることにある。

【００１４】第７の目的は、内部電極に付着した異物の
除去装置を提供し、ＤＬＣ膜の成膜装置を複数台所有す
る顧客が、小額の設備投資により、内部電極に付着した
異物を燃焼分解により除去することを可能とすることで
ある。

【００１５】第８の目的は、酸素ガス若しくは酸素を含
むガスを炉室内に強制的に流入させることにより、内部
電極に付着した異物の燃焼分解をさらに効率的に行なう
ことが出来る内部電極に付着した異物の除去装置を提供
することである。

【００１６】第９の目的は、内部電極部を構成する複数
の内部電極の異物除去を一度に全数行なうことができる
内部電極に付着した異物の除去装置を提供することであ
る。

【００１７】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明に係るプラスチック容器内へのＤＬＣ膜連続
成膜装置は、プラスチック容器の内側にＤＬＣ膜を成膜
する装置において、該プラスチック容器の外側近傍を囲
むように配置された１以上の外部電極により構成される
外部電極部と、該各プラスチック容器の内部に相対的に
挿脱関係となるように配置される内部電極を具える内部
電極部と、該プラスチック容器の内部に原料ガスを導入
する原料ガス導入手段と、該外部電極部に接続されたマ
ッチングユニットと、該マッチングユニットに接続され
た高周波電源と、前記内部電極と相対的に挿脱関係にあ
って、前記内部電極に付着した異物を燃焼分解して除去
する炉室を具えたクリーニング部と、を具備することを
特徴とする。

【００１８】本発明に係るプラスチック容器内へのＤＬ
Ｃ膜連続成膜装置は、プラスチック容器の内側にＤＬＣ
膜を成膜する装置において、該プラスチック容器の外側
近傍を囲むように配置された１以上の外部電極により構
成される外部電極部と、該各プラスチック容器の内部に
相対的に挿脱関係となるように配置される内部電極を具
える内部電極部と、該内部電極部と同等の少なくとも１
組以上の循環的に配置交換可能な予備内部電極部と、該
プラスチック容器の内部に原料ガスを導入する原料ガス
導入手段と、該外部電極部に接続されたマッチングユニ
ットと、該マッチングユニットに接続された高周波電源
と、前記内部電極と相対的に挿脱関係にあって、前記内
部電極に付着した異物を燃焼分解して除去する炉室を具
えたクリーニング部と、を具備することが好ましい。

【００１９】本発明に係るプラスチック容器内へのＤＬ
Ｃ膜連続成膜装置では、前記プラスチック容器の外側近
傍を囲むように配置された外部電極部は、複数のプラス
チック容器を収納する空間を有する１組以上の外部電極
部により構成するか、あるいは、１本のプラスチック容
器を収納するための空間を有する２組以上の外部電極部
により構成し、前記内部電極部はプラスチック容器の数
と同数の内部電極を具え、かつ前記クリーニング部はプ
ラスチック容器の数と同数の炉室を具えたことがさらに
好ましい。予備内部電極部の組数は、ＤＬＣ膜蒸着工程
時間によって決定する。ＤＬＣ膜蒸着工程時間を短縮す
ることができれば、異物除去のための時間が充分に取れ
なくなるからである。

【００２０】また、本発明に係るプラスチック容器内へ
のＤＬＣ膜連続成膜方法では、アース電位の内部電極を
容器の内部に配置し、この容器の外部に外部電極部を配
置し、容器内に原料ガスを供給し、外部電極部に高周波
出力を供給し、内部電極と外部電極部の間に原料ガス系
プラズマを発生させることにより、プラスチック容器の
内面にＤＬＣ膜を成膜する工程を１回行なった後、ある
いは前記工程を複数回繰り返した後、前記工程の際に内
部電極に付着した異物を、酸素ガスあるいは酸素を含む
ガス雰囲気下で該内部電極を加熱することにより、燃焼
分解して除去することを特徴とする。

【００２１】さらに本発明に係るプラスチック容器内へ
のＤＬＣ膜連続成膜方法では、アース電位の内部電極を
容器の内部に配置し、この容器の外部に外部電極部を配
置し、容器内に原料ガスを供給し、外部電極部に高周波
出力を供給し、内部電極と外部電極部の間に原料ガス系
プラズマを発生させることにより、プラスチック容器の
内面にＤＬＣ膜を成膜する工程を１回行なう毎に、ある
いは前記工程を複数回繰り返す毎に、成膜工程中に待機
している予備内部電極部と内部電極部を循環的に配置交
換して、内部電極部の内部電極に付着した異物を、酸素
ガスあるいは酸素を含むガス雰囲気下で該内部電極を加
熱することにより、燃焼分解して除去することが好まし
い。

【００２２】本発明に係るプラスチック容器内へのＤＬ
Ｃ膜連続成膜方法では、前記内部電極を酸素ガスあるい
は酸素を含むガス雰囲気であって６００℃以上に保持し
たクリーニング部の炉室内に３分間以上入れて加熱する
条件、あるいは前記内部電極を酸素ガスあるいは酸素を
含むガス雰囲気のクリーニング部の炉室内に入れて６０
０℃以上に昇温した後、３分間以上加熱する条件である
ことが好ましい。

【００２３】本発明に係る内部電極に付着した異物の除
去装置は、内部電極に付着した異物を燃焼分解により除
去するための、炉内温度を６００℃以上に保温可能であ
る発熱部と、該内部電極を入れることが可能な開口部
と、対流により外部の空気を流入することが出来る通気
口と、を具えた炉室と、該炉室の炉内温度を制御するた
めの温度制御手段と、該発熱部に接続する電源装置と、
を具備することを特徴とする。

【００２４】さらに本発明に係る内部電極に付着した異
物の除去装置は、内部電極に付着した異物を燃焼分解に
より除去するための、炉内温度を６００℃以上に保温可
能である発熱部と、該内部電極を入れることが可能な開
口部と、を具えた炉室と、該炉室内へ酸素ガス若しくは
酸素を含むガスを強制的に流入させることが出来るガス
供給手段と、該炉室の炉内温度を制御するための温度制
御手段と、該発熱部に接続する電源装置と、を具備する
ことが好ましい。

【００２５】本発明に係る内部電極に付着した異物の除
去装置は、前記内部電極部に具備された内部電極の総数
と同数の炉室を有することがさらに好ましい。

【００２６】

【発明の実施の形態】以下本発明の実施の一形態を図１
に基いて説明する。本発明の実施の形態によるプラスチ
ック容器内へのＤＬＣ膜連続成膜装置は、プラズマCVD
法を用いて容器等の内側にDLC膜又はSi含有DLC膜等を成
膜する装置である。

【００２７】本発明に係るプラスチック容器内へのＤＬ
Ｃ膜連続成膜装置は、外部電極部３と、内部電極部１１
と、予備内部電極部１４と、原料ガス導入手段３３と、
マッチングユニット１６と、高周波電源１７と、内部電
極に付着した異物を燃焼分解により除去するためのクリ
ーニング部３２と、を具備する。

【００２８】外部電極部３は、導電性の蓋部５及び絶縁
部材４とともに真空チャンバー６を構成する。蓋部５の
下には絶縁部材４が配置されており、この絶縁部材４の
下には外部電極部３が配置されている。この外部電極部
３は、上部外部電極２と下部外部電極１からなり、上部
外部電極２の下部に下部外部電極１の上部がＯリング８
を介して着脱自在に取り付けられるよう構成されてい
る。また、外部電極３は絶縁部材４によって蓋部５と絶
縁されている。

【００２９】複数例えば８本のプラスチック容器の内面
に同時にDLC膜をコーティングする場合の外部電極部に
ついては、下部外部電極1と上部外部電極2が重なり合う
面での断面図の例示を示す模式図である図３を基に説明
する。すなわち図３(a)は、プラスチック容器が収納さ
れる空間の数が複数であって１組の外部電極のみからな
る場合、図３(b)は、プラスチック容器が収納される空
間の数が複数であって２組の外部電極からなる場合、図
３(c)は、プラスチック容器が収納される空間の数が１
個であって、プラスチック容器の数と外部電極の組が同
数である場合、を示す。本発明では、これらの３形態の
うちいずれの場合でも良く、さらに図3(b)の別形態とし
て２本のプラスチック容器を収納できる外部電極部を４
組有するような場合でも良い。

【００３０】なお、本実施形態では外部電極部３を下部
外部電極１と上部外部電極２の２つに分割しているが、
DLC膜の膜厚等の均一化を図るため、外部電極部を例え
ば底部電極、胴部電極及び肩部電極のように３つ、ある
いはそれ以上に分割し、各電極は例えばＯリング等を挟
んでシール性を確保しつつ、テフロン（登録商標）シー
トやポリイミドフィルムで電気的に絶縁しても良い。

【００３１】外部電極３の内部には空間が形成されてお
り、この空間はコーティング対象のプラスチック容器、
例えばポリエチレンテレフタレート樹脂製の容器である
ペットボトル７を収容するためのものである。外部電極
部３内の空間は、そこに収容されるペットボトル７の外
形よりも僅かに大きくなるように形成されている。絶縁
部材４及び蓋部５には、外部電極内の空間につながる開
口部が設けられている。また、蓋部５の内部には空間が
設けられており、この空間は上記開口部を介して外部電
極部３内の空間につながっている。外部電極部３内の空
間は、上部外部電極２と下部外部電極１の間に配置され
たＯリング８によって外部から密閉されている。

【００３２】インピーダンス整合器(マッチングユニッ
ト)１６は、下部外部電極１に接続されている。さら
に、マッチングユニット１６は同軸ケーブルを介して高
周波電源(RF電源)１７に接続されている。

【００３３】内部電極部１１は、内部電極支持体１０が
内部電極９を支持するように構成され、内部電極９は、
外部電極部３内に配置され、かつプラスチック容器７の
内部に配置される。すなわち、蓋部５の上部から蓋部５
内の空間、蓋部５と絶縁部材４の開口部を通して、外部
電極部３内の空間に内部電極９が差し込まれている。即
ち、内部電極９の基端は蓋部５の上部に配置され、内部
電極支持体１０の下面と蓋部５の上面は接面するように
配置される。一方、内部電極９の先端９ａは外部電極部
３内の空間であって外部電極部３内に収容されたペット
ボトル７の内部に配置される。内部電極９は、その内部
が中空からなる管形状を有している。内部電極９の先端
にはガス吹き出しロ９aが設けられている。

【００３４】予備内部電極部１４は、内部電極部１１と
同等の構成、すなわち、内部電極１２と内部電極支持体
１３より構成される。内部電極１２は、内部電極９と同
様にガス吹き出し口１２aが設けられている。内部電極
部１１と予備内部電極部１４は、回転支持台１５の回転
中心に対し対照となるように固定され、循環的に配置交
換が出来るようになっている。

【００３５】なお、本実施形態では予備内部電極部１４
を１組としているが、必要に応じて回転支持台１５に予
備内部電極部を２組以上具えても良い。

【００３６】原料ガス導入手段３３は、プラスチック容
器７の内部に原料ガス発生源２１から供給される原料ガ
スを導入する。すなわち、内部電極９の基端には、内部
電極支持体１０を介して配管２５の一方側が接続されて
おり、この配管２５の他方側は真空バルブ２４を介して
マスフローコントローラー２３の一方側に接続されてい
る。マスフローコントローラー２３の他方側は配管２２
を介して原料ガス発生源２１に接続されている。この原
料ガス発生源２１はアセチレンなどの炭化水素ガス等を
発生させるものである。なお、内部電極部１１と予備電
極部１４との位置を循環的に配置交換させた場合には、
内部電極支持体１０と同様に内部電極支持体１４に配管
２５を介して原料ガスが供給される。

【００３７】蓋部５内の空間は配管２０の一方側に接続
されており、配管２０の他方側は真空バルブ１９を介し
て真空ポンプ１８に接続されている。この真空ポンプ１
８は排気側に接続されている。

【００３８】内部電極に付着した異物を燃焼分解により
除去するためのクリーニング部３２は、電源２６の供給
を受ける温度制御手段すなわち温度コントローラー２
７、及び温度コントローラー２７と電線を介して接続さ
れた発熱コイル３１が巻かれた燃焼管３０、さらには、
温度コントローラー２７に接続された熱電対等の測温部
２８により構成される炉室を具える。熱電対等の測温部
２８は、燃焼管３０の内部に配置される。燃焼管３０に
は空気を対流により供給するための通気口(不図示)が設
けられ、燃焼管の材質はステンレスまたはセラミックス
等の耐熱材料であることが好ましい。

【００３９】なお、内部電極に付着した異物を除去する
ための燃焼管は例示であって、異物を燃焼分解により除
去することができれば、例えば、バーナー加熱、光加
熱、又は内部電極の通電加熱等であってもよく、ここで
説明した燃焼管に制限されない。燃焼管30には、酸素ガ
スあるいは空気等の酸素を含むガスを供給する配管を接
続しても良い。

【００４０】次に、図１に示すプラスチック容器内への
ＤＬＣ膜連続成膜装置を用いて容器の内部にDLC膜を成
膜する方法について説明する。

【００４１】まず、真空バルブ（不図示）を開いて真空
チャンバー６内を大気開放する。これにより、空気が蓋
部５内の空間、外部電極部３内の空間に入り、真空チャ
ンバー６内が大気圧にされる。次に、外部電極部３の下
部外部電極１を上部外部電極２から取り外し、上部外部
電極２の下側から上部外部電極２内の空間にペットボト
ル７を差し込み、設置する。この際、内部電極９はペッ
トボトル７内に挿入された状態になる。次に、下部外部
電極１を上部外部電極２の下部に装着し、外部電極３は
Ｏリング８によって密閉される。

【００４２】この後、真空バルブ（不図示）を閉じた
後、真空バルブ１９を開き、真空ポンプ１８を作動させ
る。これにより、ペットボトル７内を含む真空チャンバ
ー６内が配管２０を通して排気され、真空チャンバー６
内が真空となる。このときの真空チャンバー６内の圧力
は５×１０^-３〜５×１０^-２Torrである。

【００４３】次に、真空バルブ２４を開き、原料ガス発
生源２１において炭化水素ガスを発生させ、この炭化水
素ガスを配管２２内に導入し、マスフローコントローラ
ー２３によって流量制御された炭化水素ガスを配管２５
及びアース電位の内部電極９を通してガス吹き出しロ９
aから吹き出す。これにより、炭化水素ガスがペットボ
トル７内に導入される。そして、真空チャンバー６内と
ペットボトル７内は、制御されたガス流量と排気能力の
バランスによって、DLC成膜に適した圧力(例えば０.０
５〜０.５Torr程度)に保たれる。

【００４４】この後、外部電極３にマッチングユニット
１６を介して高周波電源(RF電源)１７からRF出力(例え
ば１３.５６MHz)を供給する。これにより、外部電極３
と内部電極９間にプラズマを着火する。このとき、マッ
チングユニット１６は、外部電極と内部電極のインピー
ダンスに、インダクタンスL、キャパシタンスCによって
合わせている。これによって、ペットボトル７内に炭化
水素系プラズマが発生し、DLC膜がペットボトル７の内
側に成膜される。このときの成膜時間は数秒程度と短い
ものとなる。

【００４５】次に、高周波電源１７からのRF出力を停止
し、真空バルブ２４を閉じて原料ガスの供給を停止す
る。この後、真空バルブ１９を開き、真空チャンバー６
内及びペットボトル７内の炭化水素ガスを真空ポンプ１
８によって排気する。その後、真空バルブ１９を閉じ、
真空ポンプ１８を停止する。このときの真空チャンバー
６内の圧力は５×１０〜５×１０^-２Torrである。この
後、真空バルブ（不図示）を開いて真空チャンバー６内
を大気開放し、前述した成膜方法を繰り返すことによ
り、次のペットボトル内にDLC膜が成膜される。

【００４６】上述したような方法でペットボトル７の内
壁へＤＬＣ膜の成膜を所定回数(例えば６０回)繰り返し
た後、回転支持台１５を上方に移動させ、回転支持台１
５を回転させて、再び回転支持台１５をもとの高さまで
下方に移動させ、内部電極部１１と予備内部電極部１４
の配置を循環的に配置交換する。配置交換した内部電極
部１１（循環的に配置交換される前は予備内部電極部１
４であった内部電極部）を用いて上述のＤＬＣ膜の成膜
作業を継続する。このとき、内部電極部１１と予備内部
電極部１４の配置を配置交換した時間のみが、通常の作
業時間よりも余分に必要となるが、事実上、この時間は
非常に短時間であるため、稼働率を低下させる要因とは
ならない。

【００４７】一方、それまでＤＬＣ膜の成膜に使用して
おり、予備となった予備内部電極部１４（循環的に配置
交換される前は内部電極部１１であった内部電極部）の
内部電極１２は、燃焼管３０の内部に挿入され、内部電
極１２に付着している異物は、クリーニング部３２の作
動により燃焼分解させることにより除去される。

【００４８】次に、上記燃焼分解除去の具体的方法につ
いて説明する。上説した内部電極部が循環的に配置交換
され、内部電極１２が燃焼管３０に挿入される。次に発
熱コイル３１に電流を流し、測温部２８で測定した温度
値をもとに温度コントローラー２７で燃焼管３０内の温
度制御を行ないながら昇温させる。温度コントローラー
２７は、例えば、毎分１２０℃で昇温して６５０℃まで
加熱されるようにプログラムする。

【００４９】上記のように内部電極１２が燃焼管３０に
挿入されてから燃焼管３０内の昇温を開始する方法の
他、内部電極１２が燃焼管３０に挿入される前にあらか
じめ燃焼管３０を所定温度、例えば６５０℃に加熱して
おき、加熱状態の燃焼管３０内に内部電極１２を挿入す
るように温度コントローラー２７の温度制御をプログラ
ムしてもよい。

【００５０】クリーニング部３２によって内部電極１２
を６５０℃までの昇温５分間及び６５０℃での加熱１２
分間にて加熱することにより内部電極表面に付着した異
物が燃焼分解し、除去される。なお、燃焼管３０には通
気口から自然対流により空気が供給されるようになって
いるため、この酸素により異物が燃焼分解されることに
より二酸化炭素が生成すると考えられる。

【００５１】内部電極１２に付着した異物が燃焼分解し
た後、発熱コイル３１に流れる電流を止めるように温度
コントローラー２７が温度制御を行なう。

【００５２】本発明の実施形態では、空気の供給を自然
対流に任せたが、ガス供給手段を設けて燃焼管内に空気
をフローして供給しても良いし、酸素ガスをフローして
供給しても良い。

【００５３】異物が除去された内部電極１２は、DLC膜
の成膜工程を所定回数経て再度内部電極部１１と予備内
部電極部１４の配置を循環的に配置交換するまで待機さ
せる。以上の工程を繰り返すことで、事実上、内部電極
に付着した異物除去に起因する装置の稼働率低下をなく
すことができる。

【００５４】なお、本実施形態では予備内部電極部１４
を具えた装置について説明したが、予備内部電極や回転
支持台を具えずに、内部電極９に異物が所定量付着した
後にクリーニング部３２の炉室を移動し、内部電極９に
挿脱する機能を付与して、その内部電極に付着した異物
を燃焼分解して除去するような装置の構成を採っても良
い。

【００５５】また、本実施形態ではペットボトル１本立
ての装置にしたがって説明したが、図２に示すように例
えばペットボトル８本立ての成膜装置のように複数のペ
ットボトルを同時にコーティングすることが出来る成膜
装置に対して適用することも出来る。

【００５６】また、本発明は上記実施の形態に限定され
ず、種々変更して実施することが可能である。例えば、
原料ガス発生源としては、炭化水素ガスの発生源に限ら
れず、種々の発生源を用いることも可能であり、例えば
Si含有炭化水素系ガスなどを用いることも可能である。

【００５７】また本実施の形態では、内部に薄膜を成膜
する容器として飲料用のペットボトルを用いているが、
他の用途に使用される容器を用いることも可能である。

【００５８】また、本実施の形態では、CVD成膜装置で
成膜する薄膜としてDLC膜又はSi含有DLC膜を挙げている
が、容器内に他の薄膜を成膜する際に上記成膜装置を用
いることも可能である。

【００５９】

【実施例】クリーニング部３２における内部電極に付着
した異物の燃焼分解による除去条件を以下に示す実施例
で説明する。

【００６０】（実施例１）DLC等の異物が付着した内部
電極９をクリーニング部３２の燃焼管３０内に挿入す
る。燃焼管３０内と内部電極９内に空気を流しながら発
熱コイル３１に電流を流し所定時間・所定温度で加熱す
る。加熱後内部電極９を取りだし、目視による表面の観
察を行った。なお、８本の内部電極に対して、表１の実
施例１に示す条件、すなわち、空気を毎分１０リットル
の割合で燃焼管内にフローし、内部電極を６５０℃まで
の昇温５分間及び６５０℃での加熱10分間の合計15分間
について加熱を行なった。このときの評価結果を５段階
で分けて表２に示した。表２で示したように、内部電極
に付着した異物は完全に燃焼分解により除去することが
出来た。さらに異物除去した内部電極を再度使用してDL
C膜を成膜すると、内部電極はその後１２０分間は異物
再付着の影響を受けず、使用可能であった。なお、新品
の内部電極を使用してDLC膜を成膜するとその内部電極
は、その後１２０分間は異物付着の影響を受けず、使用
可能であった。

【００６１】

【表１】

【表２】

【００６２】（実施例２〜６）表１の実施例２〜６に示
す条件に従い、実施例１と同様に内部電極に付着した異
物の除去を行った。実施例１と同様に、加熱時間には、
各設定温度までの昇温時間が含まれている。ただし、実
施例５及び6ではあらかじめ燃焼管温度を設定温度に保
持してその中に内部電極を入れたため昇温工程を含ま
ず、昇温時間は0分と表記した。このときの評価結果を
表２に示す。表２で示したように、実施例２〜６におい
て内部電極に付着した異物をほぼ完全に燃焼分解により
除去することが出来た。さらに異物除去した内部電極を
再度使用してDLC膜を成膜すると、実施例２〜６の内部
電極は、表２に示した時間について異物再付着の影響を
受けず、使用可能であった。したがって成膜装置稼働率
を下げることが無かった。

【００６３】（比較例１）DLC等の異物が付着した内部
電極９をクリーニング部３２の燃焼管３０内に挿入す
る。燃焼管３０内と内部電極９内に空気を流しながら発
熱コイル３１に電流を流し所定時間・所定温度で加熱す
る。加熱後内部電極９を取りだし、目視による表面の観
察を行った。なお、８本の内部電極に対して表１の比較
例１に示す条件、すなわちアルゴンを毎分６リットルの
割合で燃焼管内にフローし、内部電極を６００℃までの
昇温4分間及び６００℃での加熱10分間の合計14分間に
ついて加熱を行なった。このときの評価結果を表２に示
す。表２で示したように、内部電極に付着した異物は完
全に除去することが出来なかった。さらに異物除去した
内部電極を再度使用してDLC膜を成膜すると、内部電極
はその３０分後には異物の再付着の影響が出はじめ、使
用不可能となった。したがって成膜装置稼働率の低下を
抑制することが不充分であった。

【００６４】（比較例２及び３）表１の比較例２及び３
に示す条件に従い、比較例１と同様に内部電極に付着し
た異物の除去を行った。比較例１と同様に、加熱時間に
は各設定温度までの昇温時間が含まれている。このとき
の評価結果を表２に示す。表２で示したように、比較例
２及び３において内部電極に付着した異物は完全に除去
することが出来なかった。さらに異物除去した内部電極
を再度使用してDLC膜を成膜すると、比較例２及び３の
内部電極は表２に示した時間経過後に異物の再付着の影
響が出始め、使用不可能となった。したがって成膜装置
稼働率の低下を抑制することが不充分であった。

【００６５】表２ に示した実施例と比較例の結果を比
較すると、温度が高いほど炭素膜が除去されやすい。ま
た処理時間を長くすると除去が進む。アルゴンガスを流
すよりも空気を用いた方が効果的である。本発明者ら
は、大気中の酸素による燃焼反応が起こっているものと
推測している。実施例１と実施例２では共に炭素膜がほ
ぼ完全に除去されていることから、空気のガスフローは
あってもなくても炭素膜除去にあまり影響を与えない。
いずれの実施例の内部電極も外表面がキツネ色から紫色
になっており表面酸化による絶縁化が懸念されたが、全
て導通があった。

【００６６】以上の結果より昇温中の加熱の有無にかか
わらず、大気中にて加熱温度６００℃以上で設定温度で
の加熱時間が３分以上、好ましくは、加熱温度６５０℃
以上で設定温度での加熱時間3分以上とすることが、効
率的に炭素膜を除去するための条件といえる。６００℃
以下での加熱では炭素の熱分解という観点からは不充分
な加熱となるため、たとえ昇温時の加熱過程があったと
しても異物の熱分解の寄与は小さいと考えられる。ま
た、フローガスを酸素にすることで処理時間をさらに短
縮することが可能であった。さらに、実施例5又は６の
ように燃焼管の温度を内部電極挿入前に事前に設定温度
まで昇温しておくことで、必要な加熱時間を3分以下に
することも可能である。もちろん機械の制御上、これら
の加熱時間より長く加熱しておくことも可能であった。

【００６７】ただし、内部電極に付着した異物を燃焼分
解することにより、DLC膜の成膜においてその内部電極
を１２０分間連続使用することが出来るので、その時間
内で異物の燃焼分解による除去が出来れば良いのであっ
て、燃焼分解条件は燃焼管の加熱に要するエネルギーが
少なくなるよう選択すれば良い。

【００６８】

【発明の効果】本発明によれば、クリーニング部を配置
することで、稼働率の低下を防止したプラスチック容器
内へのＤＬＣ膜連続成膜装置を提供することができた。
すなわち、プラスチック容器内へのＤＬＣ膜連続成膜装
置にクリーニング部を配置し、所定回数のDLC膜を成膜
した後に、燃焼分解によるクリーニングを行うことによ
り、内部電極に付着した異物が燃焼除去され、ペットボ
トル内に落ちることを防止することができた。従って、
従来のＤＬＣ膜成膜装置のようにペットボトル内に落ち
た異物によってそのペットボトルが不良品となることが
なかった。

【００６９】また、従来のＤＬＣ膜成膜装置のように装
置を分解しなくても内部電極に付着した異物を除去する
ことができた。従って、従来の装置では内部電極のクリ
ーニングに１日必要であったが、そのクリーニングに必
要な時間を大幅に低減することができた。

【００７０】さらに本発明によれば、予備内部電極部を
備え、内部電極部と循環的に配置交換し、使用していな
い内部電極部の内部電極をクリーニングすることで究極
的には内部電極の汚れによる装置稼働率低下を全く発生
させることがないプラスチック容器内へのＤＬＣ膜連続
成膜装置を提供することも可能であった。

【００７１】本発明によれば、外部電極部のプラスチッ
ク容器を収納するための空間の総数と同数の内部電極を
具えることにより、同時に複数のプラスチック容器にＤ
ＬＣ膜をコーティングすることを可能であり、かつ内部
電極部を構成する複数の内部電極の異物除去を一度に全
数行なうことが可能であった。

【００７２】本発明によれば、内部電極に付着した異物
を燃焼分解により除去する炉室を具えたクリーニング部
を設けることによりプラスチック容器内へのＤＬＣ膜連
続成膜方法を提供し、さらに、予備内部電極部を設け、
内部電極部と循環的に配置交換し、使用していない内部
電極部の内部電極をクリーニングすることにより事実上
異物除去による装置稼働率低下を生じさせないプラスチ
ック容器内へのＤＬＣ膜連続成膜方法を提供することが
できた。また、内部電極に付着した異物の燃焼分解によ
る除去の最適加熱条件を提案し、異物の燃焼分解工程が
装置稼動率低下の要因とならないようにすることが出来
た。

【００７３】また本発明によれば、内部電極に付着した
異物の除去装置を提供することにより、ＤＬＣ膜コーテ
ィングプラスチック容器の製造装置を複数台所有する顧
客が、小額の設備投資により、内部電極に付着した異物
を燃焼分解により除去することを可能とすることができ
た。

【００７４】本発明によれば、内部電極に付着した異物
の除去装置に具えた炉室に酸素ガス若しくは酸素を含む
ガスを炉室内に強制的に流入させることにより、内部電
極に付着した異物の燃焼分解をさらに効率的に行なうこ
とができた。

【００７５】さらに本発明によれば、外部電極部のプラ
スチック容器を収納するための空間の総数と同数の燃焼
管を有するクリーニング装置を提供することにより、内
部電極部を構成する複数の内部電極の異物除去を一度に
全数行なうことができた。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のプラスチック容器内へのＤＬＣ膜連続
成膜装置の一形態を模式的に示す構成図である。

【図２】本発明において８本のペットボトルを同時にDL
C膜コーティング可能な連続装置の一形態を模式的に示
す図である。

【図３】本発明における外部電極部であって、下部外部
電極と上部外部電極が重なり合う面であって、上部外部
電極側の断面図の例示を示す模式図であって、(a)は、
プラスチック容器が収納される空間の数が複数であって
１組の外部電極のみからなる場合、(b)は、プラスチッ
ク容器が収納される空間の数が複数であって２組の外部
電極からなる場合、(c)は、プラスチック容器が収納さ
れる空間の数が１個であって、プラスチック容器の数と
外部電極の組が同数である場合、をそれぞれ示す図であ
る。

【符号の説明】

１,下部外部電極 ２,上部外部電極 ３,外部電極部 ４,絶縁部材 ５,蓋部 ６,真空チャンバー ７,ペットボトル ８,Oリング ９,１２,内部電極 ９a,12a、ガス吹き出し口 １０,１３, 内部電極支持体 １１,内部電極部 １４,予備内部電極部 １５,回転支持台 １６,マッチングユニット(インピーダンス整合器) １７,高周波電源(RF電源) １８,真空ポンプ １９,２４,真空バルブ ２０,２２,２５,配管 ２１,原料ガス発生源 ２３,マスフローコントローラー ２６,電源 ２７,温度コントローラー ２８,測温部（熱電対） ３０,燃焼管 ３１,発熱コイル ３２,クリーニング部 ３３,原料ガス導入手段

フロントページの続き (72)発明者 鹿毛 剛 東京都品川区西五反田１丁目27番２号 三 菱商事プラ スチック株式会社内 (72)発明者 清水 常雄 千葉県流山市西平井956−１株式会社ユー テック内 (72)発明者 荒木 智幸 千葉県流山市西平井956−１株式会社ユー テック内 Ｆターム(参考） 3E033 AA01 BA13 BA18 BB08 CA16 DB01 DD05 EA10 3E062 AA09 AB02 AC02 JA07 JB24 JC04 JD01 4K030 AA09 BA28 CA07 CA14 DA06 FA03 HA01 HA15 JA10 KA41

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】プラスチック容器の内側にＤＬＣ（ダイヤ
   モンドライクカーボン）膜を成膜する装置において、 該プラスチック容器の外側近傍を囲むように配置された
   １以上の外部電極により構成される外部電極部と、 該各プラスチック容器の内部に相対的に挿脱関係となる
   ように配置される内部電極を具える内部電極部と、 該プラスチック容器の内部に原料ガスを導入する原料ガ
   ス導入手段と、 該外部電極部に接続されたマッチングユニットと、 該マッチングユニットに接続された高周波電源と、 前記内部電極と相対的に挿脱関係にあって、前記内部電
   極に付着した異物を燃焼分解して除去する炉室を具えた
   クリーニング部と、 を具備することを特徴とするプラスチック容器内へのＤ
   ＬＣ膜連続成膜装置。
2. 【請求項２】プラスチック容器の内側にＤＬＣ膜を成膜
   する装置において、 該プラスチック容器の外側近傍を囲むように配置された
   １以上の外部電極により構成される外部電極部と、 該各プラスチック容器の内部に相対的に挿脱関係となる
   ように配置される内部電極を具える内部電極部と、 該内部電極部と同等の少なくとも１組以上の循環的に配
   置交換可能な予備内部電極部と、 該プラスチック容器の内部に原料ガスを導入する原料ガ
   ス導入手段と、 該外部電極部に接続されたマッチングユニットと、 該マッチングユニットに接続された高周波電源と、 前記内部電極と相対的に挿脱関係にあって、前記内部電
   極に付着した異物を燃焼分解して除去する炉室を具えた
   クリーニング部と、 を具備することを特徴とするプラスチック容器内へのＤ
   ＬＣ膜連続成膜装置。
3. 【請求項３】前記プラスチック容器の外側近傍を囲むよ
   うに配置された外部電極部は、複数のプラスチック容器
   を収納する空間を有する１組以上の外部電極部により構
   成するか、あるいは、１本のプラスチック容器を収納す
   るための空間を有する２組以上の外部電極部により構成
   し、 前記内部電極部はプラスチック容器の数と同数の内部電
   極を具え、かつ前記クリーニング部はプラスチック容器
   の数と同数の炉室を具えたことを特徴とする請求項１又
   は２記載のプラスチック容器内へのＤＬＣ膜連続成膜装
   置。
4. 【請求項４】アース電位の内部電極を容器の内部に配置
   し、この容器の外部に外部電極部を配置し、容器内に原
   料ガスを供給し、外部電極部に高周波出力を供給し、内
   部電極と外部電極部の間に原料ガス系プラズマを発生さ
   せることにより、プラスチック容器の内面にＤＬＣ膜を
   成膜する工程を１回行なった後、あるいは前記工程を複
   数回繰り返した後、 前記工程の際に内部電極に付着した異物を、酸素ガスあ
   るいは酸素を含むガス雰囲気下で該内部電極を加熱する
   ことにより、燃焼分解して除去することを特徴とするプ
   ラスチック容器内へのＤＬＣ膜連続成膜方法。
5. 【請求項５】アース電位の内部電極を容器の内部に配置
   し、この容器の外部に外部電極部を配置し、容器内に原
   料ガスを供給し、外部電極部に高周波出力を供給し、内
   部電極と外部電極部の間に原料ガス系プラズマを発生さ
   せることにより、プラスチック容器の内面にＤＬＣ膜を
   成膜する工程を１回行なう毎に、あるいは前記工程を複
   数回繰り返す毎に、成膜工程中に待機している予備内部
   電極部と内部電極部を循環的に配置交換して、 内部電極部の内部電極に付着した異物を、酸素ガスある
   いは酸素を含むガス雰囲気下で該内部電極を加熱するこ
   とにより、燃焼分解して除去することを特徴とするプラ
   スチック容器内へのＤＬＣ膜連続成膜方法。
6. 【請求項６】内部電極に付着した異物の燃焼分解による
   除去条件は、前記内部電極を酸素ガスあるいは酸素を含
   むガス雰囲気であって６００℃以上に保持したクリーニ
   ング部の炉室内に３分間以上入れて加熱する条件、ある
   いは前記内部電極を酸素ガスあるいは酸素を含むガス雰
   囲気のクリーニング部の炉室内に入れて６００℃以上に
   昇温した後、３分間以上加熱する条件であることを特徴
   とする請求項４又は５記載のプラスチック容器内へのＤ
   ＬＣ膜連続成膜方法。
7. 【請求項７】内部電極に付着した異物を燃焼分解により
   除去するための、炉内温度を６００℃以上に保温可能で
   ある発熱部と、 該内部電極を入れることが可能な開口部と、 対流により外部の空気を流入することが出来る通気口
   と、 を具えた炉室と、 該炉室の炉内温度を制御するための温度制御手段と、 該発熱部に接続する電源装置と、 を具備することを特徴とする内部電極に付着した異物の
   除去装置。
8. 【請求項８】内部電極に付着した異物を燃焼分解により
   除去するための、炉内温度を６００℃以上に保温可能で
   ある発熱部と、 該内部電極を入れることが可能な開口部と、 を具えた炉室と、 該炉室内へ酸素ガス若しくは酸素を含むガスを強制的に
   流入させることが出来るガス供給手段と、 該炉室の炉内温度を制御するための温度制御手段と、 該発熱部に接続する電源装置と、 を具備することを特徴とする内部電極に付着した異物の
   除去装置。
9. 【請求項９】前記内部電極部に具備された内部電極の総
   数と同数の炉室を有することを特徴とする請求項７又は
   ８記載の内部電極に付着した異物の除去装置。