JP2002068726A - 疎水性二酸化珪素微粉末の製造方法及び製造装置 - Google Patents
疎水性二酸化珪素微粉末の製造方法及び製造装置Info
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/28—Compounds of silicon
- C09C1/30—Silicic acid
- C09C1/3081—Treatment with organo-silicon compounds
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 シラン化合物の熱分解によって生成した
二酸化珪素微粉末をオルガノハロシランにより流動槽で
疎水化処理する疎水性二酸化珪素微粉末の製造方法にお
いて、流動槽から飛散する疎水化処理された二酸化珪素
微粉末を１００〜５００℃に保持されたサイクロン及び
バグフィルターで捕集することを特徴とする疎水性二酸
化珪素微粉末の製造方法。 【効果】 本発明によれば、流動槽からの飛散シリカを
サイクロン、バグフィルターで回収する。これらの装置
を１００℃以上に保持するという容易な制御条件で、飛
散シリカをほぼ１００％回収できる。これにより、製品
の歩留まりが上がり、廃ガス処理の負担が軽減される。
二酸化珪素微粉末をオルガノハロシランにより流動槽で
疎水化処理する疎水性二酸化珪素微粉末の製造方法にお
いて、流動槽から飛散する疎水化処理された二酸化珪素
微粉末を１００〜５００℃に保持されたサイクロン及び
バグフィルターで捕集することを特徴とする疎水性二酸
化珪素微粉末の製造方法。 【効果】 本発明によれば、流動槽からの飛散シリカを
サイクロン、バグフィルターで回収する。これらの装置
を１００℃以上に保持するという容易な制御条件で、飛
散シリカをほぼ１００％回収できる。これにより、製品
の歩留まりが上がり、廃ガス処理の負担が軽減される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、塗料、接着剤、合
成樹脂用の増粘剤、プラスチックスの補強材、コピー用
のトナーの流動性改良などに用いられる疎水性二酸化珪
素微粉末の製造方法及び製造装置に関する。
成樹脂用の増粘剤、プラスチックスの補強材、コピー用
のトナーの流動性改良などに用いられる疎水性二酸化珪
素微粉末の製造方法及び製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】熱分解
法二酸化珪素（以下、シリカと呼ぶ）は、粒径が約５〜
５０ｎｍと非常に微細であり、そのままでは捕集が困難
なため、凝集させた後、捕集している。この凝集したシ
リカには高濃度の塩素が含まれており、脱酸する必要が
ある。この脱酸は、通常流動槽で行っている。上記凝集
したシリカを脱酸する場合、脱酸時に流動槽から廃ガス
と共に飛散するシリカの量はわずかであるが、シリカを
疎水化処理剤で処理すると、処理により凝集がほぐれ、
凝集したシリカを脱酸する場合と比べて、流動槽から数
倍以上のシリカ（以下、処理シリカという）が廃ガスと
共に飛散する。この廃ガスをスクラバーで処理すると、
処理シリカが存在するためフィルターでの濾別が難しい
発泡を生じるなど、実際の操業に支障がでてくる。
法二酸化珪素（以下、シリカと呼ぶ）は、粒径が約５〜
５０ｎｍと非常に微細であり、そのままでは捕集が困難
なため、凝集させた後、捕集している。この凝集したシ
リカには高濃度の塩素が含まれており、脱酸する必要が
ある。この脱酸は、通常流動槽で行っている。上記凝集
したシリカを脱酸する場合、脱酸時に流動槽から廃ガス
と共に飛散するシリカの量はわずかであるが、シリカを
疎水化処理剤で処理すると、処理により凝集がほぐれ、
凝集したシリカを脱酸する場合と比べて、流動槽から数
倍以上のシリカ（以下、処理シリカという）が廃ガスと
共に飛散する。この廃ガスをスクラバーで処理すると、
処理シリカが存在するためフィルターでの濾別が難しい
発泡を生じるなど、実際の操業に支障がでてくる。
【０００３】本発明は、上記事情を改善したもので、上
記凝集したシリカをオルガノハロシランを疎水化処理剤
として用いて流動槽で処理した場合、廃ガスと共に飛散
して出てくる処理シリカを、装置及び制御を複雑にする
ことなく、確実に回収することができる疎水性二酸化珪
素（シリカ）微粉末の製造方法及び製造装置を提供する
ことを目的とする。
記凝集したシリカをオルガノハロシランを疎水化処理剤
として用いて流動槽で処理した場合、廃ガスと共に飛散
して出てくる処理シリカを、装置及び制御を複雑にする
ことなく、確実に回収することができる疎水性二酸化珪
素（シリカ）微粉末の製造方法及び製造装置を提供する
ことを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者らは、流動槽からの飛散シリカを回収するため
に、サイクロン、バグフィルターを設置し、回収量から
飛散の程度を調べた。その結果、通常の熱分解法シリカ
を流動槽で脱酸したところ、飛散率は０．３〜０．５％
であったが、疎水化処理剤で処理・脱酸したところ、４
〜１５％まであった。装置の形状、流動条件により飛散
率は異なるが、疎水化処理により凝集がほぐれ、脱酸の
みと比べ飛散し易くなるためと思われる。従って、製品
の歩留まり向上、廃ガス処理の軽減のために、飛散シリ
カの回収が必要となる。
発明者らは、流動槽からの飛散シリカを回収するため
に、サイクロン、バグフィルターを設置し、回収量から
飛散の程度を調べた。その結果、通常の熱分解法シリカ
を流動槽で脱酸したところ、飛散率は０．３〜０．５％
であったが、疎水化処理剤で処理・脱酸したところ、４
〜１５％まであった。装置の形状、流動条件により飛散
率は異なるが、疎水化処理により凝集がほぐれ、脱酸の
みと比べ飛散し易くなるためと思われる。従って、製品
の歩留まり向上、廃ガス処理の軽減のために、飛散シリ
カの回収が必要となる。
【０００５】ところで、廃ガス中には未反応の疎水化処
理剤のオルガノハロシラン（以下、シランと呼ぶ）が含
まれ、同様に存在する水分の結露によりゲル等が生成
し、装置、配管の目詰まりを引き起こすことがある。そ
こで、廃ガス系の各所を温度測定し、検討したところ、
装置及び廃ガス温度を１００℃以上に保持すれば廃ガス
に含まれる水分が結露することがなく、水分及び未反応
のシランによるゲルやオイルなどが全くできないことが
わかった。特に、バグフィルターの濾布にゲル又はオイ
ルなどが生成しないことから目詰まりせず、連続運転の
可能なことがわかった。
理剤のオルガノハロシラン（以下、シランと呼ぶ）が含
まれ、同様に存在する水分の結露によりゲル等が生成
し、装置、配管の目詰まりを引き起こすことがある。そ
こで、廃ガス系の各所を温度測定し、検討したところ、
装置及び廃ガス温度を１００℃以上に保持すれば廃ガス
に含まれる水分が結露することがなく、水分及び未反応
のシランによるゲルやオイルなどが全くできないことが
わかった。特に、バグフィルターの濾布にゲル又はオイ
ルなどが生成しないことから目詰まりせず、連続運転の
可能なことがわかった。
【０００６】また、流動条件と飛散の関係については、
流動条件により飛散の程度も変わってくる。通常、疎水
化処理では高濃度の塩素がガス中に含まれ、処理後これ
を脱酸する必要があるが、疎水化処理と脱酸を分けて行
うほうが有効である。この場合、脱酸時の流動には水分
の有無が関係してくる。そこで、水の量について検討し
たところ、水分がない状態では流動しにくく、流動用ガ
スにわずかでも水を添加すると流動状態がよくなり、飛
散も少なくなることがわかった。飛散が少なくなれば、
サイクロン、特にバグフィルターの負荷を下げることが
できる。
流動条件により飛散の程度も変わってくる。通常、疎水
化処理では高濃度の塩素がガス中に含まれ、処理後これ
を脱酸する必要があるが、疎水化処理と脱酸を分けて行
うほうが有効である。この場合、脱酸時の流動には水分
の有無が関係してくる。そこで、水の量について検討し
たところ、水分がない状態では流動しにくく、流動用ガ
スにわずかでも水を添加すると流動状態がよくなり、飛
散も少なくなることがわかった。飛散が少なくなれば、
サイクロン、特にバグフィルターの負荷を下げることが
できる。
【０００７】このように、飛散を抑え、サイクロン、バ
グフィルターの温度を１００℃以上に保持することで、
飛散シリカをほぼ１００％回収し得ることを知見したも
のである。
グフィルターの温度を１００℃以上に保持することで、
飛散シリカをほぼ１００％回収し得ることを知見したも
のである。
【０００８】従って、本発明は、シラン化合物の熱分解
によって生成した二酸化珪素微粉末をオルガノハロシラ
ンにより流動槽で疎水化処理する疎水性二酸化珪素微粉
末の製造方法において、流動槽から飛散する疎水化処理
された二酸化珪素微粉末を１００〜５００℃に保持され
たサイクロン及びバグフィルターで捕集することを特徴
とする疎水性二酸化珪素微粉末の製造方法を提供する。
この場合、流動槽が二酸化珪素微粉末を疎水化処理する
疎水化処理部と、疎水化処理後に脱酸処理する脱酸部と
から構成され、脱酸部にて流動用ガスに水を０．１〜１
容量％添加して脱酸処理を行うようにすることが好まし
い。また、本発明は、シラン化合物を熱分解し二酸化珪
素微粉末とするための熱分解手段と、二酸化珪素微粉末
を凝集するための凝集手段と、凝集された二酸化珪素微
粉末を捕集するための第１のサイクロン及び第１のフィ
ルターと、捕集された二酸化珪素微粉末を疎水化処理す
るための疎水化部を有する流動槽と、前記流動槽から飛
散する疎水性二酸化珪素微粉末を捕集するためのそれぞ
れ温度１００〜５００℃に保持し得る第２のサイクロン
及び第２のフィルターとを具備することを特徴とする疎
水性二酸化珪素微粉末の製造装置を提供する。
によって生成した二酸化珪素微粉末をオルガノハロシラ
ンにより流動槽で疎水化処理する疎水性二酸化珪素微粉
末の製造方法において、流動槽から飛散する疎水化処理
された二酸化珪素微粉末を１００〜５００℃に保持され
たサイクロン及びバグフィルターで捕集することを特徴
とする疎水性二酸化珪素微粉末の製造方法を提供する。
この場合、流動槽が二酸化珪素微粉末を疎水化処理する
疎水化処理部と、疎水化処理後に脱酸処理する脱酸部と
から構成され、脱酸部にて流動用ガスに水を０．１〜１
容量％添加して脱酸処理を行うようにすることが好まし
い。また、本発明は、シラン化合物を熱分解し二酸化珪
素微粉末とするための熱分解手段と、二酸化珪素微粉末
を凝集するための凝集手段と、凝集された二酸化珪素微
粉末を捕集するための第１のサイクロン及び第１のフィ
ルターと、捕集された二酸化珪素微粉末を疎水化処理す
るための疎水化部を有する流動槽と、前記流動槽から飛
散する疎水性二酸化珪素微粉末を捕集するためのそれぞ
れ温度１００〜５００℃に保持し得る第２のサイクロン
及び第２のフィルターとを具備することを特徴とする疎
水性二酸化珪素微粉末の製造装置を提供する。
【０００９】本発明によれば、シランの加熱加水分解に
よりできた二酸化珪素微粉末（シリカ）を、流動槽でオ
ルガノハロシランなどの疎水化処理剤により疎水化する
と、処理しない場合と比べて廃ガス中へのシリカの飛散
量は多くなり、廃ガス中のシリカを回収しようとする
と、廃ガス中の水分の結露に伴い、未反応として廃ガス
と共に出てくる疎水化処理剤のオルガノハロシランのゲ
ル化やオイル化が問題となるが、回収装置のサイクロ
ン、バグフィルターを１００℃以上に保持することによ
り、オルガノハロシランのゲル又はオイルが全くでき
ず、配管、バグフィルターの目詰まりがないことから連
続運転が可能となる。また、飛散シリカをほぼ１００％
回収できることから、製品の歩留まりが向上するだけで
なく、廃ガスをスクラバーで処理しても、飛散シリカに
よるフィルターでの濾別が難しい発泡が殆どなくなり、
廃ガス、廃液処理の負担を大幅に減らすことができるも
のである。
よりできた二酸化珪素微粉末（シリカ）を、流動槽でオ
ルガノハロシランなどの疎水化処理剤により疎水化する
と、処理しない場合と比べて廃ガス中へのシリカの飛散
量は多くなり、廃ガス中のシリカを回収しようとする
と、廃ガス中の水分の結露に伴い、未反応として廃ガス
と共に出てくる疎水化処理剤のオルガノハロシランのゲ
ル化やオイル化が問題となるが、回収装置のサイクロ
ン、バグフィルターを１００℃以上に保持することによ
り、オルガノハロシランのゲル又はオイルが全くでき
ず、配管、バグフィルターの目詰まりがないことから連
続運転が可能となる。また、飛散シリカをほぼ１００％
回収できることから、製品の歩留まりが向上するだけで
なく、廃ガスをスクラバーで処理しても、飛散シリカに
よるフィルターでの濾別が難しい発泡が殆どなくなり、
廃ガス、廃液処理の負担を大幅に減らすことができるも
のである。
【００１０】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明の疎水性二酸化珪素微粉末の製造方法は、シラン
化合物（ハロゲン化珪素化合物）の熱分解法によって二
酸化珪素微粉末（熱分解法シリカ）を製造し、これを流
動槽にて疎水化処理剤としてオルガノハロシランを用い
て疎水化処理するものである。
本発明の疎水性二酸化珪素微粉末の製造方法は、シラン
化合物（ハロゲン化珪素化合物）の熱分解法によって二
酸化珪素微粉末（熱分解法シリカ）を製造し、これを流
動槽にて疎水化処理剤としてオルガノハロシランを用い
て疎水化処理するものである。
【００１１】この場合、熱分解法シリカは、メチルトリ
クロロシラン等のハロゲン化珪素化合物を用いて公知の
方法によって製造される。なお、熱分解法シリカとして
は、疎水化に際し、流動性等の点から比表面積が５０〜
４００ｍ2／ｇであるものが好ましい。
クロロシラン等のハロゲン化珪素化合物を用いて公知の
方法によって製造される。なお、熱分解法シリカとして
は、疎水化に際し、流動性等の点から比表面積が５０〜
４００ｍ2／ｇであるものが好ましい。
【００１２】ハロゲン化珪素化合物から公知の方法で製
造された熱分解法シリカは、好ましくはこれを凝集し、
塩素ガス等のハロゲンガスを分離除去後、疎水化処理剤
としてオルガノハロシラン、水蒸気及び不活性ガスを使
用して流動槽にて疎水化される。この場合、流動槽は、
疎水化処理部と脱酸部とに分け、疎水化処理部で熱分解
性シリカの疎水化処理を行った後、脱酸部にて脱酸処理
を行うことが好ましい。
造された熱分解法シリカは、好ましくはこれを凝集し、
塩素ガス等のハロゲンガスを分離除去後、疎水化処理剤
としてオルガノハロシラン、水蒸気及び不活性ガスを使
用して流動槽にて疎水化される。この場合、流動槽は、
疎水化処理部と脱酸部とに分け、疎水化処理部で熱分解
性シリカの疎水化処理を行った後、脱酸部にて脱酸処理
を行うことが好ましい。
【００１３】本発明においては、流動槽（処理部、脱酸
部）から飛散する疎水化処理されたシリカ微粉末を１０
０〜５００℃に保持されたサイクロン及びバグフィルタ
ーで捕集し、これを流動槽、特に脱酸部に戻すものであ
る。この場合、脱酸部にて、流動用ガスに水を０．１〜
１容量％添加することが、流動性の点から好ましい。
部）から飛散する疎水化処理されたシリカ微粉末を１０
０〜５００℃に保持されたサイクロン及びバグフィルタ
ーで捕集し、これを流動槽、特に脱酸部に戻すものであ
る。この場合、脱酸部にて、流動用ガスに水を０．１〜
１容量％添加することが、流動性の点から好ましい。
【００１４】好ましい実施態様において、本発明の方法
は熱分解法シリカを製造する工程を有する装置内で連続
的に製造されるが、これに限定されるものではない。
は熱分解法シリカを製造する工程を有する装置内で連続
的に製造されるが、これに限定されるものではない。
【００１５】図１は、本発明の好適な実施態様を説明す
るもので、常法に従いハロゲン化珪素化合物を水素、空
気と共に燃焼室（熱分解手段）１で燃焼することにより
製造された熱分解法シリカは、凝集器（凝集手段）２に
より、サイクロン３及びバグフィルター４で捕集するた
めに凝集される。なお、燃焼室１内で副生した塩素等の
ハロゲン含有ガスの分離は、サイクロン３及びバグフィ
ルター４を使用して達成され、分離されたハロゲン含有
ガスはスクラバーに導かれる。凝集したシリカは、ロー
タリーバルブ５を通り、ホッパー６に集められる。な
お、バグフィルター４で分離された凝集したシリカもホ
ッパー６に回収される。
るもので、常法に従いハロゲン化珪素化合物を水素、空
気と共に燃焼室（熱分解手段）１で燃焼することにより
製造された熱分解法シリカは、凝集器（凝集手段）２に
より、サイクロン３及びバグフィルター４で捕集するた
めに凝集される。なお、燃焼室１内で副生した塩素等の
ハロゲン含有ガスの分離は、サイクロン３及びバグフィ
ルター４を使用して達成され、分離されたハロゲン含有
ガスはスクラバーに導かれる。凝集したシリカは、ロー
タリーバルブ５を通り、ホッパー６に集められる。な
お、バグフィルター４で分離された凝集したシリカもホ
ッパー６に回収される。
【００１６】次いで、凝集したシリカは、ダブルダンパ
ー７を通り、ダイアフラムポンプ８により疎水化のため
に流動槽９に送られる。
ー７を通り、ダイアフラムポンプ８により疎水化のため
に流動槽９に送られる。
【００１７】流動槽９は、疎水化処理部Ａと脱酸部Ｂと
に区画され、図の装置では下部において処理部Ａと脱酸
部Ｂとが連通している。そして、処理部Ａでシリカの疎
水化処理が行われ、脱酸部Ｂで処理部Ａからシリカと共
にくる塩素等のハロゲンガスを除去する。なお、疎水化
処理、脱酸はそれぞれ独立の装置で行ってもよい。
に区画され、図の装置では下部において処理部Ａと脱酸
部Ｂとが連通している。そして、処理部Ａでシリカの疎
水化処理が行われ、脱酸部Ｂで処理部Ａからシリカと共
にくる塩素等のハロゲンガスを除去する。なお、疎水化
処理、脱酸はそれぞれ独立の装置で行ってもよい。
【００１８】処理部Ａにおいて、シリカは、不活性ガ
ス、一般的には窒素Ｎ2で流動させ、疎水化処理剤で処
理する。疎水化処理剤１０は、ポンプ１１により蒸発器
１２を通して流動槽９へ送られる。なお、疎水化処理剤
は、シリカが流動槽９に入る前にシリカと混合させても
よく、また水を同伴した流動用窒素を加熱し、その後同
ガス流に疎水化処理剤を混ぜて流動槽９に導入するよう
にしてもよい。
ス、一般的には窒素Ｎ2で流動させ、疎水化処理剤で処
理する。疎水化処理剤１０は、ポンプ１１により蒸発器
１２を通して流動槽９へ送られる。なお、疎水化処理剤
は、シリカが流動槽９に入る前にシリカと混合させても
よく、また水を同伴した流動用窒素を加熱し、その後同
ガス流に疎水化処理剤を混ぜて流動槽９に導入するよう
にしてもよい。
【００１９】シリカを疎水化処理するに際し、シリカの
疎水化処理温度は４００〜６００℃、より好ましくは４
５０〜５５０℃であることが望ましい。流動速度は、１
〜６ｃｍ／ｓｅｃが好ましく、安定な流動状態及びシリ
カの飛散を抑える点から、より好ましくは１．４〜３ｃ
ｍ／ｓｅｃである。疎水化処理に効果があるため水が使
用され、水１４はポンプ１５にて流動用不活性ガスに供
給され、ヒーター１３で加熱されて処理部Ａに導入され
るが、疎水化処理に用いられる水は、シリカ１００重量
部当り、０．１〜５重量部であることが好ましく、より
好ましくは０．５〜３重量部である。なお、疎水化処理
剤はオルガノハロシランであり、ジメチルジクロロシラ
ンが好適に用いられる。
疎水化処理温度は４００〜６００℃、より好ましくは４
５０〜５５０℃であることが望ましい。流動速度は、１
〜６ｃｍ／ｓｅｃが好ましく、安定な流動状態及びシリ
カの飛散を抑える点から、より好ましくは１．４〜３ｃ
ｍ／ｓｅｃである。疎水化処理に効果があるため水が使
用され、水１４はポンプ１５にて流動用不活性ガスに供
給され、ヒーター１３で加熱されて処理部Ａに導入され
るが、疎水化処理に用いられる水は、シリカ１００重量
部当り、０．１〜５重量部であることが好ましく、より
好ましくは０．５〜３重量部である。なお、疎水化処理
剤はオルガノハロシランであり、ジメチルジクロロシラ
ンが好適に用いられる。
【００２０】脱酸部Ｂにおいて、シリカを不活性ガス、
一般的には窒素Ｎ2にて流動させ、脱酸処理を行うが、
この場合、この流動用ガスに水を添加して、水の存在雰
囲気下で脱酸処理を行う。この水の添加は、図１に示し
たようにポンプ１７にて水１６を流動用ガスに添加し、
ヒーター１３で加熱して、脱酸部Ｂに導入することが好
ましく、この場合、流動用ガスに添加する水の量は、
０．１容量％以上が好ましく、特に０．１〜１容量％と
することが好ましい。水分が存在しないと、流動性が悪
くなって流動用ガスを多くせざるを得なくなり、結果的
に飛散が増え、特にバグフィルターの負荷の点から好ま
しくない。また、水分が多すぎると、脱酸部Ｂからシリ
カ回収容器２４に回収したとき、結露が生じるなどの不
都合が生じるおそれがある。
一般的には窒素Ｎ2にて流動させ、脱酸処理を行うが、
この場合、この流動用ガスに水を添加して、水の存在雰
囲気下で脱酸処理を行う。この水の添加は、図１に示し
たようにポンプ１７にて水１６を流動用ガスに添加し、
ヒーター１３で加熱して、脱酸部Ｂに導入することが好
ましく、この場合、流動用ガスに添加する水の量は、
０．１容量％以上が好ましく、特に０．１〜１容量％と
することが好ましい。水分が存在しないと、流動性が悪
くなって流動用ガスを多くせざるを得なくなり、結果的
に飛散が増え、特にバグフィルターの負荷の点から好ま
しくない。また、水分が多すぎると、脱酸部Ｂからシリ
カ回収容器２４に回収したとき、結露が生じるなどの不
都合が生じるおそれがある。
【００２１】なお、脱酸温度は４００〜５００℃が好ま
しく、流動速度は１〜６ｃｍ／ｓｅｃが好ましい。
しく、流動速度は１〜６ｃｍ／ｓｅｃが好ましい。
【００２２】上記流動槽（処理部Ａ、脱酸部Ｂ）９から
の廃ガスは、サイクロン１８、バグフィルター１９を経
てスクラバーに送られると共に、廃ガスに随伴するシリ
カは、上記サイクロン１８からロータリーバルブ２０を
経て、またバグフィルター１９からホッパー２１に集め
られ、ロータリーバルブ２２、ダイアフラムポンプ２３
により脱酸部Ｂに戻される。また、脱酸処理されたシリ
カは回収容器２４に集められる。
の廃ガスは、サイクロン１８、バグフィルター１９を経
てスクラバーに送られると共に、廃ガスに随伴するシリ
カは、上記サイクロン１８からロータリーバルブ２０を
経て、またバグフィルター１９からホッパー２１に集め
られ、ロータリーバルブ２２、ダイアフラムポンプ２３
により脱酸部Ｂに戻される。また、脱酸処理されたシリ
カは回収容器２４に集められる。
【００２３】ここで、廃ガスと共に飛散したシリカを捕
集し、物性を調べたところ、カーボン量からすると十分
処理されているが、ｐＨは３．７〜４．１であり、捕集
シリカは再度脱酸が必要となる。そこで、サイクロン１
８、バグフィルター１９で捕集したシリカを、ダイアフ
ラムポンプ２３により流動槽の脱酸部Ｂの中央部に供給
する。この場合、廃ガス中には未反応シランが存在し、
廃ガス中に存在する水分が１００℃未満では装置壁面で
結露することに伴い、シランがゲル又はオイルとなり、
配管、特にバグフィルター１９の濾布の目詰まりを起こ
してしまう。従って、系内は１００℃以上を保持するこ
とが必要となる。図１でＴ１，Ｔ２は温度計でそれぞれ
廃ガス温度を測定する。Ｔ１及びＴ２における測定値は
１００℃以上必要であり、特にバグフィルターはガスの
みではなく装置の接ガス部のためにもより高い温度、例
えば１３０℃以上が好ましい。これから、廃ガス系内は
１００〜５００℃に保持する必要があるが、バグフィル
ター濾布、装置の選定などから１３０〜２００℃に保持
することが好ましい。バグフィルター１９の濾布にゴム
状又はオイルの付着物が生成すると差圧が上昇し、運転
が困難となることから、差圧の変化を知るためバグフィ
ルター１９に差圧計Ｐ１を取り付けてある。なお、図中
２８は保温部、２９は温度低下を防ぐためのスチームト
レースである。
集し、物性を調べたところ、カーボン量からすると十分
処理されているが、ｐＨは３．７〜４．１であり、捕集
シリカは再度脱酸が必要となる。そこで、サイクロン１
８、バグフィルター１９で捕集したシリカを、ダイアフ
ラムポンプ２３により流動槽の脱酸部Ｂの中央部に供給
する。この場合、廃ガス中には未反応シランが存在し、
廃ガス中に存在する水分が１００℃未満では装置壁面で
結露することに伴い、シランがゲル又はオイルとなり、
配管、特にバグフィルター１９の濾布の目詰まりを起こ
してしまう。従って、系内は１００℃以上を保持するこ
とが必要となる。図１でＴ１，Ｔ２は温度計でそれぞれ
廃ガス温度を測定する。Ｔ１及びＴ２における測定値は
１００℃以上必要であり、特にバグフィルターはガスの
みではなく装置の接ガス部のためにもより高い温度、例
えば１３０℃以上が好ましい。これから、廃ガス系内は
１００〜５００℃に保持する必要があるが、バグフィル
ター濾布、装置の選定などから１３０〜２００℃に保持
することが好ましい。バグフィルター１９の濾布にゴム
状又はオイルの付着物が生成すると差圧が上昇し、運転
が困難となることから、差圧の変化を知るためバグフィ
ルター１９に差圧計Ｐ１を取り付けてある。なお、図中
２８は保温部、２９は温度低下を防ぐためのスチームト
レースである。
【００２４】なお、本発明の処理により得られる疎水性
シリカの特性として、特に制限されるものではないが、
例えば比表面積が１１０ｍ2／ｇ前後でカーボン量が約
０．９重量％以上、ｐＨが４．５以上であることが好ま
しく、これにより例えばシーラント用として好適に用い
ることができる。
シリカの特性として、特に制限されるものではないが、
例えば比表面積が１１０ｍ2／ｇ前後でカーボン量が約
０．９重量％以上、ｐＨが４．５以上であることが好ま
しく、これにより例えばシーラント用として好適に用い
ることができる。
【００２５】
【実施例】以下、実施例及び比較例を示し、本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。
【００２６】［実施例１］図１の装置を用い、連続運転
を合計５００時間行った。この場合、メチルトリクロロ
シラン５０．３ｋｇ／ｈｒを水素、空気と共に燃焼し、
シリカを２０．１ｋｇ／ｈｒ生成した。シリカの疎水化
処理は、流動槽Ａ部への窒素量３０Ｎｍ3／ｈｒ、ジメ
チルジクロロシラン２．０ｋｇ／ｈｒ、水の量０．５ｋ
ｇ／ｈｒ、温度４９０℃で行った。シリカのＡ部の流動
速度は約２．０ｃｍ／ｓｅｃである。また、脱酸処理
は、流動槽Ｂ部への窒素量３５Ｎｍ3／ｈｒ、水の量
０．２ｋｇ／ｈｒ、温度４８０℃、流動速度約２．２ｃ
ｍ／ｓｅｃで行った。得られた処理シリカの物性は、平
均で比表面積は１１４ｍ2／ｇ、カーボン量は０．９７
重量％、ｐＨ４．７であった。また、サイクロン１８、
バグフィルター１９の温度は平均で、Ｔ１：１５０℃、
Ｔ２：１３５℃であった。バグフィルターの差圧Ｐ１は
運転開始時０．８ｋＰａ、運転終了時１．４ｋＰａであ
った。運転途中でダイアフラムポンプ２３の吐出側で、
サイクロン１８、バグフィルター１９の捕集量を調べた
ところ、合計０．８ｋｇ／ｈｒで、飛散率は約４％であ
った。運転終了後、スクラバーの液にシリカの浮遊は殆
ど見られなかった。また、バグフィルターの濾布へのゲ
ル、オイルの付着は全く見られなかった。
を合計５００時間行った。この場合、メチルトリクロロ
シラン５０．３ｋｇ／ｈｒを水素、空気と共に燃焼し、
シリカを２０．１ｋｇ／ｈｒ生成した。シリカの疎水化
処理は、流動槽Ａ部への窒素量３０Ｎｍ3／ｈｒ、ジメ
チルジクロロシラン２．０ｋｇ／ｈｒ、水の量０．５ｋ
ｇ／ｈｒ、温度４９０℃で行った。シリカのＡ部の流動
速度は約２．０ｃｍ／ｓｅｃである。また、脱酸処理
は、流動槽Ｂ部への窒素量３５Ｎｍ3／ｈｒ、水の量
０．２ｋｇ／ｈｒ、温度４８０℃、流動速度約２．２ｃ
ｍ／ｓｅｃで行った。得られた処理シリカの物性は、平
均で比表面積は１１４ｍ2／ｇ、カーボン量は０．９７
重量％、ｐＨ４．７であった。また、サイクロン１８、
バグフィルター１９の温度は平均で、Ｔ１：１５０℃、
Ｔ２：１３５℃であった。バグフィルターの差圧Ｐ１は
運転開始時０．８ｋＰａ、運転終了時１．４ｋＰａであ
った。運転途中でダイアフラムポンプ２３の吐出側で、
サイクロン１８、バグフィルター１９の捕集量を調べた
ところ、合計０．８ｋｇ／ｈｒで、飛散率は約４％であ
った。運転終了後、スクラバーの液にシリカの浮遊は殆
ど見られなかった。また、バグフィルターの濾布へのゲ
ル、オイルの付着は全く見られなかった。
【００２７】なお、図１の装置でメチルトリクロロシラ
ンを燃焼し、シリカ２０ｋｇ／ｈｒを生成し、６時間ジ
メチルジクロロシランで処理し、ダイアフラムポンプ２
３の出口で飛散シリカを回収したところ平均１．４ｋｇ
／ｈｒであった。一方、ジメチルジクロロシランを供給
しないで、脱酸のみを行ったところ０．０７ｋｇ／ｈｒ
であった。これらを数回行ったが、処理をしない場合は
飛散率は０．３〜０．５％であったが、処理を行うと４
〜１５％へ大きく増加してしまった。
ンを燃焼し、シリカ２０ｋｇ／ｈｒを生成し、６時間ジ
メチルジクロロシランで処理し、ダイアフラムポンプ２
３の出口で飛散シリカを回収したところ平均１．４ｋｇ
／ｈｒであった。一方、ジメチルジクロロシランを供給
しないで、脱酸のみを行ったところ０．０７ｋｇ／ｈｒ
であった。これらを数回行ったが、処理をしない場合は
飛散率は０．３〜０．５％であったが、処理を行うと４
〜１５％へ大きく増加してしまった。
【００２８】［実施例２］図１の装置を用い、運転を７
時間行った。この場合、メチルトリクロロシラン４９．
６ｋｇ／ｈｒを水素、空気と共に燃焼し、シリカを１
９．８ｋｇ／ｈｒ生成した。シリカの疎水化処理におい
て、流動槽Ａ部は実施例１と同じである。また、流動槽
Ｂ部に水は供給せず、窒素量４５Ｎｍ3／ｈｒ、温度４
８０℃、流動速度約２．８ｃｍ／ｓｅｃとした。処理シ
リカの物性は、比表面積１１４ｍ2／ｇ、カーボン量
０．９５重量％、ｐＨ４．６であった。ダイアフラムポ
ンプ２３吐出側での捕集量は２．４ｋｇ／ｈｒで、飛散
率は約１２％であった。
時間行った。この場合、メチルトリクロロシラン４９．
６ｋｇ／ｈｒを水素、空気と共に燃焼し、シリカを１
９．８ｋｇ／ｈｒ生成した。シリカの疎水化処理におい
て、流動槽Ａ部は実施例１と同じである。また、流動槽
Ｂ部に水は供給せず、窒素量４５Ｎｍ3／ｈｒ、温度４
８０℃、流動速度約２．８ｃｍ／ｓｅｃとした。処理シ
リカの物性は、比表面積１１４ｍ2／ｇ、カーボン量
０．９５重量％、ｐＨ４．６であった。ダイアフラムポ
ンプ２３吐出側での捕集量は２．４ｋｇ／ｈｒで、飛散
率は約１２％であった。
【００２９】［実施例３］図１の装置を用い、運転を７
時間行った。この場合、メチルトリクロロシラン５０．
４ｋｇ／ｈｒを水素、空気と共に燃焼し、シリカを２
０．１ｋｇ／ｈｒ生成した。流動槽Ａ部は実施例１と同
じである。また、流動槽Ｂ部へ水２．０ｋｇ／ｈｒを供
給した他は実施例１と同じである。処理シリカの物性は
比表面積１０８ｍ2／ｇ、カーボン量は０．９５重量
％、ｐＨ４．８であった。ダイアフラムポンプ２３吐出
側での捕集量は１．２ｋｇ／ｈｒで、飛散率は約６％で
あった。また、流動槽９出のシリカ回収容器２４に結露
が見られた。
時間行った。この場合、メチルトリクロロシラン５０．
４ｋｇ／ｈｒを水素、空気と共に燃焼し、シリカを２
０．１ｋｇ／ｈｒ生成した。流動槽Ａ部は実施例１と同
じである。また、流動槽Ｂ部へ水２．０ｋｇ／ｈｒを供
給した他は実施例１と同じである。処理シリカの物性は
比表面積１０８ｍ2／ｇ、カーボン量は０．９５重量
％、ｐＨ４．８であった。ダイアフラムポンプ２３吐出
側での捕集量は１．２ｋｇ／ｈｒで、飛散率は約６％で
あった。また、流動槽９出のシリカ回収容器２４に結露
が見られた。
【００３０】［比較例１］図２の装置を用いた。ここ
で、図２において、３１，３２は流動槽、３３は疎水化
処理剤容器、３４は恒温槽、３５，３７は水タンク、３
６，３８はポンプ、３９はバグフィルター、４０はヒー
ター、４２は保温部であり、図１と同一構成部品につい
ては同一の参照符号を付す。また、Ｔ５１，Ｔ５２，Ｔ
５３は温度計、Ｐ５１は差圧計である。
で、図２において、３１，３２は流動槽、３３は疎水化
処理剤容器、３４は恒温槽、３５，３７は水タンク、３
６，３８はポンプ、３９はバグフィルター、４０はヒー
ター、４２は保温部であり、図１と同一構成部品につい
ては同一の参照符号を付す。また、Ｔ５１，Ｔ５２，Ｔ
５３は温度計、Ｐ５１は差圧計である。
【００３１】メチルトリクロロシラン約３ｋｇ／ｈｒを
水素、空気と共に燃焼し、シリカを約１．２ｋｇ／ｈｒ
生成した。疎水化処理条件は、流動槽３１，３２の温度
５００℃、ジメチルジクロロシラン０．１２ｋｇ／ｈ
ｒ、水は流動槽３１へ０．０３ｋｇ／ｈｒ、流動槽３２
ヘ流動用ガス１００容量部当り１容量部加えた。流動速
度は約２．７ｃｍ／ｓｅｃである。処理シリカの物性
は、比表面積は１１５ｍ2／ｇ、カーボン量は０．９２
重量％、ｐＨ４．５であった。温度は平均で、Ｔ５１：
１１０℃、Ｔ５２：９０℃、Ｔ５３：７５℃であった。
バグフィルターの差圧計Ｐ５１は運転開始時０．７ｋＰ
ａのところ、２．８ｋＰａまで上昇したので、合計４０
時間で運転を中止した。終了後、バグフィルターの濾布
にオイル状のべとつきが見られた。Ｔ５１部の配管の管
壁には見られなかったが、Ｔ５２部にはゲル、オイルの
付着がかなり見られた。
水素、空気と共に燃焼し、シリカを約１．２ｋｇ／ｈｒ
生成した。疎水化処理条件は、流動槽３１，３２の温度
５００℃、ジメチルジクロロシラン０．１２ｋｇ／ｈ
ｒ、水は流動槽３１へ０．０３ｋｇ／ｈｒ、流動槽３２
ヘ流動用ガス１００容量部当り１容量部加えた。流動速
度は約２．７ｃｍ／ｓｅｃである。処理シリカの物性
は、比表面積は１１５ｍ2／ｇ、カーボン量は０．９２
重量％、ｐＨ４．５であった。温度は平均で、Ｔ５１：
１１０℃、Ｔ５２：９０℃、Ｔ５３：７５℃であった。
バグフィルターの差圧計Ｐ５１は運転開始時０．７ｋＰ
ａのところ、２．８ｋＰａまで上昇したので、合計４０
時間で運転を中止した。終了後、バグフィルターの濾布
にオイル状のべとつきが見られた。Ｔ５１部の配管の管
壁には見られなかったが、Ｔ５２部にはゲル、オイルの
付着がかなり見られた。
【００３２】
【発明の効果】本発明によれば、流動槽からの飛散シリ
カをサイクロン、バグフィルターで回収する。これらの
装置を１００℃以上に保持するという容易な制御条件
で、飛散シリカをほぼ１００％回収できる。これによ
り、製品の歩留まりが上がり、廃ガス処理の負担が軽減
される。
カをサイクロン、バグフィルターで回収する。これらの
装置を１００℃以上に保持するという容易な制御条件
で、飛散シリカをほぼ１００％回収できる。これによ
り、製品の歩留まりが上がり、廃ガス処理の負担が軽減
される。
【図１】本発明の一実施態様のフローである。
【図２】本発明の比較例１のフローである。
１ 燃焼室 ２ 凝集器 ３，１８ サイクロン ４，１９ バグフィルター ５，２０，２２ ロータリーバルブ ６，２１ ホッパー ７ ダブルダンパー ８，２３ ダイアフラムポンプ ９ 流動槽 １０ 疎水化剤タンク １１ ポンプ １２ 蒸発器 １３ ヒーター １４，１６ 水タンク １５，１７ ポンプ ２４ 回収容器 ２８ 保温部 ２９ スチームトレース Ｐ１ 差圧計 Ｔ１，Ｔ２ 温度計
フロントページの続き (72)発明者 秋山 昌律 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社群馬事業所内 (72)発明者 松澤 隆行 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社群馬事業所内 Ｆターム(参考） 4G004 AA01 4G072 AA41 BB05 GG03 GG04 HH28 HH30 MM03 QQ07 QQ09 RR01 RR11 RR17 UU07 UU09 UU30 4G075 AA27 BA05 BD14 CA02 CA57 CA66 DA01 DA13 EA01 EA06 EB01 EC25 4J037 AA18 CB23 DD25 EE14 EE33 EE44 FF15
Claims (3)
- 【請求項１】 シラン化合物の熱分解によって生成した
二酸化珪素微粉末をオルガノハロシランにより流動槽で
疎水化処理する疎水性二酸化珪素微粉末の製造方法にお
いて、流動槽から飛散する疎水化処理された二酸化珪素
微粉末を１００〜５００℃に保持されたサイクロン及び
バグフィルターで捕集することを特徴とする疎水性二酸
化珪素微粉末の製造方法。 - 【請求項２】 流動槽が二酸化珪素微粉末を疎水化処理
する疎水化処理部と、疎水化処理後に脱酸処理する脱酸
部とから構成され、脱酸部にて流動用ガスに水を０．１
〜１容量％添加して脱酸処理を行うようにした請求項１
記載の製造方法。 - 【請求項３】 シラン化合物を熱分解し二酸化珪素微粉
末とするための熱分解手段と、二酸化珪素微粉末を凝集
するための凝集手段と、凝集された二酸化珪素微粉末を
捕集するための第１のサイクロン及び第１のフィルター
と、捕集された二酸化珪素微粉末を疎水化処理するため
の疎水化部を有する流動槽と、前記流動槽から飛散する
疎水性二酸化珪素微粉末を捕集するためのそれぞれ温度
１００〜５００℃に保持し得る第２のサイクロン及び第
２のフィルターとを具備することを特徴とする疎水性二
酸化珪素微粉末の製造装置。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000262219A JP3685250B2 (ja) | 2000-08-31 | 2000-08-31 | 疎水性二酸化珪素微粉末の製造方法及び製造装置 |
| US09/941,742 US6749823B2 (en) | 2000-08-31 | 2001-08-30 | Method for producing hydrophobic silica fine powder |
| EP01307400A EP1184424B1 (en) | 2000-08-31 | 2001-08-31 | Method and apparatus for producing hydrophobic silica fine powder |
| DE60100977T DE60100977T2 (de) | 2000-08-31 | 2001-08-31 | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines feinen hydrophoben Kieselsäurepulvers |
| US10/797,037 US20040241056A1 (en) | 2000-08-31 | 2004-03-11 | Method and apparatus for producing hydrophobic silica fine powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000262219A JP3685250B2 (ja) | 2000-08-31 | 2000-08-31 | 疎水性二酸化珪素微粉末の製造方法及び製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002068726A true JP2002068726A (ja) | 2002-03-08 |
| JP3685250B2 JP3685250B2 (ja) | 2005-08-17 |
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ID=18749935
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