CN108394910A - 气相白炭黑生产原料混配的方法 - Google Patents

气相白炭黑生产原料混配的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108394910A
CN108394910A CN201810464066.4A CN201810464066A CN108394910A CN 108394910 A CN108394910 A CN 108394910A CN 201810464066 A CN201810464066 A CN 201810464066A CN 108394910 A CN108394910 A CN 108394910A
Authority
CN
China
Prior art keywords
gas
silicon tetrachloride
phase silica
vaporizer
raw materials
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810464066.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108394910B (zh
Inventor
高英
苗刚
胡丹
吴浩
沈维云
王斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hubei Xingrui Silicon Material Co Ltd
Original Assignee
Hubei Xingrui Silicon Material Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hubei Xingrui Silicon Material Co Ltd filed Critical Hubei Xingrui Silicon Material Co Ltd
Priority to CN201810464066.4A priority Critical patent/CN108394910B/zh
Publication of CN108394910A publication Critical patent/CN108394910A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108394910B publication Critical patent/CN108394910B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
    • C01B33/183—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process by oxidation or hydrolysis in the vapour phase of silicon compounds such as halides, trichlorosilane, monosilane
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种气相白炭黑生产原料混配的方法，将一甲基三氯硅烷经流量调节去一甲汽化器汽化；四氯化硅根据工艺配比与一甲基三氯硅烷流量串级调节后去四氯化硅汽化器汽化。汽化后的两股气体在管道中混合进过热器，过热后的气体经精密过滤器除杂去合成炉高温水解。本发明工艺流程简单，配料精准，得到产品质量好，节约能耗和设备投资，具有良好的应用前景。

Description

气相白炭黑生产原料混配的方法
技术领域
本发明涉及气相白炭黑生产技术领域，尤其是气相白炭黑生产原料混配工艺。
背景技术
气相白炭黑是极其重要的纳米级无机原材料之一，由于其特异的性能广泛用于各行业作为添加剂、橡胶补强剂、塑料充填剂、高级日用化妆品填料、医药、环保等各种领域。并为相关工业领域的发展提供了新材料基础和技术保证。气相法白炭黑主要是由氯硅烷在氢氧火焰中高温水解生成纳米级白色粉末，再进一步经絮凝装置絮凝，分离装置固气分离，脱酸装置脱酸即得气相法白炭黑。生产气相白炭黑的最初原料是四氯化硅。近年来，气相白炭黑的应用越来越广泛，产能也逐渐扩大，其原料越来越紧缺。不得不开发其它原料并进行原料间的混配去稳定生产和提高产品质量。普遍的原料混配工艺是将各储罐的液体原料经计量打入混料罐，利用混料泵在混料罐和混料泵之间反复打循环，期间间隔取样化验直至混配均匀。为混配均匀，混料泵需要连续工作7-9个小时。混配均匀的料液由进料泵打入高位槽，高位槽上部设溢流管至混料罐，底部调节流量去汽化器气化后进入合成炉反应。为稳定高位槽底部出料，必须保证高位槽的料位，故大量原料从高位槽溢流回混料罐。传统汽化器为釜式汽化器，汽化温度为85-95℃，外部由夹套，内部有加热列管，这种结构的汽化器，气化效率不高，内部裂管易累积固体杂质和高沸点粘稠液体，不好清理，久而久之影响换热效果。汽化器其实承担了气化和过热的功能，过热效果不佳，易汽液夹带，给后续产品质量带来不好的影响。故传统的混配料方式工作效率低，运行费用高，由于各原料沸点差异可能使气化后组分与实际需要的配比存在偏差，造成生产不易控制，产品质量不稳定的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决以上技术问题，提供一种气相白炭黑生产原料混配的方法，以提高生产效率、实现原料精准混配，稳定产品质量，提高企业经济效益。
为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：
将一甲基三氯硅烷储罐中的一甲基三氯硅烷经流量调节由泵打入汽化器汽化；将四氯化硅储罐中的四氯化硅按一甲和四氯化硅1：(1～7)的摩尔比通过流量计、调节阀与一甲基三氯硅烷流量串级调节由泵打入汽化器汽化；汽化后的一甲和四氯化硅在管道中混合进入过热器。过热器出来的混合气体经精密过滤器过滤后与空气、氢气混合去合成炉在1100-1300℃水解生成气相白炭黑。一甲基三氯硅烷和四氯化硅流量计为质量流量计，测量的为汽化后气体的质量流量。
汽化器采用0.2-0.5MPa(G)蒸汽加热，一甲基三氯硅烷汽化器温度控制在66-96℃，四氯化硅汽化器温度控制在56-86℃，过热器采用1.0MPa(G)蒸汽加热，温度控制在140-170℃。过热器压力为0-0.15MPa(G)。汽化后的一甲基三氯硅烷和四氯化硅在管道中接触点至过热器间的距离L≥20d(d为管道直径)使两种物料充分混合均匀。且一甲基三氯硅烷和四氯化硅接触时间为3-7S，避免与夹带的杂质在高温下长时间接触发生裂解等副反应。
汽化器、过热器采用U型管管束，蒸汽走管程，原料走壳程，利于杂质的排出，便于拆卸和清理。过热器出来的混合气体经精密过滤器除去原料或从设备中夹带的杂质和雾沫，1μm以上的雾沫去除率100％，1μm以下雾沫去除率大于99％，提高气相白炭黑产品质量。
生产过程，根据汽化器的液位及温度定期排液。
本发明技术优点：(1)通过计量串级调控原料进料流量配比，容易操作，测量汽化后的气体质量避免了液体中夹带的固体杂质和不汽化物质等对原料计量的影响，使配比精准。(2)各原料气化后混配一是避免了因沸点差异使气化后组分发生变化的问题，二是混配速度快，生产效率高。(3)配料工艺简单，省去了混配罐系统及高位槽溢流系统，降低了设备成本，具有良好的经济效益。(4)汽化器和过热器采用U型管管束，蒸汽走管程，原料走壳程，利于杂质的排出，便于拆卸和清理。将原料加热至140-170℃降低雾沫夹带，使混配更均匀，稳定后续反应。(5)采用精密过滤器对过热后的气相进一步除杂，提高了产品质量。
附图说明
1.附图是本发明工艺流程示意图。
2.图中：1—一甲基三氯硅烷储罐、2—四氯化硅储罐、3—一甲基三氯硅烷进料泵、4—四氯化硅进料泵、5—四氯化硅汽化器、6—一甲基三氯硅烷汽化器、7—过热器、8—精密过滤器
具体实施方式
下面结合附图对本发明及其具体实施方式作进一步详细说明。
实施例1
一甲基三氯硅烷经调节阀调节流量为1t/h，由一甲基三氯硅烷进料泵(3)打入一甲基三氯硅烷汽化器(6)气化，温度为68℃。四氯化硅控制流量1.137t/h由四氯化硅进料泵(4)打入四氯化硅汽化器(5)，汽化温度60℃。四氯化硅汽化器(5)和一甲基三氯硅烷汽化器(6)采用0.2MPa(G)蒸汽加热。两股汽化后的气体在管道中混合后进入过热器(7)，过热器采用1.0MPa(G)蒸汽加热，过热温度为160℃，压力为0.08MPa(G)，汽化后的一甲和四氯化硅在管道中接触点至过热器间的距离L为2.5m。一甲基三氯硅烷和四氯化硅混合接触时间为4s。过热气体经精密过滤器(8)除杂后与氢气和空气按摩尔比1：1.2：10混合去合成器中高温水解，反应温度为1200℃。
实施例2
将一甲基三氯硅烷储罐(1)中的一甲基三氯硅烷流量为1t/h由泵(3)打入汽化器(6)汽化，气化温度为68℃；将四氯化硅储罐(2)中的四氯化硅与一甲基三氯硅烷流量串级调节控制流量2.274t/h由泵(4)打入汽化器(5)汽化，汽化温度60℃；汽化后的一甲基三氯硅烷和四氯化硅在管道中混合进入过热器(7)，过热温度160℃，压力为0.08MPa(G)。汽化后的一甲和四氯化硅在管道中接触点至过热器间的距离L为3m。一甲基三氯硅烷和四氯化硅混合接触时间为7s。过热器出来的混合气体经精密过滤器(8)过滤后与氢气、空气按摩尔比1：1.2：10混合去合成炉在1140℃水解生成气相白炭黑。
实施例3
将一甲基三氯硅烷储罐(1)中的一甲基三氯硅烷流量为1.5t/h由泵(3)打入汽化器(6)汽化，气化温度为80℃；将四氯化硅储罐(2)中的四氯化硅与一甲流量串级调节控制流量0.853t/h由泵(4)打入汽化器(5)汽化，汽化温度90℃；汽化后的一甲基三氯硅烷和四氯化硅在管道中混合进入过热器(7)，过热温度170℃，压力为0.12MPa(G)。过热器出来的混合气体经精密过滤器(8)过滤后与氢气、空气按摩尔比1：1.2：10混合去合成炉在1260℃水解生成气相白炭黑。
实施例4
反应过程中根据汽化器液位和气化温度定期排液，维持气化稳定，待反应周期结束，抽出汽化器和过热器U型管束，清除管束表面富集的杂质，高压水枪冲洗干净，烘干后备用。
实施例5
与传统混配方法相本技术从反应稳定性及产品质量方面效果良好。

Claims (5)

1.气相白炭黑生产原料混配的方法，其特征在于，
一甲基三氯硅烷经调节流量后打入汽化器汽化；
四氯化硅经调节流量后打入汽化器汽化；
汽化后的一甲基三氯硅烷和四氯化硅在管道中混合后进入过热器，过热器出来的混合气体经精密过滤器过滤后与空气、氢气混合去合成炉在1100-1300℃水解生成气相白炭黑。
2.权利要求1所述的气相白炭黑生产原料混配的方法，其特征在于，一甲基三氯硅烷和四氯化硅的摩尔比为1：0.5~7。
3.权利要求1所述的气相白炭黑生产原料混配的方法，其特征在于，一甲基三氯硅烷在汽化器内控制温度为66-96℃；四氯化硅在汽化器内控制温度为56-86℃；所述的汽化器内经0.2-0.5MPa（G）蒸汽加热控温。
4.权利要求1所述的气相白炭黑生产原料混配的方法，其特征在于，所述的过热器内采用1.0MPa（G）蒸汽加热，温度控制在140-170℃，压力控制为0-0.15MPa（G）。
5.权利要求1所述的气相白炭黑生产原料混配的方法，其特征在于，汽化后的一甲基三氯硅烷和四氯化硅在管道中接触点至过热器间的距离L≥20d，所述的d为管道直径；且一甲和四氯化硅接触时间为3-7S。
CN201810464066.4A 2018-05-15 2018-05-15 气相白炭黑生产原料混配的方法 Active CN108394910B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810464066.4A CN108394910B (zh) 2018-05-15 2018-05-15 气相白炭黑生产原料混配的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810464066.4A CN108394910B (zh) 2018-05-15 2018-05-15 气相白炭黑生产原料混配的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108394910A true CN108394910A (zh) 2018-08-14
CN108394910B CN108394910B (zh) 2020-02-14

Family

ID=63101277

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810464066.4A Active CN108394910B (zh) 2018-05-15 2018-05-15 气相白炭黑生产原料混配的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108394910B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020025288A1 (en) * 2000-08-31 2002-02-28 Yasuaki Nozawa Method for producing hydrophobic silica fine powder
JP2002068726A (ja) * 2000-08-31 2002-03-08 Shin Etsu Chem Co Ltd 疎水性二酸化珪素微粉末の製造方法及び製造装置
CN1546373A (zh) * 2003-12-16 2004-11-17 广州吉必时科技实业有限公司 一种尺寸可控的纳米二氧化硅的制备方法
CN1803603A (zh) * 2005-01-12 2006-07-19 德古萨股份公司 热解法制造的二氧化硅粉末以及含有该粉末的硅树脂密封组合物
CN206069388U (zh) * 2016-10-13 2017-04-05 江苏中能硅业科技发展有限公司 一种四氯化硅汽化装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020025288A1 (en) * 2000-08-31 2002-02-28 Yasuaki Nozawa Method for producing hydrophobic silica fine powder
JP2002068726A (ja) * 2000-08-31 2002-03-08 Shin Etsu Chem Co Ltd 疎水性二酸化珪素微粉末の製造方法及び製造装置
CN1546373A (zh) * 2003-12-16 2004-11-17 广州吉必时科技实业有限公司 一种尺寸可控的纳米二氧化硅的制备方法
CN1803603A (zh) * 2005-01-12 2006-07-19 德古萨股份公司 热解法制造的二氧化硅粉末以及含有该粉末的硅树脂密封组合物
CN206069388U (zh) * 2016-10-13 2017-04-05 江苏中能硅业科技发展有限公司 一种四氯化硅汽化装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN108394910B (zh) 2020-02-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103058195B (zh) 一种用于多晶硅生产提高还原沉积反应效率的方法
CN102874814B (zh) 一种多晶硅还原生产工艺及装置
CN108394910A (zh) 气相白炭黑生产原料混配的方法
CN102249242B (zh) 三氯氢硅汽化工艺
CN107777693B (zh) 一种纳米气相二氧化硅的生产工艺及装置
CN205340399U (zh) 一种新型过滤收集装置
CN202099065U (zh) 三氯氢硅汽化装置
CN209093326U (zh) 一种有机硅生产系统
CN205412957U (zh) 一种具有超声雾化器的烯烃聚合装置
CN215886877U (zh) 一种硅粉连续生产正硅酸烷基酯的装置
CN201818565U (zh) 具有真空效能的热泵
CN107337211B (zh) 一种多晶硅冷氢化法中四氯化硅的汽化方法及汽化装置
CN204873907U (zh) 热压式蒸馏水机系统
CN202381983U (zh) 新型列管式液氯汽化器
CN110585989B (zh) 可预热式汽化混合器
CN112547001A (zh) 一种用于气相合成纳米材料的供料系统
CN208599727U (zh) 用于双盐复分解法制备白炭黑的多功能交变载荷反应釜
CN209464843U (zh) 一种环己酮氨肟化生产工艺中反应尾气氨含量在线分析装置
CN206562304U (zh) 一种二流体喷雾法生产纳米二氧化硅的装置
CN204917993U (zh) 一种用于多晶硅生产中还原进料三氯氢硅汽化的装置
CN204529329U (zh) 一种四氯化硅冷氢化装置
CN110411233A (zh) 一种利用蒸养废汽多级汽水分离加热废浆的方法及系统
CN213995903U (zh) 一种用于气相合成纳米材料的供料系统
CN102285656A (zh) 三氯氢硅汽化装置
CN201425436Y (zh) 可产生蒸汽的塔顶冷凝器

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant