CN206562304U

CN206562304U - 一种二流体喷雾法生产纳米二氧化硅的装置

Info

Publication number: CN206562304U
Application number: CN201720201914.3U
Authority: CN
Inventors: 吴菊; 陈乃富; 陈存武; 金俊成
Original assignee: West Anhui University
Current assignee: West Anhui University
Priority date: 2016-08-14
Filing date: 2017-03-02
Publication date: 2017-10-17
Anticipated expiration: 2027-03-02

Abstract

本实用新型公开了一种二流体喷雾法生产纳米二氧化硅的装置，包括二氧化硅反应器，二氧化硅反应器包括喷枪、第四电泵、电气控制柜、尾气风机、刮铲装置、压缩CO₂储存罐、空气压缩机、压缩二氧化碳和空气混合气体储罐，喷枪设置在二氧化硅反应器的顶端，喷枪包括内管和设置在内管外的套管，内管与套管形成内外两个流体通道。本实用新型将液体从套管环隙中通过喷枪微孔形成小细流，二氧化碳气体从里面通过喷枪高速喷出，在喷枪出口处形成立体气流网将液体雾化成不同大小的雾滴，可以提高二氧化碳利用率高，减小产品粒径,环境污染小,避免了高速搅拌或者高温煅烧,能量消耗小,避免纳米二氧化硅产品堵塞气体出口。

Description

一种二流体喷雾法生产纳米二氧化硅的装置

技术领域

本实用新型涉及二氧化硅生产技术领域，尤其涉及一种二流体喷雾法生产纳米二氧化硅的装置。

背景技术

白炭黑按生产方法大体分为沉淀法白炭黑和气相法白炭黑。沉淀法白炭黑又分为传统沉淀法白炭黑和特殊沉淀法白炭黑，前者是指以硫酸、盐酸、CO₂与水玻璃为基本原料生产的二氧化硅，后者是指采用超重力技术、溶胶-凝胶法、化学晶体法、二次结晶法或反相胶束微乳液法等特殊方法生产的二氧化硅。国内大部分生产企业采用沉淀法，但沉淀法白炭黑实际上达不到纳米级，性能也远赶不上气相白炭黑。气相法白炭黑，是将卤代硅烷(四氯化硅、甲基三氯硅烷等)在高温火焰中水解而生成的非晶质二氧化硅，其组成可用SiO₂·nH₂0表示，其中nH₂O是以表面羟基的形式存在。气相法制得的产品细度高,但工艺条件苛刻,生产成本较高。离解法在技术上可行,也能获得较好的经济效益,但工艺流程复杂,使得其在工业生产中受到限制。而液相沉淀法生产的产品性能虽不如气相法好,但生产成本低,且其性能也能满足许多方面的应用要求,因而受到了相当的重视。目前国内在白炭黑的生产方法研究中都存在流程复杂、操作控制条件苛刻,生产成本相对较高等缺点。因此,开发工艺流程简单、操作弹性大既具有气相法产品的优点又具有液相法成本底的方法具有较大意义。

目前现有技术中用于纳米二氧化硅合成的设备主要有：

1、间歇鼓泡式反应塔：将反应液加入塔内，保持一定液位，由塔底通入CO₂气体，向上鼓泡进行反应生成纳米二氧化硅。这种设备能耗较高，CO₂气体消耗量大，反应时间较长，通常反应在2-4小时，工艺条件较难控制，产品粒度不均匀，粒径较大，在反应过程中容易产生包裹现象，最终导致产品返碱，影响产品质量，且生成的纳米二氧化硅产品容易堵塞气体出口。

2、高速搅拌式反应塔：将反应液体加入塔内，通入CO₂气体，通过高速搅拌器搅拌，生成较小粒径的纳米二氧化硅。这种设备能耗较高，设备复杂，在反应过程中容易产生凝胶，使得需要大功率的搅拌，且生成的纳米二氧化硅产品容易堵塞气体出口。

3、焙烧炉：将稻壳加入焙烧炉，通过燃烧稻壳获得二氧化硅。这种设备虽然能够达到燃烧充分、均匀、效率高、温度控制精确，但是这种设备在稻壳燃烧时会产生大量的二氧化碳气体，对环境造成污染。

实用新型内容

本实用新型旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本实用新型的一个目的在于提出一种二流体喷雾法生产纳米二氧化硅的装置。

根据本实用新型实施例的一种二流体喷雾法生产纳米二氧化硅的装置，包括二氧化硅反应器、喷枪、第四电泵、尾气风机、刮铲装置、CO₂储存罐、空气压缩机、气体混合器，所述第四电泵与硅酸钠槽法兰连接，用于给喷枪泵入硅酸钠液体，所述尾气风机分别与二氧化硅反应器的尾气循环出口和气体混合器法兰连接，用于尾气的循环利用，所述CO₂储存罐与气体混合器法兰连接，所述空气压缩机与气体混合器法兰连接，所述气体混合器的输出端与二氧化硅反应器上的喷枪通过管道法兰连接，所述刮铲装置设置在二氧化硅反应器内的底部，所述喷枪设置在二氧化硅反应器的顶端，所述喷枪包括内管和设置在内管外的套管，所述套管焊接在内管的外侧壁上，所述内管与套管形成内外两个流体通道。

在本实用新型的一些实施例中，所述内管与套管之间形成套管环隙。

在本实用新型的一些实施例中，所述二氧化硅反应器内的顶部设置有喷淋头。

在本实用新型的一些实施例中，所述喷枪顶部开有微孔，套管环隙中的液体通过喷枪上的微孔形成小细流，二氧化碳和空气混合气体由内管通过喷枪出口高速喷出，在喷枪出口处形成立体气流网将液体雾化成不同大小的雾滴。

在本实用新型的另一些实施例中，所述微孔的孔径是1mm。

在本实用新型的另一些实施例中，所述喷枪顶部上的微孔的分布密度为4mm²一个孔。

在本实用新型的另一些实施例中，所述喷枪的中部设有二氧化碳、空气混合气体入口。

在本实用新型的另一些实施例中，所述二氧化硅反应器的中部设置有尾气循环出口。

本二流体喷雾法合成纳米二氧化硅技术进步效果表现在：

1、该反应塔可在常压下进行，不用动力搅拌装置，减少动力消耗。

2、反应塔中可以分布一根喷枪，喷枪上分布着微孔，液体通过喷枪的套管环隙和微孔形成液流，喷枪内部通过高速CO₂和空气混合气体，将液体分裂成雾滴，在反应器内形成无数个二氧化碳气氛包围的雾滴反应中心，使得气液接触面大，CO₂利用率高，生成的产品粒径小。

3、反应塔顶部设置有喷淋装置，喷淋装置每隔10分钟喷淋一次水，每次喷10分钟，可以将反应后生成的二氧化硅溶胶淋入反应塔底部汇聚一起，再由泵输送至洗涤装置。该装置使得反应后二氧化硅溶胶不会堵塞管道,更易于连续生产,能耗小。

3、通过从喷枪内部进气，反应塔内进气管不易堵塞，有利于生产的正常进行。使得反应塔可连续生产、设备操作稳定。

4、设备制造工艺简单、成本低，易于工业化、维修方便。

5、在反应塔顶部中部设置有CO₂尾气气体循环出口,使得CO₂可以循环利用，缩短反应时间，提高生产效率，减少损失和大气污染。

附图说明

附图用来提供对本实用新型的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本实用新型的实施例一起用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的限制。在附图中：

图1是本实用新型的生产过程示意图。

图2是本实用新型的二流体喷雾法生产二氧化硅的反应工艺流程。

图3是二氧化硅反应器的结构示意图；

图4是喷枪横截面A-A示意图。

图中：1-二氧化硅反应器、2-喷枪、3-刮铲装置、4-内管、5-套管、6-微孔、7-二氧化碳、空气混合气体入口、8-喷淋头、9-尾气循环出口、10-灰储槽、11-NaOH给料槽、12-NaOH混合槽、13-浸煮器、14-灰浆槽、15-压滤机、16-硅酸钠槽、17-灰洗涤槽、18-气体混合器、19-CO₂储存罐、20-过滤洗涤器、21-喷雾干燥器、22-SiO₂浆槽、23-碳酸钠滤液槽、24-碱回收槽、P1-第一电泵、P2-第二电泵、P3-第三电泵、P4-第四电泵、P5-空气压缩机、P6-尾气风机、P7-SiO₂浆泵、P8-碱输送泵。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。

所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

参照图1-4，一种二流体喷雾法生产纳米二氧化硅的装置，包括二氧化硅反应器1、喷枪2、第四电泵P4、尾气风机P6、刮铲装置3、CO₂储存罐19、空气压缩机P5、气体混合器18，所述第四电泵P4与硅酸钠槽16法兰连接，用于给喷枪2泵入硅酸钠液体，所述尾气风机P6分别与二氧化硅反应器1的尾气循环出口9和气体混合器18法兰连接，用于尾气的循环利用，所述CO₂储存罐19与气体混合器18法兰连接，所述空气压缩机P5与气体混合器18法兰连接，所述气体混合器18的输出端与二氧化硅反应器1上的喷枪2通过管道法兰连接，所述刮铲装置3设置在二氧化硅反应器1内的底部，所述喷枪2设置在二氧化硅反应器1的顶端，所述喷枪2包括内管4和设置在内管4外的套管5，所述套管5焊接在内管4的外侧壁上，所述内管4与套管5形成内外两个流体通道。

内管4与套管5之间形成套管环隙，在二氧化硅反应器1内的顶部设置有喷淋头8，喷枪2顶部开有微孔6，套管环隙中的液体通过喷枪2上的微孔6形成小细流，二氧化碳和空气混合气体由内管通过喷枪2出口高速喷出，在喷枪2出口处形成立体气流网将液体雾化成不同大小的雾滴，微孔6的孔径是1mm，喷枪2顶部上的微孔6的分布密度为4mm2一个孔，喷枪2的中部设有二氧化碳、空气混合气体入口7，二氧化硅反应器1的中部设置有尾气循环出口9。

附图中的第一电泵P1、第二电泵P2、第三电泵P3、第四电泵P4、SiO₂浆泵P7、碱输送泵P8的型号均为150WL210-7-7.5，尾气风机P6的型号为y4-7318D，空气压缩机P5的型号为WW5507，过滤洗涤器20的型号为ZC-S3-T2M，喷雾干燥器21型号为MDR-25。

本实用新型一种二流体喷雾法生产纳米二氧化硅的装置的制生产工艺如下：

1.混合溶液的制备：将稻壳灰与足量的NaOH溶液在浸煮器13内充分混合反应，反应完成后，将所得的混合溶液泵入灰浆槽14内；

2.混合溶液过滤处理：灰浆槽14内的混合溶液进入压滤机15内，压滤机15间歇性将混合溶液进行固液过滤分离；

3.硅酸钠溶液的除杂：所得的滤液泵入灰洗涤槽17内，在第三电泵P3作用下多次过滤分离，最后将多次过滤液泵入硅酸钠槽16内，

4.纳米二氧化硅的制备：将所制得的硅酸钠溶液先经过升温，在通过第四电泵P3泵入喷枪2上端，在喷枪2作用下进入二氧化硅反应器1内；

5.反应结束后，在SiO₂浆泵P7作用下将混合溶液从二氧化硅反应器1泵入SiO₂浆槽22内，SiO₂浆槽22内的溶液再次在SiO₂浆泵P7作用下进入过滤洗涤器20内，经过滤洗涤后的溶液最后进入喷雾干燥器21内，最后经过喷雾干燥即制得高纯度SiO₂产品，同时过滤洗涤器内滤出的产品为碱液，可回收再利用。

为制成高纯度的白炭黑产品，下述共例出3个实施例制备纳米二氧化硅的工业流程：

实施例1

本工艺将波美度为45度的水玻璃升温至90℃，用泵输送至二氧化硅反应器1的喷枪2内，将二氧化碳气体通入收集存储的气体混合器18中,控制储罐压力为1.80-2.5MPa,使得二氧化碳和空气混合气体在自身压力至二流体的喷枪2中,在进入喷枪2之前将气体预热至90℃。待反应进行到每隔10分钟时间时，二氧化硅反应器1内喷淋水将自动喷淋而下，浆料汇集于二氧化硅反应器1底部，将浆料放入沉降槽中沉降，收集上层清液，用自来水冲洗沉淀至PH呈中性。沉淀经喷雾干燥后，即得白炭黑产品，产品得率为90％。

实施例2

本工艺将波美度为45度的水玻璃升温至90℃，用泵输送至二氧化硅反应器的喷枪2内，并将二氧化碳气体在常温下,通入收集和存储的CO₂气体和空气的混合气体储罐中,控制储罐压力为2.0-3.0MPa,使得气体在自身压力作用下至二流体的喷枪2中。待反应进行到每隔10分钟时间时，二氧化硅反应器内喷淋水将自动喷淋而下，浆料汇集于二氧化硅反应器1底部，将浆料放入沉降槽中沉降，收集上层清液，用自来水冲洗沉淀至PH呈中性。沉淀经喷雾干燥后，即得白炭黑产品，产品得率为89％。

实施例3

本工艺将波美度为45度的水玻璃在常温下，用泵输送至二氧化硅反应器的喷枪2内，并将二氧化碳气体也在常温下,通入收集存储的CO₂气体至二流体的喷枪2中。待反应进行到设定时间时，二氧化硅反应器1内喷淋水将浆料放入沉降槽中沉降，收集上层清液，用自来水冲洗沉淀至PH呈中性。沉淀经喷雾干燥后粉碎，即得白炭黑产品，产品得率为87％。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims

1.一种二流体喷雾法生产纳米二氧化硅的装置，包括二氧化硅反应器、喷枪、硅酸钠泵、尾气风机、刮铲装置、CO2储存罐、空气压缩机、气体混合器，所述硅酸钠泵与硅酸钠槽相连，用于给喷枪泵入硅酸钠液体，所述尾气风机分别与二氧化硅反应器的尾气循环出口和气体混合器相连，用于尾气的循环利用，所述CO2储存罐与气体混合器相连，所述空气压缩机与气体混合器相连，所述气体混合器的输出端与二氧化硅反应器上的喷枪相连，所述刮铲装置设置在二氧化硅反应器内的底部，其特征在于：所述喷枪设置在二氧化硅反应器的顶端，所述喷枪包括内管和设置在内管外的套管，所述内管与套管形成内外两个流体通道。

2.根据权利要求1所述的一种二流体喷雾法生产纳米二氧化硅的装置，其特征在于：所述内管与套管之间形成套管环隙。

3.根据权利要求1所述的一种二流体喷雾法生产纳米二氧化硅的装置，其特征在于：所述二氧化硅反应器内的顶部设置有喷淋头。

4.根据权利要求1所述的一种二流体喷雾法生产纳米二氧化硅的装置，其特征在于：所述喷枪顶部开有微孔，套管环隙中的液体通过喷枪上的微孔形成小细流，二氧化碳和空气混合气体由内管通过喷枪出口高速喷出，在喷枪出口处形成立体气流网将液体雾化成不同大小的雾滴。

5.根据权利要求4所述的一种二流体喷雾法生产纳米二氧化硅的装置，其特征在于：所述微孔的孔径是1mm。

6.根据权利要求4所述的一种二流体喷雾法生产纳米二氧化硅的装置，其特征在于：所述喷枪顶部上的微孔的分布密度为4mm²一个孔。

7.根据权利要求1所述的一种二流体喷雾法生产纳米二氧化硅的装置，其特征在于：所述喷枪的中部设有二氧化碳、空气混合气体入口。

8.根据权利要求1所述的一种二流体喷雾法生产纳米二氧化硅的装置，其特征在于：所述二氧化硅反应器的中部设置有尾气循环出口。

9.根据权利要求1所述的一种二流体喷雾法生产纳米二氧化硅的装置，其特征在于：所述硅酸钠泵与硅酸钠槽、所述尾气风机分别与二氧化硅反应器的尾气循环出口和气体混合器、所述CO2储存罐与气体混合器、所述空气压缩机与气体混合器、所述气体混合器的输出端与二氧化硅反应器上的喷枪的连接方式均为管道连接。