JP2015511644A - 粒子状固体を表面修飾する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
一部の量の未修飾の微細固体F1を有機ケイ素化合物と混合して、有機ケイ素化合物を含むオフガスを生成する、方法工程(A)、
未修飾の微細固体F1と有機ケイ素化合物の混合物を反応させて、有機ケイ素化合物を含むオフガスを伴って又は伴わずに、表面修飾された微細固体Fを生成する、方法工程(B)、
表面修飾された微細固体Fから、オフガスとして得られる吸着した副生成物及び未転化の有機ケイ素化合物を除去する、方法工程(C)、
さらなる一部の量の未修飾の微細固体F1を、方法工程(A)、(C)、及び該当する場合は(B)で得られるオフガス中に計量供給して、固体F1をオフガス中の有機ケイ素化合物と混合する、方法工程(D)、並びに
方法工程(D)で得られる混合物が、方法工程(A)で一部の量の未修飾の微細固体F1及び有機ケイ素化合物に供給される、方法工程(E)
を含む、方法を提供する。
X1+x’−SiR4 2−x’−(CH2)v−Y (I),
[式中、
Xは、ハロゲン、窒素、OR3又はOCOR3を表し、
R3は、C−O結合したC1−C15ヒドロカルビル、好ましくはC1−C8ヒドロカルビル、より好ましくはC1−C3ヒドロカルビル又はアセチルを表し、
R4は、水素原子を表し、又は場合によってNC−、OCN−、2R2N−、HOOC−、R2OOC−、ハロゲン−、アクリロイル−、エポキシ−、HS−、HO−又は2R2NOC−で置換されたSi−C結合したC1−C20ヒドロカルビル、好ましくはC1−C8ヒドロカルビル、より好ましくはC1−C3ヒドロカルビル、又はアリール、又はC1−C15ヒドロカルビルオキシ、好ましくはC1−C8ヒドロカルビルオキシ、より好ましくはC1−C4ヒドロカルビルオキシを表し、これらのそれぞれにおいて1つ以上の互いに隣接しないメチレン単位は−O−、−CO−、−COO−、−OCO−、若しくは−OCOO−、−S−、又は−NR2−基によって置き換えられていてもよく、1つ以上の互いに隣接しないメチン単位は−N=又は−P=基によって置き換えられていてもよく、
Yは、水素、不飽和又はモノ不飽和又は多価不飽和C1−C20ヒドロカルビル、−OC(O)C(R)=CH2、−ビニル、−ヒドロキシル、−ハロゲン、ホスホナト、−NCO、−NH−C(O)−OR1、−グリシドキシ、−SH、酸無水物、例えば無水コハク酸などを表し、
R、R1は、それぞれ、C1−C15ヒドロカルビル、好ましくはC1−C8ヒドロカルビル、より好ましくはC1−C3ヒドロカルビルを表し、
vは、0から10、好ましくは0−5、より好ましくは0、1又は3、の整数値を表し、
x’は、1又は2を表す。]のオルガノシランである。
(R5 3SiO1/2) (IIa)、
(R5 2SiO2/2) (IIb)、
(R5SiO3/2) (IIc)、
(SiO4/2) (IId)、
で構成されるオルガノシロキサンも含み、ここでオルガノシロキサンはケイ素原子に結合した1個又は2個の−X基を含有していてもよく、ここでXは上記で定義される通りであり、オルガノシロキサンは、≡SiX又は=SiX2基をCの数で含有していてもよく、A、B及びCは以下の条件に従い、すなわち、
1≦B≦5000、好ましくは3≦B≦1000、より好ましくは5≦B≦100、1つの特定の形態では5≦B≦50、ただし、B≧A+C、好ましくはB>A+C、より好ましくはB>2×(A+C)であり、ここでA+B=0は、10≦B≦100、好ましくはA+C≦20、より好ましくはA+C≦2という条件に従い、A対Cの比は自由に選択でき、
R5は、場合によってモノ不飽和又は多価不飽和の、一価の、場合によってハロゲン化された、Si−C結合した、炭素原子が1から18個、好ましくは炭素原子が1から8個、より好ましくは炭素原子が1から3個である、ヒドロカルビルを表す。
1.連続操作(すなわち、dT/dx):
−固体F1は、ガス中又は機械的な流動化/輸送によって、上昇する壁温度の加熱ゾーンを通って運ばれる。壁温度の上昇は、連続的又は段階的であってもよい。段階的な上昇の場合、反応ゾーンは、異なる温度の10個までの別々の加熱ゾーン、好ましくは異なる温度の5個の別々の加熱ゾーン、より好ましくは異なる温度の3個の別々の加熱ゾーン、特に温度が異なる2個の別々の加熱ゾーンから成っていてもよい。場合によって、蓋が個々の加熱ゾーンを互いに分離してもよい。反応容器の姿勢は、垂直又は水平であってもよい。垂直の姿勢が好ましい。垂直の姿勢は、固体F1が反応ゾーンを通って上方又は下方に移動するのを可能にする。下方への移動が好ましい。
又は:
−固体F1は、ガス中又は機械的な流動化/輸送によって、異なる壁温度、すなわち上昇する壁温度の別々の反応容器を通って運ばれる。反応カスケードは、異なる壁温度の10個までの反応容器、好ましくは異なる壁温度の5個までの反応容器、より好ましくは異なる壁温度の3個までの反応容器、特に壁温度が異なる2個の反応容器から成っていてもよい。反応容器の姿勢は、垂直又は水平であってもよい。垂直の姿勢が好ましい。垂直の姿勢は、固体F1が反応ゾーンを通って上方又は下方に移動するのを可能にする。下方への移動が好ましい。
又は:
−固体F1は、機械的流動化/輸送によって、直立の反応容器を通って運ばれる。反応容器は、その下部が最高反応温度まで加熱される。したがって反応容器中で反応容器の上部(温度が最低である)と反応容器の下部(温度が最高である)との間に温度差が確立する。この温度差は例えば適切な撹拌技術によって制御されてもよい。
−固体F1は、不活性ガス又は機械的撹拌を用いて反応容器中で流動化される。反応容器中の反応温度は徐々に、すなわち傾斜のある形又は段階的な形で、反応の間に上昇する。
粒子表面積Aは、粒子半径RのDs乗に比例する。
粒子質量Mは、粒子半径RのDm乗に比例する。
実験は、ミキサー、直立反応器及び乾燥機から成る連続プロセスプラントにおいて行われ、その間ミキサー、反応器及び乾燥機のオフガスは、収集され、フィルターを通してプラントから排出される。一定量の親水性火成シリカがフィルターの上流のポイントでオフガス流へ計量供給され、フィルターの洗浄後にミキサー中へ戻される。フィルター処理量はフィルターでの圧力損失を測定することにより測定される。
25℃で粘度が20mPasであるトリメチルシロキシ末端ポリジメチルシロキサンが、ジメチルヒドロキシシロキシ末端ポリジメチルシロキサンの代わりに使用されることを除いて、実施例1が繰り返される。分析データは、表1で項目別に示される。
実施例1の連続プラントにおいて、30℃の温度、不活性ガスN2下、撹拌機による機械的流動化のもとでのミキサー中で、水分含量が1%未満であり、HCl含量が100ppm未満であり、比表面積が200m2/gである(DIN 66131及び66132のBET法により測定される)900g/hの質量流量の親水性シリカ(Wacker Chemie AG社、Munich、DよりWACKER HDK N20の名称で入手可能)に、100g/hのジメチルジクロロシランが、液体の非常に微細な形態で一流体ノズルを通してエアロゾルとして(10バールの圧力)噴射されることにより添加され、100g/hの完全にイオンフリーの水が、液体の非常に微細な形態で一流体ノズルを通してエアロゾルとして(10バールの圧力)噴射されることにより添加される。加えて、水分含量が1%未満であり、HCl含量が100ppm未満であり、比表面積が200m2/gである(DIN 66131及び66132のBET法により測定される)さらなる100g/hの親水性シリカ(Wacker Chemie AG社、Munich、DよりWACKER HDK N20の名称で入手可能)が、オフガスライン中へ計量供給され、フィルターを洗浄するとすぐに、ミキサー中へ戻される。このように充填されたシリカは、反応器中で1時間の滞留時間の間に、反応器の上部領域では、200℃の壁温度で、反応器の下部領域では、235℃の壁温度で、撹拌によりさらに流動化されながら反応し、次いで乾燥機中で150℃で0.5時間の滞留時間の間に精製される。分析データは表1で項目別に示される。
実施例1の連続プラントにおいて、30℃の温度、不活性ガスN2下、撹拌機による機械的流動化のもとでのミキサー中で、水分含量が1%未満であり、HCl含量が100ppm未満であり、比表面積が200m2/gである(DIN 66131及び66132のBET法により測定される)1000g/hの質量流量の親水性シリカ(Wacker Chemie AG社、Munich、DよりWACKER HDK N20の名称で入手可能)に、25℃で粘度が20mPasである180g/hのジメチルヒドロキシシロキシ末端ポリジメチルシロキサンが、液体の非常に微細な形態で一流体ノズルを通してエアロゾルとして(10バールの圧力)噴射されることにより添加される。さらなるシリカは、オフガスラインへ計量投入されず、フィルターの洗浄後にミキサー中へ戻されない。このように充填されたシリカは、反応器中で1時間の滞留時間の間に、反応器の上部領域では、215℃の壁温度で、反応器の下部領域では、330℃の壁温度で、撹拌によりさらに流動化されながら反応し、次いで乾燥機中で150℃で0.5時間の滞留時間の間に精製される。分析データは表1で項目別に示される。
連続プラントにおいて、30℃の温度、不活性ガスN2下、撹拌機による機械的流動化のもとでのミキサー中で、水分含量が1%未満であり、HCl含量が100ppm未満であり、比表面積が200m2/gである(DIN 66131及び66132のBET法により測定される)1000g/hの質量流量の親水性シリカ(Wacker Chemie AG社、Munich、DよりWACKER HDK N20の名称で入手可能)に、25℃で粘度が20mPasである180g/hのジメチルヒドロキシシロキシ末端ポリジメチルシロキサンが、液体の非常に微細な形態で一流体ノズルを通してエアロゾルとして(10バールの圧力)噴射されることにより添加される。加えて、水分含量が1%未満であり、HCl含量が100ppm未満であり、比表面積が200m2/gである(DIN 66131及び66132のBET法により測定される)さらなる100g/hの親水性シリカ(Wacker Chemie AG社、Munich、DよりWACKER HDK N20の名称で入手可能)が、オフガスラインへ計量供給され、フィルターを洗浄するとすぐに、反応器中へ戻される。このように充填されたシリカは、反応器中で1時間の滞留時間の間に、反応器の上部領域では、215℃の壁温度で、反応器の下部領域では、330℃の壁温度で、撹拌によりさらに流動化されながら反応し、次いで乾燥機中で150℃で0.5時間の滞留時間の間に精製される。分析データは表1で項目別に示される。
(R5 3SiO1/2) (IIa)、
(R5 2SiO2/2) (IIb)、
(R5SiO3/2) (IIc)、
(SiO4/2) (IId)、
で構成されるオルガノシロキサンも含み、ここでオルガノシロキサンはケイ素原子に結合した1個又は2個の−X基を含有していてもよく、ここでXは上記で定義される通りであり、オルガノシロキサンは、≡SiX又は=SiX2基をCの数で含有していてもよく、A、B及びCは以下の条件に従い、すなわち、
1≦B≦5000、好ましくは3≦B≦1000、より好ましくは5≦B≦100、1つの特定の形態では5≦B≦50、ただし、B≧A+C、好ましくはB>A+C、より好ましくはB>2×(A+C)であり、ここでA+C=0は、10≦B≦100、好ましくはA+C≦20、より好ましくはA+C≦2という条件に従い、A対Cの比は自由に選択でき、
R5は、場合によってモノ不飽和又は多価不飽和の、一価の、場合によってハロゲン化された、Si−C結合した、炭素原子が1から18個、好ましくは炭素原子が1から8個、より好ましくは炭素原子が1から3個である、ヒドロカルビルを表す。
粒子質量Mは、粒子半径RのDm乗に比例する。
Claims (10)
- 表面積の大きい表面修飾された粒子状微細固体Fを製造する方法であって、
一部の量の未修飾の微細固体F1を有機ケイ素化合物と混合して、有機ケイ素化合物を含むオフガスを生成する、方法工程(A)、
未修飾の微細固体F1と有機ケイ素化合物の混合物を反応させて、有機ケイ素化合物を含むオフガスを伴って又は伴わずに、表面修飾された微細固体Fを生成する、方法工程(B)、
表面修飾された微細固体Fから、オフガスとして得られる吸着した副生成物及び未転化の有機ケイ素化合物を除去する、方法工程(C)、
さらなる一部の量の未修飾の微細固体F1を、方法工程(A)、(C)、及び該当する場合は(B)で得られるオフガス中に計量供給して、固体F1をオフガス中の有機ケイ素化合物と混合する、方法工程(D)、並びに
方法工程(D)で得られる混合物が、方法工程(A)で一部の量の未修飾の微細固体F1及び有機ケイ素化合物に供給される、方法工程(E)
を含む、方法。 - 請求項1に記載の方法であって、有機ケイ素化合物が、一般式(I)
X1+x’−SiR4 2−x’−(CH2)v−Y (I)
[式中、
Xは、ハロゲン、窒素、OR3又はOCOR3を表し、
R3は、C−O結合したC1−C15ヒドロカルビル又はアセチルを表し、
R4は、水素原子を表し、又は場合によってNC−、OCN−、2R2N−、HOOC−、R2OOC−、ハロゲン−、アクリロイル−、エポキシ−、HS−、HO−又は2R2NOC−で置換されたSi−C結合したC1−C20ヒドロカルビル又はC1−C15ヒドロカルビルオキシを表し、好ましくは、それらのそれぞれにおいて1つ以上の互いに隣接しないメチレン単位は、−O−、−CO−、−COO−、−OCO−、若しくは−OCOO−、−S−、又は−NR2−基によって置き換えられていてもよく、1つ以上の互いに隣接しないメチン単位は、−N=又は−P=基によって置き換えられていてもよく、
Yは、水素、不飽和又はモノ不飽和又は多価不飽和C1−C20ヒドロカルビル、−OC(O)C(R)=CH2、−ビニル、−ヒドロキシル、−ハロゲン、ホスホナト、−NCO、−NH−C(O)−OR1、−グリシドキシ、−SH、酸無水物、例えば無水コハク酸などを表し、
R、R1は、それぞれ、C1−C15ヒドロカルビルを表し、
vは、0から10の整数値を表し、
x’は、1又は2を表す。]
のオルガノシランである、方法。 - 請求項1又は2のいずれかに記載の方法であって、
有機ケイ素化合物が、一般式(IIa)のA単位及び式(IIb−d)のB単位
(R5 3SiO1/2) (IIa)、
(R5 2SiO2/2) (IIb)、
(R5SiO3/2) (IIc)、
(SiO4/2) (IId)、
で構成されるオルガノシロキサンであり、ここでオルガノシロキサンはケイ素原子に結合した1個又は2個の−X基を含有していてもよく、ここでXは上記で定義される通りであり、オルガノシロキサンは≡SiX又は=SiX2基をCの数で含有していてもよく、A、B及びCは以下の条件に従い、すなわち、
1≦B≦5000、ただし、B≧A+Cであり、ここでA+B=0は、10≦B≦100という条件に従い、A対Cの比は自由に選択でき、
R5は、場合によってモノ不飽和又は多価不飽和の、一価の、場合によってハロゲン化された、Si−C結合した、炭素原子が1から18個であるヒドロカルビルを表す、
方法。 - 請求項1から3のいずれかに記載の方法であって、方法工程(B)が、2.5体積%未満の酸素を含有する雰囲気中で行われる、方法。
- 連続操作における、請求項1から4のいずれかに記載の方法。
- 請求項1から5のいずれかに記載の方法であって、有機ケイ素化合物が、方法工程(A)で、微細エアロゾルとして混合される、方法。
- 請求項1から6のいずれかに記載の方法であって、方法工程(A)における有機ケイ素化合物との混合、及び方法工程(B)における反応が、機械的流動化下又はガス中流動化下で行われる、方法。
- 請求項1から7のいずれかに記載の方法であって、方法工程(A)で使用される固体F1の100重量部当たり、1から50重量部の固体F1が、方法工程(D)においてオフガス中に計量供給される、方法。
- 請求項1から8のいずれかに記載の方法であって、固体F1が、金属酸化物、ケイ酸塩、アルミン酸塩、チタン酸塩及びアルミニウムシート−ケイ酸塩から選択される、方法。
- 請求項9に記載の方法であって、固体F1が、沈降シリカ及び熱分解により製造されるシリカから選択される、方法。
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