CN101186764A - 疏水性氧化钛细粉及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种疏水性氧化钛细粉，当把其添加到调色剂粉末中时，使其具有高流动性和良好带电稳定性。在易燃或不燃性气体的存在下，通过在高温气相条件下水解挥发性钛化合物而制备所述氧化钛，该氧化钛具有从55到150m2/g的BET比表面积，且具有锐钛矿/金红石晶体结构，其中锐钛矿的比例落在0.3和0.98之间。用硅烷偶联剂和/或硅氧烷化合物对其进行表面改性，从而生产出疏水性氧化钛细粉。
Description
技术领域
本发明涉及疏水性氧化钛细粉及其生产方法。具体而言，本发明涉及作为添加剂添加到粉末涂料组合物、用于电子照相术的调色剂以及其它组合物中的疏水性氧化钛细粉，其目的在于例如提高其粉末流动性、防止其结块以及控制其带电。
背景技术
至今，已公开的许多专利与疏水性氧化钛细粉相关，所述粉末例如在调色剂中用作添加剂用于产生静电。
JP-A 5-72797披露了无定形和疏水性氧化钛的超细颗粒，其是通过以下方法来生产的，即通过挥发性钛化合物的气相热解或水解，从而产出无定形氧化钛的精细颗粒，随后用有机硅烷化合物对这些颗粒进行处理。
JP-A 60-136755披露了一种将疏水性氧化钛和疏水性氧化硅两者添加到带负电荷的调色剂中的技术。其中所使用的疏水性氧化钛是由具有30nm的平均粒径和50m2/g的BET比表面积的氧化钛制备的。
JP-A 8-220791、8-220795和8-220796披露了一种使用采用湿法制备且在水体系中进行疏水化处理的疏水性氧化钛作为调色剂的添加剂的技术。
但是，在这些传统的疏水性氧化钛细粉之中，在JP-A 5-72797中描述的疏水性无定形氧化钛的超细颗粒包含吸附在颗粒内部的大量水，因此存在一定问题，因为这些超细颗粒的带电性常常根据包括温度和湿度的环境的改变而变化，且它们显出较弱的带电性。
在JP-A 60-136755中描述的由平均粒径为30nm和BET比表面积为50m2/g的氧化钛制备的疏水性氧化钛存在的问题在于，当把其自身添加到调色剂中时，其并不能保证包含它的调色剂具有良好的流动性。
在JP-A 8-220791中描述的采用湿法制备且在水体系中进行疏水化处理的疏水性氧化钛细粉存在的问题在于其需要烘干步骤，以及把具有较大体积密度的粉末的聚集体研磨成粉的附加步骤是不可缺少的。此外，根据所披露的方法生产的氧化钛细粉包含大量的吸附水。因此，与JP-A 60-136755相同，粉末也存在以下问题，即其带电性常常根据包括温度和湿度的环境的改变而变化。
此外，所有这些传统的疏水性氧化钛细粉存在的另一个问题在于其生产成本较高。
如上所述，传统的疏水性氧化钛细粉很大程度上均面临在带电性、流动性以及生产成本方面的上述问题。
另一方面，电子照相术领域的最新趋势是朝向生产更高质量的图像方向发展，所以要求使用的颗粒更小。对于各种粉末涂料同样适用。在这些情况下，提高诸如调色剂等的各种粉末的流动性越加必要。
发明内容
本发明的目的在于提供相对便宜的疏水性氧化钛细粉，其在改善流动性效果和带电稳定性效果方面是优异的，而且本发明的目的还在于提供其生产方法。
本发明的疏水性氧化钛细粉是通过用硅烷偶联剂和/或硅氧烷化合物对氧化钛进行表面改性来获得的，并且所述氧化钛是在易燃或不燃性气体的存在下通过将在高温气相条件下水解挥发性钛化合物而制备的。该氧化钛具有从55到150m2/g的BET比表面积，同时具有锐钛矿的比例落在0.3和0.98之间的锐钛矿/金红石晶体结构。
本发明的疏水性氧化钛细粉是通过使用硅烷偶联剂和/或硅氧烷化合物对氧化钛进行表面改性来获得的，该氧化钛具有从55到150m2/g的BET比表面积，且具有锐钛矿的比例落在0.3和0.98之间的锐钛矿/金红石晶体结构。该产物具有极高的疏水度，因此其带电性几乎不变。因此，当把本发明的疏水性氧化钛细粉用于电子照相术的调色剂中时，其能够长时间地确保优良的带电稳定性和高流动性。此外，本发明的疏水性氧化钛细粉是由包括仅仅几步的相对简单的方法来生产的，而不导致任何环境污染问题，并且其生产成本较低。
所要使用的优选的硅烷偶联剂由以下通式(I)或(II)表示。优选的硅氧烷化合物由式(III)表示；
X4-nSiRn (I)
其中，X表示羟基、烷氧基或卤素原子；R表示具有1至18个碳原子的烷基；并且n表示从0到3的整数；
R′3SiNHSiR′3 (II)
其中，各R′表示具有1至3个碳原子的烷基，任选地用包括氢原子、乙烯基等的任何其它取代基取代；
其中，R1表示甲基或乙基；R2表示氢原子、甲基、乙基或任选地用乙烯基、苯基或氨基取代的烷基；X′表示羟基、烷氧基、卤素原子或烷基；以及m表示从1到500的整数。
理想地，根据透射法(transmittance method)测得，本发明的疏水性氧化钛细粉具有至少70％的疏水度。
本发明的疏水性氧化钛细粉可以容易地通过下面方法来生产，即在高温气相条件下，在易燃或不燃性气体的存在下，水解挥发性钛化合物，从而制备出氧化钛，该具有从55到150m2/g的BET比表面积，且具有锐钛矿/金红石晶体结构，其中锐钛矿的比例落在0.3和0.98之间，接着将所产生的氧化钛与相对于所述氧化钛的重量比为从0.1％到50％的硅烷偶联剂和/或硅氧烷化合物相混合，并加热所产生的混合物。
具体实施方式
在本发明中，用硅烷偶联剂和/或硅氧烷化合物处理氧化钛，以用于表面改性。该氧化钛是通过在易燃或不燃性气体的存在下，在高温气相条件下，水解诸如TiCl4的挥发性钛化合物来制备的，并且所述氧化钛具有从55到150m2/g的BET比表面积，且具有锐钛矿/金红石晶体结构，其中锐钛矿的比例(后面称之为“锐钛矿比例”)落在0.3和0.98。
许多市售的根据硫酸法等生产的所谓湿氧化钛产品具有表面位点(surface area site)，以提高其比表面积，甚至提高氧化钛颗粒的内部比表面积。因此，它们的干燥损失较大，以及它们的带电性较差。此外，它们具有较大的体积密度。与其相比，所谓干燥的氧化钛颗粒具有相对小的内部比表面积，因此具有较小的干燥损失、相对强的带电性以及较小的体积密度。
例如，这里要用作起始原料的挥发性钛化合物包括TiCl4和诸如Ti(OCH3)4、Ti(OC2H5)4等的钛醇盐等。
当通过分解这些挥发性钛化合物所制备的氧化钛具有小于55m2/g的BET比表面积时，均匀分散较为困难。因此，当添加到调色剂中时，该调色剂的流动性变得较差。另一方面，具有大于150m2/g的BET比表面积的氧化钛在较大程度上聚集，因此它也会损害调色剂的流动性。
具有小于0.3的锐钛矿比例的氧化钛是不宜的，因为其表面活性太弱以至于不能显著改性表面。即使其表面得到改性，该类型的氧化钛也不会具有优良的疏水性。另一方面，具有大于0.98的锐钛矿比例的氧化钛也是不宜的，因为其表面活性太强；当进行表面改性时，表面改性剂部分分解，且不能均匀地改性复合物(compound)的表面。这里提到的锐钛矿比例是根据后面实施例部分中描述的方法获得的。
例如，在600℃至1800℃的温度下，在以二氧化钛计原料气体中的钛浓度落在5和250g/m3之间的条件下，在诸如氢氧气、甲烷、乙烷等的易燃性气体或诸如氩气、氦气、氮气等的不燃性气体的存在下，可以通过将挥发性钛化合物热水解来制备具有从55到150m2/g的BET比表面积和具有从0.3到0.98的锐钛矿比例的氧化钛。
在本发明中，用于以上述方式制备的氧化钛的表面改性剂优选是上述式(I)或(II)表示的硅烷偶联剂和/或上述式(III)表示的硅氧烷化合物。但是，式(I)和(II)的长链烷基硅烷偶联剂(其中R是具有多于18个碳原子的烷基)是不宜的，因为它们会导致硬脂阻隔(stearic hindrance)，因此不能均匀地改性氧化钛颗粒的表面。此外，用它们处理的颗粒常常聚集。
在式(I)中，对于用在本发明中的硅烷偶联剂，R优选是具有1至10个碳原子的烷基，并且X优选是羟基、具有1至3个碳原子的烷氧基或诸如Cl等的卤素原子。具体地说，式(I)的硅烷偶联剂包括甲基三甲氧基硅烷、二甲基三甲氧基硅烷、二甲基三乙氧基硅烷、正丁基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正辛基甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷等。
在式(II)中，对于用在本发明中的另一硅烷偶联剂，R′优选是具有1至3个碳原子的烷基。具体地说，该硅烷偶联剂包括六甲基二硅氮烷等。其中用氢原子取代一些R′的式(II)的硅烷偶联剂的一个实例是四甲基二硅氮烷，并且用乙烯基取代一些R′的一个实例是二乙烯基四甲基二硅氮烷。
式(III)的低分子量硅氧烷化合物通常在使氧化钛颗粒呈疏水性方面是无效的。式(III)的高分子量硅氧烷化合物在使氧化钛颗粒呈疏水性方面可能是有效的，但是用它们处理的颗粒通常将会聚集。
在表示用于本发明的硅烷化合物的式(III)中，R2优选是氢原子、甲基、乙基、丙基等，X′优选是羟基、甲氧基、甲基、乙基、丙基等，并且m优选是从1到500，更优选是从15到300。对于硅氧烷化合物，优选其是具有从1,000到20,000的分子量的二甲基聚硅氧烷、甲基氢聚硅氧烷、α，ω-羟基有机聚硅氧烷、烷基改性的硅油等。
如上所述的表面改性剂可以单独使用或组合起来使用。如果需要的话，可以在多个阶段中将两种或多种这样的表面改性剂逐步施加于氧化钛。
表面改性可能受到湿法或干法影响。但是鉴于经过处理的颗粒的聚集问题，但是干表面改性是优选的。此外，鉴于处理成本、废物处理以及对环境的影响，干表面改性是优选的。
在干表面改性中，例如在惰性气体环境中将硅烷偶联剂和/或硅氧烷化合物改性剂逐滴施加于氧化钛细粉，同时搅拌粉末，并在50℃至400℃的温度下加热维持干表面改性处理0.1至3小时左右，同时进行搅拌。
在表面改性中，如果所使用的硅烷偶联剂和/或硅氧烷化合物的量太小，那么就不能满意地获得预期的表面改性。另一方面，如果量太大，那么将形成许多聚集体。因此，优选所使用的硅烷偶联剂和/或硅氧烷化合物的量相对于将要处理的氧化钛为0.1至50重量％，更优选其相对于将要处理的氧化钛为1至30重量％。
因此，根据透射法测得，用上述方式获得的本发明的疏水性氧化钛细粉优选具有至少70％的疏水度，更优选具有至少80％的疏水度。所述疏水性氧化钛细粉有效地用作粉末涂料组合物、电子照相术的调色剂等的添加剂。在使用中，本发明的疏水性氧化钛细粉并不仅限于单独使用，而是可以与其它金属氧化物细粉相组合。例如，本发明的疏水性氧化钛细粉可以与经过表面改性的干处理的氧化硅细粉、经过表面改性的湿处理的氧化钛细粉等相组合。
使用本发明的疏水性氧化钛细粉的调色剂包括单组分磁性调色剂、单组分非磁性调色剂、双组合调色剂等。本发明的疏水性氧化钛细粉可应用于带负电荷的调色剂和带正电荷的调色剂。使用本发明的疏水性氧化钛细粉的系统包括单色和彩色成像系统。
参照以下实施例和对比实施例详细描述本发明，但是这些实施例并不打算限制本发明的范围。
在以下实施例和对比实施例中，根据下述方法测量：疏水性氧化钛细粉的锐钛矿比例、带电量和疏水度；调色剂组合物的休止角和45μm筛通过百分率(两者均指示调色剂的流动性)；以及带电改变量(其指示组合物对周围环境条件的带电量稳定性)。
(1)锐钛矿比例：
用玻璃板把要测量的疏水性氧化钛细粉样品对着样品保持器进行挤压，并在两者之间使样品变平，然后用X射线衍射仪(来自Phillips)对其进行分析。在所产生的衍射图中，给出了锐钛矿型晶体结构的最强干涉线在(101)处的衍射峰(IR)和金红石型晶体结构的最强干涉线在(110)处的衍射峰(IR)，根据以下等式获得锐钛矿型晶体结构的含量(A)。所获得的值表示样品的锐钛矿比例。
A(％)＝100/(1+1.265×IA/IR)
(参考：R.A.Spurr，H.Myers，Anal.Chem.，29，760(1957))
(2)带电量
把50g铁粉载体和要测量的0.1g疏水性氧化钛细粉样品放入75ml的玻璃容器中，用盖子盖上，并使用转鼓混合器(tumbler mixer)振荡5分钟。取出0.1g混有疏水性氧化钛细粉样品的铁粉载体，并通过使用吹放(blow-off static electrometer)静电计(来自ToshibaChemical的TB-200型)用氮气将其吹1分钟。如此测量的静电值表示样品的带电量。
(3)疏水度
将1克疏水性氧化钛细粉样品放入200ml的分液漏斗中，向其中添加100ml纯水。在用塞子密封之后，使用转鼓混合器将其振荡10分钟，然后静置10分钟。从漏斗中取出20至30ml的下层混合物，并将其移到多个10mm的石英比色皿中。用纯水比色皿作为空白，用比色法测量各比色皿，并测量在500nm的透射率。由此表示样品的疏水度。
(4)休止角
在混合器中，将要测量的0.4g疏水性氧化钛细粉样品与40g的具有负电性的8μm的调色剂混合，使用PT-N型的粉末测定仪(来自Hosokawa Micron)对所产生的调色剂组合物进行粉末测试，其中测量样品的休止角。如此测量的具有至多35度的休止角的样品具有良好的流动性。
(5)45μm筛通过百分率
在混合器中，将要测量的0.4g疏水性氧化钛细粉样品与40g的具有负电性的8μm的调色剂混合，使用PT-N型的粉末测定仪(来自Hosokawa Micron)对所产生的调色剂组合物进行粉末测试，其中使该组分依次通过150μm、75μm以及45μm的筛子进行筛滤，同时振动筛子，并获得通过所有这些150μm、75μm以及45μm的筛子的样品的比例。这表示样品通过45μm的筛子的百分率。如此测量的具有至少85％的值的样品具有良好的流动性。
(6)带电改变量
将已经在混合器中通过混合要测量的0.4g疏水性氧化钛细粉样品和40g的8μm的具有负电性的调色剂所制备的2g调色剂组合物和48g铁粉载体放入75ml的玻璃容器中。用相同的方式另外准备两份混合物。将其分别在HH和LL条件下放置24小时。HH条件表示具有40℃的温度和85％的湿度的环境；LL条件表示具有10℃的温度和20％的湿度的环境。使用转鼓混合器将已经在HH和LL环境中放置了24小时的调色剂组合物和铁粉载体的混合物分别振荡5分钟。从如此振荡的由调色剂组合物和铁粉载体组成的混合物中分别取出0.2g，并通过使用吹放静电计(来自Toshiba Chemical的TB-200型)用氮气将其吹1分钟。如此测量的静电值分别表示调色剂组合物在两种不同条件下的带电量。获取在HH环境中放置了24小时的混合物和在LL环境中也放置了24小时的混合物之间的带电量的差。差值至多为5μC/g的样品具有良好的稳定性，而不会受到周围环境的影响。
实施例1
将100重量份的氧化钛细粉(在1000℃的温度下，在以二氧化钛计原料气体中的钛浓度为80g/m3的条件下，在氢氧气的存在下将气相中的四氯化钛高温水解来制备该氧化钛细粉，并且其具有90m2/g的BET比表面积和0.85的锐钛矿比例)放入混合器中，向其中逐滴添加20重量份正辛基三甲氧基硅烷，在氮气环境中搅拌，然后在仍然搅拌的情况下将其在150℃下加热2小时，然后冷却。
对如此获得的疏水性氧化钛细粉进行测量，并在表1中示出了其数据。
如表1所示，包含该疏水性氧化钛细粉的调色剂组合物具有良好的流动性，并且在变化的环境中其带电量的稳定性非常好。
对比实施例1
将100重量份的氧化钛细粉(除了反应温度为800℃以及以二氧化钛计原料气体中的钛浓度为300g/m3之外，用与实施例1相同的方式来制备该氧化钛细粉，并且其具有50m2/g的BET比表面积和0.80的锐钛矿比例)放入混合器中，向其中逐滴添加12重量份正辛基三甲氧基硅烷，在氮气环境中搅拌，然后在仍然搅拌的情况下将其在150℃下加热2小时，然后冷却。
对如此获得的疏水性氧化钛细粉进行测量，并在表1中示出了其数据。
该疏水性氧化钛细粉大量聚集，且不能分散在具有负电性的调色剂颗粒的周围。因此，包含它的调色剂组合物的流动性较差。此外，在变化的环境中该组合物的带电量的稳定性也较差。
实施例2
将100重量份的氧化钛细粉(除了反应温度为900℃以及以二氧化钛计原料气体中的钛浓度为40g/m3之外，用与实施例1相同的方式来制备该氧化钛细粉，并且其具有120m2/g的BET比表面积和0.90的锐钛矿比例)放入混合器中，向其中逐滴添加20重量份正丁基三甲氧基硅烷，在氮气环境中搅拌，然后在仍然搅拌的情况下将其在150℃下加热2小时，然后冷却。
对如此获得的疏水性氧化钛细粉进行测量，并在表1中示出了其数据。
如表1所示，包含该疏水性氧化钛细粉的调色剂组合物具有良好的流动性，并且在变化的环境中其带电量的稳定性非常好。
对比实施例2
将100重量份市售的用湿法制备的锐钛矿型疏水性氧化钛(具有120m2/g的BET比表面积和1.0的锐钛矿比例)添加到含水的水介质中，并充分搅拌，向其中添加20重量份正丁基三甲氧基硅烷，并搅拌。将所产生的混合物过滤，并将滤渣干燥并磨碎，从而获得疏水性氧化钛细粉。
对如此获得的疏水性氧化钛细粉进行测量，并在表1中示出了其数据。
包含这里获得的疏水性氧化钛细粉的调色剂组合物的流动性和在变化的环境中的带电量稳定性均较差。
实施例3
将100重量份氧化钛细粉(除了反应温度为1500℃以及以二氧化钛计原料气体中的钛浓度为230g/m3之外，用与实施例1相同的方式来制备该氧化钛细粉，并且其具有55m2/g的BET比表面积和0.30的锐钛矿比例)放入混合器中，向其中逐滴添加30重量份正十八烷基三甲氧基硅烷，在氮气环境中搅拌，然后在仍然搅拌的情况下将其在150℃下加热2小时，然后冷却。
对如此获得的疏水性氧化钛细粉进行测量，并在表1中示出了其数据。
如表1所示，包含该疏水性氧化钛细粉的调色剂组合物具有良好的流动性，并且在变化的环境中其带电量的稳定性非常好。
对比实施例3
将100重量份氧化钛细粉(除了反应温度为2000℃以及以二氧化钛计原料气体中的钛浓度为230g/m3之外，用与实施例1相同的方式来制备该氧化钛细粉，并且其具有55m2/g的BET比表面积和0.10的锐钛矿比例)放入混合器中，向其中逐滴添加30重量份正十八烷基三甲氧基硅烷，在氮气环境中搅拌，然后在仍然搅拌的情况下将其在150℃下加热2小时，然后冷却。
对如此获得的疏水性氧化钛细粉进行测量，并在表1中示出了其数据。
与实施例3相比，包含这里获得的疏水性氧化钛细粉的调色剂组合物的流动性较差。此外，在变化的环境中该组合物的带电量改变较大。这是因为起始氧化钛具有太小的锐钛矿比例，并且其活性较低。因此，起始化合物不能与施用其上的正十八烷基三甲氧基硅烷较好地反应。因此，在表面改性处理之后获得的氧化钛细粉具有较低的疏水度并且其干燥损失较大。
实施例4
将100重量份氧化钛细粉(除了反应温度为1500℃以及以二氧化钛计原料气体中的钛浓度为15g/m3之外，用与实施例1相同的方式来制备该氧化钛细粉，并且其具有150m2/g的BET比表面积和0.95的锐钛矿比例)放入混合器中，向其中逐滴添加25重量份甲基氢聚硅氧烷，在氮气环境中搅拌，然后在仍然搅拌的情况下将其在250℃下加热1小时，然后冷却。
对如此获得的疏水性氧化钛细粉进行测量，并在表1中示出了其数据。
如表1所示，包含该疏水性氧化钛细粉的调色剂组合物具有良好的流动性，并且在变化的环境中其带电量的稳定性非常好。
对比实施例4
将100重量份氧化钛细粉(除了反应温度为1500℃以及以二氧化钛计原料气体中的钛浓度为3g/m3之外，用与实施例1相同的方式来制备该氧化钛细粉，并且其具有200m2/g的BET比表面积和0.96的锐钛矿比例)放入混合器中，向其中逐滴添加30重量份甲基氢聚硅氧烷，在氮气环境中搅拌，然后在仍然搅拌的情况下将其在250℃下加热1小时，然后冷却。
对如此获得的疏水性氧化钛细粉进行测量，并在表1中示出了其数据。
因为起始氧化钛具有较大的比表面积，该疏水性氧化钛细粉在极大的程度上聚集。因此，当与调色剂混合时，其不能较好地分散在调色剂颗粒的周围。因此，包含该粉末的调色剂组合物不具有良好的流动性。此外，在变化的环境中该组分的带电量改变较大。
实施例5
将100重量份氧化钛细粉(除了反应温度为1100℃以及以二氧化钛计原料气体中的钛浓度为100g/m3之外，用与实施例1相同的方式来制备该氧化钛细粉，并且其具有100m2/g的BET比表面积和0.80的锐钛矿比例)放入混合器中，向其中逐滴添加10重量份六甲基二硅氮烷，在氮气环境中搅拌，然后在仍然搅拌的情况下将其在200℃下加热2小时，然后冷却。将10重量份二甲基聚硅氧烷和30重量份正己烷的混合物逐滴添加到如此获得的100重量份疏水性氧化钛细粉中，在氮气环境中搅拌，然后在仍然搅拌的情况下将其在300℃下加热1小时，然后冷却。
对如此获得的疏水性氧化钛细粉进行测量，并在表1中示出了其数据。
如表1所示，包含该疏水性氧化钛细粉的调色剂组合物具有良好的流动性，并且在变化的环境中其带电量的稳定性非常好。
对比实施例5
将100重量份无定形亲水性氧化钛(具有100m2/g的BET比表面积)放入混合器中，向其中逐滴添加10重量份六甲基二硅氮烷，在氮气环境中搅拌，然后在仍然搅拌的情况下将其在200℃下加热2小时，然后冷却。将10重量份二甲基聚硅氧烷和30重量份正己烷的混合物逐滴添加到如此获得的100重量份疏水性氧化钛细粉中，在氮气环境中搅拌，然后在仍然搅拌的情况下将其在300℃下加热1小时，然后冷却。
对如此获得的亲水性氧化钛细粉进行测量，并在表1中示出了其数据。
包含这里获得的亲水性氧化钛细粉的调色剂组合物不具有良好的流动性。此外，因为该粉末包含吸附在颗粒内部的大量水，所以含有它的调色剂组合物的带电量随包括温度和湿度在内的周围环境改变较大。
根据以上详细描述，本发明提供了相对便宜的疏水性氧化钛细粉，当把其添加到调色剂粉末中时，其使得所产生的调色剂粉末具有高流动性和良好带电稳定性，并且本发明还提供了生产所述疏水性氧化钛细粉的便宜的方法。
虽然已经参照具体的实施方案详细描述了本发明，但是对本领域的技术人员而言，在不脱离本发明的精神和保护范围的情况下，显然可以做出各种改变和修改。
Claims (5)
1.一种包含疏水性氧化钛细粉的调色剂添加剂，其是通过用硅烷偶联剂和/或硅氧烷化合物对氧化钛进行表面改性来获得的，所述氧化钛通过在高温气相条件下，在易燃或不燃性气体的存在下，水解挥发性钛化合物来制备，并且所述氧化钛具有从55到150m2/g的BET比表面积，且具有锐钛矿/金红石晶体结构，其中锐钛矿的比例落在0.3和0.98之间。
2.权利要求1的调色剂添加剂，其中所述硅烷偶联剂由式(I)或(II)表示：
X4-nSiRn (I)
其中，X表示羟基、烷氧基或卤素原子；R表示具有1至18个碳原子的烷基；并且n表示从0到3的整数；
R′3SiNHSiR′3 (II)
其中，各R′表示具有1至3个碳原子的烷基，其任选地用氢原子、乙烯基或任何其它取代基取代。
3.权利要求1的调色剂添加剂，其中所述硅氧烷化合物由通式(III)表示：
其中，R1表示甲基或乙基；R2表示氢原子、甲基、乙基或任选地用乙烯基、苯基或氨基取代的烷基；X′表示羟基、烷氧基、卤素原子或烷基；以及m表示从1到500的整数。
4.权利要求1的调色剂添加剂，根据透射法测量，其具有至少70％的疏水度。
5.用于生产疏水性氧化钛细粉的方法，其包括：
在高温气相条件下，在易燃或不燃性气体的存在下，水解挥发性钛化合物，从而制备出氧化钛，该氧化钛具有从55到150m2/g的BET比表面积，且具有锐钛矿/金红石晶体结构，其中锐钛矿的比例落在0.3和0.98之间，接着将所产生的氧化钛与相对于所述氧化钛的重量比为从0.1％到50％的硅烷偶联剂和/或硅氧烷化合物相混合，并加热所产生的混合物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP06124622 | 2006-11-23 | ||
| EP06124622.9 | 2006-11-23 |
Publications (1)
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|---|---|
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101746818B (zh) * | 2008-12-19 | 2012-07-25 | 沈阳工业大学 | 一种疏水纳米二氧化钛的制备方法 |
| CN111363327A (zh) * | 2020-05-07 | 2020-07-03 | 青岛森丽达包装有限公司 | 一种高强型聚乳酸包装袋及其制备方法 |
-
2007
- 2007-02-02 CN CNA2007100077893A patent/CN101186764A/zh active Pending
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