JP4888633B2 - 疎水性シリカ粉末の製造法 - Google Patents
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シリコーンオイル系処理剤による一次表面処理、一次表面処理後の解砕、および解砕後のアルキルシラザン系処理剤による二次表面処理を行うことを特徴とする高分散疎水性シリカ粉末とその製造方法(特許文献5参照。)。
[化1]
(R1 3Si)2NH (1)
(式中の各R1はそれぞれ独立に選択される炭素原子数が1〜6のアルキル基またはフェニル基である。)
で表されるジシラザン化合物を親水性コロイド状シリカの表面積100m2当たり0.1〜10ミリモル添加し、50〜100℃の温度範囲で加温して熟成することにより疎水化処理コロイド状シリカのスラリー状分散液を得る疎水化処理工程を含む。
[化2]
(R1 3Si)2NH (1)
(式中の各R1はそれぞれ独立に選択される炭素原子数が1〜6のアルキル基またはフェニル基である。)
で表されるジシラザン化合物もしくは式(2)
[化3]
R2 3SiO(R2 2SiO)nSiR2 3 (2)
(式中の各R2はそれぞれ独立に選択される炭素原子数が1〜6のアルキル基またはフェニル基であり、nは0〜3の整数である。)
で表されるシロキサン化合物またはこれらの混合物を添加し、50〜100℃の温度範囲で加温して熟成することにより疎水化処理コロイド状シリカを含む有機相を水相から分相させる分相工程を含むこと。ここで、より好ましくは前記式(1)で表されるジシラザン化合物もしくは前記式(2)で表されるシロキサン化合物またはこれらの混合物の中ではヘキサメチルジシロキサンを用いること。
(A):5.5〜550m2/gの比表面積を有する親水性コロイド状シリカを含有する水性シリカゾルに式(1)
[化4]
(R1 3Si)2NH (1)
(式中の各R1はそれぞれ独立に選択される炭素原子数が1〜6のアルキル基またはフェニル基である。)
で表されるジシラザン化合物を親水性コロイド状シリカの表面積100m2当たり0.1〜10ミリモル添加し、50〜100℃の温度範囲で加温して熟成することにより疎水化処理コロイド状シリカのスラリー状分散液を得る疎水化処理工程、
(B):(A)工程で得られた疎水化処理コロイド状シリカのスラリー状分散液に、原料に用いた親水性コロイド状シリカ100質量部当たり、1〜100質量部の式(2)
[化5]
R2 3SiO(R2 2SiO)nSiR2 3 (2)
(式中の各R2はそれぞれ独立に選択される炭素原子数が1〜6のアルキル基またはフェニル基であり、nは0〜3の整数である。)
で表されるシロキサン化合物を添加し、50〜100℃の温度範囲で加温して熟成することにより疎水化処理コロイド状シリカを含む有機相を水相から分相させる分相工程、
(C):(B)工程で得られた疎水化処理コロイド状シリカを含む有機相を分別する分離工程、
及び(D):(C)工程で得られた疎水化処理コロイド状シリカを含む有機相を乾燥する乾燥工程。
水性シリカゾルにジシラザン化合物を親水性コロイド状シリカの表面積100m2当たり0.1〜10ミリモル、好ましくは0.3〜5ミリモル添加する。過剰のジシラザン化合物を使用しても疎水化反応に消費されず、経済的にも非効率である。また、ジシラザン化合物が不足すると疎水性が低くなる原因になる。
市販の酸性水性シリカゾル(商品名:スノーテックス(登録商標)−O、日産化学工業(株)製)、SiO2濃度20質量%、pH3.0、粒子径12nm)をロータリーエバポレーターでSiO2濃度33%まで濃縮し、濃縮酸性水性シリカゾルを調製した。続いて、撹拌機、滴下漏斗、冷却管、温度計を備えた2リットルのガラス製反応容器中、濃縮酸性水性シリカゾル1250gに強撹拌下でヘキサメチルジシラザン180gを滴下することにより、シリカゾル中のコロイド状シリカは凝集し、流動性が失われた。滴下後も1時間撹拌を継続することによりシリカ凝集体が水に分散し、疎水化処理コロイド状シリカのスラリー状分散液を得た。次いでヘキサメチルジシラザン120gを滴下し、内容物を60℃に加温し、1時間熟成することにより疎水化処理コロイド状シリカが得られた。ブフナー漏斗によって疎水化処理コロイド状シリカを含む有機相と水相を濾別し、得られた疎水化処理コロイド状シリカを含む有機相を150℃で乾燥した。顆粒状の疎水性シリカ粉末が412g得られた。得られた疎水性シリカ粉末はメチルエチルケトンなどの各種有機溶媒にゾル状に再分散した。
実施例1と同様の反応装置を用い、同様の方法で調製した濃縮酸性水性シリカゾル(SiO2濃度33質量%、pH3.0、粒子径12nm)1000gに強撹拌下でヘキサメチルジシラザン84gを滴下することにより、シリカゾル中のコロイド状シリカは凝集し、流動性が失われた。滴下後も0.5時間撹拌を継続した。次いで内容物を50℃〜60℃に加温し、疎水化反応を促進させ、撹拌を継続することによりシリカ凝集体が分散し、疎水化処理コロイド状シリカのスラリー状分散液を得た。次いでヘキサメチルジシロキサン100gを滴下することにより、疎水化処理コロイド状シリカを含む有機相を水相から分相させた。次いで内容物を80℃〜90℃に加温し、2〜3時間熟成した。ブフナー漏斗によって疎水化処理コロイド状シリカを含む有機相と水相とを濾別し、得られた疎水化処理コロイド状シリカを含む有機相を120℃で乾燥した。次に、得られた乾燥疎水化シリカを粉体用ミルによる粉砕を行い、次いで200℃で乾燥し、330gの疎水性シリカ粉末を得た。得られた疎水性シリカ粉末はメチルエチルケトンなどの有機溶媒にゾル状に再分散した。
市販の酸性水性シリカゾル(製品名:スノーテックス(登録商標)−O−40、日産化学工業(株)製)、SiO2濃度40質量%、pH3.0、粒子径22nm)をSiO2濃度30質量%に希釈した酸性水性シリカゾル1000gに強撹拌下でヘキサメチルジシラザン75gを滴下した以外は実施例2と同様の処理方法を行い、300gの疎水性シリカ粉末を得た。得られた疎水性シリカ粉末はメチルエチルケトンなどの有機溶媒にゾル状に再分散した。
酸性水性シリカゾル(SiO2濃度39質量%、pH2.5、粒子径80nm)1000gに撹拌下でヘキサメチルジシラザン20gを滴下した以外は実施例2と同様の処理方法を行い、390gの疎水性シリカ粉末を得た。得られた疎水性シリカ粉末はメチルエチルケトンなどの有機溶媒にゾル状に再分散した。
ヘキサメチルジシラザンを60g用いた以外は実施例2と同様の処理方法を行い、330gの疎水性シリカ粉末を得た。得られた疎水性シリカ粉末はメチルエチルケトンなどの有機溶媒にゾル状に再分散した。
ヘキサメチルジシロキサンを50g用いた以外は実施例2と同様の処理方法を行い、330gの疎水性シリカ粉末を得た。得られた疎水性シリカ粉末はメチルエチルケトンなどの有機溶媒にゾル状に再分散した。
実施例1と同様の反応装置を用い、同様の方法で調製した濃縮酸性水性シリカゾル(SiO2濃度33重量%、pH3.0、粒子径12nm)1000gに強撹拌下でトリメチルメトキシシラン110gを滴下し、滴下後も0.5時間撹拌を継続した。次いで内容物を50℃〜60℃に加温し、疎水化反応を促進させることによりペースト状の疎水化処理コロイド状シリカになった。次いでヘキサメチルジシロキサン100gを滴下した後、内容物を80℃〜90℃に加温し、2〜3時間熟成したが、ペースト状の疎水化処理コロイド状シリカのままであり、疎水化処理コロイド状シリカを含む有機相と水相とに分相しなかった。ペースト状の疎水化処理コロイド状シリカを120℃で乾燥し、粉体用ミルによる粉砕を行い、次いで200℃で乾燥し、330gの疎水性シリカ粉末を得た。得られた疎水性シリカ粉末はメチルエチルケトンなどの有機溶媒にゾル状に十分に再分散せず、懸濁した。
[疎水性シリカ粉末の分析方法]
得られた疎水性シリカ粉末中の炭素量を、CHNS/Oアナライザ(PE2400シリーズII パーキンエルマー製)を用いて測定した。疎水性シリカ粉末単位表面積当たりのトリメチルシリル基の数(個/nm2)は以下の計算式(α)で算出した。
ここで固形分とは得られた疎水性シリカ粉末を800℃で焼成して得られる焼成残分のことである。
Claims (8)
- 5.5〜550m2/gの比表面積を有する親水性コロイド状シリカを含有する水性シ
リカゾルに式(1)
[化1]
(R1 3Si)2NH (1)
(式中の各R1はそれぞれ独立に選択される炭素原子数が1〜6のアルキル基またはフェ
ニル基である。)
で表されるジシラザン化合物を親水性コロイド状シリカの表面積100m2当たり0.1
〜10ミリモル添加し、50〜100℃の温度範囲で加温して熟成することにより疎水化処理コロイド状シリカのスラリー状分散液を得る疎水化処理工程に続いて、得られた疎水化処理コロイド状シリカのスラリー状分散液に、原料に用いた親水性コロイド状シリカ100質量部当たり、1〜100質量部の式(1)
[化2]
(R 1 3 Si) 2 NH (1)
(式中の各R 1 はそれぞれ独立に選択される炭素原子数が1〜6のアルキル基またはフェ
ニル基である。)
で表されるジシラザン化合物もしくは式(2)
[化3]
R 2 3 SiO(R 2 2 SiO) n SiR 2 3 (2)
(式中の各R 2 はそれぞれ独立に選択される炭素原子数が1〜6のアルキル基またはフェ
ニル基であり、nは0〜3の整数である。)
で表されるシロキサン化合物またはこれらの混合物を添加し、50〜100℃の温度範囲で加温して熟成することにより疎水化処理コロイド状シリカを含む有機相を水相から分相させる分相工程を含む疎水性シリカ粉末の製造法。 - 水性シリカゾルが5〜55質量%のSiO2濃度を有する請求項1に記載の製造法。
- 前記式(1)で表されるジシラザン化合物としてヘキサメチルジシラザンを用いる請求項1又は2に記載の製造法。
- 前記式(1)で表されるジシラザン化合物もしくは前記式(2)で表されるシロキサン化合物またはこれらの混合物としてヘキサメチルジシロキサンを用いる請求項1に記載の
製造法。 - 下記の(A)、(B)、(C)及び(D)工程を含む、請求項1に記載の疎水性シリカ粉末の製造法。
(A):5.5〜550m2/gの比表面積を有する親水性コロイド状シリカを含有す
る水性シリカゾルに式(1)
[化4]
(R1 3Si)2NH (1)
(式中の各R1はそれぞれ独立に選択される炭素原子数が1〜6のアルキル基またはフェ
ニル基である。)
で表されるジシラザン化合物を親水性コロイド状シリカの表面積100m2当たり0.1
〜10ミリモル添加し、50〜100℃の温度範囲で加温して熟成することにより疎水化処理コロイド状シリカのスラリー状分散液を得る疎水化処理工程、
(B):(A)工程で得られた疎水化処理コロイド状シリカのスラリー状分散液に、原料に用いた親水性コロイド状シリカ100質量部当たり、1〜100質量部の式(2)
[化5]
R2 3SiO(R2 2SiO)nSiR2 3 (2)
(式中の各R2はそれぞれ独立に選択される炭素原子数が1〜6のアルキル基またはフェ
ニル基であり、nは0〜3の整数である。)
で表されるシロキサン化合物を添加し、50〜100℃の温度範囲で加温して熟成することにより疎水化処理コロイド状シリカを含む有機相を水相から分相させる分相工程、
(C):(B)工程で得られた疎水化処理コロイド状シリカを含む有機相を分別する分離工程、及び
(D):(C)工程で得られた疎水化処理コロイド状シリカを含む有機相を乾燥する乾燥工程。 - (A)工程において、水性シリカゾルが5〜55質量%のSiO2濃度を有する請求項
5に記載の製造法。 - (A)工程において、前記式(1)で表されるジシラザン化合物としてヘキサメチルジシラザンを用いる請求項5に記載の製造法。
- (B)工程において、前記式(2)で表されるシロキサン化合物としてヘキサメチルジシロキサンを用いる請求項5に記載の製造法。
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