JP2002060495A - ポリビニルアルコール系樹脂水溶液の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 高濃度のポリビニルアルコール系樹脂水溶液
であっても未溶解物のないポリビニルアルコール系樹脂
水溶液の製造方法を提供すること。 【解決手段】 上下循環流発生型撹拌翼を備えた溶解缶
中で含水ポリビニルアルコール系樹脂ウェットケーキを
溶解するにあたり、水蒸気を吹き込むポリビニルアルコ
ール系樹脂水溶液の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ポリビニルアルコ
ール系樹脂水溶液の製造方法に関し、更に詳しくは、成
形物、フィルム、シート、糸等、特には偏光膜や位相差
膜等に最適なポリビニルアルコール系フィルムに加工す
るためのポリビニルアルコール系樹脂水溶液の製造方法
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、ポリビニルアルコール系フィル
ムは、ポリビニルアルコール系樹脂を溶媒に溶解し混練
した原液を、溶液流延法（キャスティング法）により製
膜して製造される。ポリビニルアルコール系樹脂を溶媒
に溶解する方法としては、例えば、密閉したタンク内を
加温しながら撹拌してポリビニルアルコールを溶解する
方法（特開平５−３０１２３９号公報）や、２軸押出機
を用いてポリビニルアルコールを溶媒で溶解するととも
に混練・脱泡する方法（特開平５−３０５６４２号公
報）が提案されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、水溶液
の固形分濃度１５〜５０重量％といった高濃度のものを
得るには、上記特開平５−３０１２３９号公報開示技術
では、撹拌不足により、未溶解物が発生したり、系内で
の濃度分布にバラツキが生じたりする等、均一な濃度に
調整することが難しい等の問題点があり、又、特開平５
−３０５６４２号公報開示技術では、２軸押出機を用い
て溶解するため熱や剪断により着色等の劣化を招いた
り、上記と同様、未溶解物が発生したり、系内での濃度
分布にバラツキが生じる等、均一な濃度調整が難しい等
の問題点があった。

【０００４】そこで、本発明ではこのような背景下にお
いて、高濃度のポリビニルアルコール系樹脂水溶液であ
っても、未溶解物のない、ポリビニルアルコール系樹脂
水溶液の製造方法を提供することを目的とするものであ
る。

【０００５】

【課題を解決するための手段】しかるに、本発明者等が
上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、上下循環
流発生型撹拌翼を備えた溶解缶中で含水ポリビニルアル
コール系樹脂ウェットケーキを溶解するにあたり、水蒸
気を吹き込むポリビニルアルコール系樹脂水溶液の製造
方法が上記目的に合致することを見出し、本発明を完成
した。

【０００６】本発明では、特に水蒸気の吹き込み量が、
溶解するポリビニルアルコール系樹脂に対して０．５〜
５倍量（重量換算）であることが好ましく、更に、水蒸
気を缶底より吹き込み、樹脂温度が４０〜８０℃となっ
た時点で、撹拌を開始することが好ましい。又、水蒸気
を缶底より吹き込み、樹脂温度が９０〜１００℃となっ
た時点で、缶内を加圧することも好ましい。

【０００７】又、本発明においては、ポリビニルアルコ
ール系樹脂粉末を洗浄して酢酸ナトリウムを除去後、脱
水した、含水率５０重量％以下のポリビニルアルコール
系樹脂ウェットケーキを溶解することが均一な溶解を行
う点で好ましい。

【０００８】

【発明の実施の形態】以下、本発明について具体的に説
明する。本発明で用いられるポリビニルアルコール系樹
脂としては、通常、酢酸ビニルを重合したポリ酢酸ビニ
ルをケン化して製造されるが、本発明では必ずしもこれ
に限定されるものではなく、少量の不飽和カルボン酸
（塩、エステル、アミド、ニトリル等を含む）、炭素数
２〜３０のオレフィン類（エチレン、プロピレン、ｎ−
ブテン、イソブテン等）、ビニルエーテル類、不飽和ス
ルホン酸塩等、酢酸ビニルと共重合可能な成分を含有し
ていても良い。又、ポリビニルアルコール系樹脂にシリ
ル基を含有させたものでも良く、シリル化剤を用いて後
変性させたり、シリル基含有オレフィン性不飽和単量体
と共重合しケン化させたり、等の方法が挙げられる。シ
リル基含有オレフィン性不飽和単量体としてはビニルシ
ラン、（メタ）アクリルアミド−アルキルシラン等が挙
げられる。

【０００９】ポリビニルアルコール系樹脂における重合
度は特に限定されないが、中でも１０００〜７０００が
好ましく、特には１２００〜６０００が好ましく、更に
は１４００〜５０００が好ましい。かかる重合度が１０
００未満では光学フィルムとする場合に充分な光学性能
が得られず、７０００を越えると偏光膜とする場合に延
伸が困難となり工業的な生産が難しくなり好ましくな
い。

【００１０】更に、ポリビニルアルコール系樹脂のケン
化度は８０モル％以上であることが好ましく、特には８
５〜１００モル％、更には９８〜１００モル％が好まし
い。かかるケン化度が８０モル％未満では光学フィルム
とする場合に充分な光学性能が得られず好ましくない。

【００１１】上記ポリビニルアルコール系樹脂には、必
要に応じて、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリ
ン、エチレングリコール、トリエチレングリコール、ポ
リエチレングリコール等、一般的に使用される可塑剤を
ポリビニルアルコール系樹脂に対して３０重量％以下、
好ましくは３〜２５重量％、更に好ましくは５〜２０重
量％含有される。該可塑剤が３０重量％を越えるとフィ
ルム強度が劣り好ましくない。

【００１２】又、更に好ましくは、ノニオン性、アニオ
ン性、カチオン性の界面活性剤、中でも特に好ましくは
ポリオキシエチレンアルキルアミノエーテル等の剥離剤
をポリビニルアルコール系樹脂に対して５重量％以下、
好ましくは０．００１〜３重量％、更に好ましくは０．
００１〜２重量％含有される。該剥離剤が５重量％を越
えるとフィルム表面外観が不良となり好ましくない。

【００１３】上記で得られたポリビニルアルコール系樹
脂を用いて、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を製造
するわけであるが、以下にその製造方法を説明する。ま
ず、上記ポリビニルアルコール系樹脂は、酢酸ナトリウ
ムを除去するためその粉末を洗浄する。洗浄に当たって
は、メタノールあるいは水で洗浄されるが、メタノール
で洗浄する方法では溶剤回収などが必要になるため、水
で洗浄する方法がより好ましい。

【００１４】次に、洗浄後の含水ポリビニルアルコール
系樹脂ウェットケーキを溶解するわけであるが、そのま
ま水に溶解すると所望する高濃度の水溶液が得られない
ため、一旦脱水を行うことが好ましい。脱水方法は特に
限定されないが遠心力を利用した方法が一般的である。
かかる洗浄及び脱水により、含水率５０重量％以下、好
ましくは３０〜４５重量％の含水ポリビニルアルコール
系樹脂ウェットケーキとすることが好ましい。該含水率
が５０重量％を越えると所望する水溶液濃度にすること
が難しくなり好ましくない。

【００１５】そして、脱水後の含水ポリビニルアルコー
ル系樹脂ウェットケーキを溶解し、ポリビニルアルコー
ル系樹脂水溶液となる。本発明においては、かかる含水
ポリビニルアルコール系樹脂ウェットケーキを溶解する
あたり、上下循環流発生型撹拌翼を備えた溶解缶中で行
い、水蒸気を吹き込むことを最大の特徴とするものであ
る。

【００１６】本発明では、上下循環流発生型撹拌翼とし
て大型翼を備えた撹拌翼が好ましく、特には住友重機械
工業（株）社製のマックスブレンド型翼、神鋼パンテッ
ク（株）社製のフルゾーン型翼等が好適に用いられる。
但し、これらに限定されない。撹拌翼の形状は特に限定
されないが、翼の直径（ｄ）／溶解缶の内径（Ｄ）が
０．５〜０．８程度のものが好ましい。又、必要に応じ
て、溶解缶の側壁面に、回転軸方向に沿う複数本の邪魔
板を間隔をおいて配設することが好ましい。

【００１７】かかる上下循環流発生型撹拌翼を備えた溶
解缶中で上記含水ポリビニルアルコール系樹脂ウェット
ケーキを溶解するにあたり、水蒸気を吹き込むわけであ
るが、かかる水蒸気を吹き込むにあたり、所望する濃度
となるように水を加えることも好ましい。又、必要に応
じて可塑剤、添加剤を添加してもよい。該水蒸気の吹き
込み量は、溶解するポリビニルアルコール系樹脂に対し
て０．５〜５倍量（重量換算）が好ましく、吹き込み時
間は０．５〜３時間が好ましい。吹き込み量が０．５倍
量未満では溶解不充分となり、５倍量を越えるとドレン
量が多くなりすぎて所望する濃度にならず好ましくな
い。又、水蒸気を吹き込む際は、缶底より吹き込むこと
が好ましいがこれに限らず側面等から吹き込んでも良
い。

【００１８】又、水蒸気を吹き込み、樹脂温度が４０〜
８０℃、好ましくは４５〜７０℃となった時点で、撹拌
を開始することが均一溶解ができる点で好ましく、樹脂
温度が４０℃未満ではモーターの負荷が大きくなり、８
０℃を越えるとポリビニルアルコール系樹脂の固まりが
できて均一な溶解ができなくなり好ましくない。

【００１９】更に、水蒸気を吹き込み、樹脂温度が９０
〜１００℃、好ましくは９５〜１００℃となった時点
で、缶内を加圧することも均一溶解ができる点で好まし
く、樹脂温度が９０℃未満では未溶解物ができ好ましく
ない。

【００２０】そして、樹脂温度が１３０〜１５０℃とな
ったところで、水蒸気の吹き込みを終了し、０．５〜３
時間撹拌を続け、溶解が行われる。溶解後は、所望する
濃度となるように濃度調整が行われる。かかる水溶液の
濃度調整に当たっては、缶の中の液を一部抜き出し、循
環させながらプロセス屈折率計（Ｋ−ＰＡＴＥＮＴＳＫ
社製）を用いて濃度測定を行う。

【００２１】本発明においては、上記方法で得られるポ
リビニルアルコール系樹脂水溶液の濃度は１５〜６０重
量％であることが好ましく、特に好ましくは１７〜５５
重量％、更に好ましくは２０〜５０重量％である。かか
る濃度が１５重量％未満では乾燥負荷が大きくなり生産
能力が劣り、６０重量％を越えると粘度が高くなりすぎ
て均一な溶解ができず好ましくない。

【００２２】かくして本発明では、上下循環流発生型撹
拌翼、特にはマックスブレンド型翼又はフルゾーン型翼
を備えた溶解缶中で含水ポリビニルアルコール系樹脂ウ
ェットケーキを溶解するに当たり、水蒸気を吹き込むた
め、濃度１５〜６０重量％といった高濃度のポリビニル
アルコール系樹脂水溶液であっても未溶解物のない、均
一な濃度のポリビニルアルコール系樹脂水溶液が得ら
れ、成形物、フィルム、シート、糸等、特には偏光膜や
位相差膜等に最適なポリビニルアルコール系フィルムに
加工するためのポリビニルアルコール系樹脂水溶液とな
る。

【００２３】又、更に本発明のポリビニルアルコール系
樹脂水溶液を用いてポリビニルアルコール系フィルムを
製造するに当たっては、該ポリビニルアルコール系樹脂
水溶液に脱泡処理が施された後、製膜される。脱泡処理
方法としては静置脱泡や多軸押出機による脱泡等が挙げ
られ、適宜選択される。

【００２４】製膜については、脱泡後のポリビニルアル
コール系樹脂水溶液をＴ型スリットダイを用いてドラム
型ロール又はエンドレスベルト上で流延製膜され、乾燥
される。その後、必要に応じて更に乾燥、熱処理、調湿
が行われ、ポリビニルアルコール系フィルムとなる。

【００２５】乾燥については、表面をハードクロムメ
ッキ処理又は鏡面処理した、直径２〜４ｍのドラムを該
ドラムの内温８０〜１００℃に調整してその上で乾燥さ
せる方法、該ドラムを通過させた後、表面をハードク
ロムメッキ処理又は鏡面処理した、直径０．２〜２ｍの
ロール（１〜３０本）を温度６０〜１００℃に調整して
通過させる方法、一対のロール間に保持されたベルト
（長さ：２０〜１００ｍ、表面：鏡面処理）の途中に乾
燥機を設け、該乾燥機を通過させる方法等が挙げられ、
又、かかる、、の方法を適宜組み合わせて行うこ
ともできる。

【００２６】熱処理については、表面をハードクロム
メッキ処理又は鏡面処理した、直径０．２〜２ｍのロー
ル（１〜３０本）を温度６０〜１８０℃に調整して通過
させる方法、フローティング型ドライヤー（長さ：２
〜１０ｍ、温度８０〜１８０℃）にて行う方法等が挙げ
られる。

【００２７】調湿については、温度２０〜８０℃、湿
度６５〜９５％ＲＨに調湿された室内を通過させる方
法、ヒラノテクシード（株）社製「フリューデック
ス」を用いた蒸気凝縮法による方法等が挙げられる。

【００２８】かかるポリビニルアルコール系フィルムは
特に偏光膜用として非常に有効であり、以下、偏光膜の
製造方法について説明する。偏光膜の製造方法として
は、かかるポリビニルアルコール系フィルムを延伸して
ヨウ素あるいは二色性染料の溶液に浸漬し染色するか、
延伸と染色を同時に行うか、ヨウ素あるいは二色性染料
により染色して延伸するかした後、ホウ素化合物処理す
る方法が挙げられる。又、染色した後ホウ素化合物の溶
液中で延伸する方法等もあり、適宜選択して用いること
ができる。

【００２９】偏光膜に用いられるポリビニルアルコール
系フィルムの膜厚としては、３０〜１００μｍが好まし
く、更には４０〜９０μｍで、３０μｍ以下では延伸が
難しく、１００μｍ以上では膜厚精度が低下して好まし
くない。

【００３０】かかるポリビニルアルコール系フィルム
（未延伸フィルム）は次に延伸及び染色、ホウ素化合物
処理が施される。延伸と染色更にホウ素化合物処理は別
々に行っても同時に行っても良いが、本発明では染色工
程、ホウ素化合物処理工程の少なくとも一方の工程中に
一軸延伸を実施することが望ましい。

【００３１】延伸は一軸方向に３〜１０倍、好ましくは
３．５〜６倍延伸することが望ましい。この際、前記と
直角方向にも若干の延伸（幅方向の収縮を防止する程度
あるいはそれ以上の延伸）を行っても差し支えない。延
伸時の温度条件は４０〜１７０℃から選ぶのが望まし
い。更に、かかる延伸倍率は最終的に上記の範囲に設定
されれば良く、延伸操作は一段階段のみならず、製造工
程の任意の範囲の段階に実施すれば良い。

【００３２】フィルムへの染色はフィルムにヨウ素或い
は二色性染料を含有する液体を接触させることによって
行われる。通常は、ヨウ素−ヨウ化カリの水溶液が用い
られ、ヨウ素の濃度は０．１〜２ｇ／ｌ、ヨウ化カリの
濃度は１０〜５０ｇ／ｌ、ヨウ素／ヨウ化カリの重量比
は２０〜１００が適当である。染色時間は３０〜５００
秒程度が実用的である。処理浴の温度は５〜５０℃が好
ましい。水溶媒以外に水と相溶性のある有機溶媒を少量
含有させても差し支えない。接触手段としては浸漬、塗
布、噴霧等の任意の手段が適用できる。

【００３３】染色処理されたフィルムは次いでホウ素化
合物によって処理される。ホウ素化合物としてはホウ
酸、ホウ砂が実用的である。ホウ素化合物は水溶液又は
水−有機溶媒混合液の形で濃度０．５〜２モル／ｌ程度
で用いられ、液中には少量のヨウ化カリを共存させるの
が実用上望ましい。処理法は浸漬法が望ましいが勿論塗
布法、噴霧法も実施可能である。処理時の温度は５０〜
７０℃程度、処理時間は５〜２０分程度が好ましく、又
必要に応じて処理中に延伸操作を行っても良い。

【００３４】このようにして得られた偏光膜は、その片
面又は両面に光学的に等方性の高分子フィルム又はシー
トを保護膜として積層接着して用いることもできる。か
かる保護膜としては、例えば、セルローストリアセテー
ト、セルロースジアセテート、ポリカーボネート、ポリ
メチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリエーテルス
ルホン、ポリアリーレンエステル、ポリ−４−メチルペ
ンテン、ポリフェニレンオキサイド等のフィルム又はシ
ートが挙げられる。

【００３５】又、かかる偏光膜には、薄膜化を目的とし
て、上記保護膜の代わりに、その方面又は両面にウレタ
ン系樹脂、アクリル系樹脂、ウレア樹脂等の硬化性樹脂
を塗布し、積層させることもできる。

【００３６】かかる偏光膜（又はその少なくとも片面に
保護膜あるいは硬化性樹脂を積層したもの）は、その一
方の表面に必要に応じて、透明な感圧性接着剤層が通常
知られている方法で形成されて、実用に供される場合も
ある。該感圧性接着剤層としてはアクリル酸エステル、
例えばアクリル酸ブチル、アクリル酸エチル、アクリル
酸メチル、アクリル酸２−エチルヘキシル等とα−モノ
オレフィンカルボン酸、例えばアクリル酸、マレイン
酸、イタコン酸、メタクリル酸、クロトン酸等との共重
合物（アクリルニトリル、酢酸ビニル、スチロールの如
きビニル単量体を添加したものも含む。）を主体とする
ものが、偏光フィルムの偏光特性を阻害することがない
ので特に好ましいが、これに限定されることなく、透明
性を有する感圧性接着剤であれば使用可能で、例えばポ
リビニルエーテル系、ゴム系等でもよい。

【００３７】かかる偏光膜は、電子卓上計算機、電子時
計、ワープロ、パソコン、携帯情報端末機、自動車や機
械類の計器類等の液晶表示装置、サングラス、防目メガ
ネ、立体メガネ、表示素子（ＣＲＴ、ＬＣＤ等）用反射
低減層、医療機器、建築材料、玩具等に用いられる。

【００３８】

【実施例】以下、本発明について実施例を挙げて具体的
に説明する。尚、例中「部」、「％」とあるのは特に断
りのない限り重量基準である。

【００３９】実施例１ ５００ｌのタンクに１８℃の水２００ｋｇを入れ、撹拌
しながら、重合度１７００、ケン化度９９．７モル％の
ポリビニルアルコール系樹脂（ａ−１）４０ｋｇを加え
１５分間撹拌を続けた。その後一旦水を抜いた後、更に
水２００ｋｇを加え１５分間撹拌した。得られたスラリ
ーをスーパーデカンタ（巴工業社製）により脱水し、含
水率４０％、ナトリウム含有量１５００ｐｐｍのポリビ
ニルアルコール系樹脂ウェットケーキ（Ａ−１）を得
た。

【００４０】かかるポリビニルアルコール系樹脂ウェッ
トケーキ（Ａ−１）７０ｋｇを、マックスブレンド型翼
（住友重機械社製）を備えた溶解缶に入れ、可塑剤とし
てグリセリン４．２ｋｇ、剥離剤としてポリオキシエチ
レンアルキルアミノエーテル４２ｇ、水１０ｋｇを加
え、缶底から水蒸気を吹き込み、内部樹脂温度が５０℃
になった時点で撹拌（回転数：５ｒｐｍ）を行い、内部
樹脂温度が１００℃になった時点で系内を加圧し、１５
０℃まで昇温した後、水蒸気の吹き込みを停止し（水蒸
気の吹き込み量は合計７５ｋｇ）、３０分間撹拌（回転
数：２０ｒｐｍ）を行い均一に溶解した後、濃度調整に
より４５％濃度のポリビニルアルコール系樹脂水溶液
（可塑剤、剥離剤も固形分として含む）を得た。得られ
たポリビニルアルコール系樹脂水溶液は均一な水溶液で
あり、未溶解物は見られなかった。

【００４１】実施例２ ５００ｌのタンクに１８℃の水１８０ｋｇを入れ、撹拌
しながら、重合度２６００、ケン化度９９．７モル％の
ポリビニルアルコール系樹脂（ａ−２）３６ｋｇを加え
１５分間撹拌を続けた。その後一旦水を抜いた後、更に
水１８０ｋｇを加え１５分間撹拌した。得られたスラリ
ーをスーパーデカンタ（巴工業社製）により脱水し、含
水率４０％、ナトリウム含有量１８００ｐｐｍのポリビ
ニルアルコール系樹脂ウェットケーキ（Ａ−２）を得
た。

【００４２】かかるポリビニルアルコール系樹脂ウェッ
トケーキ（Ａ−１）６０ｋｇを、マックスブレンド型翼
（住友重機械社製）を備えた溶解缶に入れ、可塑剤とし
てグリセリン３．６ｋｇ、剥離剤としてポリオキシエチ
レンアルキルアミノエーテル３６ｇ、水２０ｋｇを加
え、缶底から水蒸気を吹き込み、内部樹脂温度が５０℃
になった時点で撹拌（回転数：５ｒｐｍ）を行い、内部
樹脂温度が１００℃になった時点で系内を加圧し、１５
０℃まで昇温した後、水蒸気の吹き込みを停止し（水蒸
気の吹き込み量は合計７５ｋｇ）、３０分間撹拌（回転
数：２０ｒｐｍ）を行い均一に溶解した後、濃度調整に
より３５％濃度のポリビニルアルコール系樹脂水溶液
（可塑剤、剥離剤も固形分として含む）を得た。得られ
たポリビニルアルコール系樹脂水溶液は均一な水溶液で
あり、未溶解物は見られなかった。

【００４３】実施例３ 実施例１において、水蒸気の吹き込み量を合計８０ｋｇ
に変更した以外は同様に行い、４３％濃度のポリビニル
アルコール系樹脂水溶液（可塑剤、剥離剤も固形分とし
て含む）を得た。得られたポリビニルアルコール系樹脂
水溶液は均一な水溶液であり、未溶解物は見られなかっ
た。

【００４４】実施例４ 実施例１において、マックスブレンド型翼（住友重機械
社製）をフルゾーン型翼（神鋼パンテック社製）（撹拌
の回転数：５ｒｐｍ）に変更した以外は同様に行い、４
５％濃度のポリビニルアルコール系樹脂水溶液（可塑
剤、剥離剤も固形分として含む）を得た。得られたポリ
ビニルアルコール系樹脂水溶液は均一な水溶液であり、
未溶解物は見られなかった。

【００４５】比較例１ 実施例１において、水蒸気の吹き込みを行わなかった代
わりに水を２５ｋｇ加えた以外は同様に行い、ポリビニ
ルアルコール系樹脂水溶液を得た。得られたポリビニル
アルコール系樹脂水溶液は、濃度４５％（可塑剤、剥離
剤も固形分として含む）であったが、未溶解物が見られ
た。

【００４６】比較例２ 実施例１において、マックスブレンド型翼を用いず、ア
ジダー翼による撹拌を行った以外は同様に行い、ポリビ
ニルアルコール系樹脂水溶液を得た。得られたポリビニ
ルアルコール系樹脂水溶液は、濃度４５％（可塑剤、剥
離剤も固形分として含む）であったが、未溶解物が見ら
れた。

【００４７】

【発明の効果】本発明のポリビニルアルコール系樹脂水
溶液の製造方法は、上下循環流発生型撹拌翼を備えた溶
解缶中で含水ポリビニルアルコール系樹脂ウェットケー
キを溶解するに当たり、水蒸気を吹き込むため、高濃度
のポリビニルアルコール系樹脂水溶液であっても、未溶
解物のない、均一な濃度のポリビニルアルコール系樹脂
水溶液が得られ、成形物、フィルム、シート、糸等、特
には偏光膜や位相差膜等に最適なポリビニルアルコール
系フィルムに加工するためのポリビニルアルコール系樹
脂水溶液として有用である。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 上下循環流発生型撹拌翼を備えた溶解缶
   中で含水ポリビニルアルコール系樹脂ウェットケーキを
   溶解するにあたり、水蒸気を吹き込むことを特徴とする
   ポリビニルアルコール系樹脂水溶液の製造方法。
2. 【請求項２】 上下循環流発生型撹拌翼がマックスブレ
   ンド型翼又はフルゾーン型翼であることを特徴とする請
   求項１記載のポリビニルアルコール系樹脂水溶液の製造
   方法。
3. 【請求項３】 水蒸気の吹き込み量が、溶解するポリビ
   ニルアルコール系樹脂に対して０．５〜５倍量（重量換
   算）であるを特徴とする請求項１又は２記載のポリビニ
   ルアルコール系樹脂水溶液の製造方法。
4. 【請求項４】 水蒸気を缶底より吹き込み、樹脂温度が
   ４０〜８０℃となった時点で、撹拌を開始することを特
   徴とする請求項１〜３いずれか記載のポリビニルアルコ
   ール系樹脂水溶液の製造方法。
5. 【請求項５】 水蒸気を缶底より吹き込み、樹脂温度が
   ９０〜１００℃となった時点で、缶内を加圧することを
   特徴とする請求項１〜４いずれか記載のポリビニルアル
   コール系樹脂水溶液の製造方法。
6. 【請求項６】 ポリビニルアルコール系樹脂粉末を洗浄
   して酢酸ナトリウムを除去後、脱水した、含水率５０重
   量％以下のポリビニルアルコール系樹脂ウェットケーキ
   を溶解することを特徴とする請求項１〜５いずれか記載
   のポリビニルアルコール系樹脂水溶液の製造方法。
7. 【請求項７】 得られるポリビニルアルコール系樹脂水
   溶液の濃度が１５〜６０重量％であることを特徴とする
   請求項１〜６いずれか記載のポリビニルアルコール系樹
   脂水溶液の製造方法。