JPWO2015020044A1 - 光学フィルム製造用原反フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
[1]ビニルアルコール単位、及び下記式(1)で示される構造単位を含むヒドロキシメチル基含有PVAを含む、光学フィルム製造用原反フィルム;
[3]前記ヒドロキシメチル基含有PVAがエチレン単位をさらに含む、[1]または[2]に記載の光学フィルム製造用原反フィルム;
[4]前記ヒドロキシメチル基含有PVAにおけるエチレン単位の含有率が1〜4モル%である、[3]に記載の光学フィルム製造用原反フィルム;
[5]前記ヒドロキシメチル基含有PVAのけん化度が95モル%以上である、[1]〜[4]のいずれか1つに記載の光学フィルム製造用原反フィルム;
[6]偏光フィルム製造用原反フィルムである、[1]〜[5]のいずれか1つに記載の光学フィルム製造用原反フィルム;
[7][1]〜[6]のいずれか1つに記載の光学フィルム製造用原反フィルムを用いて一軸延伸する工程を有する、光学フィルムの製造方法;
に関する。
一軸延伸における延伸温度は、30〜90℃の範囲内であることが好ましく、40〜80℃の範囲内であることがより好ましく、50〜70℃の範囲内であることが特に好ましい。
また、一軸延伸における延伸倍率は、得られる偏光フィルムの偏光性能の点から6.8倍以上であることが好ましく、6.9倍以上であることがより好ましく、7.0倍以上であることが特に好ましい。延伸倍率の上限は特に制限されないが、延伸倍率は8倍以下であることが好ましい。
以下の実施例及び比較例で使用したPVA(実施例におけるヒドロキシメチル基含有PVAや比較例における各種変性PVA)の一次構造は、270MHz 1H−NMRを用いて分析した。1H−NMR測定時の溶媒は重水素化DMSOを用いた。
以下の実施例または比較例で得られた光学フィルム製造用原反フィルムを1.5gとなるようにカットし、30℃の蒸留水中に30分間浸漬した。30分間浸漬後に当該フィルムを取り出し、ろ紙で表面の水を取り、質量「N」を求めた。続いてそのフィルムを105℃の乾燥機で16時間乾燥した後、質量「M」を求めた。得られた質量「N」及び「M」から、下記式(3)により光学フィルム製造用原反フィルムの膨潤度を算出した。
膨潤度(%) = 100 × N/M (3)
以下の実施例または比較例で得られた光学フィルム製造用原反フィルムの幅方向中央部から、幅5cm×長さ5cmの範囲が一軸延伸できるように幅5cm×長さ8cmのサンプルをカットした。このサンプルを30℃の純水に浸漬しつつ1.5倍に長さ方向に一軸延伸した。続いてヨウ素を0.03質量%及びヨウ化カリウムを3.0質量%の割合で含有する水溶液(染色浴)(温度30℃)に60秒間浸漬しつつ1.6倍(全体で2.4倍)に長さ方向に一軸延伸してヨウ素を吸着させた。次いで、ホウ酸を3質量%及びヨウ化カリウムを3質量%の割合で含有する水溶液(架橋浴)(温度30℃)に浸漬しつつ1.1倍(全体で2.6倍)に長さ方向に一軸延伸した。さらにホウ酸を4質量%及びヨウ化カリウムを6質量%の割合で含有する水溶液(延伸浴)に浸漬しつつ、切断するまで長さ方向に一軸延伸し、延伸前の光学フィルム製造用原反フィルムの長さに対する切断時の長さの倍率を限界延伸倍率とした。ただし、延伸浴の温度については、適当な温度から1℃ずつ変更して限界延伸倍率を測定し、限界延伸倍率が最も高くなる温度を選択した。
(1)透過率Tsの測定
以下の実施例または比較例で得られた偏光フィルムの中央部から、偏光フィルムの長さ方向に2cmのサンプルを2枚採取し、積分球付き分光光度計(日本分光株式会社製「V7100」)を用いて、JIS Z 8722(物体色の測定方法)に準拠し、C光源、2°視野の可視光領域の視感度補正を行い、1枚のサンプルについて、長さ方向に対して+45°傾けた場合の光の透過率と−45°傾けた場合の光の透過率を測定して、それらの平均値Ts1(%)を求めた。もう1枚のサンプルについても同様にして、+45°傾けた場合の光の透過率と−45°傾けた場合の光の透過率を測定して、それらの平均値Ts2(%)を求めた。下記式(4)によりTs1とTs2を平均し、偏光フィルムの透過率Ts(%)とした。
Ts = (Ts1+Ts2)/2 (4)
上記透過率Tsの測定で採取した2枚のサンプルを、その長さ方向が平行になるように重ねた場合の光の透過率T‖(%)、長さ方向が直交するように重ねた場合の光の透過率T⊥(%)を、上記「(1)透過率Tsの測定」の場合と同様にして測定し、下記式(5)により偏光度V(%)を求めた。
V = {(T‖−T⊥)/(T‖+T⊥)}1/2×100 (5)
以下の各実施例及び比較例において、染色浴におけるヨウ素の濃度を0.02〜0.04質量%及びヨウ化カリウムの濃度を2.0〜4.0質量%の各範囲内で4回変更(ただし、ヨウ素の濃度:ヨウ化カリウムの濃度=1:100とする)して同様の操作を行い、各実施例または比較例で製造した偏光フィルムとは二色性色素の吸着量の異なる4枚の偏光フィルムを製造した。これら4枚の偏光フィルムのそれぞれについて上記した方法で透過率Ts(%)及び偏光度V(%)を求め、各実施例及び比較例毎に、透過率Ts(%)を横軸、偏光度V(%)を縦軸として、各実施例または比較例で得られた偏光フィルムの透過率Ts(%)及び偏光度V(%)に基づく1点も含めた合計5点をグラフにプロットして近似曲線を求め、当該近似曲線から、透過率Ts(%)が44%であるときの偏光度V44(%)を求めた。
得られた偏光度V44(%)から、下記式(6)により透過率44%時の二色性比を求めて、偏光性能の指標とした。
透過率44%時の二色性比 = log(44/100−44/100×V44/100)/log(44/100+44/100×V44/100) (6)
上記の「偏光フィルムの光学特性(二色性比)」において、二色性色素の吸着量の異なる4枚の偏光フィルムの偏光度Vを求める際に、透過率T‖(%)及び透過率T⊥(%)測定時にLabを測定し、透過率T‖(%)の測定時のb値を平行b値とし、透過率T⊥(%)の測定時のb値を直交b値とした。各実施例及び比較例毎に、平行b値を横軸、直交b値を縦軸として、各実施例または比較例で得られた偏光フィルムの平行b値及び直交b値に基づく1点も含めた合計5点をグラフにプロットして近似曲線を求め、当該近似曲線から、直交b値が−4であるときの平行b値を求めた。なお、平行b値が0に近いほど、偏光フィルムの色相は良好であるとした。
(1)変性PVAとして酢酸ビニルと1,3−ジアセトキシ−2−メチレンプロパンとの共重合体をけん化することにより得られた表1に示すヒドロキシメチル基含有PVA100質量部、可塑剤としてグリセリン10質量部、及び界面活性剤としてポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム0.1質量部を含み、変性PVAの含有率が10質量%である水溶液を製膜原液として用いて、これを80℃の金属ロール上で乾燥し、得られたフィルムを熱風乾燥機中で所定の温度で1分間熱処理をすることにより膨潤度を200%に調整して、厚みが30μmの光学フィルム製造用原反フィルムを製造した。
得られた光学フィルム製造用原反フィルムを用いて、上記した方法により延伸性を評価した。結果を表1に示した。
得られた偏光フィルムを用いて、上記した方法により偏光フィルムの光学特性(二色性比)及び色相(平行b値)を評価した。結果を表1に示した。
実施例1において、変性PVAの代わりに酢酸ビニルの単独重合体をけん化することにより得られた表1に示す未変性PVA(比較例1);変性PVAとして酢酸ビニルと3,4−ジアセトキシ−1−ブテンとの共重合体をけん化することにより得られた表1に示す変性PVA(比較例2);または、変性PVAとして酢酸ビニルとイタコン酸との共重合体をけん化することにより得られた表1に示す変性PVA(比較例3)をそれそれ用いたこと以外は、実施例1と同様にして光学フィルム製造用原反フィルム及び偏光フィルムを製造して、各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
実施例1において、変性PVAとして酢酸ビニルと1,3−ジアセトキシ−2−メチレンプロパンとの共重合体をけん化することにより得られた表1に示すヒドロキシメチル基含有PVA(実施例2及び3);または、変性PVAとして酢酸ビニルと1,3−ジアセトキシ−2−メチレンプロパンとエチレンの3元共重合体をけん化することにより得られた表1に示すヒドロキシメチル基含有PVA(実施例4)をそれぞれ用いたこと以外は、実施例1と同様にして光学フィルム製造用原反フィルム及び偏光フィルムを製造して、各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
Claims (7)
- 前記ヒドロキシメチル基含有ビニルアルコール系重合体における前記式(1)で示される構造単位の含有率が0.1〜2モル%である、請求項1に記載の光学フィルム製造用原反フィルム。
- 前記ヒドロキシメチル基含有ビニルアルコール系重合体がエチレン単位をさらに含む、請求項1または2に記載の光学フィルム製造用原反フィルム。
- 前記ヒドロキシメチル基含有ビニルアルコール系重合体におけるエチレン単位の含有率が1〜4モル%である、請求項3に記載の光学フィルム製造用原反フィルム。
- 前記ヒドロキシメチル基含有ビニルアルコール系重合体のけん化度が95モル%以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の光学フィルム製造用原反フィルム。
- 偏光フィルム製造用原反フィルムである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の光学フィルム製造用原反フィルム。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の光学フィルム製造用原反フィルムを用いて一軸延伸する工程を有する、光学フィルムの製造方法。
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