JP6408989B2 - 光学フィルム製造用原反フィルム - Google Patents
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Description
本発明は、特定のヒドロキシメチル基含有ビニルアルコール系重合体を含む、偏光フィルム等の光学フィルムを製造するための原反フィルムと、それを用いた光学フィルムの製造方法に関する。
光の透過及び遮蔽機能を有する偏光板は、光の偏光状態を変化させる液晶と共に液晶ディスプレイ(LCD)の基本的な構成要素である。多くの偏光板は偏光フィルムの表面に三酢酸セルロース(TAC)フィルムなどの保護膜が貼り合わされた構造を有しており、偏光フィルムとしてはビニルアルコール系重合体フィルム(以下、「ビニルアルコール系重合体」を「PVA」と称することがある)を一軸延伸してなるマトリックスにヨウ素系色素(I3 −やI5 −等)や二色性有機染料といった二色性色素が吸着しているものが主流となっている。
LCDは、電卓及び腕時計などの小型機器、携帯電話、ノートパソコン、液晶モニター、液晶カラープロジェクター、液晶テレビ、車載用ナビゲーションシステム、屋内外で用いられる計測機器などの広範囲において用いられるようになってきており、近年、特に表示品質の高級化が要求されている。これに伴い、偏光フィルムに対しても高性能化が求められており、具体的には、偏光度や透過度が高くて光学特性に優れると共に、色相にも優れる偏光フィルムが求められている。一方で、偏光フィルムには高い耐久性も求められている。
ところで、変性PVAを含む光学フィルム製造用原反フィルムがいくつか知られている。例えば、カルボン酸基やω−ヒドロキシ−α−オレフィン基などの親水性の官能基を0.01〜1モル%含有する特定のPVAからなる偏光膜の原反用ポリビニルアルコールフィルムが、延伸・配向処理性及び二色性物質の吸着処理性に優れることが知られている(特許文献1を参照)。また、側鎖に1,2−グリコール結合を含有するPVAを含む特定の光学用PVAフィルムが、光学特性及び延伸性に優れることが知られている(特許文献2を参照)。
しかしながら、従来公知の変性PVAを含む光学フィルム製造用原反フィルムを用いた場合には、光学特性、色相及び耐久性のいずれにも優れる光学フィルムを得るという点で、さらなる改良の余地があった。また最近ではLCDの薄型化が進行しており、これを達成するための手段としてLCDに用いられるガラスを薄型化することが挙げられるが、これに伴う偏光フィルム等の光学フィルムの収縮応力によるガラスの反りの問題を解消するなどの観点から、収縮応力の低い光学フィルムが望まれる。
そこで本発明は、光学特性、色相及び耐久性のいずれにも優れる収縮応力の低い光学フィルムを容易に製造することのできる光学フィルム製造用原反フィルムと、それを用いた光学フィルムの製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らが上記の目的を達成すべく鋭意検討を重ねた結果、特定の構造単位を主鎖に含む特定のヒドロキシメチル基含有PVAを含むフィルムによれば上記課題が解決されることを見出し、当該知見に基づいてさらに検討を重ねて本発明を完成させた。
すなわち、本発明は、
[1]下記式(1)で示される構造単位の含有率が0.1〜1.9モル%であるヒドロキシメチル基含有PVAを含む、光学フィルム製造用原反フィルム;
[1]下記式(1)で示される構造単位の含有率が0.1〜1.9モル%であるヒドロキシメチル基含有PVAを含む、光学フィルム製造用原反フィルム;
[式中、R1は炭素数1〜3のアルキル基を示す。]
[2]前記ヒドロキシメチル基含有PVAの重合度が2,000を超える、[1]に記載の光学フィルム製造用原反フィルム;
[3]前記ヒドロキシメチル基含有PVAのけん化度が95モル%以上である、[1]または[2]に記載の光学フィルム製造用原反フィルム;
[4]前記ヒドロキシメチル基含有PVAの1,2−グリコール結合量が1.5モル%以下である、[1]〜[3]のいずれか1つに記載の光学フィルム製造用原反フィルム;
[5]前記式(1)で示される構造単位のR1がメチル基である、[1]〜[4]のいずれか1つに記載の光学フィルム製造用原反フィルム;
[6]厚みが60μm以下である、[1]〜[5]のいずれか1つに記載の光学フィルム製造用原反フィルム;
[7]偏光フィルム製造用原反フィルムである、[1]〜[6]のいずれか1つに記載の光学フィルム製造用原反フィルム;
[8][1]〜[7]のいずれか1つに記載の光学フィルム製造用原反フィルムを用いる光学フィルムの製造方法であって一軸延伸する工程を有する製造方法;
に関する。
[2]前記ヒドロキシメチル基含有PVAの重合度が2,000を超える、[1]に記載の光学フィルム製造用原反フィルム;
[3]前記ヒドロキシメチル基含有PVAのけん化度が95モル%以上である、[1]または[2]に記載の光学フィルム製造用原反フィルム;
[4]前記ヒドロキシメチル基含有PVAの1,2−グリコール結合量が1.5モル%以下である、[1]〜[3]のいずれか1つに記載の光学フィルム製造用原反フィルム;
[5]前記式(1)で示される構造単位のR1がメチル基である、[1]〜[4]のいずれか1つに記載の光学フィルム製造用原反フィルム;
[6]厚みが60μm以下である、[1]〜[5]のいずれか1つに記載の光学フィルム製造用原反フィルム;
[7]偏光フィルム製造用原反フィルムである、[1]〜[6]のいずれか1つに記載の光学フィルム製造用原反フィルム;
[8][1]〜[7]のいずれか1つに記載の光学フィルム製造用原反フィルムを用いる光学フィルムの製造方法であって一軸延伸する工程を有する製造方法;
に関する。
本発明によれば、光学特性、色相及び耐久性のいずれにも優れる収縮応力の低い光学フィルムを容易に製造することのできる光学フィルム製造用原反フィルムと、それを用いた光学フィルムの製造方法が提供される。
本発明の光学フィルム製造用原反フィルムは、下記式(1)で示される構造単位の含有率が0.1〜1.9モル%であるヒドロキシメチル基含有PVAを含む。
[式中、R1は炭素数1〜3のアルキル基を示す。]
本発明の光学フィルム製造用原反フィルムは、それに含まれるヒドロキシメチル基含有PVAが上記式(1)で示される構造単位を特定の含有量で含むことにより、光学特性、色相及び耐久性のいずれにも優れる収縮応力の低い光学フィルムを容易に製造することができる。本発明を何ら限定するものではないが、上記のような利点が得られる理由としては、式(1)で示される構造単位におけるヒドロキシメチル基のメチレン基に基づく結晶性低下の影響と、当該ヒドロキシメチル基のヒドロキシル基に基づく高い水素結合力による影響とが考えられる。
上記式(1)で示される構造単位において、R1は炭素数1〜3のアルキル基を示す。当該炭素数1〜3のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基が挙げられる。得られる光学フィルム製造用原反フィルムの結晶性が低下するほど、それから製造される光学フィルムの色相が向上することから、R1はメチル基またはエチル基であることが好ましく、メチル基であることが特に好ましい。
ヒドロキシメチル基含有PVAにおける式(1)で示される構造単位の含有率は、ヒドロキシメチル基含有PVAを構成する全構造単位のモル数を100モル%として、0.1〜1.9モル%の範囲内であることが必要であり、当該含有率は0.2モル%以上であることが好ましく、0.3モル%以上であることがより好ましく、0.4モル%以上であることがさらに好ましく、また、1.8モル%以下であることが好ましく、1.7モル%以下であることがより好ましく、例えば、1.2モル%以下、あるいは1.1モル%以下としてもよい。当該含有率が0.1モル%以上であることにより、得られる光学フィルム製造用原反フィルムから製造される光学フィルムの色相が向上する。一方、当該含有率が1.9モル%以下であることにより、得られる光学フィルム製造用原反フィルムを用いて光学フィルムを製造する際におけるフィルムの溶解が効果的に防止され、また当該光学フィルム製造用原反フィルムから製造される光学フィルムの光学特性が向上する。なお本明細書において、構造単位とは重合体を構成する繰り返し単位のことをいう。
ヒドロキシメチル基含有PVAの重合度に特に制限はなく、例えば、1,500以上とすることができるが、得られる光学フィルム製造用原反フィルムから製造される光学フィルムの光学特性及び耐久性が向上することから、当該重合度は、2,000を超えることが好ましく、2,100を超えることがより好ましく、2,200を超えることがさらに好ましい。一方、当該重合度の上限にも特に制限はないが、製造コストや、製膜時における工程通過性などの観点から、当該重合度は6,000以下であることが好ましい。なお、本明細書におけるヒドロキシメチル基含有PVAの重合度は、JIS K6726−1994の記載に準じて測定した平均重合度を意味する。
ヒドロキシメチル基含有PVAのけん化度は、得られる光学フィルム製造用原反フィルムから製造される偏光フィルム等の光学フィルムの耐水性の点から、95モル%以上であることが好ましく、96モル%以上であることがより好ましく、98モル%以上であることがさらに好ましく、例えば、99モル%以上、99.7モル%以上、あるいは99.8モル%以上としてもよい。なお、本明細書におけるヒドロキシメチル基含有PVAのけん化度とは、ヒドロキシメチル基含有PVAが有する、けん化によってビニルアルコール単位(−CH2−CH(OH)−)に変換され得る構造単位(典型的にはビニルエステル単位)とビニルアルコール単位との合計モル数に対して、当該ビニルアルコール単位のモル数が占める割合(モル%)をいう。当該けん化度は、式(1)で示される構造単位やその誘導体の量も勘案した上でJIS K6726−1994の記載に準じて測定することができる。
ヒドロキシメチル基含有PVAの製造方法は特に限定されない。例えば、ビニルエステル系単量体と、それと共重合可能でありかつ式(1)で示される構造単位に変換可能な不飽和単量体とを共重合し、得られたビニルエステル系共重合体のビニルエステル単位をビニルアルコール単位に変換し、さらに式(1)で示される構造単位に変換可能な不飽和単量体に由来する構造単位を式(1)で示される構造単位に変換する方法が挙げられる。式(1)で示される構造単位に変換可能な不飽和単量体の具体例を以下の式(2)に示す。
[式中、R1は炭素数1〜3のアルキル基を示し、R2は炭素数1〜10のアルキル基を示す。]
式(2)において、R1に関する説明は、式(1)におけるR1のものと同様であり、ここでは重複する記載を省略する。
式(2)において、R2の構造としては特に限定されず、直鎖アルキル基であってもよいし、一部に分岐、環状構造を有していてもよい。また、一部が他の官能基で置換されていてもよい。R2は好ましくは炭素数1〜5のアルキル基であり、該アルキル基の例としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、ペンチル基などの直鎖または分岐を有するアルキル基が挙げられる。
式(2)で示される不飽和単量体としては、例えば、酢酸2−メチル−2−プロペニル(酢酸メタリル)、酢酸2−エチル−2−プロペニルなどが挙げられる。中でも、酢酸2−メチル−2−プロペニル(酢酸メタリル)が安全性及び製造容易性の点で好ましく用いられる。
ヒドロキシメチル基含有PVAの製造に用いられるビニルエステル系単量体は特に限定されないが、例えば、蟻酸ビニル、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、イソ酪酸ビニル、ピバリン酸ビニル、バーサチック酸ビニル、カプロン酸ビニル、カプリル酸ビニル、カプリン酸ビニル、ラウリン酸ビニル、パルミチン酸ビニル、ステアリン酸ビニル、オレイン酸ビニル、安息香酸ビニルなどが挙げられる。経済的観点からは酢酸ビニルが好ましい。
式(2)で示される不飽和単量体とビニルエステル系単量体とを共重合する際の重合方式は、回分重合、半回分重合、連続重合、半連続重合などのいずれの方式でもよく、重合方法としては、塊状重合法、溶液重合法、懸濁重合法、乳化重合法などの公知の方法を適用することができる。無溶媒またはアルコールなどの溶媒中で重合を進行させる塊状重合法または溶液重合法が通常採用される。高重合度のビニルエステル系共重合体を得る場合には乳化重合法も好ましい。溶液重合法の溶媒は特に限定されないが、例えばアルコールである。溶液重合法の溶媒に使用されるアルコールは、例えばメタノール、エタノール、プロパノールなどの低級アルコールである。重合系における溶媒の使用量は、目的とするヒドロキシメチル基含有PVAの重合度に応じて溶媒の連鎖移動を考慮して選択すればよく、例えば溶媒がメタノールの場合、溶媒と重合系に含まれる全単量体との質量比{=(溶媒)/(全単量体)}として、好ましくは0.01〜10の範囲内、より好ましくは0.05〜3の範囲内から選択される。
式(2)で示される不飽和単量体とビニルエステル系単量体との共重合に使用される重合開始剤は、公知の重合開始剤、例えばアゾ系開始剤、過酸化物系開始剤、レドックス系開始剤から重合方法に応じて選択すればよい。アゾ系開始剤は、例えば2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)である。過酸化物系開始剤は、例えばジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジ−2−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、ジエトキシエチルパーオキシジカーボネートなどのパーカーボネート系化合物;t−ブチルパーオキシネオデカネート、α−クミルパーオキシネオデカネートなどのパーエステル系化合物;アセチルシクロヘキシルスルホニルパーオキシド;2,4,4−トリメチルペンチル−2−パーオキシフェノキシアセテート;過酸化アセチルである。過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過酸化水素などを上記開始剤に組み合わせて重合開始剤としてもよい。レドックス系開始剤は、例えば上記の過酸化物系開始剤と亜硫酸水素ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、酒石酸、L−アスコルビン酸、ロンガリットなどの還元剤とを組み合わせた重合開始剤である。重合開始剤の使用量は、重合開始剤の種類により異なるために一概には決められないが、重合速度に応じて選択すればよい。例えば重合開始剤に2,2’−アゾビスイソブチロニトリルあるいは過酸化アセチルを用いる場合、ビニルエステル系単量体に対して0.01〜0.2モル%が好ましく、0.02〜0.15モル%がより好ましい。
式(2)で示される不飽和単量体とビニルエステル系単量体との共重合は、連鎖移動剤の存在下で行ってもよい。連鎖移動剤は、例えばアセトアルデヒド、プロピオンアルデヒドなどのアルデヒド類;アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン類;2−ヒドロキシエタンチオールなどのメルカプタン類;ホスフィン酸ナトリウム一水和物などのホスフィン酸塩類などである。中でもアルデヒド類及びケトン類が好適に用いられる。連鎖移動剤の使用量は、使用する連鎖移動剤の連鎖移動係数及び目的とするヒドロキシメチル基含有PVAの重合度に応じて決定することができるが、一般にビニルエステル系単量体100質量部に対して0.1〜10質量部が好ましい。
式(2)で示される不飽和単量体とビニルエステル系単量体との共重合により得られるビニルエステル系共重合体をけん化することにより、上記のヒドロキシメチル基含有PVAを得ることができる。当該ビニルエステル系共重合体をけん化することによって、ビニルエステル系共重合体中のビニルエステル単位はビニルアルコール単位に変換される。また、式(2)で示される不飽和単量体に由来する構造単位のエステル結合もけん化され、式(1)で示される構造単位に変換される。したがって、当該ヒドロキシメチル基含有PVAは、けん化後にさらに加水分解等の反応を行わなくても製造することができる。
ビニルエステル系共重合体のけん化は、例えばアルコールまたは含水アルコールに当該ビニルエステル系共重合体が溶解した状態で行うことができる。けん化に使用するアルコールは、例えばメタノール、エタノールなどの低級アルコールが挙げられ、好ましくはメタノールである。けん化に使用するアルコールは、例えばその質量の40質量%以下の割合で、アセトン、酢酸メチル、酢酸エチル、ベンゼンなどの他の溶媒を含んでもよい。けん化に使用する触媒は、例えば水酸化カリウム、水酸化ナトリウムなどのアルカリ金属の水酸化物、ナトリウムメチラートなどのアルカリ触媒、鉱酸などの酸触媒である。けん化を行う温度は限定されないが、20〜60℃の範囲内が好適である。けん化の進行にしたがってゲル状の生成物が析出してくる場合には、生成物を粉砕した後、洗浄、乾燥して、ヒドロキシメチル基含有PVAを得ることができる。けん化方法は、前述した方法に限らず公知の方法を適用できる。
ヒドロキシメチル基含有PVAは、式(1)で示される構造単位、ビニルアルコール単位及びビニルエステル単位以外の他の構造単位をさらに含むことができる。当該他の構造単位としては、例えばビニルエステル系単量体と共重合可能なエチレン性不飽和単量体に由来する構造単位が挙げられる。また、上記したビニルエステル系単量体と共重合可能でありかつ式(1)で示される構造単位に変換可能な不飽和単量体に由来する構造単位(けん化により式(1)で示される構造単位に変換されなかった構造単位)を含むこともできる。
ヒドロキシメチル基含有PVAにおける、式(1)で示される構造単位、ビニルアルコール単位及びビニルエステル単位の合計の占める割合は、ヒドロキシメチル基含有PVAを構成する全構造単位のモル数を100モル%として、80モル%以上であることが好ましく、90モル%以上であることがより好ましく、95モル%以上であることがさらに好ましく、99モル%以上であることが特に好ましく、100モル%であってもよい。
上記のエチレン性不飽和単量体としては、例えば、エチレン、プロピレン、n−ブテン、イソブチレン、1−ヘキセンなどのα−オレフィン類;アクリル酸及びその塩;アクリル酸エステル基を有する不飽和単量体;メタクリル酸及びその塩;メタクリル酸エステル基を有する不飽和単量体;アクリルアミド;N−メチルアクリルアミド、N−エチルアクリルアミド、N,N−ジメチルアクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド、アクリルアミドプロパンスルホン酸及びその塩、アクリルアミドプロピルジメチルアミン及びその塩(例えば4級塩)などのアクリルアミド誘導体;メタクリルアミド;N−メチルメタクリルアミド、N−エチルメタクリルアミド、メタクリルアミドプロパンスルホン酸及びその塩、メタクリルアミドプロピルジメチルアミン及びその塩(例えば4級塩)などのメタクリルアミド誘導体;メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、n−プロピルビニルエーテル、i−プロピルビニルエーテル、n−ブチルビニルエーテル、i−ブチルビニルエーテル、t−ブチルビニルエーテル、ドデシルビニルエーテル、ステアリルビニルエーテル、2,3−ジアセトキシ−1−ビニルオキシプロパンなどのビニルエーテル類;アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどのシアン化ビニル類;塩化ビニル、フッ化ビニルなどのハロゲン化ビニル類;塩化ビニリデン、フッ化ビニリデンなどのハロゲン化ビニリデン類;酢酸アリル、2,3−ジアセトキシ−1−アリルオキシプロパン、塩化アリルなどのアリル化合物;マレイン酸、イタコン酸、フマル酸などの不飽和ジカルボン酸及びその塩またはエステル;ビニルトリメトキシシランなどのビニルシリル化合物;酢酸イソプロペニルである。
ヒドロキシメチル基含有PVAにおける式(1)で示される構造単位、ビニルアルコール単位及びその他任意の構成単位の配列順序には特に制限はなく、ランダム、ブロック、交互などのいずれであってもよい。
ヒドロキシメチル基含有PVAの1,2−グリコール結合量は、1.5モル%以下であることが好ましく、1.4モル%以下であることがより好ましく、1.2モル%以下であることがさらに好ましい。ヒドロキシメチル基含有PVAの1,2−グリコール結合量が上記範囲にあることにより、得られる光学フィルム製造用原反フィルムから製造される光学フィルムの耐久性が向上する。1,2−グリコール結合量が1.5モル%以下のヒドロキシメチル基含有PVAは、ビニルエステル系単量体を40℃以下の温度で重合することにより得られたビニルエステル系共重合体を原料として製造することができる。ビニルエステル系単量体の重合速度の点から工業的に可能な重合温度の下限は−50℃程度であり、この観点から、ヒドロキシメチル基含有PVAの1,2−グリコール結合量の下限は0.5モル%程度が限度であることが多い。なお、1,2−グリコール結合量とは隣接するビニルアルコール単位間の結合の全モル数に対して1,2−グリコール結合で結合している隣接するビニルアルコール単位間の結合のモル数が占める割合(モル%)をいい、NMR測定法により求めることができる。
本発明の光学フィルム製造用原反フィルムは、上記のヒドロキシメチル基含有PVAの他に可塑剤を含むことができる。好ましい可塑剤としては多価アルコールが挙げられ、具体例としては、エチレングリコール、グリセリン、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジグリセリン、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリメチロールプロパンなどが挙げられる。本発明の光学フィルム製造用原反フィルムはこれらの可塑剤の1種または2種以上を含むことができる。これらの中でも、延伸性の向上効果の点からグリセリンが好ましい。
本発明の光学フィルム製造用原反フィルムにおける可塑剤の含有量は、それに含まれるヒドロキシメチル基含有PVA100質量部に対して、1〜20質量部の範囲内であることが好ましく、3〜17質量部の範囲内であることがより好ましく、5〜15質量部の範囲内であることがさらに好ましい。当該含有量が1質量部以上であることによりフィルムの延伸性がより向上する。一方、当該含有量が20質量部以下であることにより、フィルムが柔軟になり過ぎて取り扱い性が低下するのを抑制することができる。
本発明の光学フィルム製造用原反フィルムには、さらに、充填剤、銅化合物などの加工安定剤、耐候性安定剤、着色剤、紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤、難燃剤、他の熱可塑性樹脂、潤滑剤、香料、消泡剤、消臭剤、増量剤、剥離剤、離型剤、補強剤、架橋剤、防かび剤、防腐剤、結晶化速度遅延剤などの添加剤を、必要に応じて適宜配合できる。
本発明の光学フィルム製造用原反フィルムにおけるヒドロキシメチル基含有PVA及び可塑剤の合計の占める割合は、光学フィルム製造用原反フィルムの質量に基づいて、80質量%以上であることが好ましく、90質量%以上であることがより好ましく、95質量%以上であることがさらに好ましい。
本発明の光学フィルム製造用原反フィルムの膨潤度は、160〜240%の範囲内であることが好ましく、170〜230%の範囲内であることがより好ましく、180〜220%の範囲内であることが特に好ましい。膨潤度が160%以上であることにより、安定してより高倍率まで延伸することができる。一方、膨潤度が240%以下であることにより、延伸時の溶解が抑制され、より高温の条件下でも延伸することが可能となる。なお本明細書において、光学フィルム製造用原反フィルムの膨潤度とは、光学フィルム製造用原反フィルムを30℃の蒸留水中に30分間浸漬した際の質量を、浸漬後105℃で16時間乾燥した後の質量で除して得られる値の百分率を意味し、具体的には実施例において後述する方法により測定することができる。膨潤度は例えば熱処理の条件を変更することによって調整することができ、通常、熱処理温度を高くして熱処理時間を長くすることによって膨潤度を低下させることができる。
本発明の光学フィルム製造用原反フィルムによれば、光学特性、色相及び耐久性のいずれにも優れる収縮応力の低い光学フィルムを容易に製造することができることから、従来よりも厚みの薄い光学フィルム製造用原反フィルムにおいて特に有効に用いることができる。光学フィルム製造用原反フィルムの厚みは60μm以下であることが好ましく、55μm以下であることがより好ましく、50μm以下であることがさらに好ましく、40μm以下であることが特に好ましく、35μm以下であることが最も好ましく、25μm以下、さらには20μm以下であってもよい。当該厚みが厚すぎると、光学フィルムを製造するための一軸延伸処理時に延伸斑が発生しやすくなる傾向がある。なお、当該厚みが薄すぎると、偏光フィルム等の光学フィルムを製造するための一軸延伸処理時に、延伸切れが発生しやすくなる傾向があることから、当該厚みは、1μm以上であることが好ましく、5μm以上であることがより好ましく、10μm以上であることがさらに好ましい。
本発明の光学フィルム製造用原反フィルムの幅は特に制限されず、製造される光学フィルムの用途などに応じて決めることができる。近年、液晶テレビや液晶モニターの大画面化が進行している点から光学フィルム製造用原反フィルムの幅を3m以上にしておくと、これらの用途に好適である。一方、光学フィルム製造用原反フィルムの幅があまりに大きすぎると実用化されている装置で光学フィルムを製造する場合に一軸延伸自体を均一に行うことが困難になりやすいので、光学フィルム製造用原反フィルムの幅は7m以下であることが好ましい。
本発明の光学フィルム製造用原反フィルムの製造方法は特に限定されず、製膜後のフィルムの厚み及び幅がより均一になる製造方法を好ましく採用することができ、例えば、光学フィルム製造用原反フィルムを構成する上記したヒドロキシメチル基含有PVA及び必要に応じてさらに上記した可塑剤、添加剤及び後述する界面活性剤などのうちの1種または2種以上が液体媒体中に溶解した製膜原液や、ヒドロキシメチル基含有PVA及び必要に応じてさらに可塑剤、添加剤、界面活性剤及び液体媒体などのうちの1種または2種以上を含み、ヒドロキシメチル基含有PVAが溶融している製膜原液を用いて製造することができる。当該製膜原液が可塑剤、添加剤及び界面活性剤の少なくとも1種を含有する場合には、それらの成分が均一に混合されていることが好ましい。
製膜原液の調製に使用される上記液体媒体としては、例えば、水、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン、エチレングリコール、グリセリン、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリメチロールプロパン、エチレンジアミン、ジエチレントリアミンなどを挙げることができ、これらのうちの1種または2種以上を使用することができる。そのうちでも、環境に与える負荷や回収性の点から水が好ましい。
製膜原液の揮発分率(製膜時に揮発や蒸発によって除去される液体媒体などの揮発性成分の製膜原液中における含有割合)は、製膜方法、製膜条件などによっても異なるが、一般的には、50〜95質量%の範囲内であることが好ましく、55〜90質量%の範囲内であることがより好ましく、60〜85質量%の範囲内であることがさらに好ましい。製膜原液の揮発分率が50質量%以上であることにより、製膜原液の粘度が高くなり過ぎず、製膜原液調製時の濾過や脱泡が円滑に行われ、異物や欠点の少ないフィルムの製造が容易になる。一方、製膜原液の揮発分率が95質量%以下であることにより、製膜原液の濃度が低くなり過ぎず、工業的なフィルムの製造が容易になる。
製膜原液は界面活性剤を含むことが好ましい。界面活性剤を含むことにより、製膜性が向上してフィルムの厚み斑の発生が抑制されると共に、製膜に使用する金属ロールやベルトからのフィルムの剥離が容易になる。界面活性剤を含む製膜原液から光学フィルム製造用原反フィルムを製造した場合には、当該フィルム中には界面活性剤が含有され得る。上記の界面活性剤の種類は特に限定されないが、金属ロールやベルトからの剥離性の観点などから、アニオン性界面活性剤またはノニオン性界面活性剤が好ましい。
アニオン性界面活性剤としては、例えば、ラウリン酸カリウム等のカルボン酸型;ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸塩、オクチルサルフェート等の硫酸エステル型;ドデシルベンゼンスルホネート等のスルホン酸型などが好適である。
ノニオン性界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンオレイルエーテル等のアルキルエーテル型;ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル等のアルキルフェニルエーテル型;ポリオキシエチレンラウレート等のアルキルエステル型;ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテル等のアルキルアミン型;ポリオキシエチレンラウリン酸アミド等のアルキルアミド型;ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンエーテル等のポリプロピレングリコールエーテル型;ラウリン酸ジエタノールアミド、オレイン酸ジエタノールアミド等のアルカノールアミド型;ポリオキシアルキレンアリルフェニルエーテル等のアリルフェニルエーテル型などが好適である。
これらの界面活性剤は1種を単独で、または2種以上を組み合わせて使用することができる。
製膜原液が界面活性剤を含む場合、その含有量は、製膜原液に含まれるヒドロキシメチル基含有PVA100質量部に対して、0.01〜0.5質量部の範囲内であることが好ましく、0.02〜0.3質量部の範囲内であることがより好ましく、0.05〜0.1質量部の範囲内であることが特に好ましい。当該含有量が0.01質量部以上であることにより製膜性及び剥離性がより向上する。一方、当該含有量が0.5質量部以下であることにより、界面活性剤が光学フィルム製造用原反フィルムの表面にブリードアウトしてブロッキングが生じ、取り扱い性が低下することを抑制することができる。
上記した製膜原液を用いて光学フィルム製造用原反フィルムを製膜する際の製膜方法としては、例えば、キャスト製膜法、押出製膜法、湿式製膜法、ゲル製膜法などが挙げられる。これらの製膜方法は1種のみを採用しても2種以上を組み合わせて採用してもよい。これらの製膜方法の中でもキャスト製膜法、押出製膜法が、厚み及び幅が均一で物性の良好な光学フィルム製造用原反フィルムが得られることから好ましい。製膜されたフィルムには必要に応じて乾燥や熱処理を行うことができる。
本発明の光学フィルム製造用原反フィルムの具体的な製造方法の例としては、例えば、T型スリットダイ、ホッパープレート、I−ダイ、リップコーターダイ等を用いて、上記の製膜原液を最上流側に位置する回転する加熱した第1ロール(あるいはベルト)の周面上に均一に吐出または流延し、この第1ロール(あるいはベルト)の周面上に吐出または流延された膜の一方の面から揮発性成分を蒸発させて乾燥し、続いてその下流側に配置した1個または複数個の回転する加熱したロールの周面上でさらに乾燥するか、または熱風乾燥装置の中を通過させてさらに乾燥した後、巻き取り装置により巻き取る方法を工業的に好ましく採用することができる。加熱したロールによる乾燥と熱風乾燥装置による乾燥とは、適宜組み合わせて実施してもよい。
本発明の光学フィルム製造用原反フィルムは、光学フィルムを製造するための原反フィルムとして使用される。このような光学フィルムとしては、例えば、偏光フィルムや位相差フィルムなどが挙げられ、偏光フィルムであることが好ましい。このような光学フィルムは、例えば、本発明の光学フィルム製造用原反フィルムを用いる方法であって一軸延伸する工程を有する方法により製造することができ、具体的には、本発明の光学フィルム製造用原反フィルムそのもの、あるいは、後述する膨潤処理等を施すなどして生じた本発明の光学フィルム製造用原反フィルムに由来するフィルム(以下、「本発明の光学フィルム製造用原反フィルム」と「本発明の光学フィルム製造用原反フィルムに由来するフィルム」をまとめて「本発明に基づくフィルム」と称することがある)を一軸延伸する工程を有する方法により製造することができる。
本発明の光学フィルム製造用原反フィルムを用いて偏光フィルムを製造する際の方法は特に制限されず、従来から採用されているいずれの方法を採用してもよい。このような方法としては、例えば、本発明に基づくフィルムに対して染色及び一軸延伸を施したり、染料を含有する本発明に基づくフィルムに対して一軸延伸を施したりする方法が挙げられる。偏光フィルムを製造するためのより具体的な方法としては、本発明に基づくフィルムに対して、膨潤、染色、一軸延伸、及び必要に応じてさらに、架橋処理、固定処理、乾燥、熱処理などを施す方法が挙げられる。この場合、膨潤、染色、架橋処理、一軸延伸、固定処理などの各処理の順序は特に制限されず、1つまたは2つ以上の処理を同時に行うこともできる。また、各処理の1つまたは2つ以上を2回またはそれ以上行うこともできる。
膨潤は、本発明に基づくフィルムを水に浸漬することにより行うことができる。水に浸漬する際の水の温度としては、20〜40℃の範囲内であることが好ましく、22〜38℃の範囲内であることがより好ましく、25〜35℃の範囲内であることがさらに好ましい。また、水に浸漬する時間としては、例えば、0.1〜5分間の範囲内であることが好ましく、0.5〜3分間の範囲内であることがより好ましい。なお、水に浸漬する際の水は純水に限定されず、各種成分が溶解した水溶液であってもよいし、水と水性媒体との混合物であってもよい。
染色は、本発明に基づくフィルムに対して二色性色素を接触させることにより行うことができる。二色性色素としてはヨウ素系色素を用いるのが一般的である。染色の時期としては、一軸延伸前、一軸延伸時、一軸延伸後のいずれの段階であってもよい。染色はPVAフィルムを染色浴であるヨウ素−ヨウ化カリウムを含有する溶液(特に水溶液)中に浸漬させることにより行うのが一般的であり、本発明においてもこのような染色方法が好適に採用される。染色浴におけるヨウ素の濃度は0.01〜0.5質量%の範囲内であることが好ましく、ヨウ化カリウムの濃度は0.01〜10質量%の範囲内であることが好ましい。また、染色浴の温度は20〜50℃、特に25〜40℃とすることが好ましい。
本発明に基づくフィルムに対して架橋処理を施すことで、高温で湿式延伸する際にヒドロキシメチル基含有PVAが水へ溶出するのをより効果的に防止することができる。この観点から架橋処理は二色性色素を接触させる処理の後であって一軸延伸の前に行うのが好ましい。架橋処理は、架橋剤を含む水溶液に本発明に基づくフィルムを浸漬することにより行うことができる。当該架橋剤としては、ホウ酸、ホウ砂等のホウ酸塩などのホウ素化合物の1種または2種以上を使用することができる。架橋剤を含む水溶液における架橋剤の濃度は1〜15質量%の範囲内であることが好ましく、2〜7質量%の範囲内であることがより好ましく、3〜6質量%の範囲内であることがさらに好ましい。架橋剤の濃度が1〜15質量%の範囲内にあることで十分な延伸性を維持することができる。架橋剤を含む水溶液はヨウ化カリウム等を含有してもよい。架橋剤を含む水溶液の温度は、20〜50℃の範囲内、特に25〜40℃の範囲内とすることが好ましい。当該温度を20〜50℃の範囲内にすることで効率良く架橋することができる。
本発明に基づくフィルムの一軸延伸は、湿式延伸法または乾式延伸法のいずれで行ってもよい。湿式延伸法の場合は、ホウ酸を含む水溶液中で行うこともできるし、上記した染色浴中や後述する固定処理浴中で行うこともできる。また乾式延伸法の場合は、室温のまま延伸を行ってもよいし、加熱しながら延伸してもよいし、吸水後の本発明に基づくフィルムを用いて空気中で行うこともできる。これらの中でも、幅方向に均一に延伸することができることから湿式延伸法が好ましく、ホウ酸を含む水溶液中で一軸延伸するのがより好ましい。ホウ酸水溶液中におけるホウ酸の濃度は0.5〜6.0質量%の範囲内であることが好ましく、1.0〜5.0質量%の範囲内であることがより好ましく、1.5〜4.0質量%の範囲内であることが特に好ましい。また、ホウ酸水溶液はヨウ化カリウムを含有してもよく、ヨウ化カリウムの濃度は0.01〜10質量%の範囲内にすることが好ましい。
一軸延伸における延伸温度は、30〜90℃の範囲内であることが好ましく、40〜80℃の範囲内であることがより好ましく、50〜70℃の範囲内であることが特に好ましい。
また、一軸延伸における延伸倍率は、得られる偏光フィルムの偏光性能の点から6.6倍以上であることが好ましく、6.8倍以上であることがより好ましく、7.0倍以上であることが特に好ましい。延伸倍率の上限は特に制限されないが、延伸倍率は8倍以下であることが好ましい。
一軸延伸における延伸温度は、30〜90℃の範囲内であることが好ましく、40〜80℃の範囲内であることがより好ましく、50〜70℃の範囲内であることが特に好ましい。
また、一軸延伸における延伸倍率は、得られる偏光フィルムの偏光性能の点から6.6倍以上であることが好ましく、6.8倍以上であることがより好ましく、7.0倍以上であることが特に好ましい。延伸倍率の上限は特に制限されないが、延伸倍率は8倍以下であることが好ましい。
長尺の本発明に基づくフィルムを一軸延伸する場合における一軸延伸の方向に特に制限はなく、長尺方向への一軸延伸や横一軸延伸を採用することができるが、偏光性能に優れる偏光フィルムが得られることから長尺方向への一軸延伸が好ましい。長尺方向への一軸延伸は、互いに平行な複数のロールを備える延伸装置を使用して、各ロール間の周速を変えることにより行うことができる。一方、横一軸延伸はテンター型延伸機を用いて行うことができる。
偏光フィルムの製造にあたっては、フィルムへの二色性色素(ヨウ素系色素等)の吸着を強固にするために固定処理を行うことが好ましい。固定処理に使用する固定処理浴としては、ホウ酸、硼砂等のホウ素化合物の1種または2種以上を含む水溶液を使用することができる。また、必要に応じて、固定処理浴中にヨウ素化合物や金属化合物を添加してもよい。固定処理浴におけるホウ素化合物の濃度は、一般に2〜15質量%、特に3〜10質量%程度であることが好ましい。当該濃度を2〜15質量%の範囲内にすることで二色性色素の吸着をより強固にすることができる。固定処理浴の温度は、15〜60℃、特に25〜40℃であることが好ましい。
乾燥の条件は特に制限されないが、30〜150℃の範囲内、特に50〜130℃の範囲内の温度で乾燥を行うことが好ましい。30〜150℃の範囲内の温度で乾燥することで寸法安定性に優れる偏光フィルムが得られやすい。
本発明の光学フィルム製造用原反フィルムによれば収縮応力の低い光学フィルムを容易に製造することができる。得られる偏光フィルムの収縮応力は、温度20℃、相対湿度20%の条件下で調湿処理を施した後の偏光フィルムにおける長さ方向(偏光フィルム製造時の延伸方向)の収縮応力として、3.5N/mm2以下であることが好ましい。当該収縮応力が3.5N/mm2以下であることにより、LCDの反りが生じにくい偏光フィルムとなる。LCDの反りの観点から、当該収縮応力は、3.2N/mm2以下であることがより好ましく、3N/mm2以下であることがさらに好ましく、2.7N/mm2以下であることが特に好ましい。当該収縮応力の下限に特に制限はないが、当該収縮応力は、例えば1N/mm2以上、さらには2N/mm2以上であってもよい。
上記の収縮応力は、次のようにして測定することができる。すなわち、測定対象となる偏光フィルムのサンプル(長さ12cm×幅1.5cm)に対して、まず、温度20℃、相対湿度20%の条件下で調湿処理を施す。ここで当該調湿処理は収縮応力測定のために行う。当該調湿処理をしない場合には、通常、収縮応力の値が大きくなるが、本処理をすることにより、収縮応力の値を小さくすることができるとともに、より一層正確な値を得ることができる。上記調湿処理を施した後、このサンプルをチャック間5cmで長さ方向を固定し、次いで、温度40℃、相対湿度5%の条件下で長さ方向に延伸し、張力が2Nに達したときに延伸を停止して保持し、その状態で80℃に昇温して4時間経過した際の長さ方向の収縮応力(N/mm2)を求める。当該収縮応力は、より具体的には実施例において後述する方法により測定することができる。
以上のようにして得られた偏光フィルムは、通常、その両面または片面に、光学的に透明で且つ機械的強度を有する保護膜を貼り合わせて偏光板にして使用される。保護膜としては、三酢酸セルロース(TAC)フィルム、シクロオレフィンポリマー(COP)フィルム、酢酸・酪酸セルロース(CAB)フィルム、アクリル系フィルム、ポリエステル系フィルムなどが使用される。また、貼り合わせのための接着剤としては、PVA系接着剤、ウレタン系接着剤、アクリレート系紫外線硬化型接着剤などを挙げることができる。
上記のようにして得られた偏光板は、アクリル系等の粘着剤をコートした後、ガラス基板に貼り合わせてLCDの部品として使用することができる。同時に位相差フィルムや視野角向上フィルム、輝度向上フィルム等と貼り合わせてもよい。
以下、実施例により本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。なお、以下の実施例及び比較例において採用された各測定または評価方法を以下に示す。
PVAの一次構造
以下の実施例及び比較例で使用したPVA(実施例におけるヒドロキシメチル基含有PVAや比較例における各種変性PVA)の一次構造は、400MHz 1H−NMRを用いて分析した。1H−NMR測定時の溶媒は重水素化DMSOを用いた。
以下の実施例及び比較例で使用したPVA(実施例におけるヒドロキシメチル基含有PVAや比較例における各種変性PVA)の一次構造は、400MHz 1H−NMRを用いて分析した。1H−NMR測定時の溶媒は重水素化DMSOを用いた。
光学フィルム製造用原反フィルムの膨潤度
以下の実施例または比較例で得られた光学フィルム製造用原反フィルムを1.5gとなるようにカットし、30℃の蒸留水中に30分間浸漬した。30分間浸漬後に当該フィルムを取り出し、ろ紙で表面の水を取り、質量「N」を求めた。続いてそのフィルムを105℃の乾燥機で16時間乾燥した後、質量「M」を求めた。得られた質量「N」及び「M」から、下記式(3)により光学フィルム製造用原反フィルムの膨潤度を算出した。
膨潤度(%) = 100 × N/M (3)
以下の実施例または比較例で得られた光学フィルム製造用原反フィルムを1.5gとなるようにカットし、30℃の蒸留水中に30分間浸漬した。30分間浸漬後に当該フィルムを取り出し、ろ紙で表面の水を取り、質量「N」を求めた。続いてそのフィルムを105℃の乾燥機で16時間乾燥した後、質量「M」を求めた。得られた質量「N」及び「M」から、下記式(3)により光学フィルム製造用原反フィルムの膨潤度を算出した。
膨潤度(%) = 100 × N/M (3)
光学フィルム製造用原反フィルムの延伸性
以下の実施例または比較例で得られた光学フィルム製造用原反フィルムの幅方向中央部から、幅5cm×長さ5cmの範囲が一軸延伸できるように幅5cm×長さ8cmのサンプルをカットした。このサンプルを30℃の純水に浸漬しつつ1.5倍に長さ方向に一軸延伸した。続いてヨウ素を0.03質量%及びヨウ化カリウムを3.0質量%の割合で含有する水溶液(染色浴)(温度30℃)に60秒間浸漬しつつ1.6倍(全体で2.4倍)に長さ方向に一軸延伸してヨウ素を吸着させた。次いで、ホウ酸を3質量%及びヨウ化カリウムを3質量%の割合で含有する水溶液(架橋浴)(温度30℃)に浸漬しつつ1.1倍(全体で2.6倍)に長さ方向に一軸延伸した。さらにホウ酸を4質量%及びヨウ化カリウムを6質量%の割合で含有する水溶液(延伸浴)に浸漬しつつ、切断するまで長さ方向に一軸延伸し、延伸前の光学フィルム製造用原反フィルムの長さに対する切断時の長さの倍率を限界延伸倍率とした。ただし、延伸浴の温度については、適当な温度から1℃ずつ変更して限界延伸倍率を測定し、限界延伸倍率が最も高くなる温度を選択した。
以下の実施例または比較例で得られた光学フィルム製造用原反フィルムの幅方向中央部から、幅5cm×長さ5cmの範囲が一軸延伸できるように幅5cm×長さ8cmのサンプルをカットした。このサンプルを30℃の純水に浸漬しつつ1.5倍に長さ方向に一軸延伸した。続いてヨウ素を0.03質量%及びヨウ化カリウムを3.0質量%の割合で含有する水溶液(染色浴)(温度30℃)に60秒間浸漬しつつ1.6倍(全体で2.4倍)に長さ方向に一軸延伸してヨウ素を吸着させた。次いで、ホウ酸を3質量%及びヨウ化カリウムを3質量%の割合で含有する水溶液(架橋浴)(温度30℃)に浸漬しつつ1.1倍(全体で2.6倍)に長さ方向に一軸延伸した。さらにホウ酸を4質量%及びヨウ化カリウムを6質量%の割合で含有する水溶液(延伸浴)に浸漬しつつ、切断するまで長さ方向に一軸延伸し、延伸前の光学フィルム製造用原反フィルムの長さに対する切断時の長さの倍率を限界延伸倍率とした。ただし、延伸浴の温度については、適当な温度から1℃ずつ変更して限界延伸倍率を測定し、限界延伸倍率が最も高くなる温度を選択した。
偏光フィルムの光学特性(二色性比)
(1)透過率Tsの測定
以下の実施例または比較例で得られた偏光フィルムの中央部から、偏光フィルムの長さ方向に2cmのサンプルを2枚採取し、積分球付き分光光度計(日本分光株式会社製「V7100」)を用いて、JIS Z 8722(物体色の測定方法)に準拠し、C光源、2°視野の可視光領域の視感度補正を行い、1枚のサンプルについて、長さ方向に対して+45°傾けた場合の光の透過率と−45°傾けた場合の光の透過率を測定して、それらの平均値Ts1(%)を求めた。もう1枚のサンプルについても同様にして、+45°傾けた場合の光の透過率と−45°傾けた場合の光の透過率を測定して、それらの平均値Ts2(%)を求めた。下記式(4)によりTs1とTs2を平均し、偏光フィルムの透過率Ts(%)とした。
Ts = (Ts1+Ts2)/2 (4)
(1)透過率Tsの測定
以下の実施例または比較例で得られた偏光フィルムの中央部から、偏光フィルムの長さ方向に2cmのサンプルを2枚採取し、積分球付き分光光度計(日本分光株式会社製「V7100」)を用いて、JIS Z 8722(物体色の測定方法)に準拠し、C光源、2°視野の可視光領域の視感度補正を行い、1枚のサンプルについて、長さ方向に対して+45°傾けた場合の光の透過率と−45°傾けた場合の光の透過率を測定して、それらの平均値Ts1(%)を求めた。もう1枚のサンプルについても同様にして、+45°傾けた場合の光の透過率と−45°傾けた場合の光の透過率を測定して、それらの平均値Ts2(%)を求めた。下記式(4)によりTs1とTs2を平均し、偏光フィルムの透過率Ts(%)とした。
Ts = (Ts1+Ts2)/2 (4)
(2)偏光度Vの測定
上記透過率Tsの測定で採取した2枚のサンプルを、その長さ方向が平行になるように重ねた場合の光の透過率T‖(%)、長さ方向が直交するように重ねた場合の光の透過率T⊥(%)を、上記「(1)透過率Tsの測定」の場合と同様にして測定し、下記式(5)により偏光度V(%)を求めた。
V = {(T‖−T⊥)/(T‖+T⊥)}1/2×100 (5)
上記透過率Tsの測定で採取した2枚のサンプルを、その長さ方向が平行になるように重ねた場合の光の透過率T‖(%)、長さ方向が直交するように重ねた場合の光の透過率T⊥(%)を、上記「(1)透過率Tsの測定」の場合と同様にして測定し、下記式(5)により偏光度V(%)を求めた。
V = {(T‖−T⊥)/(T‖+T⊥)}1/2×100 (5)
(3)透過率44%時の二色性比の算出
以下の各実施例及び比較例において、染色浴におけるヨウ素の濃度を0.02〜0.04質量%及びヨウ化カリウムの濃度を2.0〜4.0質量%の各範囲内で4回変更(ただし、ヨウ素の濃度:ヨウ化カリウムの濃度=1:100とする)して同様の操作を行い、各実施例または比較例で製造した偏光フィルムとは二色性色素の吸着量の異なる4枚の偏光フィルムを製造した。これら4枚の偏光フィルムのそれぞれについて上記した方法で透過率Ts(%)及び偏光度V(%)を求め、各実施例及び比較例毎に、透過率Ts(%)を横軸、偏光度V(%)を縦軸として、各実施例または比較例で得られた偏光フィルムの透過率Ts(%)及び偏光度V(%)に基づく1点も含めた合計5点をグラフにプロットして近似曲線を求め、当該近似曲線から、透過率Ts(%)が44%であるときの偏光度V44(%)を求めた。
得られた偏光度V44(%)から、下記式(6)により透過率44%時の二色性比を求めて、偏光性能の指標とした。なお、二色性比が高いほど偏光フィルムの光学特性は良好であり、二色性比が66以上の場合を「○」(良好)と判定し、66未満の場合を「×」(不良)と判定した。
透過率44%時の二色性比 = log(44/100−44/100×V44/100)/log(44/100+44/100×V44/100) (6)
以下の各実施例及び比較例において、染色浴におけるヨウ素の濃度を0.02〜0.04質量%及びヨウ化カリウムの濃度を2.0〜4.0質量%の各範囲内で4回変更(ただし、ヨウ素の濃度:ヨウ化カリウムの濃度=1:100とする)して同様の操作を行い、各実施例または比較例で製造した偏光フィルムとは二色性色素の吸着量の異なる4枚の偏光フィルムを製造した。これら4枚の偏光フィルムのそれぞれについて上記した方法で透過率Ts(%)及び偏光度V(%)を求め、各実施例及び比較例毎に、透過率Ts(%)を横軸、偏光度V(%)を縦軸として、各実施例または比較例で得られた偏光フィルムの透過率Ts(%)及び偏光度V(%)に基づく1点も含めた合計5点をグラフにプロットして近似曲線を求め、当該近似曲線から、透過率Ts(%)が44%であるときの偏光度V44(%)を求めた。
得られた偏光度V44(%)から、下記式(6)により透過率44%時の二色性比を求めて、偏光性能の指標とした。なお、二色性比が高いほど偏光フィルムの光学特性は良好であり、二色性比が66以上の場合を「○」(良好)と判定し、66未満の場合を「×」(不良)と判定した。
透過率44%時の二色性比 = log(44/100−44/100×V44/100)/log(44/100+44/100×V44/100) (6)
偏光フィルムの色相(平行b値)
上記の「偏光フィルムの光学特性(二色性比)」において、二色性色素の吸着量の異なる4枚の偏光フィルムの偏光度Vを求める際に、透過率T‖(%)及び透過率T⊥(%)測定時にLab色空間を測定し、透過率T‖(%)の測定時のb値を平行b値とし、透過率T⊥(%)の測定時のb値を直交b値とした。各実施例及び比較例毎に、平行b値を横軸、直交b値を縦軸として、各実施例または比較例で得られた偏光フィルムの平行b値及び直交b値に基づく1点も含めた合計5点をグラフにプロットして近似曲線を求め、当該近似曲線から、直交b値が−4であるときの平行b値を求めた。なお、平行b値が0に近いほど偏光フィルムの色相は良好であり、平行b値が2.2未満の場合を「○」(良好)と判定し、2.2以上の場合を「×」(不良)と判定した。
上記の「偏光フィルムの光学特性(二色性比)」において、二色性色素の吸着量の異なる4枚の偏光フィルムの偏光度Vを求める際に、透過率T‖(%)及び透過率T⊥(%)測定時にLab色空間を測定し、透過率T‖(%)の測定時のb値を平行b値とし、透過率T⊥(%)の測定時のb値を直交b値とした。各実施例及び比較例毎に、平行b値を横軸、直交b値を縦軸として、各実施例または比較例で得られた偏光フィルムの平行b値及び直交b値に基づく1点も含めた合計5点をグラフにプロットして近似曲線を求め、当該近似曲線から、直交b値が−4であるときの平行b値を求めた。なお、平行b値が0に近いほど偏光フィルムの色相は良好であり、平行b値が2.2未満の場合を「○」(良好)と判定し、2.2以上の場合を「×」(不良)と判定した。
偏光フィルムの耐久性(吸光度残存率)
各実施例または比較例毎に、上記の「偏光フィルムの光学特性(二色性比)」において製造した二色性色素の吸着量の異なる4枚の偏光フィルム及び各実施例または比較例で得られた偏光フィルムの合計5枚の偏光フィルムの中から、透過率が44〜45%の範囲にあり、且つ、透過率T⊥(%)測定時に求めた波長610nmでの吸光度(直交吸光度)が2.95〜3.05である偏光フィルムを1枚選定した。
その偏光フィルムを60℃、90%RHの環境下で4時間暴露し、初期の波長610nmでの直交吸光度をA0h及び4時間暴露後の波長610nmでの直交吸光度をA4hとして、下記式(7)により求めた直交吸光度の残存率(吸光度残存率)D(%)を偏光フィルムの耐久性として評価した。なお、吸光度残存率が高いほど偏光フィルムの耐久性は良好であり、吸光度残存率が33%以上の場合を「○」(良好)と判定し、33%未満の場合を「×」(不良)と判定した。
D(%)=100 × A4h/A0h (7)
各実施例または比較例毎に、上記の「偏光フィルムの光学特性(二色性比)」において製造した二色性色素の吸着量の異なる4枚の偏光フィルム及び各実施例または比較例で得られた偏光フィルムの合計5枚の偏光フィルムの中から、透過率が44〜45%の範囲にあり、且つ、透過率T⊥(%)測定時に求めた波長610nmでの吸光度(直交吸光度)が2.95〜3.05である偏光フィルムを1枚選定した。
その偏光フィルムを60℃、90%RHの環境下で4時間暴露し、初期の波長610nmでの直交吸光度をA0h及び4時間暴露後の波長610nmでの直交吸光度をA4hとして、下記式(7)により求めた直交吸光度の残存率(吸光度残存率)D(%)を偏光フィルムの耐久性として評価した。なお、吸光度残存率が高いほど偏光フィルムの耐久性は良好であり、吸光度残存率が33%以上の場合を「○」(良好)と判定し、33%未満の場合を「×」(不良)と判定した。
D(%)=100 × A4h/A0h (7)
偏光フィルムの収縮応力
以下の実施例または比較例で得られた偏光フィルムの中央部から、偏光フィルムの長さ方向に12cm、幅方向に1.5cmの矩形のサンプルを採取し、温度20℃、相対湿度20%の条件下で16時間調湿した。次いでこのサンプルをチャック間5cmで長さ方向が固定されるように株式会社島津製作所製のオートグラフ「AG−X」に固定し、温度40℃、相対湿度5%の条件下、1mm/分の速度で長さ方向に延伸し、張力が2Nに達したときに延伸を停止して保持し、その状態で80℃に昇温して4時間後の張力を測定し、これをフィルムの断面積(単位:mm2)で除すことにより、その偏光フィルムの収縮応力(長さ方向の収縮応力)を求めた。収縮応力が3.5N/mm2以下の場合を「○」(良好)と判定し、3.5N/mm2を超える場合を「×」(不良)と判定した。
以下の実施例または比較例で得られた偏光フィルムの中央部から、偏光フィルムの長さ方向に12cm、幅方向に1.5cmの矩形のサンプルを採取し、温度20℃、相対湿度20%の条件下で16時間調湿した。次いでこのサンプルをチャック間5cmで長さ方向が固定されるように株式会社島津製作所製のオートグラフ「AG−X」に固定し、温度40℃、相対湿度5%の条件下、1mm/分の速度で長さ方向に延伸し、張力が2Nに達したときに延伸を停止して保持し、その状態で80℃に昇温して4時間後の張力を測定し、これをフィルムの断面積(単位:mm2)で除すことにより、その偏光フィルムの収縮応力(長さ方向の収縮応力)を求めた。収縮応力が3.5N/mm2以下の場合を「○」(良好)と判定し、3.5N/mm2を超える場合を「×」(不良)と判定した。
[実施例1]
(1)変性PVAとして酢酸ビニルと酢酸2−メチル−2−プロペニルとの共重合体をけん化することにより得られた表1に示すヒドロキシメチル基含有PVA100質量部、可塑剤としてグリセリン10質量部、及び界面活性剤としてポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム0.1質量部を含み、変性PVAの含有率が10質量%である水溶液を製膜原液として用いて、これを80℃の金属ロール上で乾燥し、得られたフィルムを熱風乾燥機中で所定の温度で1分間熱処理をすることにより膨潤度を200%に調整して、厚みが30μmの光学フィルム製造用原反フィルムを製造した。
得られた光学フィルム製造用原反フィルムを用いて、上記した方法により延伸性を評価した。結果を表1に示した。
(1)変性PVAとして酢酸ビニルと酢酸2−メチル−2−プロペニルとの共重合体をけん化することにより得られた表1に示すヒドロキシメチル基含有PVA100質量部、可塑剤としてグリセリン10質量部、及び界面活性剤としてポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム0.1質量部を含み、変性PVAの含有率が10質量%である水溶液を製膜原液として用いて、これを80℃の金属ロール上で乾燥し、得られたフィルムを熱風乾燥機中で所定の温度で1分間熱処理をすることにより膨潤度を200%に調整して、厚みが30μmの光学フィルム製造用原反フィルムを製造した。
得られた光学フィルム製造用原反フィルムを用いて、上記した方法により延伸性を評価した。結果を表1に示した。
(2)上記(1)で得られた光学フィルム製造用原反フィルムの幅方向中央部から、幅5cm×長さ5cmの範囲が一軸延伸できるように幅5cm×長さ8cmのサンプルをカットした。このサンプルを30℃の純水に浸漬しつつ1.5倍に長さ方向に一軸延伸した。続いてヨウ素を0.03質量%及びヨウ化カリウムを3.0質量%の割合で含有する水溶液(染色浴)(温度30℃)に60秒間浸漬しつつ1.6倍(全体で2.4倍)に長さ方向に一軸延伸してヨウ素を吸着させた。次いで、ホウ酸を3質量%及びヨウ化カリウムを3質量%の割合で含有する水溶液(架橋浴)(温度30℃)に浸漬しつつ1.1倍(全体で2.6倍)に長さ方向に一軸延伸した。さらにホウ酸を4質量%及びヨウ化カリウムを6質量%の割合で含有する水溶液(延伸浴)(上記「光学フィルム製造用原反フィルムの延伸性」で求めた限界延伸倍率が最も高くなる温度)に浸漬しつつ、限界延伸倍率よりも0.2倍低い倍率まで長さ方向に一軸延伸した。その後、ヨウ化カリウムを3質量%の割合で含有する水溶液(洗浄浴)(温度30℃)に5秒間浸漬し、最後に60℃で4分間乾燥して偏光フィルムを製造した。
得られた偏光フィルムを用いて、上記した方法により偏光フィルムの光学特性(二色性比)、色相(平行b値)、耐久性及び収縮応力を評価した。結果を表1に示した。
得られた偏光フィルムを用いて、上記した方法により偏光フィルムの光学特性(二色性比)、色相(平行b値)、耐久性及び収縮応力を評価した。結果を表1に示した。
[実施例2〜5]
実施例1において、変性PVAとして酢酸ビニルと酢酸2−メチル−2−プロペニルとの共重合体をけん化することにより得られた表1に示すヒドロキシメチル基含有PVA(実施例2〜5)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして光学フィルム製造用原反フィルム及び偏光フィルムを製造して、各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
実施例1において、変性PVAとして酢酸ビニルと酢酸2−メチル−2−プロペニルとの共重合体をけん化することにより得られた表1に示すヒドロキシメチル基含有PVA(実施例2〜5)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして光学フィルム製造用原反フィルム及び偏光フィルムを製造して、各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
[比較例1〜4および参考例1]
実施例1において、変性PVAの代わりに酢酸ビニルの単独重合体をけん化することにより得られた表1に示す未変性PVA(比較例1);変性PVAとして酢酸ビニルと酢酸2−メチル−2−プロペニルとの共重合体をけん化することにより得られた表1に示すヒドロキシメチル基含有PVA(比較例2);変性PVAとして酢酸ビニルと3,4−ジアセトキシ−1−ブテンとの共重合体をけん化することにより得られた表1に示す変性PVA(比較例3);変性PVAとして酢酸ビニルとイタコン酸との共重合体をけん化することにより得られた表1に示す変性PVA(比較例4);または、変性PVAとして酢酸ビニルと7−アセトキシ−1−ヘプテンとの共重合体をけん化することにより得られた表1に示す変性PVA(参考例1)をそれぞれ用いたこと以外は、実施例1と同様にして光学フィルム製造用原反フィルム及び偏光フィルムを製造して、各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
実施例1において、変性PVAの代わりに酢酸ビニルの単独重合体をけん化することにより得られた表1に示す未変性PVA(比較例1);変性PVAとして酢酸ビニルと酢酸2−メチル−2−プロペニルとの共重合体をけん化することにより得られた表1に示すヒドロキシメチル基含有PVA(比較例2);変性PVAとして酢酸ビニルと3,4−ジアセトキシ−1−ブテンとの共重合体をけん化することにより得られた表1に示す変性PVA(比較例3);変性PVAとして酢酸ビニルとイタコン酸との共重合体をけん化することにより得られた表1に示す変性PVA(比較例4);または、変性PVAとして酢酸ビニルと7−アセトキシ−1−ヘプテンとの共重合体をけん化することにより得られた表1に示す変性PVA(参考例1)をそれぞれ用いたこと以外は、実施例1と同様にして光学フィルム製造用原反フィルム及び偏光フィルムを製造して、各測定または評価を行った。結果を表1に示した。
以上の結果から明らかなように、本発明の規程を満たす実施例1〜5の光学フィルム製造用原反フィルムによれば、光学特性、色相及び耐久性のいずれにも優れる収縮応力の低い光学フィルムを容易に製造できることが分かる。
Claims (8)
- 前記ヒドロキシメチル基含有ビニルアルコール系重合体の重合度が2,000を超える、請求項1に記載の光学フィルム製造用原反フィルム。
- 前記ヒドロキシメチル基含有ビニルアルコール系重合体のけん化度が95モル%以上である、請求項1または2に記載の光学フィルム製造用原反フィルム。
- 前記ヒドロキシメチル基含有ビニルアルコール系重合体の1,2−グリコール結合量が1.5モル%以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学フィルム製造用原反フィルム。
- 前記式(1)で示される構造単位のR1がメチル基である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の光学フィルム製造用原反フィルム。
- 厚みが60μm以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の光学フィルム製造用原反フィルム。
- 偏光フィルム製造用原反フィルムである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の光学フィルム製造用原反フィルム。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の光学フィルム製造用原反フィルムを用いる光学フィルムの製造方法であって一軸延伸する工程を有する製造方法。
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