JP2002053829A - 2液型水系ポリクロロプレン接着剤及びそれで接着した構造体 - Google Patents
2液型水系ポリクロロプレン接着剤及びそれで接着した構造体Info
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Abstract
安全衛生面、環境面での問題がなく、従来のCR溶剤系
接着剤によるものと同等以上に強固に接着するCR水系
接着剤及びその接着剤により接着された接着構造体を提
供する。 【解決手段】本発明はクロロプレンと少なくとも2,3
−ジクロロ−1,3−ブタジエンを乳化共重合させて得
たポリクロロプレンラテックスと粘着付与樹脂を含有す
る主剤と、水分散型イソシアネート化合物を含有する硬
化剤からなる2液型水系ポリクロロプレン接着剤を提供
するものである。また、本発明は上記の2液型水系ポリ
クロロプレン接着剤により接着してなる発泡ゴム材と布
との接着構造体を提供するものである。
Description
を接着するに好適な接着剤及び接着構造体に関するもの
であり、特にウェットスーツを構成する発泡ゴム材と布
類を好適に接着する水系接着剤及びその接着剤により接
着された接着構造体に関するものである。
ポリクロロプレン(CR)溶剤系接着剤を塗布し、布類
を張り合わせることで得られる積層シートを、型取りし
て、成形または縫製あるいはつなぎ目をテーピングする
こと等で作成されている。ところが、CR溶剤系接着剤
には、トルエンや酢酸エチルやメチルエチルケトン等の
有機溶剤が用いられているため、接着剤塗工時に有機溶
剤が作業場で揮発し、作業員の安全衛生面、環境面で好
ましくなく、有機溶剤の低減が望まれていた。
技術を鑑みてなされたものであり、従来のCR溶剤系接
着剤を用いた場合のように安全衛生面、環境面での問題
がなく、従来のCR溶剤系接着剤によるものと同等以上
に強固に接着するCR水系接着剤及びその接着剤により
接着された接着構造体を提供することを目的としてい
る。
を達成すべく検討を重ねた結果、乳化剤としてロジン酸
アルカリ金属塩を使用し、クロロプレンと2,3−ジク
ロロ−1,3−ブタジエンを乳化共重合させて得た共重
合体(以下単に本発明の共重合体という場合がある)を
主として含有するポリクロロプレンラテックスと粘着付
与樹脂を含有する主剤と、水分散型イソシアネート化合
物を含有する硬化剤を組み合わせた2液型水系接着剤を
用い、図1(a)の発泡ゴム材1に図1(c)の布類3
を接着する接着方法において、図1(a)の発泡ゴム材
1の表面に図1(b)の接着剤2を塗布する工程と、該
接着剤を塗布後直ちに、すなわち該接着剤が乾燥する前
に、該接着剤2の上に図1(c)の布類を重ねて接着す
る工程とを備えている接着方法により、上記の課題が解
決されることを見出し、本発明を完成させた。すなわ
ち、本発明はクロロプレンと少なくとも2,3−ジクロ
ロ−1,3−ブタジエンを乳化共重合させて得たポリク
ロロプレンラテックスと粘着付与樹脂を含有する主剤
と、水分散型イソシアネート化合物を含有する硬化剤か
らなる2液型水系ポリクロロプレン接着剤を提供するも
のである。また、本発明は上記の2液型水系ポリクロロ
プレン接着剤により接着してなる発泡ゴム材と布との接
着構造体を提供するものである。本発明の実施態様であ
る接着剤を用いて発泡ゴム材と布類を接着する好ましい
接着方法としては、発泡ゴム材の表面に、乳化剤として
ロジン酸アルカリ金属塩を使用してクロロプレンと2,
3−ジクロロ−1,3−ブタジエンを乳化共重合させて
得たポリクロロプレンラテックスと粘着付与樹脂を固形
分換算で100重量部対20〜100重量部の割合で含
有する主剤と、水分散型イソシアネート化合物を含有す
る硬化剤を組み合わせた2液型水系接着剤を塗布する工
程と、接着剤の塗布後直ちに、接着剤の上に布類を重ね
て圧着する工程を備えていることを特徴とする接着方法
である。本発明の接着剤において、接着剤主剤に含まれ
るポリクロロプレンラテックスの重合体のトルエン不溶
分が50〜99重量%であることが好ましい。
る。本発明における発泡ゴム材としては、天然または合
成の発泡されたゴム材料が特に限定されることなく好適
に使用され、具体的にはポリクロロプレン或いはクロロ
スルホン化ポリエチレン等の独立気泡を有し、しかも伸
縮性を有するゴム材料がいずれのものでも好適に使用す
ることができる。しかし、ウェットスーツに仕立てた際
の、身体へのフィット感、伸縮性、軽量性、断熱・保温
効果を考慮すると、発泡ポリクロロプレンが好ましい。
また、例えば、特開平11−79078号公報(出願
人:株式会社イナポリ・トレイディング)で提案・使用
されているような、硬度或いは発泡倍率が異なる発泡ゴ
ム材が積層されたものであっても構わない。
は不織布であるが、伸縮性を有する織物または編物が好
ましく、ツーウェイトリコット(縦、横の両方にストレ
ッチ性を有する)の織編物であることがより好ましい。
具体的には、ナイロンジャージまたはポリエステルジャ
ージなどが挙げられる。特に、ウェットスーツ用途に
は、ストレッチ性、通気性を考慮すれば、ナイロンジャ
ージが最も好ましい。
スとは、2−クロロ−1,3−ブタジエン(以下クロロ
プレンと記す)と2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエ
ンを、ロジン酸アルカリ金属塩の存在下で乳化共重合さ
せて得られたラテックスである。
仕込み量は特に限定されないが、単量体の合計100重
量部のうち、2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエン
が、2〜30重量部であることが好ましい。2,3−ジ
クロロ−1,3−ブタジエンを2重量部以上共重合させ
ることで、重合体の結晶性を低くすることができ、ウェ
ットスーツに柔軟性と良好な着心地を与えることができ
る。しかし、2,3−ジクロロ−1,3−ブタジエンの
量が30重量部よりも多くなると、むしろ結晶性が高く
なってしまい、接着剤層が硬くなるため、ウェットスー
ツの柔軟性が失われる。必要であれば、2,3−ジクロ
ロ−1,3−ブタジエン以外のクロロプレンと共重合可
能である単量体を、共重合させても構わない。2,3−
ジクロロ−1,3−ブタジエン以外のクロロプレンと共
重合可能な単量体としては、1−クロロ−1,3−ブタ
ジエン、ブタジエン、イソプレン、スチレン、アクリロ
ニトリル、アクリル酸及びアクリル酸エステル類、メタ
クリル酸及びメタクリル酸エステル類等が挙げられる。
スの乳化重合に使用される乳化剤はロジン酸のアルカリ
金属塩であり、具体的には、ロジン酸ナトリウム塩、ロ
ジン酸カリウム塩などが挙げられる。
スの乳化重合に使用されるロジン酸アルカリ金属塩の添
加量は、クロロプレン及び2,3−ジクロロ−1,3−
ブタジエンを必須単量体とする単量体混合物100重量
部に対して0.1〜10重量部が好ましい。0.1重量
部未満の場合には、乳化力が十分でなく、10重量部を
超えると接着剤の接着力が阻害されるおそれがある。
されるものではなく、重合温度、重合触媒、連鎖移動
剤、重合停止剤、最終重合率、脱モノマー、濃縮条件等
を適切に選定、制御することで、固形分濃度、トルエン
可溶部の分子量、トルエン不溶分(ゲル含有量)等を調
整することが可能である。
れるものではないが重合反応を円滑に行うために、重合
温度を10〜50℃とすることが好ましい。重合触媒
は、過硫酸カリウム等の過硫酸塩、第3−ブチルヒドロ
パーオキサイド等の有機過酸化物等であり、特に限定さ
れるものではない。
に限定されるものではなく、通常クロロプレンの乳化重
合に使用されるものが使用できるが、例えばn−ドデシ
ルメルカプタンやtert−ドデシルメルカプタン等の
長鎖アルキルメルカプタン類、ジイソプロピルキサント
ゲンジスルフィドやジエチルキサントゲンジスルフィド
等のジアルキルキサントゲンジスルフィド類、ヨードホ
ルム等の公知の連鎖移動剤を使用することができる。
剤)は特に限定するものでなく、例えば、2,6−ター
シャリーブチル−4−メチルフェノール、フェノチアジ
ン、ヒドロキシアミン等が使用できる。
定するものではなく、任意に調節することができ、未反
応のモノマーは脱モノマー操作によって除去されるが、
その方法は特に限定するものではない。本発明のポリク
ロロプレンラテックスは、濃縮あるいは、水等の添加で
希釈することで、固形分濃度を必要な濃度に制御するこ
とができる。濃縮の方法としては、減圧濃縮などがある
が、特に限定するものではない。接着剤の乾燥速度、及
び貯蔵安定性を考慮すると、ポリクロロプレンラテック
スの固形分濃度は、50〜70重量%が好ましい。
スは、共重合体のトルエン不溶分(ゲル含有量)が50
〜99重量%であれば、初期接着力と常態接着力のバラ
ンスに優れた接着剤とすることができる。トルエン不溶
分が50重量%より低い場合には接着剤の常態接着力が
不十分であり、99重量%を越える重合体を得ることは
工業的に困難である。
れるものではない。具体的には、ロジン樹脂、重合ロジ
ン樹脂、α−ピネン樹脂、β−ピネン樹脂、テルペンフ
ェノール樹脂、C5留分系石油樹脂、C9留分系石油樹
脂、C5/C9留分系石油樹脂、DCPD系石油樹脂、
アルキルフェノール樹脂、キシレン樹脂、クマロン樹
脂、クマロンインデン樹脂などが挙げられる。実際のウ
ェットスーツの接着工程では、100℃以上の加熱工程
を備えることが可能であるので、この場合には選定する
樹脂の軟化点は80〜160℃のものが好ましい。
ものではないが、接着剤中に樹脂を均一に分散させるた
めに、水性エマルジョンとしてから添加することが好ま
しい。さらに粘着付与樹脂の水性エマルジョンの製法に
は、トルエン等の有機溶剤に溶解させたものを乳化剤を
用いて水中に乳化/分散させた後、有機溶剤を減圧しな
がら加熱して取り除く方法と、微粒子に粉砕して乳化/
分散させる方法などがあるが、より微粒子のエマルジョ
ンが作成できる前者が好ましい。
ポリクロロプレンラテックスを固形分で100重量部に
対して、20〜100重量部が好ましい。20重量部未
満では発泡ゴム材の表面に対する接着力が不十分であ
り、100重量部を越えると接着剤層が脆くなり接着不
良が起こりやすくなる。
は、ポリクロロプレンラテックスと粘着付与樹脂を必須
成分とするが、要求性能に合わせて、金属酸化物、増粘
剤、充填剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、造膜助剤、可
塑剤、加硫剤、加硫促進剤、消泡剤等を任意に添加する
ことができる。主剤の貯蔵安定性を長くするためには、
金属酸化物を添加すればよく、具体的には、酸化亜鉛、
酸化マグネシウム等が挙げられる。金属酸化物は、ポリ
クロロプレン重合体の脱塩酸反応によるpHの低下を抑
制することができる。主剤の粘度を調節する場合には、
増粘剤を添加すれば良く、具体的な増粘剤としては、ポ
リアクリル酸ナトリウム、会合型ポリウレタンエマルジ
ョン、アルカリ膨潤型アクリルエマルジョン等が挙げら
れる。また、製品コストを下げるためには、主剤に充填
剤を添加することが有効であり、具体的な充填剤として
は、炭酸カルシウム、酸化チタン、合成シリカ等が挙げ
られる。
アネート化合物とは、脂肪族及び/または脂環族ジイソ
シアネートから得られる、分子内にビュウレット、イソ
シアヌレート、ウレタン、ウレトジオン、アロファネー
ト等の構造を有するポリイソシアネートポリマーに親水
基を導入したものである。つまり、水中に添加・攪拌す
ると、水中で微粒子として分散することが可能な自己乳
化型イソシアネート化合物である。脂肪族及び/または
脂環族イソシアネートとしては、例えば、テトラメチレ
ンジイソシアネート、ペンタメチレンジイソシアネー
ト、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、トリ
メチルヘキサメチレンジイソシアネート、リジンジイソ
シアネート(LDI)、イソホロンジイソシアネート
(IPDI)、水添キシリレンジイソシアネート(水添
XDI)、トリレンジイソシアネート(TDI)、4,
4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、
重合MDI、キシリレンジイソシアネート(XDI)、
ナフチレンジイソシアネート(NDI)、パラフェニレ
ンジイソシアネート(PPDI)、テトラメチルキシリ
レンジイソシアネート(TMXDI)、ジシクロヘキシ
ルメタンジイソシアネート(HMDI)、イソプロピリ
デンビス(4−シクロヘキシルイソシアネート)(IP
C)、シクロヘキシルジイソシアネート(CHPI)、
トリジンジイソシアネート(TODI)等が挙げられ
る。中でも、HDI、MDI、IPDI、水添XDI
は、工業的に入手し易く良好である。本発明における硬
化剤としての効果は、原料化合物よりもむしろ、JIS
K−7301で規定される方法によって算出したイソ
シアネート基含有率によって左右される。良好な接着力
を得るためには、使用する水分散型イソシアネート化合
物のイソシアネート基含有率が、17〜25重量%であ
ることが好ましい。
型イソシアネート化合物を必須成分とするが、これ以外
のものとして、水分散型イソシアネート化合物を溶解す
ることができる水や有機溶剤等を含むことができる。し
かし、イソシアネート基は水とも反応するため、硬化剤
の粘度を調節する必要性がなければ、水分散型イソシア
ネート化合物単独を硬化剤として用いることが好まし
い。
ロロプレンラテックスを固形分で100重量部に対し
て、硬化剤中の水分散型イソシアネート化合物が固形分
で0.5〜15重量部となるように混合することが好ま
しい。0.5重量部未満では、接着力が不足し、また1
5重量部よりも多く添加すれば、接着剤層の硬度が高く
なりウェットスーツに仕立てた際の伸縮性が阻害される
場合がある。接着剤の粘度は、塗布方法及び塗布装置の
仕様にあわせて調節すれば良いが、主剤と硬化剤を混合
した後の粘度が、1000〜12000[mPa・s]
(B型粘度計,25℃,30rpm)が好ましい。粘度
が1000[mPa・s]未満では、発泡ゴム材の表面
でのはじきが問題となる場合があり、粘度が12000
[mPa・s]よりも高いと均一な塗布が困難になる。
着剤を塗布する工程においては、塗布する方法及び装置
仕様は特に限定されない。具体的にはカーテンフローコ
ーター法、バーコーター法、ロールコーター法等が挙げ
られ、さらにロールコーター法には、グラビアロールコ
ーター法、リバースグラビアロールコーター法等があ
る。この中では、接着剤をより均一に塗布することが可
能であるロールコーター法が好ましい。塗布量は特に限
定されないが、接着剤が布類からしみ出さない程度に制
御する必要があり、20〜200g/m2(ウェット)
が好ましい。
類を重ねて圧着する工程においては、接着剤の塗布後直
ちに、すなわち接着剤が乾燥する前に布類を重ねなけれ
ばならない。接着剤が乾燥する前の状態とは、接着剤層
の水分が8割減少するまでの間、つまり主剤と硬化剤を
混合した時点での接着剤中の水分を100%としたとき
に、これが20%になるまでの間をさし、この間に布類
を重ねることとする。直ちに布類を重ねて接着する方法
が適している理由は、接着剤がウェット状態の時に布類
を重ねることで、布類に対する投錨効果を得ることがで
きるためであり、接着剤がドライ状態の時に布類を重ね
る方法よりも良好な接着力を得ることができる。圧着装
置や圧着条件、プレス圧力は特に限定されず、布類を重
ねた後の圧着操作は、加熱プレスまたは常温プレスのい
ずれであっても構わない。しかし、十分な初期接着力を
得るために、プレスと同時またはプレス操作の後に、布
類を重ねた後に60〜150℃で10秒〜10分間の乾
燥を行うことが好ましい。
れらの実施例は本発明を限定するものではない。
用いて、窒素雰囲気中で、水85重量部、酸価160の
ロジン酸のナトリウム塩5重量部、水酸化カリウム0.
8重量部、ホルムアルデヒドナフタレンスルホン酸縮合
物のナトリウム塩0.3重量部、亜硫酸ナトリウム0.
3重量部を仕込み、溶解後、撹拌しながらクロロプレン
単量体92重量部、2,3−ジクロロ−1,3−ブタジ
エン8重量部、n−ドデシルメルカプタン0.03重量
部を加えた。過硫酸カリウム0.1重量部を開始剤とし
て用い、窒素雰囲気下40℃で重合し、最終重合率が9
0%に達したところでフェノチアジンの乳濁液を加えて
重合を停止した。減圧下で未反応単量体を除去し、ポリ
クロロプレンラテックスを得た。次に、このラテックス
を減圧加温により濃縮し、固形分を60重量%になるよ
うに調製した。ポリクロロプレンラテックスの固形分、
重合体のゲル含有量は以下の方法で測定したところ、固
形分が60重量%、ゲル含有量が92重量%であった。
した。ラテックス試料を2mlいれたアルミ皿を秤量し
Bとした。ラテックス試料を入れたアルミ皿を110℃
雰囲気下で2時間乾燥させた後、秤量しCとした。固形
分濃度(重量%)は下式により求めた。 固形分濃度={(C−A)/(B−A)}×100 [トルエン不溶分(ゲル含有量)測定]ラテックス試料を
凍結乾燥し秤量してAとした。23℃で20時間、トル
エンで溶解(0.6重量%に調整)し、遠心分離機を使
用し、更に200メッシュの金網を用いてゲルを分離し
た。ゲル分を風乾燥後110℃雰囲気下で、1時間乾燥
し、秤量してBとした。ゲル含有量(重量%)は下式に
従って算出した。 ゲル含有量=(B/A)×100
スを固形分で100重量部に対して、テルペンフェノー
ル樹脂系粘着付与樹脂(タマノルE−100/荒川化学
工業株式会社製)を45重量部(固形分換算)、ポリア
クリル酸ナトリウム系増粘剤(アロンA−20L/東亞
合成株式会社製)を2重量部(固形分換算)、酸化亜鉛
(亜鉛華2種/堺化学工業株式会社製)を3重量部配合
し、主剤とした。硬化剤は、イソシアネート基含有率が
18.6重量%の水分散型イソシアネート化合物(タケ
ネートWD−730/武田薬品工業)を単独で、主剤の
ポリクロロプレンラテックスが固形分で100重量部に
対して水分散型イソシアネート化合物が3重量部となる
ように、主剤と混合して使用した。この2液型水系接着
剤を接着剤Aとする。
リクロロプレン(厚さ3mm)に80g/m2塗布した
後、直ちにナイロンジャージ布を重ね、110℃に加熱
されたプレス装置で1分間圧着した。この接着方法を接
着法Aとする。
のサイズは幅2cm×長さ7cm) について、以下の接着力評価試験をおこなった。[初期
接着力評価試験]圧着してから10分後に引張試験機で
引張速度200mm/minで180°剥離強度を測定
した。 [常態接着力評価試験]圧着してから7日後に引張試験
機で引張速度200mm/minで180°剥離強度を
測定した。 [耐水接着力評価試験]圧着してから1日後に、水に7
日間漬けた後、引張試験機で引張速度200mm/mi
nで180°剥離強度を測定した。
合した接着剤Aを、発泡ポリクロロプレン(厚さ3m
m)に80g/m2塗布した後、70℃雰囲気下で10
分間乾燥させた後、ナイロンジャージ布を重ね、室温の
ままのプレス装置で1分間圧着した。この接着方法を接
着法Bとする。接着法Bによって得られた試験片(糊代
部のサイズは幅2cm×長さ7cm)について、実施例
1と同様の接着力評価試験をおこなった。
合した接着剤Aを、発泡ポリクロロプレン(厚さ3m
m)に80g/m2塗布した後、70℃雰囲気下で10
分間乾燥させた後、ナイロンジャージ布を重ね、110
℃に加熱されたプレス装置で1分間圧着した。この接着
方法を接着法Cとする。接着法Cによって得られた試験
片(糊代部のサイズは幅2cm×長さ7cm)につい
て、実施例1と同様の接着力評価試験をおこなった。
(ポリクロロプレンゴム、電気化学工業株式会社製)1
00重量部、トルエン460重量部、メチルエチルケト
ン115重量部、メタクリル酸メチル90重量部、ベン
ゾイルパーオキサイド0.5重量部の組成比で、メタク
リル酸メチルのグラフト反応をおこないCR溶剤系接着
剤を作成した。重合停止剤として、2,6−t−ブチル
−4−メチルフェノールを使用し、メタクリル酸メチル
の転化率を約30%に制御した。この溶剤系接着剤を接
着剤Bとする。接着剤Bを、実施例1と同じ接着法Aで
試験片を作成し、実施例1と同様の接着力評価試験をお
こなった。
れたラテックス組成物の評価結果を表1に示した。
法(実施例1)は、他の接着方法(参考例1〜2)より
も接着力が高く、従来のCR溶剤系接着剤(比較例1)
と同等以上に高い接着力を示す。
Claims (8)
- 【請求項1】 クロロプレンと少なくとも2,3−ジク
ロロ−1,3−ブタジエンを乳化共重合させて得たポリ
クロロプレンラテックスと粘着付与樹脂を含有する主剤
と、水分散型イソシアネート化合物を含有する硬化剤か
らなる2液型水系ポリクロロプレン接着剤。 - 【請求項2】 クロロプレンと少なくとも2,3−ジク
ロロ−1,3−ブタジエンを乳化共重合させて得たポリ
クロロプレンラテックスと粘着付与樹脂を固形分換算で
100重量部対20〜100重量部の割合で含有する主
剤と、水分散型イソシアネート化合物を含有する硬化剤
からなる2液型水系ポリクロロプレン接着剤。 - 【請求項3】 ロジン酸アルカリ金属塩の存在下で乳化
共重合させて得たポリクロロプレンラテックスである請
求項1または2に記載の2液型水系ポリクロロプレン接
着剤。 - 【請求項4】 主剤に含まれるポリクロロプレンラテッ
クスの重合体のトルエン不溶分が50〜99重量%であ
る請求項1、2または3に記載の2液型水系ポリクロロ
プレン接着剤。 - 【請求項5】 主剤が金属酸化物を含む請求項1〜4の
いずれかの請求項に記載の2液型水系ポリクロロプレン
接着剤。 - 【請求項6】 主剤が増粘剤を含む請求項1〜5のいず
れかの請求項に記載の2液型水系ポリクロロプレン接着
剤。 - 【請求項7】 請求項1〜6のいずれかの請求項に記載
された接着剤により接着してなる発泡ゴム材と布との接
着構造体。 - 【請求項8】 請求項1〜6のいずれかの請求項に記載
された接着剤により発泡ゴム材と布を接着してなる積層
シートでつくられたウェットスーツ。
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