JP2002053645A - エポキシ樹脂組成物、プリプレグ及びそれを用いた銅張積層板 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物、プリプレグ及びそれを用いた銅張積層板Info
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Abstract
性を有し、高耐熱、低熱膨張のICパッケージ用基板を
提供する。 【解決手段】 (A)1分子中に3個以上のエポキシ基
を有するエポキシ樹脂、(B)1分子中に3個以上のフ
ェノール性水酸基を有するフェノール樹脂系硬化剤、
(C)9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスフ
ァフェナントレン−10−オキシド、(D)トリアリー
ルホスフィンオキサイド、及び(E)無機充填材を必須
成分とすることを特徴とする銅張積層板用エポキシ樹脂
組成物であり、 成分(A)は、トリスヒドロキシフェ
ニルメタン型エポキシ樹脂、テトラキスヒドロキシフェ
ニルエタン型エポキシ樹脂及びノボラック型エポキシ樹
脂から選ばれる少なくとも1種のエポキシ樹脂であるこ
とが好ましい。
Description
を使用せずとも優れた難燃性を有し、かつ優れた耐熱
性、寸法安定性を発現するエポキシ樹脂組成物、プリプ
レグ及びそれを用いた銅張積層板に関するものである。
から従来の面実装からエリア実装に移行していくトレン
ドが進行し、BGAやCSPなど新しいパッケージが登
場、増加しつつある。そのため以前にもましてインター
ポーザ用リジッド基板が注目されるようになり、高耐
熱、低熱膨張基板の要求が高まってきた。一方、これら
半導体に用いられる樹脂部材は難燃性が求められること
が多い。従来この難燃性を付与するため、エポキシ樹脂
においては臭素化エポキシなどのハロゲン系難燃剤を用
いることが一般的であった。しかし、ハロゲン含有化合
物からダイオキシンが発生するおそれがあることから、
昨今の環境問題の深刻化とともに、ハロゲン系難燃剤を
使用することが回避されるようになり、広く産業界にハ
ロゲンフリーの難燃化システムが求められるようになっ
た。このような時代の要求によってリン系難燃剤が脚光
を浴び、リン酸エステルや赤リンが検討されたが、これ
らの従来のリン系難燃剤は加水分解しやすく樹脂との反
応に乏しいため、耐半田性が低下したり、ガラス転移温
度が低下するという問題があった。
題を解決するべくなされたもので、ハロゲンフリーで優
れた難燃性を有し、かつ高耐熱、低熱膨張の特性を発現
しうるエポキシ樹脂組成物、プリプレグ、及び銅張積層
板を提供するものである。
する多官能エポキシ樹脂、フェノール樹脂系硬化剤、難
燃性や優れた耐加水分解性を有する特定構造のリン化合
物、及び低熱膨張性や低吸水性を発現する無機充填材を
必須成分として含有する銅張積層板用として好適なエポ
キシ樹脂組成物を技術骨子とするものであり、かかる組
成により上記目的を達成するに至った。
シ基を有するエポキシ樹脂、1分子中に3個以上のフェ
ノール性水酸基を有するフェノール樹脂系硬化剤、9,
10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナン
トレン−10−オキシド、トリアリールホスフィンオキ
サイド、及び無機充填材を必須成分とすることを特徴と
するエポキシ樹脂組成物、さらにはこれらの成分に加
え、カップリング剤を必須成分とすることを特徴とする
エポキシ樹脂組成物、およびこれらのエポキシ樹脂組成
物を基材に含浸、乾燥して得られるプリプレグ、それを
用いて加熱成形してなる銅張積層板である。
に3個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂として
は、オルソクレゾールノボラックエポキシ樹脂、フェノ
ールノボラックエポキシ樹脂、ビスフェノールAノボラ
ックエポキシ樹脂などのノボラック型エポキシ樹脂、ト
リスヒドロキシフェニルメタン型エポキシ樹脂および対
応する芳香環がアルキル化されたエポキシ樹脂などの誘
導体、1,1,2,2−テトラキスヒドロキシフェニル
エタンのグリシジルエーテル化物、およびその2量体、
3量体などのテトラキスヒドロキシフェニルエタン型エ
ポキシ樹脂、などが例示されるが、エポキシ樹脂は、後
述するリン化合物である、9,10−ジヒドロ−9−オ
キサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキシド
やトリアリールホスフィンオキサイドがエポキシ基と反
応して樹脂中のエポキシ基が減少するため、ガラス転移
温度を高い状態に保つためには、3官能以上のエポキシ
樹脂であることが必須である。特に3官能以上のエポキ
シ樹脂の中でも、ノボラック型エポキシ樹脂(A1)及
び、トリスヒドロキシフェニルメタン型エポキシ樹脂と
テトラキスヒドロキシフェニルエタン型エポキシ樹脂か
ら選ばれるエポキシ樹脂(A2)を組み合わせた場合、
トリスヒドロキシフェニルメタン型エポキシ樹脂又はテ
トラキスヒドロキシフェニルエタン型エポキシ樹脂で架
橋密度を高くしてガラス転移温度を高くでき、一方ノボ
ラック型エポキシ樹脂(A1)によって、前述のエポキ
シ樹脂(A2)の欠点である吸水性の大きいことや架橋
密度が過度に高くなることによる脆さ、密着性の低下な
どを防ぐすることができる。特にノボラック型エポキシ
樹脂(A1)の中でもオルソクレゾールノボラックエポ
キシ樹脂が吸水性を低減できるので好ましい。本発明に
おいて、エポキシ樹脂組成物中に占める(A)成分の割
合は10〜50重量%が好ましい。10重量%未満で
は、結合剤成分が少なくなり、耐熱性が低下したり樹脂
成分が少なくなり成形性が悪化する場合がある。50重
量%を越えると、充填材の割合が低下することにより、
熱膨張、吸水率が増加し好ましくない。なお、エポキシ
樹脂として、(A)成分以外のエポキシ樹脂、例えばビ
スフェノールA型のエポキシ樹脂をエポキシ樹脂全体の
30重量%以下配合してもよい。
ノール性水酸基を有するフェノール樹脂系硬化剤として
は、フェノールノボラック、ビスフェノールAノボラッ
ク、フェノールアラルキル樹脂等が例示されるが、フェ
ノール性水酸基当量が比較的小さく、低官能のモノマー
を容易に除去できるフェノールノボラックが好ましい。
本発明では(B)成分は、エポキシ樹脂のエポキシ基
と、(B)成分のフェノール性水酸基およびその他の活
性水素の合計との当量比が0.8以上1.2以下となる
よう添加することが好ましい。この範囲外ではガラス転
移温度の低下や電気特性の低下が生じることがある。
(C)9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスフ
ァフェナントレン−10−オキシドは、リンに結合して
いる水素がエポキシ基と反応する反応性リン化合物であ
り、従来のリン酸エステルや赤リンのように加水分解し
て吸水性を高めたり、密着性を低下させたりすることが
なく極めて優れたリン系難燃剤である。しかしこの化合
物は一方で樹脂の硬化性を遅らせる作用があるため、プ
レス成形時間を短縮した場合に硬化性に問題が出ること
がある。難燃成分のもう一方の成分である(D)トリア
リールホスフィンオキサイドは、マトリックス樹脂と反
応しないかまたは反応性が小さいと考えられるが、耐加
水分解性に優れており、加えてHCAのように硬化性に
影響を与えない。したがって成分(C)と(D)を併用
すると難燃性と硬化性を維持しながら吸水性や密着性も
悪化させず良好な半田耐熱性を実現できる。この(C)
と(D)の添加重量比率は1:4〜4:1が好ましい。
この範囲をはずれると併用効果が薄れる場合がある。本
発明の(C)と(D)の合計添加量は、エポキシ樹脂組
成物全体に対して、0.5〜10重量%が好ましい。
0.5重量%未満では難燃効果が低下するおそれがあ
り、10重量%を越えるとガラス転移温度が低下する場
合がある。トリアリールホスフィンオキサイドの例とし
てはトリフェニルホスフィンオキサイド、トリスヒドロ
キシフェニルホスフィンオキサイド、ビス(ヒドロキシ
フェニル)フェニルホスフィンオキサイド、トリスアミ
ノフェニルホスフィンオキサイド、ビス(アミノフェニ
ル)フェニルホスフィンオキサイドが例示できるが、ト
リアリールホスフィンオキサイドのアリール基が無置換
であっても、何らかの置換基を有していてもよい。
ばよい。具体的にはタルク、アルミナ、ガラス、シリ
カ、マイカなど汎用の充填材が使用できるが、中でも熱
膨張率の小さい溶融シリカが好ましい。溶融シリカの形
状は破砕状、球状などがあり、使用目的に合わせて適宜
選択される。例えば、樹脂組成物の溶融粘度を下げるた
めには球状シリカを使うことが好ましい。また、平均粒
径1μm以下の微細球状溶融シリカを無機充填材中に1
0重量%以上含まれるよう添加すると、充填性がよくな
り諸特性の向上に効果がある。無機充填材はエポキシ樹
脂組成物中50重量%以上を占めると熱膨張、吸水率が
小さくなるので好ましい。ただし、90重量%を越える
とエポキシ樹脂組成物中の無機充填材の割合が大きすぎ
て含浸等の操作が困難となる。
剤を用いると、樹脂と充填材の界面のぬれ性が向上し好
ましい。特にシロキサン結合の繰り返し単位を2個以上
有し、かつアルコキシ基を有するシリコーンオイル型カ
ップリング剤はプリプレグ製造時の高温にさらされても
揮発することなく、充填材表面にコーティングされるの
で好ましく用いられる。この場合、汎用シランカップリ
ング剤との併用が充填材とのぬれ性と充填材表面へのカ
ップリング剤の定着性のバランスがとれ効果的である。
本発明では(F)成分は、エポキシ樹脂組成物全体に対
して、0.1〜5重量%が好ましい。0.1重量%未満
では充填材の表面全体にカップリング剤を分散させるこ
とができない可能性がある。また5重量%を越えるとガ
ラス転移温度が低下する場合がある。
て、上記成分以外の添加剤を特性を損なわない範囲で添
加することができる。本発明のエポキシ樹脂組成物は溶
剤を用いてワニスとして、または無溶剤にて基材に塗布
しプリプレグを得ることができる。基材としてはガラス
織布、ガラス不織布、その他有機基材などを用いること
ができる。本発明のエポキシ樹脂組成物は繊維基材に含
浸、乾燥することによりプリプレグが得られ、このプリ
プレグの1枚又は複数枚を銅箔とともに加熱成形して銅
張積層板が得られる。これらのプリプレグ及び銅張積層
板も本発明に含まれるものである。
キ化学製エピクロンN−665)31重量部(以下、部
と略す)、フェノールノボラック(軟化点105℃)1
1.5部、9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホ
スファフェナントレン−10−オキシド(三光化学製H
CA)4部、トリフェニルホスフィンオキサイド3部、
およびエポキシ樹脂と硬化剤量の合計100部に対し2
−フェニル−4−メチルイミダゾールを0.05部をメ
チルエチルケトンとメチルセロソルブの混合溶剤に溶解
した後、この溶液にエポキシシランカップリング剤(日
本ユニカー製A−187)0.4部、シリコーンオイル
型カップリング剤A(日本ユニカー製MAC2101)
0.1部を加え撹拌し、続いて球状溶融シリカA(平均
粒径20μm)45部、微細球状溶融シリカ(平均粒径
0.5μm)5部をいかり型撹拌羽根で撹拌しながら少
しずつ添加した。全成分を混合したところで高速攪拌機
を用いて10分撹拌した。作製したワニスを用いてガラ
スクロス(厚さ180μm、日東紡績製)に含浸し、1
50℃の加熱炉で6分乾燥してワニス固形分(プリプレ
グ中、ガラスクロスを除く成分)が約50重量%のプリ
プレグを得た。このプリプレグを所定枚数重ね、両面に
12μmの銅箔を重ねて、圧力40kgf/cm2 、温
度190℃で60分加熱加圧成形を行い両面銅張積層板
を得た。
に、BGAの評価方法を、に示す。 ガラス転移温度 厚さ0.6mmの両面銅張積層板を全面エッチングし、
得られた積層板から10mm×60mmのテストピース
を切り出し、動的粘弾性測定装置を用いて3℃/分で昇
温し、tanδのピーク位置をガラス転移温度とした。 線膨張係数 厚さ1.2mmの両面銅張積層板を全面エッチングし、
得られた積層板から2mm×2mmのテストピースを切
り出し、TMAを用いてZ方向の線膨張係数を5℃/分
で測定した。 難燃性 厚さ0.6mmの両面銅張積層板を全面エッチングし、
得られた積層板からUL−94規格、垂直法により測定
した。 半田耐熱性 厚さ0.4mmの両面銅張積層板を作製し、JIS C
6481に準じた方法でテストピースを4枚作製し、プ
レッシャークッカー吸湿処理(125℃、3時間)を行
った後、260℃の半田槽に120秒浮かせて外観異常
があらわれた数を調べた。
GA用に回路加工した。この回路基板(リジッドインタ
ーポーザ)と封止材料に住友ベークライト製EME−7
720を用いて、金型温度180℃、注入圧力75kg
/cm2 、硬化時間2分で225pBGA(パッケージ
サイズは24×24mm、厚さ1.17mm、シリコン
チップはサイズ9×9mm、厚さ0.35mm、チップ
と回路基板のボンディングパッドとを25μm径の金線
でボンディングしている。)を成形し、175℃、8時
間で後硬化した。室温に冷却後、パッケージのゲート部
から対角線方向に、パッケージ上面の高さの変位を表面
粗さ計により測定し、ゲート部を基準とした最大の変位
値を反り量とした。単位はμm。 BGA耐半田クラック性 と同様の方法で得たパッケージ8個を、85℃、相対
湿度60%の環境下で168時間放置した後、JEDE
Cの方法に準じてIRリフロー処理を行った。処理後の
内部の剥離、及びクラックの有無を超音波探傷機で観察
し、不良パッケージの個数を数えた。不良パッケージの
個数がn個であるとき、n/8と表示する。
両面銅張積層板を得た。評価方法も前述の通りである。
評価結果を表1及び表2の下欄に示す。本発明のエポキ
シ樹脂組成物を用いて得られた銅張積層板は、ハロゲン
化合物を使用していないにもかかわらず優れた難燃性を
有し、積層板単体及びICパッケージでの評価において
優れた半田耐熱性を示し、加えて成形後の反りも極めて
小さい。
187 9)シリコーンオイル型カップリング剤A:日本ユニカ
ー製MAC2101 10)シリコーンオイル型カップリング剤B:日本ユニ
カー製MAC2301 11)オルソクレゾールノボラックエポキシ樹脂:大日
本インキ化学製エピクロンN−665 12)フェノールノボラックエポキシ樹脂:大日本イン
キ化学製エピクロンN−775 13)テトラキスヒドロキシフェニルエタン型エポキシ
樹脂:油化シェルエポキシ製エピコートE1031S 14)トリスヒドロキシフェニルメタン型エポキシ樹
脂:油化シェルエポキシ製エピコートE1032 15)ビスフェノールAノボラックエポキシ樹脂:軟化
点70℃、エポキシ当量201 16)ビスフェノールA型エポキシ樹脂:エポキシ当量
250 17)フェノールノボラック:軟化点105℃、水酸基
当量104 18)ビスフェノールAノボラック:軟化点115℃、
水酸基当量129 19)フェノールアラルキル樹脂:三井化学製XL−2
25 20)9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスフ
ァフェナントレン−10−オキシド(三光化学製HC
A) 21)2−フェニル−4−メチルイミダゾール:配合量
はエポキシ樹脂と硬化剤合計量100部に対する量
ン系難燃剤を使用せずとも優れた難燃性を有し、高耐
熱、低熱膨張の特性を有している。従って、本発明のエ
ポキシ樹脂組成物から得られた銅張積層板は半田耐熱性
に優れ、反りの小さいICパッケージ用基板を提供で
き、関連産業に大きく寄与することができる。
Claims (8)
- 【請求項1】 (A)1分子中に3個以上のエポキシ基
を有するエポキシ樹脂、(B)1分子中に3個以上のフ
ェノール性水酸基を有するフェノール樹脂系硬化剤、
(C)9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスフ
ァフェナントレン−10−オキシド、(D)トリアリー
ルホスフィンオキサイド、及び(E)無機充填材を必須
成分とすることを特徴とするエポキシ樹脂組成物。 - 【請求項2】 成分(A)が、トリスヒドロキシフェニ
ルメタン型エポキシ樹脂、テトラキスヒドロキシフェニ
ルエタン型エポキシ樹脂及びノボラック型エポキシ樹脂
から選ばれる少なくとも1種のエポキシ樹脂である請求
項1記載のエポキシ樹脂組成物。 - 【請求項3】 成分(A)が、ノボラック型エポキシ樹
脂(A1)及び、トリスヒドロキシフェニルメタン型エ
ポキシ樹脂とテトラキスヒドロキシフェニルエタン型エ
ポキシ樹脂から選ばれる少なくとも1種のエポキシ樹脂
(A2)あることを特徴とする請求項1又は2記載のエ
ポキシ樹脂組成物。 - 【請求項4】 成分(B)がフェノールノボラックであ
る請求項1,2又は3記載のエポキシ樹脂組成物。 - 【請求項5】(A)1分子中に3個以上のエポキシ基を
有するエポキシ樹脂、(B)1分子中に3個以上のフェ
ノール性水酸基を有するフェノール樹脂系硬化剤、
(C)9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスフ
ァフェナントレン−10−オキシド、(D)トリアリー
ルホスフィンオキサイド、(E)無機充填材、及び
(F)カップリング剤を必須成分とすることを特徴とす
るエポキシ樹脂組成物。 - 【請求項6】 成分(F)が、シロキサン結合の繰り返
し単位を2個以上有し、かつアルコキシ基を有するシリ
コーンオイル型カップリング剤である請求項5記載のエ
ポキシ樹脂組成物。 - 【請求項7】 請求項1乃至6のいずれかに記載のエポ
キシ樹脂組成物を繊維基材に含浸、乾燥してなることを
特徴とするプリプレグ。 - 【請求項8】 請求項7記載のプリプレグを加熱成形し
てなることを特徴とする銅張積層板。
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