JP2001516825A - 製紙方法 - Google Patents

製紙方法

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JP2001516825A JP2000511960A JP2000511960A JP2001516825A JP 2001516825 A JP2001516825 A JP 2001516825A JP 2000511960 A JP2000511960 A JP 2000511960A JP 2000511960 A JP2000511960 A JP 2000511960A JP 2001516825 A JP2001516825 A JP 2001516825A
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ジョンストン，ハワード
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Ciba Specialty Chemicals Water Treatments Ltd
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Abstract

(57)【要約】 紙は、セルロース系希薄原料に、アニオンデンプン、カルボキメチルセルローズ、または他のポリマー結合剤を、カチオン無機凝固剤またはポリマー凝固剤とともに混合し、ついでアニオン膨潤性粘土または他のアニオン保持助剤を用いてこの懸濁液を凝集させて、製造する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、紙（板紙を含む）を製造する方法に関し、特に、デンプンによって
強化された紙を製造する方法に関する。
【０００２】 セルロース系懸濁液を高分子量ポリマー保持助剤の添加によって凝集させ、凝
集した懸濁液をワイヤに通して排出して湿潤シートを形成し、シートを乾燥させ
ることを含む方法による製紙が標準的に実施されている。
【０００３】 ある特定の種類の製紙法は、ポリマー保持助剤を用いての凝集に続き、攪拌に
よって凝集塊を崩壊させたのち、微粒状物質、たとえばベントナイトの添加によ
って再凝集させる微粒法である。
【０００４】 種々の目的の種々の製紙法において、濃い原料段階またはその後のいずれかで
低分子量カチオンポリマーを懸濁液に含めることが周知である。また、種々の目
的のために無機凝固剤、たとえばポリ塩化アルミニウムまたはみょうばんを含め
ることも周知である。種々の方法、特に商品名Hydrocolの下で販売されている微
粒法の記載に関しては、たとえばＵＳ４，９１３，７７５を参照されたい。
【０００５】 製紙法では、強化助剤としてカチオンデンプンをセルロース系懸濁液に添加す
ることが公知であり、方法によっては、それは保持にも寄与する。また、セルロ
ース系懸濁液への生の未処理デンプンの添加を含む方法が記載されている。デン
プンをセルロース系懸濁液に添加するところの方法は一般に、ワイヤに通して排
出される白水中に有意レベルの溶解または非溶解デンプンが含まれないよう、特
別な注意を払ってデンプンの良好な保持を保証しなければならないという欠点を
抱える傾向にある。たとえばＷＯ９５／３３０９６を参照されたい。
【０００６】 セルロースに水素結合することができるアニオンデンプン、カルボキシメチル
セルロースまたは他のポリマー結合剤を、１５０，０００を超える、好ましくは
１００万以上の分子量を有し、アニオン結合剤を不溶化するカチオンポリマーと
ともに稀薄原料に加えるところの方法がＧＢ２，２９２，３９４に記載されてい
る。また、カチオンデンプンを加えることができる。
【０００７】 ＷＯ９３／０１３５３には、デンプンに基づくアニオン保持助剤、カチオン基
を有しないセルロース系誘導体またはグアールガムおよびアルミニウム化合物を
懸濁液に加えるところの方法が記載されている。アニオン化合物および低分子量
カチオンポリマーを懸濁液に加えるところの方法のもう一つがＪＰ−Ａ−０３１
９３９９６に開示されている。
【０００８】 公知である種々の方法は、乾燥シートに有用な強度を与えるために最適化する
こともできるし、満足できる短い排出時間ならびに／または繊維および／もしく
は結合剤の良好な保持を与えるために最適化することもできるが、シート中の結
合剤の最適な利用（ひいては最適な強度）を、セルロース系懸濁液中の結合剤、
繊維および微粉の良好な保持ならびに良好な排出性とともに与える方法を提供す
ることが望ましいであろう。
【０００９】 これらの目的は、ＧＢ２，２９２，３９４に記載の方法を、高分子量カチオン
ポリマー保持助剤を懸濁液に添加することによって変形することによって達成す
ることができると考えられたかもしれないが、われわれは、これが有意または有
用な改良を与えないことを見出した。
【００１０】 本発明によると、紙（板紙を含む）を製造する方法は、 セルロース系繊維の稀薄原料懸濁液を用意する工程と、 この懸濁液に（ａ）水溶性アニオンまたは非イオンポリマー結合剤および（ｂ
）３dl/g以下の固有粘度を有する水溶性有機ポリマー凝固剤および無機凝固剤か
ら選択される水溶性カチオン物質を混入する工程と、 次いで、懸濁液にアニオン保持助剤（微粒状のアニオン保持助剤であってもよ
い）を混入することによって懸濁液を凝集させる工程と、 凝集した懸濁液を排出して湿潤シートを形成する工程と、 湿潤シートを乾燥させる工程と、 を含む。
【００１１】 驚くべきことに、われわれは、結合剤およびカチオンポリマー凝固剤の添加の
のち、従来のカチオンポリマー凝集剤に代わるアニオン保持助剤の添加が、懸濁
液の良好な凝集と、それに続いて排出速度の顕著な改善ならびに繊維および微粉
の良好な保持を与えることを見出した。さらには、それは結合剤の保持における
有意な劣化を招かず、したがって、結合剤の良好な保持を与える。
【００１２】 セルロース系懸濁液は、従来のセルロース系原料から形成される、リサイクル
原料を含むいかなる従来の稀薄原料であってもよい。稀薄原料は、実質的に非充
填（すなわち、有意量の充填剤が故意に添加されていない）であってもよいし、
充填されていてもよい。
【００１３】 結合剤は、セルロースとの実質的な水素結合が可能である水溶性物質である。
すなわち、結合剤は、たとえば少なくとも１または２％のレベル（乾燥原料に基
づく乾燥結合剤）で紙原料中のセルロース繊維と結合することができ、結合剤保
持率はしばしば少なくとも約６０または７０であり、８０％になることさえある
。実際には、結合剤は、非イオン性またはアニオン性でなければならない。理由
は、カチオン性であるならば、セルロース系繊維への結合剤の結合が、水素結合
ではなくカチオン基によって優勢に生じるからである。水素結合が優勢になるた
めに、非イオンまたはアニオン結合剤は通常、ポリヒドロキシ物質である。最終
的なシート中で結合剤として作用し、それによってシートの強度を増すためには
、ポリマーでありかつ高分子量でなければならない。したがって、分子量は通常
、５，０００を超え、しばしば５０，０００を超え、一般には１００，０００を
超える。
【００１４】 実際には、ポリマー結合剤は普通、セルロース系化合物、天然ガムまたはデン
プンであるが、合成ポリマー、たとえばポリビニルアルコールであることもでき
る。天然および改質された天然ポリマーは、セルロース系材料、ガムおよびデン
プン、たとえばカルボキシメチルセルロース、キサンタンガム、グアールガム、
マンノガラクタン類および好ましくはアニオンデンプンを含む。結合剤は、好ま
しくは、一般には硫酸塩、カルボン酸塩またはリン酸塩であるイオン化しうる懸
垂基を有している。適当なデンプンは、酸化デンプン、デンプンリン酸塩および
カルボキシメチル化デンプンを含む。
【００１５】 結合剤の量は通常、少なくとも約１％であり（懸濁液乾燥質量に基づく結合剤
乾燥質量）、たとえば１０％までであることができる。一般には１〜８％であり
、好ましくは約３％、たとえば３〜５％（すなわち３０〜５０kg/t）である。
【００１６】 カチオン物質は、好ましくは、３dl/g以下の固有粘度（ＩＶ）を有するカチオ
ンポリマー凝固剤である。本明細書では、ＩＶは、ｐＨ７に緩衝した１Ｎ塩化ナ
トリウム中で２５℃で懸濁レベル粘度計によって測定される固有粘度である。好
ましくは、ＩＶは２dl/g以下、たとえば１．５dl/g以下である。通常、ＩＶは少
なくとも０．１または０．５dl/gである。好ましいカチオンポリマー凝固剤は、
高い電荷密度、たとえば３meq/gを超え、普通は４meq/gを超える電荷密度を有す
る。
【００１７】 無機凝固剤、たとえばアルミニウム化合物、たとえばポリ塩化アルミニウムは
、水溶性カチオン物質として単独で使用することもできるし、ポリマー凝固剤と
組み合わせて使用することもできる。
【００１８】 好ましいカチオンポリマー凝固剤は、ポリエチレンイミン類またはポリアミン
類（いずれも完全に第四級化されていることが好ましい）、ジシアンジアミド縮
合ポリマー（普通は実質的に完全に第四級化されているか、塩形態にある）なら
びに水溶性エチレン性不飽和モノマーまたはカチオンモノマー５０〜１００モル
％および他のモノマー０〜５０モル％から形成されたモノマーブレンドのポリマ
ーのような物質である。カチオンモノマーの量は普通、少なくとも８０〜９０モ
ル％であり、ホモポリマーがしばしば好ましい。使用することができるエチレン
性不飽和カチオンモノマーは、ジアルキルアミノアルキル（メタ）アクリレート
類およびアクリルアミド類（普通は第四級または他の塩形態にある）ならびにジ
アリルジアルキル塩化アンモニウム、たとえばジアリルジメチル塩化アンモニウ
ム（ＤＡＤＭＡＣ）を含む。特に好ましいポリマーはＤＡＤＭＡＣホモポリマー
およびコポリマーである。
【００１９】 ポリマーがコポリマーであるとき、コモノマーは普通、アクリルアミドまたは
他の水溶性非イオンエチレン性不飽和モノマーである。
【００２０】 カチオンポリマー凝固剤は直鎖状ポリマーであってもよい。あるいはまた、ポ
リマー鎖に含まれる構造、たとえばポリエチレン性不飽和モノマー、たとえばテ
トラアリル塩化アンモニウム、メチレンビスアクリルアミドおよび多官能性モノ
マーを生成する多官能性添加物の存在で製造することもできる。これらの添加物
の量は、使用するならば、一般に少なくとも１０ppmであり、普通は少なくとも ５０ppmである。２００または５００ppmまでであってもよい。
【００２１】 カチオン物質の量は通常、アニオン保持助剤が加えられたとき観察可能な保持
を与えるために必要な量を超える。量は、ゼロ付近であるか正であるζ電位を懸
濁液に帯びさせるのに十分であってもよいが、ζ電位がわずかに負であるとして
も満足な保持がしばしば得られる。実際には、カチオン物質の量は、所望の量の
結合剤（求められる強度特性に関連する）を含有する稀薄原料を形成し、次いで
、種々の量のカチオン物質を加えたのち、保持助剤を加えたときの保持効果を観
察することによって最良に決定される。
【００２２】 普通、カチオン物質が有意量の、現実にはいかなる量の、高分子量カチオンポ
リマー物質（たとえば４dl/gを超える固有粘度）を含むことは望ましくない。理
由は、そのような材料の使用は普通、無機および／または低分子量である十分な
カチオン物質が使用されているならば、性能の改善を生じさせないからである。
しかし、望むならば、他の物質を、そのような余分の物質が処理を妨げないなら
ば、上記に論じたカチオンポリマーまたは無機凝固剤と同時またはその後で加え
ることができる。
【００２３】 カチオンポリマー凝固剤の量は普通、乾燥セルロース系懸濁液１トンあたり活
性ポリマー０．２５〜１０kg、好ましくは１〜３kg/tである。
【００２４】 処理中には、カチオン凝固剤の前またはカチオン凝固剤の後で結合剤を加えて
もよい。結合剤と凝固剤とは本質的に同時に加えてもよい。凝固剤は、一回用量
または分割用量として、たとえば一部を結合剤の前、一部を結合剤の後で加えて
もよい。結合剤およびカチオン凝固剤の添加の順序は、結果を有意に悪化させる
ことなく、都合よく変更することができる。
【００２５】 結合剤およびカチオンポリマー凝固剤で懸濁液を処理したのち、アニオン保持
助剤を処理される懸濁液に混入する。この混合は、中度または高度なせん断の下
で実施してもよいが、普通は、たとえばヘッドボックスまたはその前でアニオン
保持助剤を懸濁液に混入するのに十分なだけの力の下で実施される。
【００２６】 アニオン保持助剤の量は普通、乾燥セルロース系懸濁液に対して０．５〜１０
kg/t、好ましくは１〜４kg/tである。
【００２７】 アニオン保持助剤は、処理される稀薄原料懸濁液を凝集させ、それにより、凝
集していない処理される稀薄原料懸濁液に比較して排出を改善するように働く物
質である。
【００２８】 これは、実質的に水溶性のアニオンポリマー物質であってもよいし、したがっ
て、たとえば、ＷＯ９８／２９６０４に記載されている物質であってもよい。
【００２９】 しかし、好ましくは、無機でも有機でもよい微粒状のアニオン保持助剤である
。これは、たとえば、ＵＳ５，１６７，７６６およびＵＳ５，２７４，０５５に
記載されているような有機アニオン微粒状保持助剤であってもよい。好ましくは
、無機アニオン微粒状保持助剤である。このような物質は周知であり、一般にベ
ントナイトと呼ばれる膨潤性粘土、コロイドシリカ、ポリケイ酸、ポリケイ酸も
しくはポリケイ酸塩ミクロゲルおよびこれらのアルミニウム改質バージョンを含
む。たとえば有機微粒子と無機微粒子との混合物を使用してもよい。
【００３０】 好ましくは、セルロース系懸濁液には、結合剤およびカチオン凝固剤で処理し
た後かつアニオン保持助剤の添加の前にさらなる成分を加えない。
【００３１】 アニオン保持助剤で処理したのち、凝集した懸濁液をワイヤに通して排出して
湿潤シートを形成する。そして、湿潤シートを標準的な方法で乾燥させて乾燥し
た紙（板紙を含む）シートを形成する。
【００３２】 処理中、シート中の結合剤の保持率は、好ましくは少なくとも６０または７０
％、より好ましくは少なくとも８０％、さらには８５または９０％以上である。
【００３３】 本発明ではまた、上記に論じたタイプの結合剤およびカチオンポリマー凝固剤
で処理されたセルロース系懸濁液の排出を改善するための、上記に論じたアニオ
ン保持助剤の用途を提供する。
【００３４】 処理中、所与の量の背水のための排出時間を、アニオン保持助剤を添加しない
ことを除いては等しい条件下での排出時間の７０または６０％に減らすことがで
き、これらの時間の５０または４０％未満に減らすことさえできることをしばし
ばみいだす。
【００３５】 次に、以下の例を参照して本発明を説明する。
【００３６】
【実施例】
例 各試験で、セルロース系原料１リットルを固形分０．５％の濃度で使用した。
処理ごとに、アニオンデンプンを結合剤として３％のレベルで加えたのち、ポリ
マーＡを以下の表に示す用量で加えた。試験によっては、それに続く物質を表に
示す用量で加えた。
【００３７】 ポリマーＡは、約１dl/gの固有粘度のポリＤＡＤＭＡＣホモポリマーであった
。
【００３８】 排出試験を実施し、背水６００mlの収集に要した時間を計測した。これが排出
時間であった。結果を以下の表１〜３に示す。
【００３９】
【表１】
【００４０】
【表２】
【００４１】
【表３】
【００４２】 ポリマーＡのみを使用しても良好な排出結果が得られ、種々の高分子量凝集剤
を後で添加しても有意な改善が見られないことを理解することができる。しかし
、ポリマーＡの後でナトリウムベントナイトを加える場合、予想したよりもはる
かに低い値まで、自由排出時間に有意な改善がある。
【００４３】 例２ これらの試験は、本発明の系を使用して得られる良好なデンプン保持を示す。
この試験では、例１と同じ組成を使用した。これに対し、アニオンデンプンを乾
燥繊維に対して乾燥デンプン３％のレベルで加えた。続いて、カチオン凝固剤を
加えた。そして、系（本発明の系）によっては、さらなる成分であるアニオン保
持助剤を加えた。用量および結果を以下の表４に示す。
【００４４】
【表４】
【００４５】 ポリマーＢは、約２dl/gの固有粘度のポリＤＡＤＭＡＣホモポリマーであった
。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ) ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ， ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，Ｄ Ｋ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ， ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，Ｌ Ｖ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ， ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，Ｕ Ｓ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ (72)発明者 ジョンストン，ハワード イギリス国 ウェスト ヨークシャー ダ ブリュエフ14 ０キュービー マーフィー ルド セント メアリーズ ウォーク 35 (72)発明者 コレット，レスリー イギリス国 デューズベリー ダブリュエ フ12 ９キューエヌ ソーンヒル ロード ミルウォーター アベニュー 27 Ｆターム(参考） 4L055 AG27 AG46 AG48 AG52 AG64 AG71 AG72 AG73 AG77 AG89 AH18 AH37 AH50 BD13 EA25 EA32 FA08 FA10

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 セルロース系繊維の稀薄原料懸濁液を用意する工程と、 該懸濁液に（ａ）水溶性アニオンまたは非イオンポリマー結合剤および（ｂ）
    ３dl/g未満の固有粘度を有する水溶性有機ポリマー凝固剤および無機凝固剤から
    選択される水溶性カチオン物質を混入する工程と、 次いで、該懸濁液にアニオン保持助剤を混入することによって該懸濁液を凝集
    させる工程と、 凝集した該懸濁液を排出して湿潤シートを形成する工程と、 該湿潤シートを乾燥させる工程と、 を含む製紙方法。
  2. 【請求項２】 該アニオンまたは非イオンポリマー結合剤が、実質的にセル
    ロースと水素結合が可能である結合剤であり、該カチオン物質が、３dl/g以下の
    固有粘度を有するカチオンポリマー凝固剤である、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 該ポリマー結合剤がセルロース系化合物、天然ガム、デンプ
    ンおよびポリビニルアルコールから選択される、請求項１または２記載の方法。
  4. 【請求項４】 該ポリマー結合剤がアニオンデンプンおよびカルボキシメチ
    ルセルロースから選択される、請求項１または２記載の方法。
  5. 【請求項５】 該カチオンポリマーが、ポリエチレンイミン類、ポリアミン
    類、ジシアンジアミドポリマーならびに水溶性エチレン性不飽和モノマーまたは
    カチオンモノマー５０〜１００モル％および他のモノマー０〜５０モル％を含む
    モノマーブレンドのポリマーから選択される、請求項１〜４のいずれか１項記載
    の方法。
  6. 【請求項６】 該カチオンポリマーが、水溶性ポリエチレン性不飽和モノマ
    ーを含むモノマーのポリマーである、請求項５記載の方法。
  7. 【請求項７】 該水溶性カチオン物質が、３dl/g未満の固有粘度を有する、
    ジアリルジメチル塩化アンモニウム８０〜１００％およびアクリルアミド０〜２
    ０％のポリマーである、請求項１〜６のいずれか１項記載の方法。
  8. 【請求項８】 該アニオン保持助剤が無機膨潤性粘土、コロイドシリカ、ポ
    リケイ酸およびケイ酸塩ミクロゲル、アルミニウム改質コロイドシリカまたはポ
    リケイ酸もしくはポリケイ酸塩ミクロゲルならびに有機微粒子から選択される、
    請求項１〜７のいずれか１項記載の方法。
  9. 【請求項９】 該結合剤がアニオンデンプンおよびカルボキシメチルセルロ
    ースから選択され、該カチオン物質が、３dl/g未満の固有粘度を有するジアリル
    ジメチル塩化アンモニウムのポリマーであり、該アニオン保持助剤が無機膨潤性
    粘土である、請求項１〜８のいずれか１項記載の方法。
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