KR20010023875A - 종이의 제조 방법 - Google Patents

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존 필립 테일러
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Abstract

종이는 희 셀룰로즈 스톡내로 음이온성 전분, 카복실 셀룰로즈 또는 기타 중합체성 결합제를 양이온성 무기 또는 중합체성 응고제와 함께 혼합한 후 이 현탁액을 팽윤성 음이온성 점토 또는 기타 음이온성 보유 보조제에 의해 응집시킴으로써 제조된다.

Description

종이의 제조 방법{Process of making paper}
본 발명은 종이[이에는 판지(paper board)도 포함됨]의 제조 방법, 및 특히 전분에 의해 강화된 종이의 제조 방법에 관한 것이다.
고 분자량의 중합체성, 보유 보조제를 첨가함으로써 셀룰로즈 현탁액을 응집시키는 단계, 응집된 현탁액을 초지망(wire)을 따라 배수시켜 습윤 시이트를 형성시키는 단계 및 이 시이트를 건조시키는 단계를 포함하는 방법에 의해 종이를 제조하는 것이 표준적으로 실행되고 있다.
한가지 특수한 부류의 종이의 제조 방법은 중합체성 보유 보조제를 사용한 응집이 응집괴(floc)를 교반에 의해 퇴적시키는 단계 이후에 수반된 후 벤토나이트와 같은 미립자화 물질을 첨가함으로써 재응집시키는 미립자화 방법이다.
각종 목적을 위한 다양한 종이의 제조 방법에서 농 저장 단계에서의 첨가 또는 연속적인 첨가에 의해, 현탁액중에 저 분자량 양이온성 중합체가 포함되는 것은 잘 알려져 있다. 또한, 각종 목적을 위한 폴리알루미늄 클로라이드 또는 명반과 같은 무기 응고제를 포함하는 것도 잘 알려져 있다. 각종 방법 및 특히, 하이드로콜(Hydrocol)의 상표명하에 시판되는 미립자화 방법의 기술에 대해서는 예를 들면, 미국 제4,913,775호를 참조한다.
종이의 제조 방법에서 강화 보조제로서 셀룰로즈성 현탁액에 양이온성 전분을 가하며 일부 방법에서는 이러한 공정이 또한 보유에 기여한다는 사실은 공지되어 있다. 천연의 처리되지 않은 전분을 셀룰로즈성 현탁액에 첨가함을 포함하는 방법들은 또한 기술되어 있다. 전분을 셀룰로즈성 현탁액에 가하는 방법들은 일반적으로 전분의 우수한 보유를 보증함으로써 초지망을 통해 배수된 백수(white water)중에 현저한 수준의 용해되거나 용해되지 않은 전분이 존재하지 않도록 특별한 주의를 기울여야만 하는 단점을 갖는 경향이 있다(참조; WO95/33096).
영국 제2,292,394호에는 음이온성 전분, 카복시 메틸 셀룰로즈 또는 셀룰로즈에 수소결합할 수 있는 기타 중합체성 결합제를 분자량이 150,000 이상, 바람직하게는 10만 이상이고 음이온성 결합제를 용해시키지 않는 양이온성 중합체를 지닌 희 스톡에 가하는 방법이 기술되어 있다. 양이온성 전분이 또한 가해질 수 있다.
WO 제93/01353호에 기술된 방법에서는 전분계 음이온성 보유 보조제, 셀룰로즈성 유도체 또는 양이온성 그룹이 없는 구아 검 및 명반 화합물을 현탁액에 가한다. 음이온성 화합물 및 저 분자량 양이온성 중합체를 현탁액에 가하는 다른 방법은 JP-A-03193996호에 기술되어 있다.
비록 공지되어 있는 각종의 방법들을 최적화시켜 건조 시이트에 유용한 강도를 제공하고 만족스러운 짧은 배수 시간, 및/또는 섬유 및/또는 결합제의 우수한 보유를 제공할 수 있다고 해도, 시이트내 결합제의 최적 이용(및 이로 인한 최적 강도)과 함께 셀룰로즈 현탁액중 결합제, 섬유 및 정제물의 우수한 보유, 및 우수한 배수 특성을 제공할 수 있는 것이 바람직하다.
이러한 목적들은 고 분자량 양이온성 중합체성 보유 보조제를 현탁액에 가함으로써 영국 제2,292,394호에 기술된 방법을 변형시킴에 의해 달성시킬 수 있는 것으로 사료되나, 본 발명자들은 이러한 변형이 어떠한 현저하거나 우수한 개선도 제공하지 않음을 발견하였다.
본 발명에 따른, 종이(판지 포함)의 제조 방법은
셀룰로즈성 섬유의 희 스톡 현탁액을 제공하는 단계,
이 현탁액내로 (a) 수용성 음이온성 또는 비이온성 중합체성 결합체 및 (b) 고유 점도가 3dl/g 미만인 수용성 유기 중합체성 응고제 및 무기 응고제중에서 선택된 수용성 양이온성 물질을 혼합시키는 단계,
이 현탁액내로 음이온성 보유 보조제(이는 미립자화 음이온성 보유 보조제일 수 있다)를 혼합함으로써 현탁액을 응집시키는 단계,
응집된 현탁액을 배수시켜 습윤 시이트를 형성시키는 단계 및
습윤 시이트를 건조시키는 단계를 포함한다.
놀랍게도, 본 발명자들은 결합제 및 양이온성 중합체성 응고제를 첨가한 후, 전통적인 양이온성 중합체성 응고제 대신에, 음이온성 보유 보조제를 첨가하는 것이 현탁액의 우수한 응집을 제공하고 연속하여 배수율, 및 섬유 및 정제물의 우수한 보유에 있어 현저한 개선을 제공함을 발견하였다. 또한, 결합제의 보유에 있어서도 어떠한 현저한 저하도 초래하지 않음으로써 결합제의 우수한 보유를 제공함을 발견하였다.
셀룰로즈성 현탁액은 재순환된 공급물을 포함하는 통상의 셀룰로즈성 공급물로 부터 형성된 통상의 희 스톡일 수 있다. 이러한 희 스톡은 실질적으로 충전되지 않거나(즉, 현저한 양의 충전제의 첨가를 배제하거나) 충전시킬 수 있다.
결합제는 셀룰로즈와 실질적으로 수소 결합할 수 있는 수용성 물질이다. 즉, 이는 종이 스톡중에서 셀룰로즈 섬유와 예를 들면, 1 또는 2% 이상의 농도(무수 스톡을 기준으로 한 무수 결합제)로, 흔히 약 60 또는 70 또는 심지어 80% 이상의 결합제 보유로 결합할 수 있다. 실제로 결합제가 양이온성일 경우 셀룰로즈성 섬유에 대한 결합제의 결합은 주로 수소 결합에 기인한다기 보다는 양이온성 그룹에 기인할 것이므로, 결합제는 비이온성이거나 음이온성인 것이 요구된다. 수소 결합이 우세하도록 하기 위해서, 비이온성 또는 음이온성 결합제는 일반적으로 폴리하이드록시 물질일 것이다. 최종 시이트에서 이것이 결합제로서 작용함으로써 시이트의 강도를 증가시키기 위해서는, 이는 중합체성 및 고 분자량이어야만 한다. 즉, 분자량은 일반적으로 5,000 이상, 및 50,000 이상 및 일반적으로 100,000 이상일 것이다.
실제로, 중합체성 결합제는 일반적으로 셀룰로즈성 화합물, 천연 검 또는 전분이나, 폴리비닐 알콜과 같은 합성 중합체일 수 있다. 천연 및 개질된 천연 중합체는 셀룰로직(cellulosic), 검 및 전분, 예를 들면, 카복시메틸 셀룰로즈, 크산탄 검, 구아 검, 만노갈락탄스 및 바람직하게는 음이온성 전분을 포함한다. 결합제는 바람직하게는 일반적으로 설페이트, 카복실레이트 또는 포스페이트인 불용성 펜던트 그룹을 갖는다. 적합한 전분은 산화 전분, 포스페이트 전분 및 카복시 메틸화된 전분을 포함한다.
결합제의 양은 일반적으로 약 1%(현탁액 무수 중량을 기준으로 한 결합제 무수 중량)이고 예를 들면, 10% 이하일 수 있다. 일반적으로, 1 내지 8%, 바람직하게는 약 3%, 예를 들어, 3 내지 5%(즉, 30 내지 50kg/t)이다.
양이온성 물질은 바람직하게는 3dl/g 이하의 IV를 갖는 양이온성 중합체성 응고제이다. 본 명세서에서 IV는 pH 7로 완충된 1N 염화나트륨중에서 25℃에서 매달린 수준의 점도계에 의해 측정된 고유 점도이다. 바람직하게는 IV는 2dl/g 이하, 예를 들면, 1.5dl/g 이하이다. 일반적으로, 이는 0.1 또는 0.5dl/g 이상이다. 바람직한 양이온성 중합체성 응고제는 고 하전도, 예를 들면, 약 3meq/g 이상 및 일반적으로 4meq/g 이상이다.
알루미늄 화합물, 예를 들어, 폴리 알루미늄 클로라이드와 같은 무기 응고제는 수용성 양이온성 물질로서 단독으로 또는 중합체성 응고제와 함께 사용될 수 있다.
바람직한 양이온성 중합체성 응고제는 폴리에틸렌 이민 또는 폴리아민(이들 모두는 바람직하게는 완전히 4급화되어 있다), 디시안디아미드 축합 중합체(일반적으로 실질적으로 완전히 4급화되어 있거나 염 형태이다), 및 수용성의 에틸렌적으로 불포화된 단량체 또는 50 내지 100몰%의 양이온성 단량체 및 50몰%의 기타 단량체로 형성된 단량체 배합물과 같은 물질이다. 양이온성 단량체의 양은 일반적으로 80 내지 90몰% 이상이며, 단독중합체가 흔히 바람직하다. 사용가능한 에틸렌적으로 불포화된 양이온성 단량체는 디알킬아미노알킬(메트) -아크릴레이트 및 -아크릴아미드(일반적으로 4급 또는 기타 염 형태) 및 디알릴 디알킬 암모늄 클로라이드, 예를 들면, 디알릴 디메틸 암모늄 클로라이드(DADMAC)를 포함할 수 있다. 특히 바람직한 중합체는 DADMAC 단독중합체 및 공중합체이다.
중합체가 공중합체일 경우, 공단량체는 일반적으로 아크릴아미드 또는 기타 수용성 비이온성의 에틸렌적으로 불포화된 단량체이다.
양이온성 중합체성 응고제는 직쇄 중합체일 수 있다. 달리는 이는 구조물을 생성하는 다기능성 첨가제, 예를 들면, 중합체 쇄중에 포함된 테트라알릴 암모늄 클로라이드, 메틸렌 비스 아크릴아미드 및 다기능성 단량체와 같은 폴리에틸렌적으로 불포화된 단량체의 존재하에 제조될 수 있다. 사용될 경우, 이들 첨가제의 양은 일반적으로 10ppm 이상 및 통상 50ppm 이상이다. 이는 200 또는 500ppm 이하일 수 있다.
양이온성 물질의 양은 일반적으로 음이온성 보유 보조제가 첨가되는 경우 관측가능한 보유를 제공하는데 요구되는 양 이상의 과량이다. 이 양은 현탁액이 0 근처 또는 양성인 제타 포텐셜(zeta potential)을 갖도록 하기에 충분할 수 있으나, 만족스러운 보유는 흔히 제타 포텐셜이 약간 음성인 경우에도 수득가능하다. 실제로, 양이온성 물질의 양은 바람직한 양의 결합제(요구되는 강도 특성을 갖는)를 함유하는 희 스톡을 형성시킨 후 각종 양의 양이온성 물질을 가한 후 보유 보조제를 가하여 보유 효과를 관측함으로써 측정한다.
일반적으로 양이온성 물질이 고 분자량 양이온성 중합체성 물질(예를 들면, 고유 점도가 4dl/g 이상인)의 이의 현저한 양 또는 임의의 양을 포함하는 것은 바람직하지 않은데, 그 이유는 무기 및/또는 저 분자량의 충분한 양이온성 물질이 사용되었다 하더라도, 이러한 물질의 사용이 수행능을 전혀 개선시키지 않기 때문이다. 그러나, 경우에 따라, 다른 물질을 위에서 기술한 바와 같은 양이온성 중합체성 응고제 또는 무기 응고제와 함께 또는 이들을 첨가한 후에 가할 수 있으며, 단, 이러한 여분의 물질은 공정을 방해하지 않아야 한다.
양이온성 중합체성 응고제의 양은 일반적으로 무수 셀룰로즈성 현탁액 톤당 활성 중합체 0.25 내지 10kg, 바람직하게는 1 내지 3kg/t이다.
이 공정에서 결합제는 양이온성 응고제 첨가전에 또는 양이온성 응고제 첨가후에 가할 수 있다. 결합제 및 응고제는 필수적으로 동시에 가할 수 있다. 응고제는 단일 용량으로 또는 분복 용량으로, 예를 들면, 결합제를 첨가하기 전에 부분적으로 또는 결합제를 첨가한 후 부분적으로 가할 수 있다. 결합제 및 양이온성 응고제의 첨가 순서는 결과에 있어 현저히 유해하지 않다면 편의에 따라 변화시킬 수 있다.
현탁액을 결합제 및 양이온성 중합체성 응고제로 처리한 후, 음이온성 보유 보조제를 처리된 현탁액에 혼합시킨다. 이러한 혼합은 중 또는 고 전단하에 수행할 수 있으나, 일반적으로는 음이온성 보유 보조제를 현탁액내로 단순히 혼합하기에 충분한 힘으로, 예를 들면, 헤드박스(headbox)에서 또는 미리 수행한다.
음이온성 보유 보조제의 양은 일반적으로 0.5 내지 10kg/t의 무수 셀룰로즈성 현탁액, 바람직하게는 1 내지 4 kg/t이다.
음이온성 보유 보조제는 처리된 희 스톡 현탁액이 응집하도록 작용하는 물질이므로 응집되지 않도록 처리된 희 스톡 현탁액과 비교하여 배수성이 개선된다.
이는 실질적으로 수용성 음이온성 중합체 물질일 수 있으며, 예를 들면, 제WO98/29604호에 기술된 물질일 수 있다.
그러나, 바람직하게는 이는 무기 또는 유기일 수 있는 미립화 음이온성 보유 보조제이다. 예를 들어, 이는 US 제 5,167,766호 및 US 제5,274,055호에 기술된 것과 같은 유기 음이온성 미립화 보유 보조제일 수 있다. 바람직하게는 이는 무기 음이온성 미립화 보유 보조제이다. 이러한 물질은 잘 공지되어 있으며, 일반적으로 벤토나이트, 콜로이드성 실리카, 폴리실릭산, 폴리실릭산 또는 폴리실리케이트 마이크로겔로 언급되는 팽윤성 점토 및 이들의 알루미늄 개질된 버젼이다. 혼합물, 즉 유기 및 무기 미립자의 혼합물이 사용될 수 있다.
바람직하게는 결합제 및 양이온성 응고제로 처리한 후 및 음이온성 보유 보조제를 첨가하기 전에는 어떠한 추가의 성분도 셀룰로즈성 현탁액에 가하지 않는다.
음이온성 보유 보조제로 처리한 후 응집된 현탁액을 초지망을 통해 배수시켜 습윤 시이트를 형성시킨다. 다음 이 습윤 시이트를 표준 방식으로 건조시켜 무수 종이(판지 포함) 시이트를 형성시킨다.
이 공정에서 시이트내 결합제의 보유는 바람직하게는 60 또는 70% 이상, 더욱 바람직하게는 80% 이상, 및 심지어 85 또는 90% 이상이다.
본 발명에서 본 발명자들은 또한 위에서 기술한 유형의, 결합제 및 양이온성 중합체성 응고제로 처리된 셀룰로즈 현탁액의 배수를 개선시키기 위한 위에서 기술한 바와 같은 음이온성 보유 보조제의 용도를 제공한다.
이 방법에서, 본 출원인은 음이온성 보유 보조제를 첨가하지 않는 것 외에는 동일한 조건하에서 제공된 용량의 백워터(backwater)용 배수 시간을 배수 시간의 70 또는 60%로 감소시킬 수 있으며, 심지어 이러한 배수 시간의 50 또는 40% 이하로 감소시킬 수 있음을 발견하였다.
이제 본 발명을 하기 실시예를 참조로 설명할 것이다.
실시예 1
각각의 시험을 위해 1ℓ의 셀룰로즈 스톡을 0.5% 고체의 농도로 사용한다. 각각의 방법에서 결합제로서 음이온성 전분을 3% 농도로, 이어서 중합체 A를 하기 표에 제공된 용량에서 가한다. 일부 시험에서는 연속된 물질을 하기 표에 제공된 용량으로 가한다.
중합체 A는 IV가 약 1 dl/g인 폴리DADMAC 공중합체이다.
배수 시험을 수행하고 600ml의 백워터가 수집되는 시간을 측정한다. 이 시간이 배수 시간이다. 결과를 하기 표 1 내지 3에 나타낸다.
중합체 A의 단일 첨가의 평가
전분 용량(%) 활성인 중합체 A의 용량(kg/t) 배수 시간(초)
3 0 20
3 0.8 7
3 1.6 7
3 3.2 11
고 분자량 응고제의 효과
전분 용량(%) 활성인 중합체 A용량(kg/t) 활성인 응고제첨가량(g/t) 배수 시간(초)
3 1.6 0 7
3 1.6 저 양이온성-200 8
3 1.6 중 양이온성-200 9
3 1.6 저 음이온성-200 6
나트륨 벤토나이트의 효과
전분 용량(%) 활성인 중합체 A(kg/t) 활성인 벤토나이트용량(kg/t) 배수 시간(초)
3 1.6 0 7
3 1.6 1 2
3 1.6 2 3
중합체 A의 단독 사용시 우수한 배수 결과가 수득되며, 다양한 고 분자량 응고제의 연속된 첨가로 현저한 개선은 관측되지 않음을 알 수 있다. 그러나, 나트륨 벤토나이트를 중합체 A의 첨가후 가하는 경우, 자유로운 배수 시간에서 예상되는 것보다 더욱 훨씬 낮은 값으로 현저히 개선된다.
실시예 2
본 시험은 본 발명의 시스템을 사용하여 수득된 우수한 전분 보유를 나타낸다. 이 시험에서는 실시예 1에서와 동일한 시설을 사용한다. 여기에 무수 섬유상 3%의 무수 전분 농도로 음이온성 전분을 가한다. 연속해서, 양이온성 응고제를 가한다. 일부 시스템에서(본 발명의 시스템), 추가의 성분인 음이온성 보유 보조제를 가한다. 용량 및 결과를 하기 표 4에 나타낸다.
응고제 응고제 용량(kg/t) 음이온성 보유보조제(사용될 경우) 보유 보조제 용량(kg/t) 전분 보유(%)
중합체 B 0.6 67
0.8 90
1.2 93
1.6 94
2.0 86
2.4 85
3.6 84
중합체 B 1.2 나트륨 벤토나이트 2.4 91
0.6 2.4 81
1.2 1.2 91
중합체 B는 IV가 약 2dl/g인 폴리DADMAC 단독중합체이다.

Claims (9)

  1. 셀룰로즈성 섬유의 희 스톡 현탁액을 제공하는 단계,
    이 현탁액내로 (a) 수용성 음이온성 또는 비 이온성 중합체성 결합제 및 (b) 고유 점도가 3dl/g 이하인 수용성 유기 중합체성 응고제 및 무기 응고제로 부터 선택된 수용성 양이온성 물질을 혼합하는 단계,
    이 현탁액내로 음이온성 보유 보조제를 혼합시킴에 의해 현탁액을 응집시키는 단계 및
    응집된 현탁액을 배수시켜 습윤 시이트를 형성시키고, 이 습윤 시이트를 건조시키는 단계를 포함하는, 종이의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 음이온성 또는 비 이온성 중합체성 결합제가 셀룰로즈와 실질적으로 수소 결합할 수 있는 결합제이고 양이온성 물질이 고유 점도가 3dl/g 이하인 양이온성 중합체성 응고제인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 중합체성 결합제가 셀룰로즈 화합물, 천연 검, 전분 및 폴리비닐 알콜중에서 선택되는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 중합체성 결합제가 음이온성 전분 및 카복실 메틸 셀룰로즈중에서 선택되는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 양이온성 중합체가 폴리에틸렌 이민, 폴리아민, 디시안디아미드 중합체, 및 수용성의 에틸렌적으로 불포화된 단량체 또는 50 내지 100몰%의 양이온성 단량체 및 0 내지 50몰%의 기타 단량체를 포함하는 단량체 배합물의 중합체 중에서 선택되는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 양이온성 중합체가 수용성의 폴리에틸렌적으로 불포화된 단량체를 포함하는 단량체의 중합체인 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 수용성 양이온성 물질이 80 내지 100%의 디알릴 디메틸 암모늄 클로라이드 및 0 내지 20%의 아크릴아미드의 중합체이고 고유 점도가 3dl/g 이하인 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 음이온성 보유 보조제가 무기 팽윤성 점토, 콜로이드성 실리카, 폴리실릭산 및 실리케이트 마이크로겔, 알루미늄 개질된 콜로이드성 실리카, 알루미늄 개질된 폴리실릭산, 알루미늄 개질된 폴리실리케이트 마이크로겔 및 유기 미세입자중에서 선택된 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 결합제가 음이온성 전분 및 카복시 메틸 셀룰로즈중에서 선택되고, 양이온성 물질이 고유 점도가 3dl/g 이하인 디알릴 디메틸 암모늄 클로라이드의 중합체이며 음이온성 보유 보조제가 팽윤성 무기 점토인 방법.
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