JP2001514982A - アミノプラスチック及び／又はフェノール樹脂の連続的製造 - Google Patents

アミノプラスチック及び／又はフェノール樹脂の連続的製造

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、アミノプラスチック及び／又はフェノール樹脂の連続的製造方法に関し、初期縮合物の溶液を第一の押出機（１４）で製造し、添加物の添加と共にその初期縮合物の溶液を、供給部（E）及び脱気部（G）に部分的に充填しつつ第二の押出機（２０）へ連続的に供給し、その第二の押出機でその初期縮合物の溶液を脱気し、次いでそれを成形して成形材料又は最終製品を得る方法に関する。本発明の方法は、尿素−ホルムアルデヒド樹脂の製造、同様に、メラミン樹脂、特にメラミン−ホルムアルデヒド樹脂の製造に適する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、アミノプラスチック及び／又はフェノール樹脂の製造方法及び、そ
のメラミン樹脂及び／又はフェノール樹脂の製造のための用途、特に、メラミン
−ホルムアルデヒド樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、フェノール樹脂及びこ
れらのブレンドの製造のための用途に関する。
【０００２】 アミノプラスチック（ただちに硬化させた又は半製品の成形の間に硬化させた
射出成形体又は圧縮成形体）は、良好な機械的特性、高い難燃性、耐熱性及び耐
溶媒性、耐引掻性、良好な表面性を有する。アミノプラスチックの製造のための
出発材料は、ポリアミドや他のエンジニアリングプラスチックと比較して低価格
である。
【０００３】 半製品又は完成品のメラミン樹脂を製造する簡便な方法は、次の一連の工程を
有する。即ち、出発材料をまず、加熱を行うことのできる混合容器中で、初期縮
合を行い、アミン−ホルムアルデヒド樹脂の約５０％濃度の溶液を得る。得られ
た溶液を、噴霧乾燥し、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂の粉体を得る。さらな
る工程で、得られた粉体を、充填剤とともに、例えば、プラウシェア(plowshare
)混合機中で乾燥混合(dry-mixed)する。次いで加熱のできるカレンダーを通して
連続的に可塑化してコンパウンドを得る。そして次の工程で、まず粗く粉砕し、
次いで微細に粉砕する。バッチを混合し、色の一様性を得る。材料を再成形し、
易流動性の成形材料を得、最後に射出成形又は圧縮成形し、完成品を得る。「シ
ングルパス（single pass）」反応器での単純化されたメラミン−ホルムアルデ
ヒド樹脂の製造方法は、US４４５８０６２に記載されている。出発材料は結晶の
メラミン及び固体のホルムアルデヒドであり、操作が無水又は無溶媒で行われる
という点が本発明と異なる。しかし固体のホルムアルデヒドは、ホルマリンと比
較して高価である。さらに、この方法では溶媒の存在下で製造された樹脂とは著
しく異なった特性を持つメラミン−ホルムアルデヒド樹脂が得られる。
【０００４】 DE−A２４５１８７４には、アミノプラスチックの製造の改良方法が記載され ており、これは初期縮合物の水性溶液を、所望ならば顔料を添加し、流動層乾燥
器中を通過させてそこで充填剤上に噴霧し、乾燥し、次いでペレット化して直接
成形材料として使用する。
【０００５】 本発明の目的は、単純かつ少ない工程数で、低コストでアミノプラスチックを
製造することのできる連続的な方法を提供することにある。新規方法はさらに、
アミノプラスチックの加工及び製品の特性を、単純な方法で、広い範囲に適用す
ることができる。
【０００６】 我々は、この目的は、次の方法、即ち初期縮合物の溶液を第一の押出機で製造
し、次いでこの初期縮合物の溶液を添加物の添加と共に、第二の押出機へその供
給部（E）及び 脱気部（G）に部分的に満たしつつ連続的に供給し、第二の押出 機で脱気し、次いでそれを成形して最終製品を得る、という方法をもって達成さ
れることを見出した。
【０００７】 第二の押出機中に、添加物を適当に選択して添加することにより、樹脂の反応
性を調製し、製品の特性、特に衝撃強度又は他の機械的特性を最適に制御するこ
とが可能となった。さらに本発明の方法は、製品の残留水分を、第二の押出機中
で、脱気系により調整することを可能とする。
【０００８】 この新規な方法では、初期縮合物溶液を、まずEP−B０３５５７６０により公 知の方法で、即ち出発材料（例えばメラミンとホルマリン、所望ならパラホルム
アルデヒド）を、メラミン：ホルムアルデヒドのモル比が、１：１．５から１：
３まで、好ましくは１：２から１：３までの割合で混合し、所望なら縮合反応を
抑制しない公知の改良剤及び添加剤、例えばモノアルコール、ジオール、スルホ
ンアミド、糖、塩基性触媒、例えばアミン、アミノアルコール及びヒドロキシア
ルキルアミン、を添加し、これらを１２０から１４０℃で、第一の押出機中で、
粘性が少なくとも１パスカル秒に上昇するまで初期縮合を行うという方法により
製造する。初期縮合物溶液は、固体含量が６０から９０％、好ましくは７５から
８０％である。
【０００９】 尿素−ホルムアルデヒド初期縮合物の溶液は、対応する尿素溶液とホルムアル
デヒド溶液と、所望なら適当な添加剤とともに、製造してもよい。
【００１０】 本発明の方法の要点は、第二の押出機にあり、この押出機に、第一の押出機中
で公知の方法を用いて製造した初期縮合物の溶液を供給する点にある。滞留時間
を正確に調整して縮合度を規定するために、第一の押出機を１００％充満させな
ければならない一方で、本発明の第二の押出機の供給部（E）及び脱気部（G）を
部分的に充満させなければならない。これにより、まず第二の押出機に直接、ア
ミノプラスチックの加工と製品の特性の調整に用いることのできる添加剤を加え
、次いで第二の押出機で、溶融体の脱気を行うことを可能とする。溶融体の脱気
は、固体部分の排出のために、完全に充填された押出機では行うことができない
。
【００１１】 第一の押出機は、好ましくはおよそ毎分１２から２０までの回転速度で操作さ
れる。そして第二の押出機は、好ましくは毎分２０から３００まで、特に好まし
くは毎分８０から１５０までの回転速度で操作される。
【００１２】 第二の押出機の温度は、温度センサー（温度指示制御器、TIC）により制御さ れ、その設定は、３０から１７０℃まで、好ましくは８０から１２０℃までが有
利である。
【００１３】 第二の押出機の最終段階で酸触媒を加えると、引き続き生成物の硬化が起こる
。第二の押出機には、適当な方法で最終製品を成形する装置が取り付けられてい
る。最初の実施例では、第二の押出機で脱気される完全に配合された成形材料が
、マルチストランドダイにより押出され、ペレット化され、最終乾燥され、冷却
される。ペレットは、市販の成形材料と類似の特性を有しており、さらに例えば
射出成形等の処理を行ってもよい。
【００１４】 第二の実施例では、押出機の最終段階でシートダイを使用してもよく、この粗
成形材料を押出機に通し、成形して、連続シートを得てもよい。ここでは工程の
変数を、シートが充分な寸法安定性を持つよう、ただし完全に硬化することのな
いように調整する。次いでシートを検量し、冷却する。これにより、さらに加工
することができる半製品である、手ごろな製品が得られ、これは加熱圧縮により
再成形して、所望の硬化した完成品を得てもよい。
【００１５】 第三の実施例では、連続シートを検量し、シートダイの下流の加熱ベルトプレ
スにこれを接触させて、１３０から１９０℃までの温度で完全に硬化させる。完
全に硬化した成形材料は、様々な応用分野、特に電気、建設、自動車の分野で使
用することができる。
【００１６】 本発明をさらに、下記の図及び使用例を用いて説明する。
【００１７】 第一の押出機１４では、初期縮合物の溶液を、表１の配合に従ってEP−B０３ ５５７６０により公知の方法で製造する。
【００１８】
【表１】
【００１９】 この方法では、保存容器３よりメラミンを、保存容器１よりパラホルムアルデヒ
ドを、連続秤量供給装置５及び６により混合機１１へ供給する。攪拌された保存
容器２から液状のホルムアルデヒド溶液を、容器９からジエチルエタノールアミ
ンを、容器４から５−ヒドロキシ−３−オキサペンチルメラミンの水溶液を、秤
量型ポンプ７、８及び１０により供給する。懸濁液を、容器１２で脱気し、次い
でポンプ１３により計量し、第一の加熱可能な連続押出機１４に加える。この操
作に次いで、固体成分を溶解し、樹脂様の初期縮合物１６を製造する。およそ８
０％濃度の高粘度の水溶液として、初期縮合物が得られる。
【００２０】 初期縮合物１６は、直接又は秤量型ポンプ１５により、第二の押出機２０へ供
給される。保存容器１７からは、乾燥混合された添加物が、第二の押出機２０へ
重量測定系１８により供給される。添加剤は、加工及び／又は製品の特性を変え
るものが可能であり、例えば、繊維質、粉末状又は無機の補強剤、又は充填剤で
あり、例えば、ガラス繊維、金属粉末、金属塩又はシリケート、生物補強剤（bi
ological reinforcing）剤又は充填剤、例えばセルロース繊維、パルプ又は木 粉、弾性体、例えばアクリレート、ゴム、ポリグリコール、ジオール、ソルビト
ール、糖、顔料、紫外線安定剤、反応抑制剤、例えばアミン、潤滑剤、緩衝剤又
は剥離剤が可能である。
【００２１】 充填剤としてセルロース、改良剤として、特に亀裂抵抗性を向上させるために
ジエチレングリコール、潤滑剤としてステアレートの混合物、緩衝剤として炭酸
ナトリウム、剥離剤としてフタル酸ジアリルを配合した成形材料の配合例を表２
に示す。
【００２２】
【表２】
【００２３】 第二の押出機２０の温度は、温度センサー（温度指示制御器、TIC）により制 御することが好ましく、設定は、３０から１７０℃まで、特に８０から１２０℃
までが有利である。
【００２４】 第二の押出機２０で反応混合物を真空ポンプにより脱気する。これにより成形
材料の残留水分を調整、特に８から１５％の範囲で調整することが可能となる。
第二の押出機２０の最後でシートダイ２１は、成形材料を連続的に成形して粗シ
ートを与え、この粗シートは１４０℃で、０．５から１０分間で、好ましくは１
から３分間で押し込み型金型中で硬化する。
【００２５】 成形し硬化したシートの、曲げ強度と耐衝撃性を検査した。対照として、市販
のメラミン−ホルムアルデヒド成形材料MF１５２（登録商標）（ラシッヒ）を押
し込み型金型中で、１４０℃、５分間硬化し、その機械的特性を測定した。ドイ
ツ工業規格７７０８−１５２Nの材料規格が達成された。
【００２６】
【表３】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｂ２９Ｋ 61:00 Ｂ２９Ｋ 61:00 (72)発明者 ギュンター，エールハルト ドイツ、Ｄ−67454、ハスロッホ、ペータ ー−ゲルトナー−シュトラーセ、８ (72)発明者 シルヒ，ティルマン ドイツ、Ｄ−67105、シファーシュタット、 ザリールシュトラーセ、91 (72)発明者 ツェトラー，ハンス，ディーター ドイツ、Ｄ−67269、グリューンシュタッ ト、ビュケルハウベ、23 Ｆターム(参考） 4F207 AB07 AB11 AB19 AG01 AH17 AH33 AH46 AP05 AR09 KA07 KJ09 KL41 KL45 KM13 KM14 KM15 4J033 CA02 CA11 CB21 CB25 CB29 EA02 EA12 EA45

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】初期縮合物の溶液（１６）を第一の押出機で製造するアミノプラ
    スチック及び／又はフェノール樹脂の製造方法において、 添加物の添加と共に当該初期縮合物の溶液を、供給部（E）及び脱気部（G）に部
    分的に充填しつつ第二の押出機（２０）へ連続的に供給する工程、 当該第二の押出機（２０）で当該初期縮合物の溶液を脱気する工程、 次いでそれを成形して最終製品を得る工程を含む、アミノプラスチック及び／又
    はフェノール樹脂の製造方法。
  2. 【請求項２】第一の押出機が毎分１２から２０の範囲の回転速度で操作され、
    第二の押出機が、毎分２０から３００の範囲好ましくは８０から１５０の範囲の
    回転速度で操作されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】第二の押出機（２０）が、特に３０から１７０℃で、好ましくは
    ８０から１２０℃で加熱される、請求項１又は２に記載の方法。
  4. 【請求項４】残留水分が、第二の押出機において、８から１５重量％に調整さ
    れることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】最終製品が、成形材料であることを特徴とする、請求項１から４
    のいずれか１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】最終製品が、さらに成形しうる半製品であることを特徴とする請
    求項１から４のいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】最終製品が、完成品である、請求項１から４のいずれか１項に記
    載の方法。
  8. 【請求項８】請求項１から７のいずれか１項に記載の方法の、メラミン樹脂、
    特にメラミン−ホルムアルデヒド樹脂を製造するための用途。
  9. 【請求項９】請求項１から７のいずれか１項に記載の方法の、尿素−ホルムア
    ルデヒド樹脂の製造のための用途。
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