CS256327B1 - Způsob výroby aminoplastů - Google Patents
Způsob výroby aminoplastů Download PDFInfo
- Publication number
- CS256327B1 CS256327B1 CS863904A CS390486A CS256327B1 CS 256327 B1 CS256327 B1 CS 256327B1 CS 863904 A CS863904 A CS 863904A CS 390486 A CS390486 A CS 390486A CS 256327 B1 CS256327 B1 CS 256327B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- polycondensation
- formaldehyde
- melamine
- methanol
- aminoplasts
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 9
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 59
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 claims abstract description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 229920003180 amino resin Polymers 0.000 claims abstract description 20
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims abstract description 11
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 10
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 6
- IVJISJACKSSFGE-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;1,3,5-triazine-2,4,6-triamine Chemical class O=C.NC1=NC(N)=NC(N)=N1 IVJISJACKSSFGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 43
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 15
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 9
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 9
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010445 mica Substances 0.000 claims description 4
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 230000011987 methylation Effects 0.000 claims description 3
- 238000007069 methylation reaction Methods 0.000 claims description 3
- 239000002557 mineral fiber Substances 0.000 claims description 3
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 claims description 2
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 claims description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 abstract description 8
- 238000003825 pressing Methods 0.000 abstract description 3
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 abstract description 2
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 abstract 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 abstract 1
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 9
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 8
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 7
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 6
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 5
- 241000183024 Populus tremula Species 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L zinc stearate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 3
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 2
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 2
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 description 2
- VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 1-monostearoylglycerol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(O)CO VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 1
- 240000000731 Fagus sylvatica Species 0.000 description 1
- 235000010099 Fagus sylvatica Nutrition 0.000 description 1
- DCXXMTOCNZCJGO-UHFFFAOYSA-N Glycerol trioctadecanoate Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC DCXXMTOCNZCJGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BEWWFNHBHDNBIY-UHFFFAOYSA-N [Ca].N1=C(N)N=C(N)N=C1N Chemical compound [Ca].N1=C(N)N=C(N)N=C1N BEWWFNHBHDNBIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 1
- VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N ammonium oxalate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)C([O-])=O VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MICKOWCDPKOSFK-UHFFFAOYSA-N azepan-2-one;1,3,5-triazine-2,4,6-triamine Chemical compound O=C1CCCCCN1.NC1=NC(N)=NC(N)=N1 MICKOWCDPKOSFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 125000001033 ether group Chemical group 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000008098 formaldehyde solution Substances 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000004312 hexamethylene tetramine Substances 0.000 description 1
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 150000003951 lactams Chemical group 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 150000004702 methyl esters Chemical class 0.000 description 1
- -1 methylols Chemical class 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Abstract
Způsob výroby aminoplastů ve vznosu,
a to modifikovaných i nemodifikovaných melaminoformaldehydových,
melaminovýoh nebo
močovinovýoh, určených pro zpracování
všemi známými technologiemi, zvláště pak
lisováním. Primární polykondenzační suroviny,
jako melamin, 6-kaprolaktam, močovina,
formaldehyd, minerální přísady a kyseliny
nebo zásady se nejprve kondenzují při
60 až 110 °C, potom se za sníženého tlaku
1 až 95 KPa odstraní volná voda a metanol,
načež se při teplotě 70 až 150 C, za tlaku
0,1 MPa provádí vlastní polykondenzaoe.
Porraaldehyd se do reakční směsi^dávkuje
v jedné nebo více částech, odtažení ,volné
vody následuje po každém nadávkování.
Zásady se přidávají v množství 5 až 200 ,ó
molárních, vzhledem k množství kyseliny.
Description
Vynález se týká způsobu výroby aminoplastů ve vznosu, a to modifikovaných i nemodifikovaných melaminoformaldehydových, melaminových nebo močovinových, vyráběných z primárních polykondenzačních
6-kaprolaktamu, močoviny, celúlózy, uhličiskelných a minerálních vláken, formaldehydu a kyseliny·nebo zásady. Aminoplasty tohoto druhu lze zpracovávat všemi známými technologickými postupy, zvláště pak lisováním. Vyznačují se vysokou zatékavostí, odolností vůči stárnutí a výbornými elektrickými a fyzikálně-mechanickými vlastnostmi.
surovin, jako melaminu tanu vápenatého, slídy
Aminoplasty jsou teplem tvrditelné reaktoplasty, kterých se používá zejména na náročné technické výlisky. Dosavadní způsoby výroby užívané ve světě, napr. podle US-PS 3,376.239, pracují s pryskyřicí připravovanou polykondenzací v roztoku převážně za normálního tlaku, kterou se pak v šaržovém nebo kontinuálním hnětáku impregnuje celulóza a ostatní složky, a vysušením se získá finální produkt Podle Čs. patentu 129 445 nebo Čs. AO 212 873 se lisovací aminoplasty vyrábí progresivním fluidním způsobem, při němž probíhá polykondenzace všech reakčních složek za normálního tlaku za současné přítomnosti všech primárních složek, načež se po dosažení optimálního polykondenzačního stupně lisovací hmota ve formě granulí vysuší za maximálního podtlaku do finálního stavu.
Vzhledem k tomu, že kondenzační a polykondenzační reakce jsou vždy reakcemi rovnovážnými, posouvá kondenzační voda vzniklou rovnováhu v neprospěch zvýšení polykondenzačního stupně rezultujíčího aminoplastů.
Uvedené nevýhody odstraňuje způsob výroby aminoplastů ve vznosu, a to modifikovaných i nemodifikovaných melaminoformaldehydových
256 327 melaminových nebo močovinových, vyráběných z primárních polykondenzačních surovin, jako melaminu, 6-kaprolaktamu, močoviny, celulózy, uhličitanu vápenatého, slídy, skleněných nebo minerálních vláken, formaldehydu a kyseliny nebo zásady, při teplotách 60 až 150 °C. Podstata způsobu spočívá v tom, že se nejprve provádí při teplotě 60 až 110 °C po dobu 0,5 až 10 min. kondenzace primárních surovin, načež se za sníženého tlaku 1 až 95 kPa odstraní volná voda a metanol, a poté se při teplotě 70 až 150 °C po dobu 2 až 15 min. provádí vlastní polykondenzace za tlaku 0,1 MPa nebo za mírně sníženého tlaku 0,02 až 0,09 MPa. Podle dalších význaků se formaldehyd dávkuje v jedné, ve dvou nebo více částech, a po každém nadávkování po metylolaci reakčních skupin a zabudování 6-kaprolaktamu v případě modifikovaných aminoplastů následuje odtažení volné vody a metanolu. Během polykondenzace a/nebo po polykondenzaci se přidají zásady v množství 5 až 200 % molárních vztaženo na množství použité kyseliny.
Odstraněním vody obsažené v surovinách i vody vzniklé během reakce se posouvá rovnováha směrem k vyšším polymeračním stupňům a zvyšuje se rychlost polyreakce. Tím dochází k tvorbě maximálně prostorově symetrické sítě, která pak má samozřejmě za výsledek zlepšení fyzikálně-mechanických vlastností. Zároveň zkracuje v podstatě výrobní čas operace vedoucí k hotovému aminoplastů.
Výrazný vliv na zkrácení výrobního času a zlepšení vlastností rezultujíčího aminoplastů má odstranění metanolu obsaženého ve vodném roztoku formaldehydu z reakčních směsí vlivem sníženého tlaku. Metanol jako stabilizační složka formaldehydu je v něm obsažen v relativně značném množství v rozmezí 6 až 12 % hmot. Při dosud používaných způsobech výroby se váže na vznikající metylolové skupiny aminoplastů za tvorby éterické skupiny -CP^-O-CH^, čímž snižuje vytvrzovací schopnost reaktoplastu a snižuje výsledný polymerační stupeň. Zároveň po otevření laktamového kruhu u modifikovaných aminoplastů vytváří metylestery w-aminokarboxylových kyselin, čímž blokuje jednu ze dvou reakčních skupin a neúměrně tak zvyšuje podíl oligomerních podílů ve výsledném reaktoplastu. Proto dosud používané postupy vyžadují delší výrobní, tedy v podstatě reakční čas, aby tyto vedlejší reakce byly potlačeny. Navíc zvýšený obsah nížemolekulárních podílů ve hmotě je příčinou jejího lepení ve formě a zhoršuje vzhledové vlastnosti vytvrzeného výrobku. Obsah metanolu též snižuje vytvrzovací entalpii aminoplastů, což má za následek zhoršení fyzikálně-mechanických a zpracovatelských vlastností.
256 327
Vyhřátím reakční směsi ve vznosu za intezivního míchání na 60 až 110 °C během 0,5 až 10 min proběhne metylolace reakčních skupin formaldehydem, zabudování 6-kaprblaktamu v případě modifikovaných aminoplastů, načež se odevakuuje metanol a podstatná část volné vody z reakčního systému. Teplota reakční směsi tím poklesne o 10 až 40 °C, zpomalí se, event. se po dobu evakuace zastaví další chemická reakce. Po evakuaci metanolu a vody. a po zrušení podtlaku se reakční směr rychle vyhřeje na polykondenzační teplotu 70 až 150 °C, a v dosahu této teploty probíhá pak polykondenzace po dobu 2 až 15 min. Tím, že byly před polykondenzací odstraněny v převážné míře kapalné složky, nevzrůstá velikost granulí v souladu se vzrůstem polykondenzačního stupně, jako je tomu. např. při postupu dle Čs. A0 212 873. Tím, že velikost granůlí je stabilizována v potřebné velikosti dříve,než proběhne polykondenzace, nemůže dojít ani k výraznému nárůstu odporu vůči míchacímu agregátu, a tudíž ani k výraznému nárůstu zatížení , resp. zvýšení příkonu elektrického motoru. V případě, že kapalné složky zůstanou v systému během polykondenzace, zvýší se během evakuace zatížení hlavního míchacího agregátu minimálně o 100 %, a toto zatížení limituje hmotnost šarže vzhledem k bezpečnosti provozu. Nárůst odporu vůči míchacímu agregátu je ještě výrazněji potlačen, jestliže se formaldehyd dávkuje ve dvou nebo více částech . a po každém nadávkování a metylolací reakčních skupin se provede odtažení vody a metanolu z reakčního prostoru. Tím je možno výrazně zvýšit hmotnost šarže. Tento způsob umožňuje též použít výrazně vyššího molárního poměru formaldehydu k melaminu, aniž by došlo k aglomeraci granulí či nárůstu zatížení. Bylo současně zjištěno, že nepřítomnost blokujícího metanolu od počátku polykondenzace umožňuje vést polykondenzační proces do dvakrát vyššího polykondenzačního stupně, přičemž zreaguje až 70 % metylolů oproti dříve popsaným způsobům, kdy zreagovalo maximálně 35 % metylolových skupin.
Při způsobu podle předmětného vynálezu probíhá polykondenzace především ve formě lineárních řetězců, čímž dochází ke snížení viskozity rezultujícího aminoplastů, takže lze dosáhnout u aminoplastů modifikovaných 6-kaprolaktamemm smykového napětí až 0,05 MPa v plas tickém stavu při 120 °C.
Vysoký polykondenzační stupeň určuje vysokou hodnotu vytvrzovací entalpie, a to až 250 3/g, což zajišťuje i vysoké hodnoty všech fyzikálně-mechanických vlastností aminoplastů, takže se vy256 327 rovnají polyesterovým a epoxidovým lisovacím hmotám. Dle tohoto vynálezu se v maximální míře zkracují výrobní časy v úseku polykondenzace a sušení reaktoplastů, a to i v případě vysoce nakondenzovaného polymeru. Navíc tento postup umožňuje optimální regulaci délky viskózně-tekutého stavu taveniny, celkové doby reakce a doby bezpečnosti při vstřikování.
Způsob výroby lisovacích aminoplastů podle vynálezu je blíže osvětlen na následujících příkladech.
Příklad 1
| Do fluidního reaktoru vyhřátého na 100 °C se za intenzivního | ||
| míchání vnesou následující složky: | ||
| melamin | 50 | kg |
| 6-kaprolaktam | 10 | kg |
| celulóza osiková | 20 | kg |
| uhličitan vápenatý | 40 | kg |
| stearan zinečnatý | 1 | kg |
| trietanolamin | 1 | kg |
| formaldehyd (35,5% vodný roztok) | 50 | kg |
| kyselina ortofosforečná (85%) | 0,5 | kg |
| Kondenzace probíhá ve vznosu při | teplotě systému | do 80 °C po |
dobu 4 min., načež se za sníženého tlaku 40 kPa odstraní voda a metanol. Poté za normálního tlaku při teplotě reakční směsi 110 °C během 10 min. proběhne polykondenzace, granulovaný produkt se dosuší za tlaku 20 kPa během 5 minut. Zatížení míchacího agregátu stoupne max. o 50 %; po dosažení teploty 110 °C se produkt vypustí, ochladí, a je použitelný pro finální zpracování. Výsledný reaktoplast je charakterizován vytvrzovací entalpií 180 J/g, smykovým napětím při 120 °C 0,1 MPa, elektrickou pevností 17 kV/mm a dqrnrštěním 0,1 %
Příklad 2
Do fluidního reaktoru vyhřátého na 100 °C se za intenzivního míchání vnesou následující složky:
melamin 6-kaprolaktam celulóza buková 1itopon
| 50 | kg |
| 25 | kg |
| 30 | kg |
| 50 | kg |
256 327
| stearan zinečnatý | 2 | kg | |
| trietanolamin | 0,5 | kg | |
| formaldehyd (36,5% vodný roztok) | 40 | kg | |
| kyselina ortofosforečná (85%) | 1 | kg | |
| Kondenzace probíhá ve vznosu | při | teplotě reakční | směsi |
po dobu 5 min , načež se sníží tlakna 20 kPa, odstraní se voda a metanol, přitom poklesne teplota reakční směsi na 60 °C. Za normálního tlaku se dále nadávkuje druhá část formaldehydu ve formě 36,5% vodného roztoku v množství 40 kg, provede se kondenzace při teplotě reakční směsi 90 °C po dobu 3 min , sníží se tlak na 20 kPa, odstra ní se voda a metanol. Po evakuaci metanolu a převážné části vody se vyhřeje reakční směs na 100 °C a během 7 min proběhne polykondenza ce tak, že zreaguje 70 % metylolových vazeb. Granulovaný produkt se dosuší za tlaku 30 kPa během 7 min , vypustí, ochladí a rozemele.
Max. zatížení agregátu při tomto postupu stoupne o 40 %. Výsledný 2 reaktoplast je charakterizován rázovou houževnatostí 1,2 3/cm , vytvrzovací entalpií 250 J/g, smykovým napětím 0,05 MPa při 120 °C, měrnou povrchovou rezistivitou ΙΟ^^Ώ- dosmrštěním 0,1 %, nasákavostí 0,1 % a je odolný vůči sníženým klimatickým podmínkám.
Příklad 3
Do fluidního reaktoru vyhřátého na 110 °C se vnesou následující složky:
| melamin | 100 kg |
| celulóza osiková | 100 kg |
| stearan zinečnatý | 2 kg |
| titanová běloba | 5 kg |
| trietanolamin | 2 kg |
| kyselina ortofosforečná (85%) | 0,2 kg |
| formaldehyd (35,5% vodný roztok) | 200 kg |
| Kondenzace probíhá ve vznosu při | teplotě reakční směsi |
min , načež za sníženého tlaku 20 kPa se odstraní metanol a podstatná část volné vody. Poté za normálního tlaku při teplotě reakční směsi 95 °C během 5 min proběhne polykondenzace, jemně granulovaný produkt se dosuší za tlaku 20 kPa během 7 min. Zatížení míchacího agregátu se zvětší na 80 % a po dosažení teploty 105 °C se materiál vypustí, ochladí a je použitelný k finálnímu zpracování. Vý2 sledný reaktoplast je charakterizován rázovou houževnatostí 1 0/cm
I
256 327 vytvrzovací entalpií 150 J/g, elektrickou pevností 18 kV/mm, je odolný vůči plazivým proudům při 500 V a jeho nasákavost je nižší než 0,1 %.
Příklad 4
Do fluidního reaktoru vyhřátého na 100 °C se za intenzivního
| míchání nadávkují následující složky: | ||
| močovina | 50 | kg |
| celulóza osiková | 50 | kg |
| stearin | 1 | kg |
| hexametylentetramin | 5 | kg |
| titanová běloba | 5 | kg |
| formaldehyd (35,5% vodný roztok) | 120 | kg |
| uhličitan vápenatý | 10 | kg |
| Kondenzace probíhá ve vznosu při | teplotě reakční | směsi 80 °C |
min , načež za sníženého tlaku 10 kPa se odstraní metanol a volná voda. Za normálního tlaku při teplotě reakční směsi 90 °C proběhne během 7 min polykondenzace, do systému se připustí 5 kg 50% vodného roztoku šíavelanu amonného, jemně granulovaný produkt se dosuší za tlaku 10 kPa během 5 min , vypustí se z reaktoru, ochladí a je použitelný pro další zpracování. Zatížení míchacího agregátu stoupne max, o 30 %. Výsledný močovinový reaktoplast je charakteri2 zován rázovou houževnatostí 1 0/cm , vytvrzovací entalpií 200 J/g a smykovým napětím 0,2 MPa při 20 °C.
Příklad 5
Do fluidního reaktoru vyhřátého na 120 °C se za intenzivního míchání vnesou následující složky:
| melamin | 50 | kg |
| celulóza osiková | 20 | kg |
| 6-kaprolaktam | 10 | kg |
| slída mletá | 40 | kg |
| stearan zinečnatý | 1 | kg |
| trietanol'amin | 1 | kg |
| formaldehyd (35,5% vodný roztok) | 55 | kg |
| kyselina mravenčí (85%) | 1 | kg |
| Kondenzace probíhá ve vznosu při | teplotě systému | 110 |
bu 0,5 min , načež za sníženého tlaku 30 kPa se odstraní voda a metanol, poté za normálního tlaku probíhá reakce 0,5 min při 130 og,
25B 327 přidá se 1,2 kg 25% vodného roztoku hydroxidu amonného, a během 2 min proběhne polykondenzace, a granulovaný produkt se dosuší za tlaku 20 kPa během 5 min. Výsledný modifikovaný reaktoplast je charakterizován vytvrzovací entalpií 145 J/'g, smykovým napětím 0,05 MPa při 120 °C, dobou setrvání ve viskózně-tekutém stavu při 120 °C 750 s, celkovou dobou reakce 60 min , dobou bezpečnosti při vstřikování 42 min , dosmrštěním 0,15 % a elektrickou pevností 17,8 kV/mm
Claims (3)
1. Způsob výroby aminoplastů ve vznosu, a to modifikovaných i nemodifikovaných melaminoformaldehydových , melaminových nebo močovinových, vyráběných z primárních polykondenzačních surovin, jako melaminu, 6-kaprolaktamu, močoviny, celulózy, uhličitanu vápenatého, slídy, skelných a minerálních vláken, formaldehydu a kyseliny nebo zásady, při teplotách 60 až 150 °C, vyznačený tím, že se nejprve provádí při teplotě 60 až 110 °C po dobu 0,5 až 10 min kondenzace primárních surovin, načež se za sníženého tlaku 1 až 95 kPa odstraní volná voda a metanol, a poté se při teplotě 70 až 150 °C po dobu 2 až 15 min provádí vlastní polykondenzace za tlaku 0,1 MPa nebo za mírně sníženého tlaku 0,02 až 0,09 MPa.
2. Způsob výroby podle bodu 1, vyznačený tím, že se formaldehyd dávkuje v jedné, ve dvou nebo více částech, a po každém nadávkování po metylolaci reakčních skupin a zabudování 6-kaprolaktamu v případě modifikovaných aminoplastů následuje odtažení vody a metanolu.
3. Způsob výroby podle bodu 1, vyznačený tím, že během polykondenzáce a nebo po polykondenzaci se přidají zásady v množství 5 až 200 % molárních vztaženo na množství použité kyseliny.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS863904A CS256327B1 (cs) | 1986-05-28 | 1986-05-28 | Způsob výroby aminoplastů |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS863904A CS256327B1 (cs) | 1986-05-28 | 1986-05-28 | Způsob výroby aminoplastů |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS390486A1 CS390486A1 (en) | 1987-08-13 |
| CS256327B1 true CS256327B1 (cs) | 1988-04-15 |
Family
ID=5380473
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS863904A CS256327B1 (cs) | 1986-05-28 | 1986-05-28 | Způsob výroby aminoplastů |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS256327B1 (cs) |
-
1986
- 1986-05-28 CS CS863904A patent/CS256327B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS390486A1 (en) | 1987-08-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100553628B1 (ko) | 아미노플라스트 및(또는) 페놀플라스트의 연속 제조 방법 | |
| JP2002521235A (ja) | 繊維板製造用の低いジイソシアネート含有率の高分子量ｍｄｉ含有バインダー | |
| US2956033A (en) | Lignin-phenol-formaldehyde resins, and method of preparation | |
| CS256327B1 (cs) | Způsob výroby aminoplastů | |
| US5021226A (en) | Method of producing fibrous magnesium oxysulfate of granular form | |
| US4873128A (en) | Process for pultruding fiber reinforced phenolic resin products | |
| US3230187A (en) | Process of manufacturing thermosetting aminoplast molding composition | |
| US3454529A (en) | Process for the manufacture of benzoguanamine - melamine - formaldehyde filled molding compositions | |
| CA2000472A1 (en) | Composite particles, method for preparing the same and amino resin composition containing the particles | |
| US3371067A (en) | Melamine-formaldehyde-acrylonitrile condensation product and process of making same | |
| CS246382B1 (cs) | Způsob výroby lisovacích aminoplastů | |
| US4451620A (en) | Diethanolamine salt of sulphamic acid as a curing accelerator for aminoplast resins | |
| EP0304133B1 (en) | Skin-shaped product of aminoplast resin mixture and fibrous material | |
| US2240271A (en) | Method for producing ureaformaldehyde resins | |
| CS238995B1 (cs) | Způsob výroby fenolických lisovacích a vstřikovacích hmot | |
| US4623691A (en) | Moulding materials | |
| US2829126A (en) | Resinous compositions | |
| CS251734B1 (cs) | Způsob výroby aminoplastú ve vznosu | |
| CS241414B1 (cs) | Způsob výroby lisovacích aminoplastů | |
| RU1776677C (ru) | Термопластична формовочна композици | |
| CN112143045B (zh) | 一种仿瓷瓶及其制备方法 | |
| WO1990011978A1 (en) | Cellulosic product, process for the production thereof and uses thereof | |
| SU1047937A1 (ru) | Полимерна пресскомпозици | |
| CS258573B1 (cs) | Způsob výroby lisovacích aminoplastůZpůsob výroby lisovacích aminoplastů | |
| CS224435B1 (cs) | Způsob výroby modifikované melaminoformaldehydové hmoty |