JP2001354805A - 予め疎水化されたシリカ凝集体を含有するゴム組成物から成る構成要素を備えるタイヤ - Google Patents

予め疎水化されたシリカ凝集体を含有するゴム組成物から成る構成要素を備えるタイヤ

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JP2001354805A
JP2001354805A JP2001105648A JP2001105648A JP2001354805A JP 2001354805 A JP2001354805 A JP 2001354805A JP 2001105648 A JP2001105648 A JP 2001105648A JP 2001105648 A JP2001105648 A JP 2001105648A JP 2001354805 A JP2001354805 A JP 2001354805A
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silica
tire
phr
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organomercaptosilane
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Martin Paul Cohen
マーティン・ポール・コーエン
Richard Robinson Smith
リチャード・ロビンソン・スミス
Fredrick Lewis Magnus
フレドリック・ルイス・マグナス
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Goodyear Tire and Rubber Co
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Goodyear Tire and Rubber Co
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    • B60—VEHICLES IN GENERAL
    • B60C—VEHICLE TYRES; TYRE INFLATION; TYRE CHANGING; CONNECTING VALVES TO INFLATABLE ELASTIC BODIES IN GENERAL; DEVICES OR ARRANGEMENTS RELATED TO TYRES
    • B60C1/00—Tyres characterised by the chemical composition or the physical arrangement or mixture of the composition
    • B60C1/0016—Compositions of the tread
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
    • C08K9/06—Ingredients treated with organic substances with silicon-containing compounds

Abstract

(57)【要約】 【課題】 ゴム組成物から成る構成要素を備えるタイヤ
を効率的に製造する。 【解決手段】 本発明は予め疎水化された沈降シリカ凝
集体を含有するゴム組成物から成る少なくとも１つの構
成要素を有するタイヤに関する。このようなタイヤ構成
要素は、例えば限定はされないが、タイヤトレッド、側
壁及び／又は側壁インサートであってもよい。このよう
な予め疎水化された沈降シリカ凝集体は、例えば、沈降
シリカをオルガノメルカプトシランとアルキルシランの
組合せで処理することにより調製されたものとして意図
されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、予め疎水化された
(pre-hydrophobated)沈降シリカ凝集体を含有するゴム
組成物から成る少なくとも１つの構成要素を有するタイ
ヤに関するものである。このようなタイヤ構成要素は、
例えば限定されないが、タイヤトレッド、側壁及び／又
は側壁インサートであってもよい。このような予め疎水
化された沈降シリカ凝集体は、例えば、コロイドシリカ
をオルガノメルカプトシランとアルキルシランとの組合
せで処理することにより調製されるものとして意図され
ている。
【０００２】
【従来の技術】タイヤはエラストマー中にオルガノメル
カプトシラン及びアルキルシランを現場で添加すること
により疎水化される沈降シリカを含有するゴム構成要素
で製造できる。例えば、米国特許第４，４７４，９０８
号を参照。
【０００３】オルガノシリルポリスルフィドとアルキル
シランの両方が別々にシリカ‐含有ゴム組成物に添加さ
れて、ゴム母体中のアモルファスシリカが現場で（１）
疎水化剤（上記アルキルシラン）及び（２）シリカカッ
プリング剤（上記オルガノシリルポリスルフィド化合
物）で処理されるようなゴム構成要素を用いて、タイヤ
は製造されてもよい。例えば、米国特許第５，７８０，
５３８号を参照。
【０００４】実際には、沈降シリカ凝集体は典型的に親
水性（水をひき付ける）であると考えられるため、上記
シリカ凝集体が種々のゴム組成物中に分散するのを助け
るために、上記シリカ凝集体をより疎水性（水を撥く）
にして、ゴムとの適合性を高めることが望まれる。従っ
て、上述の米国特許第４，４７４，９０８号及び第５，
７８０，５３８号に記述されるように、疎水化剤を上記
沈降シリカに加えてゴム組成物に添加して、ゴム母体中
に現場で上記シリカを結合することにより上記シリカの
疎水性を高めてもよい。
【０００５】しかしながら、耐摩耗性のような特性がし
ばしば求められ、特にゴム母体中への充分に均質な分散
が求められるタイヤトレッドに適用される場合、比較的
高温度の条件下のいい加減な基準で、粘性のゴム母体中
のアモルファスシリカを変性することは、特に、ゴム組
成物中においてシリカ表面上の反応部位で競争するオル
ガノシランとアルキルシランの両方が使用される場合、
シリカで補強されることを意図するゴム組成物中で使用
するためのアモルファスシリカを変性する比較的非能率
な方法であると考えられる。
【０００６】従って、粒状の予め疎水化された沈降シリ
カ凝集体であって、このシリカ凝集体は非効率的に上記
シリカ凝集体をエラストマー母体中において現場で疎水
化する代わりに、予め疎水化された形状でゴム組成物に
添加されるか、又は混合されるような沈降シリカ凝集体
を含むゴム組成物から成る構成要素を有するタイヤを提
供することが提案されている。
【０００７】従来の米国特許第５，７０８，０６９号及
び第５，７８９，５１４号に従えば、シリカゲルはシリ
カヒドロゲルをオルガノメルカプトシラン及びアルキル
シランの両方で疎水化し、そして生成物を乾燥すること
により得られる。得られた疎水化シリカゲルは天然ゴム
及び／又は合成ゴムと混合されてもよい。本発明は回収
されたシリカゲルを除くことを意図し、そして沈降シリ
カ凝集体に限定することを意図する。
【０００８】従来の米国特許第５，７５０，６１０号に
従えば、オルガノシリケート変性シリカゲルはオルガノ
メルカプトシラン及びアルキルシランの両方で疎水化さ
れ、そして乾燥処理されたオルガノシリケート変性シリ
カゲルは天然ゴム及び／又は合成ゴムと混合されてもよ
い。本発明はこのような変性シリカゲルを除くことを意
図する。
【０００９】シリカゲル及び沈降シリカに関する一般的
な記述は、例えば、カーク・オスマー（Kirk-Othmer）
のエンサイクロペディア・オブ・ケミカル・テクノロジ
ィ、第４版（１９９７）、２１巻、に見出され、シリカ
ゲルはその１０２０〜１０２３頁に“凝集性の硬い連続
した三次元網目構造のコロイドシリカの球状粒子”とし
て記述されている。沈降シリカはその１０２３〜１０２
６頁に“製造工程を通じて塊状ゲル構造中に結合しない
コロイドサイズのシリカの最終（即ち、一次）粒子の凝
集体（即ち、二次粒子）から成る”“粒状シリカ粉末は
乾燥粉末ゲルよりも大きい細孔容積を有する開口構造を
有する”として記述されている。
【００１０】本発明の予め疎水化された沈降シリカ凝集
体は上記カーク・オスマーのエンサイクロペディア・オ
ブ・ケミカル・テクノロジィに示されたような三次元網
目構造の球状粒子のシリカゲルを除くことを意図する。
【００１１】シリカゲル及び沈降シリカの更なる説明
は、例えば、米国特許第５，０９４，８２９号に開示さ
れ、これはその全体が参照用として使用されるであろ
う。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】オルガノメルカプトシ
ラン及びアルキルシランの両方でコロイドシリカを処理
することにより、別々に添加された疎水化化合物を用い
てエラストマー母体中において現場で疎水化された沈降
シリカ凝集体の代わりに、素シリカ粒子の予め疎水化さ
れた沈降シリカ凝集体を含有するゴム組成物から成る構
成要素を有するタイヤを提供する本発明の提案は新規で
あり、過去の技術と相違すると考えられる。
【００１３】本発明の記述において、用語の“ｐｈｒ”
は１００重量部のエラストマー当りの材料又は構成要素
の重量部を示す。用語の“ゴム”及び“エラストマー”
は特に示さない限り互換性をもって使用される。用語の
“硬化”及び“加硫”は特に示さない限り互換性をもっ
て使用される。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、ゴム組
成物から成る少なくとも１つの構成要素を含むタイヤが
提供される。このゴム組成物は１００重量部（ｐｈｒ）
のジェンをベースとするエラストマーに対して、（Ａ）
１００ｐｈｒの少なくとも１つの炭化水素共役ジェンに
基くエラストマー、及び（Ｂ）約１０〜約１２０ｐｈ
ｒ、又は約４０〜約１００ｐｈｒの補強充填剤を含み、
上記補強充填剤は （ｉ）粒状の予め疎水化された沈降シリカ凝集体、及び
任意に （ｉｉ）カーボンブラック及び補足的な無定形シリカの
少なくとも１つから選ばれる約２〜約１００ｐｈｒ、又
は約２〜約５０ｐｈｒの補足的な補強充填剤を含み、但
し、上記予め疎水化された沈降シリカ凝集体はシリカを
その水性コロイド形状でオルガノメルカプトシラン及び
アルキルシランを用いて上記アルキルシランに対する上
記オルガノメルカプトシランの重量比が１０／９０〜９
０／１０の範囲内で処理することにより予め疎水化さ
れ、但し、上記アルキルシランは下記の一般式（Ｉ）で
示され、 （Ｉ） Ｘn‐Ｓｉ‐Ｒ4‐n 但し、Ｒは１〜１８個、好ましくは１〜８個の炭素原子
を有するアルキル基、例えば、メチル、エチル、イソプ
ロピル、ｎ‐ブチル、及びオクチル基であり、ｎは１〜
３であり、そしてＸはハロゲン、即ち、塩素又は臭素、
好ましくは塩素基及びアルコキシ基、好ましくは（Ｒ1
Ｏ）‐としてのアルコキシ基、ここでＲ1は１〜３個の
炭素原子を有するアルキル基、例えば、メチル、エチ
ル、及びイソプロピル基、好ましくはメチル及びエチル
基であり、また上記オルガノメルカプトシランは下記の
一般式（ＩＩ）で示され、 （ＩＩ） （Ｘ）n（Ｒ2Ｏ）3‐n‐Ｓｉ‐Ｒ3‐ＳＨ 但し、Ｘはハロゲン、即ち、塩素又は臭素、好ましくは
塩素基、及び１〜１６個、好ましくは１〜４個の炭素原
子を有するアルキル基、好ましくはメチル、エチル、ｎ
‐プロピル及びｎ‐ブチル基から選ばれ、但し、Ｒ2は
１〜１６個、好ましくは１〜４個の炭素原子を有するア
ルキル基、好ましくはメチル及びエチル基から選ばれ、
Ｒ3は１〜１６個、好ましくは１〜４個の炭素原子を有
するアルキレン基、好ましくはプロピレン基であり、ｎ
は０〜３、好ましくは０の数値であることを特徴とす
る。
【００１５】予め疎水化された沈降シリカ凝集体は、例
えば、上記処理されたコロイドシリカから、例えば処理
されたシリカヒドロゾルとして回収できる。即ち、上記
予め疎水化された沈降シリカ凝集体は、例えば、上記処
理されたコロイドシリカに酸（例えば、硫酸又は塩酸）
を添加し、次いで水洗した後、上記回収した疎水化シリ
カを疎水化シリカゲル又は疎水化沈降シリカとして乾燥
することにより回収できる。本発明は予め疎水化された
沈降シリカ自体の特殊な製造技術（シリカヒドロゾルの
調製、シリカゲル及び沈降シリカの回収、等）を目的と
するものではないが、参考用として、コンデンスド・ケ
ミカル・ディクショナリー及び米国特許第５，０９４，
８２９号が挙げられ、詳細な検討のためには、米国特許
第５，７０８，０６９号、第５，７８９，５１４号及び
第５，７５０，６１０号が挙げられる。
【００１６】一般式（Ｉ）の代表的なアルキルシラン
は、例えば、トリクロロメチルシラン、ジクロロジメチ
ルシラン、クロロトリメチルシラン、トリメトキシメチ
ルシラン、ジメトキシジメチルシラン、メトキシトリメ
チルシラン、トリメトキシプロピルシラン、トリメトキ
シオクチルシラン、トリメトキシヘキサデシルシラン、
ジメトキシジプロピルシラン、トリエトキシメチルシラ
ン、トリエトキシプロピルシラン、トリエトキシオクチ
ルシラン、及びジエトキシジメチルシランである。
【００１７】一般式（ＩＩ）の代表的なオルガノメルカ
プトシランは、例えば、トリエトキシメルカプトプロピ
ルシラン、トリメトキシメルカプトプロピルシラン、メ
チルジメトキシメルカプトプロピルシラン、メチルジエ
トキシメルカプトプロピルシラン、ジメチルメトキシメ
ルカプトプロピルシラン、トリエトキシメルカプトエチ
ルシラン、及びトリプロポキシメルカプトプロピルシラ
ンである。
【００１８】更に、本発明のタイヤは、構成要素、例え
ば、トレッド、トレッドキャップ及び／又はトレッドベ
ースのようなタイヤトレッド；タイヤ側壁；例えばカー
カスコードプライコートのようなタイヤカーカス成分；
タイヤ側壁強化インサート；タイヤビードに隣接するか
又は離間するアペックス；タイヤチェーファー(tirecha
fer)及びタイヤビード成分を備える。
【００１９】本発明において重要なことは、現場での相
互作用のためにゴム組成物にカップリング剤を添加して
も、上記疎水化シリカがゴム組成物を効果的に補強する
ために必要であるとは考えられないことである。なぜな
らば、上記予め疎水化された沈降シリカ凝集体はインテ
グラルカップリング剤、即ち上記オルガノメルカプトシ
ラン誘導成分を含有するからである。
【００２０】本発明を実施する場合、タイヤの種々の成
分は種々の共役ジェンに基くエラストマーから成るゴム
組成物であってもよい。このようなジェンに基くエラス
トマーは、例えば、イソプレン及び１，３‐ブタジェン
のような共役ジェンの重合体及び共重合体、及び少なく
とも１つの共役ジェン炭化水素とスチレン及びアルファ
メチルスチレン、好ましくはスチレンから選ばれるビニ
ル芳香族化合物との共重合体であってもよい。
【００２１】例えば、このようなエラストマーの代表例
はシス１，４‐ポリイソプレンゴム（天然及び合成
の）、シス１，４‐ポリブタジェンゴム、約１０パーセ
ント〜約９０パーセントの範囲のビニル１，２含量を有
する高ビニルポリブタジェンゴム、スチレン／ブタジェ
ン共重合体（ＳＢＲ）ゴム（水性エマルジョン又は有機
溶液重合で調製された共重合体）、ポリブタジェン誘導
部に基いて約１０〜約９０パーセントの範囲のビニル
１，２‐含量を有し、そして上記共重合体に基いて約１
０〜約６０パーセントの範囲のポリスチレン含量を有す
る有機溶媒重合で調製されたＳＢＲ、スチレン／イソプ
レン／ブタジェン三元共重合体ゴム、ブタジェン／アク
リロニトリルゴム、３，４‐ポリイソプレンゴム、及び
トランス１，４‐ポリブタジェンゴムである。
【００２２】例えば、スズが結合したスチレン／ブタジ
ェン共重合体のような有機溶媒重合で調製されたスズ結
合エラストマーも使用できる。スチレン／ブタジェンの
スズ結合共重合体は、例えば、スチレン／１，３‐ブタ
ジェンモノマー共重合反応を通じて有機溶媒溶液中にス
ズカップリング剤を、通常、重合反応時又は重合反応の
終了近傍時に導入することにより製造できる。このよう
なスチレン／ブタジェン共重合体のカップリングは当業
者によく知られている。
【００２３】実際には、スズ結合エラストマー中におい
て少なくとも５０パーセント、好ましくは約６０〜約８
５パーセントのＳｎ（スズ）結合がスチレン／ブタジェ
ン共重合体のブタジェン単位に結合して、ブタジェニル
結合のようなＳｎ‐ジェニル結合を生成することが一般
に好ましい。
【００２４】スズ‐ジェニル結合の生成は、例えば、共
重合システムにブタジェンを順次添加する方法、又は改
質剤を使用してスチレン及び／又はブタジェンの反応性
比を共重合用に変更する方法のような数多くの方法で達
成できる。このような技術は、バッチ又は連続法が使用
されるばあいでも、当業者によく知られているであろ
う。
【００２５】種々のスズ化合物、特に有機スズ化合物が
エラストマーのカップリングのために使用されてもよ
い。これらの化合物の代表例は、例えば、アルキルスズ
トリクロリド、ジアルキルスズジクロリド、スズ結合ス
チレン／ブタジェン共重合体エラストマーの変異体が挙
げられるが、スズを末端基とする共重合体を容易に生成
するトリアルキルスズモノクロリドも使用できる。
【００２６】スズ‐変性又は結合のスチレン／ブタジェ
ン共重合体エラストマーの代表例は、例えば、米国特許
第５，０６４，９０１号に見られるであろう。種々の商
業的に入手可能なシリカがジェンに基くエラストマーを
補強するために上記処理されたシリカと共にゴム組成物
に添加されてもよい。このようなシリカは上述のＢＥＴ
及びＣＴＡＢ表面積により典型的に特徴づけられる。こ
のようなシリカの代表例は、例えば、限定はされない
が、ＰＰＧ産業から入手できるシリカであって、２１
０，２４３等の表示を付けたＨｉ‐Ｓｉｌ商標のもの；
Ｒｈｏｄｉａから入手できるシリカであって、Ｚｅｏｓ
ｉｌ１６５ＭＰ及びＺｅｏｓｉｌ１６５ＧＲの表示のも
の；ＤｅｇｕｓｓａＡＧから入手できるシリカであっ
て、表示ＶＮ２及びＶＮ３のもの；及びＨｕｂｅｒから
入手できるシリカであって、表示Ｚｅｏｐｏｌ８７４５
及びＺｅｏｐｏｌ８７１５のものである。
【００２７】カップリング剤がこのような追加のシリカ
と組合されてゴム組成物用に使用されることが意図され
る。トレッドゴムのゴム組成物は、種々の硫黄‐加硫可
能な成分ゴムを種々の一般的に用いられている添加物材
料と混合するような、ゴム配合技術で通常知られている
方法で配合され、上記添加物材料は、例えば、硫黄のよ
うな硬化助剤、活性剤、遅延剤、促進剤、オイル、粘着
樹脂を含む樹脂のような加工添加物、及び可塑剤、充填
剤、顔料、脂肪酸、酸化亜鉛、ワックス、酸化防止剤、
及びオゾン亀裂防止剤、解こう剤、例えば、カーボンブ
ラックのような補強材料であることは当業者により容易
に理解できるであろう。当業者に知られているように、
硫黄で加硫可能な、そして硫黄で加硫された材料（ゴ
ム）の意図された使用に応じて、上述の添加物は選定さ
れ、そして公知の量で一般的に使用される。
【００２８】上述の添加物の存在と相対的な量は本発明
の特徴ではないが、特に示さない限り、本発明の特徴は
主に上記記述された粒状の予め疎水化された沈降シリカ
凝集体を含有するゴム組成物から成る構成要素を備える
タイヤに関する。
【００２９】このタイヤは当業者によく知られている種
々の方法により調製され、形成され、成形され、そして
硬化される。代表的な具体例と詳細な記述が本発明を説
明するために示されたが、種々の変更と修正を本発明の
精神又は範囲を逸脱することなく行うことができること
は当業者にとって明らかであろう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 590002976 1144 Ｅａｓｔ Ｍａｒｋｅｔ Ｓｔｒｅ ｅｔ，Ａｋｒｏｎ，Ｏｈｉｏ 44316− 0001，Ｕ．Ｓ．Ａ. (72)発明者 リチャード・ロビンソン・スミス アメリカ合衆国オハイオ州44223，クヤホ ガ・フォールズ，シックスティーンス・ス トリート 2419 (72)発明者 フレドリック・ルイス・マグナス アメリカ合衆国オハイオ州44260，モガド ア，バッカイ・ストリート 1601 Ｆターム(参考） 4J002 AC031 AC061 AC071 AC081 DA037 DJ016 DJ017 FB096 FB116 FB156 GN01

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ゴム組成物から成る少なくとも１つの構
    成要素を含むことによって特徴づけられるタイヤであっ
    て、上記ゴム組成物は１００重量部（ｐｈｒ）のジェン
    をベースとするエラストマーに対して、 （Ａ）１００ｐｈｒの少なくとも１つの炭化水素共役ジ
    ェンに基くエラストマー、及び （Ｂ）約１０〜約１２０ｐｈｒ、又は約４０〜約１００
    ｐｈｒの補強充填剤を含み、 上記補強充填剤は （ｉ）粒状の予め疎水化された沈降シリカ凝集体、及び
    任意に （ｉｉ）カーボンブラック及び補足的な無定形シリカの
    少なくとも１つから選ばれる約２〜約１００ｐｈｒ、又
    は約２〜約５０ｐｈｒの補足的な補強充填剤を含み、但
    し、上記予め疎水化されたシリカゲル及び予め疎水化さ
    れた沈降シリカはシリカをその水性コロイド形状でオル
    ガノメルカプトシラン及びアルキルシランを用いて上記
    アルキルシランに対する上記オルガノメルカプトシラン
    の重量比が１０／９０〜９０／１０の範囲内で処理する
    ことにより形成され、但し、上記アルキルシランは下記
    の一般式（Ｉ）で示され、 （Ｉ） Ｘn‐Ｓｉ‐Ｒ4‐n 但し、Ｒは１〜１８個の炭素原子を有するアルキル基で
    あり、ｎは１〜３であり、Ｘは塩素、臭素、及び（Ｒ1
    Ｏ）‐としてのアルコキシ基（但し、Ｒ1は１〜３個の
    炭素原子を有するアルキル基である）から選ばれる基で
    あり、また上記オルガノメルカプトシランは下記の一般
    式（ＩＩ）で示され、 （ＩＩ） （Ｘ）n（Ｒ2Ｏ）3‐n‐Ｓｉ‐Ｒ3‐ＳＨ 但し、Ｘは塩素、臭素、及び１〜１６個の炭素原子を有
    するアルキル基であり、但し、Ｒ2は１〜１６個の炭素
    原子を有するアルキル基であり、Ｒ3は１〜１６個の炭
    素原子を有するアルキレン基であり、そしてｎは０〜３
    の数値であることを特徴とする上記タイヤ。
  2. 【請求項２】 上記ゴム組成物はアルキルシラン、アル
    コキシシラン、及び上記予め疎水化されたシリカ以外の
    ビス（３‐アルコキシシリルアルキル）ポリスルフィド
    化合物から選ばれる添加物が除かれる請求項１のタイ
    ヤ。
  3. 【請求項３】 化学式（Ｉ）の上記アルキルシランはト
    リクロロメチルシラン、ジクロロジメチルシラン、クロ
    ロトリメチルシラン、トリメトキシメチルシラン、ジメ
    トキシジメチルシラン、メトキシトリメチルシラン、ト
    リメトキシプロピルシラン、トリメトキシオクチルシラ
    ン、トリメトキシヘキサデシルシラン、ジメトキシジプ
    ロピルシラン、トリエトキシメチルシラン、トリエトキ
    シプロピルシラン、トリエトキシオクチルシラン、及び
    ジエトキシジメチルシランの少なくとも１つから選ば
    れ、また化学式（ＩＩ）の上記オルガノメルカプトシラ
    ンはトリエトキシメルカプトプロピルシラン、トリメト
    キシメルカプトプロピルシラン、メチルジメトキシメル
    カプトプロピルシラン、メチルジエトキシメルカプトプ
    ロピルシラン、ジメチルメトキシメルカプトプロピルシ
    ラン、トリエトキシメルカプトエチルシラン、及びトリ
    プロポキシメルカプトプロピルシランの少なくとも１つ
    から選ばれることを特徴とする請求項１〜２いずれかの
    タイヤ。
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