JP2001332526A - メタルゲート、コンタクトホール及びキャパシタ洗浄液組成物 - Google Patents
メタルゲート、コンタクトホール及びキャパシタ洗浄液組成物Info
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Abstract
を兼ね備えた洗浄液を提供する。 【解決手段】(1) フッ化物塩及び重フッ化物塩の少な
くとも1種;(2)ヘテロ原子を有する有機溶媒;及び(3)
水を含むことを特徴とするメタルゲート、コンタクトホ
ール及びキャパシタ洗浄液組成物。
Description
する。
ゲート電極の材料としてはpoly-Siが使用されていた
が、微細化に伴い、ゲート電極の材料がタングステン、
銅、アルミニウムなどの金属となる可能性がある。しか
し、ゲート、コンタクトホール及びキャパシタ洗浄液と
して現在使用しているSPM(H2SO4−H2O2−H2
O)、APM(NH4OH−H2O2−H2O)、HPM
(HCl−H2O2−H2O)、DHF(HF−H2O)等
は金属を腐食しやすいので、金属を腐食しにくい洗浄液
が求められている。
を提供するものである。
の少なくとも1種;(2)ヘテロ原子を有する有機溶媒;
及び(3)水を含むことを特徴とするメタルゲート、コン
タクトホール及びキャパシタ洗浄液組成物。
少なくとも1種が、フッ化水素酸とアンモニア、ヒドロ
キシルアミン類、脂肪族アミン類及び芳香族アミン類と
の塩、並びに、脂肪族ないし芳香族第4級アンモニウム
塩のフッ化水素酸塩からなる群から選ばれるフッ化物塩
及び重フッ化物塩の少なくとも1種であり、(2) ヘテロ
原子を有する有機溶媒が、アルコール類及びケトン類か
らなる少なくとも1種の含酸素有機溶媒であることを特
徴とする項1に記載の洗浄液組成物。
コール、エタノール及びメタノールからなる群から選ば
れる少なくとも1種であり、水の濃度が10重量%以下
である項2に記載の洗浄液組成物。
水の濃度が20〜40重量%である項2に記載の洗浄液
組成物。
ッ素原子で置換されていても良い直鎖若しくは分枝を有
する炭素数1〜12のアルキル基、フッ素原子で置換さ
れていても良いフェニル基を示す)で表されるフッ化物
塩の濃度が1質量%以下、及び/又は、NR4HF2(R
は前記に定義されたとおりである)で表される重フッ化
物塩の濃度が0.001〜1質量%、水濃度が10質量%以
下、残部がイソプロピルアルコール、エタノール及びメ
タノールからなる群から選ばれる少なくとも1種である
項2に記載の洗浄液組成物。
で置換されていても良い直鎖若しくは分枝を有する炭素
数1〜12のアルキル基、フッ素原子で置換されていて
も良いフェニル基を示す)で表されるフッ化物塩の濃度
が1質量%以下、及び/又は、NR4HF2(Rは前記に
定義されたとおりである)で表される重フッ化物塩の濃
度が0.001〜1質量%、水濃度が20〜40質量%、残
部がアセトンである項2に記載の洗浄液組成物。
1〜6のいずれかに記載の洗浄液組成物。
浄液組成物を用いて、メタルゲート、コンタクトホール
及びキャパシタを洗浄する方法。
層膜及びその上に形成された導電層からなる被加工層上
にレジストのパターンを形成し、該レジストをマスクに
して、ドライエッチングにより前記被加工層を所定パタ
ーンに形成した後、項1〜7のいずれかに記載された洗
浄液組成物を用いて洗浄する工程を含む半導体装置の製
造方法。
定パターンに導電層を形成した後絶縁層を形成し、該絶
縁層からなる被加工層上にレジストのパターンを形成
し、該レジストをマスクにして、ドライエッチングによ
り前記被加工層を所定パターンに形成した後、項1〜7
のいずれかに記載された洗浄液組成物を用いて洗浄する
工程を含む半導体装置の製造方法。
フッ化水素酸(HF)とアンモニア、ヒドロキシルアミ
ン類、脂肪族アミン類または芳香族アミン類の1対1の
塩、または、脂肪族ないし芳香族第4級アンモニウムの
フッ化水素酸塩である。また、本発明の重フッ化物塩
は、例えば、フッ化水素酸(HF)とアンモニア、ヒド
ロキシルアミン類、脂肪族アミン類または芳香族アミン
類の1対2の塩、または、脂肪族ないし芳香族第4級ア
ンモニウムのフッ化水素酸塩である。
るヒドロキシルアミン類としては、ヒドロキシルアミ
ン、N-メチルヒドロキシルアミン、N,N-ジメチルヒドロ
キシルアミン、N-エチルヒドロキシルアミン、N,N-ジエ
チルヒドロキシルアミン、N-プロピルヒドロキシルアミ
ン、N-フェニルヒドロキシルアミンなどの直鎖若しくは
分枝を有する炭素数1〜4のアルキル基又はフェニル基
で1又は2置換されたヒドロキシルアミンが挙げられ
る。
エチルアミン、プロピルアミン、イソプロピルアミン、
ブチルアミン、ヘキシルアミン、オクチルアミン、ジメ
チルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジイ
ソプロピルアミン、ジブチルアミン、トリメチルアミ
ン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリイソ
プロピルアミン、トリブチルアミンなどの、直鎖又は分
枝を有する炭素数1〜8のアルキル基で1、2または3
置換された脂肪族アミン;モノフルオロメチルアミン、
ジフルオロメチルアミン、トリフルオロメチルアミン、
パーフルオロエチルアミン、パーフルオロプロピルアミ
ン、パーフルオロイソプロピルアミン、パーフルオロブ
チルアミン、パーフルオロヘキシルアミン、パーフルオ
ロオクチルアミン、ジ(パーフルオロメチル)アミン、
ジ(パーフルオロエチル)アミン、ジ(パーフルオロプ
ロピル)アミン、ジ(パーフルオロイソプロピル)アミ
ン、ジ(パーフルオロブチル)アミン、トリ(パーフル
オロメチル)アミン、トリ(パーフルオロエチル)アミ
ン、トリ(パーフルオロプロピル)アミン、トリ(パー
フルオロイソプロピル)アミン、トリ(パーフルオロブ
チル)アミンなどの直鎖又は分枝を有する少なくとも1
つのフッ素原子含有C1〜8アルキル基で1、2または3
置換された脂肪族アミン;モノエタノールアミン、エチ
レンジアミン、2−(2−アミノエチルアミノ)エタノ
ール、ジエタノールアミン、ジプロピルアミン、2−エ
チルアミノエタノール、ジメチルアミノエタノール、エ
チルジエタノールアミンなどが、シクロヘキシルアミ
ン、ジシクロヘキシルアミンが挙げられる。
チルアニリン、N,N-ジメチルアニリン、ベンジルアミ
ン、ジベンジルアミン、N−メチルベンジルアミンなど
が挙げられる。
としては、テトラメチルアンモニウム、テトラエチルア
ンモニウム、テトラプロピルアンモニウム、テトライソ
プロピルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム、ト
リメチル(2−ヒドロキシエチル)アンモニウム、テト
ラフェニルアンモニウムなどの脂肪族ないし芳香族第4
級アンモニウムの塩酸塩、臭化水素酸塩、硫酸塩、硝酸
塩などの鉱酸塩が挙げられる。
には、NR4F(Rは水素原子又はRはフッ素原子で置
換されていても良い直鎖若しくは分枝を有する炭素数1
〜12のアルキル基、フッ素原子で置換されていても良
いフェニル基を示す)で表されるフッ化物塩が好ましく
用いられる。本発明の重フッ化物塩としては、NR4H
F2(Rは水素原子又はRはフッ素原子で置換されてい
ても良い直鎖若しくは分枝を有する炭素数1〜12のア
ルキル基、フッ素原子で置換されていても良いフェニル
基を示す)で表される重フッ化物塩が好ましく用いられ
る。
溶媒としては、アルコール類、ケトン類などの含酸素有
機溶媒が例示される。
ノール、n-プロパノール、イソプロパノール(IPA)が挙
げられる。
ルケトン、1,3-ジヒドロキシアセトンなどが挙げられ
る。
明の有機溶媒としては、エチレングリコール、1,2−
プロパンジオール、プロピレングリコール、2,3−ブ
タンジオール、グリセリンなどのポリオール類;アセト
ニトリル、プロピオニトリル、ブチロニトリル、イソブ
チロニトリル、ベンゾニトリルなどのニトリル類;ホル
ムアルデヒド、アセトアルデヒドなどのアルデヒド類;
エチレングリコールモノメチルエーテルなどのエーテル
類が挙げられる。
アンモニウムは、一水素二フッ化アンモニウムの結晶又
は水溶液を加えてもよく、理論量のフッ化アンモニウム
とHFを加えて、エッチング液中で一水素二フッ化アン
モニウムを形成させてもよい。
ウムは、フッ化アンモニウムの結晶又は水溶液が利用で
きる。
チオン系及び非イオン系界面活性剤の少なくとも1種の
界面活性剤を含有していてもよい。
一般式 −COOM、−SO3M、−OSO3M(Mは水
素原子、金属原子、アンモニウム基を示す)であるそれ
ぞれカルボン酸型、スルホン酸型、硫酸エステル型の界
面活性剤が好ましい。具体的には下記のものが挙げられ
る。
F(CF2)nCOOH、HCF2(CF2)nCOOH、
CF3(CF2)n(CH2)mCOOH、CF3(CF2)n
CF=CH(CH2)mCOOH、Cl(CF2CFCl)p
CF2COOH[ただし、前記式中、nは2〜17、mは
1〜2、pは1〜9の整数である。] 及び、これらの
アルカリ金属塩、アンモニウム塩、第一、第二又は第三
アミン塩。
H2O)mSO3M又はCnH2n+1−Ph−SO3M(ただ
し、前記式中、Mは水素原子、金属原子、アンモニウム
基を示し、Phはフェニレン基、nは5〜20、mは0〜
20の整数である。)。これらの具体例としてはC12H25
O(CH2CH2O)2SO3Na、C9H19PhO(CH2C
H2O)4SO3Na、C12H25O(CH2CH2O)4SO
3Na、C6F11PhSO3Na、C9F19OPhSO3N
a、RCH=CH(CH2)nSO3Na、C12H 25OS
O3Naが挙げられる。
れる1級アミン、R2NHで表される2級アミン、R3Nで表
される3級アミン、[R4N]Mで表される4級アミンが挙げ
られる(ここでRは水素原子またはRはフッ素原子もしく
はOH基で置換されても良い直鎖または分岐を有する炭素
数1〜12のアルキル基、フッ素原子もしくはOH基で置
換されても良いフェニル基を示す。また、Mは一価の陰
イオンを示す。)。具体的には下記のような化合物が挙
げられる。
H2)n)3N, (CH3(CH2)n)4NCl, CH3(CH2)nN((CH2)nOH)2, C
F3(CF2)nNH2, (CF3(CF2)n)2NH, (CF3(CF2)n)3N, (CF3(C
F2)n)4NCl, CF3(CF2)nN((CH2)nOH)2, C6H5NH2, (CH3)
2(CH2)nNH2(ただし、前記式中、nは1〜30の整数で
ある。)。
一般式 −R'(CH2CH2O)qR''又は−R'O(CH
2CH2O)qR''(ただし、前記式中、R''は水素原
子、炭素数1〜10のアルキル基、R'は水素原子がフッ
素原子で置換されていることのある炭素数1〜20の炭化
水素基、qは0〜20の整数を示す。)であるポリエチレ
ングリコール型の界面活性剤が好ましい。具体的には下
記のものが挙げられる。
2〜30の整数を示す。)、C9H19Ph(CH2CH
2O)10H、C12H25O(CH2CH2O)9H、C9H19
PhO(CH2CH2O)10H、C9H19PhO(CH2C
H2O)5H、C8H17PhO(CH2CH2O)3H、C8
H17Ph(CH2CH2O)10H(Phはフェニレン基を
示す。)。
が発揮される限り特に限定されるものではないが、通
常、0.0001〜10重量%程度であり、0.001〜5重量%程度
が好ましく、特に0.01〜1重量%程度が好ましい。
溶媒とした場合、通常(1)フッ化物塩及び重フッ化物塩
の少なくとも1種を0.001〜1質量%、(2)含酸素
有機溶媒89〜99.989質量%、及び(3)水0.0
1〜10質量%含み;好ましくは(1)フッ化物塩及び重
フッ化物塩の少なくとも1種を0.005〜0.1質量
%、(2)含酸素有機溶媒89.9.9〜99.985質
量%、及び(3)水を0.01〜10質量%含む。
化物塩及び重フッ化物塩の少なくとも1種を0.001
〜1質量%、(2)含酸素有機溶媒59〜79.999質
量%、及び(3)水を20〜40質量%含み;好ましくは
(1)フッ化物塩及び重フッ化物塩の少なくとも1種を
0.005〜0.1質量%、(2)含酸素有機溶媒59.
9〜79.995質量%、及び(3)水を20〜40質量
%含む。
処理物(例えば、メタルゲート及び/又はキャパシタを
形成した半導体基板、コンタクトホールを有する半導体
基板)を該組成物溶液に浸漬し、例えば15〜40℃程
度で0.5〜30分間程度処理することにより行うこと
ができる。
l−Cu、Cu、W、Al−Si、Al−Si−Cu等
の基板や金属に対する低腐食性を有し、さらに、レジス
ト等に由来するポリマー、自然酸化膜、製造工程で発生
する有機物、粒子などの汚染物を低温且つ短時間の処理
で高い洗浄性を備えた洗浄液を提供することができる。
材料に金属が含まれる場合であっても、半導体の製造工
程において、メタルゲート、コンタクトホール、キャパ
シタの洗浄液として用いることができる。
より詳細に説明する。
レートはRudolf Reaseach社 Auto
EL−IIIエリプソメーターを用いてエッチング前
後の膜厚を測定することで行った。
用いて25℃で各膜をエッチングし、エッチング処理前
の膜厚とエッチング処理後の膜厚の差をエッチング時間
で割って算出したものである。
A; 実施例3:NH4・HF2(0.01wt%)、NH4F(0.065wt%)、水(7.
5wt%)、残りIPA; 実施例4:(CH3)4N・HF2(0.3wt%)、水(7.5wt%)、残りIP
A; 実施例5:C8H17NH3・HF2(0.5wt%)、水(7.5wt%)、残りI
PA; 実施例6:NH4・HF2(0.085wt%)、NH4F(0.11wt%)、水(7.
5wt%)、残りMeOH; 実施例7:NH4・HF2(0.085wt%)、NH4F(0.11wt%)、水(7.
5wt%)、残りEtOH; 実施例8:NH4・HF2(0.04wt%)、NH4F(0.10wt%)、水(35w
t%)、残りアセトン; 比較例1:HF(5wt%)、水(5wt%)、残りアセトン; 比較例2:HF(5wt%)、水(5wt%)、残りIPA; 比較例3:0.29wt%アンモニア水; 比較例4:0.5wt%フッ酸; 比較例5:HF(0.125wt%)、NH4F(40wt%)、残り水。
ス、Al、Wウェハを別々に10分間浸漬し、薬液中に溶
出したCu、Al、W濃度をICP−MSで測定し、エ
ッチングレートを算出した。結果を表1に示す。
残りIPA)において、NH 4・HF2の濃度を0.01wt%で固定
し、水及びIPAの比率を以下の表2(水の量のみを示
し、残部はIPA)に示されるように変えて、試験例1
と同一の条件下で薬液中に溶出したCu、Al、W濃度
をICP−MSで測定し、エッチングレートを算出し
た。結果を表2に示す。
水、残りアセトン)において、NH4HF2の濃度を0.04wt%
で固定し、水及びIPAの比率を以下の表2(水の量の
みを示し、残部はIPA)に示されるように変えて、試
験例1と同一の条件下で薬液中に溶出したCu、Al、
W濃度をICP−MSで測定し、エッチングレートを算
出した。結果を表3に示す。
ウエハ、CoSiウエハ、Wウェハ及びTiSiウエハについて
試験例1と同様にして腐食試験を行った。結果を表4に
示す。
ナフトキノン/ノボラック樹脂系のポジ型フォトレジス
トからなるレジストパターンを形成した。得られたレジ
ストパターンを有するシリコンウェハを、常法に従いメ
タルドライエッチング処理し、次いで、酸素ガスでアッ
シング処理して残存するレジストを除去した。
ウェハを、実施例1〜8及び比較例1〜4のいずれかの
洗浄液に25℃で10分間浸漬しポリマーの洗浄処理を
行った。処理したウェハを純水でリンス処理し、シリコ
ンウェハのアッシング残渣(ポリマー性デポ物)の洗浄
状況及び配線メタルの腐食の有無をSEM(走査型電子
顕微鏡)の写真観察により評価した。ポリマー性デポ物
の洗浄状況は、「良好」、「不完全」の2段階評価、配
線メタル腐食の有無は腐食の「有り」、「無し」の2段
階評価とした。結果を表5に示す。
行っているが、Al配線の洗浄が可能であれば、その他
金属材料の洗浄にも使用できる。
Al層−Ti/TiN層の3層構成)を有するシリコンウェハ
上に、常法に従いナフトキノン/ノボラック樹脂系のポ
ジ型フォトレジストからなるレジストパターンを形成し
た。得られたレジストパターンを有するシリコンウェハ
を、常法に従い酸化膜ドライエッチング処理し、ビアホ
ールを形成した。次いで、酸素ガスでアッシング処理を
行い、残存するレジストを除去した。
ハを、実施例1〜8及び比較例1〜4のいずれかの洗浄
液に25℃で10分間浸漬しポリマーデポ物の剥離処理
を行った。処理したウェハを純水でリンス処理し、シリ
コンウェハのアッシング残渣(ポリマー性デポ物)の洗
浄状況及び配線メタルの腐食の有無をSEM(走査型電
子顕微鏡)の写真観察により評価した。前記ポリマー性
デポ物の洗浄状況は、「良好」、「不完全」の2段階評
価、配線メタル腐食の有無は腐食の「有り」、「無し」
の2段階評価とした。結果を表6に示す。
行っているが、ビアホールの洗浄が可能であれば、コン
タクトホールの洗浄にも使用できる。
表面に熱酸化膜、BPSG膜、NSG膜を各々形成した
試験基板を25℃でエッチングし、それぞれの膜に対す
るエッチングレートを求めた。結果を表7に示す。な
お、表中のエッチングレートは、いずれも(Å/mi
n)である。
エッチレートを測定することは困難であるが、自然酸化
膜より厚い熱酸化膜、BPSG及びNSG膜などの酸化
膜をエッチングできることが上記試験例5より明らかで
ある。従って、それより薄い自然酸化膜をエッチング
し、除去(洗浄)できることがわかる。
来用いられていた洗浄液と比べ低腐食性であり、且つ、
自然酸化膜やポリマー性デポ物などを洗浄できることが
わかる。
Claims (10)
- 【請求項1】(1) フッ化物塩及び重フッ化物塩の少な
くとも1種;(2)ヘテロ原子を有する有機溶媒;及び(3)
水を含むことを特徴とするメタルゲート、コンタクトホ
ール及びキャパシタ洗浄液組成物。 - 【請求項2】(1)フッ化物塩及び重フッ化物塩の少なく
とも1種が、フッ化水素酸とアンモニア、ヒドロキシル
アミン類、脂肪族アミン類及び芳香族アミン類との塩、
並びに、脂肪族ないし芳香族第4級アンモニウム塩のフ
ッ化水素酸塩からなる群から選ばれるフッ化物塩及び重
フッ化物塩の少なくとも1種であり、(2) ヘテロ原子を
有する有機溶媒が、アルコール類及びケトン類からなる
少なくとも1種の含酸素有機溶媒であることを特徴とす
る請求項1に記載の洗浄液組成物。 - 【請求項3】含酸素有機溶媒がイソプロピルアルコー
ル、エタノール及びメタノールからなる群から選ばれる
少なくとも1種であり、水の濃度が10重量%以下であ
る請求項2に記載の洗浄液組成物。 - 【請求項4】含酸素有機溶媒がアセトンであり、水の濃
度が20〜40重量%である請求項2に記載の洗浄液組
成物。 - 【請求項5】NR4F(Rは水素原子又はRはフッ素原
子で置換されていても良い直鎖若しくは分枝を有する炭
素数1〜12のアルキル基、フッ素原子で置換されてい
ても良いフェニル基を示す)で表されるフッ化物塩の濃
度が1質量%以下、及び/又は、NR4HF2(Rは前記
に定義されたとおりである)で表される重フッ化物塩の
濃度が0.001〜1質量%、水濃度が10質量%以下、残
部がイソプロピルアルコール、エタノール及びメタノー
ルからなる群から選ばれる少なくとも1種である請求項
2に記載の洗浄液組成物。 - 【請求項6】NR4F(Rは水素又はフッ素原子で置換
されていても良い直鎖若しくは分枝を有する炭素数1〜
12のアルキル基、フッ素原子で置換されていても良い
フェニル基を示す)で表されるフッ化物塩の濃度が1質
量%以下、及び/又は、NR4HF2(Rは前記に定義さ
れたとおりである)で表される重フッ化物塩の濃度が0.
001〜1質量%、水濃度が20〜40質量%、残部がア
セトンである請求項2に記載の洗浄液組成物。 - 【請求項7】 さらに(4)界面活性剤を含有する請求項
1〜6のいずれかに記載の洗浄液組成物。 - 【請求項8】 請求項1〜7のいずれかに記載された洗
浄液組成物を用いて、メタルゲート、コンタクトホール
及びキャパシタを洗浄する方法。 - 【請求項9】 半導体基板のシリコン基板上の絶縁層膜
及びその上に形成された導電層からなる被加工層上にレ
ジストのパターンを形成し、該レジストをマスクにし
て、ドライエッチングにより前記被加工層を所定パター
ンに形成した後、請求項1〜7のいずれかに記載された
洗浄液組成物を用いて洗浄する工程を含む半導体装置の
製造方法。 - 【請求項10】半導体基板のシリコン基板上の所定パタ
ーンに導電層を形成した後絶縁層を形成し、該絶縁層か
らなる被加工層上にレジストのパターンを形成し、該レ
ジストをマスクにして、ドライエッチングにより前記被
加工層を所定パターンに形成した後、請求項1〜7のい
ずれかに記載された洗浄液組成物を用いて洗浄する工程
を含む半導体装置の製造方法。
Priority Applications (8)
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---|---|---|---|
JP2000152072A JP2001332526A (ja) | 2000-05-23 | 2000-05-23 | メタルゲート、コンタクトホール及びキャパシタ洗浄液組成物 |
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