JP2001323169A - 積層板用材料および電機および電子機器用樹脂組成物およびその成型品 - Google Patents

積層板用材料および電機および電子機器用樹脂組成物およびその成型品

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JP2001323169A JP2000141962A JP2000141962A JP2001323169A JP 2001323169 A JP2001323169 A JP 2001323169A JP 2000141962 A JP2000141962 A JP 2000141962A JP 2000141962 A JP2000141962 A JP 2000141962A JP 2001323169 A JP2001323169 A JP 2001323169A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 難燃性、耐水性および耐熱性に優れた電機お
よび電子機器用材料および樹脂組成物を提供する。 【解決手段】 (a)合成樹脂および(b)水酸化マグ
ネシウム粒子よりなる樹脂組成物であって、該水酸化マ
グネシウム粒子は下記(i)〜(iv)の要件 (i)平均2次粒子径が5μm以下 (ii)BET法比表面積が10m2/g以下 (iii)Fe化合物およびMn化合物の含有量の合計量
が金属に換算して0.02重量%以下 (iv) U化合物およびTh化合物の含有量の合計量が
金属に換算して10ppb以下 を満足することを特徴とする電機および電子部品用樹脂
組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は特に難燃性、耐熱性
および耐水性に優れた電機および電子機器用材料および
その樹脂組成物に関する。また、本発明はかかる樹脂組
成物よりなる成形品、特に電機および電子機器用部品の
被覆、絶縁、積層板、金属張り積層板、例えば、プリプ
レグ、多層回路基板、回路基板用積層板等にも関する。
【0002】
【従来の技術】エポキシ樹脂などに代表される熱硬化性
樹脂は、機械的強度、電機的特性、熱的特性、接着性、
耐薬品性、耐水性等の優れた特性から、ガラス、布、
紙、合成繊維などの基材と組み合わせた各種積層板、例
えば構造用、重電機器用、プリント配線板、プリント配
線板用金属張り積層板等に応用されている。これらの電
機および電子部品は、技術革新により、小型化、薄型化
および高性能化に伴い、電機および電子機器を構成する
半導体装置、およびこれを実装する多層プリント配線基
板にも小型化、薄型化、高性能化,高信頼性が必要にな
ってきた。
【0003】このため多層プリント基板の実装方法はピ
ン挿入型パッケージから、表面実装型パッケージへ、さ
らにチップを直接実装するベアチップ実装の方法へと移
行しており、高密着性が必要となっている。この高密着
性は、吸水率を減少させることでも達成できる。また回
路基板用積層板としては、積層板製造時や電子部品実装
時に高温高湿の条件下で処理された後、半田浴浸等の工
程があるため、積層板に膨れ、剥れ等がおこりやすく、
高度の耐熱性、難燃性、長期の安定性等が要求されてい
る。難燃化の手段としては、臭素系エポキシ樹脂および
酸化アンチモンを添加する方法が行われている。しかし
ながらこの場合、燃焼時に臭化水素、臭素系ガス、臭素
化アンチモンなどの発生による人体への有害性や機器へ
の腐食性と、製造過程で発生する産業廃棄物やエポキシ
樹脂成形材料およびその成形材料を用いた電機および電
子部品の処分の問題など環境上の安全性が問題となって
いる。
【0004】さらに上記難燃剤を添加した電機および電
子部品を高温で長時間放置すると、遊離した臭素の影響
で電機および電子部品が腐食する。このためリン化合物
が検討されたが(特開平11−172074号公報)、
エポキシ樹脂系にリン酸エステルなどを用いる場合、ブ
リードの問題が起こる場合がある。またフェノール性水
酸基などの官能基を持った一般的なリン酸エステル化合
物は、加水分解により遊離のリン酸が生成し、電気的特
性を劣化させる。この問題点を解決するために、難燃剤
として、金属水酸化物粒子を添加する方法が提案されて
いる(特開平11−209569号公報)。
【0005】しかしながら、この方法では金属水酸化物
粒子を大量(40重量%以上)配合しなければならない
ので、また電機および電子部品が高温(通常215−2
60℃)に曝され吸水量が多い金属水酸化物は吸湿した
水分の急激な気化により、積層板の場合は、膨れや剥が
れが発生するという耐半田性の低下という問題が生じて
いる。この問題を解決するために特開平9−17636
8号公報では、金属水酸化物粒子を水酸化マグネシウム
粒子に限定し、さらにこの水酸化マグネシウム粒子に表
面処理を施し吸湿を防ぎ、さらに樹脂への分散性を改良
することが提案されている。さらに、最近では半田の材
料の一つである鉛の人および環境等への悪影響が問題と
なっており、半田の鉛を規制する動きがある。脱鉛半田
の半田付けの場合、鉛含有半田での半田付けより高温で
の処理が必要で、この意味からも水酸化アルミニウム粒
子のように脱水温度の低い(脱水開始温度 200℃)
ものより、水酸化マグネシウム粒子(脱水開始温度 3
40℃)の必要性が考えられるようになった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、近年の
電機および電子部品の分野の技術革新により、より高難
燃性、高耐湿性および長期の安定性および安全性が必要
とされている。さらに金属水酸化物粒子中の不純物、特
にFe化合物、Mn化合物、Cl含有量が多い場合は、
熱劣化や金型や半導体素子、積層板の腐食の原因とな
り、また、最近のメモリー容量の増大、すなわちメモリ
ーの高集積度化の場合は、U、Th等の崩壊によるα線
により、メモリーがソフトエラーを発生することが問題
になってきている。例えば、U、Thの含有量として1
M〜4Mビットに伴う蓄積電荷量の減少化のため、U、
Th等、放射性物質の含有量が多いのメモリーで1pp
b(ng/g)以下、4〜16Mビットで0.1ppb
(ng/g)以下がソフトエラーに対する信頼性を確保
するために要求されている。そのため積層板用材料とし
て用いられる合成樹脂に配合する水酸化マグネシウムの
放射性物質の含有量が微量であることが要求されるよう
になった。
【0007】また水酸化マグネシウム粒子中の水溶性ア
ルカリ金属塩が耐水絶縁性に影響を与えることを発見し
た。かくして本発明者等の研究によれば、不純物として
のFe化合物、Mn化合物、U化合物およびTh化合物
の含有量を一定量以下含む高純度の水酸化マグネシウム
粒子であって、且つ平均2次粒子径の値を5μm以下、
好ましくは3μm以下とし、さらに、比表面積の値を1
0m2/g以下、好ましくは5m2/g以下の水酸化マグ
ネシウム粒子の一定量を合成樹脂に配合することによっ
て、高温高湿条件下においても充分な耐水性を有し、耐
食性を有しかつ難燃性優れ、メモリーのソフトエラーの
発生を押さえた電機および電子部品用材料および電機お
よび電子部品用樹脂組成物およびその成形品が得られる
ことが判明した。
【0008】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明によれ
ば下記(i)〜(iv)の要件を満足する水酸化マグネシ
ウム粒子である電機および電子部品用材料が提供され
る。 (i) 平均2次粒子径が5μm以下 (ii) BET法比表面積が10m2/g以下 (iii) Fe化合物およびMn化合物の含有量の合計
量が金属に換算して0.02重量%以下 かつ (iv) U化合物およびTh化合物の含有量の合計量が
金属に換算して10ppb以下、 さらに本発明によれば、合成樹脂および前記(i)〜
(iv)の要件を満足する水酸化マグネシウム粒子よりな
る電機および電子部品用樹脂組成物が提供される。以下
本発明についてさらに詳細に説明する。
【0009】水酸化マグネシウム粒子は、水酸化マグネ
シウム中の鉄化合物およびマンガン化合物の含有量が多
いほど、配合した樹脂の熱安定性を著しく低下させる原
因となる。しかし、これら化合物の合計量が前記範囲を
満足するのみで樹脂の物性低下が損なわれないというわ
けではなく、その上に前記平均2次粒子径および比表面
積がそれぞれ前記範囲を満足することが必要である。粒
子の平均2次粒子径が大きくなるほど、樹脂との接触面
が減り熱安定性は良くなるが、機械的強度が低下した
り、外観不良という問題が生じてくる。故に水酸化マグ
ネシウムの平均二次粒子径の範囲は、5μm以下、好ま
しくは3μm以下が有効である。
【0010】また、水酸化マグネシウム粒子のBET法
による比表面積は10m2/g以下、好ましくは0.2
〜5m2/gである。さらにU化合物とTh化合物の含
有量の合計が金属に換算して10ppb以下、好ましく
は5ppb以下、さらに好ましくは1ppb以下であ
る。Fe化合物およびMn化合物の含有量が上記範囲を
越えて含有している場合、樹脂の熱劣化に影響を与え
る。さらにU化合物およびTh化合物の含有量が前記範
囲内であれば、メモリーのソフトエラーの発生を軽減出
来るが、含有量が多いほどソフトエラーが多くなる。
【0011】前記したように、水酸化マグネシウム粒子
は平均2次粒子径、比表面積、Fe化合物、Mn化合
物、U化合物およびTh化合物等の含有量が前記範囲で
あれば、樹脂との相溶性、分散性、成形および加工性、
成形品の外観、機械的強度および難燃性、メモリーのソ
フトエラーの軽減等の諸特性を満足する樹脂組成物が得
られる。さらに本発明の水酸化マグネシウム粒子は、望
ましくは、水酸化アルカリ金属塩の含有量がアルカリ金
属に換算して0.05重量%以下、好ましくは0.03
重量%以下、より好ましくは0.003重量%以下であ
ることが一層有利である。またより望ましくは塩素含有
化合物の含有量が塩素原子に換算して0.02重量%以
下、好ましくは0.002重量%以下であることが特に
有利である。
【0012】本発明における前記水酸化マグネシウム粒
子は、前記(i)、(ii)、(iii)および(iv)の要
件を満足する限り、その調整法は特に制限を受けない。
前記(i)の平均2次粒子径および(ii)の比表面積を
満足する水酸化マグネシウム粒子は、例えば特開昭52
−115799号公報に記載された方法および条件を基
本的に採用することにより製造することができる。すな
わち、塩化マグネシウムまたは硝酸マグネシウムと水酸
化アルカリ金属、アンモニア、酸化マグネシウム等のア
ルカリ物質とを原料とし、これらを水性媒体中、加圧条
件下(好ましくは5〜30kg/cm2)加熱すること
によって製造することができる。その際、原料中の不純
物、殊に鉄化合物およびマンガン化合物(さらに必要な
らば他の前記金属化合物)、U化合物およびTh化合物
等を含まないかあるいは極めて含有量の少ないものを選
択することによって、前記(iv)の要件を満足する水酸
化マグネシウム粒子を得ることができる。
【0013】必要ならば、原料としての塩化マグネシウ
ムまたは硝酸マグネシウムおよび前記アルカリ性物質を
その中の前記不純物の含有量を低下させるために精製処
理を施すことは好ましいことである。得られた水酸化マ
グネシウム粒子をイオン交換水または工業用水にて洗浄
することにより、Cl化合物および水溶性アルカリ金属
塩を除去できる。U化合物およびTh化合物の除去方法
については本発明者等が研究の結果、水酸化マグネシウ
ムの原料中のUを下記式(1)で表されるハイドロタル
サイトにて吸着、除去させる方法が適当であることが解
った。
【0014】 Mg2+ 1-x3+ x(OH)22- x/2 mH2O (1) 式中M3+はAl3+およびFe3+の少なくとも1つ、xは
0.2≦x<0.5の正数、A2-はCO3 2-およびSO4 2-
の少なくとも1つ、mは0〜2の数を示す。ハイドロタ
ルサイトは天然品でも合成品でもよく、さらに好ましく
はこれを水酸化マグネシウム原料に添加し、Uを除去す
る。水酸化マグネシウムの原料であるマグネシウム源
と、アルミニウム源でハイドロタルサイトを合成し、濾
過し、この濾液である塩化マグネシウムを水酸化マグネ
シウムの原料としても、合成されたハイドロタルサイト
がUを吸着しているので、Uの少ない塩化マグネシウム
が得られる。一例を示すと下記の通りである。
【0015】3Lビーカーに苦汁(MgCl2=1.9m
ol/L)2L(U含有量は126ppb)を入れ、撹
拌条件下で5Nの濃度に調整された塩酸(和光純薬KK
製)2mlを添加して、室温(25℃)にて30分間撹
拌し、pH=1.6の苦汁を得た。 この苦汁に撹拌し
ながら54g/Lの濃度に調整された硝酸アルミニウム
(和光純薬KK製)水溶液20mLを入れ、さらに14
重量%に調整されたアンモニア水(和光純薬KK製)2
3mLを撹拌下に滴下しながら加えた後、室温(25
℃)にて30分撹拌し、pH=6.5の苦汁を得た。こ
の苦汁はアルミニウムイオンと一部のマグネシウムイオ
ンが共沈した複水酸化物を含む懸濁液である。 これを
ブフナーロートで吸引濾過し、濾液として塩化マグネシ
ウム(MgCl2)=1.7mol/Lの苦汁を得た。U
含有量は0.8ng/ml以下であった。
【0016】この塩化マグネシウムをMg源とし、アル
カリ源を水酸化カルシウムとして反応、水酸化マグネシ
ウムを得た。この水酸化マグネシウムのU含有量は2p
pbであった。これをU除去作業なしの塩化マグネシウ
ムと水酸化カルシウムで反応して得た水酸化マグネシウ
ムのU含有量と比較した。
【0017】
【表1】
【0018】ウラン除去の機構は明らかではないが、水
酸化マグネシウムの結晶成長が起こり、BET比表面積
が小さくなり、粒子の分散性が良好となり、樹脂用添加
剤として好適な粉体物性が付与される。本発明で使用の
水酸化マグネシウム粒子は高級脂肪酸、アニオン系界面
活性剤、リン酸エステル類、カップリング剤および多価
アルコールの脂肪酸エステル類よりなる群から選ばれた
少なくとも一種類の表面処理剤で表面処理されてもよ
い。
【0019】表面処理剤として好ましく用いられるもの
を例示すれば次のとおりである。ステアリン酸、エルカ
酸、パルミチン酸、ラウリン酸、ベヘン酸などの炭素数
10以上の高級脂肪酸類,前記高級脂肪酸のアルカリ金
属塩、ステアリルアルコール、オレイルアルコール等の
高級アルコールの硫酸エステル塩;ポリエチレングリコ
ールエーテルの硫酸エステル塩、アミド結合硫酸エステ
ル塩、エステル結合硫酸エステル塩、エステル結合スル
ホネート、アミド結合スルホン酸塩、エーテル結合スル
ホン酸塩、エーテル結合アルキルアリールスルホン酸
塩、エステル結合アルキルアリールスルホン酸塩、アミ
ド結合アルキルアリールスルホン酸塩等のアニオン系界
面活性剤類;オルトリン酸とオレイルアルコール、ステ
アリルアルコール等のモノまたはジエステルまたは両者
の混合物であって、それらの酸型またはアルカリ金属塩
またはアミン塩等のリン酸エステル類;r−(2−アミ
ノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、r−
(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシ
シラン、r−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラ
ン、N−β−(N−ビニルベンジルアミノエチル)ーr
−アミノプロピルトリメトキシシラン・塩酸塩、r−グ
リシドキシプロピルトリメトキシシラン、r−メルカプ
トプロピルトリメトキシシラン、メチルトリメトキシシ
ラン、メチルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキ
シシラン、r−クロロプロピルトリメトキシシラン、ヘ
キサメチルジシラザン、r−アニリノプロピルトリメト
キシシラン、ビニルトリメトキシシラン、オクタデシル
ジメチル[3−(トリメトキシシリル)プロピル]アン
モニウムクロライド、r−クロロプロピルメチルジメト
キシシラン、r−メルカプトプロピルメチルジメトキシ
シラン、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシ
ラン、トリメチルクロロシラン、ビニルトリクロルシラ
ン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(βメト
キシエトキシ)シラン、β−(3,4エポキシシクロヘ
キシル)エチルトリメトキシシラン、r−グリシドキシ
プロピルメチルエトキシシラン、r−グリシドキシプロ
ピルトリエトキシシラン、r−メタクリロキシプロピル
メチルジメトキシシラン、r−メタクリロキシプロピル
メチルジエトキシシラン、r−メタクリロキシプロピル
トリエトキシシラン、N−β(アミノエチル)r−アミ
ノプロピルメチルジメトキシシラン、N−βアミノエチ
ル)r−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−β
(アミノエチル)r−アミノプロピルトリエトキシシラ
ン、r−アミノプロピルトリメトキシシラン、r−アミ
ノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニルーr−ア
ミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピ
ルトリメトキシシラン、等のシランカップリング剤;イ
ソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロ
ピルトリス(ジオクチルパイロフォスフェート)チタネ
ート、イソプロピルトリ(N−アミノエチル−アミノエ
チル)チタネート、イソプロピルトリデシルベンゼンス
ルホニルチタネート、テトラオクチルビス(ジトリデシ
ルホスファイト)チタネート、ビス(ジオクチルパイロ
フォスフェート)オキシアセテートチタネート、イソプ
ロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネート、テ
トライソプロピルビス(ジオクチルフォスファイト)チ
タネート、テトラ(2,2−ジアリルオキシメチル−1
−ブチル)ビス−(ジトリデシル)ホスファイトチタネ
ート、ビス(ジオクチルパイロフォスフェート)エチレ
ンチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネー
ト、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタネ
ート、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタネ
ート、イソプロピルトリ(ジオクチルホスフェート)チ
タネート、イソプロピルトリクミルフェニルチタネー
ト、ジクミルフェニルオキシアセテートチタネート、ジ
イソステアロイルエチレンチタネート等のチタネート系
カップリング剤類;アセトアルコキシアルミニウムジイ
ソプロピレート等のアルミニウム系カップリング剤類、
トリフェニルホスファイト、ジフェニル・トリデシルホ
スファイト、フェニル・ジトリデシルホスファイト、フ
ェニル・イソデシルホスファイト、トリ・ノニルフェニ
ルホスファイト、4,4’−ブチリデン−ビス(3−メ
チル−6−t−ブチルフェニル)−ジトリデシルホスフ
ァイト、トリラウリルチオホスファイト等、グリセリン
モノステアレート、グリセリンモノオレエート等の多価
アルコールと脂肪酸、等。
【0020】前記表面処理剤による水酸化マグネシウム
粒子の表面処理方法はそれ自体公知の湿式または乾式法
により実施出来る。例えば湿式法としては、水酸化マグ
ネシウム粒子のスラリーに該表面処理剤を液状、または
エマルジョン状で加え、約100℃までの温度で機械的
に十分混合すればよい。乾式法としては、水酸化マグネ
シウム粒子をヘンシェルミキサー等の混合機により、十
分撹拌下で表面処理剤を液状、エマルジョン状、固形状
で加え、加熱または非加熱下で十分混合すればよい。表
面処理剤の添加量は、適宜選択出来るが、水酸化マグネ
シウム粒子に対し、0.01〜10.00重量%、好まし
くは、0.05〜5.00重量%である。
【0021】表面処理をした水酸化マグネシウム粒子
は、必要により、例えば水洗、脱水、造粒、乾燥、粉
砕、分級等の手段を適宜選択して実施し、最終製品形態
とすることができる。また前記表面処理剤は、合成樹脂
と水酸化マグネシウム粒子との混練時に添加することも
できる。本発明の樹脂組成物において、前記合成樹脂と
水酸化マグネシウム粒子との割合は、合成樹脂100重
量部に対して、水酸化マグネシウム粒子5〜500重量
部、好ましくは、50〜300重量部が適当である。
【0022】水酸化マグネシウム粒子は他の無機充填剤
と共に配合してもよく、強度向上、吸湿性低減の目的で
適宜配合されてもよい。本発明における無機充填剤とし
ては、非晶性シリカ、結晶性シリカ、炭酸カルシウム、
炭酸マグネシウム、アルミナ、マグネシア、窒化珪素、
酸化マグネシウムアルミニウム、ジルコニア、ジルコ
ン、クレー、タルク、ワラスナイト、珪酸カルシウム、
酸化チタン、酸化アンチモン、アスベスト、ガラス繊
維、硫酸カルシウム、窒化アルミニウムなどが挙げら
れ、球状、破砕状、繊維状など任意の形状の物が使用で
きる。無機充填剤の好ましい具体例としては非晶シリ
カ、結晶性シリカまたはアルミナであり、この場合の無
機充填剤の配合量は、水酸化マグネシウム粒子を含む無
機充填剤の合計量が樹脂組成物全体の60〜95重量
%、好ましくは、70〜90重量%であり、配合量が多
いので、成形性の良い、すなわち、流動性が良く、低粘
度のものが要求される。合成樹脂としては、エポキシ樹
脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、ジアリルフタレ
ート樹脂、ポリイミド樹脂、ポリフェニレンサルファイ
ド樹脂、アクリルゴム、ブチルゴム、エチレンプロピレ
ンゴム、オレフィン系エラストマーまたはフッ素樹脂等
が挙げられるが、とりわけエポキシ樹脂が適当である。
【0023】本発明におけるエポキシ樹脂としては、特
に限定されるものではないが、例えば、ビスフェノール
A型エポキシ樹脂、臭素化ビスフェノールA型エポキシ
樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、2,2’,6,
6’−テトラブロモビスフェノールA型エポキシ樹脂、
2,2’,6,6’−テトラメチルビスフェノールA型エ
ポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ビスフ
ェノールAD型エポキシ樹脂、テトラメチルビスフェノ
ールA型エポキシ樹脂等のビスフェノール型エポキシ樹
脂、ビフェノール型エポキシ樹脂、ビスフェノールヘキ
サフルオロアセトンジグリシジルエーテル、ビスーβー
トリフルオロメチルジグリシジルビスフェノールA、レ
ゾルシノージグリシジルエーテルなどのその他の2官能
型エポキシ樹脂、ナフタレン骨格およびジシクロペンタ
ジエン骨格などを有する多官能型エポキシ樹脂、1,6
−ジグリシジルオキシナフタレン型エポキシ樹脂、1−
(2,7−ジグリシジルオキシナフチル)−1−(2−
グリシジルオキシナフチル)メタン、1,1−ビス(2,
7−ジグリシジルオキシナフチル)メタン、1,1−ビ
ス(2,7−ジグリシジルオキシナフチル)−1−フェ
ニル−メタン等のナフタレン系エポキシ樹脂 フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボ
ラック型エポキシ樹脂、オルトクレゾールノボラック型
エポキシ樹脂、ビスフェノールAノボラック型エポキシ
樹脂、ビスフェノールADノボラック型エポキシ樹脂、
臭素化フェノールノボラック型エポキシ樹脂、臭素化ビ
スフェノールAノボラック型エポキシ樹脂等のノボラッ
ク型エポキシ樹脂、サリチルアルデヒドノボラック型エ
ポキシ樹脂、前記ビスフェノール型エポキシ樹脂と、ノ
ボラック型エポキシ樹脂とを、ビスフェノールおよび/
またはハロゲン化ビスフェノールを介して共重合させた
エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエンとフェノールとの
重付加体のエポキシ化物に代表される環式脂肪族エポキ
シ樹脂、フタル酸ジグリシジルエステル、テトラヒドロ
フタル酸ジグリシジルエステル、ヘキサヒドロフタル酸
ジグリシジルエステル、ジグリシジルp−オキシ安息香
酸、ダイマー酸グリシジルエステル、トリグリシジルエ
ステル等のグリシジルエステル型エポキシ樹脂、ジグリ
シジルエステル型エポキシ樹脂、テトラグリシジルアミ
ノジフェニルメタン、トリグリシジルp−アミノフェノ
ール、テトラグリシジルm−キシリレンジアミン等のグ
リシジルアミン型エポキシ樹脂、ヒダントイン型エポキ
シ樹脂、トリグリシジルイソシアヌレートなどの複素環
式エポキシ樹脂、フロログリシノールトリグリシジルエ
ーテル、トリヒドロキシビフェニルトリグリシジルエー
テル、トリヒドロキシフェニルメタントリグリシジルエ
ーテル、グリセリントリグリシジルエーテル、2−[4
−(2,3−エポキシプロポキシ)フェニル]−2−
[4−[1,1−ビス[4−(2,3−エポキシプロポキ
シ)フェニル]エチル]フェニル]プロパン、1,3−
ビス[4−[1−[4−(2,3−エポキシプロポキ
シ)フェニル]−1−[4−[1−[4−(2,3−エ
ポキシプロポキシ)フェニル]−1−メチルエチル]フ
ェニル]エチル]フェノキシ]−2−プロパノール、テ
トラヒドロキシフェニルエタンテトラグリシジルエーテ
ル、テトラグリシジルベンゾフェノン、ビスレゾルシノ
ールテトラグリシジルエーテル等のグリシジルエーテル
型エポキシ樹脂、テトラグリシドキシビフェニル等のビ
フェニル型エポキシ樹脂、その他、脂環式エポキシ樹
脂、イソシアネート型エポキシ樹脂、脂肪族鎖状エポキ
シ樹脂、およびそれらのハロゲン化物、水素添加物、芳
香族アミンおよび複素環式窒素塩基からのN−グリシジ
ル化合物、たとえば、N,N−ジグリシジルアニリ
ン、、トリグリシジルイソシアヌレート、N,N,N',
N'−テトラグリシジルービス(p−アミノフェニル)
−メタンなど、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、
アラルキル基含有エポキシ樹脂等が挙げられる。
【0024】また、これらのエポキシ樹脂と、エポキシ
基、カルボキシル基、アミノ基などの官能基を有するシ
リコーン系オリゴマー、アクリロニトリル、ブタジエ
ン、イソプレン等の単量体から得られる重合体あるいは
ポリアミド系樹脂などを反応させて選られる各種変性エ
ポキシ樹脂が挙げられる。上記エポキシ樹脂はそれぞれ
単独で使用してもよいし、2種以上の混合物、または、
変性エポキシ樹脂を併用してもよい。硬化剤としては、
特に限定されるものではないが、アミン系硬化剤、酸無
水物系硬化剤、ノボラック樹脂、オリゴマー硬化剤等を
各々の目的に応じて使用することができる。
【0025】具体的には、先ず、アミン系硬化剤として
は、例えば、ジエチレントリアミン、トリエチレンテト
ラミン、テトラエチルペンタミン、ジプロピレントリア
ミン、ビス(ヘキサメチレン)トリアミン、1,3,6−
トリスアミノメチルヘキサン、トリメチルヘキサメチレ
ンジアミン、ジエチルアミノプロピルアミン、メンセン
ジアミン、イソフォロンジアミン、ビス(4−アミノ−
3−メチルシクロヘキシル)メタン等の脂肪族ポリアミ
ン、メタキシリレンジアミン、メタフェニレンジアミ
ン、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルス
ルフォン、ベンジルジメチルアミン、2−(ジメチルア
ミノメチル)フェノール、2,4,6−トリス(ジメチル
アミノメチル)フェノール、2,4,6−トリス(ジメチ
ルアミノメチル)フェノールのトリ−2−エチルヘキシ
ル酸塩等の芳香族系ジアミン;ジシアンジアミド、ジシ
アンジアミドの有機酸ヒドラジッド、トリメチルグアニ
ジン、ジメチルグアニジン等のグアニジン系化合物;2
−メチルイミダゾール、2−エチル−4−メチルイミダ
ゾール、2−ウンデシルイミダゾール、2−ヘプタデシ
ルイミダゾール、2−フェニルイミダゾール、1−ベン
ジル−2−メチルイミダゾール等のイミダゾール類;ピ
ペリジン、N−アミノエチルピペラジン、N,N'−ジメ
チルピペラジン、ピリジンピコリン、3,9−ビス(3
−アミノプロピル)−2,4,8,10−テトラスピロ
[5,5]ウンデカン、1,4−ジアザジシクロ(2,2,
2)オクタン、1,8−ジアザビシクロウンデカン(D
BU)等のその他の環状アミン;ジオキシエチレンジア
ミン、トリオキシエチレンジアミン、ポリオキシエチレ
ンジアミン、ポリアミン−エチレンオキシドアダクト、
ポリアミン−プロピレンオキシドアダクト等のポリエー
テル系アミン;トリメタノールアミン、トリエタノール
アミン、ジエタノールアミン等のアルカノールアミン;
その他、主鎖にシリコーン骨格を有するジアミン、ポリ
アミンエポキシ樹脂アダクト、シアノエチル化ポリアミ
ン、ケチミン系化合物、1−シアノエチル体、並びに、
1−シアノエチル体のトリメリット酸塩、4級塩、イソ
シアヌル酸塩およびヒドロキシメチル体等;その他の潜
在性のアミン系硬化剤として3フッ化ホウ素−アミンコ
ンプレックス(錯体)、ジアミノマレオニトリルとその
誘導体、メラミン、メラミン誘導体等が挙げられる。
【0026】次に酸無水物系硬化剤としては、例えば、
無水フタル酸、無水トリメリット酸、エチレングリコー
ルビス(アンヒドロトリメリテート)、グリセロールト
リス(アンヒドロトリメリテート)、無水ピロメリット
酸、3,3',4,4−ベンゾフェノンテトラカルボン酸無
水物等の芳香族酸無水物、無水マレイン酸、無水コハク
酸、テトラヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒドロ無
水フタル酸、無水メチルナジック酸、アルケニル無水コ
ハク酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒド
ロ無水フタル酸、メチルシクロヘキセンテトラカルボン
酸無水物、並びにリノール酸、リノレン酸およびエレオ
ステアリン酸等と無水マレイン酸との付加体等のメチル
エステル、トリグリセライドと無水マレイン酸との付加
体等の環状脂肪族酸無水物;ポリアジピン酸無水物、ポ
リアゼイン酸無水物、ポリセバシン酸無水物等の直鎖状
脂肪族酸無水物;クロレンド酸無水物、テトラブロモ無
水フタル酸等々のハロゲン化酸無水物が挙げられる。
【0027】次にオリゴマー硬化剤として、フェノール
ノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂,BPAノ
ボラック樹脂、ビフェノールノボラック樹脂、および、
それらのハロゲン置換体等のノボラック型フェノール樹
脂、アミノ樹脂、レゾール型フェノール樹脂、アニリン
−ホルマリン樹脂、ポリビニルフェノール樹脂等が挙げ
られる。その他として、芳香族ジアゾニウム塩、ジアリ
ルヨードニウム塩、トリアリルスルホニウム塩、トリア
リルセレニウム塩、アクリジンオレンジ、ベンゾフラビ
ン、セトフラビンT等の光、紫外線硬化剤、ポリメルカ
プタン、ポリスルヒド樹脂等のポリメルカプタン系硬化
剤等が挙げられる。硬化剤の配合量は合成樹脂100重
量部に対して10〜200重量部がよい。
【0028】硬化促進剤としては公知慣用のものが使用
できるが、例えば、ルイス酸、アミン錯塩、イミダゾー
ル化合物、有機リン化合物、第3級アミン、第4級アン
モニウム塩などが用いられるが、イミノ基をアクリロニ
トリル、イソシアネート、メラミン、アクリレート、エ
ポキシ等でマスク化したイミダゾール、例えばイミダゾ
ール化合物としては、イミダゾール、2−エチルイミダ
ゾール、2−エチル−4−メチルイミダゾール、2−フ
ェニルイミダゾール、2−ウンデシルイミダゾール、1
−ベンジル−2−メチルイミダゾール、2−ヘプタデシ
ルイミダゾール、4,5−ジフェニルイミダゾール、2
−メチルイミダゾリン、2−エチル−4−メチルイミダ
ゾリン、2−フェニルイミダゾリン、2−ウンデシルイ
ミダゾリン、2−ヘプタデシルイミダゾリン、2−イソ
プロピルイミダゾール、2,4−ジメチルイミダゾー
ル、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、2−エチ
ルイミダゾリン、2−イソプロピルイミダゾリン、2,
4−ジメチルイミダゾリン、2−フェニル−4−メチル
イミダゾリン等があり、マスク化剤としてはアクリロニ
トリル、フェニレンジイソシアネート、トルエンジイソ
シアネート、ナフタレンジイソシアネート、ヘキサメチ
レンジイソシアネート、メチレンビスフェニルイソシア
ネート、メラミンアクリレート、各種エポキシ等があ
る。また、1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデ
セン−7などのジアザビシクロアルケンおよびその誘導
体、トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン、
トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、ト
リス(ジメチルアミノメチル)フェノールなどの三級ア
ミン類、トリブチルホスフィン、メチルジフェニルホス
フィン、トリフェニルホスフインなどの有機ホスフィン
類、テトラフェニルホスホニウム・テトラフェニルボレ
ートなどのテトラ置換ホスホニウム・テトラ置換ボレー
ト、2−エチル−4−メチルイミダゾール・テトラフェ
ニルボレート、N−メチルモルホリン・テトラフェニ−
ルボレートなどのテトラフェニルボロン塩などがある。
これらの硬化促進剤は何種類かを併用してもよい。
【0029】プリント配線板の製造工程におけるソルダ
ーレジストの形成方法としてフォトプリント法が行われ
ており、両面同時露光が実施されるようになってきた。
このためコンポジット積層板においても、両面同時露光
に対応するため、紫外線を透過しないようにすることが
求められるようになってきた。紫外線不透過性積層板と
しては、マトリックス樹脂に紫外線吸収剤を配合した積
層板、ガラス繊維系基材に紫外線遮蔽剤を付着させた積
層板が知られている。マトリックス樹脂に配合する有機
紫外線遮蔽剤としては、有機紫外線吸収剤、例えばヒド
ロキシベンゾフェノン類、ヒドロキシベンゾトリアゾー
ル類、ジアミノスチリルベンジルスルホン酸誘導体、イ
ミダゾール誘導体、クマリン誘導体などがあげられる。
このようなものとしては、2−ヒドロキシ−4−オクト
キシベンゾフェノン、2−(2−ヒドロキシ−5−メチ
ル−フェニル)ベンゾトリアゾール、4−メチル−7−
ジエチルアミノクマリン、ビス−(1,5−ジフェニル
−ピラゾリン−3−イル)−スチレン、1−(フェニ
ル)−3−3−(4−tert−ブチル−スチリル)−
5−(4−tert−ブチル−フェニル)−ピラゾリン
などが挙げられる。
【0030】無機紫外線遮蔽剤としては、例えば、Zn
xAl23+x(x=1〜10)、酸化チタン、クレーや
炭酸カルシウムなどがある。これらを2種以上併用して
もよい。紫外線吸収剤、または紫外線遮蔽剤が0.00
1重量%では効果が少なく、2重量%以上では加熱によ
る変色が起こる。本発明の樹脂組成物において、その他
必要に応じて硬化剤天然ワックス、合成ワックス、高級
脂肪酸およびその金属塩類、若しくはパラフィンなどの
離型剤;カーボンブラックのような着色剤、顔料、発泡
剤、可塑剤、充填剤、受酸剤、補強剤、酸化防止剤、帯
電防止剤、滑剤、安定剤、硬化促進剤、などを添加して
もよい。また、三酸化アンチモン、リン化合物、ブロム
化エポキシ樹脂等の難燃剤を加えてもよい。
【0031】また低応力化するために、各種エラストマ
ーを添加またはあらかじめ反応して用いてもよい。具体
的には、ポリブタジエン、ブタジエンーアクリロニトリ
ル共重合体、シリコーンゴム、シリコーンオイルなどの
添加型あるいは反応型のエラストマーなどが挙げられ
る。本発明の樹脂組成物は各成分を溶融混練することに
より混合するのが好ましく、例えばニーダー、ロール単
軸若しくは二軸の押し出し機またはコニーダーなどの公
知の混練方法を用いて溶融混練することにより製造され
る。本発明の電機および電子部品用材料は、通常粉末ま
たはタブレット状態でもよい。
【0032】本発明の樹脂組成物の硬化に使用される硬
化剤は樹脂と反応する化合物であれば任意であるが、硬
化物とした場合に吸水率が低い化合物として分子中にヒ
ドロキシル基を有するフェノール化合物が好ましく用い
られる。フェノール化合物の具体例としては、フェノー
ルノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ナフト
ールノボラック樹脂、トリス(ヒドロキシフェニル)メ
タン、1,1,2−トリス(ヒドロキシフェニル)エタ
ン、1,1,3−トリス(ヒドロキシフェニル)プロパ
ン、テルペンとフェノールの縮合化合物、ジシクロペン
タジエン変性フェノール樹脂、フェノールアラルキル樹
脂、ナフトールアラルキル樹脂、カテコール、レゾルシ
ン、ヒドロキノン、ビロガロール、フロログルシノール
などが挙げられる。その中でも、水酸基当量が130以
上の硬化剤が特に好ましく、またフェノールアラルキル
樹脂やテルペン骨格含有フェノール樹脂が特に好ましく
用いられる。硬化剤の配合量は合成樹脂100重量部に
対し、50〜200重量部、好ましくは70〜150重
量部である。
【0033】
【実施例】実施例中、%および部とあるのは、特に断ら
ない限り、重量%および重量部を意味する。実施例中、
水酸化マグネシウム粒子の特性および成形物の物性の測
定は下記の方法で行なった。成形はトランスファー成形
をおこなった。 (1)水酸化マグネシウム粒子の平均2次粒子径 MICROTRAC粒度分析計SPAタイプ[LEED
S & NORTHRUP INSTRUMENTS
社製]を用いて測定決定する。
【0034】試料粉末700mgを70mlの水に加え
て、超音波(NISSEI 社製,MODEL US−
300、電流300μA)で3分間分散処理した後、そ
の分散液の2−4mlを採って、250mlの脱気水を
収容した上記粒度分析計の試料室に加え、分析計を作動
させて8分間その懸濁液を循環した後、粒度分布を測定
する。合計2回の測定を行ない、それぞれの測定につい
て得られた50%累積2次粒子径の算術平均値を算出し
て、試料の平均2次粒子径とする。 (2)水酸化マグネシウム粒子のBET法比表面積 液体窒素の吸着法により測定した。 (3)UおよびTh ICP−MS (Inductivity Coupl
ed Plasma−Mass Spectromet
ry)または原子吸光法により測定した。 (4)アルカリ金属およびCl 原子吸光法 (5)重金属 ICP質量分析法により測定した。 (6)難燃性 UL 94VE法に準じて測定した。 (7)半田耐熱性 JIS C6481に準じた。煮沸2時間の吸湿処理を
行った後、260℃の半田槽に180秒間浮かべた後
の、外観の異常の有無を調べた。 (9)吸水率 恒温恒湿槽(アドバンテック東洋 AGX−326)を
用い85℃,85%RHの条件で重量変化を測定した。 (8)熱安定性 装置:タバイエスペック製ギアオーブンGPHH−10
0 設定条件:150℃、ダンパー開度50% 試験片2本を1組として上部を紙で挟んで金属製クリッ
プでとめ、回転リングに吊し、経時的に抜き取る。 テストピース:1/12インチ 判定:テストピースに白化が認められるまでの時間を熱
劣化の目安とした。 (9)成形品の耐水絶縁性の試験 合成樹脂は4辺がハサミで切断された各辺が10cmの
正方形で、厚さ2mmの直方体からなるテストピース
を、95℃のイオン交換水中に48時間浸漬した後取り
出して紙タオルで表面の水分を拭き取り、23℃±2
℃、50%RHの状態調節を15分間行った。このテス
トピースを同じ状態調節下で、タケダ理研工業株式会社
のTR8401を用いて体積固有抵抗を測定し、耐水絶
縁性のデータを得た。ただしEVAのテストピースは7
0℃のイオン交換水に168時間浸漬した。
【0035】実施例で使用した水酸化マグネシウムの性
状を表2に示す。ただし実施例2、3は実施例1の水酸
化マグネシウムに表面処理をしたものである。表3に示
した各成分を表3の組成比でミキサーによりドライブレ
ンドした。これを、ロール表面温度90℃のミキシング
ロールを用いて5分間加熱混練後、 冷却粉砕してエポ
キシ樹脂組成物のテストピースを製造した。このテスト
ピースを用いて、熱伝導率、難燃性、熱安定性を前述の
方法により測定した。その結果を表3に示した。使用し
た水酸化マグネシウムの表面処理剤の種類は下記で、表
面処理剤は水酸化マグネシウムに対し2重量%とした。
【0036】 実施例1 なし 実施例2 ステアリン酸 実施例3 エポキシシランカップリング剤 実施例4 なし 実施例5 なし 実施例6は実施例1と同じ水酸化マグネシウム粒子 実施例7は実施例2と同じ水酸化マグネシウム粒子 実施例8は実施例3と同じ水酸化マグネシウム粒子 実施例9は実施例1と同じ水酸化マグネシウム粒子 実施例10は実施例3と同じ水酸化マグネシウムを使用
した。
【0037】
【表2】
【0038】
【表3】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C08K 9/04 C08K 9/04 H05K 1/03 610 H05K 1/03 610R (72)発明者 清水 晃治 香川県坂出市林田町4285 協和化学工業株 式会社研究開発部内 Fターム(参考) 4G076 AA10 AB04 AB07 BA15 BC02 BC07 BD01 BF06 CA05 CA26 CA28 CA37 DA05 4J002 AA001 BB001 BB151 BB181 BD121 BG041 BH021 CC031 CD001 CD021 CD051 CD061 CF211 CM041 CN011 CP031 DE076 EE028 EJ018 EL137 EN007 ER027 EU008 EU017 EU117 FB086 FD058 FD136 FD147 GF00 GQ00

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 (a)合成樹脂および(b)水酸化マグ
    ネシウム粒子よりなる樹脂組成物であって、該水酸化マ
    グネシウム粒子は下記(i)〜(iv)の要件 (i)平均2次粒子径が5μm以下 (ii)BET法比表面積が10m2/g以下 (iii)Fe化合物およびMn化合物の含有量の合計量
    が金属に換算して0.02重量%以下 (iv) U化合物およびTh化合物の含有量の合計量が
    金属に換算して10ppb以下 を満足することを特徴とする電機および電子部品用樹脂
    組成物。
  2. 【請求項2】 水酸化マグネシウム粒子は、鉄化合物、
    マンガン化合物、コバルト化合物、クロム化合物、銅化
    合物、バナジウム化合物、およびニッケル化合物の合計
    含有量が、金属に換算して0.02重量%以下である請
    求項1記載の電機および電子部品用樹脂組成物。
  3. 【請求項3】 水酸化マグネシウム粒子は、U化合物お
    よびTh化合物の合計含有量が、金属に換算して5pp
    b以下である請求項1記載の電機および電子部品用樹脂
    組成物。
  4. 【請求項4】 水酸化マグネシウム粒子は、水溶性のア
    ルカリ金属化合物の含有量の合計が、アルカリ金属に換
    算して、0.05重量%以下である請求項1記載の電機
    および電子部品用樹脂組成物。
  5. 【請求項5】 水酸化マグネシウム粒子は、Cl含有化
    合物の含有量が塩素原子に換算して0.02重量%以下
    である請求項1記載の電機および電子部品用樹脂組成
    物。
  6. 【請求項6】 合成樹脂は、エポキシ樹脂、シリコーン
    樹脂、フェノール樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ポリ
    イミド樹脂、ポリマレイミド樹脂または不飽和ポリエス
    テルである請求項1記載の電機および電子部品用樹脂組
    成物。
  7. 【請求項7】 該水酸化マグネシウム粒子が、高級脂肪
    酸類、アニオン系界面活性剤、リン酸エステル類、シリ
    コーン類、カップリング剤および多価アルコールの脂肪
    酸エステル類よりなる群から選ばれた少なくとも1種の
    表面処理剤により、表面処理されている請求項1記載の
    電機および電子部品用樹脂組成物。
  8. 【請求項8】 合成樹脂と水酸化マグネシウム粒子の割
    合が合成樹脂100重量部に対し、水酸化マグネシウム
    粒子5〜500重量部である請求項1記載の電機および
    電子部品用樹脂組成物。
  9. 【請求項9】 さらに水酸化マグネシウム粒子以外の無
    機充填剤を含み、この両者の合計量が樹脂組成物の60
    〜95重量%であることを特徴とする請求項1記載の電
    機および電子部品用樹脂組成物。
  10. 【請求項10】 硬化剤を合成樹脂100重量部に対
    し、10〜200重量部配合する請求項1記載の電機お
    よび電子部品用樹脂組成物
  11. 【請求項11】 さらに紫外線吸収剤または紫外線遮蔽
    剤を樹脂組成物に対して0.001〜2重量%を含む請
    求項1記載の電機および電子部品用樹脂組成物。
  12. 【請求項12】 下記(i)〜(iv)の要件を満足する
    ことを特徴とする水酸化マグネシウムである電機および
    電子部品用材料 (i)平均2次粒子径が5μm以下 (ii)BET法比表面積が10m2/g以下 (iii)Fe化合物およびMn化合物の含有量の合計量
    が金属に換算して0.02重量%以下 かつ (iv) U化合物およびTh化合物の含有量の合計量が
    金属に換算して、10ppb以下
  13. 【請求項13】 水酸化マグネシウム粒子は、鉄化合
    物、マンガン化合物、コバルト化合物、クロム化合物、
    銅化合物、バナジウム化合物、およびニッケル化合物の
    合計含有量が、金属に換算して0.02重量%以下であ
    る請求項12記載の電機および電子部品用材料。
  14. 【請求項14】 水酸化マグネシウム粒子は、U化合物
    およびTh化合物の合計含有量が、金属に換算して5p
    pb以下である請求項12記載の電機および電子部品用
    材料。
  15. 【請求項15】 水酸化マグネシウム粒子は、水溶性の
    アルカリ金属化合物の含有量の合計が、アルカリ金属に
    換算して、0.05重量%以下である請求項12記載の
    電機および電子部品用材料。
  16. 【請求項16】 水酸化マグネシウム粒子は、Cl含有
    化合物の含有量が塩素原子に換算して0.02重量%で
    ある請求項12記載の電機および電子部品用材料。
  17. 【請求項17】 請求項1に記載の樹脂組成物から形成
    された積層基板成形品。
  18. 【請求項18】 請求項1に記載の樹脂組成物から形成
    された多層回路基板成形品。
  19. 【請求項19】 請求項1に記載の樹脂組成物から形成
    されたプリント配線基板成形品。
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