JP2013203560A - 水酸化マグネシウム粒子、及びそれを含む樹脂組成物 - Google Patents

Abstract

【課題】樹脂に配合した場合の流動性、及び分散性が良好である水酸化マグネシウム粒子、及びこの水酸化マグネシウム粒子を含む樹脂組成物を提供すること。
【解決手段】結晶外形が、互いに平行な上下２面の六角形の基底面と、これらの基底面間に形成される外周６面の角柱面とからなる六角柱形状粒子であって、前記六角柱形状粒子のｃ軸方向の大きさが、０．５〜１．５μｍであり、前記ｃ軸方向の大きさが、前記六角柱形状粒子のメディアン粒子径の６０％以上であり、変曲点径が０．１〜０．４μｍであり、粒子間空隙が０．６×１０^−３〜１．０×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１であることを特徴とする、純度９８質量％以上である水酸化マグネシウム粒子、及びそれを含む樹脂組成物。
【選択図】なし

Description

本発明は、水酸化マグネシウム粒子、及びそれを含む樹脂組成物に関する。

水酸化マグネシウムは、焼結時に有毒ガスの発生がなく環境性に優れているため、樹脂組成物の難燃剤として添加されている。

従来の水酸化マグネシウムは、水酸化マグネシウムの微細結晶が凝集し、二次粒子径が平均で１０〜１００μｍ程度の粒子を形成している。これらを原料として作製された酸化マグネシウムも粒径が不均一なものしか得られていなかった。このため、上記水酸化マグネシウムや酸化マグネシウムを樹脂の添加剤として使用した場合には、分散性が悪く、添加剤としての機能が充分に発揮されなかったり、樹脂本来の物性を損なう等の問題があった。このような問題を解決するために、分散性を向上させる目的で特定の形状を持った、水酸化マグネシウムが提案されている（特許文献１）。

しかしながら、特許文献１に開示された水酸化マグネシウムは、形状変化させたために分散性はある程度向上したが、十分ではなかった。さらに、特許文献１に開示された水酸化マグネシウムは、微細な粒子や、結晶形状が不均一な粒子が含まれているため、添加剤として合成樹脂に混練すると樹脂の粘度が急激に上昇し、流動性や加工性が悪くなり、成形速度が低下して生産性が悪くなるという問題があった。

特開２００６−３０６６５９号公報

本発明の目的は、上記の課題を解決し、樹脂に配合した場合の流動性、及び分散性が良好である水酸化マグネシウム粒子、及びこの水酸化マグネシウム粒子を含む樹脂組成物を提供することである。

上記の課題を解決するために本発明者らは種々検討を重ねた結果、微細な粒子、及び不定形な結晶形状の粒子を含まず、均一な結晶形状を有する水酸化マグネシウム粒子を樹脂組成物の添加剤として使用したときに優れた効果が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。また、本発明者らは、前記の水酸化マグネシウム粒子が、所定の量の、鉄、バナジウム、及びマンガンを含有する水酸化マグネシウムスラリーを用いて、水和反応に用いられる酸化マグネシウムを製造し、この酸化マグネシウムを水和させることにより得られることを見出した。

すなわち、本発明は、結晶外形が、互いに平行な上下２面の六角形の基底面と、これらの基底面間に形成される外周６面の角柱面とからなる六角柱形状粒子であって、前記六角柱形状粒子のｃ軸方向の大きさが、０．５〜１．５μｍであり、前記ｃ軸方向の大きさが、前記六角柱形状粒子のメディアン粒子径の６０％以上であり、変曲点径が０．１〜０．４μｍであり、粒子間空隙が０．６×１０^−３〜１．０×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１である、純度９８質量％以上である水酸化マグネシウム粒子に関する。
本発明は、Ｆｅの含有量が１００〜５００ｐｐｍであり、Ｖの含有量が３０〜２５０ｐｐｍであり、Ｍｎの含有量が１０〜１５０ｐｐｍである、前記に記載の水酸化マグネシウム粒子に関する。
本発明は、細孔分布における、モード径が０．１〜０．３μｍであり、モード容積が２．３×１０^−３〜２．８×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１である、前記に記載の水酸化マグネシウム粒子に関する。
本発明は、ゼータ電位が−２０〜−２５ｍＶである、前記に記載の水酸化マグネシウム粒子に関する。
本発明は、水酸化マグネシウム粒子の製造方法であって、
（ａ）溶媒に、水酸化マグネシウム、鉄化合物、バナジウム化合物及びマンガン化合物を添加し、撹拌して、水酸化マグネシウム、鉄、バナジウム、及びマンガンを含むスラリーを得る工程であって、水酸化マグネシウムに対してＦｅの添加量が１００〜５００ｐｐｍであり、Ｖの添加量が３０〜２５０ｐｐｍであり、Ｍｎの添加量が１０〜１５０ｐｐｍである工程、
（ｂ）水酸化マグネシウム、鉄、バナジウム、及びマンガンを含むスラリーを、濾過、水洗及び乾燥させて、水酸化マグネシウム粗粒子を得る工程、
（ｃ）水酸化マグネシウム粗粒子を、大気雰囲気中で、８００〜１９００℃で焼成して、酸化マグネシウム粒子を得る工程、及び
（ｄ）酸化マグネシウム粒子を粉砕し、ふるい分けすることにより得られた、メディアン粒子径が３〜３０μｍであり、結晶子径が１０×１０^−９ｍ以上である酸化マグネシウム粉末を、有機酸を添加した１００℃以下の温水中に添加し、次いで、高剪断撹拌下にて、酸化マグネシウムの水和反応を行い、次いで、生成した固形分をろ別し、水洗、乾燥させることにより、水酸化マグネシウム粒子を得る工程
を含む、水酸化マグネシウム粒子の製造方法に関する。
本発明は、（I）エポキシ樹脂、（II）硬化剤、（III）無機充填材、及び（IV）難燃剤として、前記に記載の水酸化マグネシウム粒子又は前記に記載の製造方法により得られる水酸化マグネシウム粒子を含む樹脂組成物に関する。
本発明は、前記水酸化マグネシウム粒子の配合量が、前記樹脂組成物の１〜３５質量％である、前記に記載の樹脂組成物に関する。
本発明は、半導体用の封止剤である、前記に記載の樹脂組成物に関する。
本発明は、前記に記載の樹脂組成物を使用した半導体装置に関する。

本発明により、樹脂に配合した場合の流動性、及び分散性が良好である水酸化マグネシウム粒子、及びこの水酸化マグネシウム粒子を含む樹脂組成物が得られる。

本発明の水酸化マグネシウム粒子の外形を示す説明図である。

１．水酸化マグネシウム粒子
本発明の水酸化マグネシウム粒子は、図１に示すような六角柱形状であり、ｃ軸方向の大きさ（以下、「Ｌｃ」という）が、０．５〜１．５μｍである水酸化マグネシウム粒子である。本発明の水酸化マグネシウム粒子において、Ｌｃは、０．９〜１．４μｍであることが好ましい。また、水酸化マグネシウム粒子のメディアン粒子径（ｄ）に対するＬｃの割合、すなわち、Ｌｃ／ｄが６０％以上であり、Ｌｃ／ｄが６０〜１５０％のものが好ましく、６５〜９０％であるのがより好ましい。

Ｌｃ／ｄが６０％以上であると、水酸化マグネシウム粒子の樹脂に対する流動性が良好となる。これは、Ｌｃ／ｄの値が大きいほど六角柱形状の粒子が相対的にｃ軸方向に発達していることを表している。水酸化マグネシウム粒子と樹脂との界面には、なんらかの相互作用が存在し、粒子形状が樹脂の自由運動を束縛する原因となる。一般に、この傾向は、粒子形状の影響を受ける。すなわち、形状異方性の程度が大きくなるほど影響が大きくなる。本発明の水酸化マグネシウム粒子は、ｃ軸方向に十分成長させた粒子であるので、従来のものと比べて形状異方性が小さく、樹脂の自由運動を妨げる要因が少ないという理由による。なお、水酸化マグネシウム粒子のメディアン粒子径ｄは、前記したＬｃ／ｄを満足すれば、特に限定されるものではないが、通常、０．１〜１０μｍの範囲とすることが好ましい。

なお、水酸化マグネシウム粒子のｃ軸方向の大きさであるＬｃは、走査型電子顕微鏡による観察において、視野中最大の長さを有する粒子の測定値である。また、メディアン粒子径は、レーザ回折散乱式粒度分布測定装置を用いて測定した場合の、体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ_５０）である。

本発明の水酸化マグネシウム粒子は、変曲点径が０．１〜０．４μｍであり、粒子間空隙が０．６×１０^−３〜１．０×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１である。本発明において、変曲点径及び粒子間空隙は、水銀圧入式細孔分布測定から求めることができる。水銀圧入式細孔分布測定から求めた細孔直径と累積細孔容積の関係曲線を、累積細孔容積曲線という。

具体的には、水銀圧入式細孔分布測定において、横軸に圧入圧力から求めた細孔直径、縦軸に累積細孔容積をプロットし、累積細孔容積曲線を得る。水銀の圧入圧力から細孔直径への換算は、下記（Ｉ）式（Ｗａｓｈｂｕｒｎの式）を用いて変換する。
Ｄ＝−（１／Ｐ）・４γ・ｃｏｓψ （Ｉ）
ここで、Ｄ：細孔直径（ｍ）、
Ｐ：圧力（Ｐａ）
γ：水銀の表面張力（４８５ｄｙｎｅ／ｃｍ（０．４８５Ｐａ・ｍ））、
ψ：水銀の接触角（１３０°＝２．２６８９３ｒａｄ）である。

変曲点径は、累積細孔容積曲線が急激に立ち上る変曲点のうち、最も細孔直径が大きい点における細孔直径をいう。また、粒子間空隙量は、変曲点径における累積細孔容積である。変曲点径及び粒子間空隙が、本発明の範囲であると、水酸化マグネシウム粒子の結晶形状、及び粒子径が均一であって、凝集体や不定形な結晶粒子が極めて少ない状態である。

変曲点径が０．１μｍ未満であると、水酸化マグネシウム粒子が、不均一な結晶形状を有する、微細な粒子を含有している。そのため、変曲点径が０．１μｍ未満である水酸化マグネシウム粒子を添加剤として合成樹脂に混練すると、樹脂の粘度が急激に上昇し、流動性が悪くなる。また、変曲点径が０．４μｍを超えると、水酸化マグネシウム粒子の一部の粒子の結晶形状が不定形となり、粒子が凝集しやすくなり、粗大な粒子が形成される。そのため、変曲点径が０．４μｍを超える粒子を添加剤として合成樹脂に混練すると、粗大な凝集体を形成し、粒子が樹脂中に沈降しやすく、流動性や加工性を阻害する。本発明において、変曲点径は、０．２〜０．３μｍであるのが好ましい。

粒子間空隙が０．６×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１未満であると、水酸化マグネシウム粒子が、不均一な結晶形状を有する微細な粒子を含有する。そのため、粒子間空隙が０．６×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１未満である水酸化マグネシウム粒子を添加剤として合成樹脂に混練すると、粒子内部にまで樹脂が浸透せず分散しきれなかった粒子やボイドを形成しやすくなる。さらに、それに伴い流動性も悪くなる。また、粒子間空隙が１．０×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１を超えると、水酸化マグネシウムの一部の粒子の結晶形状が不定形となり、粒子が凝集しやすくなり、粗大な粒子が形成される。そのため、粒子間空隙が１．０×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１を超える水酸化マグネシウム粒子を添加剤として合成樹脂に混練すると、粗大な凝集体を形成し、粒子が樹脂中に沈降しやすくなり、流動性や加工性を阻害する。本発明において、粒子間空隙は、０．７×１０^−３〜０．９×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１であるのが好ましい。

本発明の水酸化マグネシウム粒子は、純度が９８．０質量％以上である。この範囲であれば、不純物の溶出が極めて抑えられ、高機能性材料として用いられる樹脂の添加剤として好適に使用できる。本発明の水酸化マグネシウム粒子の純度は好ましくは９８．５〜９９．９質量％である。

本明細書において、純度は、対象粒子中の不純物元素（Ａｇ、Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｃｌ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｋ、Ｌｉ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｐ、Ｐｂ、Ｓ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｌ、Ｖ、Ｚｎ、Ｔｉ及びＺｒ）の含有量を測定し、これらの合計含有量を１００質量％から差し引いた値とする。測定対象となる不純物元素（Ａｇ、Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｋ、Ｌｉ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｐ、Ｐｂ、Ｓ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｌ、Ｖ、Ｚｎ、Ｔｉ及びＺｒ）は、ＩＣＰ発光分析装置を使用して、試料を酸に溶解した後、質量を測定し、Ｃｌ量は、分光光度計を使用して、試料を酸に溶解した後、質量を測定した値とする。

本発明の水酸化マグネシウム粒子は、鉄（Ｆｅ）の含有量が１００〜５００ｐｐｍであり、バナジウム（Ｖ）の含有量が３０〜２５０ｐｐｍであり、マンガン（Ｍｎ）の含有量が１０〜１５０ｐｐｍであることが好ましい。Ｆｅの含有量が１００〜５００ｐｐｍであり、Ｖの含有量が３０〜２５０ｐｐｍであり、Ｍｎの含有量が１０〜１５０ｐｐｍであると、水酸化マグネシウム粒子の結晶形状が均一なものができやすく、また金属不純物の溶出が極めて抑えられ、添加剤、例えば、難燃剤として好適に使用できる。Ｆｅの含有量が１５０〜４００ｐｐｍであり、Ｖの含有量が６０〜１２０ｐｐｍであり、Ｍｎの含有量が４０〜８０ｐｐｍであるのがより好ましい。

本発明の水酸化マグネシウムは、モード径が、０．１〜０．３μｍであるのが好ましい。また、本発明の水酸化マグネシウム粒子は、モード容積が、２．３×１０^−３〜２．８×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１であるのが好ましい。このようなモード径及びモード容積であれば、水酸化マグネシウム粒子の結晶形状、及び粒子径が、さらに均一であって、凝集体や不定形な結晶粒子が極めて少ない状態である点で好ましい。

本発明のモード容積及びモード径は、水銀圧入式細孔分布測定から求めることができ、ここで、モード容積は、log微分細孔容積分布曲線の最大値であり、モード径は、log微分細孔容積分布曲線の最大値に対応する細孔直径である。本発明の水酸化マグネシウム粒子の細孔分布を、水銀圧入法によって測定した場合、モード径は、水酸化マグネシウム粒子同士の間の空隙の直径に対応する。

本発明の水酸化マグネシウム粒子は、ゼータ電位が−２０〜−２５ｍＶであるのが好ましく、−２１〜−２５ｍＶであるのがより好ましい。ゼータ電位がこの範囲であれば、樹脂中への分散性がさらに良好なものとなり、十分な流動性が得られる。

２．本発明の水酸化マグネシウム粒子の製造方法
本発明の水酸化マグネシウム粒子は、例えば、次のようにして製造することができる。
まず、溶媒に、水酸化マグネシウム、鉄の化合物、バナジウムの化合物、及びマンガンの化合物を添加し、撹拌して、水酸化マグネシウム、鉄、バナジウム、及びマンガンを含むスラリーを得、濾過水洗後、その後乾燥させて、水酸化マグネシウム粗粒子を得る。次いで、この水酸化マグネシウム粗粒子を、８００〜１９００℃の範囲で焼成することにより、酸化マグネシウム原料を得る。次いで、この酸化マグネシウム原料を粉砕し、ふるい分けして得られた、メディアン粒子径が３〜３０μｍであり、結晶子径が１０×１０^−９ｍ以上の酸化マグネシウム粉末を、有機酸を添加した１００℃以下の温水中に添加し、高剪断撹拌下にて、酸化マグネシウム粉末の水和反応を行い、生成した固形分をろ別し、水洗、乾燥させて、本発明の製造方法による水酸化マグネシウム粒子を得る。

具体的には、本発明の水酸化マグネシウム粒子の製造方法は、
（ａ）溶媒に、水酸化マグネシウム、鉄化合物、バナジウム化合物及びマンガン化合物を添加し、撹拌して、水酸化マグネシウム、鉄、バナジウム、及びマンガンを含むスラリーを得る工程であって、水酸化マグネシウムに対して鉄の添加量が１００〜５００ｐｐｍであり、バナジウムの添加量が３０〜２５０ｐｐｍであり、マンガンの添加量が１０〜１５０ｐｐｍである工程、
（ｂ）水酸化マグネシウム、鉄、バナジウム、及びマンガンを含むスラリーを、濾過、水洗及び乾燥させて、水酸化マグネシウム粗粒子を得る工程、
（ｃ）水酸化マグネシウム粗粒子を、大気雰囲気中で、８００〜１９００℃で焼成して、酸化マグネシウム粒子を得る工程、及び
（ｄ）酸化マグネシウム粒子を粉砕し、ふるい分けすることにより得られた、メディアン粒子径が３〜３０μｍであり、結晶子径が１０×１０^−９ｍ以上である酸化マグネシウム粉末を、有機酸を添加した１００℃以下の温水中に添加し、次いで、高剪断撹拌下にて、酸化マグネシウムの水和反応を行い、次いで、生成した固形分をろ別し、水洗、乾燥させることにより、水酸化マグネシウム粒子を得る工程
を含む。

（１）工程（ａ）
工程（ａ）は、溶媒に、水酸化マグネシウム、鉄化合物、バナジウム化合物及びマンガン化合物を添加し、攪拌して、水酸化マグネシウム、鉄、バナジウム、及びマンガンを含むスラリーを得る工程であって、水酸化マグネシウムに対して鉄の添加量が１００〜５００ｐｐｍであり、バナジウムの添加量が３０〜２５０ｐｐｍであり、マンガンの添加量が１０〜１５０ｐｐｍである工程である。

工程（ａ）で用いられる水酸化マグネシウムとして、純度が９５％以上であり、メディアン粒子径が０．５〜５０μｍ程度である水酸化マグネシウムであれば、特に限定されない。このようなメディアン粒子径を有する水酸化マグネシウムは、市販されている水酸化マグネシウムを、ポットミル等で粉砕することにより得ることができる。市販されている水酸化マグネシウムとして、例えばタテホ化学工業株式会社製のＭＡＧＳＴＡＲ＃２０、ＭＡＧＳＴＡＲ＃４、ＭＡＧＳＴＡＲ＃５、及びＭＡＧＳＴＡＲ＃２が挙げられる。

鉄化合物として、酸化鉄（酸化第一鉄及び酸化第二鉄）、水酸化鉄、炭酸鉄、塩化鉄及び硝酸鉄が挙げられ、酸化鉄が好ましい。鉄の化合物は、単独で用いてもよく、複数の鉄の化合物を組み合わせて使用してもよい。

バナジウム化合物として、酸化バナジウム、水酸化バナジウム、炭酸バナジウム、塩化バナジウム及び硝酸バナジウムが挙げられ、酸化バナジウムが好ましい。バナジウムの化合物は、単独で用いてもよく、複数のバナジウムの化合物を組み合わせて使用してもよい。

マンガン化合物として、酸化マンガン、水酸化マンガン、炭酸マンガン、塩化マンガン及び硝酸マンガンが挙げられ、酸化マンガンが好ましい。マンガンの化合物は、単独で用いてもよく、複数のマンガンの化合物を組み合わせて使用してもよい。

溶媒として、イオン交換水が挙げられる。水酸化マグネシウム、鉄、バナジウム、及びマンガンを含むスラリーにおける水酸化マグネシウムの濃度は、特に限定されず、５０重量％以下であるのが好ましく、１０〜４０重量％であるのがより好ましい。

鉄化合物、バナジウム化合物及びマンガン化合物の使用量は、水酸化マグネシウムに対して、鉄の添加量が１００〜５００ｐｐｍであり、好ましくは１５０〜４００ｐｐｍであり、バナジウムの添加量が３０〜２５０ｐｐｍであり、好ましくは６０〜１２０ｐｐｍであり、マンガンの添加量が１０〜１５０ｐｐｍであり、好ましくは４０〜８０ｐｐｍである。このような鉄の添加量、バナジウムの添加量及びマンガンの添加量となる、鉄化合物、バナジウム化合物及びマンガン化合物の使用量であれば、焼成及び更なる水和工程によって、均一な結晶形状を有する水酸化マグネシウム粒子が得られ、さらに、変曲点径及び粒子間空隙が、本発明の水酸化マグネシウム粒子において説明した範囲に含まれる。

本発明において、原料である水酸化マグネシウムが、鉄、バナジウムやマンガンを含む場合がある。この場合は、あらかじめ原料である水酸化マグネシウムにおける、鉄、バナジウムやマンガンの含有量を測定した後で、水酸化マグネシウムに対する鉄、バナジウム及びマンガンの添加量が前記した量となるように、鉄の化合物、バナジウムの化合物及びマンガンの化合物を添加し、撹拌することにより、水酸化マグネシウム、鉄、バナジウム、及びマンガンを含むスラリーを得ることができる。

撹拌は、例えば、１０〜５０℃で、１００〜８００ｒｐｍの回転速度で０．５〜５時間で行うことができる。

（２）工程（ｂ）
工程（ｂ）は、工程（ａ）で得られた水酸化マグネシウム、鉄、バナジウム、及びマンガンを含むスラリーを、濾過、水洗及び乾燥させて、水酸化マグネシウム粗粒子を得る工程である。これにより、焼成前の鉄、バナジウム、及びマンガンを含む水酸化マグネシウム粗粒子が得られる。焼成前の水酸化マグネシウム粗粒子は、水酸化マグネシウム、鉄、バナジウム、及びマンガンを含むスラリーに由来する、鉄、バナジウム、及びマンガンを含む。濾過は、濾紙等を用いて行うことができ、水洗は、水酸化マグネシウムに対して、質量基準で５〜１００倍の純水を投入することにより行うことができる。

（３）工程（ｃ）
工程（ｃ）は、工程（ｂ）で得られた水酸化マグネシウム粗粒子を、大気雰囲気中で、８００〜１９００℃で焼成して、酸化マグネシウム粒子を得る工程である。水酸化マグネシウム粗粒子の焼成は、例えば、大気雰囲気中で、昇温速度１〜２０℃／分、好ましくは３〜１０℃／分で、８００〜１９００℃まで、好ましくは１０００〜１５００℃まで昇温し、昇温後、８００〜１９００℃、好ましくは１０００〜１５００℃で０．１〜５時間焼成することにより行うことができる。

（４）工程（ｄ）
工程（ｄ）は、工程（ｃ）で得られた酸化マグネシウム粒子を粉砕し、ふるい分けして得られた、メディアン粒子径が３〜３０μｍであり、結晶子径が１０×１０^−９ｍ以上の酸化マグネシウム粉末を、有機酸を添加した１００℃以下の温水中に添加し、次いで、高剪断撹拌下にて、酸化マグネシウム粉末の水和反応を行い、次いで、生成した固形分をろ別し、水洗、乾燥させることにより、水酸化マグネシウム粒子を得る工程である。

水和反応に用いられる、粉砕及びふるい分けして得られる酸化マグネシウム粉末のメディアン粒子径は、３〜３０μｍであり、５〜２０μｍであるのが好ましく、５〜１５μｍであるのがより好ましい。この範囲の酸化マグネシウムを原料として使用すれば、十分に水和反応が進み、水和反応しきれない酸化マグネシウムは残留せず、目的の大きさの水酸化マグネシウムを得ることができる。また、結晶子径は、１０×１０^−９ｍ以上であり、１０×１０^−９〜４０×１０^−９ｍであるのが好ましく、１０×１０^−９〜３０×１０^−９ｍであるのがより好ましい。この範囲の酸化マグネシウムを原料に使用すれば、水和時の反応速度が抑制され、粗大な凝集粒子にならない。なお、結晶子径は、Ｘ線回折法を用いてＳｃｈｅｒｒｅｒ式により算出した値をいう。

有機酸は、原料である酸化マグネシウム粉末の溶解度を抑制するために添加される。有機酸としては、カルボキシル基を持つ脂肪族又は芳香族の有機酸が挙げられ、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、絡酸、及び安息香酸が好ましい。有機酸の添加量は、工程（ｄ）で使用される酸化マグネシウム粉末１００ｇに対して、０．０１〜３．０ｍｏｌであるのが好ましく、０．０１〜０．３０ｍｏｌであるのがより好ましい。このような量であれば、結晶の析出速度が適度であり、得られる水酸化マグネシウム粒子のメディアン粒子径にばらつきが少ない。

水和反応は、１００℃以下、例えば、５０〜１００℃の温水中において、高剪断撹拌下にて行われる。温水の温度は、好ましくは、６０〜１００℃である。温水に用いられる水として、不純物の混入を避けるために、イオン交換水が好ましい。高剪断撹拌は、酸化マグネシウムの水和反応が十分に進み所望の水酸化マグネシウムスラリーが得られる撹拌の程度であればよく、例えばタービン羽根を備えた高速撹拌機を使用することで行うことができる。撹拌機の周速は、好ましくは８〜１８ｍ／ｓであり、より好ましくは９〜１５ｍ／ｓである。混合時間は、酸化マグネシウムの水和反応の程度に応じて変更でき、例えば０．５〜６時間とすることができる。

上記の工程により、本発明の製造方法により製造される水酸化マグネシウム粒子が得られる。本発明の製造方法によって得られる水酸化マグネシウム粒子は、好ましくは本発明の水酸化マグネシウム粒子である。

本発明の水酸化マグネシウム粒子は、各種の表面処理を施すことにより、樹脂に対する親和性、耐酸性、撥水性、紫外線吸収性等の機能を向上させることができる。本発明の水酸化マグネシウム粒子は、上述したように樹脂中の分散が良くなり、上記のように表面処理によって機能を付与した場合にも、その機能を充分に発揮できる。

樹脂との親和性を高めるための表面処理剤としては、例えば、高級脂肪酸またはそのアルカリ金属塩、リン酸エステル、シランカップリング剤類、多価アルコールの脂肪酸エステル類等があげられる。また、耐酸性，撥水性等を高めるためには、例えば、メチルシリケート、エチルシリケートの加水分解によるシリカコーティング、シリコーンオイル，ポリフルオロアルキルリン酸エステル塩等によるコーティング等が行われる。また、紫外線吸収性を高めるためには、例えば、硫酸チタニルを加水分解反応させて二酸化チタンを被覆することが行われる。前記した表面処理は、複数を組み合わせて行ってもよい。

３．樹脂組成物
本発明の樹脂組成物は、（I）エポキシ樹脂、（II）硬化剤、（III）無機充填材、及び（IV）難燃剤として、本発明の水酸化マグネシウム粒子、又は本発明の製造方法により得られる水酸化マグネシウム粒子を含む。

成分（I）のエポキシ樹脂としては、特に限定されるものではなく、公知のものを使用することができる。具体的には、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂などが挙げられ、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂が好ましい。

成分（II）の硬化剤としては、特に限定されるものではなく、公知のものが使用でき、例えば、フェノール樹脂、酸無水物、アミン化合物が挙げられ、フェノール樹脂が好ましい。

成分（III）の無機充填材としては、例えば、石英ガラス粉末、タルク、シリカ粉末、アルミナ粉末、炭酸カルシウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素及びカーボンブラック粉末などが挙げられる。なかでも、シリカ粉末が好ましく、とくに球状シリカ粉末、とりわけ球状溶融シリカ粉末が好ましい。

本発明の樹脂組成物は、本発明の水酸化マグネシウム粒子、又は本発明の製造方法により得られる水酸化マグネシウム粒子を、（I）エポキシ樹脂、（II）硬化剤、（III）無機充填材等とともに混練して得られる。この樹脂組成物において、水酸化マグネシウム難燃剤の配合量は、樹脂組成物全体の１〜３５質量％であることが好ましく、さらに好ましくは、無機物の合計、すなわち、水酸化マグネシウム添剤と、無機充填材との合計配合量が、樹脂組成物全体の６０〜９５質量％であるのがより好ましい。

上記の樹脂組成物は、難燃性、耐湿性、耐酸性などの耐環境性にも優れており、半導体用の封止剤として有用であるため、この樹脂組成物により封止された各種半導体装置を製造することができる。

半導体封止用樹脂組成物は、各種原材料を均一に分散混合できるものであれば、調製法は特に限定されるものではない。具体例をあげると、例えば、ミキサー等によって十分混合し、ミキシングロール、押出機等によって溶融混練した後、冷却、粉砕し、これを顆粒状に成形したもの、成形条件に合うような寸法及び重量でタブレット化したもの、あるいは、上記樹脂組成物の各成分の混合物をパレット上に受け入れ、これを冷却後、プレス圧延、ロール圧延、又は溶媒を混合したものを塗工してシート化するなどの方法によりシート状に成形したもの等様々な形態のものとすることができる。

このようにして得られる半導体封止用樹脂組成物を用いた半導体素子の封止方法は、特に限定されるものではなく、例えば通常のトランスファー成形等の公知の成形方法を使用することができる。

本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。

実施例において得られた水酸化マグネシウム粒子及び酸化マグネシウム粒子の、メディアン粒子径、Ｌｃ、純度、及び細孔分布（変曲点径、粒子間空隙、モード容積、モード径）は、以下の方法によって測定した。

（１）Ｌｃの測定
走査型電子顕微鏡観察において視野中最大の長さを有する粒子のＬｃを測定した。

（２）メディアン粒子径（体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ_５０））の測定
レーザ回折散乱式粒度分布測定装置（商品名：ＭＴ３３００、日機装社製）を使用して、メディアン粒子径を測定した。

（３）水酸化マグネシウム中の不純物元素の質量測定法
測定対象となる不純物元素（Ａｇ、Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｋ、Ｌｉ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｐ、Ｐｂ、Ｓ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｌ、Ｖ、Ｚｎ、Ｔｉ及びＺｒ）は、ＩＣＰ発光分析装置（商品名：ＳＰＳ−５１００、セイコーインスツルメンツ製）を使用して、試料を酸に溶解した後、質量を測定した。
Ｃｌ量は、分光光度計（商品名：ＵＶ−２５５０、島津製作所製）を使用して、試料を酸に溶解した後、質量を測定した。

（４）純度測定法
水酸化マグネシウムの純度は、１００質量％から上記の「水酸化マグネシウム中の不純物元素の質量測定法」で測定した不純物元素の質量の合計を差し引いた値として算出した。

（５）細孔分布（変曲点径、粒子間空隙、モード容積及びモード径）の測定
水銀圧入式細孔分布測定により得られる、変曲点径、粒子間空隙、ｌｏｇ微分細孔容積分布曲線の最大値（モード容積）及び、モード容積に対応する細孔直径（モード径）は、以下の条件で求めた。水銀圧入式細孔分布測定装置は、マイクロメトリックス社製オートポア９４１０を使用し測定した。水銀は、純度９９．５ｍａｓｓ％以上、密度１３．５３３５×１０^３ｋｇ／ｍ^３である特級の水銀試薬を用いた。測定セルは、セル内容積５×１０^−６ｍ^３、ステム容積０．３８×１０^−６ｍ^３の粉体試料用セルを用いた。測定試料は、あらかじめ３３０メッシュ標準篩（ＪＩＳ−Ｒ８８０１−８７）で粒径を揃えた試料を、質量０．１０×１０^−３〜０．１３×１０^−３ｋｇの範囲で精密に秤量し、測定セルに充填した。測定セルを装置に装着した後、セル内部を圧力５０μＨｇ（６．６７Ｐａ）以下で２０分間、減圧状態に保持した。次に、測定セル内に、圧力が１．５ｐｓｉａ（１０３４２Ｐａ）になるまで水銀を充填した。その後、圧力が２ｐｓｉａ（１３７９０Ｐａ）から６００００ｐｓｉａ（４１３．７ＭＰａ）の範囲で水銀を圧入して、細孔分布を測定した。
水銀の圧入圧力を細孔直径に換算するには、下記（Ｉ）式を用いた。
Ｄ＝−（１／Ｐ）・４γ・ｃｏｓΨ （Ｉ）
ここで、Ｄ：細孔直径（ｍ）、
Ｐ：水銀の圧入圧力（Ｐａ）、
γ：水銀の表面張力（４８５ｄｙｎｅ・ｃｍ^−１（０．４８５Ｐａ・ｍ））、
Ψ：水銀の接触角（１３０°＝２．２６８９３ｒａｄ）である。

［実施例１］
＜水酸化マグネシウム粒子の製造＞
純度９５％以上、メディアン粒子径が５．９μｍの水酸化マグネシウムと、水酸化マグネシウムに対して、Ｆｅの添加量が２００ｐｐｍになるように酸化鉄を、Ｖの添加量が１００ｐｐｍになるように酸化バナジウムを、Ｍｎの添加量が５０ｐｐｍになるように酸化マンガンを、水酸化マグネシウムの濃度が３０重量％以下になるようにイオン交換水を容器に入れ、撹拌した。次いで、得られた白色沈殿を濾過し、水洗、乾燥した。この乾燥物をボールミルで粉砕し、電気炉を用いて１４００℃で２時間焼成した。この焼成物をボールミルで４時間粉砕した後、分級し、酸化マグネシウム粉末を得た。得られた酸化マグネシウム粉末のメディアン粒子径は１０.２μｍであり、結晶子径は２８．９×１０^−９ｍであった。

得られた酸化マグネシウム粉末を、濃度０．０２ｍｏｌ／Ｌの酢酸１０Ｌを入れた内容積２０Ｌの容器に、酸化物（ＭｇＯ）濃度が１００ｇ／Ｌとなるように添加した。得られた酸化マグネシウム含有混合溶液を９０℃に保持しながら、高速撹拌機（特殊機化社製、商品名：ホモミクサー）を使用し、タービン羽根の周速を１０ｍ／ｓとして撹拌しながら、４時間水和反応を行った。その後、濾過、水洗、乾燥を行い、水酸化マグネシウム粒子を得た。

得られた水酸化マグネシウム粒子は、水酸化マグネシウムの純度が９８．８質量％であり、細孔分布における、変曲点径が０．２２μｍであり、粒子間空隙が０．８８×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１であり、モード径が０．１７μｍであり、モード容積が２．５１×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１であった。

＜評価試験＞
この水酸化マグネシウム粒子を表１に示した割合でエポキシ樹脂に混練し、得られた樹脂組成物のスパイラルフロー及び難燃性を下記の条件で測定した。ここで、スパイラルフローは、熱可塑性樹脂組成物及び熱硬化性樹脂組成物の流動性を表す値である。なお、エポキシ樹脂としては、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂（エポキシ当量１９８）、硬化剤としては、フェノールノボラック樹脂（水酸基当量１０５）、硬化促進剤としては、トリフェニルホスフィン、無機充填材としては、球状溶融シリカをそれぞれ使用した。

（１）難燃性測定方法
エポキシ樹脂組成物を用いて、厚み１／１６インチの難燃性試験片を作製し（成形条件：温度１７５℃、時間１２０秒間、ポストキュア１７５℃×６時間）、ＵＬ−９４ Ｖ−０規格の方法に準じて難燃性を評価した。

（２）スパイラルフロー測定方法
スパイラルフロー測定用金型を用い、温度１７５℃、圧力６０８６ＭＰａの条件で、ＥＭＭＩ １−６６に準じてスパイラルフロー値を測定した。

（３）ゼータ電位の測定方法
水酸化マグネシウム粒子を、０．００３ｇを超純水３００mlに約１０分間超音波分散させた後、レーザーデータ電位計 ELS-8000（大塚電子（株）製）で測定した。測定温度は２５℃、測定方法は電気泳動光散乱法で測定した。

［実施例２］
実施例１で用いた純度９５％以上の水酸化マグネシウムと、水酸化マグネシウム中のＦｅの添加量が１００ｐｐｍになるように酸化鉄を、Ｖの添加量が１００ｐｐｍになるように酸化バナジウムを、Ｍｎの添加量が５０ｐｐｍになるように酸化マンガンを、水酸化マグネシウムの濃度が３０重量％以下になるようにイオン交換水を容器に入れ、撹拌した。次いで、得られた白色沈殿を濾過し、水洗、乾燥した。この乾燥物をボールミルで粉砕し、電気炉を用いて１４００℃で２時間焼成した。この焼成物をボールミルで８時間粉砕した後、分級し、酸化マグネシウム粉末を得た。得られた酸化マグネシウム粉末のメディアン粒子径は６．８μｍであり、結晶子径は２９．９×１０^−９ｍであった。

得られた酸化マグネシウム粉末を、濃度０．０３ｍｏｌ／Ｌの酢酸１０Ｌを入れた内容積２０Ｌの容器に、酸化物（ＭｇＯ）濃度が１００ｇ／Ｌとなるように添加した。得られた酸化マグネシウム含有混合溶液を９０℃に保持しながら、高速撹拌機（特殊機化社製、商品名：ホモミクサー）を使用し、タービン羽根の周速を１０ｍ／ｓとして撹拌しながら、４時間水和反応を行った。その後、濾過、水洗、乾燥を行い、水酸化マグネシウム粒子を得た。

得られた水酸化マグネシウム粒子は、水酸化マグネシウムの純度が９８．７質量％であり、細孔分布における、変曲点径が０．２７μｍであり、粒子間空隙が０．７５×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１であり、モード径が０．２４μｍであり、モード容積が２．４７×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１であった。

［比較例１］
酸化鉄、酸化バナジウム及び酸化マンガンを加えずに、実施例１で用いた純度９５％以上の水酸化マグネシウム粒子と、水酸化マグネシウムの濃度が３０重量％以下になるようにイオン交換水を容器に入れ、撹拌した。次いで、得られた白色沈殿を濾過し、水洗、乾燥した。この乾燥物をボールミルで粉砕し、電気炉を用いて１４００℃で２時間焼成した。この焼成物をボールミルで４時間粉砕した後、分級し、酸化マグネシウム粉末を得た。得られた酸化マグネシウム粉末のメディアン粒子径は１１．２μｍであり、結晶子径は３０．９×１０^−９ｍであった。

得られた酸化マグネシウム粉末を、濃度０．０３ｍｏｌ／Ｌの酢酸１０Ｌを入れた内容積２０Ｌの容器に、酸化物（ＭｇＯ）濃度が１００ｇ／Ｌとなるように添加した。得られた酸化マグネシウム含有混合溶液を９０℃に保持しながら、高速撹拌機（特殊機化社製、商品名：ホモミクサー）を使用し、タービン羽根の周速を１０ｍ／ｓとして撹拌しながら、４時間水和反応を行った。その後、濾過、水洗、乾燥を行い、水酸化マグネシウム粒子を得た。

得られた水酸化マグネシウム粒子は、水酸化マグネシウムの純度が９８．２質量％であり、細孔分布における、変曲点径が０．１４μｍであり、粒子間空隙が０．５９×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１であり、モード径が０．０８μｍであり、モード容積が２．３４×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１であった。

［比較例２］
実施例１で用いた純度９５％以上の水酸化マグネシウムと、水酸化マグネシウムに対して、Ｆｅの添加量が３００ｐｐｍになるように酸化鉄を、Ｖの添加量が３００ｐｐｍになるように酸化バナジウムを、Ｍｎの添加量が２５０ｐｐｍになるように酸化マンガンを、水酸化マグネシウムの濃度が３０重量％以下になるようにイオン交換水を容器に入れ、撹拌した。次いで、得られた白色沈殿を濾過し、水洗、乾燥した。この乾燥物をボールミルで粉砕し、電気炉を用いて１４００℃で２時間焼成した。この焼成物をボールミルで４時間粉砕した後、分級し、酸化マグネシウム粉末を得た。得られた酸化マグネシウム粉末のメディアン粒子径は１０．６１μｍであり、結晶子径は２５．９×１０^−９ｍであった。

得られた酸化マグネシウム粉末を、濃度０．０３ｍｏｌ／Ｌの酢酸１０Ｌを入れた内容積２０Ｌの容器に、酸化物（ＭｇＯ）濃度が１００ｇ／Ｌとなるように添加した。得られた酸化マグネシウム含有混合溶液を９０℃に保持しながら、高速撹拌機（特殊機化社製、商品名：ホモミクサー）を使用し、タービン羽根の周速を１０ｍ／ｓとして撹拌しながら、４時間水和反応を行った。その後、濾過、水洗、乾燥を行い、水酸化マグネシウム粒子を得た。

得られた水酸化マグネシウム粒子は、水酸化マグネシウムの純度が９８．８質量％であり、細孔分布における、変曲点径が０．４９μｍであり、粒子間空隙が１．１×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１であり、モード径が０．３４μｍであり、モード容積が２．８６×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１であった。

［比較例３］
実施例１で用いた純度９５％以上の水酸化マグネシウムと、水酸化マグネシウムに対して、Ｆｅの添加量が２００ｐｐｍになるように酸化鉄を、Ｍｎの添加量が５０ｐｐｍになるように酸化マンガンを、水酸化マグネシウムの濃度が３０重量％以下になるようにイオン交換水を容器に入れ、撹拌した。次いで、得られた白色沈殿を濾過し、水洗、乾燥した。この乾燥物をボールミルで粉砕し、電気炉を用いて１４００℃で２時間焼成した。この焼成物をボールミルで４時間粉砕した後、分級し、酸化マグネシウム粉末を得た。得られた酸化マグネシウム粉末のメディアン粒子径は１１．５２μｍであり、結晶子径は２８．９×１０^−９ｍであった。

得られた酸化マグネシウム粉末を、濃度０．０３ｍｏｌ／Ｌの酢酸１０Ｌを入れた内容積２０Ｌの容器に、酸化物（ＭｇＯ）濃度が１００ｇ／Ｌとなるように添加した。得られた酸化マグネシウム含有混合溶液を９０℃に保持しながら、高速撹拌機（特殊機化社製、商品名：ホモミクサー）を使用し、タービン羽根の周速を１０ｍ／ｓとして撹拌しながら、４時間水和反応を行った。その後、濾過、水洗、乾燥を行い、水酸化マグネシウム粒子を得た。

得られた水酸化マグネシウム粒子は、水酸化マグネシウムの純度が９８．７質量％であり、細孔分布における、変曲点径が０．４８μｍであり、粒子間空隙が１．２５×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１であり、モード径が０．３８μｍであり、モード容積が２．９２×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１であった。

［比較例４］
実施例１で用いた純度９５％以上の水酸化マグネシウムと、水酸化マグネシウムに対して、Ｆｅの添加量が２００ｐｐｍになるように酸化鉄を、Ｖの添加量が１００ｐｐｍになるように酸化バナジウムを、水酸化マグネシウムの濃度が３０重量％以下になるようにイオン交換水を容器に入れ、撹拌した。次いで、得られた白色沈殿を濾過し、水洗、乾燥した。この乾燥物をボールミルで粉砕し、電気炉を用いて１４００℃で２時間焼成した。この焼成物をボールミルで４時間粉砕した後、分級し、酸化マグネシウム粉末を得た。得られた酸化マグネシウムの粉末のメディアン粒子径は１０．２４μｍであり、結晶子径は２９．１×１０^−９ｍであった。

得られた酸化マグネシウム粉末を、濃度０．０３ｍｏｌ／Ｌの酢酸１０Ｌを入れた内容積２０Ｌの容器に、酸化物（ＭｇＯ）濃度が１００ｇ／Ｌとなるように添加した。得られた酸化マグネシウム含有混合溶液を９０℃に保持しながら、高速撹拌機（特殊機化社製、商品名：ホモミクサー）を使用し、タービン羽根の周速を１０ｍ／ｓとして撹拌しながら、４時間水和反応を行った。その後、濾過、水洗、乾燥を行い、水酸化マグネシウム粒子を得た。

得られた水酸化マグネシウム粒子は、水酸化マグネシウムの純度が９８．２質量％であり、細孔分布における、変曲点径が０．４２μｍであり、粒子間空隙が１．３３×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１であり、モード径が０．４１μｍであり、モード容積が３．０３×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１であった。

結果を表２及び表３にまとめる。なお、表におけるＦｅ、Ｖ、及びＭｎの量は、得られた水酸化マグネシウム粒子における量である。

表２及び表３の結果からも明らかなように、本発明の水酸化マグネシウム粒子は、Ｌｃが０．５〜１．５μｍであり、Ｌｃ／ｄが６０％以上であり、変曲点径が０．１〜０．４μｍであり、粒子間空隙が０．６×１０^−３〜１．０×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１である水酸化マグネシウム粒子であった。また、本発明の水酸化マグネシウム粒子を、添加剤として樹脂に混練した際、従来の水酸化マグネシウム粒子よりもスパイラルフローが大きく流動性が良好であることが確認された。一方、比較例の水酸化マグネシウム粒子は、添加剤として樹脂に混練した際、流動性が悪いものであった。

本発明の水酸化マグネシウム粒子は、微細粒子や、不定形な粒子を含有しないため粒子全体が均一な結晶形状のもので構成されていることから、樹脂への親和性が良好である。以上のことから、本発明の水酸化マグネシウム粒子は、難燃性、並びに、樹脂に対する流動性及び分散性に優れている。しがたって、トランジスタ、ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体装置に封止用樹脂の充填材として極めて有用である。

Claims (9)

1. 結晶外形が、互いに平行な上下２面の六角形の基底面と、これらの基底面間に形成される外周６面の角柱面とからなる六角柱形状粒子であって、前記六角柱形状粒子のｃ軸方向の大きさが、０．５〜１．５μｍであり、前記ｃ軸方向の大きさが、前記六角柱形状粒子のメディアン粒子径の６０％以上であり、変曲点径が０．１〜０．４μｍであり、粒子間空隙が０．６×１０^−３〜１．０×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１であることを特徴とする、純度９８．０質量％以上である水酸化マグネシウム粒子。
2. Ｆｅの含有量が１００〜５００ｐｐｍであり、Ｖの含有量が３０〜２５０ｐｐｍであり、Ｍｎの含有量が１０〜１５０ｐｐｍである、請求項１記載の水酸化マグネシウム粒子。
3. 細孔分布における、モード径が０．１〜０．３μｍであり、モード容積が２．３×１０^−３〜２．８×１０^−３ｍ^３・ｋｇ^−１である、請求項１又は２記載の水酸化マグネシウム粒子。
4. ゼータ電位が−２０〜−２５ｍＶである、請求項１〜３のいずれか１項記載の水酸化マグネシウム粒子。
5. 水酸化マグネシウム粒子の製造方法であって、
   （ａ）溶媒に、水酸化マグネシウム、鉄化合物、バナジウム化合物、及びマンガン化合物を添加し、撹拌して、水酸化マグネシウム、鉄、バナジウム、及びマンガンを含むスラリーを得る工程であって、水酸化マグネシウムに対して、鉄の添加量が１００〜５００ｐｐｍであり、バナジウムの添加量が３０〜２５０ｐｐｍであり、マンガンの添加量が１０〜１５０ｐｐｍである工程、
   （ｂ）水酸化マグネシウム、鉄、バナジウム、及びマンガンを含むスラリーを、濾過、水洗及び乾燥させて、水酸化マグネシウム粗粒子を得る工程、
   （ｃ）水酸化マグネシウム粗粒子を、大気雰囲気中で、８００〜１９００℃で焼成して、酸化マグネシウム粒子を得る工程、及び
   （ｄ）酸化マグネシウム粒子を粉砕し、ふるい分けすることにより得られた、メディアン粒子径が３〜３０μｍであり、結晶子径が１０×１０^−９ｍ以上である酸化マグネシウム粉末を、有機酸を添加した１００℃以下の温水中に添加し、次いで、高剪断撹拌下にて、酸化マグネシウムの水和反応を行い、次いで、生成した固形分をろ別し、水洗、乾燥させることにより、水酸化マグネシウム粒子を得る工程
   を含む、水酸化マグネシウム粒子の製造方法。
6. （I）エポキシ樹脂、
   （II）硬化剤、
   （III）無機充填材、及び
   （IV）難燃剤として、請求項１〜４いずれか１項記載の水酸化マグネシウム粒子、又は請求項５記載の製造方法により得られる水酸化マグネシウム粒子を含む樹脂組成物。
7. 前記水酸化マグネシウム粒子の配合量が、前記樹脂組成物の１〜３５質量％である、請求項６記載の樹脂組成物。
8. 半導体用の封止剤である、請求項６又は７記載の樹脂組成物。
9. 請求項６〜８のいずれか１項記載の樹脂組成物を使用した半導体装置。

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