JP2001279137A - 透明導電膜形成用インク組成物および透明導電膜 - Google Patents

透明導電膜形成用インク組成物および透明導電膜

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JP2001279137A JP2000089246A JP2000089246A JP2001279137A JP 2001279137 A JP2001279137 A JP 2001279137A JP 2000089246 A JP2000089246 A JP 2000089246A JP 2000089246 A JP2000089246 A JP 2000089246A JP 2001279137 A JP2001279137 A JP 2001279137A
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一 井澤
Yoshito Kuzushima
芳人 葛島
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 透明性と導電性の両特性を同時に満足させ
た塗膜を塗工法、印刷法等の湿式法によって安価に形成
することができる透明導電膜形成用インク組成物、及び
このインク組成物を用いて形成された透明性と導電性に
優れた透明導電膜を提供することを課題とする。 【解決手段】 透明導電膜形成用インク組成物を平均
1次粒子径 10 〜 60nmのITO微粒子が、平均2次
粒子径 120〜200 nmの2次粒子を形成し、この2次粒
子が分散していることを特徴とするように構成し、透明
導電膜を前記透明導電膜形成用インク組成物を用いて形
成し、ヘイズ値が 9%以下、全光線透過率が 95 %以
上、かつ表面抵抗値が 102〜104 Ω/□台であることを
特徴とするように構成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、透明性と導電性に
優れた導電膜を形成し得る透明導電膜形成用インク組成
物及び該透明導電膜形成用インク組成物を用いて形成さ
れた透明導電膜に関し、特に、エレクトロルミネセンス
ディスプレイ(以下、「ELD」と呼ぶ)の透明電極形
成用に用いて好適な透明導電膜形成用インク組成物、及
び該透明導電膜形成用インク組成物を用いて形成され、
透明性と導電性との両特性に優れた透明導電膜に関す
る。
【0002】
【従来の技術】従来、例えばELDの透明電極には、ポ
リエチレンテレフタレート(PET)フィルムに、スズ
をドープした酸化インジウム(以下、「ITO」と呼
ぶ)膜を、スパッタ法で形成したものが利用されてい
る。一方、分散型ELDにおいては、透明電極の表面抵
抗値が 102〜104 Ω/□で動作可能であるため、ITO
スパッタ膜に代えて、ITOを含むスクリーン印刷イン
キを印刷した透明導電膜が、透明電極として使われ始め
ている。 〔従来技術の問題点〕しかしながら、前記のITOスパ
ッタ膜は、抵抗値、透明性は優れているが、気相法でP
ETフィルム上に形成されるため、膜形成時にパターン
を形成することができない。従って、パターン膜が必要
な場合は、別途マスクの印刷とエッチング工程が必要と
なる。また、大判のスパッタ膜作製には大掛かりな装置
が必要となる。一方、ITOを含むスクリーン印刷イン
キを印刷して透明導電膜を形成すれば、印刷版を使用し
てパターン膜として形成が可能で、スパッタ膜にパター
ンを形成する際に必要なマスクの印刷とエッチング工程
が不要となる。また、印刷版の版形を大きくすること
で、比較的容易に大判化に対応できる。さらに、分散型
ELDにおいては、透明電極上に形成する発光層、誘電
体層および背面電極等は、通常スクリーン印刷によって
形成されるため、透明電極層をスクリーン印刷で形成で
きれば、すべての層をスクリーン印刷で形成できること
になり、大幅な工程の簡略化を図ることができる。しか
しながら、従来のITOスクリーン印刷インキを用いて
印刷され形成された透明導電膜は、表面抵抗値こそ 102
〜104 Ω/□を発現するものの、半透明な膜となる。そ
のため、ELDの透明電極として使用すると、ELDは
発光するが、透明性が低いために取り出せる光量が少な
く、輝度が低いという問題点があった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来技術の
問題点に鑑み成されたもので、これを解決するため具体
的に設定した技術的な課題は、透明性と導電性の両特性
を同時に満足させた塗膜を塗工法、印刷法等の湿式法に
よって安価に形成することができる透明導電膜形成用イ
ンク組成物、及びこのインク組成物を用いて形成された
透明性と導電性に優れた透明導電膜、特に、例えばIT
Oスクリーン印刷によって形成してもELDの透明電極
として用いて好適であり、ELDの輝度を低下させるこ
とがない透明導電膜を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】前記課題を効果的に解決
できる具体的に構成された手段としての、本発明におけ
る請求項1に係る透明導電膜形成用インク組成物は、平
均1次粒子径 10 〜 60 nmのITO微粒子が、平均2
次粒子径 120〜200 nmの2次粒子を形成し、この2次
粒子が分散していることを特徴とするものである。ここ
に、請求項2に係る透明導電膜は、請求項1記載の透明
導電膜形成用インク組成物を用いて形成された透明導電
膜であって、ヘイズ値が 9%以下、全光線透過率が 95
%以上、かつ表面抵抗値が 102〜104 Ω/□台(オーダ
ー)であることを特徴とする。
【0005】
【発明の実施の形態】以下、発明の実施の形態を詳細に
説明する。なお、この実施の形態は、発明の主旨をより
良く理解させるため具体的に説明するものであり、特に
指定のない限り、発明内容を限定するものではない。
【0006】「透明導電膜形成用インク組成物」この実
施の形態に係る透明導電膜形成用インク組成物は、IT
O微粒子と、分散剤と、バインダ成分と、分散媒とを含
有している。そして、前記ITO微粒子が凝集して平均
2次粒子径 120〜200 nmの2次粒子を形成し、この2
次粒子が前記分散媒中に安定に分散している。
【0007】ITO微粉末の平均1次粒子径は 10 〜 6
0 nm、特に好ましくは 20 〜 30nmであることが重
要であり、前記ITO微粒子の平均1次粒子径が 10 n
mを下回ると2次粒子中のITO1次粒子同士の接触が
多くなりすぎ高抵抗となり、60 nmを超えると光の散
乱が多くなり透明性が悪化する。ITO微粒子の化学組
成は特に制限されず、例えば、錫が 1〜 15 原子%ドー
プされたITO微粉末を使用できる。このITO微粉末
の製造方法も特に限定されず、公知の方法、例えばドー
ピング法、金属塩の混合溶液を形成した後、中和して共
沈させる方法、真空析出法等が使用できる。ITO微粒
子のインキ組成物中に占める割合は、特に制限されるも
のではないが、通常 10 〜 70 重量%である。
【0008】分散剤としては、特に制限されるものでな
く、例えば、アルキルジアミン、レシチン、ソルビタン
脂肪酸エステル、ポリアクリル酸、アルキルアミン脂肪
酸塩、アルキルトリアミン等の市販の油性分散剤や、ア
ニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、非イオン
系界面活性剤、pH調節剤等の市販の水性分散剤を例示
することができる。そして、分散剤のインキ組成物中に
占める割合は、用いる分散剤の種類により異なるが、通
常 0.2〜3.0 重量%である。
【0009】また、透明導電膜形成用インク組成物中に
は、透明性に優れた被膜を形成し得るバインダー成分を
含有している。このようなバインダー成分としては、例
えば、アクリル酸メラミン樹脂、ポリエステル樹脂、ポ
リ塩化ビニル樹脂、エチルセルロース樹脂、ニトロセル
ロース樹脂、ケトン樹脂、エポキシ樹脂、スチレン・マ
レイン酸樹脂、フッ素樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリプ
ロピレン樹脂、アルキド樹脂、ポリアミド樹脂、フェノ
ール樹脂、シリコン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、酢酸セ
ルロース樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、アルコキシ
シラン等のシリカ系樹脂等の熱乾燥硬化または紫外線硬
化樹脂等を例示することができ、特に、アクリル系樹
脂、エチルセルロース樹脂、ポリエステル樹脂、紫外線
硬化樹脂は高透明性、低抵抗値の被膜が得られるので好
ましい。そして、バインダー成分のインキ組成物中に占
める割合は、用いるバインダー成分の種類により異なる
が、通常、 2〜 25 重量%である。
【0010】使用される分散媒としては、バインダー成
分を溶解または混合可能なものであれば特に制限される
ものでなく、例えば、水、トルエン、メチルエチルケト
ン、シクロヘキサン、イソホロン、ミネラルスピリッ
ト、大豆油、酢酸メチル、酢酸ブチル、メチルイソブチ
ルケトン、ジエチレングリコール、テトラヒドロフラ
ン、テルピオネール、シクロヘキサノン、ブチルセロソ
ルブ、ブチルカルビトール、プロピレンカーボナート、
N−メチル−2−ピロリドン、n−ヘキサン、イソプロ
ピルアルコール、キシレン、シクロヘキシルアルコー
ル、エチレングリコール、ブチルセロソルブアセテー
ト、トリデシルアルコール、ブチルカルビトールアセテ
ート等を例示することができ、特に、シクロヘキサノ
ン、イソホロンはITO微粒子の分散性に優れ、2次粒
子径の制御が容易であるので好ましい。そして、分散媒
のインキ組成物中に占める割合は、用いる分散剤の種類
により異なるが、通常、 30 〜 80 重量%である。
【0011】透明導電膜形成用インク組成物は、例え
ば、次のようにして製造することができる。すなわち、
前記の組成範囲となるよう前記各種原料成分を配合した
後、3本ロールミル、ボールミル、サンドグラインダ等
の、混合装置を用いてITO微粒子の2次粒子径が 120
〜200 となるまで混合分散する。具体的な混合分散条件
は、用いる各種原料成分、その配合量、混合分散能力、
混合分散時間等により異なる。従って、混合分散中にI
TO微粒子の2次粒子径を測定し、ITO微粒子の2次
粒子径が 120〜200 nmの範囲内となった時に混合分散
を中止するか、又は、混合分散条件を予め予備実験的に
求めておく。
【0012】「透明導電膜」この実施の形態に係る透明
導電膜は、前記透明導電膜形成用インク組成物を用いて
形成されたものであり、ヘイズ値が 9%以下、全光線透
過率が 95 %以上、かつ表面抵抗値が 102〜104 Ω/□
台の特性を有する。透明導電膜中にはITO微粒子が 6
0 〜 95 重量%含有されてなるのが好ましい。これは、
ITO微粒子の含有量が 60 重量%を下回ると高い透明
性が得られるものの高抵抗値となり、一方、 95 重量%
を超えると成膜性、透明性が低下し、高抵抗値となるか
らである。このような透明導電膜は、ELDの透明電極
の他、帯電防止膜、電磁遮蔽膜、面状発熱体、膜状スイ
ッチ等のような高い透明性と導電性とを兼ね備えた透明
導電膜として好適である。なお、この透明導電膜の製造
方法は、特に制限されるものでなく、例えば、前記の透
明導電膜形成用インキ組成物をスクリーン印刷法、グラ
ビア印刷法、各種コータを用いて基板上に塗布または印
刷した後、用いたバインダ成分に応じて乾燥、加熱処
理、あるいは紫外線照射処理等して硬化させる方法等を
例示することができる。
【0013】以下、実施例を具体的に説明する。 「実施例1」 (透明導電膜形成用インク組成物の製造)イソホロン:
100gに、分散剤(サンノプコ(株)製SN−ディスパ
ーサント9228 、非イオン系): 6gと、平均一次粒子
径 25 nmのITO微粒子(住友大阪セメント(株)
製): 100gと、ポリエステル樹脂(東洋紡績(株)
製、バイロン 200): 20 gとを混合し、これに直径 5
mmのジルコニアビーズ: 100gを加え、この混合物を
室温下にて、ボールミルを用いて 7時間、混合分散し、
その後にジルコニアビーズを除去して実施例1の透明導
電膜形成用インク組成物を得た。この透明導電膜形成用
インク組成物中のITO微粒子の平均1次粒子径を透過
型電子顕微鏡((株)日立製作所製 H−800 )にて観察
し、平均2次粒子径をレーザ回折装置(大塚電子(株)
製 LAP−3000)により測定した。その結果を表1に示し
た。
【0014】(透明導電膜)前記の透明導電膜形成用イ
ンク組成物をスクリーン印刷により、ポリエチレンテレ
フタレートフィルム(ダイヤホイルエキスト(株)T 60
0 E )基材上に、乾燥後の膜厚が 3μmとなるように印
刷し、循環型送風乾燥機を用いて温度60℃にて 20 分の
乾燥を行い、実施例1の透明導電膜を形成した。この透
明導電膜の表面抵抗値を抵抗測定器(三菱油化(株)製
Loresta IP MCP− T250 )により測定し、また、この
透明導電膜の全光線透過率、ヘイズ値をヘイズメーター
(東京電色(株)製 TC − H3DPK)を用いて測定した。
その結果を表2に示した。
【0015】「実施例2〜4」 (透明導電膜形成用インク組成物の製造)前記の混合分
散時間をそれぞれ 10 時間、 20 時間、 30 時間に変更
した他は実施例1に準じて、実施例2〜4の透明導電膜
形成用インク組成物を得た。そして、実施例1に準じ
て、透明導電膜形成用インク組成物中のITO微粒子の
平均1次粒子径、平均2次粒子径を測定した。その結果
を表1に示した。 (透明導電膜)実施例1に準じて、実施例2〜4の透明
導電膜を形成した。そして、これらの透明導電膜の表面
抵抗値、全光線透過率、ヘイズ値を、それぞれ実施例1
に準じて測定した。その結果を表2に示した。
【0016】「比較例1、2」 (透明導電膜形成用インク組成物の製造)前記の混合分
散時間をそれぞれ 5時間、 50 時間に変更した他は実施
例1に準じて、比較例1、2の透明導電膜形成用インク
組成物を得た。そして、実施例1に準じて、透明導電膜
形成用インク組成物中のITO微粒子の平均1次粒子径
および平均2次粒子径をそれぞれ測定した。その結果を
表1に示した。 (透明導電膜)比較例1、2の透明導電膜形成用インク
組成物を用いた他は実施例1に準じて、比較例1、2の
透明導電膜を形成した。そして、これらの透明導電膜の
表面抵抗値、全光線透過率、ヘイズ値を、それぞれ実施
例1に準じて測定した。その結果を表2に示した。
【0017】「実施例5〜7」 (透明導電膜形成用インク組成物の製造)バインダーを
エチルセルロース樹脂に変更し、前記の混合分散時間を
それぞれ10 時間、 20 時間、 30 時間に変更した他は
実施例1に準じて、実施例5〜7の透明導電膜形成用イ
ンク組成物を得た。そして、実施例1に準じて、透明導
電膜形成用インク組成物中のITO微粒子の平均1次粒
子径および平均2次粒子径をそれぞれ測定した。その結
果を表1に示した。 (透明導電膜)実施例5〜7の透明導電膜形成用インク
組成物を用いた他は実施例1に準じて、実施例5〜7の
透明導電膜を形成した。そして、これらの透明導電膜の
表面抵抗値、全光線透過率、ヘイズ値をそれぞれ実施例
1に準じて測定した。その結果を表2に示した。
【0018】「比較例3、4」 (透明導電膜形成用インク組成物の製造)前記の混合分
散時間をそれぞれ 5時間、 50 時間に変更した他は実施
例5〜7に準じて、比較例3、4の透明導電膜形成用イ
ンク組成物を得た。そして、実施例1に準じて、透明導
電膜形成用インク組成物中のITO微粒子の平均1次粒
子径および平均2次粒子径をそれぞれ測定した。その結
果を表1に示した。 (透明導電膜)比較例3、4の透明導電膜形成用インク
組成物を用いた他は実施例1に準じて、比較例3、4の
透明導電膜を形成した。そして、これらの透明導電膜の
表面抵抗値、全光線透過率、ヘイズ値をそれぞれ実施例
1に準じて測定した。その結果を表2に示した。
【0019】「実施例8〜10」 (透明導電膜形成用インク組成物の製造)分散媒をシク
ロヘキサノンに変更し、前記の混合分散時間をそれぞれ
10 時間、 20 時間、 30 時間に変更した他は実施例1
に準じて、実施例8〜10の透明導電膜形成用インク組
成物を得た。そして、実施例1に準じて、透明導電膜形
成用インク組成物中のITO微粒子の平均1次粒子径お
よび平均2次粒子径をそれぞれ測定した。その結果を表
1に示した。 (透明導電膜)実施例1に準じて、実施例8〜10の透
明導電膜を形成した。そして、これらの透明導電膜の表
面抵抗値、全光線透過率、ヘイズ値をそれぞれ実施例1
に準じて測定した。その結果を表2に示した。
【0020】「比較例5、6」 (透明導電膜形成用インク組成物の製造)前記の混合分
散時間をそれぞれ 5時間、 50 時間に変更した他は実施
例8〜10に準じて、比較例5、6の透明導電膜形成用
インク組成物を得た。そして、実施例1に準じて、透明
導電膜形成用インク組成物中のITO微粒子の平均1次
粒子径および平均2次粒子径をそれぞれ測定した。その
結果を表1に示した。 (透明導電膜)比較例5、6の透明導電膜形成用インク
組成物を用いた他は実施例1に準じて、比較例5、6の
透明導電膜を形成した。そして、これらの透明導電膜の
表面抵抗値、全光線透過率、ヘイズ値をそれぞれ実施例
1に準じて測定した。その結果を表2に示した。
【0021】
【表1】
【0022】
【表2】
【0023】表1、表2の結果より、実施例1〜10の
透明導電膜形成用インキ組成物には、平均2次粒子径が
120〜200 nmのITO微粒子が分散している。そし
て、これらの透明導電膜形成用インキ組成物を用いて形
成された透明導電膜は、表面抵抗値が 102〜104 Ω/□
台であって優れた導電性を有しており、更に、全光線透
過率が 95.9 〜 97.8 %、へイズ値は 2.4〜8.9 %であ
って優れた透明性を有している。これに対して、比較例
1〜6の透明導電膜形成用インキ組成物には、平均2次
粒子径が 226nm以上、または、 92 nm以下のITO
微粒子がそれぞれ分散している。そして、これらの透明
導電膜形成用インキ組成物を用いて形成された透明導電
膜は、実施例1〜10の透明導電膜に比較して、導電性
と透明性を同時に兼ね備えていない。
【0024】
【発明の効果】本発明の請求項1に係る透明導電膜形成
用インク組成物は、平均1次粒子径 10 〜 60 nmのI
TO微粒子が、平均2次粒子径 120〜200 nmの2次粒
子を形成し、この2次粒子が分散しているので、透明性
と導電性の両特性に優れた透明導電膜膜を、塗工法、印
刷法等の湿式法によって安価に形成することができる。
また、請求項2に係る透明導電膜は、請求項1記載の透
明導電膜形成用インク組成物を用いて形成された透明導
電膜であって、ヘイズ値が 9%以下、全光線透過率が 9
5 %以上、かつ表面抵抗値が 102〜104 Ω/□台である
ので、透明性と導電性に優れた透明導電膜、例えばEL
Dの透明電極として用いて好適な透明導電膜を実現する
ことができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C09D 201/00 C09D 201/00 H05B 33/28 H05B 33/28 Fターム(参考) 3K007 AB05 CB01 FA01 4J038 BA101 CG032 CG141 DD001 EA011 HA216 JA33 JA57 JB01 JB04 JB05 JC24 JC43 KA06 KA09 KA12 KA20 MA10 NA01 NA20 4J039 AB02 AD09 AD10 AE06 BA13 BA33 BA39 BC16 BC20 BC33 BC56 BE22 BE29 CA06 CA07 EA24 EA33 EA48 GA03 GA10 5G301 DA23 DA42 DA53 DD02 5G307 FA02 FB01 FC09 FC10

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】平均1次粒子径 10 〜 60 nmのITO微
    粒子が、平均2次粒子径 120〜200nmの2次粒子を形
    成し、この2次粒子が分散していることを特徴とする透
    明導電膜形成用インク組成物。
  2. 【請求項2】請求項1記載の透明導電膜形成用インク組
    成物を用いて形成された透明導電膜であって、ヘイズ値
    が 9%以下、全光線透過率が 95 %以上、かつ表面抵抗
    値が102〜104 Ω/□台であることを特徴とする透明導
    電膜。
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