JP2001276597A - 造粒粉体及びその製造方法及び圧縮成形固形物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、コーティング剤を被覆した粉体の
安定的で効率のよい被膜形成方法、及びそれによって得
られる表面被覆粉体を使用した優れた特性を有する圧縮
成形成形固形物を提供する。 【解決手段】 粉体と、該粉体よりも低い融点を有する
固形コーティング剤とを、コーティング剤の融点未満の
温度で加熱混合し、粉体の粒子表面にコーティング剤に
よる被膜を形成したことを特徴とする造粒粉体であっ
て、望ましくは粉体として有機酸又はその塩を使用し、
コーティング剤として非イオン系界面活性剤を使用す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、粉体の粒子表面に
コーティング剤による被膜を形成した造粒粉体及びその
製造方法に関するものであり、また、造粒粉体を原料と
して使用した圧縮成形固形物に関するものである。特
に、ポリエチレングリコ−ル（以下、ＰＥＧという。）
などの非イオン系界面活性剤をコーティングした有機酸
粒子の製造において、生成収率及び再現性よく目的物が
得られる造粒粉体の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、有機酸の粒子表面にＰＥＧを
被覆し、このＰＥＧを有機酸と炭酸ナトリウムや重炭酸
ナトリウムとの結合剤として圧縮成形した洗浄剤や入浴
剤等が知られている。これら洗浄剤や入浴剤等は、有機
酸と重炭酸ナトリウム等との接触を防ぎそれらの共存下
における保存を可能にする一方、使用に際して水に投入
すると、その成分が反応して炭酸ガスを発生しつつ速や
かに溶解するので、洗浄効果を向上させ、消費者に快適
な使用感を与えることができるという効果を有してい
る。

【０００３】上記発泡性の洗浄剤等を製造する方法とし
ては、有機酸からなる粉体とＰＥＧとを６０℃〜１００
℃で加熱溶融混合後、冷却、粉末化してＰＥＧ被覆有機
酸粒子を得て、これに重炭酸ナトリウムと炭酸ナトリウ
ム等を添加し、圧縮成形して製造する方法（特公平２−
１０１２６号公報）が知られている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記製造方法
においては、有機酸とＰＥＧとを、ＰＥＧの融点以上の
温度（６０〜１００℃）に加熱して混合容器内で混合す
るために、ＰＥＧは完全に溶融して容器内壁に有機酸等
を含む粘性の高い状態（ベットリした状態）で多量付着
する。

【０００５】その結果、有機酸の粒子表面へのＰＥＧ被
膜形成効率が悪く、生成収率の再現性にも乏しく、さら
に、混合温度が高いため消費熱量が大きく、冷却のため
に時間やエネルギ−を要する等の難点があった。

【０００６】また、処理後の有機酸粒子は、溶融したＰ
ＥＧによって互いに結合して塊状の凝集体を形成するた
め、圧縮成形固形物の原料として使用する際には、凝集
体を粉末化する工程が必要となる上に、凝集体を粉末化
する工程において有機酸粒子の表面が一部露出してしま
い、結果的に圧縮成形固形物としての長期安定性に影響
を及ぼすという難点が生じていた。

【０００７】そこで、本発明においては、クエン酸等か
らなる粉体の粒子表面にＰＥＧ等のコーティング剤膜が
形成され、長期安定性に優れた造粒粉体及びその製造方
法を提供するとともに、その造粒粉体を使用した優れた
特性を有する圧縮成形固形物を提供することを目的とす
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段】かかる目的を達成するた
め鋭意研究した結果、従来、ＰＥＧは融点以上に加熱し
て溶融させなければコーティングされないと考えられて
いたにもかかわらず、ＰＥＧと、有機酸又はその塩（以
下、「有機酸等」という。）からなる粒体とを十分に混
合すれば、加熱温度がＰＥＧの融点未満であっても、有
機酸等の粒子表面にＰＥＧ被膜が形成されることを見出
し、本発明を完成させるに至った。

【０００９】すなわち、本発明にかかる造粒粉体は、粉
体と、該粉体よりも低い融点を有する固形コーティング
剤とを、コーティング剤の融点未満の温度で加熱混合
し、粉体の粒子表面にコーティング剤膜を形成したこと
を特徴とするものである。

【００１０】以上のように構成すると、加熱温度がコー
ティング剤の融点未満の温度であるにもかかわらず、粉
体の粒子表面にコーティング剤被膜が形成された造粒粉
体が得られる。実際に粉体としてクエン酸などの有機酸
等を使用し、ＰＥＧをコーティング剤として使用した場
合、皮膜形成時の様子を観察すると、加熱温度がＰＥＧ
の融点未満の条件下では、クエン酸の粒子と接触した部
分のみ選択的にＰＥＧが溶融して粒子表面にＰＥＧ被膜
が形成されるが、粒子と接触していない部分ではＰＥＧ
の溶融は生じない。

【００１１】また、いったんＰＥＧ被膜が形成された粒
子同士は、互いに接触しても、融点未満の温度であるた
めにＰＥＧの粘性が低く容易に凝集体を形成することが
ないということが明らかとなった。

【００１２】上記メカニズムは不明であるが、融点以上
に加熱してＰＥＧが全体的に溶融した状態とはまったく
異なるものであり、この状態と区別するために、粉体の
粒子と接触した部分のコーティング剤のみが溶融する状
態を本明細書では「選択的に溶融」した状態と称する。

【００１３】上記「選択的に溶融した」状態は、粉体と
して安定性（熱的安定性及び結晶構造的な安定性等）に
優れたものを使用したときに発現すると考えられ、例え
ば、熱安定性に劣る重炭酸ナトリウムや、乾燥条件下で
は構造的に脆い硫酸ナトリウムなどを粉体として使用し
た場合には、ＰＥＧの溶融は生じない。

【００１４】また、粉体として有機酸等を使用し、そこ
へ重炭酸ナトリウムあるいは硫酸ナトリウムを混合した
場合には、有機酸等の粒子表面ではＰＥＧの選択的な溶
融が生じるが、重炭酸ナトリウムあるいは硫酸ナトリウ
ムの粒子表面ではＰＥＧの溶融は生じない。そのまま混
合を続けると、最終的に有機酸等の粒子表面にＰＥＧの
被膜が形成され、さらにその被膜上に重炭酸ナトリウム
あるいは硫酸ナトリウムが付着した構造の粒子となる。
すなわち、有機酸等と、重炭酸ナトリウムあるいは硫酸
ナトリウムとは直接的に接触せず、長期保存性に優れた
造粒粉体を得ることが可能となる。

【００１５】以上説明したように、本発明によれば、従
来のように融点以上の高温でコーティングする場合に比
べてコーティング剤の粘性が小さく、内容物（粉体及び
コーティング剤）が混合容器内壁に付着する量は激減
し、ほとんど付着しないか付着物のない状態となる。

【００１６】そのため、コーティング剤の被覆効率及び
製造物の収率が高くなり、再現性もよく、容器内壁に付
着物がほとんどないことから、温度コントロ−ルも容易
となって連続生産が可能となる。さらに、混合温度が低
いため消費熱量が小さく、被膜を安定化させるための冷
却に要する時間やエネルギ−が少ないか若しくは必要で
なくなり、安価に被膜形成することができる。

【００１７】ここで、「加熱温度がコーティング剤の融
点未満」における温度とは、混合装置内に投入した内容
物に温度センサ−を直接接触させて測定した温度をい
う。すなわち、混合装置の温度がコーティング剤の融点
以下の温度というだけでなく、混合によって発生する摩
擦熱を加味しても内容物の温度がコーティング剤の融点
未満であることが必要とされる。内容物を加熱する温度
は、コーティング剤の融点よりも５％〜５０％低い温度
であるのが好ましい。

【００１８】粉体とは、粉状乃至粒状の粒子の集合物を
意味し、前述のごとく、安定性に優れたクエン酸、リン
ゴ酸、コハク酸、フマル酸、酒石酸等の有機酸又はその
塩を好適に使用することができる。粉体粒子の形状は、
特に限定されず、不定形粒子は勿論のこと、球状やフレ
ーク状であってもよい。

【００１９】また、本明細書において「造粒粉体」と
は、粉体を構成する各粒子表面にコーティング剤による
被膜が形成され、かつ、圧縮成形時に問題となるような
凝集体を実質的に含まない粉体を意味するものであり、
有機酸とＰＥＧとを、ＰＥＧの融点以上に加熱して混合
するために塊状の凝集体が必然的に生じる従来法による
表面被覆粉体とは異なるものである。

【００２０】粉体粒子の大きさとしては、粉状物から粒
状物まで含むものであるが、通常、１〜１０００μｍの
ものが使用される。そのうち１００〜７００μｍのもの
を使用するのが好ましく、さらに、３００〜５００μｍ
のものを使用するのがより好ましい。粒径が１μｍ未満
では、ＰＥＧ被覆粒子が凝集する傾向にあり、１０００
μｍを超えると混合による剪断力によって粒子が粉砕さ
れて目的とする粒径の収率が低下したり、剪断により１
μｍ未満の微粉が生じやすくなり、それにより一部凝集
するからである。なお、粉体は、１種類を単独で使用し
てもよいし、２種類以上を併用することも可能である。

【００２１】コーティング剤としては、常温固形であっ
て、加熱することにより溶融するものであれば、その種
類について特に制限されるものではなく、例えば、固形
ワックス等を使用することも可能である。

【００２２】前述のように、洗浄剤や入浴剤等のように
水に溶解させる薬剤の原料として使用する場合には、例
えば、ＰＥＧ、ポリオキシエチレンアルキルエーテル及
びポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポ
リマーに代表される非イオン系界面活性剤のような水溶
性のものをコーティング剤として使用すればよい。

【００２３】中でも、ＰＥＧは、グレードが豊富で、水
に対する溶解性に優れている点で好ましく、特に平均分
子量２０００〜２００００のものは、３５℃〜５５℃の
好ましい温度範囲で被膜形成できるので、高い被膜形成
効率、収率の再現性、連続生産が可能、コスト安等の前
記効果を、より確実に、より効果的に達成できる。な
お、コーティング剤は、１種類を単独で使用してもよい
し、２種類以上併用することも可能である。

【００２４】コーティング剤の形状については、特に限
定されるものではなく、粒状、ブロック状、フレーク状
等の種々の形状のものを使用することができる。また、
コーティング剤の使用量は、粉体の比表面積等によって
変化するため、実際に使用する粉体に合わせて適宜調整
すればよいが、通常、粉体１００重量部に対し、コーテ
ィング剤を１〜１００重量部、好ましくは３〜５０重量
部、より好ましくは５〜２０重量部を配合すれば、粉体
の粒子表面にほぼ均一なコーティング剤の被膜を形成す
ることができる。

【００２５】粉体とコーティング剤とを混合する場合、
あらかじめ粉体を混合装置内に入れておき、粉体を混合
しつつ、または混合を中断してＰＥＧを配合してもよい
し、混合装置内に粉体とＰＥＧとを同時に投入して混合
することも可能であるが、後者の方が最初から所定量の
ＰＥＧがクエン酸粒子と共に存在するため、混合速度を
調整することにより被膜の厚みがより均一になる傾向に
ある。

【００２６】粉体と、コーティング剤とを混合するため
の手段については、特に限定なく使用することが可能で
あり、例えば、バーチカルグラニュレーターやヘンシェ
ルミキサー等の撹拌混合機又はニーダー等の混練機など
を使用することができる。

【００２７】以上のようにして被膜形成された造粒粉体
は、混合装置内あるいは流動層乾燥機等で混合しながら
冷却され、その後取り出される。得られた造粒粉体は、
粒子同士の凝集がほとんど見られず、その表面全体がコ
ーティング剤により均一に被覆された状態となっている
ことから、成形薬剤などの圧縮成形固形物用原料として
好適に使用することができる。

【００２８】すなわち、圧縮成形固形物として十分な強
度および機能を発揮するためには固形物中の成分が均一
化されていることが必要とされるが、従来の製造方法に
よって得られた粉体は、塊状の凝集体を形成するため、
凝集体を粉末化する工程が必要となる上に、粉末化工程
によって粉体が一部露出して圧縮成形固形物としての保
存性が問題となっていた。これに対して、本発明に係る
表面被覆粉体は、圧縮成形用原料として問題となる凝集
体が実質的に発生せず、粒子表面全体がコーティング剤
により均一に被覆されているため、圧縮成形用の原料と
して好適に使用することが可能となる。

【００２９】造粒粉体は、単独、或いは、必要に応じて
他の配合剤と混合して圧縮成形される。例えば、前述の
ように発泡性の洗浄剤、入浴剤、風呂水清浄剤またはプ
−ル用殺菌剤等として用いる場合は、配合剤として、炭
酸ナトリウム等の炭酸塩、重炭酸ナトリウム等の重炭酸
塩やそのほかにも、香料、色素、界面活性剤、芒硝、セ
スキ炭酸ナトリウム、各種の結合リン酸塩、食塩等の無
機塩等、過硼酸塩、過炭酸塩、過硫酸塩の如き過酸化水
素付加体、殺菌剤、消炎剤、製薬エキス、セルロ−ス誘
導体や澱粉等の糖質等を使用することができる。

【００３０】なお、これらの配合剤は、粉体とともに被
膜形成工程にかけてもよいし、被膜形成工程後に配合す
ることも可能である。いずれの場合においても、前述の
ごとく、コーティング剤は粉体の粒子表面上で選択的に
溶融して被膜を形成するために、最終的に、粒子表面に
形成された被膜上にさらに配合剤が付着した粒子構造を
有する粉体が得られる。

【００３１】さらに、コーティング剤量や、加熱混合条
件（混合時間、加熱温度等）を適宜調整すれば、配合剤
までもがコーティング剤により被覆された粒子構造の粉
体を得ることが可能となる。したがって、配合剤とし
て、香料、殺菌剤、消臭剤、防腐剤、防虫剤、忌避剤な
どの揮発性が高いものや、空気中での安定性に乏しいも
の、具体的にはメントール、メントール誘導体又は乳酸
メンチル等の長期保存が可能となる。

【００３２】また、配合剤の少なくとも一部を冷却用物
質として被膜形成工程終了後に配合すれば、粉体の品温
を低下させることにより、形成された被膜を安定化させ
ることができ、被膜形成後の粒子の凝集を効果的に防止
することが可能となる。

【００３３】冷却用物質としては、添加することにより
粉体の粒子表面に形成された被膜の温度を低下させるも
のであれば特に限定されないが、冷却効果を高める意味
で比熱の大きな物質を使用するのが好ましく、さらに、
全体的に均等な冷却効果を得るために、粉状乃至粒状の
ものを用いるのが好ましい。このような冷却用物質とし
ては上記配合剤の中でも特に炭酸塩、芒硝等の無機塩が
好適に使用される。

【００３４】さらに、粉状あるいは粒状の冷却用物質
は、製麺時の打粉と同じように作用するため、被膜形成
後に混合装置から取出した段階で、表面被覆された粒子
同士が自重により再付着するのを防止することが可能と
なり、混合装置内での冷却時間を短縮することが可能と
なる。

【００３５】本発明においては、他の配合剤を配合する
場合にも多くのメリットがある。例えば、香料を配合す
る場合、混合温度が低いので、揮発による損失を抑制す
ることができる。従来の混合温度と、本発明における混
合温度との差は大きいので、この様な揮発性配合剤の損
失抑制効果は高い。

【００３６】以上説明したように、本発明により得られ
た造粒粉体は、圧縮成形用の原料として問題となる凝集
体が実質的に発生せず、粒子表面全体がコーティング剤
により均一に被覆されているため、これを原料として圧
縮成形して得られた圧縮成形固形物は、強度が高く、か
つ長期保存性に優れるという効果を奏する。

【００３７】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
するが、本発明はこの実施の形態に示す被膜形成方法及
びこの方法により製造された粒子を用いた圧縮成形固形
物の製造方法に限定されるものではない。

【００３８】本実施形態においては、粉体として、粒径
が１００〜７００μｍのクエン酸を使用し、クエン酸１
００重量部に対してコーティング剤として平均分子量４
０００〜１００００のＰＥＧ（融点；５５〜６０℃）３
〜５０重量部を撹拌混合装置の混合容器に入れ、ＰＥＧ
の融点未満の温度（３５〜５５℃）で混合することによ
って、クエン酸粉体の粒子表面にＰＥＧによる被膜が形
成された造粒粉体が得られる。

【００３９】この場合、混合は、クエン酸粒子とＰＥＧ
の全量を混合容器に投入後行ってもよいし、まずクエン
酸粒子を投入後混合し、その後に混合しつつ又は混合を
中断してＰＥＧを投入し、更に混合を続けてもよい。次
に、目的に応じ、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム等
を添加すると、これらがＰＥＧ被膜を介してクエン酸粒
子に付着した構造の造粒粉体が得られる。

【００４０】また、加熱温度がＰＥＧの融点未満であっ
て、しかも３５℃〜５５℃の低温で撹拌混合するので、
被膜形成後のＰＥＧのベトツキが小さく、炭酸ナトリウ
ム等添加前でも容器内壁に内容物がほとんど付着しな
い。従って、内容物のほとんど全てが凝集することなく
粒子化し、効率よく造粒粉体が製造できるとともに、製
造した造粒粉体を容器から排出し、続けて原料を投入す
れば、連続生産が可能となる。

【００４１】また、最後に添加する冷却用物質として
は、炭酸ナトリウム、重炭酸ナトリウム等が挙げられ
る。これらは、造粒粉体を冷却する作用を持つので、こ
れらを添加することにより、容器から排出後も再付着の
ない形状の安定した造粒粉体が製造できる。なお、この
造粒粉体は、水中に投入すると、クエン酸と重炭酸ナト
リウム等が反応して炭酸ガスを発生しつつ速やかに溶解
するので発泡性の洗浄剤、入浴剤等に用いることができ
る。

【００４２】上記造粒粉体（ＰＥＧ膜のみが被覆された
クエン酸粒子又はこれに炭酸ナトリウム等が付着したも
の）を、打錠機を用いて打錠成形すれば、所定形状の圧
縮成形固形物が簡単に製造できる。

【００４３】

【実施例】以下、実施例を用いて本発明を更に具体的に
説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではない。

【００４４】［実施例１］図２は、本実施例で使用した
撹拌混合装置（株式会社パウレック社製ＦＭ−ＶＧ−２
５型）の内部構造を示す図である。この撹拌混合装置
は、筒状の混合容器１の底部に水平回転するメインブレ
ード２と、容器側壁の上部に垂直方向に高速回転するク
ロススクリュー３とを備えており、容器１内に投入され
た粉体は、メインブレード２により遠心力と回転力が与
えられ、容器１の壁面に沿って上昇し、中心部に向かっ
て落下することにより、転動・圧密運動を繰り返しなが
ら容器１内を旋回し、この転動途中でクロススクリュー
３によって縦に剪断するように局所的に剪断力が加えら
れる構造となっている。

【００４５】この混合容器１（内容積；２５リットル）
に、第１段階としてクエン酸（平均粒子径；５００μ
ｍ）４ｋｇを投入し、メインブレード２、クロススクリ
ュー３にて混合すると、表１に示すように内容物は次第
に昇温し、投入後５．５分後には内容物の温度がジャケ
ット温度に接近するので、この時点で混合を止める。

【００４６】ここで、第２段階として、ＰＥＧ（平均分
子量；６０００、融点；５８〜６０℃）０．６ｋｇを投
入して混合を再開するとＰＥＧが選択的に溶融し始め、
ＰＥＧの全てが選択的に溶融した後（混合を再開後１
分）、温度が上昇してほぼジャケット温度と等しくなっ
た時点（混合を再開後４．５分）で混合を止め、製品の
一部を取り出す。ここで第３段階として前記重炭酸ナト
リウム４ｋｇを投入して混合を再開し降下温度がほぼ一
定となった時点（混合を再開後１．５分）で、排出孔５
を開け、得られた造粒粉体を取り出す。

【００４７】なお、装置の運転条件は、次の通りであ
る。 ジャケット設定温度 ； ５０℃、 メインブレード２の回転速度 ； １８０ｒｐｍ、 クロススクリュー３の回転速度； １８００ｒｐｍ、 内容物の温度測定；温度センサ−を内容物に接触させて
測定。

【００４８】本実施例の場合、融点が５８〜６０℃のＰ
ＥＧを用いているにも拘らず、約４５℃の温度でＰＥＧ
はすべて選択的に溶融してクエン酸粒子を被覆する。図
１は走査型電子顕微鏡写真の模写図であり、（Ａ）はク
エン酸粒子の、（Ｂ）は第２段階終了後のＰＥＧ膜被覆
クエン酸粒子を、（Ｃ）は第３段階終了後の重炭酸ナト
リウム付着ＰＥＧ膜被覆クエン酸粒子を示す。（Ａ）の
段階ではクエン酸粒子表面に多くの凹凸が観察される
が、（Ｂ）の段階では表面が滑らかになり、クエン酸粒
子がＰＥＧ膜で被覆されていることがわかる。更に
（Ｃ）の段階では多くの付着物の粒子が観察されるが、
これは、ＰＥＧ膜を介して重炭酸ナトリウムの細かい粒
子がクエン酸粒子に付着していることを示している。な
お、本実施例において、混合容器内壁への内容物の付着
はほとんど観察されず、高収率（９９％以上）で造粒粉
体が得られた。

【００４９】第２段階終了後のＰＥＧ膜被覆クエン酸粒
子を加熱状態で取出して、放置すると粒子同士が付着し
て一部凝集する場合もあるので、例えば、図３に示すよ
うな流動層乾燥機を用い、粒子１２を空気流１１で吹き
上げてそれぞれを分離しながら冷却すると粒子表面のＰ
ＥＧ膜が固化し、実質的に問題となるような凝集のな
い、形状の安定した造粒粉体が得られる。

【００５０】［実施例２］図２に示す装置（株式会社パ
ウレック社製ＦＭ−ＶＧ−２５型）の混合容器１（内容
積；４０リットル）に、第１段階としてクエン酸（平均
粒子径；５００μｍ）５ｋｇと重炭酸ナトリウム（平均
粒子径；１００μｍ）４ｋｇとを投入し、メインブレー
ド２、クロススクリュー３にて混合すると、表２に示す
ように、内容物はしだいに昇温し、投入後７分後には内
容物の温度とジャケット温度がほぼ等しくなる。

【００５１】この時点で混合を止めるとともに、第２段
階として、ＰＥＧ（平均分子量；６０００、融点；５８
〜６０℃）０．７５ｋｇを投入して混合を再開するとＰ
ＥＧが選択的に溶融し始め、ＰＥＧの全てが溶融した時
点（混合を再開後１．２５分）で降下温度がほぼ一定に
なるので、この時点で混合を止め、ここで第３段階とし
て前記重炭酸ナトリウム１．５ｋｇを投入して混合を再
開し、降下温度がほぼ一定となった時点（混合を再開後
１．２５分）で、排出孔５を開け、得られた造粒粉体を
取り出した。

【００５２】なお、装置の運転条件は、次の通りであ
る。 ジャケット設定温度 ； ４８℃、 メインブレード２の回転速度 ； １８０ｒｐｍ、 クロススクリュー３の回転速度； １８００ｒｐｍ、 内容物の温度測定；温度センサ−を内容物に接触させて
測定。

【００５３】本実施例で得られた第３段階終了後の粒子
は、図１（Ｃ）に示す表面状態になっており、ＰＥＧ膜
を介して重炭酸ナトリウムの細かい粒子がクエン酸粒子
に付着している。本実施例においても、混合容器内壁へ
の内容物の付着はほとんど観察されず、高収率（９９％
以上）で造粒粉体が得られた。

【００５４】［実施例３］実施例１、２とは容量の異な
る装置（株式会社パウレック社製ＦＭ−ＶＧ−１００Ｐ
型）の混合容器（内容積；１００リットル）に、第１段
階としてクエン酸（平均粒子径；５００μｍ）２５ｋｇ
と重炭酸ナトリウム（平均粒子径；１００μｍ）２０ｋ
ｇとを投入し、メインブレード２、クロススクリュー３
にて混合すると、表３に示すように、内容物は次第に昇
温し、内容物の温度がジャケット温度を超えた時点（投
入後５．６６分）で混合を止める。

【００５５】第２段階として、ＰＥＧ（平均分子量；６
０００、融点；５８〜６０℃）３．７５ｋｇを投入して
混合を再開すると、ＰＥＧが選択的に溶融し始めて内容
物の温度は降下し、ＰＥＧの全てが選択的に溶融した時
点（混合を再開後１分）で降下温度がほぼ一定になるの
で、この時点で混合を止め、ここで第３段階として前記
重炭酸ナトリウム７．５ｋｇを投入して混合を再開始し
降下温度がほぼ一定となった時点（混合を再開後０．７
５分）で、排出孔５を開け、得られた造粒粉体を取り出
した。

【００５６】なお、装置の運転条件は、次の通りであ
る。 ジャケット設定温度 ； ４３℃、 メインブレード２の回転速度 ； １４０ｒｐｍ、 クロススクリュー３の回転速度； １８００ｒｐｍ、 内容物の温度測定；温度センサ−を内容物に接触させて
測定。

【００５７】本実施例は実施例２の４倍のスケ−ルにす
ると共に、ジャケットの設定温度を下げ、またメインブ
レード２の回転速度を下げてブレ−ドの混合羽根の周先
端速度を実施例２のものと同じにしたものである。

【００５８】この場合、ジャケットの設定温度を実施例
２より５℃下げた状態において、混合開始から約５分経
過後には、内容物の温度がジャケットの温度を上回る結
果となり、次にＰＥＧを投入すると、実施例２より内容
物の温度が低い状態でＰＥＧが選択的に溶融し、第３段
階終了後に得られた粒子は、図１（Ｃ）に示す表面状態
になっていた。

【００５９】このことは、本発明によれば、スケ−ルを
相当大きくしても、また混合温度を融点より相当低く設
定しても、クエン酸粒子表面に形成されたＰＥＧ被膜上
に重炭酸ナトリウムが付着した構造の造粒粉体が再現性
よく得られることを示している。なお、実施例３におい
ても混合容器内壁への内容物の付着はほとんど観察され
ず、高収率（９９％以上）で造粒粉体が得られた。

【００６０】［実施例４］本実施例においては、粉体と
して、各種有機酸又はその塩、芒硝、重曹の夫々を使用
し、粒子表面へのＰＥＧの被覆状態を調べた。具体的に
は、先ず、実施例１とは容量の異なる装置（株式会社パ
ウレック社製ＦＭ−ＶＧ−０５型）の混合容器（内容
積；５リットル）をあらかじめ各設定温度に加熱してお
き、そこへ、粉体１．０ｋｇを投入して内容物の温度が
設定温度と等しい温度になるまで混合を続ける。

【００６１】なお、装置に運転条件は以下の通りであ
る。 設定温度 ；３０〜５５℃まで５℃間隔で試験実施 メインブレード２の回転速度 ；５００ｒｐｍ クロススクリュー３の回転速度；１８００ｒｐｍ

【００６２】次に、第２段階として、一旦混合を停止
し、ＰＥＧ（平均分子量；６０００、融点；５８〜６０
℃）を、表４に記載した量を投入して混合を再開し、Ｐ
ＥＧが粉体の粒子表面で選択的に溶融するか否かを観察
し、以下に示す判定基準で評価した。 （判定基準） ○…すぐに溶融する（１分以内に溶融するもの） △…溶融に時間がかかる（溶融に１分以上かかるもの） ×…溶融しない（３分間混合して溶融しないもの）

【００６３】表４に示すように、粉体として有機酸及び
有機酸塩を使用した場合は、全て４０℃の加熱条件でＰ
ＥＧは速やかに選択的に溶融し、粒子表面への被覆が可
能であったのに対し、粉体として芒硝及び重曹を使用し
た場合は、５５℃の加熱条件においてもＰＥＧは溶融せ
ず、被覆されないことが確認された。

【００６４】［実施例５］本実施例においては、コーテ
ィング剤としてプルロニック型非イオン系界面活性剤
（融点６０〜６５℃）を使用した場合の粉体の粒子表面
への被覆状態を調べた。具体的には、粉体としてクエン
酸１．０ｋｇを使用し、コーティング剤として上記プル
ロニック型非イオン系界面活性剤を使用した以外は、実
施例４と同様の試験条件で試験を実施した。

【００６５】その結果、表５に示すように、プルロニッ
ク型非イオン系界面活性剤は、４５℃の加熱条件でクエ
ン酸粒子表面で選択的に溶融し、粒子表面への被覆が可
能であることが確認された。

【００６６】［比較例］ジャケットの設定温度を７０℃
とした以外は実施例１と同じ運転条件で試験を実施し
た。具体的には、第１段階として、混合容器にクエン酸
４ｋｇを投入し、内容物の温度が７０℃に近接した時点
で一旦混合を停止する。

【００６７】第２段階として、０．６ｋｇのＰＥＧを投
入して混合を再開し、再開から４．５分で混合を停止
し、第３段階として重炭酸ナトリウム４ｋｇを投入して
１．５分間混合した後、排出孔５を開け、内容物を取出
した。

【００６８】本比較例においては、混合容器内壁には、
多量の内容物が付着しており、収率は７０％と低いもの
であった。また、取出した内容物は粉体同士が凝集して
塊状となっていたため、回転式整粒機によって粉末化し
た。得られた粉体を電子顕微鏡によって観察したとこ
ろ、クエン酸が露出した部分が散在しているのが確認さ
れた。

【００６９】

【表１】

【００７０】

【表２】

【００７１】

【表３】

【００７２】

【表４】

【００７３】

【表５】

【００７４】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
粉体と、コーティング剤とをコーティング剤の融点未満
の温度で加熱混合することにより、実質的に問題となる
ような凝集体を形成することなく、粉体の各粒子表面が
コーティング剤による被膜で被覆された造粒粉体を得る
ことができる。その結果、被膜形成効率及び収率が高く
なり、再現性もよく、また、温度コントロ−ルも容易と
なって、連続生産が可能となる。

【００７５】さらに、混合温度が低いため、消費熱量が
小さく、また粒子固化のための冷却に要する時間やエネ
ルギ−が少ないか若しくは必要でなくなり、安価に被膜
形成できる。

【００７６】また、得られた造粒粉体は、粒子同士の凝
集がほとんど見られず、粒子表面全体がコーティング剤
により均一に被覆された状態となっていることから、圧
縮成形用として好適な原料となる。

【００７７】また、上記造粒粉体を原料として圧縮成形
して得られた圧縮成形固形物は、強度が高く、かつ長期
保存性に優れるという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】 図１は、走査型電子顕微鏡写真の模写図であ
り、（Ａ）はクエン酸粒子を、（Ｂ）はＰＥＧ膜被覆ク
エン酸粒子を、（Ｃ）は重炭酸ナトリウムが付着したＰ
ＥＧ膜被覆クエン酸粒子をそれぞれ示す。

【図２】 図２は、本発明の被膜形成方法の実施に用い
る混合装置の内部構造を示す。

【図３】 図３は、ＰＥＧ膜被覆粒子を固化するための
流動層乾燥装置の概略を示す。

【符号の説明】

１・・・ 混合容器、２・・・ メインブレ−ド、３・・
・ クロススクリュ−、４・・・ 混合容器蓋部、５・・
・ 排出孔、６・・・ 点検窓、７・・・ 排気部、１１
・・・ 空気流、１２・・・ 粒子

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１１Ｄ 3/10 Ｃ１１Ｄ 3/10 3/20 3/20 3/37 3/37 17/06 17/06

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 粉体と、該粉体よりも低い融点を有する
   固形コーティング剤とを、該コーティング剤の融点未満
   の温度で加熱混合し、前記粉体の粒子表面に前記コーテ
   ィング剤による被膜を形成したことを特徴とする造粒粉
   体。
2. 【請求項２】 有機酸又はその塩からなる粉体と、該粉
   体よりも低い融点を有する固形コーティング剤とを、該
   コーティング剤の融点未満の温度で加熱混合し、前記粉
   体の粒子表面に前記コーティング剤による被膜を形成し
   たことを特徴とする造粒粉体。
3. 【請求項３】 コーティング剤が、非イオン系界面活性
   剤である請求項１又は２記載の造粒粉体。
4. 【請求項４】 コーティング剤が、ポリエチレングリコ
   ールである請求項３記載の造粒粉体。
5. 【請求項５】 前記ポリエチレングリコールは、平均分
   子量２０００〜２００００であることを特徴とする請求
   項４記載の造粒粉体。
6. 【請求項６】 粉体１００重量部に対し、ポリエチレン
   グリコ−ルを１〜１００重量部を配合することを特徴と
   する請求項４又は５記載の造粒粉体。
7. 【請求項７】 請求項１〜６のいずれかに記載の造粒粉
   体と、必要に応じて他の配合剤とを混合して圧縮成形し
   たことを特徴とする圧縮成形固形物。
8. 【請求項８】 粉体と、該粉体よりも低い融点を有する
   固形コーティング剤とを、該コーティング剤の融点未満
   の温度で加熱混合し、前記粉体の粒子表面にコーティン
   グ剤による被膜を形成することを特徴とする造粒粉体の
   製造方法。
9. 【請求項９】 粉体と、該粉体よりも低い融点を有する
   固形コーティング剤と、他の配合剤とを、前記コーティ
   ング剤の融点未満の温度で加熱混合し、前記粉体の粒子
   表面にコーティング剤による被膜を形成することを特徴
   とする造粒粉体の製造方法。
10. 【請求項１０】 配合剤として、メントール、メントー
    ル誘導体及び乳酸メンチルのうち少なくとも１種類を使
    用したことを特徴とする請求項９記載の造粒粉体の製造
    方法。
11. 【請求項１１】 粉体の粒子表面にコーティング剤によ
    る被膜を形成後、配合剤として前記コーティング剤膜の
    温度を低下させるための冷却用物質を添加混合すること
    を特徴とする請求項８、９又は１０記載の造粒粉体の製
    造方法。