JP2001259386A - 脱塩方法 - Google Patents
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Abstract
/又は多価アニオンからなる塩を含有する物質を脱塩す
る方法を提供すること。 【解決手段】 カチオン性重合体成分とアニオン性重合
体成分とからなるか、又は荷電性重合体成分とマトリッ
クス成分とからなり、荷電性重合体成分は少なくとも一
部が架橋した粒状重合体である荷電モザイク膜を脱塩膜
として用い、多価金属イオン及び/又は多価アニオンか
らなる塩を含有する物質の水溶液又は水分散液を脱塩す
るに当たり、該物質の水溶液又は水分散液の酸濃度を一
塩基酸の濃度が10-5〜1モル/リットルになるように
調整し、又はアルカリ濃度を一酸塩基の濃度が10-6〜
1モル/リットルになるように調整して脱塩することを
特徴とする脱塩方法。
Description
いて多価金属イオン及び/又は多価アニオンからなる塩
を含有する物質を脱塩する方法に関する。
色素は塩を含有する場合が多い。特に直接染料、酸性染
料、反応染料等の水溶性染料は、その合成工程で中和工
程や塩析工程等があるために塩の含有量が高い。塩の含
有量が高いと染料や顔料の発色性、溶解性、着色剤とし
ての長期保存性、着色物品の物性、例えば、電気絶縁性
等に悪影響を及ぼすことが多い。
ンクの作製に使用する場合には、インク中に遊離した塩
が存在すると、プリンターのノズル先端部が詰まった
り、インクの長期保存中にインク中に沈殿物が生じた
り、長時間記録においてはインクの吐出が不安定にな
り、鮮明な記録を得ることができないという問題があっ
た。又、染料や顔料をカラーフィルターの作製に使用す
る場合、カラーフィルター用インク中に塩が存在する
と、形成されたカラーフィルター中の塩によって液晶が
誤作動を引き起こしやすくなり、画素毎に配置されてい
るトランジスターへ悪影響を及ぼすという問題があっ
た。又、染料や顔料を電線被覆、封止材等の電気材料、
電子材料の着色に使用する場合には、着色物品中に塩が
存在すると着色物品の電気絶縁性等への影響があった。
際しては、色素の発色性、溶解性、着色剤としての長期
保存安定性、着色物品の物性、例えば、絶縁性等を高め
る目的で、色素からの脱塩精製を行う必要がある。又、
界面活性剤も塩を含有する場合が多い。界面活性剤中の
塩は、その含有量が多いと溶解性、分散剤として使用時
の分散性、化粧品等へ応用する場合には、薬剤との相溶
性等に悪影響を及ぼす。このような問題を解決する方法
として、例えば、イオン交換樹脂法、逆浸透法、膜濾過
法、電気透析法等による脱塩処理が知られている。
オン交換樹脂法による色素の脱塩では、イオン交換樹脂
の再生コストが高いという問題があり、逆浸透法では色
素溶液の浸透圧以上の圧力が必要でエネルギーコストが
高く、且つ大型の耐圧装置が必要である。又、電気透析
法ではエネルギーコストが高く、透析中の発熱による目
的物質の変質、イオン吸着による膜汚染等の問題があ
る。
号公報においてカチオン性重合体ドメインとアニオン性
重合体ドメインとが交互に配列した荷電モザイク膜を使
用して色素を脱塩精製することを提案している。この方
法によれば、低エネルギーコストで色素を脱塩精製する
ことができるようになったが、多価金属イオン及び/又
は多価アニオンからなる塩を含有する物質の脱塩につい
ては、これらのイオンの水和イオン半径が大きいこと等
から、十分な脱塩には長時間を要し、その改善が必要と
されている。
ら調製される荷電モザイク膜を使用して、簡単な装置
で、低エネルギーコストで、多価金属イオン及び/又は
多価アニオンからなる塩を含有する物質の水溶液又は水
分散液を効率的に脱塩処理する方法を提供することであ
る。
明で達成される。即ち、カチオン性重合体成分とアニオ
ン性重合体成分とからなるか、又は荷電性重合体成分と
マトリックス成分とからなり、荷電性重合体成分は少な
くとも一部が架橋した粒状重合体である荷電モザイク膜
を脱塩膜として用い、多価金属イオン及び/又は多価ア
ニオンからなる塩を含有する物質の水溶液又は水分散液
を脱塩するに当たり、該物質の水溶液又は水分散液の酸
濃度を一塩基酸の濃度が10-5〜1モル/リットルにな
るように調整し、又はアルカリ濃度を一酸塩基の濃度が
10-6〜1モル/リットルになるように調整して脱塩す
ることを特徴とする脱塩方法を提供する。
て、多価金属イオン及び/又は多価アニオンからなる塩
を含有する物質も効率よく脱塩除去でき、発色性、溶解
性、着色剤としての長期保存性等の物性の高い脱塩染料
や脱塩顔料が提供される。又、溶解性、分散性、薬剤と
しての相溶性に優れた脱塩界面活性剤、その他、種々の
脱塩水溶性高分子が提供される。
て本発明を更に詳しく説明する。本発明が適用される色
素としては、染料として従来公知のすべての染料が使用
でき、例えば、直接染料系、酸性染料系、塩基性染料
系、反応染料系、食品用染料系等の水溶性染料、アゾ染
料系、建染染料系、分散染料系、油溶染料系等の水分散
性染料、及び顔料としては、例えば、フタロシアニン
系、不溶性アゾ系、縮合アゾ系、溶性アゾ系、キナクリ
ドン系、ジオキサジン系、インジゴ−チオインジゴ系、
ペリレン・ペリノン系、イソインドリノン系、アゾメチ
ン系、アゾメチンアゾ系、アンスラキノン系、染付顔料
系、酸化チタン系、酸化鉄系、複合酸化物顔料系、カー
ボンブラック系等の顔料が挙げられる。
等がある直接染料、酸性染料、反応染料等には、得られ
る染料の塩の含有量が高いため、本発明が好ましく適用
される。かかる色素に含有される塩とは、合成工程にお
いて中和や塩析等によって生じる無機塩、例えば、塩化
ナトリウム、塩化カリウム、塩化リチウム、塩化カルシ
ウム、塩化マグネシウム、塩化アンモニウム、塩化亜
鉛、炭酸ナトリウム、硫酸ナトリウム、リン酸ナトリウ
ム、リン酸水素ナトリウム等、有機塩として、例えば、
酢酸ナトリウム、酢酸カルシウム、酢酸亜鉛等である。
ンゼンスルホン酸塩系、アルキル硫酸エステル塩系のア
ニオン性界面活性剤、第4級アンモニウム塩等のカチオ
ン性界面活性剤、アルキルベタイン等の両性界面活性
剤、ソルビタン脂肪酸エステル系、ポリオキシエチレン
アルキルエーテル系等のノニオン性界面活性剤等が挙げ
られる。水溶性高分子としては、例えば、カルボキシメ
チルセルロース、デンプン、カゼイン、ゼラチン、シル
ク、糖類が挙げられる。又、耐酸性又は耐アルカリ性を
有する物質ならば上記例示の物質に特に限定されない。
(脱塩される物質の溶液)側と透析溶液側の塩の濃度差
及び圧力差をつくり、更に、原液側の水溶液又は水分散
液の酸濃度を一塩基酸の濃度が10-5〜1モル/リット
ル、好ましくは10-4〜10-1モル/リットルになるよ
うに調整し、又は、アルカリ濃度を一酸塩基の濃度が1
0-6〜1モル/リットル、好ましくは10-5〜1モル/
リットルになるように調整して脱塩精製するので、物質
原液に含まれる多価金属イオン及び/又は多価アニオン
からなる塩の濃度については特に限定されない。物質原
液中の多価金属イオン及び/又は多価アニオンからなる
塩の濃度が高い場合ばかりでなく、これらの濃度が1重
量%以下という低い場合でも優れた脱塩精製効果を発揮
する。
ば、塩酸や硝酸等が挙げられる。これらの一塩基酸の濃
度が10-5〜1モル/リットルになるようにした原液の
pHは0.1〜5.0の範囲になる。好ましくはpH1
〜4の範囲である。又、一酸塩基としては、苛性ソー
ダ、苛性カリ、水酸化リチウム、水酸化アンモニウム等
が挙げられる。これらの一酸塩基の濃度が10-6〜1モ
ル/リットルになるようにした原液のpHは8〜13の
範囲になる。好ましくはpH9〜13の範囲である。
/又は多価アニオンからなる塩を含有する物質の脱塩に
効果を発揮する理由としては、多価金属イオン及び/又
は多価アニオンからなる塩の場合、水中での電離は小さ
く膜透過速度は小さいが、一塩基酸又は一酸塩基を添加
し、pHを偏らせることによって多価金属イオン及び/
又は多価アニオンからなる塩の電離が大きくなるため、
及び多価金属イオン又は多価アニオンの対イオンが1価
イオンになり、膜透過速度が大きいため多価金属イオン
又は多価アニオンもこれに対応して透過促進されるもの
と考えられ、結果として多価金属イオン及び/又は多価
アニオンからなる塩の膜透過性が大きくなるものと思わ
れる。
膜は今までに提案された膜であり、例えば、特開平5−
84430号公報、特開平8−276122号公報、特
開平10−087855号公報、特願平10−2377
08号明細書、特願平11−043722号明細書、特
願平11−248406号明細書及び特願平11−35
7148号明細書に記載されている荷電モザイク膜は、
いずれも本発明の方法において使用することができる。
ザイク膜は、カチオン性重合体成分とアニオン性重合体
成分とからなるか、又は荷電性重合体成分とマトリック
ス成分とからなり、荷電性重合体成分は少なくとも一部
が架橋した粒状重合体である組成を有すること、簡単に
製膜可能であること、及び多価金属イオン及び/又は多
価アニオンからなる塩の濃度が数百ppm以下でも脱塩
可能であるという特徴を有している。
説明された荷電モザイク膜を特定の条件下で使用するこ
とが特徴であり、更に簡単な装置で低エネルギーコスト
で、多価金属イオン及び/又は多価アニオンからなる塩
を含有する物質を効率よく脱塩除去することが可能であ
り、装置の構造は特に限定されない。一例として図1に
示す。
が10-5〜1モル/リットルになるように調整し、又は
アルカリ濃度を一酸塩基の濃度が10-6〜1モル/リッ
トルになるように調整された物質の水溶液又は水分散液
を入れ、容器2に脱イオン水を入れ、この2個の容器の
間に荷電モザイク膜を挟み、常圧下で撹拌すると、水溶
性塩のみが脱イオン水の方に移行して容器1の塩濃度が
減少して目的とする物質が脱塩される。更に、特開平0
8−276122号公報に使用されている耐圧性を有す
る荷電モザイク膜を使用することによって、加圧下に脱
塩が可能であり、装置の構造は特に限定されない。
明を更に具体的に説明する。尚、文中の「部」及び
「%」は特に断りのない限り重量基準である。 合成例1(ポリマーA:カチオン性粒状重合体) ・4−ビニルピリジン 20.0部 ・ジビニルベンゼン 2.0部 ・2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジハイドロクロリド 0.4部 ・水 1,000部
下、80℃で8時間重合した。重合生成物を凍結乾燥し
て、内部が架橋した粒状重合体を得た。該粒状重合体の
平均粒子径は走査型電子顕微鏡で測定したところ約35
0nmであった。
下、50℃で12時間重合した。分離した粒状重合体を
温水及びメチルアルコールで十分に洗浄し、粒状重合体
表面の界面活性剤を取り除いた。続いて、粒状重合体を
メチルエチルケトン中に分散させて分散液を調製し、こ
れにトリエチルアミンを添加し、70℃で12時間撹拌
して第四級アンモニウム塩の分散液を得た。該粒状重合
体の平均粒子径は約150nmであった。
下、80℃で8時間重合した。得られた重合体の平均粒
子径は約180nmであった。上記粒状重合体を濾過に
より分離し、乾燥後粉砕して粒状重合体を得た。この粒
状重合体100部を、650部の98%濃硫酸に徐々に
添加し、50℃で24時間、次いで80℃で3時間撹拌
した。その後、冷却し、反応混合液を大量の氷水に投入
した。炭酸ナトリウムで中和した後、濾過して粒状重合
体を分離し、十分水洗した。得られた粒状重合体は、赤
外線吸収スペクトル及びイオンクロマトグラフィー等の
分析によって、芳香環にほぼ1個のスルホン酸基が導入
されていることが確認できた。この粒状重合体の平均粒
子径は約240nmであった。
0時間重合した。得られた重合体をアセトン−水による
再沈法で精製した。この粒状重合体の平均粒子径は約1
00nmであった。
2.0部に分散させた。この分散液とアクリロニトリル
−ブタジエン共重合樹脂の水素添加物の20%N,N−
ジメチルホルムアミド溶液50.0部とを1時間混合
し、更に、この分散液とポリマーC7.0部とN,N−
ジメチルホルムアミド28.0部とからなる分散液を混
合し、脱泡処理して塗布液を調製した。
型紙上にナイフコーターで塗布し、更に、塗布面にポリ
プロピレン織布を密着させ、熱風乾燥した。更に、ヨウ
化メチル雰囲気中に室温で12時間放置後、水洗、風乾
して荷電モザイク膜を得た。上記の方法で製膜された荷
電モザイク膜は、織布も含め約210μmの膜厚であっ
た。
2.1部に分散させた。この分散液とポリスルホン樹脂
の20%N−メチル−2−ピロリドン46.7部を1時
間混合し、更に、この分散液とポリマーD5.5部とN
−メチル−2−ピロリドン21.8部とからなる分散液
を混合して塗布液を調製した。上記塗布液をポリプロピ
レン樹脂コート離型紙上にナイフコーターで塗布し、更
に、塗布面上にポリプロピレン織布を密着させ、熱風乾
燥し、荷電モザイク膜を得た。上記の方法で製膜された
荷電モザイク膜は、織布も含め約300μmの膜厚であ
った。
5部に分散させた。この分散液とポリスルホン樹脂の2
0%N−メチル−2−ピロリドン溶液60部とを1時間
混合し、更にこの分散液とポリマーC8.4部とN−メ
チル−2−ピロリドン19.5部とからなる分散液を混
合して塗布液を調製した。上記塗布液をポリプロピレン
樹脂コート離型紙上にナイフコーターで塗布及び熱風乾
燥した。更にヨウ化メチル雰囲気中に室温で12時間放
置後、水洗、風乾して荷電モザイク膜を得た。上記の方
法で製膜された荷電モザイク膜は、約30μmの厚さ
で、且つ均一な厚みを有していた。
(膜面積12cm2)に設置して黒色の酸性染料の脱塩
精製を行った。この染料の塩の含有量をイオンクロマト
グラフィ法で測定したところ、塩化ナトリウム4.0
%、硫酸ナトリウム4.0%であった。容器1に36%
塩酸0.6部を添加した5%の染料水溶液200ml
(pH=2.0)を入れ、容器2に200mlの脱イオ
ン水を入れた。ここで容器2の脱イオン水と別容器に入
った1000mlの脱イオン水を循環ポンプで連結して
10時間毎に透析水を脱イオン水に交換した。交換を2
回行った。その結果、脱塩精製後の染料中の塩の含有量
は塩化ナトリウム0.02%、硫酸ナトリウム0.1%
であった。
様にして脱塩精製した。その結果、脱塩精製後の染料中
の塩の含有量は塩化ナトリウム0.03%、硫酸ナトリ
ウム3.5%であった。上記結果を比較したところ、実
施例1における硫酸ナトリウムの含有量が比較例1に比
して約1/30となっており、一塩基酸である塩酸の添
加の効果が非常に大きかった。
性アゾ顔料の脱塩を行った。容器1に36%塩酸0.3
部を添加し、2時間超音波処理した5%の顔料分散液を
入れ(pH=2.5)、その他は実施例1と同様にし
た。この顔料中の塩の含有量は塩化ナトリウム0.2
%、硫酸ナトリウム0.2%であった。脱塩精製後の顔
料中の塩の含有量は塩化ナトリウム50ppm、硫酸ナ
トリウム100ppmであった。
染料の脱塩精製を行った。容器1に36%塩酸0.6部
添加し、2時間超音波処理した8%の染料水溶液(pH
=2.0)を入れ、その他は実施例1と同様にした。こ
の染料中の塩の含有量は塩化ナトリウム5.0%、硫酸
ナトリウム5.0%であった。脱塩精製後の染料中の塩
の含有量は塩化ナトリウム0.02%、硫酸ナトリウム
0.1%であった。
ク膜を脱塩膜として使用し、特定の条件下で脱塩を行な
うことにより、多価金属イオン及び/又は多価アニオン
からなる塩を含有する物質の水溶液又は水分散液の脱塩
を効率的に行なうことができる。
Claims (2)
- 【請求項1】 カチオン性重合体成分とアニオン性重合
体成分(以下両成分を荷電性重合体成分と称することが
ある)とからなるか、又は荷電性重合体成分とマトリッ
クス成分とからなり、荷電性重合体成分は少なくとも一
部が架橋した粒状重合体である荷電モザイク膜を脱塩膜
として用い、多価金属イオン及び/又は多価アニオンか
らなる塩を含有する物質の水溶液又は水分散液を脱塩す
るに当たり、該物質の水溶液又は水分散液の酸濃度を一
塩基酸の濃度が10-5〜1モル/リットルになるように
調整し、又はアルカリ濃度を一酸塩基の濃度が10-6〜
1モル/リットルになるように調整して脱塩することを
特徴とする脱塩方法。 - 【請求項2】 塩を含有する物質が、水溶性染料、水分
散性染料、顔料、界面活性剤又は水溶性高分子である請
求項1に記載の脱塩方法。
Priority Applications (1)
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