JP2001243840A - 透明電極 - Google Patents
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Landscapes
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
- Non-Insulated Conductors (AREA)
Abstract
える事ができ、またその発光素子の点灯不良を生じにく
くし、発光輝度低下時間を長くし、さらに視認性に良好
なものにすることができる透明電極を提供する。 【解決手段】不要な波長の光を吸収する色素を透明電極
に含有させ、透明高屈折率薄膜層(a)として酸化アル
ミニウムを含有する酸化亜鉛、Ag又はパラジム及び銅
を含有するAg合金を金属薄膜層(b)として用い、酸
化珪素を主成分とするガスバリヤー層(C)を形成し、
用いる透明基体の視認面に反射防止層又は防眩層(D)
を形成する。
Description
灯欠陥発生率、発光輝度低下時間及び視認性に優れた発
光素子を提供することができる透明電極に関する。
るものであり、その代表例としては、ガラス基板上にイ
ンジウムとスズとの酸化物(ITO)からなる薄膜が形
成されているものが挙げられる。主な用途は、表示パネ
ルの視認部の透明電極であり、液晶ディスプレイ(LC
D)、エレクトロルミネッセンス(EL)ディスプレ
イ、プラズマディスプレイパネル(PDP)等に現在、
広く用いられている。最近では、有機エレクトロルミネ
ッセンス(OEL)ディスプレイやフィールドエミッシ
ョンディスプレイ(FED)が、次世代ディスプレイの
一つとして注目されている。
対するニーズは高い。発光色を鮮やかなものにするため
には、赤、緑、青それぞれの発光原色の色純度を上昇さ
せることが,一つとして必要である。色純度を上昇させ
るためには、赤、緑、青それぞれの波長領域の光に関し
て、望む波長を極大として、できるだけ波長が、シャー
プな形で発光させることが望ましい。しかし、通常は、
素子からの発光スペクトルは、赤、緑、青それぞれブロ
ードになっている場合が多く、実際はそれぞれ理想の発
光色に比較すると色が異なっている。この事は、赤色発
光に関して、顕著な場合が多く、純度が高い赤色発光を
得るためには、600nm付近の領域をできるだけシャ
ープなスペクトル形状になるように発光させることが望
ましいが、例えば、有機エレクトロルミネッセンス素子
に関しては、通常、585nm付近まで発光が生じてし
まい、なだらかな発光スペクトルの形で発光が生じてい
るため、実際には、オレンジ色がかった発光になってい
る。
ニーズが非常に高まっている。これを実現するために
は、表示素子の低消費電力化が必要である。この目的の
ためには、可視光線に対し高透過率を維持しつつ、抵抗
値が低い透明導電性薄膜の開発が有効である。特に最近
開発されつつある、有機エレクトロルミネッセンス素子
に関しては、自発光タイプであり、小型携帯端末向けに
主に開発されているため、透明導電性薄膜の低抵抗化へ
の期待は大きい。また、現在、市場に広まりつつあるプ
ラズマディスプレイパネル(PDP)や次世代のディス
プレイとして開発されつつあるフィールドエミッション
ディスプレイ(FED)に関しても、それらが高消費電力
な構造であるため、低抵抗透明導電性薄膜開発に対する
期待は大きい。
は、金属薄膜層、特に純物質中で最も比抵抗が小さい銀
を用いた金属薄膜層の利用が有効である。さらに透過率
向上及び金属薄膜層の安定性向上の目的で、金属薄膜層
を透明高屈折率薄膜層で挟み込み透明導電性薄膜積層体
を形成することが非常に効果的である。この透明導電性
薄膜積層体は、各薄膜層の材料や膜厚を選ぶことによっ
て、用途に応じて最適な光学特性及び電気特性を持つよ
うに設計することができる。
に好適に用いられる銀は、反面原子の凝集を生じやすい
という面を持つ。銀薄膜中の銀原子が凝集するとその部
分がディスプレイの非表示部分となり、欠陥となる。
明電極は、軽さが、求められる。そのため、従来は、基
板としてガラスが、用いられてきたが、より軽い高分子
成形体に置き換えられつつある。通常、発光素子は、酸
素、水蒸気等のガスの混入により、不具合を生じる場合
が多い。従来、高分子成形体は、酸素、水蒸気等のガス
に対する、ガスバリヤー性が、十分でなく、発光素子の
透明電極用基板として用いた場合に、発光不良を生じさ
せた。
通して、発光部を視認することになるが、透明電極基板
の視認面に何の処理も施していないと、基板自体からの
外光反射光の影響により、非常に視認しにくいものとな
る。通常ガラス基板等の場合は、これを防止するため
に、反射防止(AR)フィルムや防眩(AG)フィルム
を基板の視認面に貼り合わせて、外光反射の影響を低減
することが行われる。
クトル形状がブロード状態で素子から発せられる光をシ
ャープな光に補正し、素子発光時のAg凝集による点灯
不良を改良し、発光素子の輝度低下を促進する大気中の
ガス透過を抑制し、視認側からの外光反射を防止した透
明電極を提供することにある。
題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、以下のa.
〜d.の解決手段に至った。 a.発光素子の発光色純度を向上させるため、不要な波
長の光を吸収する色素を透明電極に含有させる。 b. 素子発光時のAg凝集不良による点灯不良を防止
するため、透明高屈折率薄膜層として酸化アルミニウム
を含有する酸化亜鉛、Ag又はパラジウム及び銅を含有
するAg合金からなる金属薄膜層を用いる。 c. 発光素子の発光輝度低下を促進する大気中のガス
の流入を防止するために、透明基板上にガスバリヤー層
を形成する。特に酸化珪素を主成分とする薄膜層を形成
する。 d. 視認部からの外光反射を防止するために、基体に
用いる高分子成形体の視認面に反射防止(AR)又は防
眩(AG)層を形成する。
基体(A)上に、透明導電性薄膜層(B)が、A/Bの
構成で形成されてなる透明電極において、透明電極を構
成するいずれかの部材が、色素を含有することを特徴と
する透明電極、(2)透明導電性薄膜層(B)が、透明
高屈折率薄膜層(a)とAg又はAg合金からなる金属
薄膜層(b)とが、a/b/aの構成で積層されている
(1)に記載の透明電極、(3)透明高屈折率薄膜層
(a)が、酸化アルミニウムを1から5重量パーセント
の割合で含有する酸化亜鉛(AZO)薄膜層である、
(1)又は(2)に記載の透明電極、(4)Ag合金か
らなる金属薄膜層(b)が、パラジウム及び銅をそれぞ
れ0.3〜1.5重量パーセントの割合で含有する
(1)〜(3)に記載の透明電極、(5)用いられる色
素が、波長570〜600nmの領域に光吸収極大を持
つ、(1)〜(4)に記載の透明電極、(6)ガスバリ
ヤー層(C)が、C/A/B、A/C/B、A/B/
C、C/A/B/C、C/A/C/Bのいずれかの構成
で形成されている(1)〜(5)に記載の透明電極、
(7)ガスバリヤー層(C)が、酸化珪素を主成分とす
る薄膜層である(6)に記載の透明電極、(8)反射防
止(AR)層又は防眩(AG)層(D)が、D/A/
B、D/C/A/B、D/A/C/B、D/A/B/
C、D/C/A/B/C、D/C/A/C/Bのいずれ
かの構成で形成されている(1)〜(7)に記載の透明
電極、(9)(1)〜(8)に記載の透明電極を用いた
有機エレクトロルミネセンス素子に関するものである。
高分子成形基体(A)上に、透明導電性薄膜層(B)
が、形成されてなる透明電極において色素を含有するこ
とを特徴とするものであり、発光素子に用いた時の発光
色の色純度が高い。さらにガスバリヤー層(C)が、形
成されていることを特徴とする場合は、発光素子に用い
た時の発光輝度低下時間が長くなり、またさらに反射防
止(AR)層または防眩(AG)層が、形成されている
ことを特徴とする場合は、視認性が良好になる。
場合は、高屈折率薄膜層(a)として酸化アルミニウム
を含有する酸化亜鉛薄膜層、銀またはパラジウム及び銅
を含有する銀合金からなる金属薄膜層(b)を用いるこ
とを特徴とする場合に、発光素子に用いたときに非点灯
不良発生の割合が低下する。
〜3は、本発明における透明電極の一例を示す断面図で
ある。図1においては、色素を含有した透明高分子成形
基体(A)10上に透明高屈折率薄膜層(a)20、A
g又はAg合金からなる金属薄膜層(b)30を積層構
造A/a/b/aとした透明電極が挙げられている。
子成形基体(A)10上に透明高屈折率薄膜層(a)2
0、Ag又はAg合金からなる金属薄膜層(b)30、
ガスバリヤー層(C)40を積層構造A/C/a/b/
aとした透明電極が挙げられている。
子成形基体(A)10上に透明高屈折率薄膜層(a)2
0、Ag又はAg合金薄膜層(b)30、ガスバリヤー
層(C)40、反射防止層(D)50を積層構造D/A
/C/a/b/aとした透明電極が挙げられている。
しては、主にフィルム状及び板状のものが使用され、透
明性に優れ、用途に応じた十分な機械的強度を持つもの
であることが好ましい。ここで、透明性に優れるとは、
使用される状態での厚さにおいて、視感透過率が、40
%以上であることを指す。
ポリスルフォン(PSF)、ポリエーテルスルフォン
(PES)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、
ポリメチレンメタクリレート(PMMA)、ポリカーボ
ネート(PC)、ポリエーテルエーテルケトン(PEE
K)、ポリプロピレン(PP)、トリアセチルセルロー
ス(TAC)等が挙げられる。中でもポリエチレンテレ
フタレート(PET)及びトリアセチルセルロース(T
AC)は、特に好適に用いられる。フィルムの厚さに特
に制限はない。通常は、20〜500μm程度である。
軽い、割れにくい等の理由で好適に用いられる。好まし
い材料を例示すれば、ポリメタクリル酸メチル(PMM
A)を始めとするアクリル樹脂、ポリカーボネート(P
C)樹脂等が挙げられるが、これらの樹脂に特定される
わけではない。中でもPMMAは、その広い波長領域で
の高透明性と機械的強度の高さから好適に使用すること
ができる。
5〜10mm程度である。また、透明高分子成形基体に
は、表面の硬度または密着性を増す等の理由でハードコ
ート層が設けられることが多い。
に所望の吸収波長 570nm〜605nmを有する一
般の染料または顔料でよく、その種類は、特に限定され
る分けではないが、例えばアントラキノン系、フタロシ
アニン系、メチン系、アゾメチン系、オキサジン系、ア
ゾ系、スチリル系、クマリン系、ポルフィリン系、ジベ
ンゾフラノン系、ジケトピロロピロール系、ローダミン
系、キサンテン系、ピロメテン系等の一般に市販されて
いる色素が挙げられる。その種類、濃度は、色素の吸収
波長、吸収係数、透明導電性薄膜層の色調及び発光素子
の発光スペクトルに要求される特性によって決まるもの
であり、特に限定されるものではない。発光素子の発光
色純度を上昇させるためには、これらの中から、赤、
緑、青それぞれの発光原色に関して、不要発光を効率よ
く吸収する色素を選択して用いればよい。例えば、赤色
発光の純度を向上させる場合、585nmの発光強度を
最大発光強度の20%以下になるように色素を含有させ
ればよい。また、可視領域において異なる吸収波長を有
する色素2種類以上を使用してもよい。
子成形基体に混練させる、樹脂または樹脂モノマー/有
機系溶媒の樹脂濃厚液に分散・溶解させ、キャスティン
グ法により高分子成形体を作成する、色素を樹脂バイン
ダーと有機系溶媒に加え、塗料として、透明高分子成形
体基板上にコーティングする等が挙げられる。
着材等の部材の中に含有されることは勿論、部材の表面
に塗布した状態も意味する。本発明における透明導電性
薄膜層(B)は、十分な透過率と表面抵抗値が得られる
ように設計すれば良い。透明導電性薄膜層の好ましい透
過率は、40%以上、99%以下、より好ましくは、5
0%以上、99%以下、さらに好ましくは、60%以
上、99%以下である。また、好ましい表面抵抗値は、
0.2(Ω /□)以上、100(Ω /□)以下、好ま
しくは、0.2(Ω /□)以上、10(Ω /□)以
下、さらに好ましくは、0.2(Ω /□)以上、3
(Ω /□)以下、さらにより好ましくは、0.2(Ω
/□)以上、0.5(Ω /□)以下である。
透明導電性薄膜層のみから形成されている場合、透明高
屈折率薄膜層と金属薄膜層を積層して形成している場合
に分けられる。一層の透明導電性薄膜層のみから形成さ
れている場合に用いられる材料は、薄膜を形成した時に
できるだけ透明性に優れ、導電性が高いものであること
が好ましい。ここで透明性に優れ、導電性が高いとは、
視感透過率が、60%以上、面抵抗値が20Ω/□以下
であることを指す。
ンジウムとスズとの酸化物(ITO)、亜鉛とアルミニ
ウムとの酸化物(AZO)等が挙げられる透明導電性薄
膜層の厚みは、目的の性能を引き出せるように設定すれ
ばよく、通常は、100〜200nm程度である。
と金属薄膜層の積層体である場合に、用いられる材料を
例示する。透明高屈折率薄膜層(a)に用いられる材料
としては、できるだけ透明性に優れたものであることが
好ましい。ここで透明性に優れるとは、膜厚100nm
程度の薄膜を形成したときに、その薄膜の視感透過率が
60%以上であることを指す。また、高屈折率とは、5
50nmの光に対する屈折率が、1.4以上を意味す
る。これらには、用途に応じて不純物を混入させても良
い。
ができる材料を例示すると、インジウムとスズとの酸化
物(ITO)、カドミウムとスズとの酸化物(CT
O)、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化亜鉛(Zn
O2)、亜鉛とアルミニウムとの酸化物(AZO)、酸
化マグネシウム(MgO)、酸化トリウム(Th
O2)、酸化スズ(SnO2)、酸化ランタン(La
O2)、酸化シリコン(SiO2)、酸化インジウム(I
n2O3)、酸化ニオブ(Nb2O3)、酸化アンチモン
(Sb 2O3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化セ
シウム(CeO2)、酸化チタン(TiO2)、酸化ビス
マス(BiO2)等である。
示すると、硫化亜鉛(ZnS)、硫化カドミウム(Cd
S)、硫化アンチモン(Sb2S3)等があげられる。中
でも、ITO、TiO2、ZnOが特に好ましい。IT
O及びZnOは、導電性を持つ上に、可視領域における
屈折率が、2.0程度と高く、さらに可視領域にほとん
ど吸収を持たない。TiO2は、絶縁物であり、可視領
域にわずかな吸収を持つが、可視光に対する屈折率が
2.3程度と大きい。透明高屈折率薄膜層の厚さに関し
ては、透明導電性薄膜層全体の透過性及び電気伝導性を
考慮して決定される。通常は、0.5〜100nm程度
である。
(b)の材料としては、できるだけ電気伝導性の良い材
料が好ましく、銀または銀の合金が好適に用いられる。
銀は、比抵抗が、1.59×10-6(Ω・cm)であ
り、あらゆる材料の中で最も電気伝導性に優れる上に、
薄膜の可視光線透過率が優れるため、最も好適に用いら
れる。但し、銀は、薄膜とした時に安定性を欠き、硫化
や塩素化を受け易いという問題を持っている。この為、
安定性を増すために、銀の替わりに銀と金の合金また
は、銀と銅の合金または銀とパラジウムの合金または銀
と白金の合金または銀とパラジウムと銅の合金等を用い
てもよい。金属薄膜層の厚さに関しては、透明導電性薄
膜層全体の透過性及び電気伝導性を考慮して決定され
る。通常は、0.5〜100nm程度である。
十分な透過率とガスバリヤー性が得られるように設計す
れば良い。本発明において必要なガスバリヤー性能は、
酸素及び水蒸気に対するガスバリヤー性能である。ガス
バリヤー層の好ましい可視光線の平均透過率は、60%
以上、99%以下である。また、好ましい酸素ガス透過
度は、0.001(cc/m2/day/atm)以
上、1(cc/m2/day/atm)以下、より好ま
しくは0.001(cc/m2/day/atm)以
上、0.5(cc/m2/day/atm)以下であ
り、好ましい水蒸気ガス透過度は、0.001(g/m
2/day/atm)以上、1(g/m2/day/at
m)以下、より好ましくは0.001(g/m2/da
y/atm)以上、0.5(g/m2/day/at
m)以下である。
珪素化合物が好適に用いられる。具体的には酸化珪素、
窒化珪素等である。ガスバリヤー層の組成は、ガスバリ
ヤー性能が得られ、透明性が保たれる範囲内であれば特
に制限されない。例えば、酸化珪素は、一般にSiOx
と記述できるが、xの範囲は、通常1.0〜2.5程度
である。ガスバリヤー層の形成位置に関しては、ガスバ
リヤー性能が得られ、透明性が保たれる安定な薄膜を形
成することができる位置であれば特に制限はない。通常
は、透明高分子成形基体上のどちらか、または透明導電
性薄膜層上のうち少なくとも一個所に形成される。
定するものではないが、透明性を損ねない範囲で、かつ
ガスバリヤー性を保ち、透明高分子成形基体との密着性
を確保できる厚さであればよい。具体的には、20〜5
00nmがよく、更には20〜100nmがより好まし
い。該薄膜層が薄すぎると均一で連続した膜を得ること
が難しく、厚すぎると基体との密着力が低下したり、該
薄膜層が割れ易くなる。
法、イオンプレーディング法またはスパッタリング法ま
たは反応性スパッタリング法が好適に用いられる。スパ
ッタリング法や反応性スパッタリング法を用いる場合
は、成膜速度を上昇させるために、直流マグネトロンス
パッタリング法や高周波マグネトロンスパッタリング法
が用いられることも多い。
ガスプラズマ中で所望の金属または焼結体を抵抗加熱又
は電子ビームにより加熱することにより真空蒸着を行
う。また、反応性スパッタリング法では、ターゲットに
所望の金属または焼結体を使用し、スパッタリングガス
にアルゴン、ネオン等の不活性ガスを用い、反応に必要
なガスを加えて、直流スパッタリングや高周波スパッタ
リングを行う。例えば、ITO薄膜を形成する場合に
は、スパッタリングターゲットにインジウムとスズとの
酸化物を用いて、酸素ガス中で直流スパッタリングを行
う。
スパッタリング法が、好適に用いられる。真空蒸着法で
は、所望の金属を蒸着源として使用し、抵抗加熱、電子
ビーム加熱等により、加熱蒸着させることで、簡便に金
属薄膜を形成することができる。また、スパッタリング
法を用いる場合は、ターゲットに所望の金属材料を用い
て、スパッタリングガスにアルゴン、ネオン等の不活性
ガスを使用し、直流スパッタリング法や高周波スパッタ
リング法を用いて金属薄膜を形成することができる。ガ
スバリヤー層の形成には上記、イオンプレーティング
法、反応性スパッタリング法等の物理蒸着法以外に湿式
法、化学気相成長法等の従来公知の手段を用いても構わ
ない。
ザンを溶融した溶液を塗布し、それを大気中の水蒸気雰
囲気中で加熱して酸化珪素膜を形成する方法が挙げられ
る。ここでいうポリシラザンとは、(SiNxHb)
(x=1〜3、y=0〜1)の構造を持つ、ペルヒドロ
ポリシラザンであり、主鎖の(―Si−N−)に側鎖と
して水素のみが結合している。該ポリシラザンは、ベン
ゼン、トルエン、キシレン、エーテル、THF、塩化メ
チレン、四塩化炭素等の溶媒には20重量%以上溶解す
ることができるので、これらの溶媒にポリシラザンを溶
解した後にフィルム成形体に塗布し、加熱処理を施すこ
とにより酸化珪素を得ることができる。一般に、無機物
の酸化珪素を得るには450℃以上の加熱処理が必要な
のであるが、アミンや遷移金属の触媒を用いることによ
り低温で、例えば80〜150℃の加熱処理によって無
機物の酸化珪素が得られる。この際の加熱処理時間は、
概ね1〜3時間程度である。また塗布に用いるポリシラ
ザンの分子量は600〜900のものが好ましく用いら
れる。
を用い、それにエネルギーを投入することによって分解
し、無機物である酸化珪素を析出させる手法である。エ
ネルギーを投入する手法は、熱、光、高周波プラズマ等
があり、適宜選択すればよい。化学気相成長法では、有
機珪素化合物の蒸気を原料としているため、フィルム成
形体の表面の凹凸に関係なく酸化珪素が形成されるた
め、フィルム成形体の表面の平滑性があまり高くない場
合においても表面被覆性が高く、ガスバリヤー膜の成膜
手法としてはもっとも好ましく利用できる。中でも減圧
プラズマ化学気相成長法は、フィルム成形体にダメージ
を与えることなくガスバリヤー性に優れた酸化珪素を成
形することができるため更に好ましく使用することがで
きる。
膜層またはガスバリヤー層の表面の原子組成は、オージ
ェ電子分光法(AES)、蛍光X線法(XRF)、X線
マイクロアナライシス法(XMA)、荷電粒子励起X線
分析法(RBS)、X線光電子分光法(XPS)、真空
紫外光電子分光法(UPS)、赤外吸収分光法(I
R)、ラマン分光法、2次イオン質量分析法(SIM
S)、低エネルギーイオン散乱分光法(ISS)等によ
り測定できる。また、膜中の原子組成及び膜厚は、オー
ジェ電子分光法(AES)や2次イオン質量分析(SI
MS)を深さ方向に実施することによって調べることが
できる。
成及び各層の状態は、断面の光学顕微鏡測定、走査型電
子顕微鏡(SEM)測定、透過型電子顕微鏡測定(TE
M)を用いて調べることができる。
(D)は、透明電極を用いて、素子を形成した場合に、
視認面からの入射外光の視認面における反射光により、
視認し難くなることを防止するためのものであり、透過
性を著しく落とすことなく、視認し易さを向上させるこ
とができるものであれば、特に制限はない。
り視認性に対する反射光の悪影響を取り除くものであ
る。透明電極形成時における反射防止層形成の順番に特
に指定はない。透明高分子成形基体として、フィルムを
用いる場合は、あらかじめ反射防止層が高分子フィルム
上に形成されたフィルム(反射防止フィルム)が用いら
れる場合が多い。
防止層が形成されている面の可視光線反射率が0.1%
以上、2%以下、好ましくは、0.1%以上、1.5%
以下、より好ましくは、0.1%以上、0.5%以下の
性能を有することが望ましい。反射防止膜が形成されて
いる面の可視光線反射率は、反対面(反射防止膜が形成
されていない面)をサンドペーパーで荒らし、黒色塗装
等により、反対面の反射をなくして、反射防止膜が形成
されている面のみで起こる反射光を測定することにより
知ることができる。
域において屈折率が1.5以下、好適には、1.4以下
と低い、フッ素系透明高分子樹脂やフッ化マグネシウ
ム、シリコン系樹脂や酸化珪素の薄膜等を、例えば1/
4波長の光学膜厚で単層形成したもの、屈折率の異な
る、金属酸化物、フッ化物、ケイ化物、ホウ化物、炭化
物窒化物、硫化物等の無機化合物又はシリコン系樹脂や
アクリル樹脂、フッ素系樹脂等の有機化合物の薄膜を2
層以上多層積層したものがある。単層形成したものは、
製造が容易であるが、反射防止能が多層積層に比べ劣
る。多層積層したものは、広い波長領域にわたって反射
防止能を有し、基体フィルムの光学特性による光学設計
の制限が少ない。これら無機化合物薄膜の形成には、ス
パッタリング、イオンプレーティング、イオンピームア
シスト、真空蒸着、湿式塗工法等、従来公知の方法を用
いればよい。
認性に対する反射光の悪影響を取り除くものである。透
明電極形成時における防眩層形成の順番に特に指定はな
い。透明高分子成形基体として、フィルムを用いる場合
は、あらかじめ防眩層が高分子フィルム上に形成された
フィルム(防眩性フィルム)を用いることができる。
少な凹凸を表面に有する可視光線に対して透明なフィル
ムである。具体的には、アクリル系樹脂、シリコン系樹
脂、メラミン系樹脂、ウレタン系樹脂、アルキド系樹
脂、フッ素系樹脂等の熱硬化型または光硬化型樹脂に、
シリカ、メラミン、アクリル等の無機化合物または有機
化合物の粒子を分散させインキ化したものを、バーコー
ト法、リバースコート法、グラビアコート法、ダイコー
ト法、ロールコート法等によって透明高分子フィルム上
に塗布硬化させる。粒子の平均粒径は、1〜40μmで
ある。または、アクリル系樹脂、シリコン系樹脂、メラ
ミン系樹脂、ウレタン系樹脂、アルキド系樹脂、フッ素
系樹脂等の熱硬化型又は光硬化型樹脂を基体に塗布し、
所望のヘイズ又は表面状態を有する型を押しつけ硬化す
る事によっても防眩性フィルムを得ることができる。さ
らには、ガラス板をフッ酸等でエッチングするように、
基体フィルムを薬剤処理することによっても防眩性フィ
ルムを得ることができる。この場合は、処理時間、薬剤
のエッチング性により、ヘイズを制御することができ
る。上記、防眩性フィルムにおいては、適当な凹凸が表
面に形成されていれば良く、作成方法は、上記に挙げた
方法に限定されるものではない。防眩性フィルムのヘイ
ズは、0.5%以上20%以下であり、好ましくは、1
%以上10%以下である。ヘイズが小さすぎると防眩能
が不十分であり、ヘイズが大きすぎると平行光線透過率
が低くなり、ディスプレイ視認性が悪くなる。この防眩
性フィルムは、多くの場合、ニュートンリング防止フィ
ルムとして用いることができる。
ためには、分光光度計を用いて、その透過スペクトルを
調べればよい。また透明電極の発光時の性能評価を行う
ためには、実際にその透明電極を用いて発光素子を作成
し、その時の耐久性、視認性等を調べればよい。
透明電極の性能評価を行うためには、評価したい透明電
極を用いて有機エレクトロルミネッセンス素子を作成
し、素子評価を行えばよい。有機エレクトロルミネッセ
ンス素子の作成手法は、透明電極の透明導電性薄膜上に
正孔輸送層、発光層、陰極をこの順に積層して得られ
る。
ジアミン系の有機化合物が正孔輸送能に優れるため好適
に用いられる。中でも特にN,N‘−ジフェニル−N,
N’−(3−メチルフェニル)−1,1‘−ビフェニル
−4,4’−ジアミン(略称TPD)は正孔輸送能に優
れ、広く正孔輸送材として使われている。
ミニウムキノリノール錯体(8ハイドロキシキノリン
アルミニウム)(略称Alq3)、1,2,3,4,5
−ペンタフェニル−1,3−シクロペンタジエン(略
称:PPCP)、2−(4−ビフェニル−)−5−(4
−t−ブチルフェニル)−1,3,4−オキサジアゾー
ル(略称PBD)、N−N‘−ビス(2,5−t−ブチ
ルフェニル)−3,4,9,10−ペリレンジカルボキ
シイミド(略称BPPC)等である。
来公知の真空蒸着法やイオン化蒸着法等の物理気相成長
法や、適当な溶媒に所望の材料を分散させ、スピンコー
ト等の手法で塗布した後、乾燥させる湿式法等によれば
よい。正孔輸送層及び発光層の厚さは、それぞれ通常3
0〜200nmである。陰極に用いられる材料は、マグ
ネシウムと銀の合金、マグネシウムとアルミニウムの合
金等である。
着法やスパッタリング法等の物理成膜法を用いればよ
い。陰極の厚さは、通常5〜500nm程度である。ま
た、発光効率をさらに向上させるために発光層と陰極と
の間に適当な電子輸送層を挿入してもよい。発光耐久性
の評価は、輝度計を用いて、素子の発光輝度を測定し、
例えば発光輝度が、初期の半分になるまでの時間を調べ
ることによって行うことができる。
る。 (実施例1)ポリエチレンテレフタレートペレット12
03(ユニチカ(株)製)に585nmに最大吸収を有
する色素PD−311(化合物名 テトラ−t−ブチル
−アザポルフィリン銅錯体)(三井化学製)を0.01
4重量%混合し、260〜280℃で溶融させ、押し出
し機により厚さ188μmのフィルムを作製し、透明基
体(A)とした。このフィルムの一方の主面に電子ビー
ム蒸着によりフッ化マグネシウム薄膜95nmを形成
し、反射防止層(D)を形成し、反射防止フィルムを作
製した。
高周波プラズマスパッタリング法を用いて酸化珪素薄膜
層(C)[厚さ100nm]を形成した。酸化珪素薄膜
層の形成には、ターゲットとして酸化珪素を用い、スパ
ッタガスにアルゴン・酸素混合ガス(全圧266mP
a、酸素分圧16mPa)を用いた。
を用いて、酸化亜鉛と酸化アルミニウムとからなる薄膜
層(a)、銀とパラジウムと銅の合金からなる金属薄膜
層(b)をD/A/C/a[厚さ40nm]/b[厚さ
9nm]/a[厚さ40nm]なる順に積層し、透明導
電性薄膜積層体フィルムを形成した。酸化亜鉛と酸化ア
ルミニウムとからなる薄膜層は、透明高屈折率薄膜層
を、銀とパラジウムと銅の合金薄膜層は、金属薄膜層を
構成する。酸化亜鉛と酸化アルミニウムとからなる薄膜
層の形成には、ターゲットとして、酸化亜鉛−酸化アル
ミニウム焼結体[ZnO:Al2O3=98:2(重量
比)]、スパッタリングガスとしてアルゴン・酸素混合
ガス(全圧266mPa、酸素分圧26mPa)を用い
た。また、銀とパラジウムと銅の合金薄膜層の形成に
は、ターゲットとして銀とパラジウムと銅の合金[A
g:Pd:Cu=99:0.5:0.5(重量比)]を
用い、スパッタガスにはアルゴンガス(全圧266mP
a)を用いた。
(nm)における全光線透過率を分光光度計(日立製作
所製 U3400)を用いて測定した。続いて、得られ
た透明電極を用いて、有機エレクトロルミネッセンス素
子を作製し、発光試験を実施した。まず、透明電極の透
明導電性薄膜上に4―(ジシアノメチレン)―2―メチ
ルー6―(4―ジメチルアミノスチリル)―4H−ピラ
ン(略称:DCM1)を2mol%含有したN−ビニル
カルバゾール(略称:PVK)膜をジクロロエタン溶液
からディップコーティングにより[40nm]形成し
た。続いてその上に真空加熱蒸着法を用いて8―ハイド
ロキシキノリンアルミニウム(略称:Alq3)層[4
0nm]を形成した。さらにその上に真空加熱蒸着法を
用いて、陰極としてマグネシウム層[2nm]を形成し
た。
ッセンス素子の陽極と陰極との間に10Vの直流電圧を
印加し、点灯させた。まず、ミノルタ(株)製CRTカ
ラーアナライザー(CA100)を用いて、色度(x,
y)を測定した。発光色が、NTSC方式で定めたRG
B色の色再現範囲に近くなるほど好ましい。視認面側か
らの視認性の良否を目視により調べた。続いて、点灯開
始から、10時間後における、非点灯部分の個数を調べ
た。ここで非点灯部分とは、直径0.1mmΦ以上の発
光を生じていない部分を指す。さらに、この発光素子の
発光輝度半減時間を調べた。ここで発光輝度半減時間と
は、発光輝度が初期発光輝度の1/2となるまでの時間
を指す。発光輝度は、輝度計(ミノルタ製 LS−11
0)を用いて測定した。
8μmのフィルムを作製する段階において、波長585
nmに吸収を有する色素を混合しなかった点以外、実施
例1と同様に実施した。
からなる薄膜層(a)の代わりに酸化インジウムと酸化
スズとから薄膜層を形成した点以外は、実施例1と同様
に実施した。この時、ターゲットとして酸化インジウム
−酸化スズ焼結体[In2O3:SnO2=90:10(重
量比)]を用いた。またスパッタリングガスとしてアル
ゴン・酸素混合ガス(全圧266mPa、酸素分圧8m
Pa)を用いた。
膜層(b)の代わりに銀薄膜層を形成した点、以外は、
実施例1と同様に実施した。この時、ターゲットとして
銀を用いた。
しなかった点以外は、実施例1と同様に実施した。
かった点以外は、実施例1と同様に実施した。以上の結
果を表1及び図4に示した。
波長585nmの光を大幅にカットする能力を有し、素
子として使用した場合赤色発光色度の純度が向上させ、
NTSCに近づけることができることがわかる。さら
に、この透明電極を用いた、有機エレクトロルミネッセ
ンス素子は、従来発生した、非点灯部分の発生が少な
く、発光輝度の低下時間も大幅に長くなっている。ま
た、視認性が、大幅に向上している。
0nmの領域に光吸収極大を持つ色素を含有させること
によって、その領域の光線透過率が低い透明電極を提供
することができる。また本発明は、透明導電性薄膜層の
高屈折率薄膜層として、酸化アルミニウムを含有する酸
化亜鉛を用いることあるいはAgまたはパラジウム及び
銅を含む銀の合金を金属薄膜層として用いることによっ
て非点灯部分の発生が非常に生じにくい有機エレクトロ
ルミネッセンス素子を作製できる透明電極を提供するこ
とができる。また本発明は、ガスバリヤー層、特に酸化
珪素を主成分とするガスバリヤー層を形成することによ
って、発光寿命の長い有機エレクトロルミネッセンス素
子を作製することができる透明電極を提供することがで
きる。さらに本発明は、透明基体の視認面側に反射防止
層または防眩層を形成することによって、視認性に優れ
た有機エレクトロルミネッセンス素子を作製できる透明
電極を提供することができる。
Claims (9)
- 【請求項1】 透明高分子成形基体(A)上に、透明導
電性薄膜層(B)が、A/Bの構成で形成されてなる透
明電極において、透明電極を構成するいずれかの部材
が、色素を含有することを特徴とする透明電極。 - 【請求項2】 透明導電性薄膜層(B)が、透明高屈
折率薄膜層(a)とAg又はAg合金からなる金属薄膜
層(b)とからなり、a/b/aの構成で積層されてい
る請求項1に記載の透明電極。 - 【請求項3】 透明高屈折率薄膜層(a)が、酸化アル
ミニウムを1から5重量パーセントの割合で含有する酸
化亜鉛(AZO)薄膜層である、請求項1又は2に記載
の透明電極。 - 【請求項4】 Ag合金からなる金属薄膜層(b)が、
パラジウム及び銅をそれぞれ0.3〜1.5重量パーセ
ントの割合で含有する請求項1乃至3に記載の透明電
極。 - 【請求項5】 用いられる色素が、波長570〜600
nmの領域に光吸収極大を持つ、請求項1乃至4に記載
の透明電極。 - 【請求項6】 ガスバリヤー層(C)が、C/A/B、
A/C/B、A/B/C、C/A/B/C、C/A/C
/Bのいずれかの構成で形成されている請求項1乃至5
に記載の透明電極。 - 【請求項7】 ガスバリヤー層(C)が、酸化珪素を主
成分とする薄膜層である請求項6に記載の透明電極。 - 【請求項8】 反射防止(AR)層又は防眩(AG)層
(D)が、D/A/B、D/C/A/B、D/A/C/
B、D/A/B/C、D/C/A/B/C、D/C/A
/C/Bのいずれかの構成で形成されている請求項1乃
至7に記載の透明電極。 - 【請求項9】 請求項1乃至8に記載の透明電極を用
いた有機エレクトロルミネセンス素子。
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