JP2001240849A

JP2001240849A - 研磨液

Info

Publication number: JP2001240849A
Application number: JP2000050765A
Authority: JP
Inventors: Katsumi Ryomo; 克己両毛
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Holdings Corp
Priority date: 2000-02-28
Filing date: 2000-02-28
Publication date: 2001-09-04

Abstract

(57)【要約】【課題】水溶液に研磨材を分散してなる研磨液の経時
による凝集およびゲル化による固化を抑制し取り扱い性
を改善し良好な研磨性を確保する。【解決手段】被研磨体５を研磨するときに用いる研磨
材と水溶液からなる研磨液16であって、この研磨液16に
使用する水の電気伝導度が、０．５００μＳ／ｃｍ（２
５℃）以下で、多価イオンの含有量を低減することなど
で凝集を抑制する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、被研磨体を研磨す
るときに用いる研磨材を含有する研磨液に関し、詳しく
は経時によるゲル化を抑制するようにした研磨液に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、光ファイバー、ＰＤＰガラス
板研磨、ＰＤＰリブ研磨、磁気ディスク、磁気テープ、
ＩＣ基板、ＣＰＵやＤＲＡＭ等のコンピューター部品製
造時のＣＭＰ工程、カラーフィルター製造工程などで被
研磨体を研磨する際に、この被研磨面と研磨シート等の
摺接部分に研磨材と水溶液とからなる研磨スラリーによ
る遊離砥粒研磨液を供給しつつ行う湿式研磨が知られて
いる。

【０００３】上記研磨液は、水溶液に粉体粒子による研
磨材を分散懸濁したスラリーが使用され、その研磨材が
粗粒子の場合にはスラリー中の研磨材が沈降した状態と
なり、一方、研磨材が微粒子の場合にはこの研磨材が凝
集し、時間が経過すると研磨液のゲル化が生じる。特に
ゲル化が生じると研磨液の固化が始まり、攪拌しても初
期の分散状態に修復が不可能であり、長期間の保存が行
えずに取り扱いが煩雑となる問題を有している。またこ
れらを防止するために酸や塩基を必要により添加する
が、所望の特性は得られるものの、使用済みスラリーの
処置、被研磨体の洗浄に経費がかかる。また酸や塩基を
添加したスラリーは環境上も好ましいとは言えない。そ
のほか分散性を高める技術が、特開平９−１９３００４
号、特開平１０−３１０４１５号、特開平１０−３１０
４１６号などに種々提案されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】前述のように研磨材を
分散した研磨液は、時間の経過とともに研磨材の凝集、
研磨液のゲル化および固化の現象が発生して使用不能と
なったり、上記現象が発生しないように常時攪拌を必要
とするなどの取り扱い面での問題を有する。

【０００５】本発明は上記点に鑑みなされたものであっ
て、研磨液の経時による凝集とゲル化による固化を抑制
し良好な研磨性の維持と保存性を高めるとともに作業環
境性および廃棄物処理を容易にするようにした研磨液を
提供せんとするものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決した本発
明の研磨液は、被研磨体を研磨するときに用いる研磨材
と水溶液からなる研磨液において、使用する水の電気伝
導度が、０．５００μＳ／ｃｍ（２５℃）以下であるこ
とを特徴とするものである。

【０００７】また、前記水の電気伝導度が、０．００１
〜０．５００μＳ／ｃｍ（２５℃）であることを特徴と
する。水のｐＨは、２５℃で５．０〜６．８が望まし
い。この水は蒸留した後、イオン交換処理し、再度蒸留
することで電気伝導度を小さくしてなる。

【０００８】また、炭素数１〜４のアルコールを含むこ
とを特徴とする。アルコールとしては、メタノール、エ
タノール、イソプロピルアルコール等であり、純度は９
９％以上、試薬１、２級、試薬特級が用いられ、その添
加量は３〜５０重量部である。

【０００９】一方、研磨液中の研磨材としては、粉体の
ＢＥＴ法（窒素吸着法）による比表面積Ｓ_BETが５〜４
００ｍ²／ｇであるものを使用することを特徴とする。
研磨材は、粒子サイズが１〜１０００ｎｍ、好ましくは
１〜５００ｎｍ、特に１５ｎｍ以下のものが好ましい。
この研磨材は、シリカゲル、アルミナ、酸化チタン、弁
柄、ダイヤモンド、酸化クロム、磁性酸化鉄の少なくと
も一つを含むのが好ましい。特に好ましくはシリカゲル
で、純度は９８％以上である。研磨液スラリーの固形分
濃度は、１〜７０ｗｔ％、好ましくは３〜４０ｗｔ％、
より好ましくは５〜２０ｗｔ％である。

【００１０】また、被研磨体の研磨時には、被研磨体の
研磨面を、表面に研磨層を有する研磨シート、研磨テー
プ、研磨布紙等の研磨体に摺接するか、テフロン、ナイ
ロン、レーヨン、ＰＥＴの繊維材質などに摺接して、こ
の摺接部分に研磨液を供給して行うことができる。

【００１１】なお、研磨液スラリーには意図して酸や塩
基を含ませないのが望ましい。

【００１２】

【発明の効果】上記のような本発明によれば、研磨材と
水溶液からなる研磨液に使用する水の電気伝導度が０．
５００μＳ／ｃｍ（２５℃）以下であり、この電気伝導
度が低い水はシリカ等の研磨材粒子の凝集要因となるマ
グネシウム、アルミニウム等の多価イオンの含有量が少
なくなることにより、時間が経過しても研磨材の凝集お
よび研磨液のゲル化による固化の発生を抑制することが
でき、研磨液の取り扱いが容易となるとともに、研磨に
おける研磨条件の管理も容易となって良好な研磨特性を
維持することができ、さらに、酸や塩基を含ませる必要
が少なくなることで使用済みスラリーの処置、被研磨体
の洗浄が容易となり、作業環境も改善できる。

【００１３】また、炭素数１〜４の水溶性アルコールを
添加すると、研磨材の濃度を低下することなく研磨液の
粘度を低下させることができ、より一層の凝集、ゲル
化、固化を抑制できる。

【００１４】

【発明の実施の形態】以下に、本発明の研磨液およびこ
の研磨液を使用した研磨方法の実施の形態を示し、本発
明をさらに詳細に説明する。図１に研磨状態の概念図を
示す。

【００１５】被研磨体５の一例としての光コネクターフ
ェルールは、セラミック素材によるフェルール６の中心
穴にガラス素材の光ファイバー７を挿入固定してなる。
そして、この被研磨体５の先端研磨は、回転台１０上に
設置したゴム等の弾性体１１に研磨体１（研磨シート）
を貼り付け、この研磨体１は支持体２上に研磨層３を有
してなり、研磨層３に被研磨体５の先端を押圧接触さ
せ、上記回転台１０を回転させるとともに被研磨体５を
相対的に遊星運動させ、供給ノズル１５から研磨部分に
遊離砥粒研磨液１６を供給して湿式研磨を行う。

【００１６】研磨液１６は、研磨材としての粉体を、２
５℃の電気伝導度が０．５００μＳ／ｃｍ以下（例えば
０．１０５〜０．４５５μＳ／ｃｍ）である水（蒸留
水）およびエチルアルコール等のアルコールを混合して
なる水溶液に添加してなる研磨スラリーで構成してな
る。上記水は蒸留した後、イオン交換処理し、再度蒸留
して電気伝導を小さくしてなる。この研磨液１６は塩基
もしくは酸を含まないものが望ましい。

【００１７】また、前記研磨液１６中の研磨材として
は、例えば、純度が９８％以上のシリカゲルであり、そ
の比表面積は５〜４００ｍ²／ｇ（例えば３００〜３５
０ｍ²／ｇ）であり、粒子サイズは1〜１０００ｎｍ（例
えば５〜１０ｎｍ）であり、添加量（固形分濃度）は１
〜７０重量部（例えば１０重量部）である。

【００１８】前記研磨液１６は、前記蒸留水およびアル
コールをアジターで高速撹拌しながら、研磨材（シリカ
ゲル粉末）を徐々に投入し混合溶解することによって得
られる。そのｐＨは必要により調整することができ、ま
た、必要により防黴剤、分散剤その他の添加剤を使用す
ることができ、さらに、必要により品目判別を容易にす
るため着色剤を用いることができる。

【００１９】上記研磨液１６を使用する研磨方法に適用
可能な研磨体１（研磨シート）としては、可撓性支持体
２の片面に研磨材とバインダー等からなる研磨層３を有
してなり、また、支持体２と研磨層３の間に下塗層を、
支持体２の裏面にバック層を設けてもよい。

【００２０】前記研磨液の遊離砥粒としての研磨材、お
よび研磨体の研磨層で用いられる研磨材は、一般的に研
磨作用若しくは琢磨作用をもつ材料で、α−アルミナ、
γ−アルミナ、α，γ−アルミナ、熔融アルミナ、炭化
珪素、酸化クロム、酸化セリウム、コランダム、人造ダ
イヤモンド、ダイヤモンド、α−酸化鉄、ザクロ石、エ
メリー（主成分：コランダムと磁鉄鉱）、ガーネット、
珪石、窒化珪素、窒化硼素、炭化モリブデン、炭化硼
素、炭化タングステン、チタンカーバイド、トリポリ、
ケイソウ土、ドロマイト、ジルコニア、ガーネット、シ
リカゲル、酸化チタン、弁柄等で、主としてモース硬度
６以上の材料が１内至４種迄の組み合わせで使用でき
る。これらの研磨材は研磨液用および研磨層用ともに、
平均粒子サイズが１〜１０００ｎｍの大きさのものが被
研磨体の種類等に応じて使用され、特に好ましくは１〜
５００ｎｍである。

【００２１】本発明の研磨層に使用されるバインダーと
しては、従来公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反応
型樹脂、電子線硬化型樹脂、紫外線硬化型樹脂、可視光
線硬化型樹脂やこれらの混合物が使用される。

【００２２】熱可塑性樹脂としては、軟化温度が１５０
℃以下、平均分子量が１００００〜３０００００、重合
度が約５０〜２０００程度のものでより好ましくは２０
０〜６００程度である。例えば塩化ビニル酢酸ビニル共
重合体、塩化ビニル共重合体、塩化ビニル酢酸ビニルビ
ニルアルコール共重合体、塩化ビニルビニルアルコール
共重合体、塩化ビニル塩化ビニリデン共重合体、塩化ビ
ニルアクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステルア
クリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル塩化ビニ
リデン共重合体、アクリル酸エステルスチレン共重合
体、メタクリル酸エステルアクリロニトリル共重合体、
メタクリル酸エステル塩化ビニリデン共重合体、メタク
リル酸エステルスチレン共重合体、ウレタンエラストマ
ー、ナイロン−シリコン系樹脂、ニトロセルロース−ポ
リアミド樹脂、ポリフッカビニル、塩化ビニリデンアク
リロニトリル共重合体、ブタジエンアクリロニトリル共
重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、セル
ロース誘導体（セルロースアセテートブチレート、セル
ロースダイアセテート、セルローストリアセテート、セ
ルロースプロピオネート、ニトロセルロース、エチルセ
ルロース、メチルセルロース、プロピルセルロース、メ
チルエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、
アセチルセルロース等）、スチレンブタジエン共重合
体、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、クロロ
ビニルエーテルアクリル酸エステル共重合体、アミノ樹
脂など各種の合成ゴム系の熱可塑性樹脂およびこれらの
混合物等が使用される。

【００２３】熱硬化性樹脂または反応型樹脂としては、
塗布液の状態では２０００００以下の分子量であり、塗
布、乾燥後に加熱加湿することにより、縮合、付加等の
反応により分子量が無限大となるものが好適である。ま
た、これらの樹脂のなかで、樹脂が熱分解するまでの間
に軟化または溶融しないものが好ましい。具体的には例
えばフェノール樹脂、フェノキシ樹脂、エポキシ樹脂、
ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタンポ
リカーボネート樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキ
ッド樹脂、シリコン樹脂、アクリル系反応樹脂（電子線
硬化樹脂）、エポキシ−ポリアミド樹脂、ニトロセルロ
ースメラミン樹脂、高分子量ポリエステル樹脂とイソシ
アネートプレポリマーの混合物、メタクリル酸塩共重合
体とジイソシアネートプレポリマーの混合物、ポリエス
テルポリオールとポリイソシアネートとの混合物、尿素
ホルムアルデヒド樹脂、低分子量グリコール／高分子量
ジオール／トリフェニルメタントリイソシアネートの混
合物、ポリアミン樹脂、ポリイミン樹脂およびこれらの
混合物等である。

【００２４】これらの熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、反
応型樹脂は、主たる官能基以外に官能基としてカルボン
酸（ＣＯＯＭ）、スルフィン酸、スルフェン酸、スルホ
ン酸（ＳＯ₃Ｍ）、燐酸（ＰＯ(ＯＭ)(ＯＭ)）、ホスホ
ン酸、硫酸（ＯＳＯ₃Ｍ）、およびこれらのエステル基
等の酸性基（ＭはＨ、アルカリ金属、アルカリ土類金
属、炭化水素基）、アミノ酸類；アミノスルホン酸類、
アミノアルコールの硫酸または燐酸エステル類、アルキ
ルベタイン型等の両性類基、アミノ基、イミノ基、イミ
ド基、アミド基等、また、水酸基、アルコキシル基、チ
オール基、アルキルチオ基、ハロゲン基（Ｆ、Ｃｌ、Ｂ
ｒ、Ｉ）、シリル基、シロキサン基、エポキシ基、イソ
シアナト基、シアノ基、ニトリル基、オキソ基、アクリ
ル基、フォスフィン基を通常１種以上６種以内含み、各
々の官能基は樹脂１ｇあたり１×１０ ^-6ｅｑ〜１×１０
^-2ｅｑ含むことが好ましい。

【００２５】これらのバインダーの単独または組み合わ
されたものが使われ、ほかに添加剤が加えられる。研磨
層の研磨材とバインダーとの混合割合は重量比で研磨材
１００重量部に対してバインダー５〜３００重量部の範
囲で使用される。バック層の粉体とバインダーの混合割
合は重量比で微粉末１００重量部に対してバインダー８
〜４００重量部の範囲で使用される。添加剤としては分
散剤、潤滑剤、帯電防止剤、酸化防止剤、溶剤等が加え
られる。

【００２６】前記研磨層に用いるポリイソシアネートと
しては、トリレンジイソシアネート、４・４’−ジフェ
ニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシ
アネート、キシリレンジイソシアネート、ナフチレン−
１・５−ジイソシアネート、ｏ−トルイジンジイソシア
ネート、イソホロンジイソシアネート、トリフェニルメ
タントリイソシアネート、イソホロンジイソシアネート
等のイソシアネート類、当該イソシアネート類とポリア
ルコールとの生成物、イソシアネート類の縮合によって
生成した２〜１０量体のポリイソシアネート、ポリイソ
シアネートとポリウレタンとの生成物で末端官能基がイ
ソシアネートであるもの等を使用することができる。こ
れらポリイソシアネート類の平均分子量は１００〜２０
０００のものが好適である。ポリイソシアネートは、単
独若しくは硬化反応性の差を利用して二つ若しくはそれ
以上の組み合わせによって使用することができる。ま
た、硬化反応を促進する目的で、水酸基（ブタンジオー
ル、ヘキサンジオール、分子量が１０００〜１００００
のポリウレタン、水等）、アミノ基（モノメチルアミ
ン、ジメチルアミン、トリメチルアミン等）を有する化
合物や金属酸化物の触媒や鉄アセチルアセトネート等の
触媒を併用することもできる。これらの水酸基やアミノ
基を有する化合物は多官能であることが望ましい。これ
らポリイソシアネートは研磨層、バック層ともバインダ
ー樹脂とポリイソシアネートの総量１００重量部あたり
２〜７０重量部で使用することが好ましく、より好まし
くは５〜５０重量部である。

【００２７】前記研磨体に使用される粉末状潤滑剤とし
ては、グラファイト、二硫化モリブデン、窒化硼素、弗
化黒鉛、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化珪素、酸
化チタン、酸化亜鉛、酸化錫、二硫化タングステン等の
無機微粉末、アクリルスチレン系樹脂微粉末、ベンゾグ
アナミン系樹脂微粉末、メラミン系樹脂微粉末、ポリオ
レフイン系樹脂微粉末、ポリエステル系樹脂微粉末、ポ
リアミド系樹脂微粉末、ポリイミド系樹脂微粉末、ポリ
フッカエチレン系樹脂微粉末等の樹脂微粉末等がある。

【００２８】また有機化合物系潤滑剤としては、シリコ
ンオイル（ジアルキルポリシロキサン、ジアルコキシポ
リシロキサン、フェニルポリシロキサン、フルオロアル
キルポリシロキサン（信越化学社製ＫＦ９６、ＫＦ６９
等））、脂肪酸変性シリコンオイル、フッ素アルコー
ル、ポリオレフィン（ポリエチレンワックス、ポリプロ
ピレン等）、ポリグリコール（エチレングリコール、ポ
リエチレンオキシドワックス等）、テトラフルオロエチ
レンオキシドワックス、ポリテトラフルオログリコー
ル、パーフルオロアルキルエーテル、パーフルオロ脂肪
酸、パーフルオロ脂肪酸エステル、パーフルオロアルキ
ル硫酸エステル、パーフルオロアルキルスルホン酸エス
テル、パーフルオロアルキルベンゼンスルホン酸エステ
ル、パーフルオロアルキル燐酸エステル等の弗素や珪素
を導入した化合物、アルキル硫酸エステル、アルキルス
ルホン酸エステル、アルキルホスホン酸トリエステル、
アルキルホスホン酸モノエステル、アルキルホスホン酸
ジエステル、アルキル燐酸エステル、琥珀酸エステル等
の有機酸および有機酸エステル化合物、トリアザインド
リジン、テトラアザインデン、ベンゾトリアゾール、ベ
ンゾトリアジン、ベンゾジアゾール、ＥＤＴＡ等の窒素
・硫黄を含む複素（ヘテロ）環化合物、炭素数１０〜４
０の一塩基性脂肪酸と炭素数２〜４０個の一価のアルコ
ールもしくは二価のアルコール、三価のアルコール、四
価のアルコール、六価のアルコールのいずれか１つもし
くは２つ以上とからなる脂肪酸エステル類、炭素数１０
個以上の一塩基性脂肪酸と該脂肪酸の炭素数と合計して
炭素数が１１〜７０個となる一価〜六価のアルコールか
らなる脂肪酸エステル類、炭素数８〜４０の脂肪酸或い
は脂肪酸アミド類、脂肪酸アルキルアミド類、脂肪族ア
ルコール類も使用できる。

【００２９】これら化合物の具体的な例としては、カプ
リル酸ブチル、カプリル酸オクチル、ラウリン酸エチ
ル、ラウリン酸ブチル、ラウリン酸オクチル、ミリスチ
ン酸エチル、ミリスチン酸ブチル、ミリスチン酸オクチ
ル、ミリスチン酸２エチルヘキシル、パルミチン酸エチ
ル、パルミチン酸ブチル、パルミチン酸オクチル、パル
ミチン酸２エチルヘキシル、ステアリン酸エチル、ステ
アリン酸ブチル、ステアリン酸イソブチル、ステアリン
酸オクチル、ステアリン酸２エチルヘキシル、ステアリ
ン酸アミル、ステアリン酸イソアミル、ステアリン酸２
エチルペンチル、ステアリン酸２ヘキシルデシル、ステ
アリン酸イソトリデシル、ステアリン酸アミド、ステア
リン酸アルキルアミド、ステアリン酸ブトキシエチル、
アンヒドロソルビタンモノステアレート、アンヒドロソ
ルビタンジステアレート、アンヒドロソルビタントリス
テアレート、アンヒドロソルビタンテトラステアレー
ト、オレイルオレート、オレイルアルコール、ラウリル
アルコール、モンタンワックス、カルナウバワックス等
があり単独若しくは組み合わせ使用できる。

【００３０】また前記研磨体に使用される潤滑剤として
は、潤滑油添加剤も単独若しくは組み合わせで使用で
き、防錆剤として知られている酸化防止剤（アルキルフ
ェノール、ベンゾトリアジン、テトラアザインデン、ス
ルファミド、グアニジン、核酸、ピリジン、アミン、ヒ
ドロキノン、ＥＤＴＡ等の金属キレート剤）、錆どめ剤
（ナフテン酸、アルケニルコハク酸、燐酸、ジラウリル
フォスフェート等）、油性剤（ナタネ油、ラウリルアル
コール等）、極圧剤（ジベンジルスルフィド、トリクレ
ジルフォスフェート、トリブチルホスファイト等）、清
浄分散剤、粘度指数向上剤、流動点降下剤、泡どめ剤等
がある。これらの潤滑剤はバインダー１００重量部に対
して０．０１〜３０重量部の範囲で添加される。

【００３１】前記研磨液または前記研磨体に使用する分
散剤、分散助剤としては、カプリル酸、カプリン酸、ラ
ウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン
酸、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン
酸、ステアロール酸、ベヘン酸、マレイン酸、フタル酸
等の炭素数２〜４０個の脂肪酸（Ｒ₁ＣＯＯＨ、Ｒ₁は炭
素数１〜３９個のアルキル基、フェニル基、アラルキル
基）、前記の脂肪酸のアルカリ金属（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、
ＮＨ₄ ⁺等）またはアルカリ土類金属（Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ
等）、Ｃｕ、Ｐｂ等からなる金属石鹸（オレイン酸
銅）、脂肪酸アミド；レシチン（大豆油レシチン）等が
使用される。この他に炭素数４〜４０の高級アルコール
（ブタノール、オクチルアルコール、ミリスチルアルコ
ール、ステアリルアルコール）およびこれらの硫酸エス
テル、スルホン酸、フェニルスルホン酸、アルキルスル
ホン酸、スルホン酸エステル、燐酸モノエステル、燐酸
ジエステル、燐酸トリエステル、トリポリ燐酸、アルキ
ルホスホン酸、フェニルホスホン酸、アミン化合物等も
使用可能である。また、ポリエチレングリコール、ポリ
エチレンオキサイド、スルホ琥珀酸、スルホ琥珀酸金属
塩、スルホ琥珀酸エステル等も使用可能である。これら
の分散剤は通常一種類以上で用いられ、一種類の分散剤
はバインダー１００重量部に対して０．００５〜２０重
量部の範囲で添加される。これら分散剤の使用方法は、
研磨材や非研磨微粉末の表面に予め被着させてもよく、
また分散途中で添加してもよい。

【００３２】前記研磨液および前記研磨体に用いる防黴
剤としては、２−（４−チアゾリル）−ベンズイミダゾ
ール、Ｎ−（フルオロジクロロメチルチオ）−フタルイ
ミド、１０・１０’−オキシビスフェノキサルシン、２
・４・５・６テトラクロロイソフタロニトリル、Ｐ−ト
リルジヨードメチルスルホン、トリヨードアリルアルコ
ール、ジヒドロアセト酸、フェニルオレイン酸水銀、酸
化ビス（トリブチル錫）、サルチルアニライド等があ
る。

【００３３】研磨体に用いる帯電防止剤としては、カー
ボンブラックが使用でき、例えば、ゴム用ファーネス、
ゴム用サーマル、カラー用ブラック、アセチレンブラッ
ク等を用いることができる。その比表面積は５〜５００
ｍ²／ｇ、ＤＢＰ吸油量は１０〜４００ｍｌ／１００
ｇ、ｐＨは２〜１０、含水率は０．１〜１０％、タップ
密度は０．１〜１ｇ／ｃｍ²であるのが好ましい。ま
た、カーボンブラックを分散剤等で表面処理したり、樹
脂でグラファイト化したものを用いることもできる。

【００３４】研磨体に用いるカーボンブラック以外の帯
電防止剤としては、グラファイト、変性グラファイト、
カーボンブラックグラフトポリマー、酸化錫−酸化アン
チモン、酸化錫、酸化チタン−酸化錫−酸化アンチモン
等の導電性粉末；サポニン等の天然界面活性剤；アルキ
レンオキサイド系、グリセリン系、グリシドール系、多
価アルコール、多価アルコールエステル、アルキルフェ
ノールＥＯ付加体等のノニオン界面活性剤；高級アルキ
ルアミン類、環状アミン、ヒダントイン誘導体、アミド
アミン、エステルアミド、第四級アンモニウム塩類、ピ
リジンそのほかの複素環類、ホスホニウムまたはスルホ
ニウム類等のカチオン界面活性剤；カルボン酸、スルホ
ン酸、ホスホン酸、燐酸、硫酸エステル基、ホスホン酸
エステル、燐酸エステル基などの酸性基を含むアニオン
界面活性剤；アミノ酸類；アミノスルホン酸類、アミノ
アルコールの硫酸または燐酸エステル類、アルキルベタ
イン型等の両性界面活性剤等が使用される。界面活性剤
は単独または混合して添加してもよい。研磨体におけ
る、これらの界面活性剤の使用量は、研磨材１００重量
部当たり０．０１〜１０重量部である。またバック層で
の使用量はバインダー１００重量部当たり０．０１〜３
０重量部である。これらは帯電防止剤として用いられる
ものであるが、時としてそのほかの目的、例えば分散の
改良、潤滑性の改良、塗布助剤、湿潤剤、硬化促進剤、
分散促進剤として適用される場合もある。

【００３５】前記研磨体の分散、混練、塗布の際に使用
する有機溶媒としては、任意の比率でアセトン、メチル
エチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサ
ノン、イソホロン、テトラヒドロフラン等のケトン系；
メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、
イソブチルアルコール、イソプロピルアルコール、メチ
ルシクロヘキサノールなどのアルコール系；酢酸メチ
ル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸イ
ソプロピル、乳酸エチル、酢酸グリコールモノエチルエ
ーテル等のエステル系；ジエチルエーテル、テトラヒド
ロフラン、グリコールジメチルエーテル、グリコールモ
ノエチルエーテル、ジオキサンなどのエーテル系；ベン
ゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロルベンゼ
ン、スチレンなどのタール系（芳香族炭化水素）；メチ
レンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、ク
ロロホルム、エチレンクロルヒドリン、ジクロルベンゼ
ン等の塩素化炭化水素、Ｎ・Ｎ−ジメチルホルムアルデ
ヒド、ヘキサン等が使用できる。またこれら溶媒は通常
任意の比率で２種以上で用いる。また１重量％以下の量
で微量の不純物（その溶媒自身の重合物、水分、原料成
分等）を含んでもよい。これらの溶剤は研磨塗料の合計
固形分１００重量部に対して５０〜２００００重量部で
用いられる。好ましい研磨塗料の固形分率は５〜６０重
量％である。有機溶媒の代わりに水系溶媒（水、アルコ
ール、アセトン等）を使用することもできる。

【００３６】研磨層の形成は上記の組成などを任意に組
合せて溶媒に溶解し、塗布溶液として支持体上に塗布・
乾燥する。この支持体は可撓性を有し、厚みが２５〜３
００μｍ程度である。素材としては、ポリエチレンテレ
フタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステ
ル類、ポリプロピレン等のポリオレフイン類、セルロー
ストリアセテート、セルロースダイアセテート等のセル
ロース誘導体、ポリ塩化ビニル等のビニル系樹脂類、ポ
リカーボネート、ポリイミド、ポリアミド、ポリスルホ
ン等のプラスチックのほかにアルミニウム、銅等の金
属、ガラス等のセラミックス等も使用できる。これらの
支持体は塗布に先立って、コロナ放電処理、プラズマ処
理、下塗処理、熱処理、除塵埃処理、金属蒸着処理、ア
ルカリ処理を行ってもよい。

【００３７】分散、混練の方法には特に制限はなく、ま
た各成分の添加順序（樹脂、粉体、潤滑剤、溶媒等）、
分散・混練中の添加位置、分散温度（０〜８０℃）など
は適宜設定することができる。研磨塗料の調製には通常
の混練機または分散機、例えば、二本ロールミル、三本
ロールミル、ボールミル、ペブルミル、トロンミル、サ
ンドグラインダー、ツェグバリ（Ｓｚｅｇｖａｒｉ）ア
トライター、高速インペラー分散機、高速ストーンミ
ル、高速度衝撃ミル、ディスパー、ニーダー、高速ミキ
サー、リボンブレンダー、コニーダー、インテンシブミ
キサー、タンブラー、ブレンダー、ディスパーザー、ホ
モジナイザー、単軸スクリュー押し出し機、二軸スクリ
ュー押し出し機、および超音波分散機などを用いること
ができる。通常分散・混練にはこれらの分散・混練機を
複数備え、連続的に処理を行う。これら分散、混練の補
助材料として分散・混練を効率よく進めるため、球相当
径で１０ｃｍφ〜０．０５ｍｍφの径のスチールボー
ル、スチールビーズ、セラミックビーズ、ガラスビー
ズ、有機ポリマービーズを用いることができる。またこ
れら材料は球形に限らない。

【００３８】支持体上へ前記の研磨層用塗布液を塗布す
る方法としては、塗布液の粘度を１〜２００００センチ
ストークス（２５℃）に調整し、エアードクターコータ
ー、ブレードコーター、エアナイフコーター、スクイズ
コーター、含浸コーター、リバースロールコーター、ト
ランスファーロールコーター、グラビアコーター、キス
コーター、キャストコーター、スプレイコーター、ロッ
ドコーター、正回転ロールコーター、カーテンコータ
ー、押出コーター、バーコーター、リップコータ等が利
用でき、その他の方法も可能である。また研磨層を多層
構成とする場合は、同時多層塗布、逐次多層塗布等を行
ってもよい。

【００３９】このような方法により、支持体上に塗布さ
れた塗布液は、２０℃（室温）〜１３０℃で多段階で乾
燥しながら、形成した研磨層を５〜２５μｍ程度の厚み
に乾燥する。そして、上記のように形成された研磨層表
面の表面粗さを調整して平滑性を高めるためにカレンダ
ー処理を行う。このカレンダー処理におけるカレンダー
ロールの少なくとも一つが金属ロールで、この金属ロー
ルが研磨層表面に接触した状態で加圧するのが好まし
い。また、カレンダーロールにはエポキシ、ポリイミ
ド、ポリアミド、ポリイミドアミド等の耐熱性のあるプ
ラスチックロールを使用することができ、金属ロール同
士で処理することもできる。

【００４０】上記のような製造方法は粉体の予備処理・
表面処理、混練・分散、塗布・乾燥、平滑処理、熱処
理、ＥＢ処理、紫外線硬化処理、表面研磨処理、巻き取
りの工程を連続して行うことが望ましい。

【００４１】巻き取った研磨体は、打ち抜き加工、裁断
加工等で所定形状の研磨シート等の研磨体を形成する。
これらの加工をする以前または以後の研磨体をバーニッ
シュおよび／またはクリーニングすることが望ましい。
バーニッシュは研磨体を、具体的にはサファイア刃、剃
刀刃、超硬材料刃、ダイアモンド刃、セラミックス刃の
ような硬い材料により研磨面の突起部分をそぎおとし平
滑にする。これら材料のモース硬度は８以上が好ましい
が特に制限はなく突起を除去できるものであれば良い。
これら材料の形状は特に刃である必要はなく、角型、丸
型、ホイール（回転する円筒形状の周囲にこれらの材質
を付与しても良い）のような形状でも使用できる。また
研磨体のクリーニングは、表面の汚れや余分な潤滑剤を
除去する目的で表層を不織布などでワイピングすること
により行う。

【００４２】

【実施例】以下に、本発明の実施例および比較例を示
し、その特性を評価する。なお、実施例中の「部」は
「重量部」を示す。

【００４３】＜実施例１〜４＞本例の研磨液は、下記組
成Ａによって調整してなるもので、水は蒸留した後、イ
オン交換処理をし、再度蒸留することにより表１に示す
ように電気伝導度μＳ／ｃｍ（２５℃）が異なる水によ
って実施例１〜４の研磨液（スラリー）を作成した。な
お、実施例１〜４の研磨液の水は電気伝導度が０．５μ
Ｓ／ｃｍ以下であり、実施例１から実施例４になるに従
って電気伝導度が大きくなっている。また、これらの水
のｐＨを表１に示す。

【００４４】＜比較例１，２＞同様に比較例としての研
磨液を、組成Ａによって調整してなるもので、表１に示
すように電気伝導度が０．５μＳ／ｃｍより大きい水を
使用して比較例１，２の研磨液（スラリー）を作成し
た。なお、比較例１より比較例２の方が水の電気伝導度
がさらに大きくなっている。水のｐＨを同様に表１に示
す。

【００４５】上記のような実施例１〜４および比較例
１，２の研磨液における初期状態、１ヶ月、３ヶ月およ
び３ヶ月経時後の性状、並びに、３ヶ月経時後の研磨性
の評価結果を表１に示す。経時条件としては、温度２３
℃、湿度６０％ＲＨである。また、初期状態および経時
後の性状判定は、○は研磨材の凝集、研磨液のゲル化ま
たは固化の発生していない正常状態を表している。研磨
性の評価は、各研磨液を実際の研磨に使用して、○は所
定の研磨特性が得られたもの、×は研磨液のゲル化もし
くは固化により研磨部分への供給不能か、研磨性が得ら
れなかった状態を示している。

【００４６】なお、前記研磨性の評価に使用した研磨シ
ートは、具体的には示さないが、研磨材、バインダー、
分散材、潤滑剤、溶剤等を所定の組成で調整した研磨層
塗布液を、支持体に塗布して研磨層を形成してなる。こ
の研磨シートをゴム製回転板上に貼り付け、この回転板
を回転させながら、光コネクターフェールールをその上
で遊星運動させ先端を研磨層に接触させて、各研磨液に
よる遊離砥粒液を供給しつつ研磨を行った。

【００４７】〔研磨液組成：Ａ〕研磨材：シリカゲル（平均粒子サイズ:５nm、比表面積：350m²/g）１０部水（蒸留水）８５部エチルアルコール５部

【００４８】

【表１】

【００４９】上記表１の結果、本発明実施例１〜４によ
る研磨液は、初期状態並びに１ヶ月後および３ヶ月後の
経時後においても、いずれにもゲル化および固化は見ら
れず状態は正常であり、良好な研磨性も得られた。これ
に対して、比較例１および２では初期状態はいずれも正
常であったが、水の電気伝導度が特に高い比較例２では
１ヶ月後にゲル化し、比較例１では３ヶ月後にゲル化
し、いずれも良好な研磨性は得られなかった。

【００５０】＜実施例５，６＞本例の研磨液は、下記組
成Ｂによって調整してなるもので、水は蒸留した後、イ
オン交換処理をし、再度蒸留することにより表２に示す
ように電気伝導度を０．３６３μＳ／ｃｍ（２５℃）と
した水を使用し、水酸化カリウム水溶液の添加量によっ
てｐＨを表２のように調整した実施例５，６の研磨液
（スラリー）を作成した。

【００５１】＜比較例３＞同様に比較例としての研磨液
を、組成Ｂによって調整してなるもので、表２に示すよ
うに電気伝導度が０．５μＳ／ｃｍより大きい水を使用
するとともにｐＨを調整した比較例３の研磨液（スラリ
ー）を作成した。

【００５２】上記のような実施例５，６および比較例３
の研磨液における初期状態、１ヶ月、３ヶ月および３ヶ
月経時後の性状、並びに、３ヶ月経時後の研磨性の評価
結果を表２に示す。評価条件は表１の場合と同様であ
る。

【００５３】〔研磨液組成：Ｂ〕研磨材：シリカゲル（平均粒子サイズ:10nm、比表面積：300m²/g）１０部水（蒸留水）８０部エチルアルコール１０部プロピレングリコール２００ｐｐｍ水酸化カリウム水溶液ｐＨ調整

【００５４】

【表２】

【００５５】上記表２の結果、本発明実施例５，６によ
る研磨液は、初期状態並びに１ヶ月後および３ヶ月後の
経時後においても、いずれにもゲル化および固化は見ら
れず状態は正常であり、良好な研磨性も得られた。これ
に対して、比較例３では初期状態は正常であったが、水
の電気伝導度が高いことで１ヶ月後にはゲル化して、良
好な研磨性が得られなかった。なお、上記実施例５，６
および比較例３で示す程度のｐＨ度の研磨液では、使用
後の廃液は沈降無処理で廃棄可能である。

【００５６】なお、水の電気伝導度が０．５μＳ／ｃｍ
より大きい水を使用しても、塩基を加えてｐＨを９程度
とすると、経時後のゲル化を抑制し得るが、このように
塩基を加えた研磨液の廃液は特別な中和処理が必要であ
り、研削機の損傷も塩基を扱うために半年毎にメンテナ
ンスが必要である。この点、前記実施例１〜６の本発明
研磨液では、研磨時に研磨液が飛散するときの作業環境
を考慮しても好ましい。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一つの実施の形態にかかる研磨液によ
る光ファイバー用コネクターフェルールの研磨状態を概
念的に示す正面図

【符号の説明】

１研磨体２支持体３研磨層５光ファイバー用コネクターフェルール６フェルール７光ファイバー 10 基盤 11 弾性体 15 供給ノズル 16 研磨液

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】被研磨体を研磨するときに用いる研磨材
と水溶液からなる研磨液において、該研磨液に使用する水の電気伝導度が、０．５００μＳ
／ｃｍ（２５℃）以下であることを特徴とする研磨液。
【請求項２】水の電気伝導度が、０．００１〜０．５
００μＳ／ｃｍ（２５℃）であることを特徴とする請求
項１に記載の研磨液。
【請求項３】水は蒸留した後、イオン交換処理し、再
度蒸留してなることを特徴とする請求項１に記載の研磨
液。
【請求項４】炭素数１〜４のアルコールを含むことを
特徴とする請求項１に記載の研磨液。
【請求項５】研磨材粉体の比表面積が５〜４００ｍ²
／ｇであることを特徴とする請求項１に記載の研磨液。
【請求項６】研磨材粉体の粒子サイズが１〜１０００
ｎｍであることを特徴とする請求項１に記載の研磨液。