JP2001214042A - 成形体及び成形体の製造方法 - Google Patents

成形体及び成形体の製造方法

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JP2001214042A
JP2001214042A JP2000022741A JP2000022741A JP2001214042A JP 2001214042 A JP2001214042 A JP 2001214042A JP 2000022741 A JP2000022741 A JP 2000022741A JP 2000022741 A JP2000022741 A JP 2000022741A JP 2001214042 A JP2001214042 A JP 2001214042A
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polymer
temperature
pressure
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ene
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JP2000022741A
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English (en)
Inventor
Kyoichi Kubomura
恭一 久保村
Keisuke Tsukada
啓介 塚田
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Zeon Corp
Original Assignee
Nippon Zeon Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 導光体などとして使用した場合に、輝度及び
色度に優れる大型肉薄の成形体を提供することを目的と
する。 【解決手段】 脂環構造含有重合体を成形してなり、光
路長200mmにおけるイエローインデックスが25以下であ
る成形体と、脂環構造含有重合体に対して、40℃≦Tx
℃≦(Tg−5)℃にある温度Txにて加熱処理する、圧
力600hPa以下にて1時間以上減圧処理する、圧力600h
Pa以下にて、温度Txを保ちつつ1時間以上減圧処理す
る、または前記加熱処理した後に圧力600hPa以下にて
1時間以上減圧処理するという〜のいずれかの処理
を行い、酸素濃度10%以下の雰囲気下で、圧力を常圧に
戻しつつ、重合体の温度を(Tx−5)℃以下とし、つい
で加熱溶融成形することを特徴とする成形体の製造方法
とを提供する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、長光路のイエロー
インデックスに優れる成形体及び該成形体の製造方法に
関し、さらに詳しくは、光学部品の導光体として好適な
成形体及び該成形体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】ノルボルネン系樹脂などの脂環構造含有
重合体は、透明性、耐熱性、低吸水性等に優れるため、
光学材料として種々の用途、例えば、ノートブック型コ
ンピュータやカーナビゲーション等に使用される液晶表
示素子(LCD)のバックライト用の導光板や光拡散板
として使用することが提案されている。近年、LCDの
大型化に伴い、大型肉薄の導光板が要求されており、最
大長200mm以上のものも提案されているが、大型肉薄の
導光板を成形するには成形温度をより高くする必要があ
る。
【0003】ノルボルネン系樹脂は流動性に優れるた
め、成形温度を高くしても、分解等によるシルバースト
リークや発泡などの成形不良は生じない。しかし、成形
時の熱履歴を受けて、成形品が目視では判別困難な程度
に着色し、導光板の輝度、色度等の特性を低下させる場
合があり、着色のない大型肉薄の導光板が望まれてい
た。こうした状況の下で、ノルボルネン系樹脂をレンズ
やフィルムに成形する際に、焼けやミクロボイド、目視
で判別できる程度の着色をなどを低減する方法の1つと
して、例えば、酸素分圧26.664hPa(20mmHg)以下の雰
囲気下、温度80℃以上で一定時間加熱乾燥した後、成形
する方法が特開平7-224155号公報に提案されている。
【0004】また、樹脂を成形機に供給する際に、該樹
脂が入った容器を減圧した後に不活性ガスを導入し、樹
脂と不活性ガスとを成形機に供給する方法が特開平11-2
8725号公報に提案されている。しかし、これらいずれの
方法も、大型肉薄の成形体の着色、特に、光路長を長く
して初めて透過率の低下として確認できる程度の着色を
防止し得るような技術ではなかった。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、導光
体などとして使用した場合に、輝度及び色度に優れる大
型肉薄の成形体を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上述した
課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、200mmの長光
路におけるイエローインデックスが一定値以下の成形体
を用いることにより、輝度や色度に優れる大型肉薄のL
CD用導光板が製造できることを見出した。また、当該
成形体は、脂環構造含有重合体を加熱溶融成形する前
に、加熱処理や減圧処理を行い、その後、低酸素濃度の
雰囲気下で該重合体を冷却し、あるいは雰囲気を常圧に
戻し、その後に加熱溶融成形することによって得られる
ことを見出し本発明を完成するに至った。
【0007】かくして、本発明によれば、脂環構造含有
重合体を成形してなり、光路長200mmにおけるイエロー
インデックスが25以下である成形体が提供される。ま
た、脂環構造含有重合体に対して (1)下記〜のうちのいずれかの処理を行い、 40℃ ≦Tx℃ ≦(Tg−5)℃ にある温度Tx℃ にて加
熱処理する
【0008】圧力600hPa以下にて1時間以上減圧処
理する 圧力600hPa以下にて、温度Tx℃ を保ちつつ1時間以
上減圧処理する、 前記加熱処理した後に圧力600hPa以下にて1時間以
上減圧処理する、 (2)酸素濃度10%以下の雰囲気下において、圧力を常
圧に戻しつつ、重合体の温度を(Tx−5)℃以下とし、
ついで (3)加熱溶融成形することを特徴とする成形体の製造
方法が提供される。
【0009】さらに、脂環構造含有重合体を、(1)
(該重合体のガラス転位温度(Tg)−60)℃ ≦Tx℃ ≦
(Tg−5)℃ にある温度Tx℃ にて加熱処理し、ついで
(2)該重合体の温度Ti℃ が、(Tx−10)℃ ≦Ti℃
≦Tx℃ の範囲内にある間に該重合体を加熱溶融成形す
ることを特徴とする成形体の製造方法が提供される。
【0010】
【発明の実施の形態】以下に本発明の好ましい実施の形
態について、項目に分けて説明する。成形体 本発明の成形体は、脂環構造含有重合体を成形してな
り、光路長200mmにおけるイエローインデックス(以
下、ΔYI200という。)が25以下となるものである。
ΔYI200は長光路色差計で測定でき、ΔYI200が25以
下である限り、成形体の形状は特に限定されず、例え
ば、板状、ディスク状、円柱状、筒状、棒状などといっ
た種々の形状とすることができる。
【0011】ここで、イエローインデックス(ΔYI)
とは黄色度をいい、上記の成形体のΔYI200が25以下
であるときに、導光板として使用した場合の輝度、色度
が良好となる。本発明の成形体の光路長200mmにおける
イエローインデックスは、好ましくは20以下、より好ま
しくは18以下であり、イエローインデックスが上記範囲
にある場合に、輝度、色度に優れた導光板を得ることが
できる。
【0012】脂環構造含有重合体 本発明の成形体の製造に使用される脂環構造含有重合体
は、主鎖及び/または側鎖に脂環式構造を有するもので
あり、機械強度、耐熱性などの観点から、主鎖に脂環式
構造を含有するものが好ましい。脂環式構造としては、
シクロアルカン構造、シクロアルケン構造などが挙げら
れるが、機械強度、耐熱性などの観点から、シクロアル
カン構造が好ましい。
【0013】脂環式構造を構成する炭素原子数は、機械
強度、耐熱性、成形加工性の観点から、通常4〜30個、
好ましくは5〜20個、より好ましくは5〜15個の範囲で
ある。脂環式構造を有する繰り返し単位の割合は、使用
目的に応じて適宜選択されるが、通常50重量%以上、好
ましくは70重量%以上、より好ましくは90重量%以上で
ある。脂環式構造を有する繰り返し単位の割合がこの範
囲にあることが透明性および耐熱性の観点から好まし
い。
【0014】こうした脂環構造含有重合体の具体例とし
ては、例えば、(1)ノルボルネン系重合体、(2)単
環の環状オレフィン系重合体、(3)環状共役ジエン系
重合体、(4)ビニル脂環式炭化水素系重合体、及びこ
れらの水素添加物などが挙げられる。これらの中でも、
ノルボルネン系重合体、環状共役ジエン系重合体及びそ
の水素添加物などが好ましく、ノルボルネン系重合体が
耐熱性、機械強度の点からより好ましい。
【0015】(1)ノルボルネン系重合体 ノルボルネン系重合体は、例えば、特開平3-14882号公
報や、特開平3-122137号公報などに開示されている公知
の重合体であり、具体的には、ノルボルネン系モノマー
の開環重合体及びその水素添加物、ノルボルネン系モノ
マーの付加重合体、ノルボルネン系モノマーとビニル化
合物の付加共重合体などが挙げられる。
【0016】重合に用いるノルボルネン系モノマーの具
体例としては、ビシクロ[2.2.1]−ヘプト−2−エン
(慣用名:ノルボルネン)、5−メチル−ビシクロ[2.
2.1]−ヘプト−2−エン、5,5−ジメチル−ビシクロ[2.
2.1]−ヘプト−2−エン、5−エチル−ビシクロ[2.2.
1]−ヘプト−2−エン、5−ブチル−ビシクロ[2.2.1]
−ヘプト−2−エン、5−ヘキシル−ビシクロ[2.2.1]
−ヘプト−2−エン、5−オクチル−ビシクロ[2.2.1]
−ヘプト−2−エン、5−オクタデシル−ビシクロ[2.
2.1]−ヘプト−2−エン、
【0017】5−エチリデン−ビシクロ[2.2.1]−ヘプ
ト−2−エン、5−メチリデン−ビシクロ[2.2.1]−ヘ
プト−2−エン、5−ビニル−ビシクロ[2.2.1]−ヘプ
ト−2−エン、5−プロペニル−ビシクロ[2.2.1]−ヘ
プト−2−エン、5−メトキシ−カルボニル−ビシクロ
[2.2.1]−ヘプト−2−エン、5−シアノ−ビシクロ[2.
2.1]−ヘプト−2−エン、5−メチル−5−メトキシカ
ルボニル−ビシクロ[2.2.1]−ヘプト−2−エン、
【0018】5−メトキシカルボニル−ビシクロ[2.2.
1]−ヘプト−2−エン、5−エトキシカルボニル−ビシ
クロ[2.2.1]−ヘプト−2−エン、5−メチル−5−エ
トキシカルボニル−ビシクロ[2.2.1]−ヘプト−2−エ
ン、ビシクロ[2.2.1]−ヘプト−5−エニル−2−メチ
ルプロピオネイト、ビシクロ[2.2.1]−ヘプト−5−エ
ニル−2−メチルオクタネイト、ビシクロ[2.2.1]−ヘ
プト−2−エン−5,6−ジカルボン酸無水物、
【0019】5−ヒドロキシメチル−ビシクロ[2.2.1]
−ヘプト−2−エン、5,6−ジ(ヒドロキシメチル)−
ビシクロ[2.2.1]−ヘプト−2−エン、5−ヒドロキシ
−i−プロピル−ビシクロ[2.2.1]−ヘプト−2−エ
ン、5,6−ジカルボキシ−ビシクロ[2.2.1]−ヘプト−2
−エン、ビシクロ[2.2.1]−ヘプト−2−エン−5,6−ジ
カルボン酸イミド、5−シクロペンチル−ビシクロ[2.
2.1]−ヘプト−2−エン、5−シクロヘキシル−ビシク
ロ[2.2.1]−ヘプト−2−エン、5−シクロヘキセニル
−ビシクロ[2.2.1]−ヘプト−2−エン、5−フェニル
−ビシクロ[2.2.1]−ヘプト−2−エン、
【0020】トリシクロ[4.3.12,5.01,6]−デカ−3,7−
ジエン(慣用名ジシクロペンタジエン)、トリシクロ
[4.3.12,5.01,6]−デカ−3−エン、トリシクロ[4.4.1
2,5.01, 6]−ウンデカ−3,7−ジエン若しくはトリシクロ
[4.4.12,5.01,6]−ウンデカ−3,8−ジエン、トリシクロ
[4.4.12,5.01,6]−ウンデカ−3−エン、テトラシクロ
[7.4.110,13.01,9.02,7]−トリデカ−2,4,6-11−テトラ
エン(1,4−メタノ−1,4,4a,9a−テトラヒドロフルオレ
ンともいう)、テトラシクロ[8.4.111,14.01,10.03 ,8]
−テトラデカ−3,5,7,12-11−テトラエン(1,4−メタノ
−1,4,4a,5,10,10a−ヘキサヒドロアントラセンともい
う)などのノルボルナン環を有しないノルボルネン系モ
ノマー;
【0021】テトラシクロ[4.4.12,5.17,10.0]−ドデカ
−3−エン(単にテトラシクロドデセンともいう)、8
−メチル−テトラシクロ[[4.4.12,5.17,10.0]−ドデカ
−3−エン、8−メチル−テトラシクロ[4.4.12,5.1
7,10.0]−ドデカ−3−エン、8−エチル−テトラシク
ロ[4.4.12,5.17,10.0]−ドデカ−3−エン、8−メチリ
デン−テトラシクロ[4.4.12,5.17,10.0]−ドデカ−3−
エン、8−エチリデン−テトラシクロ[4.4.12,5.17,10.
0]−ドデカ−3−エン、8−ビニル−テトラシクロ[4.
4.12,5.17,10.0]−ドデカ−3−エン、8−プロペニル
−テトラシクロ[4.4.1 2,5.17,10.0]−ドデカ−3−エ
ン、
【0022】8−メトキシカルボニル−テトラシクロ
[4.4.12,5.17,10.0]−ドデカ−3−エン、8−メチル−
8−メトキシカルボニル−テトラシクロ[4.4.12,5.1
7,10.0]−ドデカ−3−エン、8−ヒドロキシメチル−
テトラシクロ[4.4.12,5.17,10.0]−ドデカ−3−エン、
8−カルボキシ−テトラシクロ[4.4.12,5.17,10.0]−ド
デカ−3−エン、8−シクロペンチル−テトラシクロ
[4.4.12,5.17,10.0]−ドデカ−3−エン、8−シクロヘ
キシル−テトラシクロ[4.4.12,5.17,10.0]−ドデカ−3
−エン、8−シクロヘキセニル−テトラシクロ[4.4.1
2,5.17,10.0]−ドデカ−3−エン、
【0023】8−フェニル−テトラシクロ[4.4.12,5.1
7,10.0]−ドデカ−3−エン、ペンタシクロ[6.5.11,8.1
3,6.02,7.09,13]−ペンタデカ−3,10−ジエン、ペンタ
シクロ[7.4.13,6.110,13.01,9.02,7]−ペンタデカ−4,1
1−ジエンなどのノルボルナン環を有するノルボルネン
系モノマーが、それぞれ挙げられる。上記のノルボルネ
ン系モノマーは、それぞれ単独であるいは2種以上組み
合わせて用いることができる。
【0024】本発明においては、上記ノルボルネン系モ
ノマー以外に、共重合可能なモノマーとして、例えば、
エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1
−ヘキセン、3−メチル−1−ブテン、3−メチル−1
−ペンテン、3−エチル−1−ペンテン、4−メチル−
1−ペンテン、4−メチル−1−ヘキセン、4,4−ジメ
チル−1−ヘキセン、4,4−ジメチル−1−ペンテン、
4−エチル−1−ヘキセン、3−エチル−1−ヘキセ
ン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、1−テ
トラデセン、1−ヘキサデセン、1−オクタデセン、1
−エイコセンなどの炭素数2〜20個を有するα−オレフ
ィン;
【0025】シクロブテン、シクロペンテン、シクロヘ
キセン、3,4−ジメチルシクロペンテン、3−メチルシ
クロヘキセン、2−(2−メチルブチル)−1−シクロ
ヘキセン、シクロオクテン、3a,5,6,7a−テトラヒドロ
−4,7−メタノ−1H−インデンなどのシクロオレフィ
ン;1,4−ヘキサジエン、4−メチル−1,4−ヘキサジエ
ン、5−メチル−1,4−ヘキサジエン、1,7−オクタジエ
ンなどの非共役ジエン;などを用いることができる。こ
れらの共重合可能なモノマーは、それぞれ単独で、ある
いは2種以上を組み合わせて使用することができる。
【0026】上記モノマーの開環重合体は、開環重合触
媒として、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミ
ウム、イリジウム、白金などの金属のハロゲン化物、硝
酸塩もしくはアセチルアセトン化合物と、還元剤とから
なる触媒系、または、チタン、バナジウム、ジルコニウ
ム、タングステン、モリブデンなどの金属のハロゲン化
物もしくはアセチルアセトン化合物と、有機アルミニウ
ム化合物とからなる触媒系を用いて、溶媒中または無溶
媒で、通常、−50℃〜100℃の重合温度、0〜50kg/cm2
の重合圧力で開環重合させることにより得ることができ
る。
【0027】水素添加ノルボルネン系重合体は、常法に
従って、開環(共)重合体を水素添加触媒の存在下に水
素により水素化する方法により得ることができる。ノル
ボルネン系モノマーと上記共重合可能なモノマーとの付
加共重合体は、例えば、モノマー成分を、溶媒中または
無溶媒で、チタン、ジルコニウム、またはバナジウム化
合物と有機アルミニウム化合物とからなる触媒系の存在
下で、通常、−50℃〜100℃の重合温度、0〜50kg/cm2
の重合圧力で共重合させる方法により得ることができ
る。
【0028】(2)単環の環状オレフィン系重合体 単環の環状オレフィン系重合体としては、例えば、特開
昭64-66216号公報に開示されているシクロヘキセン、シ
クロヘプテン、シクロオクテンなどの単環の環状オレフ
ィン系単量体の付加重合体を用いることができる。
【0029】(3)環状共役ジエン系重合体 環状共役ジエン系重合体としては、例えば、特開平6-13
6057号公報や特開平7-258318号公報に開示されているシ
クロペンタジエン、シクロヘキサジエンなどの環状共役
ジエン系単量体を1,2−または1,4−付加重合した重合体
及びその水素添加物などを用いることができる。
【0030】(4)ビニル脂環式炭化水素系重合体 ビニル脂環式炭化水素系重合体としては、例えば、特開
昭51-59989号公報に開示されているビニルシクロヘキセ
ン、ビニルシクロヘキサンなどのビニル脂環式炭化水素
系単量体の重合体及びその水素添加物、特開昭63-43910
号公報、特開昭64-1706号公報などに開示されているス
チレン、α−メチルスチレンなどのビニル芳香族系単量
体の重合体の芳香環部分の水素添加物などを用いること
ができる。また、これらビニル脂環式炭化水素系重合体
の立体配置については、アタクティック、アイソタクテ
ィック、シンジオタクティックの何れでもよく、例え
ば、ダイアッド表示によるシンジオタクティシティー
で、0〜100%の何れのものも用いることができる。
【0031】本発明で使用される脂環式構造含有重合体
の分子量は、使用目的に応じて適宜選択されるが、シク
ロヘキサン溶液(重合体が溶解しない場合はトルエン溶
液)のゲル・パーミエーション・クロマトグラフ法で測
定したポリイソプレン換算の重量平均分子量で、5,000
〜500,000、好ましくは8,000〜200,000、より好ましく
は10,000〜100,000の範囲であるときに、機械強度と成
形加工性とが高度にバランスし、好適である。
【0032】本発明で使用される脂環式構造含有重合体
のガラス転移温度(Tg)は、使用目的に応じて適宜選択
されればよいが、通常50〜300℃、好ましくは60〜200
℃、より好ましくは70〜180℃である。本発明の脂環構
造含有重合体は、必要に応じて各種配合剤を配合して使
用することができる。配合剤は、一般的にプラスチック
に配合されるものであればよく、例えば、酸化防止剤、
熱安定剤、耐光安定剤などの安定剤;紫外線吸収剤、帯
電防止剤、滑剤、可塑剤等を配合することができる。
【0033】特に透明性に優れる成形体を得るために
は、酸化防止剤を配合するのが好ましい。酸化防止剤の
具体例としては、例えば、フェノール系老化防止剤、リ
ン系老化防止剤、イオウ系老化防止剤などが挙げられ
る。フェノール系老化防止剤としては、従来公知のもの
が使用でき、その具体例としては例えば、2−t−ブチ
ル−6−(3−t−ブチル−2−ヒドロキシ−5−メチ
ルベンジル)−4−メチルフェニルアクリレート、2,4
−ジ−t−アミル−6−(1−(3,5−ジ−t−アミル
−2−ヒドロキシフェニル)エチル)フェニルアクリレ
ートなどの特開昭63-179953号公報や特開平1-168643号
公報に記載されるアクリレート系化合物;
【0034】オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチ
ル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、2,2'−
メチレン−ビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノー
ル)、2,2'−エチレン−ビス(4−メチル−6−t−ブ
チルフェノール)、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス
(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベ
ンゼン、テトラキス(メチレン−3−(3',5'−ジ−t
−ブチル−4’−ヒドロキシフェニルプロピオネート)
メタン[すなわち、ペンタエリスリメチル−テトラキス
(3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニ
ルプロピオネート)]、ステアリル−β−(3,5−ジ−
t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネー
ト、
【0035】3,9−ビス[1,1−ジメチル−2−[β−
(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニ
ル)プロピオニルオキシ]エチル]2,4,8,10−テトラオ
キサスピロ[5.5]ウンデカンなどのアルキル置換フェノ
ール系化合物;6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−
ブチルアニリノ)−2,4−ビスオクチルチオ−1,3,5−ト
リアジン、4−ビスオクチルチオ−1,3,5−トリアジ
ン、2−オクチルチオ−4,6−ビス−(3,5−ジ−t−ブ
チル−4−オキシアニリノ)−1,3,5−トリアジンなど
のトリアジン基含有フェノール系化合物;などが挙げら
れる。
【0036】リン系老化防止剤としては、一般の樹脂工
業で通常使用される物であれば格別な限定はなく、例え
ば、トリフェニルホスファイト、ジフェニルイソデシル
ホスファイト、フェニルジイソデシルホスファイト、ト
リス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(ジノニ
ルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−t−ブ
チルフェニル)ホスファイト、10−(3,5−ジ−t−ブ
チル−4−ヒドロキシベンジル)−9,10−ジヒドロ−9
−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキサイ
ドなどのモノホスファイト系化合物;
【0037】4,4'−ブチリデン−ビス(3−メチル−6
−t−ブチルフェニル−ジ−トリデシルホスファイ
ト)、4,4'−イソプロピリデン−ビス(フェニル−ジ−
アルキル(C12〜C15)ホスファイト)などのジホスフ
ァイト系化合物;などが挙げられる。これらの中でも、
モノホスファイト系化合物が好ましく、トリス(ノニル
フェニル)ホスファイト、トリス(ジノニルフェニル)
ホスファイト、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニ
ル)ホスファイトなどが特に好ましい。
【0038】イオウ系老化防止剤としては、例えば、ジ
ラウリル3,3'−チオジプロピオネート、ジミリスチル3,
3'−チオジプロピピオネート、ジステアリル3,3'−チオ
ジプロピオネート、ラウリルステアリル3,3'−チオジプ
ロピオネート、ペンタエリスリトール−テトラキス−
(β−ラウリル−チオ−プロピオネート、3,9−ビス
(2−ドデシルチオエチル)−2,4,8,10−テトラオキサ
スピロ[5.5]ウンデカンなどが挙げられる。
【0039】これらの中でも、フェノール系老化防止剤
が好ましく、特に芳香環上の水酸基の両側の炭素上の水
素がアルキル置換されたフェノール系老化防止剤として
定義されるアルキル置換フェノール系老化防止剤が長期
耐熱性を得る上でより好ましい。これら老化防止剤はそ
れぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いる
ことが好ましい。組み合わせて使用する場合にはフェノ
ール系老化防止剤とリン系老化防止剤との併用使用が、
成形体の透明性に優れ好ましい。
【0040】成形方法 本発明の成形体の好適な成形方法は、上記脂環構造含有
重合体を下記の手順で加熱溶融成形することにより得る
ことができる。本発明においては、上述した脂環構造含
有重合体を加熱溶融成形する前に、該重合体に対して、
まず、下記〜のいずれかの処理を行う。 40℃ ≦Tx℃ ≦(Tg−5)℃ にある温度Tx℃ にて加
熱処理する 圧力600hPaにて1時間以上減圧処理する 圧力600hPaにて、温度Tx℃ を保ちつつ1時間以上減
圧処理する 前記加熱処理した後に圧力600hPa以下にて1時間以上
減圧処理する
【0041】すなわち、樹脂に対して一定の条件におけ
る減圧処理または加熱処理のいずれかを行うか、両方の
処理を同時にまたは順を追って行う。ここで、加熱処理
する場合にその処理温度Tx℃ を40℃ ≦Tx℃ ≦(Tg−
5)℃ としたのは、処理温度が低すぎると成形体の着
色を低減する効果が十分に発揮されず、処理温度が高す
ぎても、樹脂が熱履歴による酸化劣化を受けて着色する
からである。また、加熱処理温度は通常1時間以上48時
間以下、好ましくは2時間以上24時間以下、より好まし
くは4時間以上12時間以下である。
【0042】処理時間が短すぎると成形体の着色を低減
する効果が十分に発揮されず、処理時間が長すぎても樹
脂が熱履歴による酸化劣化を受けて着色するからであ
る。減圧処理する際の圧力は、通常600hPa以下、好まし
くは300hPa以下、より好ましくは150hPa以下であり、減
圧処理時間は通常1時間以上、好ましくは、2時間以
上、より好ましくは4時間以上である。圧力が高すぎ、
かつ処理時間が短すぎると成形体の着色を低減する効果
が十分に発揮されない。処理時間が長すぎると樹脂が熱
履歴による酸化劣化を受けて着色する。
【0043】さらに、上記において温度を保つために
は、加熱することが必要であり、具体的には、真空オー
ブンその他の減圧処理と加熱とを同時に行うことができ
る装置を用いることが好ましい。なお、本発明の成形体
の製造方法を実施するに際しては、成形機のホッパー内
を窒素ガスなどの不活性ガスで空気を置換するなどして
低酸素濃度にするのが好ましく、シリンダー内または金
型内も同様に低酸素濃度にすることが、重合体ペレット
中に吸収される酸素量を低く保つ上でさらに好ましい。
【0044】ついで、上記のように処理した該重合体
を、酸素濃度10%以下、好ましくは8%以下、より好ま
しくは5%以下の雰囲気下において、圧力を常圧に戻し
つつ、重合体の温度を70℃以下、好ましくは50℃以下、
より好ましくは40℃以下とする。ここで、酸素濃度、及
び重合体の温度を上記範囲とすることにより、加熱処理
された重合体は低酸素濃度雰囲気下で冷却することがで
き、また減圧処理しながら加熱された重合体は同様に低
酸素濃度雰囲気下で常温常圧に戻すことができる。これ
によって、重合体ペレット中に吸収される酸素量を抑え
ることができる。
【0045】これらの処理が終了した後に加熱溶融成形
を行う。加熱溶融成形法としては、例えば、射出成形、
射出圧縮成形、押出成形、プレス成形、インジェクショ
ンブロー成形、ダイレクトブロー成形等の方法が通常用
いられる。または、上述の脂環構造含有重合体を、まず
(該重合体のガラス転位温度(Tg)−60)℃ ≦Tx℃ ≦
(Tg−5)℃にある温度Txにて加熱処理し、ついで、該
重合体の温度Tiが、(Tx−10)℃≦Ti℃ ≦Tx℃ の範囲
内にある間に該重合体を加熱溶融成形する。
【0046】ここで、加熱処理の温度をTx℃としたの
は、処理温度が低すぎると成形体の着色を低減する効果
が十分に発揮されず、処理温度が高すぎても、樹脂が熱
履歴による酸化劣化を受けて着色するからであり、加熱
溶融成形前の重合体の温度Tiを、(Tx−10)℃ ≦Ti℃
≦Tx℃ の範囲内としたのは、重合体ペレット中に吸収
された酸素量を一旦減少させた後に、空気雰囲気下に置
くと重合体ペレットが冷却する間に再度酸素が吸収され
るが、こうした吸収を起こさせないためである。
【0047】用途 本発明の製造方法によって得られた成形体は、長光路の
透明性(色調)に優れるため、LCDバックライト用の
導光板、光拡散シート、大型レンズ(例えば、フレネル
レンズ、レンティキュラーレンズ、Fθレンズなど)、
ライトガイド、または光ファイバーなどに好適である。
【0048】
【実施例】以下、本発明について、製造例、実施例、及
び比較例を挙げて、より具体的に説明するが、本発明の
範囲はこれらの例に限定されるものではない。これらの
例において、[部]は、特に断りのない限り、重量基準
である。また、各種物性の測定法は、次のとおりであ
る。
【0049】(1)Tgは、示差走査熱量計(DSC
法)により測定した。 (2)分子量は、特に記載しない限り、シクロヘキサン
を溶媒とするゲルパーミエーションクロマトグラフィー
(GPC)で測定されるポリイソプレン換算値として測
定した。 (3)長光路のイエローインデックス(ΔYI200
は、長光路色差計(日本電色工業株式会社製ASA−300
A)を用いて測定した。 (4)導光板の輝度および色度は、導光板を用いてバッ
クライトユニットを組み立てた後、発光エリアを縦横そ
れぞれ3分割した区割りの各中心点(9点)において、
垂直上方の60cmの位置で、色彩輝度計((株)トプコン
製BM-7)を用いて測定し、その9点の平均を平均輝度と
した。なお、色度はx座標、y座標を測定した。
【0050】〔製造例1〕窒素雰囲気下、8−エチルテ
トラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−ドデカ−3−エン(以
下、ETDと略す)15部、トリシクロ[4.3.0.12,5]−デカ
−3,7−ジエン(ジシクロペンタジエン、以下、DCPとい
う)85部を脱水したシクロヘキサン250部に溶解し、分
子量調節剤として1−ヘキセン1.8部を添加して、公知
のメタセシス開環重合触媒で重合し、次いで公知の方法
で水素添加し、ETD/DCP開環共重合体水素添加物
を得た。重合体中の各ノルボルネン類の共重合比率を、
重合後の溶液中の残留ノルボルネン類組成(ガスクロマ
トグラフィー法による)から計算したところ、ETD/
DCP=15/85でほぼ仕込組成に等しかった。このET
D/DCP開環重合体水素添加物の、重量平均分子量
(Mw)は31,000、水素添加率は99.9%、Tgは103℃であ
った。
【0051】得られた開環重合体水素添加物100部に、
老化防止剤(チバガイギー社製イルガノックス1010)0.
5部と、軟質重合体(旭化成社製タフテックH1052)0.02
部を添加し、2軸混練機(東芝機械社製TEM-35B、スク
リュー径37mm、L/D=32、スクリュー回転数250rpm、
樹脂温度240°C、フィードレート10kg/時間)で混練
して押し出し、ペレット化した。
【0052】〔実施例1〕(導光板の成形) 製造例1で製造したペレットの処理温度Tx℃を設定し
た。この重合体のTg℃は103℃であるから、40℃以上で
(Tg−5)=98℃以下の範囲内にある80℃とした。製造
例1のペレットを、窒素雰囲気下にて温度80℃で4時
間、加熱予備乾燥を行い、その後、窒素雰囲気下にて40
℃まで冷却した。該ペレットを、サイドゲート金型方式
の射出成形装置(東芝機械(株)製のIS450)を用い
て、樹脂温280℃にて、射出成形により横218mm×縦280
mm、厚さが横方向に2.5mmから0.9mmに漸次薄くな
る楔型の導光板を成形した。得られた導光板をカットし
て光路長200mmのΔYI200を測定したところ、16.9で
あった。
【0053】得られた導光板の片面に、肉厚部側から薄
肉側にかけて次第に大きくなるような複数の白色の円形
ドットパターンを、スクリーン印刷により印刷した。上
記のパターンを印刷した導光板を用いて、下記方法によ
りバックライトユニットを作成し、表面平均輝度及び色
度を測定した。ユニットの作成には、光源として冷陰極
間を用い、光源用のリフレクタを使用し、ドットパター
ンを形成した面に反射シートを装着し、反対側の面(出
光面)には光拡散シートを配置した。結果を表1に記載
する。
【0054】
【表1】
【0055】〔実施例2〕製造例1のペレットを、窒素
雰囲気下にて、実施例1と同様にTx=80℃、圧力66.661
hPaで4時間、加熱減圧予備乾燥を行った後、窒素雰囲
気下にて、温度40℃、常圧までもどした。以降、実施例
1と同様に導光板を成形した。長光路のΔYI200は16.
1であった。さらに実施例1と同様の方法によりバック
ライトユニットを作成した評価した。結果を表1に記載
する。
【0056】〔実施例3〕実施例1と同様にしてペレッ
トの処理温度Tx℃ を80℃とし、Ti℃ を(Tx−10)℃
以上Tx℃以下の範囲にある80℃とした。製造例1のペレ
ットを、窒素雰囲気下にて、温度80℃で4時間、加熱予
備乾燥を行った後、ペレットを冷却せずに80℃で成形機
のホッパーに圧送し、以降は実施例1と同様に導光板を
成形した。長光路のΔYI200は16.2であった。さらに
実施例1と同様の方法によりバックライトユニットを作
成した評価した。結果を表1に記載する。
【0057】〔比較例1〕予備乾燥後のペレットを40℃
まで大気中で冷却した以外は実施例1と同様に導光板を
成形した。長光路のΔYI200は27であった。さらに実
施例1と同様の方法によりバックライトユニットを作成
した評価した。結果を表1に記載する。 〔比較例2〕予備乾燥後のペレットを40℃まで冷却した
以外は実施例3と同様に導光板を成形した。長光路のΔ
YI200は25.5であった。さらに実施例3と同様の方法
によりバックライトユニットを作成した評価した。結果
を表1に記載する。
【0058】表1に示すように、本発明の方法で処理し
た樹脂を使用した実施例1〜3では成形品のΔYI200
はいずれも20以下であり、平均輝度および色度ともに良
好であった。これに対し、比較例1および2では、成形
品のΔYI200はいずれも25以上であり、平均輝度およ
び色度ともに劣っていた。
【0059】
【発明の効果】本発明によれば、大型肉薄形状の成形体
を成形し、導光板等に使用した場合に、輝度及び色度等
の特性に優れるものが提供される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4F201 AA12 AC01 AE10 AH73 AH74 AH75 AH77 BA04 BC01 BC02 BC03 BC12 BC15 BC19 BD02 BD04 BN01 BN36 4J002 BK001 CE001 FD070 GP00

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 脂環構造含有重合体を成形してなり、光
    路長200mmにおけるイエローインデックスが25以
    下である成形体。
  2. 【請求項2】 脂環構造含有重合体に対して (1)下記〜のうちのいずれかの処理を行い、 40℃≦Tx℃ ≦(Tg−5)℃ にある温度Tx℃
    にて加熱処理する 圧力600hPa以下にて1時間以上減圧処理する 圧力600hPa以下にて、温度Txを保ちつつ1時
    間以上減圧処理する、 前記加熱処理した後に圧力600hPa以下にて1時
    間以上減圧処理する、 (2)酸素濃度10%以下の雰囲気下において、圧力を
    常圧に戻しつつ、重合体の温度を(Tx−5)℃以下と
    し、ついで (3)加熱溶融成形することを特徴とする成形体の製造
    方法。
  3. 【請求項3】 脂環構造含有重合体を (1)(該重合体のガラス転位温度(Tg)−60)℃
    ≦Tx℃ ≦(Tg−5)℃ にある温度Tx℃ にて加
    熱処理し、ついで (2)該重合体の温度Ti℃ が、(Tx−10)℃ ≦
    Ti℃ ≦Tx℃ の範囲内にある間に該重合体を加熱溶
    融成形することを特徴とする成形体の製造方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005292340A (ja) * 2004-03-31 2005-10-20 Tadahiro Omi 耐候性レンズ又はプリズム

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