JP2001192708A - ジルコニウム合金スクラップを利用したＮｉ／ＭＨ二次電池用水素貯蔵合金の製造方法 - Google Patents
ジルコニウム合金スクラップを利用したＮｉ／ＭＨ二次電池用水素貯蔵合金の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 Ｎｉ／ＭＨ二次電池用負極活物質である水素
貯蔵合金の価格を節減するために水素貯蔵合金元素中か
ら高い価格比を占める元素であるジルコニウムの代わり
に低価のジルコニウム合金スクラップを使用したＮｉ／
ＭＨ二次電池用水素貯蔵合金の製造方法を提供する。 【解決手段】 ジルコニウム合金スクラップを準備する
段階と、純粋な金属元素であるチタン、バナジウム、マ
ンガン、ニッケル及びクロムと前記ジルコニウム合金ス
クラップを所定比で溶解して溶湯を準備する段階と、前
記溶湯を凝固した後粉砕する段階と、を含むことを特徴
とする。
貯蔵合金の価格を節減するために水素貯蔵合金元素中か
ら高い価格比を占める元素であるジルコニウムの代わり
に低価のジルコニウム合金スクラップを使用したＮｉ／
ＭＨ二次電池用水素貯蔵合金の製造方法を提供する。 【解決手段】 ジルコニウム合金スクラップを準備する
段階と、純粋な金属元素であるチタン、バナジウム、マ
ンガン、ニッケル及びクロムと前記ジルコニウム合金ス
クラップを所定比で溶解して溶湯を準備する段階と、前
記溶湯を凝固した後粉砕する段階と、を含むことを特徴
とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｎｉ／ＭＨ二次電
池用負極活物質である水素貯蔵合金の製造方法に関する
ものであり、より具体的には水素貯蔵合金の価格を節減
するために水素貯蔵合金元素中から高い価格比を占める
元素であるジルコニウム（Ｚｒ）の代わりに低価のジル
コニウム合金スクラップを使用したＮｉ／ＭＨ二次電池
用水素貯蔵合金の製造方法に関するものである。
池用負極活物質である水素貯蔵合金の製造方法に関する
ものであり、より具体的には水素貯蔵合金の価格を節減
するために水素貯蔵合金元素中から高い価格比を占める
元素であるジルコニウム（Ｚｒ）の代わりに低価のジル
コニウム合金スクラップを使用したＮｉ／ＭＨ二次電池
用水素貯蔵合金の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｎｉ／ＭＨ二次電池用負極活物質で商用
化の可能性が最も高い代表的な水素貯蔵合金はＺｒ系水
素貯蔵合金ということができるが、現在商用化されてい
るＭｍ系水素貯蔵合金に比べて可逆的な水素貯蔵容量が
大きくて電気化学的の放電容量が約３５０〜４００ｍＡ
ｈ／ｇで高い放電容量を有して電気化学的の性能はＭｍ
系水素貯蔵合金電極と似た特性を有する。
化の可能性が最も高い代表的な水素貯蔵合金はＺｒ系水
素貯蔵合金ということができるが、現在商用化されてい
るＭｍ系水素貯蔵合金に比べて可逆的な水素貯蔵容量が
大きくて電気化学的の放電容量が約３５０〜４００ｍＡ
ｈ／ｇで高い放電容量を有して電気化学的の性能はＭｍ
系水素貯蔵合金電極と似た特性を有する。
【０００３】このようなＺｒ系水素貯蔵合金を実用化す
るためには費用節減のためにＭｍ系（Ｍｍ−Ｎｉ−Ａｌ
−Ｃｏ−Ｍｎ）の構成元素より高い値の元素を多量含ん
だＺｒ系（Ｚｒ−Ｎｉ−Ｖ−Ｍｎ−Ｃｒ）水素貯蔵合金
の構成元素を低価のスクラップで置換する研究が必要で
ある。
るためには費用節減のためにＭｍ系（Ｍｍ−Ｎｉ−Ａｌ
−Ｃｏ−Ｍｎ）の構成元素より高い値の元素を多量含ん
だＺｒ系（Ｚｒ−Ｎｉ−Ｖ−Ｍｎ−Ｃｒ）水素貯蔵合金
の構成元素を低価のスクラップで置換する研究が必要で
ある。
【０００４】現在までこれに対する研究は、Ｚｒ系水素
貯蔵合金で比較的高い価格比を占めるバナジウム（Ｖ）
元素をバナジウムが含まれた母合金に置換する研究が遂
行されたが、これと関連した従来技術として日本特開平
６−４１６６３号でＶ−Ｎｉ母合金（Ｖ＝６０ｗｔ％）
を純粋なバナジウム（純度９９．７％以上）で置換した
結果を報告したが、この場合水素貯蔵容量の減少がなく
電気化学的な放電容量の変化もやはりなかったことを分
かった。
貯蔵合金で比較的高い価格比を占めるバナジウム（Ｖ）
元素をバナジウムが含まれた母合金に置換する研究が遂
行されたが、これと関連した従来技術として日本特開平
６−４１６６３号でＶ−Ｎｉ母合金（Ｖ＝６０ｗｔ％）
を純粋なバナジウム（純度９９．７％以上）で置換した
結果を報告したが、この場合水素貯蔵容量の減少がなく
電気化学的な放電容量の変化もやはりなかったことを分
かった。
【０００５】しかし、水素貯蔵合金で高い価格比を占め
るジルコニウムを安価なジルコニウムが含まれた他の母
合金で置換する研究が進行されたことはまだなく、これ
はジルコニウムを含んだ母合金が水素貯蔵合金の特性に
悪い影響を及ぼす不純物を多量含んでいるためであると
いうことができる。
るジルコニウムを安価なジルコニウムが含まれた他の母
合金で置換する研究が進行されたことはまだなく、これ
はジルコニウムを含んだ母合金が水素貯蔵合金の特性に
悪い影響を及ぼす不純物を多量含んでいるためであると
いうことができる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、原子炉
に使われた後廃棄されるジルコニウム合金（例えばジル
カロイ）がジルコニウムの純度が非常に高いながらも相
対的に価格が低廉であるという事実に着眼してその活用
方案に関して例の研究を重ねた結果、本発明を完成する
ようになった。
に使われた後廃棄されるジルコニウム合金（例えばジル
カロイ）がジルコニウムの純度が非常に高いながらも相
対的に価格が低廉であるという事実に着眼してその活用
方案に関して例の研究を重ねた結果、本発明を完成する
ようになった。
【０００７】したがって、本発明は低価のジルコニウム
合金スクラップを使用することによって純粋なジルコニ
ウムを使用した水素貯蔵合金の熱力学的電気化学的の性
質の変化なしで低価のＺｒ系水素貯蔵合金を製造するこ
とができる方法を提供することを目的とする。
合金スクラップを使用することによって純粋なジルコニ
ウムを使用した水素貯蔵合金の熱力学的電気化学的の性
質の変化なしで低価のＺｒ系水素貯蔵合金を製造するこ
とができる方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために、本発明によれば、ジルコニウム合金スクラッ
プを準備する段階と、純粋な金属元素のチタン、バナジ
ウム、マンガン、ニッケル及びクロムと前記ジルコニウ
ム合金スクラップを所定比で溶解して溶湯を準備する段
階と、前記溶湯を凝固した後粉砕する段階と、を含むＺ
ｒ系水素貯蔵合金の製造方法が提供される。
るために、本発明によれば、ジルコニウム合金スクラッ
プを準備する段階と、純粋な金属元素のチタン、バナジ
ウム、マンガン、ニッケル及びクロムと前記ジルコニウ
ム合金スクラップを所定比で溶解して溶湯を準備する段
階と、前記溶湯を凝固した後粉砕する段階と、を含むＺ
ｒ系水素貯蔵合金の製造方法が提供される。
【０００９】本発明で使用するジルコニウム合金スクラ
ップ（入手処：韓電原子力燃料株式会社）の組成をみれ
ば９８原子％Ｚｒと１．１原子％ＳｎおよびＨ，Ｃ，Ｎ
ｂのような不純物とから構成されているが、比較的ジル
コニウムの純度が高くてＳｎのような不純物は水素貯蔵
特性や電気化学的な特性に大きい影響を及ぼされない。
すなわち、ジルコニウム合金スクラップを利用したＮｉ
／ＭＨ二次電池用水素貯蔵合金（ＭＨ）は純粋なジルコ
ニウムを利用したＮｉ／ＭＨ二次電池用水素貯蔵合金の
水素貯蔵特性と電気化学的な特性がほとんど似ている。
ップ（入手処：韓電原子力燃料株式会社）の組成をみれ
ば９８原子％Ｚｒと１．１原子％ＳｎおよびＨ，Ｃ，Ｎ
ｂのような不純物とから構成されているが、比較的ジル
コニウムの純度が高くてＳｎのような不純物は水素貯蔵
特性や電気化学的な特性に大きい影響を及ぼされない。
すなわち、ジルコニウム合金スクラップを利用したＮｉ
／ＭＨ二次電池用水素貯蔵合金（ＭＨ）は純粋なジルコ
ニウムを利用したＮｉ／ＭＨ二次電池用水素貯蔵合金の
水素貯蔵特性と電気化学的な特性がほとんど似ている。
【００１０】以上のような本発明の目的と別の特徴及び
長所などは次ぎに参照する本発明の好適な実施例に対す
る以下の説明から明確になるであろう。
長所などは次ぎに参照する本発明の好適な実施例に対す
る以下の説明から明確になるであろう。
【００１１】
【実施例】以下、本発明を次の実施例によって説明しよ
うとする。しかし、これらが本発明の内容を限定するも
のではない。
うとする。しかし、これらが本発明の内容を限定するも
のではない。
【００１２】（実施例）本発明のジルコニウム合金スク
ラップを利用したＮｉ／ＭＨ二次電池用水素貯蔵合金を
負極として試験した方法は次の通りである。
ラップを利用したＮｉ／ＭＨ二次電池用水素貯蔵合金を
負極として試験した方法は次の通りである。
【００１３】９８原子％Ｚｒと１．１原子％Ｓｎおよび
Ｈｆ，Ｃ，Ｎｂが不純物で含まれたジルコニウム合金ス
クラップ（Ｚｒ−ｓ）、及び純粋な金属元素のチタン、
バナジウム、マンガン、ニッケル、クロムを利用して
（Ｚｒ−ｓ）0．7Ｔｉ0．3（Ｖ 0．4Ｍｎ0．45Ｎｉ1．0
Ｃｒ0．1）0．95の組成比で調節してアーク溶解した後
３８μｍ以下の粉末で粉砕して半分電池の負極で実験す
るためにペレットを作る。この時ペレットの組成は活物
質（ＭＨ）：Ｎｉ粉末（３８μｍ以下）：ＰＴＦＥ（ポ
リテトラフルオロエチレン）=１：３：０．１とから構
成する。半分電池の構成は対極としてプラチナ線を使用
して基準電極としてＨｇ／ＨｇＯを使用した。
Ｈｆ，Ｃ，Ｎｂが不純物で含まれたジルコニウム合金ス
クラップ（Ｚｒ−ｓ）、及び純粋な金属元素のチタン、
バナジウム、マンガン、ニッケル、クロムを利用して
（Ｚｒ−ｓ）0．7Ｔｉ0．3（Ｖ 0．4Ｍｎ0．45Ｎｉ1．0
Ｃｒ0．1）0．95の組成比で調節してアーク溶解した後
３８μｍ以下の粉末で粉砕して半分電池の負極で実験す
るためにペレットを作る。この時ペレットの組成は活物
質（ＭＨ）：Ｎｉ粉末（３８μｍ以下）：ＰＴＦＥ（ポ
リテトラフルオロエチレン）=１：３：０．１とから構
成する。半分電池の構成は対極としてプラチナ線を使用
して基準電極としてＨｇ／ＨｇＯを使用した。
【００１４】本発明のジルコニウム合金スクラップを利
用したＮｉ／ＭＨ二次電池用水素貯蔵合金を負極で使用
するものと純粋なジルコニウムを利用したＮｉ／ＭＨ二
次電池用水素貯蔵合金を負極で使用するものを水素貯蔵
特性を比較してその結果を図１に示した。一方、本発明
のジルコニウム合金スクラップを利用した水素貯蔵合金
を二次電池負極で使用するものと純粋なジルコニウムを
利用した水素貯蔵合金を二次電池負極で使用するものの
電気化学的な放電容量測定試験をしてその結果を図２に
示した。電池の充／放電実験条件は１００ｍＡ／ｇで６
時間充電して−０．７５Ｖ（基準電極に対して）まで５
０ｍＡ／ｇで放電する。Ｐ−Ｃ等温線（Isotherm）を使
用した熱力学的な特性の評価は水素貯蔵合金粉末を気状
で水素の吸蔵／放出を通した活性化後にオートシマーツ
型（automatic sivert's type）Ｐ−Ｃ等温線を使用し
て測定する。
用したＮｉ／ＭＨ二次電池用水素貯蔵合金を負極で使用
するものと純粋なジルコニウムを利用したＮｉ／ＭＨ二
次電池用水素貯蔵合金を負極で使用するものを水素貯蔵
特性を比較してその結果を図１に示した。一方、本発明
のジルコニウム合金スクラップを利用した水素貯蔵合金
を二次電池負極で使用するものと純粋なジルコニウムを
利用した水素貯蔵合金を二次電池負極で使用するものの
電気化学的な放電容量測定試験をしてその結果を図２に
示した。電池の充／放電実験条件は１００ｍＡ／ｇで６
時間充電して−０．７５Ｖ（基準電極に対して）まで５
０ｍＡ／ｇで放電する。Ｐ−Ｃ等温線（Isotherm）を使
用した熱力学的な特性の評価は水素貯蔵合金粉末を気状
で水素の吸蔵／放出を通した活性化後にオートシマーツ
型（automatic sivert's type）Ｐ−Ｃ等温線を使用し
て測定する。
【００１５】図１のＰ−Ｃ等温線を通じ示したようにジ
ルコニウム合金スクラップを利用したＮｉ／ＭＨ二次電
池用水素貯蔵合金と純粋なＺｒを使用して製作したＮｉ
／ＭＨ二次電池用水素貯蔵合金（Ｚｒ−Ｔｉ−Ｖ−Ｍｎ
−Ｃｒ：Ｚｒを除外した他の元素らはすべて純粋な金属
を使用して製造する）の水素貯蔵特性を比較してみれば
ほとんど同等な曲線を示してヒステリシスもほとんど観
察されなかった。
ルコニウム合金スクラップを利用したＮｉ／ＭＨ二次電
池用水素貯蔵合金と純粋なＺｒを使用して製作したＮｉ
／ＭＨ二次電池用水素貯蔵合金（Ｚｒ−Ｔｉ−Ｖ−Ｍｎ
−Ｃｒ：Ｚｒを除外した他の元素らはすべて純粋な金属
を使用して製造する）の水素貯蔵特性を比較してみれば
ほとんど同等な曲線を示してヒステリシスもほとんど観
察されなかった。
【００１６】図２の結果でのように充電電流密度は１０
０ｍＡ／ｇであり、放電電流密度は５０ｍＡ／ｇで放電
した場合放電容量はジルコニウム合金スクラップを使用
した水素貯蔵合金と純粋なジルコニウムを使用した水素
貯蔵合金とほとんど同一でエネルギー密度に重要な影響
を及ぼす放電電圧もやはり似ているものとして現れた。
０ｍＡ／ｇであり、放電電流密度は５０ｍＡ／ｇで放電
した場合放電容量はジルコニウム合金スクラップを使用
した水素貯蔵合金と純粋なジルコニウムを使用した水素
貯蔵合金とほとんど同一でエネルギー密度に重要な影響
を及ぼす放電電圧もやはり似ているものとして現れた。
【００１７】純粋なジルコニウムと本発明のジルコニウ
ム合金スクラップを使用した水素貯蔵合金の表面微細構
造をＳＥＭを使用して比較して図３及び図４に示した。
図３は純粋なジルコニウムを使用して製作した水素貯蔵
合金の表面微細構造をＳＥＭを通じ示したものであっ
て、図４は純粋なジルコニウムの代りに本発明の方法に
よってジルコニウム合金スクラップを使用して製作した
水素貯蔵合金の表面微細構造をＳＥＭを通じ示したもの
である。
ム合金スクラップを使用した水素貯蔵合金の表面微細構
造をＳＥＭを使用して比較して図３及び図４に示した。
図３は純粋なジルコニウムを使用して製作した水素貯蔵
合金の表面微細構造をＳＥＭを通じ示したものであっ
て、図４は純粋なジルコニウムの代りに本発明の方法に
よってジルコニウム合金スクラップを使用して製作した
水素貯蔵合金の表面微細構造をＳＥＭを通じ示したもの
である。
【００１８】図３及び図４で見ることができるようにす
べて単状を維持していることを分かったし、ジルコニウ
ム合金スクラップを使用した場合不純物（例えばＳｎ，
Ｈｆ）等の析出が生じなかったことを分かった。
べて単状を維持していることを分かったし、ジルコニウ
ム合金スクラップを使用した場合不純物（例えばＳｎ，
Ｈｆ）等の析出が生じなかったことを分かった。
【００１９】
【発明の効果】Ｎｉ／ＭＨ二次電池の負極材料である水
素貯蔵合金の構成元素のうち大きい価格比重を占めるジ
ルコニウム元素の代りにジルコニウム合金スクラップを
使用するようになればＮｉ／ＭＨ二次電池の原料比重を
大きく節減できて最近電気自動車の生産が始まりながら
多くの需要が予想されるＮｉ／ＭＨ二次電池の負極材料
がＺｒ系水素貯蔵合金で商用化される場合大量生産で価
格を大きく下げることができる。
素貯蔵合金の構成元素のうち大きい価格比重を占めるジ
ルコニウム元素の代りにジルコニウム合金スクラップを
使用するようになればＮｉ／ＭＨ二次電池の原料比重を
大きく節減できて最近電気自動車の生産が始まりながら
多くの需要が予想されるＮｉ／ＭＨ二次電池の負極材料
がＺｒ系水素貯蔵合金で商用化される場合大量生産で価
格を大きく下げることができる。
【００２０】以上では本発明を実施例によって詳細に説
明したが、本発明は実施例によって限定されず、本発明
が属する技術分野において通常の知識を有するものであ
れば本発明の思想と精神を離れることなく、本発明を修
正または変更できるであろう。
明したが、本発明は実施例によって限定されず、本発明
が属する技術分野において通常の知識を有するものであ
れば本発明の思想と精神を離れることなく、本発明を修
正または変更できるであろう。
【図１】本発明による水素貯蔵合金の水素貯蔵特性を従
来のものと比較して示したグラフ。
来のものと比較して示したグラフ。
【図２】本発明による水素貯蔵合金の放電特性を従来の
ものと比較して示したグラフ。
ものと比較して示したグラフ。
【図３】本発明による水素貯蔵合金の走査電子顕微鏡写
真。
真。
【図４】従来の水素貯蔵合金の走査電子顕微鏡写真。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クク・ジン・ジャン 大韓民国、デジョン・クヮンヨク−シ、ユ ソン−ク、クソン−ドン、373−１ コリ ア アドバンスト インスティテュート オブ サイエンス アンド テクノロジー (72)発明者 サン・ミン・リー 大韓民国、デジョン・クヮンヨク−シ、ユ ソン−ク、クソン−ドン、373−１ コリ ア アドバンスト インスティテュート オブ サイエンス アンド テクノロジー (72)発明者 ホ・リー 大韓民国、デジョン・クヮンヨク−シ、ユ ソン−ク、クソン−ドン、373−１ コリ ア アドバンスト インスティテュート オブ サイエンス アンド テクノロジー (72)発明者 ソウン・ホェ・キム 大韓民国、デジョン・クヮンヨク−シ、ユ ソン−ク、クソン−ドン、373−１ コリ ア アドバンスト インスティテュート オブ サイエンス アンド テクノロジー (72)発明者 ジン・ホ・キム 大韓民国、デジョン・クヮンヨク−シ、ユ ソン−ク、クソン−ドン、373−１ コリ ア アドバンスト インスティテュート オブ サイエンス アンド テクノロジー Ｆターム(参考） 4K017 AA04 BA10 BB04 BB06 BB08 BB09 CA07 DA01 EA03 5H050 AA19 BA14 CB18 EA02 EA03 GA01 GA02 GA05 GA10 HA02
Claims (2)
- 【請求項１】 ジルコニウム合金スクラップを準備する
段階と、 純粋な金属元素であるチタン、バナジウム、マンガン、
ニッケル及びクロムと前記ジルコニウム合金スクラップ
を所定比で溶解して溶湯を準備する段階と、 前記溶湯を凝固した後粉砕する段階とを含むジルコニウ
ム合金スクラップを利用したＮｉ／ＭＨ二次電池用水素
貯蔵合金の製造方法。 - 【請求項２】 ジルコニウム合金スクラップは、９８原
子％Ｚｒ、１．１原子％Ｓｎおよびその他Ｈｆ，Ｃ，Ｎ
ｂとから構成されることを特徴とする請求項１記載のジ
ルコニウム合金スクラップを利用したＮｉ／ＭＨ二次電
池用水素貯蔵合金の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019990063842A KR100332677B1 (ko) | 1999-12-28 | 1999-12-28 | 지르코늄합금 스크랩을 이용한 ｎｉ/ｍｈ 2차 전지용수소저장합금 |
| KR1999-63842 | 1999-12-28 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001192708A true JP2001192708A (ja) | 2001-07-17 |
Family
ID=19631161
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000333639A Pending JP2001192708A (ja) | 1999-12-28 | 2000-10-31 | ジルコニウム合金スクラップを利用したＮｉ／ＭＨ二次電池用水素貯蔵合金の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001192708A (ja) |
| KR (1) | KR100332677B1 (ja) |
| DE (1) | DE10053737A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110804707A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-02-18 | 燕山大学 | 一种高强度高塑性锆合金及其制备方法和应用 |
-
1999
- 1999-12-28 KR KR1019990063842A patent/KR100332677B1/ko not_active IP Right Cessation
-
2000
- 2000-10-30 DE DE2000153737 patent/DE10053737A1/de not_active Ceased
- 2000-10-31 JP JP2000333639A patent/JP2001192708A/ja active Pending
Cited By (1)
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| CN110804707A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-02-18 | 燕山大学 | 一种高强度高塑性锆合金及其制备方法和应用 |
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