JP2001160505A - 樹脂結合型磁石 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 接着特性に優れた樹脂結合型磁石を提供す
る。 【解決手段】 希土類元素を含む磁性粉末と、１種以上
のポリアミド樹脂と、脂肪酸または脂肪酸化合物または
水分とからなる樹脂結合型磁石であって、該ポリアミド
樹脂の末端アミノ基がカルボキシル基含有炭化水素で変
性されていることを特徴とする。また、前記カルボキシ
ル基含有炭化水素が、カルボキシル基を１つのみ含有す
る炭化水素であるとよい。前記カルボキシル基含有炭化
水素は、脂肪酸がよく、炭素数は、１０以上３０以下で
あることが望ましい。前記変性後の末端アミノ基の残量
は、２５ｍｍｏｌ／ｋｇ以下であることが望ましい。末
端アミノ基が変性された前記ポリアミド樹脂の数平均分
子量は、５０００以上１４０００以下であることが望ま
しい。前記ポリアミド樹脂には、１２ナイロンまたは１
１ナイロンがよい。前記いずれかの樹脂結合型磁石中に
は、０．０３重量％以上の水分が含まれることが望まし
い。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、樹脂結合型磁石に
関し、特に、磁気特性と、部品組み込み時の他材との接
着特性とに優れた樹脂結合型磁石に関する。

【０００２】

【従来の技術】フェライト磁石、アルニコ磁石、希土類
磁石等は、モーターをはじめとする種々の用途に用いら
れている。これらの磁石は主に焼結法により作られるた
め一般に脆く、薄肉のものや複雑な形状のものが得難
い。また焼結時の収縮が１５〜２０％と大きいため、寸
法精度の高いものが得られず、精度を上げるには、研磨
等の後加工が必要である。

【０００３】樹脂結合型磁石は、ポリアミド樹脂、ポリ
フェニレンサルファイド樹脂等の熱可塑性樹脂をバイン
ダーとし、これらに磁性粉末を充填したもので、前記フ
ェライト磁石等の欠点が無く、また新しい用途が開拓さ
れている。

【０００４】しかし、樹脂結合型磁石は、熱可塑性樹脂
をバインダーとして射出成形により製造されるので、成
形性の問題から、混合する磁性粉末の量に限界がある。
そのため、成形後の磁気特性、特に成形が困難とされる
複雑異形状製品の磁気特性を向上させた樹脂結合型磁石
を得ることができなかった。また、結合用樹脂にポリア
ミド樹脂を用いると、モーター等への部品組み込み時
に、他材との接着性に問題がある。このため、数々の制
限を余儀なくされていた。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】小型モーター、音響機
器、ＯＡ機器等に用いられる樹脂結合型磁石は、機器の
小型化の要請から形状の複雑化が進み、かつ磁気特性に
優れたものが要求されている。しかし、従来からの樹脂
結合型磁石は、成形性が悪く、かつ、その磁性粉末含有
量を増やせないため、磁気特性は上記用途に使用するに
は不十分であり、早期改良が望まれていた。また、結合
用樹脂にポリアミド樹脂を用いた場合には、部品組み込
み時における当該磁石と他材との接着性についても、早
期改善が望まれていた。

【０００６】そこで本発明は、従来の熱可塑性樹脂結合
型磁石、特にポリアミド樹脂を使用したときの欠点を解
消し、特に接着特性に優れた樹脂結合型磁石を提供する
ことを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するために、ポリアミド樹脂の末端アミノ基の変
性方法、分子量や添加剤等の種類、水分の含有率を変え
て種々の検討を行った結果、末端アミノ基がカルボキシ
ル基含有炭化水素で変性されたポリアミド樹脂と、脂肪
酸またはその化合物、あるいは、一定量以上の水分とを
含有させることで、優れた接着特性を有する樹脂結合型
磁石が得られることを見いだし、本発明を完成した。

【０００８】即ち、本発明の樹脂結合型磁石は、主とし
て希土類元素を含む磁性粉末と１種以上のポリアミド樹
脂とからなり、脂肪酸または脂肪酸化合物または水分と
を含む樹脂結合型磁石であって、該ポリアミド樹脂の末
端アミノ基がカルボキシル基含有炭化水素で変性されて
いることを特徴とする。

【０００９】また、前記カルボキシル基含有炭化水素
が、カルボキシル基を１つのみ含有するとよい。

【００１０】前記カルボキシル基含有炭化水素は、脂肪
酸がよく、当該脂肪酸の炭素数は、１０以上３０以下で
あることが望ましい。

【００１１】前記変性後の末端アミノ基の残量は、２５
ｍｍｏｌ／ｋｇ以下であることが望ましい。

【００１２】末端アミノ基が変性された前記ポリアミド
樹脂の数平均分子量は、５０００以上１４０００以下で
あることが望ましい。

【００１３】前記ポリアミド樹脂には、１２ナイロンま
たは１１ナイロンがよい。

【００１４】水分を含む樹脂結合型磁石では、水分が
０．０３重量％以上であることが望ましい。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。

【００１６】・磁性粉末 本発明で用いる磁性粉末は、例えば異方性磁場（ＨＡ）
が５０ｋＯｅ以上で、構成元素中に希土類元素を含む磁
性粉末であれば、通常樹脂結合型磁石に用いられている
磁性粉末を使用でき、例えば、希土類−コバルト系（Ｒ
−Ｃｏ）、希土類−鉄−ほう素系（Ｒ−Ｆｅ−Ｂ）、希
土類−鉄−窒素系（Ｒ−Ｆｅ−Ｎ）等の磁性粉末が挙げ
られる。

【００１７】本発明者らは、上記樹脂結合型磁石におい
て、磁性粉末として、希土類（Ｒ）としてネオジム（Ｎ
ｄ）を用いたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系の液体急冷法による合金
粉末や、希土類（Ｒ）としてサマリウム（Ｓｍ）を用い
たＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系の合金粉末を用いると、例えば９５
重量％以上の高充填化が可能であり、特に優れた磁気特
性を有する樹脂結合型磁石が得られることを確認してい
る。

【００１８】特に、鉄元素を含む磁性粉末を用いる場合
は、成形性の向上をはじめ、高磁気特性化の割合が著し
い。

【００１９】液体急冷法によって得られたＮｄ−Ｆｅ−
Ｂ系の磁性粉末は、鱗片状の特異な形状を有しているた
め、好ましくはジェットミルやボールミル等で粉砕す
る。これら磁性粉末の好ましい粒径は、平均２００μｍ
以下であり、特に好ましくは平均１００μｍ以下であ
る。

【００２０】これらの磁性粉末は、そのままの状態でも
使用することができるが、混練中や成形中の酸化劣化を
極力防ぐためにも、種々の表面処理剤で表面被覆を行う
ことが望ましい。

【００２１】表面処理剤としては、シラン系カップリン
グ剤、チタン系カップリング剤、アルミニウム系カップ
リング剤、その他が挙げられる。

【００２２】シラン系カップリング剤としては、ビニル
トリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシ
シラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピ
ルトリメトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ
−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカ
プトプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。

【００２３】また、チタン系カップリング剤としては、
イソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプ
ロピルトリス（ジオクチルパイロホスフェート）チタネ
ート、イソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエ
チル）チタネート、テトラオクチルビス（ジトリデシル
ホスファイト）チタネート、イソプロピルトリオクタノ
イルチタネート、イソプロピルジメタクリルイソステア
ロイルチタネート、イソプロピルトリデシルベンゼンス
ルフォニルチタネート等が挙げられる。

【００２４】また、その他の表面処理剤としては、アル
ミニウム系カップリング剤としては、アセトアルコキシ
アルミニウムジイソプロピレート等が挙げられる。

【００２５】また、燐酸系表面処理剤、クロム酸系表面
処理剤、燐酸亜鉛系表面処理剤、燐酸マンガン系表面処
理剤、燐酸鉄系表面処理剤、燐酸カルシウム表面処理剤
等が挙げられる。

【００２６】これらの燐酸系表面処理剤、燐酸塩系表面
処理剤で、事前に磁性粉末の表面に処理を施すことで、
後工程における磁気特性の低下を最小限にくい止められ
ることが確認されている。

【００２７】また、オルガノシロキサン系表面皮膜、オ
ルガノシロキサン系とオルガノシリカゾルとの混合表面
皮膜、オルガノシロキサン系とアクリルモノマーの混合
表面皮膜、ポリオルガノシルセスキオキサン（ラダー型
オルガノシロキサン系ポリマー）系表面皮膜、ヘキサメ
チルジシラザン系による表面皮膜等や、ポリシラザン
（ペルヒドロポリシラザン）、酸化珪素等の、単独また
は混合無機皮服膜を形成させた磁性粉末を使用すること
でも、磁気特性の低下を最小限にくい止められることが
確認されている。

【００２８】・ポリアミド樹脂 本発明の樹脂結合型磁石で用いられるポリアミド樹脂
は、末端アミノ基の少なくとも相当量がカルボキシル基
含有炭化水素で変性されている。変性前のポリアミド樹
脂は、例えば、６ナイロン、６、６ナイロン、１１ナイ
ロン、１２ナイロン、６、１２ナイロン、芳香族系ナイ
ロン等が挙げられ、これらの単重合体や他種モノマーと
のランダム共重合体、ブロック共重合体、グラフト共重
合体、他の物質での末端基変性品などが挙げられる。

【００２９】また、これらの熱可塑性樹脂の２種類以上
のブレンド等における系も当然含まれる。これらの中で
は成形性の面で１１ナイロン、１２ナイロンの使用が好
ましい。従来のポリアミド樹脂では、それと混合される
磁性粉末が含有する鉄基との特殊反応性によって、加熱
混練中や射出成形時の組成物溶融粘度が著しく変化し、
成形性を損なう結果を招いていた。しかし、この問題
は、末端アミノ基を変性することで大幅な改善が可能と
なった。

【００３０】この変性後の末端アミノ基の残存量は２５
ｍｍｏｌ／ｋｇ以下が好ましい。２５ｍｍｏｌ／ｋｇよ
り多い残存末端アミノ基量では、磁性粉末、特に鉄元素
を含む磁性粉末との反応が著しくなり、溶融粘度の上
昇、流動性の低下を招き、本発明の効果を得ることがで
きない。

【００３１】また、変性に用いるカルボキシル基含有炭
化水素としては、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉相酸、
ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸等
のモノカルボキシル飽和脂肪酸系、シュウ酸、マロン
酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸等のジカルボキ
シル飽和脂肪酸系、アクリル酸、リノール酸、オレイン
酸等のモノカルボキシル不飽和脂肪酸系、マレイン酸、
フマル酸等のジカルボキシル不飽和脂肪酸系、安息香酸
等の芳香族系モノカルボキシル炭化水素、フタル酸、ナ
フタレンジカルボン酸等の芳香族系ジカルボキシル炭化
水素等が挙げられる。

【００３２】その中でも、モノカルボキシル基含有炭化
水素、すなわち、カルボキシル基を１つのみ含有する炭
化水素が好ましく、さらにはこの炭化水素が脂肪酸であ
ることが好ましい。また、この炭化水素の炭素数は、１
０以上３０以下であることが望ましい。炭素数が、１０
以下であると成形性の改善効果が見られず、３０以上で
は溶融粘度の増大を招き、本発明の効果を得ることがで
きない。

【００３３】これらによって変性されたポリアミド樹脂
の数平均分子量は、５０００以上１４０００以下が好ま
しい。変性されたポリアミド樹脂の数平均分子量が、５
０００以下では著しい成形体強度の低下を招いて実用性
に欠け、１４０００以上では成形性が悪く、本発明の効
果を得ることができない。

【００３４】これらの変性されたポリアミド樹脂の形状
は、パウダー、ビーズ、ペレット等、特に限定されない
が、磁性粉末との均一混合性から考えると、パウダーが
望ましい。当該ポリアミド樹脂の添加量は、該磁性粉末
１００重量部に対して５重量部以上５０重量部未満の割
合が良く、好ましくは８重量部以上２０重量部以下、さ
らには８重量部以上１５重量部以下がより好ましい。該
ポリアミド樹脂の添加量が、該磁性粉末１００重量部に
対して５重量部以下の場合は、成形性が著しく低下し、
所望の樹脂結合型磁石を得ることができない。また、添
加量が５０重量部以上の場合、所望の磁気特性が得られ
ない。

【００３５】・脂肪酸およびその化合物 脂肪酸またはその化合物を含む樹脂結合型磁石におい
て、脂肪酸は、例えば、プロピオン酸、酪酸、吉相酸、
ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸等
のモノカルボキシル飽和脂肪酸系、シュウ酸、マロン
酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸等のジカルボキ
シル飽和脂肪酸系、アクリル酸、リノール酸、オレイン
酸等のモノカルボキシル不飽和脂肪酸系、マレイン酸、
フマル酸等のジカルボキシル不飽和脂肪酸系等が挙げら
れ、またそれらの化合物としては、例えば、ステアリン
酸カルシウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸マ
グネシウム、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜
鉛、ステアリン酸アルミニウム、ラウリン酸カルシウ
ム、リノール酸亜鉛、リシノール酸カルシウム、２−エ
チルヘキソイン酸亜鉛等の脂肪酸金属塩類（金属石鹸
類）、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、エルカ
酸アミド、ベヘン酸アミド、パルミチン酸アミド、ラウ
リン酸アミド、ヒドロキシステアリン酸アミド、メチレ
ンビスステアリン酸アミド、エチレンビスステアリン酸
アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ジステアリル
アジピン酸アミド、エチレンビスオレイン酸アミド、ジ
オレイルアジピン酸アミド、Ｎ−ステアリルステアリン
酸アミド等の脂肪酸アミド類、ステアリン酸ブチル等の
脂肪酸エステル等が挙げられる。

【００３６】これらの脂肪酸または脂肪酸化合物の形状
は、パウダー、ビーズ、ペレット等特に限定されない
が、磁性粉末との均一混合性から考えるとパウダーが望
ましい。これらの脂肪酸または脂肪酸化合物の添加量
は、該磁性粉末１００重量部に対して、１０重量部未満
の割合が望ましく、好ましくは０．１重量部以上５重量
部以下、さらには０．５重量部以上５重量部以下がより
好ましい。該脂肪酸または脂肪酸化合物の添加量が、該
磁性粉末１００重量部に対して１０重量部を超えると、
著しい機械強度の低下を招き、所望の樹脂結合型磁石を
得ることができない。

【００３７】・水分 水分を含む樹脂結合型磁石において、水分を含ませるに
は、例えば樹脂結合型磁石を、一定の湿度と温度に保っ
た恒温恒湿漕中に一定時間放置させる。水分含有量は、
樹脂結合型磁石重量の０．０３重量％以上が必要とな
り、この水分含有量よりも少ないと、後工程において、
他材部品と接着する時に於ける接着強度が弱くなり、本
発明の効果を得ることができない。本発明の効果を十分
得るために、好ましくは０．０５重量％以上、さらには
０．０８重量％以上を含ませることが望ましい。

【００３８】・任意成分 これらの必須成分以外にも、本発明の樹脂結合型磁石
は、ポリアミド樹脂以外の樹脂や、プラスチック成形用
滑剤や種々の安定剤等を任意に含有することができる。

【００３９】本発明の組成物に添加可能なポリアミド樹
脂以外の樹脂としては、ポリエチレン樹脂、ポリプロピ
レン樹脂、ポリブテン樹脂、ポリメチルペンテン樹脂、
エチレン−酢酸ビニル共重合樹脂、エチレン−エタクリ
レート共重合樹脂、エチレン−メタクリレート共重合樹
脂、塩素化ポリエチレン樹脂、部分酸化ポリエチレン樹
脂等のポリオレフィン系及びその共重合樹脂をはじめ、
ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテレフ
タレート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリカーボネート
樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹脂、ポリアリレート
樹脂、ポリスルフォン樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポ
リフェニレンサルファイド樹脂、酢酸セルロース、酢酪
酸セルロース、ポリスチレン樹脂、ポリブタジエン樹
脂、ポリアクリロニトリル樹脂、スチレン−ブタジエン
共重合樹脂、スチレン−アクリロニトリル共重合樹脂、
アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合樹脂、
アクリレート−スチレン−アクリロニトリル樹脂、塩素
化ポリエチレン−アクリロニトリル−スチレン共重合樹
脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデン樹脂、ポ
リ酢酸ビニル樹脂、ポリメチルメタクリレート樹脂、ポ
リブチルメタクリレート樹脂、ポリテトラフロロエチレ
ン樹脂、エチレン−ポリテトラフロロエチレン共重合樹
脂等が挙げられる。

【００４０】脂肪酸を含む場合の滑剤としては、例えば
パラフィンワックス、流動パラフィン、ポリエチレンワ
ックス、ポリプロピレンワックス、エステルワックス、
カルナウバ、マイクロワックス等のワックス類、エチレ
ングリコール、ステアリルアルコール等のアルコール
類、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、ポリテトラメチレングリコール、及びこれら変性物
からなるポリエーテル類、ジメチルポリシロキサン、シ
リコングリース等のポリシロキサン類、弗素系オイル、
弗素系グリース、含弗素樹脂粉末といった弗素化合物、
窒化珪素、炭化珪素、酸化マグネシウム、アルミナ、二
酸化珪素、二硫化モリブデン等の無機化合物粉体が挙げ
られる。

【００４１】水分を含む場合の滑剤としては、例えばプ
ロピオン酸、酪酸、吉相酸、ラウリン酸、パルミチン
酸、ステアリン酸、ベヘン酸等のモノカルボキシル飽和
脂肪酸系、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル
酸、アジピン酸等のジカルボキシル飽和脂肪酸系、アク
リル酸、リノール酸、オレイン酸等のモノカルボキシル
不飽和脂肪酸系、マレイン酸、フマル酸等のジカルボキ
シル不飽和脂肪酸系等が挙げられ、またそれらの化合物
としては、例えば、ステアリン酸カルシウム、ステアリ
ン酸バリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン
酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニ
ウム、ラウリン酸カルシウム、リノール酸亜鉛、リシノ
ール酸カルシウム、２−エチルヘキソイン酸亜鉛等の脂
肪酸金属塩類（金属石鹸類）、ステアリン酸アミド、オ
レイン酸アミド、エルカ酸アミド、ベヘン酸アミド、パ
ルミチン酸アミド、ラウリン酸アミド、ヒドロキシステ
アリン酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミド、エ
チレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスラウリン
酸アミド、ジステアリルアジピン酸アミド、エチレンビ
スオレイン酸アミド、ジオレイルアジピン酸アミド、Ｎ
−ステアリルステアリン酸アミド等の脂肪酸アミド類、
ステアリン酸ブチル等の脂肪酸エステル類、パラフィン
ワックス、流動パラフィン、ポリエチレンワックス、ポ
リプロピレンワックス、エステルワックス、カルナウ
バ、マイクロワックス等のワックス類、エチレングリコ
ール、ステアリルアルコール等のアルコール類、ポリエ
チレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテ
トラメチレングリコール、及びこれら変性物からなるポ
リエーテル類、ジメチルポリシロキサン、シリコングリ
ース等のポリシロキサン類、弗素系オイル、弗素系グリ
ース、含弗素樹脂粉末といった弗素化合物、窒化珪素、
炭化珪素、酸化マグネシウム、アルミナ、二酸化珪素、
二硫化モリブデン等の無機化合物粉体が挙げられる。

【００４２】また、安定剤としては、ビス（２、２、
６、６、−テトラメチル−４−ピペリジル）セバケー
ト、ビス（１、２、２、６、６、−ペンタメチル−４−
ピペリジル）セバケート、１−［２−｛３−（３，５−
ジ−第三ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニ
ルオキシ｝エチル］−４−｛３−（３、５−ジ−第三ブ
チル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニルオキシ｝
−２、２、６、６−テトラメチルピペリジン、８−ベン
ジル−７、７、９、９−テトラメチル−３−オクチル−
１、２、３−トリアザスピロ［４、５］ウンデカン−
２、４−ジオン、４−ベンゾイルオキシ−２、２、６、
６−テトラメチルピペリジン、こはく酸ジメチル−１−
（２−ヒドロキシエチル）−４−ヒドロキシ−２、２、
６、６−テトラメチルピペリジン重縮合物、ポリ［［６
−（１、１、３、３−テトラメチルブチル）イミノ−
１、３、５−トリアジン−２、４−ジイル］［（２、
２、６、６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ］
ヘキサメチレン［［２、２、６、６−テトラメチル−４
−ピペリジル）イミノ］］、２−（３、５−ジ・第三ブ
チル−４−ヒドロキシベンジル）−２−ｎ−ブチルマロ
ン酸ビス（１、２、２、６、６−ペンタメチル−４−ピ
ペリジル）等のヒンダード・アミン系安定剤のほか、フ
ェノール系、ホスファイト系、チオエーテル系等の抗酸
化剤等が挙げられる。

【００４３】上記の他、顔料やプラスチック用各種改質
剤、相溶化剤等を適宜必要に応じて添加しても差し支え
ないが、最終混練後の組成物が、ＪＩＳ Ｋ７２１０
「流れ試験方法（参考試験）」に準じてダイＢを使用し
たときの、荷重３０ｋｇｆ、測定温度２５０℃における
溶融組成物流れ値Ｑが５０ｍｌ／秒以上となることが好
ましい。

【００４４】・混合および成形 本発明において、樹脂結合型磁石を成形する前のこれら
各成分の混合方法は特に限定されず、例えばリボンブレ
ンダー、タンブラー、ナウターミキサー、ヘンシェルミ
キサー、スーパーミキサー等の混合機あるいは、バンバ
リーミキサー、ニーダー、ロール、ニーダールーダー、
単軸押出機、二軸押出機等の混練機を使用して実施する
ことができる。

【００４５】そしてこれらは、各成分を混合し、パウダ
ー、ビーズ、ペレットあるいはこれらの混合物の形で得
られるが、取扱い易い点で、ペレットが望ましい。ここ
で得られた磁石前駆組成物は、各種の熱可塑性樹脂成形
機、好ましくは射出成形機、押出成形機により成形さ
れ、所望の樹脂結合型磁石として得ることができる。

【００４６】

【実施例】以下、実施例及び比較例を挙げて、本発明を
より具体的に説明する。尚、実施例、比較例に用いた各
成分の詳細及び試験方法、評価を例示するが、本発明
は、これらに限定されるものでは無い。

【００４７】以下の材料及び方法で、磁石を製造し、評
価した。用いた材料を下記に示す。

【００４８】Ａ．磁性粉末 ・磁性粉末１：Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ 系磁性粉末（平均粒径
１００μｍ）（商品名：ＭＱＰ−Ｂ、マグネクエンチイ
ンターナショナル社製） ・磁性粉末２：Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ 系磁性粉末（商品名：
ＳｍＦｅＮ合金、住友金属鉱山（株）製） ・磁性粉末３：ストロンチウムフェライト系磁石粉末
（商品名：ＭＡ−９５１、戸田工業（株）製） Ｂ．ポリアミド樹脂１２ナイロン（商品名：ＵＢＥ３０
１４Ｕ、宇部興産（株）製） Ｃ．脂肪酸またはその化合物 ・１：ステアリン酸（商品名：ステアリン酸、関東化学
（株）製） ・２：エチレンビスステアリン酸アミド（商品名：カオ
ーワックス ＥＢ−Ｐ、花王（株）製）

【００４９】次に各成形品の製造方法、評価方法を示す
と次のようになる。

【００５０】１．末端基変性ポリアミド樹脂の作製 宇部興産（株）製１２ナイロン（ＵＢＥ３０１４Ｕ）１
００重量部に、所定の脂肪酸を添加し、万能混合機に投
入後２５０℃、窒素雰囲気１．３気圧中で３時間反応さ
せ、冷却後、所望の末端基変性ナイロンを得た。残存末
端アミノ基の同定は、滴定法による末端基定量法で行っ
た。数平均分子量はＧＰＣ法によって算出した。

【００５１】２．樹脂結合型磁石成形用組成物の混合及
び作製 各被覆済磁性粉末全量に、上記末端基変性ポリアミド樹
脂を所定の比率になるよう添加し（各重量部）、更に磁
性粉末１００重量部に対し規定量の水分、ステアリン酸
またはエチレンビスステアリン酸アミドを加え、プラネ
タリーミキサー中で十分混合撹拌させた。

【００５２】これらにより得られた混合物を、２０ｍｍ
φシングル押出機（Ｌ／Ｄ＝２５、ＣＲ＝２．０、回転
数＝２０ｒｐｍ、５ｍｍφストランドダイ、シリンダー
温度２００〜２３０℃、ダイス温度２００℃）にて押し
出し、ホットカットペレタイザーにて５ｍｍφ×５ｍｍ
の樹脂結合型磁石用ペレットコンパウンドを作製した。

【００５３】３．射出成形 これらのペレットコンパウンドを（株）日本製鋼所製磁
場中射出成形機（Ｊ−２０ＭII）にて横φ１０ｍｍ×１
５ｍｍの円柱及び６ｍｍ×１５ｍｍ×２ｍｍ板状の試験
用樹脂結合型磁石を、同一条件（成形温度２２０〜２３
０℃、金型温度１００〜１２０℃）にて成形し、得られ
たこれらの磁石成形品を後述の方法にてそれぞれ評価し
た。尚、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁性粉末を使用した時のみ、
１５〜２０ｋＯｅの磁場中金型内にて成形を行った。

【００５４】４．各評価方法 ・磁気特性評価 上記射出成形条件にて得られた樹脂結合型磁石試料の磁
気特性を、チオフィー型自記磁束計にて常温で測定し
た。磁気特性のうち保磁力（ｉＨｃ）の結果を表１〜表
１２に示す。

【００５５】・機械強度評価 ＪＩＳ−Ｋ７２１４「プラスチックの打抜きによるせん
断試験方法」に準じ、ポンチ径は２．９７ｍｍ、ヘッド
スピードは１ｍｍ／分、サンプル形状は横φ１０ｍｍ×
１５ｍｍの成形体として剪断強さ（ＭＰａ）を求めた。
その結果を表７〜表１２に示す。

【００５６】・接着強度評価 サンプル形状は、６ｍｍ×１５ｍｍ×２ｍｍの板状試験
片として、２枚（１セット）を６ｍｍ×７ｍｍの部分の
み重なるようシアノアクリレート系接着剤で接着、２４
時間経過後に島津製作所（株）製オートグラフにて、両
側の重なっていない部分を掴み１ｍｍ／ｍｉｎで引張剪
断をかけ、破壊時の強度を見た。１試料につき５セット
の試験を行いその平均値を求め、「比較例２」の破壊時
の強度を１００とした各相対値を算出し比較した。その
結果を表１〜表６に示す。

【００５７】・水分含有量の測定 ６ｍｍ×１５ｍｍ×２ｍｍ板状の試料２０片単位で、種
々の吸湿処理を行った後、その中の１０片についてのみ
１１０℃約１０^-2Ｔｏｒｒ雰囲気のオーブン中に２４時
間放置し、その前後における重量変化を水分含有量と定
めて、全体重量に対する含水率を算出し、平均値を求め
た。その結果を表１〜表６に示す。

【００５８】（実施例１〜１５、２４〜３８）ナイロン
変性の影響を示す。

【００５９】（実施例１６〜２０）含水率の影響を示
す。

【００６０】（実施例２１〜２３、４４〜４６）磁性粉
末の種類の影響を示す。

【００６１】（実施例３９〜４３）エチレンビスステア
リン酸アミドおよびステアリン酸の影響を示す。

【００６２】（比較例）水分や脂肪酸、その化合物を含
まない場合を示す。

【００６３】

【表１】

【００６４】

【表２】

【００６５】

【表３】

【００６６】

【表４】

【００６７】

【表５】

【００６８】

【表６】

【００６９】

【表７】

【００７０】

【表８】

【００７１】

【表９】

【００７２】

【表１０】

【００７３】

【表１１】

【００７４】

【表１２】

【００７５】実施例１〜４６における樹脂結合型磁石で
は、変性後の末端アミノ基の残量は、２５ｍｍｏｌ／ｋ
ｇ以下であり、末端アミノ基が変性された前記ポリアミ
ド樹脂の数平均分子量は、５０００以上１４０００以下
である。

【００７６】さらに、実施例１〜２３では、含水率は、
０．０３重量％以上である。

【００７７】実施例２４〜４６では、カルボキシル基含
有炭化水素である脂肪酸として、エチレンビスステアン
酸アミド、またはエチレンビスステアン酸アミドとステ
アリン酸を合計して０．５重量部以上１．５重量部添加
している。

【００７８】実施例１〜２３では、ｉＨｃが５．７ｋＯ
ｅ以上の磁気特性を有し、接着強度は１０７以上と、後
述する比較例に対し好適であった。

【００７９】また、実施例２４〜４６では、ｉＨｃが
６．２ｋＯｅ以上の磁気特性、Ｈｋが２．４ｋＯｅ以上
の角型性、５１．３ＭＰａ以上の機械強度を有してい
た。

【００８０】実施例に対して、比較例１、５、６、１０
では、変性後の末端アミノ基の残量が２５ｍｍｏｌ／ｋ
ｇ以上であったため、磁性粉末との反応が著しくなり、
流動性の低下を招き、いずれも成形不能であった。

【００８１】比較例２、３では、含水率が０．００重量
％と、ほとんど水を含まず、なかったので、接着強度が
低かった。

【００８２】比較例４では、末端アミノ基が変性された
前記ポリアミド樹脂の数平均分子量が１９５００とした
が、ｉＨｃが４．８ｋＯｅと磁気特性が低かった。

【００８３】比較例７では、末端カルボキシル基量を６
３ｍｍｏｌ／ｋｇと極端に少なくしたので、機械強度が
２２．６ＭＰａと低いものになった。

【００８４】比較例８では、末端アミノ基が変性された
前記ポリアミド樹脂の数平均分子量が３０００と少な
く、比較例９では１８５００と多くしたが、機械強度が
１１．４ＭＰａ、４２．５ＭＰａと低いものになった。

【００８５】

【発明の効果】以上のように、本発明の樹脂結合型磁石
は、より磁気特性に優れた樹脂結合型磁石およびそれを
用いた高性能モーターを提供することができ、例えば、
一般家電製品、通信・音響機器、医療機器、一般産業機
器にいたる幅広い分野等で特に有用である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金子 勲 千葉県市川市中国分３−18−５ 住友金属 鉱山株式会社中央研究所内 Ｆターム(参考） 5E040 AA03 AA06 BB04 CA01 NN04

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 主として希土類元素を含む磁性粉末と、
   １種以上のポリアミド樹脂とからなり、脂肪酸、脂肪酸
   化合物および水分からなる群から選ばれた１種を含む樹
   脂結合型磁石であって、該ポリアミド樹脂の末端アミノ
   基がカルボキシル基含有炭化水素で変性されていること
   を特徴とする樹脂結合型磁石。
2. 【請求項２】 前記カルボキシル基含有炭化水素がカル
   ボキシル基を１つのみ含有することを特徴とする請求項
   １記載の樹脂結合型磁石。
3. 【請求項３】 前記カルボキシル基含有炭化水素が脂肪
   酸であることを特徴とする請求項１記載の樹脂結合型磁
   石。
4. 【請求項４】 前記カルボキシル基含有炭化水素である
   脂肪酸の炭素数が、１０以上３０以下であることを特徴
   とする請求項３記載の樹脂結合型磁石。
5. 【請求項５】 変性後の末端アミノ基の残量が、２５ｍ
   ｍｏｌ／ｋｇ以下であることを特徴とする請求項１に記
   載の樹脂結合型磁石。
6. 【請求項６】 水分を含む樹脂結合磁石において、水分
   が０．０３重量％以上であることを特徴とする請求項１
   に記載の樹脂結合型磁石。
7. 【請求項７】 末端アミノ基が変性された前記ポリアミ
   ド樹脂の数平均分子量が、５０００以上１４０００以下
   であることを特徴とする請求項１に記載の樹脂結合型磁
   石。
8. 【請求項８】 前記ポリアミド樹脂が、１２ナイロンま
   たは１１ナイロンであることを特徴とする請求項１〜６
   いずれかに記載の樹脂結合型磁石。
9. 【請求項９】 磁性粉末が鉄を含むことを特徴とする特
   許請求１〜６いずれかに記載の樹脂結合型磁石。