JP2001139333A - 合成石英ガラスインゴットの製造方法および合成石英ガラス母材 - Google Patents
合成石英ガラスインゴットの製造方法および合成石英ガラス母材Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 この発明は、ターゲットに堆積して形成され
るる多孔質シリカガラス母材の移動速度および／又は酸
水素ガス供給量を調整して、シリカガラス母材中央部の
かさ密度を上端部および下端部のかさ密度より大きく
し、これを焼結し透明化して得られる合成石英ガラスイ
ンゴットの中央部と上端部又は下端部の太さ径の差を少
なくしようとするものである。 【解決手段】ＶＡＤ合成石英ガラス母材製法で製造した
多孔質シリカガラス母材を透明化炉内で焼結し透明化し
て合成石英ガラスインゴットを製造するにあたり、回
転、上昇するターゲットに堆積して形成された多孔質シ
リカガラス母材の移動速度および／又は酸水素ガス供給
量を調整して、多孔質シリカガラス母材のかさ密度を
０．２〜１．０ｇ／ｃｍ３ とし、しかも前記母材中央
部のかさ密度を上端部および下端部のかさ密度より大き
くすることにより、多孔質シリカガラス母材を焼結し透
明化して得られる合成石英ガラスインゴットの中央部と
上端部又は下端部の太さ径の差を少なくすることを特徴
とする合成石英ガラスインゴットの製造方法。
るる多孔質シリカガラス母材の移動速度および／又は酸
水素ガス供給量を調整して、シリカガラス母材中央部の
かさ密度を上端部および下端部のかさ密度より大きく
し、これを焼結し透明化して得られる合成石英ガラスイ
ンゴットの中央部と上端部又は下端部の太さ径の差を少
なくしようとするものである。 【解決手段】ＶＡＤ合成石英ガラス母材製法で製造した
多孔質シリカガラス母材を透明化炉内で焼結し透明化し
て合成石英ガラスインゴットを製造するにあたり、回
転、上昇するターゲットに堆積して形成された多孔質シ
リカガラス母材の移動速度および／又は酸水素ガス供給
量を調整して、多孔質シリカガラス母材のかさ密度を
０．２〜１．０ｇ／ｃｍ３ とし、しかも前記母材中央
部のかさ密度を上端部および下端部のかさ密度より大き
くすることにより、多孔質シリカガラス母材を焼結し透
明化して得られる合成石英ガラスインゴットの中央部と
上端部又は下端部の太さ径の差を少なくすることを特徴
とする合成石英ガラスインゴットの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、ＶＡＤ合成石英
ガラス母材の製法（Ｖapor phase Ａxial Ｄeposition
method）で多孔質シリカガラス母材を形成し、この母材
を透明化炉内で焼結し透明化して合成石英ガラスインゴ
ットを製造する合成石英ガラスインゴットの製造方法に
関するものである。
ガラス母材の製法（Ｖapor phase Ａxial Ｄeposition
method）で多孔質シリカガラス母材を形成し、この母材
を透明化炉内で焼結し透明化して合成石英ガラスインゴ
ットを製造する合成石英ガラスインゴットの製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】合成石英ガラスの製造方法の一つである
ＶＡＤ法は、図１に示すように、炉１内に懸垂されて回
転しながら上昇するターゲット２に対して、多重管バー
ナ３から四塩化珪素などの珪素化合物と酸水素ガスの多
重ガス４を供給して、高温の酸水素火炎中で加水分解し
て生成したガラス微粒子をターゲット２表面の下方にシ
リカガラス多孔質母材５として堆積させていく方法であ
る。そして、このシリカガラス多孔質母材５は、次に図
２に示すように、ターゲット２とともに透明化炉（ゾー
ンシンターン炉）６内で回転しながら降下させて焼結し
透明化して合成石英ガラスインゴット７とするものであ
る。
ＶＡＤ法は、図１に示すように、炉１内に懸垂されて回
転しながら上昇するターゲット２に対して、多重管バー
ナ３から四塩化珪素などの珪素化合物と酸水素ガスの多
重ガス４を供給して、高温の酸水素火炎中で加水分解し
て生成したガラス微粒子をターゲット２表面の下方にシ
リカガラス多孔質母材５として堆積させていく方法であ
る。そして、このシリカガラス多孔質母材５は、次に図
２に示すように、ターゲット２とともに透明化炉（ゾー
ンシンターン炉）６内で回転しながら降下させて焼結し
透明化して合成石英ガラスインゴット７とするものであ
る。
【０００３】このようにして得られた合成石英ガラスイ
ンゴット７は、さらにその後、図３に示すように回転し
て外周を回転する研削砥石１０で研削するとともに、ド
リル１１を回転しながらむく状合成石英ガラスインゴッ
トの長手方向に押し込んで中央部１２に穴を明け、これ
によって管状合成石英ガラス部材としていた。
ンゴット７は、さらにその後、図３に示すように回転し
て外周を回転する研削砥石１０で研削するとともに、ド
リル１１を回転しながらむく状合成石英ガラスインゴッ
トの長手方向に押し込んで中央部１２に穴を明け、これ
によって管状合成石英ガラス部材としていた。
【０００４】しかしながら、このような従来技術により
合成石英ガラスインゴット又は合成石英ガラス管を製造
すると、図２に示すように、シリカガラス多孔質母材５
を吊り下げて透明化するために、シリカガラス多孔質母
材の中央部は基材部および先端部よりも長い時間にわた
って加熱され、シリカガラス母材は中央部で加熱軟化さ
れて自重によって垂直方向に伸びて、その分だけ中央部
の太さ径が細くなるといった現象が生じていた。
合成石英ガラスインゴット又は合成石英ガラス管を製造
すると、図２に示すように、シリカガラス多孔質母材５
を吊り下げて透明化するために、シリカガラス多孔質母
材の中央部は基材部および先端部よりも長い時間にわた
って加熱され、シリカガラス母材は中央部で加熱軟化さ
れて自重によって垂直方向に伸びて、その分だけ中央部
の太さ径が細くなるといった現象が生じていた。
【０００５】即ち、多孔質シリカガラス母材を透明化炉
（ゾーンシンター）内に吊り下げて回転、下降しながら
順次に焼結して透明化処理を行うと、多孔質シリカガラ
ス母材中央部は、上端部および下端部に比べ加熱領域が
上下方向で長く存在するので、下端の先端部では最初と
同一の太さ径のままで焼結されていくが、次の母材中央
部を加熱していく段階では加熱部下側の自重によって、
加熱で軟化している中央部が引き伸ばされて太さ径が細
くなっていく現象が生じていた。その結果、焼結工程が
終了したインゴットの太さ径は、先端の径が太くそれか
ら上方に向かって徐々に細くなっていて、中央部を過ぎ
ると再び太くなってターゲット付近では最初の太さ径と
なっているものであった。
（ゾーンシンター）内に吊り下げて回転、下降しながら
順次に焼結して透明化処理を行うと、多孔質シリカガラ
ス母材中央部は、上端部および下端部に比べ加熱領域が
上下方向で長く存在するので、下端の先端部では最初と
同一の太さ径のままで焼結されていくが、次の母材中央
部を加熱していく段階では加熱部下側の自重によって、
加熱で軟化している中央部が引き伸ばされて太さ径が細
くなっていく現象が生じていた。その結果、焼結工程が
終了したインゴットの太さ径は、先端の径が太くそれか
ら上方に向かって徐々に細くなっていて、中央部を過ぎ
ると再び太くなってターゲット付近では最初の太さ径と
なっているものであった。
【０００６】このような合成石英ガラスインゴットを用
いて合成石英ガラス管、例えば半導体製造装置の炉心管
を製造しようとすると、原材料の合成石英ガラスインゴ
ットの径寸法精度が悪いために、その後の工程で径合せ
のために外周研削に著しい時間を要し、製造能率が低下
してコストの引上げをもたらしていた。
いて合成石英ガラス管、例えば半導体製造装置の炉心管
を製造しようとすると、原材料の合成石英ガラスインゴ
ットの径寸法精度が悪いために、その後の工程で径合せ
のために外周研削に著しい時間を要し、製造能率が低下
してコストの引上げをもたらしていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、ターゲッ
トに堆積して形成されるる多孔質シリカガラス母材の移
動速度および／又は酸水素ガス供給量を調整して、シリ
カガラス母材中央部のかさ密度を上端部および下端部の
かさ密度より大きくし、これを焼結し透明化して得られ
る合成石英ガラスインゴットの中央部と上端部又は下端
部の太さ径の差を少なくしようとするものである。
トに堆積して形成されるる多孔質シリカガラス母材の移
動速度および／又は酸水素ガス供給量を調整して、シリ
カガラス母材中央部のかさ密度を上端部および下端部の
かさ密度より大きくし、これを焼結し透明化して得られ
る合成石英ガラスインゴットの中央部と上端部又は下端
部の太さ径の差を少なくしようとするものである。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、反応炉内
に懸垂されて回転、上昇するターゲットに、珪素を含む
原料ガスおよび酸水素ガスを供給し原料ガスを加水分解
して前記ターゲットに多孔質シリカガスを堆積させるＶ
ＡＤ合成石英ガラス母材製法で多孔質シリカガラス母材
を形成し、この母材を透明化炉内で焼結し透明化して合
成石英ガラスインゴットを製造するにあたり、回転、上
昇するターゲットに堆積して形成された多孔質シリカガ
ラス母材の移動速度および／又は酸水素ガス供給量を調
整して、多孔質シリカガラス母材のかさ密度を０．２〜
１．０ｇ／ｃｍ３ とし、しかも前記母材の中央部のか
さ密度を上端部および下端部のかさ密度より大きくする
ことにより、多孔質シリカガラス母材を焼結し透明化し
て得られる合成石英ガラスインゴットの中央部と上端部
又は下端部の太さ径の差を少なくすることを特徴とする
合成石英ガラスインゴットの製造方法（請求項１）、多
孔質シリカガラス母材形成のために供給される酸水素ガ
スの水素に対する酸素の割合（水素／酸素）を容積比で
０．４〜０．６とすることを特徴とする請求項１記載の
合成石英ガラスインゴットの製造方法（請求項２）、タ
ーゲットに堆積された多孔質シリカガラス母材の中央部
の移動速度を、母材の上端部および下端部の移動速度と
比較して遅くすることを特徴とする請求項１記載の合成
石英ガラスインゴットの製造方法（請求項３）、多孔質
シリカガラス母材のかさ密度が、母材中央部と上端部又
は下端部とで少なくとも０．１１ｇ／ｃｍ３ 以上の差
があるようにすることを特徴とする請求項１記載の合成
石英ガラスインゴットの製造方法（請求項４）、ターゲ
ットに堆積される多孔質シリカガラス母材のかさ密度が
０．２〜１．０ｇ／ｃｍ３ で、しかも中央部のかさ密
度が母材の上端部および下端部のかさ密度より大きい多
孔質シリカガラス母材（請求項５）および合成石英ガラ
スインゴットが炉心管用である請求項１ないし４のいず
れかに記載の合成石英ガラスインゴットの製造方法（請
求項６）である。
に懸垂されて回転、上昇するターゲットに、珪素を含む
原料ガスおよび酸水素ガスを供給し原料ガスを加水分解
して前記ターゲットに多孔質シリカガスを堆積させるＶ
ＡＤ合成石英ガラス母材製法で多孔質シリカガラス母材
を形成し、この母材を透明化炉内で焼結し透明化して合
成石英ガラスインゴットを製造するにあたり、回転、上
昇するターゲットに堆積して形成された多孔質シリカガ
ラス母材の移動速度および／又は酸水素ガス供給量を調
整して、多孔質シリカガラス母材のかさ密度を０．２〜
１．０ｇ／ｃｍ３ とし、しかも前記母材の中央部のか
さ密度を上端部および下端部のかさ密度より大きくする
ことにより、多孔質シリカガラス母材を焼結し透明化し
て得られる合成石英ガラスインゴットの中央部と上端部
又は下端部の太さ径の差を少なくすることを特徴とする
合成石英ガラスインゴットの製造方法（請求項１）、多
孔質シリカガラス母材形成のために供給される酸水素ガ
スの水素に対する酸素の割合（水素／酸素）を容積比で
０．４〜０．６とすることを特徴とする請求項１記載の
合成石英ガラスインゴットの製造方法（請求項２）、タ
ーゲットに堆積された多孔質シリカガラス母材の中央部
の移動速度を、母材の上端部および下端部の移動速度と
比較して遅くすることを特徴とする請求項１記載の合成
石英ガラスインゴットの製造方法（請求項３）、多孔質
シリカガラス母材のかさ密度が、母材中央部と上端部又
は下端部とで少なくとも０．１１ｇ／ｃｍ３ 以上の差
があるようにすることを特徴とする請求項１記載の合成
石英ガラスインゴットの製造方法（請求項４）、ターゲ
ットに堆積される多孔質シリカガラス母材のかさ密度が
０．２〜１．０ｇ／ｃｍ３ で、しかも中央部のかさ密
度が母材の上端部および下端部のかさ密度より大きい多
孔質シリカガラス母材（請求項５）および合成石英ガラ
スインゴットが炉心管用である請求項１ないし４のいず
れかに記載の合成石英ガラスインゴットの製造方法（請
求項６）である。
【０００９】
【発明の実施の形態】この発明は、ＶＡＤ合成石英ガラ
ス母材製法で多孔質シリカガラス母材を形成し、これを
焼結して透明な石英ガラスインゴットを製造する際に、
得られたインゴットの中央部と上端部又は下端部との太
さ径の差を少なくしようとするものである。
ス母材製法で多孔質シリカガラス母材を形成し、これを
焼結して透明な石英ガラスインゴットを製造する際に、
得られたインゴットの中央部と上端部又は下端部との太
さ径の差を少なくしようとするものである。
【００１０】既に述べたように、多孔質シリカガラス母
材を下端部から順次、加熱、焼結し透明化していくと、
母材の下端部で加熱、焼結している段階では加熱部分か
ら下側の自重が小さいのでこの部分の太さ径の縮小は少
ないが、徐々に中央部を加熱していくに従って、その部
分より下側の荷重が増していってその荷重によって加熱
されて軟化されている中央部が引き伸ばされ、母材中央
部分の太さ径が減少する。しかし、中央部の焼結が終了
してさらに上端部の加熱、焼結が行われる段階になる
と、上端部はターゲットに付着しているので太さ径の減
少は少なくなる。以上のようにして、シリカガラス母材
の加熱、焼結に当たっては、母材の上下端部では実質的
に太さ径の縮小は行われないのに、母材の中央部だけが
不可避的に太さ径の縮小がなされていた。そこで、本発
明は、かかる状態を避けるために上下端部を除く母材の
中央部だけのかさ密度を大きくして、シリカガラス母材
の加熱、焼結に当たって母材中央部の太さ径の縮小を抑
制し、太さ径が実質的に均一に近い石英ガラスインゴッ
トが得れれるようにするものである。
材を下端部から順次、加熱、焼結し透明化していくと、
母材の下端部で加熱、焼結している段階では加熱部分か
ら下側の自重が小さいのでこの部分の太さ径の縮小は少
ないが、徐々に中央部を加熱していくに従って、その部
分より下側の荷重が増していってその荷重によって加熱
されて軟化されている中央部が引き伸ばされ、母材中央
部分の太さ径が減少する。しかし、中央部の焼結が終了
してさらに上端部の加熱、焼結が行われる段階になる
と、上端部はターゲットに付着しているので太さ径の減
少は少なくなる。以上のようにして、シリカガラス母材
の加熱、焼結に当たっては、母材の上下端部では実質的
に太さ径の縮小は行われないのに、母材の中央部だけが
不可避的に太さ径の縮小がなされていた。そこで、本発
明は、かかる状態を避けるために上下端部を除く母材の
中央部だけのかさ密度を大きくして、シリカガラス母材
の加熱、焼結に当たって母材中央部の太さ径の縮小を抑
制し、太さ径が実質的に均一に近い石英ガラスインゴッ
トが得れれるようにするものである。
【００１１】発明者が、多孔質シリカガラス母材のかさ
密度とこの母材を焼結して得た透明石英ガラスインゴッ
ト径の関係を調べたところ図４の通りであった。図４
は、多孔質シリカガラス母材のかさ密度と、この母材を
焼結して得た透明石英ガラスインゴットの太さ径の比率
（母材多孔体に対する比率）の関係を示したものであ
る。この図によっても明らかなように、シリカガラス母
材の密度を大きくすることによって、得られた石英ガラ
スインゴットの径収縮をほぼ比例関係で減少することが
出来るものである。
密度とこの母材を焼結して得た透明石英ガラスインゴッ
ト径の関係を調べたところ図４の通りであった。図４
は、多孔質シリカガラス母材のかさ密度と、この母材を
焼結して得た透明石英ガラスインゴットの太さ径の比率
（母材多孔体に対する比率）の関係を示したものであ
る。この図によっても明らかなように、シリカガラス母
材の密度を大きくすることによって、得られた石英ガラ
スインゴットの径収縮をほぼ比例関係で減少することが
出来るものである。
【００１２】そこで、本発明では多孔質シリカガラス母
材中央部のかさ密度を調節することで、その母材を焼結
して得られる透明石英ガラスインゴットの中央部と上端
部又は下端部とで太さ径の差異の少ない透明石英ガラス
インゴットを得ようとするものである。
材中央部のかさ密度を調節することで、その母材を焼結
して得られる透明石英ガラスインゴットの中央部と上端
部又は下端部とで太さ径の差異の少ない透明石英ガラス
インゴットを得ようとするものである。
【００１３】この発明において、多孔質シリカガラス母
材は、基本的には従来と同様なＶＡＤ合成石英ガラス製
法で製造するものである。即ち、図１に示すように炉内
１に懸垂されて回転しながら上昇するターゲット２に対
して、多重管バーナ３から四塩化珪素などの珪素化合物
と酸水素ガスの多重ガス４を供給して、高温の酸水素火
炎中で加水分解して反応で生成したガラス微粒子を、タ
ーゲット２表面の下方にシリカガラス多孔質母材５とし
て堆積させていくものである。
材は、基本的には従来と同様なＶＡＤ合成石英ガラス製
法で製造するものである。即ち、図１に示すように炉内
１に懸垂されて回転しながら上昇するターゲット２に対
して、多重管バーナ３から四塩化珪素などの珪素化合物
と酸水素ガスの多重ガス４を供給して、高温の酸水素火
炎中で加水分解して反応で生成したガラス微粒子を、タ
ーゲット２表面の下方にシリカガラス多孔質母材５とし
て堆積させていくものである。
【００１４】しかしながら、本発明で製造される多孔質
シリカガラス母材は、その全てをかさ密度が０．２〜
１．０ｇ／ｃｍ３ の範囲内としたうえで、しかも母材
中央部のかさ密度を上端部および下端部のかさ密度より
大きくするものである。多孔質シリカガラス母材のかさ
密度が０．２ｇ／ｃｍ３ 未満であると強度不足のため
に母材製造中に破損する恐れがある。また、かさ密度が
１．０ｇ／ｃｍ３ を超えると焼結して透明化処理に際
してガラスに気泡が残る可能性ある。従って、多孔質シ
リカガラス母材は、その全てのかさ密度を０．２〜１．
０ｇ／ｃｍ３ の範囲内とすることが必要である。母材
全体のかさ密度を上記の範囲としたうえで、特に母材中
央部かさ密度を上端部および下端部のかさ密度より大き
くする。そのためには、ターゲットに堆積する多孔質シ
リカガラス母材の移動速度および／又は酸水素ガス供給
量を調整する。
シリカガラス母材は、その全てをかさ密度が０．２〜
１．０ｇ／ｃｍ３ の範囲内としたうえで、しかも母材
中央部のかさ密度を上端部および下端部のかさ密度より
大きくするものである。多孔質シリカガラス母材のかさ
密度が０．２ｇ／ｃｍ３ 未満であると強度不足のため
に母材製造中に破損する恐れがある。また、かさ密度が
１．０ｇ／ｃｍ３ を超えると焼結して透明化処理に際
してガラスに気泡が残る可能性ある。従って、多孔質シ
リカガラス母材は、その全てのかさ密度を０．２〜１．
０ｇ／ｃｍ３ の範囲内とすることが必要である。母材
全体のかさ密度を上記の範囲としたうえで、特に母材中
央部かさ密度を上端部および下端部のかさ密度より大き
くする。そのためには、ターゲットに堆積する多孔質シ
リカガラス母材の移動速度および／又は酸水素ガス供給
量を調整する。
【００１５】発明者のこれまでの実験によると、図５に
示すように、酸水素ガスの供給量を増加すると多孔質シ
リカガラスの成長速度（軸方向の単位時間当りの成長距
離）が遅くなり、またそれに応じて多孔質シリカガラス
母材のかさ密度が大きくなることが認められた。また、
反対に酸水素ガス供給量を減少すると多孔質シリカガラ
スの成長速度が増す一方で、得られたシリカガラス母材
のかさ密度が小さくなることが認められた。
示すように、酸水素ガスの供給量を増加すると多孔質シ
リカガラスの成長速度（軸方向の単位時間当りの成長距
離）が遅くなり、またそれに応じて多孔質シリカガラス
母材のかさ密度が大きくなることが認められた。また、
反対に酸水素ガス供給量を減少すると多孔質シリカガラ
スの成長速度が増す一方で、得られたシリカガラス母材
のかさ密度が小さくなることが認められた。
【００１６】酸水素ガスを供給する多重管バーナーは、
中心に四塩化珪素、その外周に水素と酸素を供給し、そ
の外周にアルゴンガスもしくは窒素ガスを介してさらに
水素および酸素を流すいわゆる二重火炎を発生させるも
のであるが、このうち内側に発生させている火炎に用い
ている水素、酸素の調節をするのが特に有効である。
中心に四塩化珪素、その外周に水素と酸素を供給し、そ
の外周にアルゴンガスもしくは窒素ガスを介してさらに
水素および酸素を流すいわゆる二重火炎を発生させるも
のであるが、このうち内側に発生させている火炎に用い
ている水素、酸素の調節をするのが特に有効である。
【００１７】本発明において、多孔質シリカガラス母材
を焼結して透明化した場合に太さ径が縮小する部分が中
央部で、また太さ径が減少しない部分は上端部および下
端部であるが、この太さ径が減少する部分と太さ径が減
少しない部分はシリカガラス母材の長さや太さ径の大き
さにより異なって一律ではない。
を焼結して透明化した場合に太さ径が縮小する部分が中
央部で、また太さ径が減少しない部分は上端部および下
端部であるが、この太さ径が減少する部分と太さ径が減
少しない部分はシリカガラス母材の長さや太さ径の大き
さにより異なって一律ではない。
【００１８】水素に対する酸素の割合は水素１に対して
容積比で酸素０．４〜０．６であることが好ましい。酸
素の割合が０．４未満では酸素不足が生じて熱量が不足
し、かさ密度低下が激しく工程中に母材が破損してしま
う可能性がある。また、この酸素の量が０．６を超える
と酸素ガスの流速が上昇して反応効率が低下し、目的の
形状、大きさのものが確保できなくなってしまう。水素
ガスも適切な流量で提供するが、必要な流量と適切なガ
ス流速を得るためにはバーナの口径を調節して行う。こ
の場合に、一度に流量を１割以上変えると溶融面の温度
が急激に変動し、多孔体表面に応力が発生し多孔質シリ
カガラス母材が破損する恐れがあるので避けなければな
らない。母材の径は製造中連続的に変化しているので、
多孔体かさ密度の制御も連続的に行うことが好ましい。
四塩化珪素の供給も適切な流量で供給することが必要で
ある。また、四塩化珪素も適切なガス流速になっていな
いと反応効率を低下させ収率が低下してコストアップに
つながることになる。四塩化珪素の流量もバーナ口径を
調節することによって行う。
容積比で酸素０．４〜０．６であることが好ましい。酸
素の割合が０．４未満では酸素不足が生じて熱量が不足
し、かさ密度低下が激しく工程中に母材が破損してしま
う可能性がある。また、この酸素の量が０．６を超える
と酸素ガスの流速が上昇して反応効率が低下し、目的の
形状、大きさのものが確保できなくなってしまう。水素
ガスも適切な流量で提供するが、必要な流量と適切なガ
ス流速を得るためにはバーナの口径を調節して行う。こ
の場合に、一度に流量を１割以上変えると溶融面の温度
が急激に変動し、多孔体表面に応力が発生し多孔質シリ
カガラス母材が破損する恐れがあるので避けなければな
らない。母材の径は製造中連続的に変化しているので、
多孔体かさ密度の制御も連続的に行うことが好ましい。
四塩化珪素の供給も適切な流量で供給することが必要で
ある。また、四塩化珪素も適切なガス流速になっていな
いと反応効率を低下させ収率が低下してコストアップに
つながることになる。四塩化珪素の流量もバーナ口径を
調節することによって行う。
【００１９】酸水素ガスの供給量を調整する代わりに、
或いは酸水素ガスの供給量を調整するとともに、堆積す
る多孔質シリカガラス母材の移動速度を遅くすることに
よっても母材の中央部のかさ密度を上下端部よりも上げ
ることができる。この移動速度の調整も母材の長さ、太
さ、ガスの調整などで一律ではないが、通常は中央部の
移動速度を上下端部の１０〜１５％遅くするのが好まし
い。
或いは酸水素ガスの供給量を調整するとともに、堆積す
る多孔質シリカガラス母材の移動速度を遅くすることに
よっても母材の中央部のかさ密度を上下端部よりも上げ
ることができる。この移動速度の調整も母材の長さ、太
さ、ガスの調整などで一律ではないが、通常は中央部の
移動速度を上下端部の１０〜１５％遅くするのが好まし
い。
【００２０】以上によって得られた多孔質シリカガラス
母材は、図２に示すように透明化炉６内に従来と同じよ
うにして回転、下降しながら入れて加熱、焼結して透明
な合成石英ガラスインゴット７とするものである。この
インゴットは、その後図３に示すように回転しながら外
周を回転する研削砥石１０で研削し、またドリル１１を
回転しながら合成石英ガラスインゴット７内に押し込ん
で中央部１２に穴明けを行い、管状合成石英ガラス管な
どに加工するものである。この場合、本発明で得られた
インゴットでは中央部と上下端部とで太さ径の変動が少
ないので、外周研削に際して従来のインゴットと比較し
て大幅に少量の研削で同一径の管ができるので、材料費
の低減と加工コストの低減に大きく役立つものである。
母材は、図２に示すように透明化炉６内に従来と同じよ
うにして回転、下降しながら入れて加熱、焼結して透明
な合成石英ガラスインゴット７とするものである。この
インゴットは、その後図３に示すように回転しながら外
周を回転する研削砥石１０で研削し、またドリル１１を
回転しながら合成石英ガラスインゴット７内に押し込ん
で中央部１２に穴明けを行い、管状合成石英ガラス管な
どに加工するものである。この場合、本発明で得られた
インゴットでは中央部と上下端部とで太さ径の変動が少
ないので、外周研削に際して従来のインゴットと比較し
て大幅に少量の研削で同一径の管ができるので、材料費
の低減と加工コストの低減に大きく役立つものである。
【００２１】
【実施例】（実施例１）図１の装置を用いてターゲット
の下方に、バーナより四塩化珪素４０ｇ／ｍｉｎ、水素
１６０〜２００ｌ／ｍｉｎ、酸素８０〜１００ｌ／ｍｉ
ｍを供給し、シリカガラス多孔体を長さ１０００mmに堆
積させた。ここで用いたバーナは、中心に四塩化珪素、
その外周に水素と酸素を供給し、その外周にアルゴンガ
スを介してさらに水素および酸素を流すいわゆる二重火
炎を発生させるものであった。また、この多孔体を堆積
させるに当り、ターゲットの上昇速度を多孔体製造開始
位置より長さ方向で１００mm堆積するまでは移動速度を
４０mm／hとし、１００mm堆積させた位置から先の４０
０mm堆積させるまでに至る間でターゲットの移動速度を
４０mm／hから２０mm／hにまで直線的に変化させた。次
に、４００mm堆積させた時点からその先の６００mm堆積
させるまでの間は２０mm／hと一定とし、その後６００m
m堆積させた時点から先の９００mm堆積させるまでは逆
に２０mm／ｈから４０mm／hまで直線的に変化させた。
そして、最後の９００mm〜１０００mmは４０mm／hで移
動させた。その結果、２５０mm径×１０００mm長さの合
成石英ガラス多孔体母材を得た。この多孔体母材の基材
先端から所定距離の位置における多孔体かさ密度は表１
に示す通りで、中央部でかさ密度は大きく上下端部で小
さな値となっていた。
の下方に、バーナより四塩化珪素４０ｇ／ｍｉｎ、水素
１６０〜２００ｌ／ｍｉｎ、酸素８０〜１００ｌ／ｍｉ
ｍを供給し、シリカガラス多孔体を長さ１０００mmに堆
積させた。ここで用いたバーナは、中心に四塩化珪素、
その外周に水素と酸素を供給し、その外周にアルゴンガ
スを介してさらに水素および酸素を流すいわゆる二重火
炎を発生させるものであった。また、この多孔体を堆積
させるに当り、ターゲットの上昇速度を多孔体製造開始
位置より長さ方向で１００mm堆積するまでは移動速度を
４０mm／hとし、１００mm堆積させた位置から先の４０
０mm堆積させるまでに至る間でターゲットの移動速度を
４０mm／hから２０mm／hにまで直線的に変化させた。次
に、４００mm堆積させた時点からその先の６００mm堆積
させるまでの間は２０mm／hと一定とし、その後６００m
m堆積させた時点から先の９００mm堆積させるまでは逆
に２０mm／ｈから４０mm／hまで直線的に変化させた。
そして、最後の９００mm〜１０００mmは４０mm／hで移
動させた。その結果、２５０mm径×１０００mm長さの合
成石英ガラス多孔体母材を得た。この多孔体母材の基材
先端から所定距離の位置における多孔体かさ密度は表１
に示す通りで、中央部でかさ密度は大きく上下端部で小
さな値となっていた。
【００２２】次いで、この多孔体母材を透明化炉に入
れ、１５００℃、ヘリウム雰囲気で加熱し焼結を行って
透明化した。焼結は、図２に示すような炉を用い、多孔
体母材を炉の上部から挿入して徐々に下降させて多孔体
の先端から順次焼結を行った。その結果、１２４mm径×
５００mm長さの合成石英ガラスのインゴットを得た。こ
のインゴットの長さ方向の径変動は表１の通りであっ
た。
れ、１５００℃、ヘリウム雰囲気で加熱し焼結を行って
透明化した。焼結は、図２に示すような炉を用い、多孔
体母材を炉の上部から挿入して徐々に下降させて多孔体
の先端から順次焼結を行った。その結果、１２４mm径×
５００mm長さの合成石英ガラスのインゴットを得た。こ
のインゴットの長さ方向の径変動は表１の通りであっ
た。
【００２３】
【表１】
【００２４】表１の結果から明らかなように、多孔体母
材の中央部のかさ密度を大きくすることによって、これ
を焼結して透明化した石英ガラスインゴットの太さ径の
変動は１mm以下と少なくほぼ均一の太さ径を有するイン
ゴットを得ることが出来るようになった。
材の中央部のかさ密度を大きくすることによって、これ
を焼結して透明化した石英ガラスインゴットの太さ径の
変動は１mm以下と少なくほぼ均一の太さ径を有するイン
ゴットを得ることが出来るようになった。
【００２５】（比較例１）実施例１と同様にして、ター
ゲットの下方に、バーナより四塩化珪素４０ｇ／ｍｉ
ｎ、水素１６０ｌ／ｍｉｎ、酸素８０ｌ／ｍｉｍを供給
し、シリカガラス多孔体母材を長さ１０００mm堆積させ
た。この多孔体母材を堆積させるに当り、ターゲットの
上昇速度を４０mm／hで一定とした。この多孔体母材の
かさ密度は０．３５ｇ／ｃｍ３ で一定であった。次い
で、この多孔体母材を１５００℃、ヘリウム雰囲気で焼
結を行って透明化した。焼結は実施例１と同様にして、
多孔体母材を炉の上部から挿入して徐々に下降させて多
孔体母材の先端から順次焼結を行った。その結果、１２
０mm径×５００mm長さの合成石英ガラスのインゴットを
得た。このインゴットは先端およびターゲットの近くが
太く、中央部の太さ径が細いものであった。その太さ径
の変動は表１の通りであった。表１に見られるように、
比較例のガラスインゴットは太さ径の大きい部分の上端
部および下端部と太さ径の細い中央部でその差が１０mm
もあった。
ゲットの下方に、バーナより四塩化珪素４０ｇ／ｍｉ
ｎ、水素１６０ｌ／ｍｉｎ、酸素８０ｌ／ｍｉｍを供給
し、シリカガラス多孔体母材を長さ１０００mm堆積させ
た。この多孔体母材を堆積させるに当り、ターゲットの
上昇速度を４０mm／hで一定とした。この多孔体母材の
かさ密度は０．３５ｇ／ｃｍ３ で一定であった。次い
で、この多孔体母材を１５００℃、ヘリウム雰囲気で焼
結を行って透明化した。焼結は実施例１と同様にして、
多孔体母材を炉の上部から挿入して徐々に下降させて多
孔体母材の先端から順次焼結を行った。その結果、１２
０mm径×５００mm長さの合成石英ガラスのインゴットを
得た。このインゴットは先端およびターゲットの近くが
太く、中央部の太さ径が細いものであった。その太さ径
の変動は表１の通りであった。表１に見られるように、
比較例のガラスインゴットは太さ径の大きい部分の上端
部および下端部と太さ径の細い中央部でその差が１０mm
もあった。
【００２６】（実施例２）実施例１同様にしてターゲッ
トの下方に、バーナより四塩化珪素４０ｇ／ｍｉｎ、水
素１６０〜２００ｌ／ｍｉｎ、酸素８０〜１００ｌ／ｍ
ｉｍを供給し、シリカガラス多孔体を１０００mm堆積さ
せた。この多孔体母材を堆積させるに当り、酸水素供給
量を調整してターゲットの上昇速度を多孔体製造開始位
置より長さ方向で１００mm堆積するまでＡ部分でのかさ
密度は０．３０ｃｍ３ とし、１００mm堆積させた位置
から先の４００mm堆積させるまでのＢ部分のかさ密度は
０．４０ｃｍ３ まで連続的に変化させ、４００mm堆積
させた時点からその先の６００mm堆積させるまでのＣ部
分では０．４０ｃｍ３ と一定とし、その後６００mm堆
積させた時点から先の９００mm堆積させるまでのＤ部分
では０．３０ｃｍ３と直線的に変化させ、最後の９００
mm〜１０００mmのＥ部分では０．３０ｃｍ３ とした。そ
の結果、２５０mm径×１０００mm長さのシリカガラス多
孔体母材を得た。この多孔体母材の基材先端から所定距
離の位置における多孔体母材のかさ密度は表２に示す通
りで、中央部でかさ密度は大きく上下端部で小さな値と
なっていた。
トの下方に、バーナより四塩化珪素４０ｇ／ｍｉｎ、水
素１６０〜２００ｌ／ｍｉｎ、酸素８０〜１００ｌ／ｍ
ｉｍを供給し、シリカガラス多孔体を１０００mm堆積さ
せた。この多孔体母材を堆積させるに当り、酸水素供給
量を調整してターゲットの上昇速度を多孔体製造開始位
置より長さ方向で１００mm堆積するまでＡ部分でのかさ
密度は０．３０ｃｍ３ とし、１００mm堆積させた位置
から先の４００mm堆積させるまでのＢ部分のかさ密度は
０．４０ｃｍ３ まで連続的に変化させ、４００mm堆積
させた時点からその先の６００mm堆積させるまでのＣ部
分では０．４０ｃｍ３ と一定とし、その後６００mm堆
積させた時点から先の９００mm堆積させるまでのＤ部分
では０．３０ｃｍ３と直線的に変化させ、最後の９００
mm〜１０００mmのＥ部分では０．３０ｃｍ３ とした。そ
の結果、２５０mm径×１０００mm長さのシリカガラス多
孔体母材を得た。この多孔体母材の基材先端から所定距
離の位置における多孔体母材のかさ密度は表２に示す通
りで、中央部でかさ密度は大きく上下端部で小さな値と
なっていた。
【００２７】次いで、この多孔体母材を１５００℃、ヘ
リウム雰囲気で実施例１と同様にして多孔体の先端部か
ら焼結を行って透明化した。その結果、１１４mm径×５
００mm長さの合成石英ガラスのインゴットを得た。この
インゴットの長さ方向の径変動は表２の通りであった。
リウム雰囲気で実施例１と同様にして多孔体の先端部か
ら焼結を行って透明化した。その結果、１１４mm径×５
００mm長さの合成石英ガラスのインゴットを得た。この
インゴットの長さ方向の径変動は表２の通りであった。
【００２８】
【表２】
【００２９】表２の結果から明らかなように、多孔体の
中央部のかさ密度を大きくすることによって、これを焼
結して透明化した石英ガラスインゴットの太さ径の変動
は１mm以下と少なくほぼ均一の径を有するインゴットを
得ることが出来るようになった。
中央部のかさ密度を大きくすることによって、これを焼
結して透明化した石英ガラスインゴットの太さ径の変動
は１mm以下と少なくほぼ均一の径を有するインゴットを
得ることが出来るようになった。
【００３０】（比較例１）実施例２と同様にして、ター
ゲットの下方に、バーナより四塩化珪素４０ｇ／ｍｉ
ｎ、水素１６０ｌ／ｍｉｎ、酸素８０ｌ／ｍｉｍを供給
し、シリカガラス多孔体を長さ１０００mm堆積させた。
この多孔体を堆積させるに当り、酸水素ガス供給量を一
定とした。この多孔体母材のかさ密度は０．３０ｇ／ｃ
ｍ３ で一定であった。次いで、この多孔体母材を１５
００℃、ヘリウム雰囲気で焼結を行って透明化した。焼
結は実施例１と同様にして、多孔体母材を炉の上部から
挿入して徐々に下降させて多孔体母材の先端から順次焼
結を行った。その結果、１１０mm径×５００mm長さの合
成石英ガラスのインゴットを得た。このインゴットは先
端およびターゲットの近くが太く、中央部の太さ径が細
いものであった。その太さ径の変動は表２の通りであっ
た。表２に見られるように、比較例のガラスインゴット
は径の太い部分の上端部および下端部と径の細い中央部
でその差が８mmもあった。
ゲットの下方に、バーナより四塩化珪素４０ｇ／ｍｉ
ｎ、水素１６０ｌ／ｍｉｎ、酸素８０ｌ／ｍｉｍを供給
し、シリカガラス多孔体を長さ１０００mm堆積させた。
この多孔体を堆積させるに当り、酸水素ガス供給量を一
定とした。この多孔体母材のかさ密度は０．３０ｇ／ｃ
ｍ３ で一定であった。次いで、この多孔体母材を１５
００℃、ヘリウム雰囲気で焼結を行って透明化した。焼
結は実施例１と同様にして、多孔体母材を炉の上部から
挿入して徐々に下降させて多孔体母材の先端から順次焼
結を行った。その結果、１１０mm径×５００mm長さの合
成石英ガラスのインゴットを得た。このインゴットは先
端およびターゲットの近くが太く、中央部の太さ径が細
いものであった。その太さ径の変動は表２の通りであっ
た。表２に見られるように、比較例のガラスインゴット
は径の太い部分の上端部および下端部と径の細い中央部
でその差が８mmもあった。
【００３１】
【発明の効果】以上の本発明によると、合成石英ガラス
母材製造の段階で母材の移動速度および／又は酸水素ガ
ス供給量を調整して母材中央部のかさ密度を上端部およ
び下端部のそれよりも大きくしたので、これを加熱、焼
結して得られた合成石英ガラスインゴットは、その太さ
径が中央部と上端部または下端部とで差異が少なくする
ことが出来るようになった。そのために、この合成石英
ガラスインゴットを用いて炉心管を製造するような場合
は、製管前の外周研削作業の軽減を図ることができて、
コストの大幅な減少を図ることが出来るようになった。
母材製造の段階で母材の移動速度および／又は酸水素ガ
ス供給量を調整して母材中央部のかさ密度を上端部およ
び下端部のそれよりも大きくしたので、これを加熱、焼
結して得られた合成石英ガラスインゴットは、その太さ
径が中央部と上端部または下端部とで差異が少なくする
ことが出来るようになった。そのために、この合成石英
ガラスインゴットを用いて炉心管を製造するような場合
は、製管前の外周研削作業の軽減を図ることができて、
コストの大幅な減少を図ることが出来るようになった。
【図１】従来のＤＡＶ法多孔質シリカガラス母材の製造
方法を示す説明図。
方法を示す説明図。
【図２】図１に示す方法で製造された多孔質シリカガラ
ス母材を透明化炉で加熱、焼結して透明化処理を行う方
法を示す説明図。
ス母材を透明化炉で加熱、焼結して透明化処理を行う方
法を示す説明図。
【図３】図３で示す方法で得られた合成石英ガラスイン
ゴットから機械加工で管状体を製造する方法を示す説明
図。
ゴットから機械加工で管状体を製造する方法を示す説明
図。
【図４】多孔質シリカガラス母材（多孔体）のかさ密度
とインゴット径の多孔体に対する比率を示す線図。
とインゴット径の多孔体に対する比率を示す線図。
【図５】酸素供給量と多孔体母材の成長速度およびかさ
密度の関係を示す線図。
密度の関係を示す線図。
１…炉、２…ターゲット、３…多重管バーナー、４…多
重ガス、５…シリカガラス母材、６…透明化炉、７…合
成石英ガラスインゴット、１０…研削砥石、１１…ドリ
ル、１２…中央部。
重ガス、５…シリカガラス母材、６…透明化炉、７…合
成石英ガラスインゴット、１０…研削砥石、１１…ドリ
ル、１２…中央部。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 石井 友之 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 (72)発明者 周 忠華 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 (72)発明者 石川 安雄 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 (72)発明者 神保 潤一 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 (72)発明者 斉藤 正人 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 (72)発明者 露木 龍也 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 (72)発明者 安部 誠 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 Ｆターム(参考） 4G014 AH11 AH14
Claims (6)
- 【請求項１】 反応炉内に懸垂されて回転、上昇するタ
ーゲットに、珪素を含む原料ガスおよび酸水素ガスを供
給し原料ガスを加水分解して前記ターゲットに多孔質シ
リカガスを堆積させるＶＡＤ合成石英ガラス母材製法で
多孔質シリカガラス母材を形成し、この母材を透明化炉
内で焼結し透明化して合成石英ガラスインゴットを製造
するにあたり、回転、上昇するターゲットに堆積して形
成された多孔質シリカガラス母材の移動速度および／又
は酸水素ガス供給量を調整して、多孔質シリカガラス母
材のかさ密度を０．２〜１．０ｇ／ｃｍ３ とし、しか
も前記母材の中央部のかさ密度を上端部および下端部の
かさ密度より大きくすることにより、多孔質シリカガラ
ス母材を焼結し透明化して得られる合成石英ガラスイン
ゴットの中央部と上端部又は下端部の太さ径の差を少な
くすることを特徴とする合成石英ガラスインゴットの製
造方法。 - 【請求項２】 多孔質シリカガラス母材形成のために供
給される酸水素ガスの水素に対する酸素の割合（水素／
酸素）を容積比で０．４〜０．６とすることを特徴とす
る請求項１記載の合成石英ガラスインゴットの製造方
法。 - 【請求項３】 ターゲットに堆積された多孔質シリカガ
ラス母材の中央部の移動速度を、母材の上端部および下
端部の移動速度と比較して遅くすることを特徴とする請
求項１記載の合成石英ガラスインゴットの製造方法。 - 【請求項４】 多孔質シリカガラス母材のかさ密度が、
母材中央部と上端部又は下端部とで少なくとも０．１１
ｇ／ｃｍ３ 以上の差があるようにすることを特徴とす
る請求項１記載の合成石英ガラスインゴットの製造方
法。 - 【請求項５】 ターゲットに堆積される多孔質シリカガ
ラス母材のかさ密度が０．２〜１．０ｇ／ｃｍ３ で、
しかも中央部のかさ密度が母材の上端部および下端部の
かさ密度より大きい多孔質シリカガラス母材。 - 【請求項６】 合成石英ガラスインゴットが炉心管用で
ある請求項１ないし４のいずれかに記載の合成石英ガラ
スインゴットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31704599A JP3711219B2 (ja) | 1999-11-08 | 1999-11-08 | 合成石英ガラスインゴットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31704599A JP3711219B2 (ja) | 1999-11-08 | 1999-11-08 | 合成石英ガラスインゴットの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001139333A true JP2001139333A (ja) | 2001-05-22 |
| JP3711219B2 JP3711219B2 (ja) | 2005-11-02 |
Family
ID=18083811
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31704599A Expired - Fee Related JP3711219B2 (ja) | 1999-11-08 | 1999-11-08 | 合成石英ガラスインゴットの製造方法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP3711219B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007210868A (ja) * | 2006-02-13 | 2007-08-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス母材の製造方法 |
| WO2008001775A1 (fr) * | 2006-06-26 | 2008-01-03 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Procédé de production d'une préforme de fibre optique et appareil associé |
-
1999
- 1999-11-08 JP JP31704599A patent/JP3711219B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007210868A (ja) * | 2006-02-13 | 2007-08-23 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス母材の製造方法 |
| JP4506681B2 (ja) * | 2006-02-13 | 2010-07-21 | 住友電気工業株式会社 | ガラス母材の製造方法 |
| WO2008001775A1 (fr) * | 2006-06-26 | 2008-01-03 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Procédé de production d'une préforme de fibre optique et appareil associé |
| JP2008031033A (ja) * | 2006-06-26 | 2008-02-14 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 光ファイバ母材の製造方法及びその装置 |
| EP2048120A1 (en) * | 2006-06-26 | 2009-04-15 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Process for producing optical fiber base and apparatus therefor |
| EP2048120A4 (en) * | 2006-06-26 | 2013-02-27 | Shinetsu Chemical Co | PROCESS FOR PRODUCING OPTICAL FIBER PREFORM AND APPARATUS THEREOF |
| US8839645B2 (en) | 2006-06-26 | 2014-09-23 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Method of manufacturing optical fiber base material and apparatus of the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3711219B2 (ja) | 2005-11-02 |
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