JP2001131367A - ポリオレフィン樹脂組成物 - Google Patents
ポリオレフィン樹脂組成物Info
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Abstract
に対する密着性、接着性を損なうことなく、かつ有機溶
剤に可溶で、低温においても溶液として安定に存在する
ことができる非塩素化ポリオレフィン樹脂組成物を提供
する。 【解決手段】 (A)酸変性結晶質ポリオレフィン92
〜5重量%、(B)酸変性非晶質ポリオレフィン5〜6
0重量%、および(C)酸変性低結晶質ポリオレフィン
3〜90重量%を含有するポリオレフィン樹脂組成物。
Description
の保護、美粧および接着を目的として用いられるポリオ
レフィン樹脂組成物に関し、さらに詳しくは、ポリオレ
フィン系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリアミド系樹
脂、アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂などの各種合
成樹脂のフィルム、シートまたは成形物に対して優れた
諸物性を示す塗料、インキ、あるいは接着剤の樹脂組成
物に関する。
フィン系樹脂は、ポリウレタン系樹脂、ポリアミド系樹
脂、アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂などの極性を
有する合成樹脂とは異なり、非極性でかつ結晶性のた
め、塗装や接着が困難であるという欠点を有する。その
ため、従来よりポリオレフィン系樹脂成形物の表面を、
プラズマ処理やガス炎処理して活性化することにより付
着性を改良している。しかしながら、この方法は、工程
が複雑で多大な設備費や時間的なロスを伴うこと、また
成形物の形の複雑さおよび樹脂中の顔料や添加物の影響
により、表面処理効果にバラツキを生ずるなどの欠点を
有している。
する方法としては、自動車のポリプロピレンバンパー塗
装に見られるようなプライマー組成物が種々提案されて
いる(例えば特公平6−2771号)。
ン類を不飽和カルボン酸および/またはその酸無水物で
変性して塩素化した塩素化ポリオレフィン系樹脂組成物
が知られている(例えば特公平1−16414号)。し
かしながら、該塩素化ポリオレフィン系樹脂組成物は、
耐熱性に問題があり、高温下(150℃以上)では短時
間に脱塩酸が進み、塗膜の着色が起こる可能性があっ
た。
脂組成物として、特公昭61−11250号や特開昭6
2−27308号に提案されているものが挙げられる
が、結晶化度を有する系単独では分散状態やゲル状態に
なり、一方、結晶化度0%の系単独では溶液化は可能で
あるが、塗膜の耐溶剤性は低いという結果となった。ま
た、分散状態のものは、低温保管時に流動性を失うた
め、取扱いが煩雑であった。
問題を解決し得て、塩素化ポリオレフィン系樹脂組成物
にみられる高温による塗膜の着色がなく、また、従来の
非塩素化ポリオレフィン系樹脂組成物にみられる分散状
態やゲル状態ではなく、溶液状態で、低温で保管しても
流動性を失うことのない非塩素化ポリオレフィン樹脂組
成物を提供することにある。
を重ねた結果、結晶化度の異なる3種類の酸変性ポリオ
レフィンを含有する樹脂組成物が優れた特性を有するこ
とを見出し、本発明を完成するに至った。
ポリオレフィン樹脂組成物および塗料用組成物を提供す
るものである。 項1. (A)酸変性結晶質ポリオレフィン92〜5重
量%、(B)酸変性非晶質ポリオレフィン5〜60重量
%、および(C)酸変性低結晶質ポリオレフィン3〜9
0重量%を含有するポリオレフィン樹脂組成物。 項2. 酸変性結晶質ポリオレフィンが、X線回折によ
る結晶化度が15〜30%である結晶質ポリオレフィン
に、炭素数3〜10の不飽和カルボン酸、その酸無水物
およびそのエステルからなる群より選択される少なくと
も1種を0.5〜10重量%グラフト重合したものであ
る項1に記載のポリオレフィン樹脂組成物。 項3. 結晶質ポリオレフィンが、エチレン、プロピレ
ンおよび炭素数4〜8のα−オレフィンからなる群より
選択される1種からなる単独重合体、同じく2種からな
る二元共重合体または同じく少なくとも3種からなる多
元共重合体であり、X線回折による結晶化度が15〜3
0%で、重量平均分子量が5,000〜50,000で
ある項2に記載のポリオレフィン樹脂組成物。 項4. 結晶質ポリオレフィンが、プロピレン含有量が
50〜90モル%である二元共重合体または同じく多元
共重合体である項3に記載のポリオレフィン樹脂組成
物。 項5. 酸変性非晶質ポリオレフィンが、X線回折によ
る結晶化度が0〜1%である非晶質ポリオレフィンに、
炭素数3〜10の不飽和カルボン酸、その酸無水物およ
びそのエステルからなる群より選択される少なくとも1
種を0.5〜10重量%グラフト重合したものである項
1に記載のポリオレフィン樹脂組成物。 項6. 非晶質ポリオレフィンが、エチレン、プロピレ
ンおよび炭素数4〜8のα−オレフィンからなる群より
選択される1種からなる単独重合体、同じく2種からな
る二元共重合体または同じく少なくとも3種からなる多
元共重合体であり、X線回折による結晶化度が0〜1%
で、重量平均分子量が5,000〜100,000であ
る項5に記載のポリオレフィン樹脂組成物。 項7. 非晶質ポリオレフィンが、プロピレン含有量が
50〜90モル%である二元共重合体または同じく多元
共重合体である項6に記載のポリオレフィン樹脂組成
物。 項8. 酸変性低結晶質ポリオレフィンが、X線回折に
よる結晶化度が3〜10%である低結晶質ポリオレフィ
ンに、炭素数3〜10の不飽和カルボン酸、その酸無水
物およびそのエステルからなる群より選択される少なく
とも1種を0.5〜10重量%グラフト重合したもので
ある項1に記載のポリオレフィン樹脂組成物。 項9. 低結晶質ポリオレフィンが、エチレン、プロピ
レンおよび炭素数4〜8のα−オレフィンからなる群よ
り選択される1種からなる単独重合体、同じく2種から
なる二元共重合体または同じく少なくとも3種からなる
多元共重合体であり、X線回折による結晶化度が3〜1
0%で、重量平均分子量が30,000〜100,00
0である項8に記載のポリオレフィン樹脂組成物。 項10. 低結晶質ポリオレフィンが、プロピレン含有
量が50〜90モル%である二元共重合体または同じく
多元共重合体である項9に記載のポリオレフィン樹脂組
成物。 項11. 項1〜10のいずれかに記載のポリオレフィ
ン樹脂組成物からなる塗料用組成物。
リオレフィン、非晶質ポリオレフィン、低結晶質ポリオ
レフィンは、それぞれ、エチレン、プロピレンおよび炭
素数4〜8のα−オレフィンからなる群より選択される
1種からなる単独重合体、同じく2種からなる二元共重
合体または同じく少なくとも3種からなる多元共重合体
である。炭素数4〜8のα−オレフィンとしては、1−
ブテンが好ましい。
リオレフィン、低結晶質ポリオレフィンとしては、それ
ぞれ、エチレン、プロピレンまたは1−ブテンからなる
単独重合体、プロピレン・エチレン共重合体、プロピレ
ン・1−ブテン共重合体、プロピレン・エチレン・1−
ブテン三元共重合体が挙げられる。中でもプロピレンを
50〜90モル%含有する共重合体が好ましく、プロピ
レンを55〜80モル%含有する共重合体がより好まし
い。
量は、塗膜性能、溶液状態の点から、5,000〜5
0,000であるのが好ましく、10,000〜30,
000であるのがより好ましい。重量平均分子量は、例
えばゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(G
PC)などの周知の方法によって測定することができ
る。また、結晶化度はX線回折により測定でき、結晶質
ポリオレフィンのX線回折による結晶化度は15〜30
%が好ましい。
量は、塗膜性能、溶液状態の点から、5,000〜10
0,000であるのが好ましく、10,000〜50,
000であるのがより好ましい。また、非晶質ポリオレ
フィンのX線回折による結晶化度は0〜1%が好まし
い。
子量は、塗膜性能、溶液状態の点から、30,000〜
100,000であるのが好ましく、50,000〜8
0,000であるのがより好ましい。また、低結晶質ポ
リオレフィンのX線回折による結晶化度は3〜10%が
好ましい。
ン、酸変性非晶質ポリオレフィン、酸変性低結晶質ポリ
オレフィンは、それぞれ、上記結晶質ポリオレフィン、
非晶質ポリオレフィン、低結晶質ポリオレフィンに、炭
素数3〜10の不飽和カルボン酸、その酸無水物および
そのエステルからなる群より選択される少なくとも1種
を、好ましくは0.5〜10重量%グラフト重合したも
のである。より好ましくは、1〜6重量%グラフト重合
したものである。
酸無水物およびそのエステルとしては、例えば、アクリ
ル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン
酸、シトラコン酸などの不飽和カルボン酸、無水マレイ
ン酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸などの不飽和
カルボン酸の酸無水物、アクリル酸メチル、メタクリル
酸メチル、マレイン酸ジメチルなどの不飽和カルボン酸
エステルが挙げられる。これらの中でもマレイン酸、イ
タコン酸およびこれらの酸無水物が好ましい。
る。例えば、前記の各種ポリオレフィンと不飽和カルボ
ン酸成分との溶融混合物に、または、トルエン、キシレ
ンなどの溶媒を用いた混合物溶液に、有機過酸化物を添
加して行う。グラフト重合は、空気または酸素の混入を
避けるのが好ましく、窒素ガスなどの不活性ガス雰囲気
下で行うのが好ましい。有機過酸化物としては、アセチ
ルシクロヘキシルスルホニルペルオキシド、ベンゾイル
ペルオキシド、ジクロロベンゾイルペルオキシド、ジク
ミルペルオキシド、ジ−tert−ブチルペルオキシ
ド、ラウロイルペルオキシドなどが挙げられる。
る(A)酸変性結晶質ポリオレフィン、(B)酸変性非
晶質ポリオレフィンおよび(C)酸変性低結晶質ポリオ
レフィンの割合は、(A)92〜5重量%、(B)5〜
60重量%および(C)3〜90重量%であり、好まし
くは(A)70〜20重量%、(B)20〜45重量%
および(C)5〜60重量%である。
は、それぞれ有機溶剤に、固形分濃度が10〜50重量
%の範囲となるように溶解したものを、上記の割合とな
るようにブレンドすればよい。使用する有機溶剤として
は、トルエン、キシレン、エチルベンゼンなどの芳香族
系溶剤が好ましく、他に、酢酸エチル、酢酸ブチルなど
のエステル系溶剤、メチルエチルケトン、メチルイソブ
チルケトンなどのケトン系溶剤、シクロヘキサン、メチ
ルシクロヘキサンなどの環状脂肪族系溶剤などを併用し
ても差し支えない。
機溶剤に溶解して用いることができる。
は、顔料を添加して混練して使用することができる。顔
料としては、カーボンブラック、二酸化チタン、タル
ク、亜鉛華、アルミペーストなどの無機系顔料や、アゾ
系などの有機系顔料が使用できる。
リオレフィン樹脂組成物の各種合成樹脂(特にポリオレ
フィン系樹脂)に対する密着性、接着性を損なうことな
く、かつ有機溶剤に可溶で、低温においても溶液として
安定に存在することができる非塩素化ポリオレフィン樹
脂組成物を提供する。
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
ピレン・ブテン共重合体(a)の製造 攪拌器、冷却器、温度計および滴下ロートを取り付けた
300ml四つ口フラスコ中で、結晶質プロピレン・1
−ブテンランダム共重合体(プロピレン成分76モル
%、1−ブテン成分24モル%、結晶化度25%、重量
平均分子量12,800)100重量部を精製キシレン
(アセトン5%添加)130重量部に溶解し、工業用無
水マレイン酸25重量部を添加して、120℃に加温し
た後、工業用ジクミルペルオキシド2.5重量部を添加
した。その温度を維持したまま攪拌を5時間継続した
後、室温まで冷却した。得られた樹脂溶液を再沈溶媒の
アセトン1000重量部に加えた後、沈殿した樹脂を吸
引濾過した。これを乾燥したところ、得られた樹脂の無
水マレイン酸変性率(グラフト重合量)は3.5重量%
であった。
ピレン・ブテン共重合体(b)の製造 攪拌器、冷却器、温度計および滴下ロートを取り付けた
1000ml四つ口フラスコ中で、非晶質プロピレン・
1−ブテンランダム共重合体(プロピレン成分70モル
%、1−ブテン成分30モル%、結晶化度0%、重量平
均分子量50,000)200重量部を精製キシレン
(アセトン5%添加)500重量部に溶解し、工業用無
水マレイン酸50重量部を添加して、120℃に加温し
た後、工業用ジクミルペルオキシド5重量部を添加し
た。その温度を維持したまま攪拌を5時間継続した後、
室温まで冷却した。得られた樹脂溶液を再沈溶媒のアセ
トン3000重量部に加えた後、沈殿した樹脂を吸引濾
過した。これを乾燥したところ、得られた樹脂の無水マ
レイン酸変性率(グラフト重合量)は2.5重量%であ
った。
ロピレン・エチレン共重合体(c)の製造 攪拌器、冷却器、温度計および滴下ロートを取り付けた
1000ml四つ口フラスコ中で、低結晶質プロピレン
・エチレンランダム共重合体(プロピレン成分60モル
%、エチレン成分40モル%、結晶化度10%、重量平
均分子量70,000)200重量部を精製キシレン
(アセトン5%添加)500重量部に溶解し、工業用無
水マレイン酸50重量部を添加して、120℃に加温し
た後、工業用ジクミルペルオキシド5重量部を添加し
た。その温度を維持したまま攪拌を5時間継続した後、
室温まで冷却した。得られた樹脂溶液に再沈溶媒のアセ
トン3000重量部を加えた後、沈殿した樹脂を吸引濾
過した。これを乾燥したところ、得られた樹脂の無水マ
レイン酸変性率(グラフト重合量)は1.0重量%であ
った。
ン・ブテン共重合体a(結晶化度25%、無水マレイン
酸変性率(グラフト重合量)3.5重量%)を精製キシ
レンで10重量%の樹脂溶液になるよう調整し、80℃
で溶解した後に室温まで冷却した。
晶質プロピレン・ブテン共重合体b(結晶化度0%、無
水マレイン酸変性率(グラフト重合量)2.5重量%)
を精製キシレンで10重量%の樹脂溶液になるよう調整
し、80℃で溶解した後に室温まで冷却した。
結晶質プロピレン・エチレン共重合体c(結晶化度10
%、無水マレイン酸変性率(グラフト重合量)1.0重
量%)を精製キシレンで10重量%の樹脂溶液になるよ
う調整し、80℃で溶解した後に室温まで冷却した。
の樹脂溶液を、重量比でa:b:c=70:25:5と
なるようにブレンドした。
10重量%の樹脂溶液を、重量比でa:b:c=50:
45:5となるようにブレンドした。
10重量%の樹脂溶液を、重量比でa:b:c=20:
20:60となるようにブレンドした。
ン・ブテン共重合体a(結晶化度25%、無水マレイン
酸変性率(グラフト重合量)3.5重量%)を精製キシ
レンで10重量%の樹脂溶液になるよう調整し、80℃
で溶解した後に室温まで冷却した。
ン・ブテン共重合体b(結晶化度0%、無水マレイン酸
変性率(グラフト重合量)2.5重量%)を精製キシレ
ンで10重量%の樹脂溶液になるよう調整し、80℃で
溶解した後に室温まで冷却した。
レン・エチレン共重合体c(結晶化度10%、無水マレ
イン酸変性率(グラフト重合量)1.0重量%)を精製
キシレンで10重量%の樹脂溶液になるよう調整し、8
0℃で溶解した後に室温まで冷却した。
重量比でa:b=80:20となるようにブレンドし
た。
を重量平均分子量100,000のものに変えた以外は
製造例1と同様にして得た無水マレイン酸変性結晶質プ
ロピレン・1−ブテン共重合体dを、キシレンで10重
量%の樹脂分散液にした。
た樹脂組成物について、以下の諸特性を評価した。結果
を表1に示す。 (スプレー性)10重量%キシレン溶液をスプレーガン
に仕込み、スプレーした時の飛沫状態を確認した。糸曳
き無しを○とし、糸曳き有りを×とした。 (溶液安定性)10重量%キシレン溶液を−10℃の保
冷庫に保管し、低温における溶液の流動性を確認した。
流動性有りを○とし、ゲル状態を×とした。 (塗膜外観)10重量%キシレン溶液をバーコーターで
ポリプロピレン板に塗布し、80℃で10分間乾燥した
後の塗膜外観を確認した。平滑を○とし、平滑タック有
りを△とし、粉ふきを×とした。 (層間密着性)10重量%キシレン溶液をバーコーター
でポリプロピレン板に塗布し、80℃で10分間乾燥し
た後、塗面の上にプラスチック補修用ウレタン塗料(関
西ペイント(株)製、商品名:レタンPG80III、2液
型ウレタン塗料)を塗装し、80℃で40分焼き付けし
て塗装片を作製した。この塗装片の塗面にカッターで切
れ目を入れて、1mm間隔で素地に達する100個の碁
盤目を作り、その上にセロファン粘着テープを密着させ
て180°方向に5回引き剥がした。5回剥離しても変
化のなかった場合を5点とした。剥離した場合を×とし
た。 (耐温水性)上記と同様にして塗装片を作製し、40℃
の温水に塗装片を浸漬させて10日間放置した後、温水
から引き上げ、塗膜表面の外観を確認した。ブリスター
(塗膜の膨れ)無しを○とした。 (耐GH(ガソホール)性)上記と同様にして塗装片を作
製し、20℃のレギュラーガソリンとエタノールの混合
溶媒(重量比90:10)に塗装片を浸漬させて塗膜表
面にリンクル(しわ)が入った時間(分)を確認した。
最長60分で終了した。
層間密着性、耐温水性および耐GH性については評価で
きなかった。
Claims (11)
- 【請求項1】 (A)酸変性結晶質ポリオレフィン92
〜5重量%、(B)酸変性非晶質ポリオレフィン5〜6
0重量%、および(C)酸変性低結晶質ポリオレフィン
3〜90重量%を含有するポリオレフィン樹脂組成物。 - 【請求項2】 酸変性結晶質ポリオレフィンが、X線回
折による結晶化度が15〜30%である結晶質ポリオレ
フィンに、炭素数3〜10の不飽和カルボン酸、その酸
無水物およびそのエステルからなる群より選択される少
なくとも1種を0.5〜10重量%グラフト重合したも
のである請求項1に記載のポリオレフィン樹脂組成物。 - 【請求項3】 結晶質ポリオレフィンが、エチレン、プ
ロピレンおよび炭素数4〜8のα−オレフィンからなる
群より選択される1種からなる単独重合体、同じく2種
からなる二元共重合体または同じく少なくとも3種から
なる多元共重合体であり、X線回折による結晶化度が1
5〜30%で、重量平均分子量が5,000〜50,0
00である請求項2に記載のポリオレフィン樹脂組成
物。 - 【請求項4】 結晶質ポリオレフィンが、プロピレン含
有量が50〜90モル%である二元共重合体または同じ
く多元共重合体である請求項3に記載のポリオレフィン
樹脂組成物。 - 【請求項5】 酸変性非晶質ポリオレフィンが、X線回
折による結晶化度が0〜1%である非晶質ポリオレフィ
ンに、炭素数3〜10の不飽和カルボン酸、その酸無水
物およびそのエステルからなる群より選択される少なく
とも1種を0.5〜10重量%グラフト重合したもので
ある請求項1に記載のポリオレフィン樹脂組成物。 - 【請求項6】 非晶質ポリオレフィンが、エチレン、プ
ロピレンおよび炭素数4〜8のα−オレフィンからなる
群より選択される1種からなる単独重合体、同じく2種
からなる二元共重合体または同じく少なくとも3種から
なる多元共重合体であり、X線回折による結晶化度が0
〜1%で、重量平均分子量が5,000〜100,00
0である請求項5に記載のポリオレフィン樹脂組成物。 - 【請求項7】 非晶質ポリオレフィンが、プロピレン含
有量が50〜90モル%である二元共重合体または同じ
く多元共重合体である請求項6に記載のポリオレフィン
樹脂組成物。 - 【請求項8】 酸変性低結晶質ポリオレフィンが、X線
回折による結晶化度が3〜10%である低結晶質ポリオ
レフィンに、炭素数3〜10の不飽和カルボン酸、その
酸無水物およびそのエステルからなる群より選択される
少なくとも1種を0.5〜10重量%グラフト重合した
ものである請求項1に記載のポリオレフィン樹脂組成
物。 - 【請求項9】 低結晶質ポリオレフィンが、エチレン、
プロピレンおよび炭素数4〜8のα−オレフィンからな
る群より選択される1種からなる単独重合体、同じく2
種からなる二元共重合体または同じく少なくとも3種か
らなる多元共重合体であり、X線回折による結晶化度が
3〜10%で、重量平均分子量が30,000〜10
0,000である請求項8に記載のポリオレフィン樹脂
組成物。 - 【請求項10】 低結晶質ポリオレフィンが、プロピレ
ン含有量が50〜90モル%である二元共重合体または
同じく多元共重合体である請求項9に記載のポリオレフ
ィン樹脂組成物。 - 【請求項11】 請求項1〜10のいずれかに記載のポ
リオレフィン樹脂組成物からなる塗料用組成物。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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