JP2001129399A - 排気ガス浄化用触媒 - Google Patents
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Abstract
を維持することができる耐久性能に優れた排気ガス浄化
用触媒を提供する。 【解決手段】 無機酸化物担体の上に白金複合酸化物層
を備えた排気ガス浄化用触媒であって、前記白金複合酸
化物層を構成する白金複合酸化物は、白金元素とアルカ
リ土類金属元素を含む無機化合物であり、前記酸化物担
体と前記複合酸化物層の間に、金属X(XはMg,C
a,Sr,Ba,La,Ceから選択された1種以上の
元素)の酸化物層が介在することを特徴とする排気ガス
浄化用触媒。好ましくは、前記酸化物担体がアルミナ
(Al2 O3 )からなり、前記金属Xの酸化物を式XO
m (1≦m≦2)で表したとき、XOm /Al2 O3 の
モルが1〜10である。
Description
機関から排出される排気ガスを浄化するための排気ガス
浄化触媒に関し、詳しくは、高温での耐久性能に優れた
排気ガス浄化用触媒に関する。
る触媒には、アルミナ等の無機酸化物の担体上に白金等
の貴金属を担持させた三元触媒が広範囲に使用されてい
る。一方、新たな高性能エンジンの開発動向に伴い、触
媒の温度が1000℃を超える高温になっても排気ガス
の浄化性能を維持することができる触媒が要請されてい
る。ところが、従来のアルミナに白金金属を担持させた
触媒では、高温において白金金属が集合して肥大粒子に
なる、いわゆるシンタリングが生じ、白金の活性表面が
減少して触媒性能が低下するという問題がある。
358号、特開平11−262663号において、特定
の化学構造を有する白金複合酸化物を用いた排気ガス浄
化用触媒を提案している。この白金複合酸化物において
は、白金元素が複合酸化物の化学構造の中に取り込ま
れ、かつこの特定の白金複合酸化物の化学構造は高温で
も安定である。従って、かかる白金複合酸化物を用いた
触媒は、高温でも白金が複合酸化物の分子内に分配され
た状態を維持することができ、このため優れた高温耐久
性能を有することができる。
白金複合酸化物を用いた触媒でも、触媒温度が約800
℃を超える温度に達すると、白金が肥大金属粒子とな
り、白金の活性表面が減少して触媒性能が低下するとい
う問題があることが分かった。この理由は、担体を形成
するアルミナ等と白金複合酸化物が高温下で直接反応
し、白金複合酸化物の化学構造が破壊されるためと判明
した。
の本来の優れた耐熱性を維持させることを目的とし、具
体的には、白金複合酸化物と触媒担体の間に、白金複合
酸化物と触媒担体の反応を抑えることができる特定の酸
化物層を設けることで、1000℃を超える極めて高温
でも触媒性能を維持することができる耐久性能に優れた
排気ガス浄化用触媒を提供することを目的とする。
め、無機酸化物担体の上に白金複合酸化物層を備えた排
気ガス浄化用触媒であって、前記白金複合酸化物層を構
成する白金複合酸化物は、白金元素とアルカリ土類金属
元素を含む無機化合物であり、前記酸化物担体と前記複
合酸化物層の間に、金属X(XはMg,Ca,Sr,B
a,La,Ceから選択された1種以上の元素)の酸化
物層が介在することを特徴とする排気ガス浄化用触媒が
提供される。
物担体と白金複合酸化物層の間に、特定の金属酸化物層
を介在させ、白金複合酸化物層は、金属酸化物層の上に
位置する。従って、この特定の金属酸化物の層が障壁と
なって、無機酸化物担体と白金複合酸化物の反応を抑え
ることができる。
00℃を超える高温でもその物理的形態を実質的に変化
させることない性質のものを選択することで、金属酸化
物との組み合わせにおいて、無機酸化物担体が高温で物
理的形態を保持する作用をし、その上の金属酸化物層が
白金複合酸化物との反応を抑える作用をし、無機酸化物
担体と金属酸化物層が全体として、白金複合酸化物層に
対して、高温でも物理的・化学的に安定した担体として
作用することができる。
ための、従来の触媒と本発明の触媒を比較するモデル図
である。図1は、無機酸化物担体と白金複合酸化物層の
間に金属酸化物層が介在する本発明の触媒であり、高温
の雰囲気に曝されても触媒構成に変化がないことを示し
ている。これに対して、図2は、担体の上に白金複合酸
化物層が直接担持された従来技術の触媒であり、この構
成では触媒が高温に長時間曝されると白金が肥大化した
粒子となって、主として触媒表面に析出することを示し
ている。
は、高温において安定な物理的形態を提供することがで
きるものが選択される。具体的には、アルミナ、シリ
カ、チタニア、ジルコニア、セリア、シリカ−アルミナ
等のうち、比表面積が高く、微細な形態を有するものが
好適に選択される。排気ガスが接触する広い面積を与え
るためである。
ミナが担体の無機酸化物として選択される。これは、活
性アルミナは、高い比表面積と微細な物理的形態を有
し、その形態を1000℃を超える高温でも保持するこ
とができるためである。このため、その上に担持される
白金複合酸化物も微細な分布状態を有することができ、
排気ガスと高い接触面積を有することができる。好まし
くは、選択される活性アルミナは、50m2 /g以上、
より好ましくは100m2 /g以上、さらに好ましくは
150m2 /g以上の比表面積を有する。
に、Mg,Ca,Sr,Ba,La,Ceから選択され
た金属の酸化物層が形成される。即ち、MgO,Ca
O,SrO,BaO,La2 O3 ,CeO2 等からなる
層である。本発明の好ましい態様において、上記の無機
酸化物にアルミナを使用した場合、上記金属酸化物を式
XOm (1≦m≦2)で表したとき、XOm /Al2 O
3のモルが1〜10であり、より好ましくはモル比は2
〜10である。このモル比が1未満であると、本発明の
目的とする白金複合酸化物の反応の抑制効果が不十分で
あり、また、モル比が10を上回ると、アルミナの微細
な形態が金属酸化物によって埋没され、排気ガスの接触
面積が小さくなる傾向が現れるからである。
の表面の全体を覆う薄層として保持されることで、無機
酸化物と金属酸化物が、全体として微細な物理的形態を
保有することができる。かかる薄層を形成させるには、
例えば、金属酸化物の前駆体としての金属塩化合物又は
アルコキシドのような有機金属化合物を溶液として用
い、アルミナ等の無機酸化物層の表面全体をその溶液で
濡らした後、その前駆体をその場で金属酸化物に転化さ
せることで、好適に行うことができる。
の上に白金複合酸化物層を備える。本発明において、白
金複合酸化物層を構成する白金複合酸化物は、白金元素
とアルカリ土類金属元素の双方を含む無機化合物である
ことを必要とする。かかる白金複合酸化物は、耐熱性が
優れ、触媒作用も良好であり、かつ本発明で特定する金
属酸化物層によって、無機酸化物担体との反応が効果的
に抑制されるからである。
酸化物はY4 PtO6 の化学構造式を有し、Yはアルカ
リ土類金属である。具体的には、Mg4 PtO6 、Ca
4 PtO6 、Sr4 PtO6 、Ba4 PtO6 、又はこ
れらの混合物が挙げられる。また、好ましい態様におい
て、Y'4-nY" n PtO6 (0<n≦1、Y’はアルカ
リ土類金属から選択された1種以上の元素、Y”はC
o,Ni,Cu,Feから選択された1種以上の元素)
の化学構造式を有する白金複合酸化物も使用可能であ
る。具体的には、Mg3.5 Co0.5 PtO6 、Ca3.5
Co0.5 PtO6、Sr3 FePtO6 、Ba3 NiP
tO6 等、又はこれらの混合物が挙げられる。
む白金複合酸化物は、無機酸化物担体と白金複合酸化物
層の間に金属酸化物層が介在した状態で、1000℃を
超える約1200℃の高温の排気ガス雰囲気下に曝され
たときでも、白金元素が集合して肥大粒子になることが
抑制されるのみならず、実質的に白金複合酸化物の化学
構造を維持することが見出されている。即ち、上記のよ
うな化学構造式を有する4価の白金を含む白金複合酸化
物は、本発明で特定する金属酸化物層との組み合わせに
おいて、化学構造を実質的に変化させることがなく、高
温でも優れた触媒性能を発揮することが可能である。好
ましくは、金属酸化物の金属Xと白金複合酸化物のYが
同一の元素であり、又は金属XとY' が同一の元素であ
る。かかる場合に白金複合酸化物と無機酸化物担体との
反応がより効果的に抑制されるからである。
層の上に形成させる仕方としては、例えば、所望とする
白金複合酸化物の前駆体の溶液、即ち、白金複合酸化物
に含まれる元素を所定の割合で含む溶液で、無機酸化物
層の上の金属酸化物層を濡らし、その前駆体の薄層を形
成させた後、酸化性雰囲気中の約800〜1000℃の
温度で焼成することによって行うことができる。なお、
この仕方においても、金属酸化物層が、無機酸化物と前
駆体の間に介在することから、焼成の過程においてその
前駆体が無機酸化物担体と反応することなく、安定して
白金複合酸化物層を得ることができる。
浄化用触媒として本発明の触媒を使用するには、例え
ば、図4に示したように、モノリス基材の上に本発明の
3層構造を形成することによって行うことができる。
する。白金複合酸化物又は白金金属、金属酸化物、及び
無機酸化物の合計重量を基準にした白金の重量割合は、
いずれの実施例と比較例も1.25wt%とした。
酸化物としてSrO、担体の無機酸化物としてアルミナ
Al2 O3 を含む触媒を示す。本触媒は次のようにして
得た。200mlの脱イオン水に62.27gの硝酸ス
トロンチウムSr(NO3 ) 2 を添加・攪拌して水溶液
を得た。この溶液に15gの活性アルミナ粉末(市販の
γ−Al2 O3 、比表面積180m2 /g)を添加して
2時間攪拌した後、溶液を加熱して水を蒸発させ、粉末
を得た。この粉末を600℃で3時間焼成し、焼成粉末
を得た。
脱水した100gの2-プロパノールの中に2.109g
のストロンチウムジイソプロポキシドSr(OC
3 H7 )2と1.008gの白金ジアセチルアセトナー
トPt(acac)2 を溶かし、その溶液に上記の焼成
粉末を40g添加して70℃で2時間にわたって環流・
攪拌した。そのスラリーに、2gの脱イオン水を添加
し、70℃で4時間にわたって加水分解した。次に、そ
のスラリーを濾過し、120℃で乾燥して粉末を得た。
得られた粉末を900℃で3時間焼成し、本発明による
触媒(1)を得た。この触媒において、SrO/Al2
O3 のモル比は2.0であった。
酸化物としてBaO、担体の無機酸化物としてAl2 O
3 を含む触媒を示す。本触媒は次のようにして得た。5
00mlの脱イオン水に51.26gのBa(NO3 )
2 を添加・攪拌して水溶液を得た。この溶液に10gの
活性アルミナ(γ−Al2 O3 、比表面積180m2 /
g)を添加して2時間攪拌した後、溶液を加熱して水を
蒸発させ、粉末を得た。この粉末を600℃で3時間焼
成し、焼成粉末を得た。次に、モレキュラーシーブを用
いて一昼夜脱水した100gの2-プロパノール中に2.
2913gのバリウムジイソプロポキシドBa(OC3
H7 )2 、及び1.008gの白金ジアセチルアセトナ
ートPt(acac)2 を溶かし、その溶液に上記の焼
成粉末を40g添加して70℃で2時間にわたって環流
・攪拌した。以下、実施例1と同様にし、900℃で焼
成して本発明による触媒(2)を得た。この触媒におい
て、BaO/Al2 O3 のモル比は2.0であった。
酸化物としてCaO、担体の無機酸化物としてAl2 O
3 を含む触媒を示す。実施例1の硝酸ストロンチウムに
代えて硝酸マグネシウム、ストロンチウムジイソプロポ
キシドに代えてカルシウムジイソプロポキシドを用いた
以外は実施例1と同様にして本発明による触媒(3)を
得た。この触媒において、CaO/Al2 O3 のモル比
は5.0であった。
酸化物としてMgO、担体の無機酸化物としてAl2 O
3 を含む触媒を示す。実施例1の硝酸ストロンチウムに
代えて硝酸マグネシウム6水和物、ストロンチウムジイ
ソプロポキシドに代えてマグネシウムジイソプロポキシ
ドを用いた以外は実施例1と同様にして本発明による触
媒(4)を得た。この触媒において、MgO/Al2 O
3 のモル比は3.0であった。
酸化物としてBaO、担体の無機酸化物としてAl2 O
3 を含む触媒を示す。実施例1の硝酸ストロンチウムに
代えて硝酸バリウムを用いた以外は実施例1と同様にし
て本発明による触媒(5)を得た。この触媒において、
BaO/Al 2 O3 のモル比は2.0であった。
酸化物としてCeO、担体の無機酸化物としてAl2 O
3 を含む触媒を示す。実施例2の硝酸バリウムに代えて
硝酸セリウム6水物を用いた以外は実施例2と同様にし
て本発明による触媒(6)を得た。この触媒において、
CeO/Al 2 O3 のモル比は2.0であった。
酸化物としてLa2 O 3 、担体の無機酸化物としてAl
2 O3 を含む触媒を示す。実施例2の硝酸バリウムに代
えて硝酸ランタン6水和物を用いた以外は実施例2と同
様にして本発明による触媒(7)を得た。この触媒にお
いて、LaO3/2/Al2 O3 のモル比は2.0であっ
た。
金属酸化物としてSrO、担体の無機酸化物としてAl
2 O3 を含む触媒を示す。本触媒は次のようにして得
た。実施例1の触媒(1)と同様にしてAl2 O3 の上
にSrO層を被覆した。次に、モレキュラーシーブを用
いて一昼夜脱水した100gの2-プロパノールの中に
3.1914gのストロンチウムジイソプロポキシドS
r(OC3 H7 ) 2 、1.3280gのニッケルペンタ
ンジオネートNi(C5 H7 O2 )2 、及び1.008
gの白金ジアセチルアセトナートPt(acac)2 を
溶かし、その溶液に上記のSrO/Al2 O3 を40g
添加し、70℃で2時間にわたって環流・攪拌した。そ
のスラリーに2gの脱イオン水を添加し、70℃で4時
間にわたって攪拌した。次に、そのスラリーを濾過し、
120℃で乾燥して粉末を得た。得られた粉末を900
℃で3時間焼成し、本発明による触媒(8)を得た。こ
の触媒において、SrO/Al2 O3 のモル比は2.0
であった。
触媒を示す。本触媒は次のようにして得た。200ml
の脱イオン水に12.50gのジニトロジアミンPt硝
酸水溶液(Ptとして4.00wt%)と40.00gの
活性アルミナ粉末(γ−Al2 O3、比表面積180m
2 /g)を添加して2時間攪拌した後、溶液を加熱して
水を蒸発させ、粉末を得た。この粉末を120℃で乾燥
した後、500℃で1時間焼成し、比較用の触媒(1)
を得た。
gAl2 O4 を含む触媒を示す。比較例1のγ−Al2
O3 に代えてMgAl2 O4 (市販品、比表面積25m
2 /g)を用いた以外は比較例1と同様にして比較用の
触媒(2)を得た。
のAl2 O3 を含む触媒を示す。本触媒は次のようにし
て得た。モレキュラーシーブを用いて一昼夜脱水した2
00gの2-プロパノール中に、2.864gのバリウム
ジイソプロポキシドBa(OC3 H7 )2 、及び1.2
60gの白金ジアセチルアセトナートPt(acac)
2 を溶かし、その溶液を70℃で2時間にわたって環流
・攪拌し、次いで水1gを添加して加水分解を行った。
次いで70℃で4時間にわたって環流・攪拌した後、そ
のスラリーを濾過し、120℃で乾燥して粉末を得た。
得られた粉末を900℃で3時間焼成し、比較用の触媒
(3)を得た。
のアルミン酸マグネシウムMgAl2 O4 を含む触媒を
示す。比較例3のバリウムジイソプロポキシドに代えて
ストロンチウムジイソプロポキシド、γ−Al2 O3 に
代えてMgAl2 O4 (市販品、比表面積25m2 /
g)を用いた以外は比較例3と同様にして比較用の触媒
(4)を得た。
のCeO2 を含む触媒を示す。比較例3のγ−Al2 O
3 に代えてCeO2 (市販品、比表面積25m2 /g)
を用いた以外は比較例3と同様にして比較用の触媒
(5)を得た。
のアルミン酸バリウムBaAl2 O4 を含む触媒を示
す。本触媒は次のようにして得た。モレキュラーシーブ
を用いて一昼夜脱水した200gの2-プロパノール中
に、96.32gのバリウムジイソプロポキシドBa
(OC3 H7 )2 と144.9gのアルミニウムトリイ
ソプロポキシドAl(OC3 H7 )3 を添加し、その溶
液を70℃で2時間にわたって環流・攪拌し、次いで水
10gを添加してさらに2時間にわたって環流・攪拌し
た。そのスラリーを濾過し、120℃で乾燥して粉末を
得た。得られた粉末を900℃で3時間焼成し、BaA
l2 O4 の粉末を得た。この粉末を、比較例3のγ−A
l2 O3 に代え、比較例3と同様にして比較用の触媒
(6)を得た。
gAl2 O4 を含む触媒を示す。比較例6と同様にして
MgAl2 O4 の粉末を作成し、この粉末を比較例1の
γ−Al2 O3 に代え、比較例1と同様にして比較用の
触媒(7)を得た。
担体の無機酸化物としてAl2 O3 を含む触媒を示す。
比較例3のバリウムジイソプロポキシドBa(OC3 H
7 )2 に代えてストロンチウムジイソプロポキシドSr
(OC3 H7 )2 を用いた以外は比較例3と同様にして
比較用の触媒(8)を得た。
(8)をそれぞれ、常温静水圧プレス(CIP)によっ
て加圧後粉砕し、直径1.0〜1.7mmのペレット状
に成形した。得られたペレット状触媒を常圧流通式の耐
久試験装置に配置し、空気/燃料の比を14/1と16
/1を各1分間ごとに切換えるモデル変動雰囲気下で、
1000℃で5時間の耐久処理を行った。この耐久処理
後の各ペレット触媒2.0gを常圧流通式反応装置に配
置し、ストイキ相当モデルガスを5リットル/分の流量
で供給した。この性能評価結果を表1に示す。表1は、
各触媒の耐久試験後における触媒性能を示すものであ
り、HCとNOを50%浄化する触媒温度(以下「T5
0」と称する。)を示す。このT50値が低い程、触媒が
低い温度でも作用し、触媒の活性が高いことを表す。
して、実施例触媒(2)と比較例触媒(3)、実施例触
媒(6)と比較例触媒(3)、実施例触媒(7)と比較
例触媒(3)、実施例触媒(8)と比較例触媒(8)を
対比すると、いずれも実施例触媒の方がT50が低いこと
から、金属酸化物層の存在する効果が明確に分かる。
(7)は、金属酸化物の金属とアルミニウムの双方を含
む複合アルミニウム酸化物層を用いた例であるが、実施
例触媒(2)〜(6)と比較して全体的にT50が高いこ
とから、無機酸化物層と金属酸化物層が別個に存在しな
ければ性能が劣ることが分かる。実施例触媒(6)と比
較例触媒(5)から、無機酸化物層が存在しなければ、
性能が劣ることが分かる。実施例触媒(5)〜(7)
は、金属酸化物の金属元素と白金複合酸化物の金属元素
が異なる例であるが、これらが同一な実施例触媒(1)
〜(4)、(8)に比較して性能にそれ程の遜色がない
ことが分かる。
む白金複合酸化物の例であるが、1種の金属元素を含む
実施例(1)〜(7)に比較して遜色がないことが分か
る。なお、実施例触媒(1)のT50は、比較例触媒
(1)、(2)、(7)よりも低いことから、白金が金
属として存在するよりも複合酸化物の中に取り込まれた
4価の状態で存在する方が耐久性能に優れることが分
る。
と(2)についての、X線電子分光法(XPS)による
分析結果を図3に示す。図3から分かるように、実施例
触媒(1)と(2)の白金元素の原子価は4価であり、
白金複合酸化物の原子価が、耐久性能試験の後でも維持
されている。即ち、白金複合酸化物の分子構造が、耐久
性能試験の後でも維持され、白金元素が白金複合酸化物
の分子内に取り込まれた状態が保持されることを実証し
ている。
い温度でも触媒性能を維持することができる耐久性能に
優れた触媒を提供することができる。
る。
る。
る。
大断面図である。
Claims (3)
- 【請求項1】 無機酸化物担体の上に白金複合酸化物層
を備えた排気ガス浄化用触媒であって、前記白金複合酸
化物層を構成する白金複合酸化物は、白金元素とアルカ
リ土類金属元素を含む無機化合物であり、前記酸化物担
体と前記複合酸化物層の間に、金属X(XはMg,C
a,Sr,Ba,La,Ceから選択された1種以上の
元素)の酸化物層が介在することを特徴とする排気ガス
浄化用触媒。 - 【請求項2】 前記酸化物担体がアルミナ(Al
2 O3 )からなり、前記金属Xの酸化物を式XOm (1
≦m≦2)で表したとき、XOm /Al2 O3 のモルが
1〜10である請求項1に記載の排気ガス用浄化触媒。 - 【請求項3】 前記白金複合酸化物がY4 PtO6 (Y
はアルカリ土類金属から選択された1種以上の元素)又
はY'4-nY" n PtO6 (0<n≦1、Y’はアルカリ
土類金属から選択された1種以上の元素、Y”はCo,
Ni,Cu,Feから選択された1種以上の元素)の化
学構造式を有し、かつ前記の無機酸化物、金属酸化物、
及び白金複合酸化物の全重量を基準に白金が0.5〜2
wt%の範囲で含まれる請求項1又は2に記載の排気ガス
浄化用触媒。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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