JP2001123294A - マグネシウムまたはマグネシウム合金の表面処理方法 - Google Patents

マグネシウムまたはマグネシウム合金の表面処理方法

Info

Publication number
JP2001123294A
JP2001123294A JP30679099A JP30679099A JP2001123294A JP 2001123294 A JP2001123294 A JP 2001123294A JP 30679099 A JP30679099 A JP 30679099A JP 30679099 A JP30679099 A JP 30679099A JP 2001123294 A JP2001123294 A JP 2001123294A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
magnesium
treatment
magnesium alloy
phosphate
film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP30679099A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3858257B2 (ja
Inventor
Tatsuhiko Minoda
辰彦 蓑田
Keitaro Yamaguchi
恵太郎 山口
Takayuki Kato
隆之 加藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
MA Aluminum Corp
Original Assignee
Mitsubishi Aluminum Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mitsubishi Aluminum Co Ltd filed Critical Mitsubishi Aluminum Co Ltd
Priority to JP30679099A priority Critical patent/JP3858257B2/ja
Publication of JP2001123294A publication Critical patent/JP2001123294A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3858257B2 publication Critical patent/JP3858257B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】マグネシウムまたはマグネシウム合金の表面処
理方法をを提供する。 【解決手段】機械的および化学的前処理したマグネシウ
ムまたはマグネシウム合金を、水酸化アルカリ:50〜
300g/L、リン酸塩:50〜200g/Lを含有
し、残部が水からなる組成の処理液を用い、処理液の温
度:30〜90℃、電流密度:5〜50A/dm2、周
波数:10〜100Hzの条件で陽極酸化処理を行い、
ついで、この陽極酸化処理したマグネシウムまたはマグ
ネシウム合金を沸騰水に浸漬して洗浄する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、マグネシウムま
たはマグネシウム合金の陽極酸化処理による表面処理方
法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】マグネシウムまたはマグネシウム合金
は、実用金属の中で最も比重が小さくかつ加工しやすい
ところから、航空宇宙機器の大型化による軽量化対策の
高まりや自動車の軽量化による低燃費化と共に着目さ
れ、さらに、マグネシウムまたはマグネシウム合金はリ
サイクル性に優れているところから、近年、プラスチッ
クに代えてマグネシウムまたはマグネシウム合金の使用
が検討されはじめている。しかし、マグネシウムまたは
マグネシウム合金は、化学的に非常に活性であり、種々
の化学物質と反応しやすいため、マグネシウムまたはマ
グネシウム合金は表面から錆び、さらにマグネシウムま
たはマグネシウム合金は他の金属よりも電気的に卑であ
るために、犠牲的に腐食されやすく、特に、他の金属と
接触して濡れている場合は一層腐食されやすい特性を有
している。
【0003】そのために、実用に際しては表面を保護す
るために表面処理が施されるのが普通である。マグネシ
ウムまたはマグネシウム合金の表面処理方法として陽極
酸化処理があり、代表的な陽極酸化処理としてDoW社
が開発したDoW17法、およびH.A.Evange
lides社が開発したHAE法が知られている。
【0004】DoW17法は、酸性弗化アンモニウム:
214〜360g/L、重クロム酸ナトリウム:100
g/L、リン酸:90g/Lを含む組成の水溶液を処理
液とし、温度:71〜82℃、電流密度:0.5〜5.
0A/dm2で陽極酸化する方法である。さらに、HA
E法は、苛性カリ:165g/L、弗化カリ:35g/
L、リン酸ナトリウム:35g/L、水酸化アルミニウ
ム:35g/L、過マンガン酸化リまたはマンガン酸化
カリ:20g/Lを含有する水溶液を処理液とし、温
度:60〜65℃、電流密度:4.3A/dm2で陽極
酸化する方法である。
【0005】マグネシウムまたはマグネシウム合金を陽
極酸化処理する前に、まず、マグネシウムまたはマグネ
シウム合金の表面を機械的に研削して機械的前処理を施
し、さらに水酸化ナトリウムで脱脂するための化学的前
処理が施されることも知られている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】DoW17法は処理液
に重クロム酸ナトリウムを必須成分として含み、さらに
HAE法は処理液に弗化カリを必須成分として含んでお
り、前記処理液に含まれる重クロム酸ナトリウムおよび
弗化カリはいずれも毒性があるところから、陽極酸化処
理した後の処理液はこれら添加成分を除去すべく廃水処
理が行なわれる。しかし廃水処理によってこれら成分を
完全に回収除去することは難しく、環境問題の点から好
ましくない。
【0007】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
重クロム酸ナトリウムおよび弗化カリを含むことのない
処理溶液を用いて陽極酸化処理することにより一層耐食
性に優れたマグネシウムまたはマグネシウム合金の表面
処理皮膜を得るべく研究を行った結果、マグネシウムま
たはマグネシウム合金を陽極酸化処理するための処理液
として、水酸化アルカリ:50〜300g/L、リン酸
塩:50〜200g/Lを含有し、残部が水からなる組
成の処理液を用い、温度:30〜90℃、電流密度:5
〜50A/dm2、周波数:10〜100Hzの条件で
陽極酸化処理を行うと、得られた表面処理皮膜は従来の
重クロム酸ナトリウムまたは弗化カリを含む処理溶液を
用い陽極酸化処理して得られた皮膜よりも耐食性が優れ
ている、という研究結果が得られたのである。
【0008】この発明は、かかる知見に基づいて成され
たものであって、(1)機械的および化学的前処理した
マグネシウムまたはマグネシウム合金を水酸化アルカ
リ:50〜300g/L、リン酸塩:50〜200g/
Lを含有し、残部が水からなる組成の処理液を用いて陽
極酸化処理を行い、ついで、この陽極酸化処理したマグ
ネシウムまたはマグネシウム合金を沸騰水に浸漬して洗
浄するマグネシウムまたはマグネシウム合金の表面処理
方法、に特徴を有するものである。
【0009】前記処理液は、水に水酸化アルカリを溶解
して水酸化アルカリの水溶液を作製し、この水酸化アル
カリの水溶液にリン酸塩を添加して作製する。したがっ
て、この発明の表面処理方法で使用する処理液は、水酸
化アルカリ、リン酸塩および水のみから構成されてお
り、その他の成分は含まれていない。
【0010】前記処理液を構成する水酸化アルカリは水
酸化ナトリウムが最も好ましく、リン酸塩はリン酸二水
素アルミニウムが最も好ましい。したがって、この発明
は、(2)機械的および化学的前処理したマグネシウム
またはマグネシウム合金を、水酸化ナトリウム:50〜
300g/L、リン酸二水素アルミニウム:50〜20
0g/Lを含有し、残部が水からなる組成の処理液を用
いて陽極酸化処理を行い、ついで、この陽極酸化処理し
たマグネシウムまたはマグネシウム合金を沸騰水に浸漬
して洗浄するマグネシウムまたはマグネシウム合金の表
面処理方法、に特徴を有するものである。
【0011】前記処理液を用いた陽極酸化処理は、処理
液の温度:30〜90℃、電流密度:5〜50A/dm
2、周波数:10〜100Hzの条件で行うことが好ま
しい。したがって、この発明は、(3)機械的および化
学的前処理したマグネシウムまたはマグネシウム合金
を、水酸化アルカリ:50〜300g/L、リン酸塩:
50〜200g/Lを含有し、残部が水からなる組成の
処理液を用い、処理液の温度:30〜90℃、電流密
度:5〜50A/dm2、周波数:10〜100Hzの
条件で陽極酸化処理を行い、ついで、この陽極酸化処理
したマグネシウムまたはマグネシウム合金を沸騰水に浸
漬して洗浄するマグネシウムまたはマグネシウム合金の
表面処理方法、(4)機械的および化学的前処理したマ
グネシウムまたはマグネシウム合金を、水酸化ナトリウ
ム:50〜300g/L、リン酸二水素アルミニウム:
50〜200g/Lを含有し、残部が水からなる組成の
処理液を用い、処理液の温度:30〜90℃、電流密
度:5〜50A/dm2、周波数:10〜100Hzの
条件で陽極酸化処理を行い、ついで、この陽極酸化処理
したマグネシウムまたはマグネシウム合金を沸騰水に浸
漬して洗浄するマグネシウムまたはマグネシウム合金の
表面処理方法、に特徴を有するものである。
【0012】この発明のマグネシウムまたはマグネシウ
ム合金の表面処理方法により形成した表面処理皮膜は、
酸化マグネシウムを主成分とし、これにリンが0.3〜
6重量%含まれており、このリンが0.3〜6重量%含
まれている陽極酸化皮膜は、従来の陽極酸化処理して得
られた皮膜に比べて耐食性が一層優れている。したがっ
て、この発明は、(5)リン量:0.3〜6重量%を含
有し、酸化マグネシウムを主成分とした陽極酸化皮膜で
構成されているマグネシウムまたはマグネシウム合金の
表面処理皮膜、に特徴を有するものである。
【0013】前記陽極酸化皮膜は、膜厚が1〜30μm
の範囲内に有ることが好ましい。したがって、この発明
は、(6)リン量:0.3〜6重量%を含有し、酸化マ
グネシウムを主成分とし、かつ膜厚が1〜30μmの範
囲内に有る陽極酸化皮膜で構成されているマグネシウム
またはマグネシウム合金の表面処理皮膜、に特徴を有す
るものである。
【0014】この発明のマグネシウムまたはマグネシウ
ム合金の表面処理方法において、処理液の組成および陽
極酸化処理条件を上述のごとく限定した理由を述べる。 A.処理液の組成 (a)水酸化アルカリ 一般にMgはPHが11.5以上で安定であるところか
ら、水酸化アルカリは、処理液をPH11.5以上のア
ルカリ性に保つために添加されるが、その濃度は50g
/L未満では十分なアルカリ性に保つことはできず、一
方、水酸化アルカリが300g/Lを越えて含有する
と、予想に反して処理液のPHが11.5未満に下が
り、不安定となるので好ましくない。したがって、水酸
化アルカリの濃度を50〜300g/Lに定めた。処理
液に含まれる水酸化アルカリの一層好ましい範囲は70
〜180g/Lである。水酸化アルカリとして水酸化カ
リ、水酸化ナトリウムなどいかなる水酸化アルカリであ
っても良いが、水酸化ナトリウムが最も好ましい。
【0015】(b)リン酸塩 リン酸塩は、陽極酸化皮膜にリンを含有させて耐食性を
高めるために添加するもので、従来の処理液に含まれる
リン酸塩よりも多く添加する必要があり、処理液に含ま
れるリン酸塩を50g/L以上とする必要がある。しか
し、リン酸塩を200g/Lを越えて含有すると陽極酸
化皮膜に含まれるリンが6重量%を越えて含有するため
に十分な耐食性を有する陽極酸化皮膜は得られない。し
たがって、処理液に含まれるリン酸塩の濃度を50〜2
00g/Lに定めた。リン酸塩濃度の一層好ましい範囲
は70〜150g/Lである。処理液に添加するリン酸
塩はリン酸二水素アルミニウム、リン酸三ナトリウム、
第二リン酸ナトリウム、メタリン酸六ナトリウム、リン
酸三カリウム、リン酸水素二カリウムなどいかなるリン
酸塩でも良いが、その中でもリン酸二水素アルミニウム
が最も好ましい。
【0016】B.陽極酸化処理条件 この発明の陽極酸化処理で流す電流は、電流密度:5〜
50A/dm2(一層好ましくは10〜30A/d
2)、周波数:10〜100Hz(一層好ましくは4
0〜70Hz)の交流が好ましく、この時の処理液の温
度は常温よりやや高い30℃以上が好ましい。しかし、
処理液の温度が高すぎるとPHが11.5未満となり、
耐食性も低下するのでその上限を90℃とした。陽極酸
化処理する際の処理液温度の一層好ましい範囲は45〜
80℃である。
【0017】C.陽極酸化皮膜 この発明の表面処理方法で得られた陽極酸化皮膜は、酸
化マグネシウムを主成分とするもので、これにリンが
0.3重量%未満含まれていても十分な耐食性は得られ
ず、一方、リンを6重量%越えて含有しても十分な耐食
性を有する陽極酸化膜は得られない。したがって、この
発明の表面処理方法で得られた陽極酸化皮膜に含まれる
リン量を0.3〜6重量%に定めた。リン量の一層好ま
しい範囲は0.5〜3重量%である。また、この発明の
表面処理方法で得られた陽極酸化皮膜の膜厚が1μm未
満では薄すぎて保護膜として十分でなく、一方、30μ
mを越えるとマグネシウムまたはマグネシウム合金の表
面から脱落しやすくなって、十分な耐食性が得られな
い。したがって陽極酸化皮膜の厚さを1〜30μmに定
めた。この発明の表面処理方法で得られた陽極酸化皮膜
の膜厚の一層好ましい範囲は、2.5〜15μmであ
る。
【0018】
【発明の実施の形態】ASTM No.AZ91Dのマ
グネシウムダイカスト合金(重量%で、Al:8.61
%、Zn:0.79%,Mn:0.20%,Cu:0.
0019%,Fe:0.0035%,Ni:0.000
7%,Si:0.021%を含有し、残部がMgからな
る組成のマグネシウム合金)の溶湯を鋳型に鋳造し、表
面を研削して縦:75mm、横:75mm、厚さ:3m
mの寸法を有する試験片を作製した後、この試験片を高
温の苛性ソーダ溶液で脱脂洗浄した。
【0019】実施例1〜5および比較例1〜2 水酸化ナトリウム、リン酸二水素ナトリウム、リン酸三
ナトリウム、第二リン酸ナトリウム、メタリン酸六ナト
リウムを用意し、これらを水に溶解して表1に示す組成
の処理液を作製した。前記試験片を処理液に浸漬し、表
1に示される条件で陽極酸化処理を行うことにより、試
験片の表面に表1に示されるリン量を含む陽極酸化処理
皮膜を作製した。この陽極酸化処理膜を形成した試験片
に5%塩水をJISZ2371に規定される条件にした
がって720時間噴霧する塩水噴霧試験を行ない、腐食
量を測定し、その結果を表1に示すことにより耐食性を
評価した。
【0020】従来例 さらに比較のために、前記試験片を表1に示される組成
のDow17の処理液に浸漬し、表1に示される条件で
陽極酸化処理を行うことにより、試験片の表面に表1に
示される陽極酸化処理皮膜を作製した。この陽極酸化処
理膜を形成した試験片を実施例1〜5と同様に5%塩水
をJISZ2371に規定される条件にしたがって72
0時間噴霧する塩水噴霧試験を行ない、腐食量を測定
し、その結果を表1に示すことにより耐食性を評価し
た。
【0021】なお、前記腐食量は下記のごとき方法で求
めた。まず全く処理していない試験片の重量Wを測定
し、次に塩水噴霧試験にはいる前に皮膜を剥離した試験
片の重量Xを測定し、さらに塩水噴霧試験した後の皮膜
及び腐食成生物を剥離した試験片の重量Yを測定する
と、皮膜を生成する際に消費した試験片の溶解量Zは
(W−X)/試験片面積で求められるから、腐食量は
(W−Y−Z)/試験片面積で求めた。
【0022】
【表1】
【0023】
【発明の効果】表1に示される結果から、実施例1〜5
で得られた陽極酸化処理皮膜は、比較例1〜2および従
来例で得られた陽極酸化処理皮膜に比べて腐食量が少な
いところから一層優れた耐食性を示すことが分かる。し
たがって、この発明の表面処理方法はマグネシウムまた
はマグネシウム合金の表面に一層耐食性に優れた陽極酸
化皮膜を形成することができることが分かる。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】機械的および化学的前処理したマグネシウ
    ムまたはマグネシウム合金を 水酸化アルカリ:50〜300g/L、 リン酸塩:50〜200g/L、 を含有し、残部が水からなる組成の処理液を用いて陽極
    酸化処理を行い、ついで、この陽極酸化処理したマグネ
    シウムまたはマグネシウム合金を沸騰水に浸漬して洗浄
    することを特徴とするマグネシウムまたはマグネシウム
    合金の表面処理方法。
  2. 【請求項2】前記処理液は、水酸化ナトリウム:50〜
    300g/L、リン酸二水素アルミニウム:50〜20
    0g/Lを含有し、残部が水からなる組成を有すること
    を特徴とする請求項1記載のマグネシウムまたはマグネ
    シウム合金の表面処理方法。
  3. 【請求項3】前記陽極酸化処理は、処理液の温度:30
    〜90℃、電流密度:5〜50A/dm2、周波数:1
    0〜100Hzの条件で行うことを特徴とする請求項1
    または2記載のマグネシウムまたはマグネシウム合金の
    表面処理方法。
  4. 【請求項4】リン量:0.3〜6重量%を含有し、酸化
    マグネシウムを主成分とした陽極酸化皮膜で構成されて
    いることを特徴とするマグネシウムまたはマグネシウム
    合金の表面処理皮膜。
  5. 【請求項5】前記陽極酸化皮膜は、膜厚が1〜30μm
    の範囲内に有ることを特徴とする請求項4記載のマグネ
    シウムまたはマグネシウム合金の表面処理皮膜。
JP30679099A 1999-10-28 1999-10-28 マグネシウムまたはマグネシウム合金の表面処理方法 Expired - Fee Related JP3858257B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP30679099A JP3858257B2 (ja) 1999-10-28 1999-10-28 マグネシウムまたはマグネシウム合金の表面処理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP30679099A JP3858257B2 (ja) 1999-10-28 1999-10-28 マグネシウムまたはマグネシウム合金の表面処理方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2001123294A true JP2001123294A (ja) 2001-05-08
JP3858257B2 JP3858257B2 (ja) 2006-12-13

Family

ID=17961287

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP30679099A Expired - Fee Related JP3858257B2 (ja) 1999-10-28 1999-10-28 マグネシウムまたはマグネシウム合金の表面処理方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3858257B2 (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003080897A1 (fr) * 2002-03-25 2003-10-02 Hori Metal Finishing Ind. Ltd. Article en magnesium ou en alliage de magnesium a couche de surface electroconductrice, obtenue par oxydation anodique, et procede de production associe
JP2005146323A (ja) * 2003-11-13 2005-06-09 Fujitsu Ltd 金属成形品の表面処理方法
JP2006297397A (ja) * 2005-04-15 2006-11-02 Sumitomo Metal Ind Ltd マグネシウム板
JP2014025128A (ja) * 2012-07-30 2014-02-06 Corona Industries Ltd マグネシウム材と樹脂部品の複合品及びその製造方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003080897A1 (fr) * 2002-03-25 2003-10-02 Hori Metal Finishing Ind. Ltd. Article en magnesium ou en alliage de magnesium a couche de surface electroconductrice, obtenue par oxydation anodique, et procede de production associe
JPWO2003080897A1 (ja) * 2002-03-25 2005-07-28 堀金属表面処理工業株式会社 導電性陽極酸化皮膜を表面に有するマグネシウム又はマグネシウム合金製品及びその製造方法
JP2008214761A (ja) * 2002-03-25 2008-09-18 Hori Kinzoku Hyomen Shori Kogyo Kk 導電性陽極酸化皮膜を表面に有するマグネシウム又はマグネシウム合金製品及びその製造方法
JP2008231578A (ja) * 2002-03-25 2008-10-02 Hori Kinzoku Hyomen Shori Kogyo Kk 陽極酸化皮膜を表面に有するマグネシウム又はマグネシウム合金製品の製造方法
JP4686727B2 (ja) * 2002-03-25 2011-05-25 堀金属表面処理工業株式会社 導電性陽極酸化皮膜を表面に有するマグネシウム又はマグネシウム合金製品
JP4686728B2 (ja) * 2002-03-25 2011-05-25 堀金属表面処理工業株式会社 陽極酸化皮膜を表面に有するマグネシウム又はマグネシウム合金製品の製造方法
JP2005146323A (ja) * 2003-11-13 2005-06-09 Fujitsu Ltd 金属成形品の表面処理方法
JP2006297397A (ja) * 2005-04-15 2006-11-02 Sumitomo Metal Ind Ltd マグネシウム板
JP2014025128A (ja) * 2012-07-30 2014-02-06 Corona Industries Ltd マグネシウム材と樹脂部品の複合品及びその製造方法
WO2014021184A1 (ja) * 2012-07-30 2014-02-06 コロナ工業株式会社 マグネシウム材と樹脂部品の複合品及びその製造方法
CN104583462B (zh) * 2012-07-30 2017-07-28 东莞勤德五金制品有限公司 镁材与树脂零件的复合品及其制造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP3858257B2 (ja) 2006-12-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5601695A (en) Etchant for aluminum alloys
JP4857340B2 (ja) マグネシウム基板の電気めっき前処理
JPH04297595A (ja) アルミニウム帯への亜鉛系電気めっき方法
JP4446230B2 (ja) アルミニウム又はアルミニウム合金用3価クロメート液及びそれを用いたアルミニウム又はアルミニウム合金表面に耐食性皮膜を形成する方法
JPWO2007080849A1 (ja) アルミニウム材表面の化成処理方法及びアルミニウム材
GB2074189A (en) Treating a titanium or titanium base alloy surface prior to electroplating
KR100990723B1 (ko) 마그네슘 합금의 표면처리방법 및 표면 처리된 마그네슘합금
US2541083A (en) Electroplating on aluminum
JP4112219B2 (ja) リチウム系マグネシウム合金材の表面処理方法
US4356069A (en) Stripping composition and method for preparing and using same
JP2001123294A (ja) マグネシウムまたはマグネシウム合金の表面処理方法
US5516419A (en) Hard iron plating of aluminum/aluminum alloys using sulfamate/sulfate solutions
JP3426800B2 (ja) アルミニウム合金材料のめっき前処理方法
JP2001123274A (ja) 高耐食性表面処理マグネシウム合金製品及びその製造方法
JP3764774B2 (ja) マグネシウム又はその合金表面の前処理方法
US2871172A (en) Electro-plating of metals
JPS6361393B2 (ja)
JP3422595B2 (ja) アルミニウム合金用亜鉛置換処理浴
JPH0544048A (ja) マグネ基合金のめつき方法
Pearson Pretreatment of aluminium for electrodeposition
JPH06220663A (ja) Mg合金表面からのスマット除去
JP2004285373A (ja) アルミニウム又はアルミニウム合金に高耐食性の6価クロム及びフッ素を含まない化成皮膜を形成する方法及び高耐食性アルミニウム又はアルミニウム合金
JP3221083B2 (ja) アルミニウムおよびアルミニウム合金板の電気めっき方法
Runge et al. Plating on Aluminum
JP2001348698A (ja) マグネシウムまたはその合金の陽極酸化処理液

Legal Events

Date Code Title Description
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20040809

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20060307

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20060417

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20060828

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20060910

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees