JPS6361393B2 - - Google Patents
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- JPS6361393B2 JPS6361393B2 JP3682181A JP3682181A JPS6361393B2 JP S6361393 B2 JPS6361393 B2 JP S6361393B2 JP 3682181 A JP3682181 A JP 3682181A JP 3682181 A JP3682181 A JP 3682181A JP S6361393 B2 JPS6361393 B2 JP S6361393B2
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Description
この発明は、Ti又はTi合金を基体にして金属
電気メツキを施す際、良好な密着性を得るための
前処理を行なう方法に関する。 従来からTi又はTi合金に金属の電気メツキを
行うには、そのメツキ層の密着性を高めるため前
処理を行なうのが一般的である。この前処理方法
には、酸洗→化学エツチング→Niストライクメ
ツキを行なう方法、あるいは酸洗→電解エツチン
グ→Niストライクメツキの方法等が実施されて
いる。 しかしTi又はTi合金は元来安定な金属である
ため、その表面処理には多くの問題がある。すな
わち、酸洗工程ではTiは耐食性がすぐれている
金属であるため、きわめて反応性の高い弗酸、塩
酸あるいは硝酸、又はこれらの混酸を酸洗液とし
て使用するため、人体への危険が大きいばかりで
なく酸洗装置の腐食も大きいという問題がある。
次の化学エツチング工程では、重クロム酸ナトリ
ウム及び弗酸の水溶液に80〜100℃の温度で20〜
30分浸漬するためこの廃液中に６価クロムが含有
する。そのため廃液処理の問題があり、又人体に
対する薬傷及び火傷の危険も大きい。又電解エツ
チング工程では、弗酸、エチレングリコール溶液
中に陽極電解するため長時間を要し、大型の製品
は均一性に問題がある。 さらにNiストライクメツキ工程では、Niメツ
キそのままではメツキ層の密着性が悪いため、不
活性雰囲気中で500〜800℃の温度で１〜４時間の
拡散合金化熱処理を行なう必要がありコスト高と
なる問題がある。 この発明は、このような従来から行なわれてい
る前処理の問題点を解決するためになされたもの
である。 本発明者等は、電気メツキの金属層の密着性に
ついて種々研究した。その結果、金属メツキ後メ
ツキ層が剥離する理由の１つは、Ti又はTi合金
基体中に前処理及び電気メツキの際吸蔵された水
素が、拡散しながらメツキ被覆界面に集積し、メ
ツキ皮膜を下部から押し上げる結果剥離がおこる
ことを知見した。 この発明はこのような知見にもとづき前処理工
程に水素の吸蔵の多い酸洗工程、あるいは化学エ
ツチング工程を行なわず、かつ、水素吸蔵のない
工程の組合せによつて前処理を行ないすぐれた密
着性をもつ前処理方法を提供するもので、その要
旨とするところは、Ti又はTi合金をブラスト処
理を施したのち、必要ならば汚れ及び油分を脱脂
除去し、PHが3.0〜13.0で、ナトリウム又はカリ
ウムの珪酸塩又は硫酸塩を含有する水溶液中に導
き、前記Ti又はTi合金を陽極とし、電解処理を
行なうことを特徴とするものである。 以下本発明の詳細について説明する。 まず、メツキを行なう基体となるTi又はTi合
金の表面をブラスト処理を行なう。このブラスト
処理は乾式のブラスト処理の方が好ましい結果を
もたらす。又ブラスト用研掃材としてはスチール
グリツト、硅砂、カーボランダム等があるが、そ
のいずれでもよい。 このブラスト処理によつてTi又はTi合金基体
のスケール除去を行なうものであるが、基体表面
層はわずかな加工硬化層を形成させるとともに基
体表面には目に見えない緻密なTi酸化物が形成
される。このことは、後工程である電解処理工程
の効果を有利に導くものでブラスト処理と電解処
理工程の組合せによる相乗的効果を発揮するもの
である。 このようなブラスト処理を終つたTi又はTi合
金は、必要ならばブラスト処理による汚れ、油分
の付着などを除去するため、アルカリ脱脂浴に導
かれ脱脂処理を施し、不要ならば脱脂処理は省略
し、PHが3.0〜13.0で、ナトリウム又はカリウム
の珪酸塩又は硫酸塩を含有する水溶液中でTi又
はTi合金を陽極として、電解処理を行なう。基
材を陽極とする理由は陰極では電解中に水素を発
生するためである。又電解の電流密度は通常の電
解処理の１〜20A／ｄm2で行なうのが良い。一般
に電流密度が1A／ｄm2未満では電解処理が不十
分であり、20A／ｄm2をこえるとTi又はTi合金
表面の陽極酸化が進行しすぎる。さらに、電解処
理のPHは3.0未満では良好な密着を得る電解処理
にならず、PH13をこえる場合は、処理中のミスト
等、作業条件が厳しくなり実用的でないからであ
る。 又、電解処理液をナトリウム又はカリウムの珪
酸塩又は硫酸塩を含む水溶液としたのは、ブラス
ト処理によりTi又はTi合金の基体に生成した薄
いTi酸化膜を電解処理中にさらに成長させてよ
り厚い酸化膜とすることができ、かつ安価な溶液
であるからである。 又、前記珪酸塩、硫酸塩の含有量は特に限定す
るものではないが、２〜100ｇ／程度含有する
水溶液を用いるのが好ましい。このような電解処
理を終ると水洗を行なつたのち金属電気メツキ工
程に送られる。電気メツキされる金属は、Zn，
Ni，Cu，Fe等、金属の電気メツキであればいず
れにおいてもその効果を発揮するものである。 以上のように本発明前処理方法は、水素を吸蔵
する酸洗、あるいは化学エツチング工程等は全く
行なわず、ブラスト処理と電解処理を組合せるこ
とによつて相乗的な効果を引出し、本発明前処理
により形成された適当な酸化膜により水素の吸蔵
を抑制しながらTi又はTi合金に電気メツキ被膜
を形成することができ、本発明前処理方法で得ら
れたTi又はTi合金基材への金属電気メツキ層は
剥離等は全くおこらないすぐれた密着性をもつた
メツキ層が得られるものである。 実施例 供試材としてＡ，B2種のTi、Ti合金を用意し
た。 ＡはTi−6Al−4Vの10mm径熱延線材 Ｂは純Tiの3.2mm厚熱延板材 この供試材にそれぞれの前処理を組合わせて実
施したのち各種の金属電気メツキを行ないその密
着性について試験した。その処理方法と結果を第
１表に示す。 表中の各処理工程は記号で示しその処理条件は
下記の通りである。 ブラスト Ｃ スチールグリツトブラスト Ｄ カーボランダムブラスト 酸 洗 Ｅ 50ｇ／オルソ珪酸ナトリウム水溶液90℃
10分間浸漬。 Ｆ 75容量％HNO3（69％濃度品）＋75容量％HF
（69％濃度品）を常温にて10分間浸漬。 電解処理 Ｇ−１ 20ｇ／Na2SO4（無水）水溶液を硫酸
にてPH2.0に調整し、電流密度3A／ｄm270℃15
秒間陽極処理。 Ｇ−２ 20ｇ／Na2SO4（無水）水溶液を硫酸
にてPH4.0に調整し、電流密度3A／ｄm290℃15
秒間陽極処理。 Ｇ−３ 20ｇ／Na2SO4（無水）水溶液を硫酸
にてPH1.0に調整し、電流密度3A／ｄm270℃15
秒間陽極処理。 Ｇ−４ 20ｇ／Na2SO4（無水）水溶液を水酸
化ナトリウムにてPH10.0に調整し、電流密度
3A／ｄm270℃15秒間陽極処理。 Ｇ−５ 20ｇ／Na2SO4（無水）水溶液を水酸
化ナトリウムにてPH13.5にて調整し、電流密度
3A／ｄm270℃15秒間陽極処理。 Ｇ−６ 20ｇ／Na2SO4（無水）水溶液を水酸
化ナトリウムにてPH14.0にて調整し、電流密度
3A／ｄm270℃15秒間陽極処理。 Ｇ−７ 20ｇ／Na2SiO3（無水）水溶液をカセ
イソーダでPH10.0に調整し、電流密度3A／ｄ
m270℃15秒間陽極処理。 Ｇ−８ 15ｇ／K2SO4＋５ｇ／Na2SiO3をカ
セイソーダでPH10.0に調整し、電流密度3A／
ｄm270℃15秒間陽極処理。 メツキ Ｊ メツキ浴 250ｇ／ ZnSO4・7H2O 15ｇ／ NH4Cl 30ｇ／ Al2（SO4）2・18H2OPH3.5、温 度50℃、 電流密度 10A／ｄm2 70秒間処理 Ｋ メツキ浴 300ｇ／ 40ｇ／ 40ｇ／ 15ｇ／ NiSO4・7H2O NiCl2・6H2O H3BO3 NH4ClPH4.0、温度 50℃電流密度 10A／ｄm270 秒間処理 Ｌ メツキ浴 250ｇ／ 30ｇ／ 23ｇ／ FeSO4・7H2O FeCl2・4H2O NH4ClPH8.5、温度 50℃電流密度 ５A/dm2140 秒間処理 Ｍ メツキ浴 345ｇ／ 18ｇ／ 9CC／ ピロリン酸銅 KOH アンモニア水PH8.5、温度 50℃電流密度 ５A/dm2140 秒間処理 又密着性は線材、板材ともに内径50mmに180゜曲
げを行ない、曲げ部にセロテープを押付けて引き
離し、そのメツキ層の剥離と残存面積を目視観察
した。レーテイングNo.は全く剥離のないものを10
とし、すべて剥離したもの０、その中間の場合は
例えば50％残存の場合５、30％残存の場合３とし
た。
電気メツキを施す際、良好な密着性を得るための
前処理を行なう方法に関する。 従来からTi又はTi合金に金属の電気メツキを
行うには、そのメツキ層の密着性を高めるため前
処理を行なうのが一般的である。この前処理方法
には、酸洗→化学エツチング→Niストライクメ
ツキを行なう方法、あるいは酸洗→電解エツチン
グ→Niストライクメツキの方法等が実施されて
いる。 しかしTi又はTi合金は元来安定な金属である
ため、その表面処理には多くの問題がある。すな
わち、酸洗工程ではTiは耐食性がすぐれている
金属であるため、きわめて反応性の高い弗酸、塩
酸あるいは硝酸、又はこれらの混酸を酸洗液とし
て使用するため、人体への危険が大きいばかりで
なく酸洗装置の腐食も大きいという問題がある。
次の化学エツチング工程では、重クロム酸ナトリ
ウム及び弗酸の水溶液に80〜100℃の温度で20〜
30分浸漬するためこの廃液中に６価クロムが含有
する。そのため廃液処理の問題があり、又人体に
対する薬傷及び火傷の危険も大きい。又電解エツ
チング工程では、弗酸、エチレングリコール溶液
中に陽極電解するため長時間を要し、大型の製品
は均一性に問題がある。 さらにNiストライクメツキ工程では、Niメツ
キそのままではメツキ層の密着性が悪いため、不
活性雰囲気中で500〜800℃の温度で１〜４時間の
拡散合金化熱処理を行なう必要がありコスト高と
なる問題がある。 この発明は、このような従来から行なわれてい
る前処理の問題点を解決するためになされたもの
である。 本発明者等は、電気メツキの金属層の密着性に
ついて種々研究した。その結果、金属メツキ後メ
ツキ層が剥離する理由の１つは、Ti又はTi合金
基体中に前処理及び電気メツキの際吸蔵された水
素が、拡散しながらメツキ被覆界面に集積し、メ
ツキ皮膜を下部から押し上げる結果剥離がおこる
ことを知見した。 この発明はこのような知見にもとづき前処理工
程に水素の吸蔵の多い酸洗工程、あるいは化学エ
ツチング工程を行なわず、かつ、水素吸蔵のない
工程の組合せによつて前処理を行ないすぐれた密
着性をもつ前処理方法を提供するもので、その要
旨とするところは、Ti又はTi合金をブラスト処
理を施したのち、必要ならば汚れ及び油分を脱脂
除去し、PHが3.0〜13.0で、ナトリウム又はカリ
ウムの珪酸塩又は硫酸塩を含有する水溶液中に導
き、前記Ti又はTi合金を陽極とし、電解処理を
行なうことを特徴とするものである。 以下本発明の詳細について説明する。 まず、メツキを行なう基体となるTi又はTi合
金の表面をブラスト処理を行なう。このブラスト
処理は乾式のブラスト処理の方が好ましい結果を
もたらす。又ブラスト用研掃材としてはスチール
グリツト、硅砂、カーボランダム等があるが、そ
のいずれでもよい。 このブラスト処理によつてTi又はTi合金基体
のスケール除去を行なうものであるが、基体表面
層はわずかな加工硬化層を形成させるとともに基
体表面には目に見えない緻密なTi酸化物が形成
される。このことは、後工程である電解処理工程
の効果を有利に導くものでブラスト処理と電解処
理工程の組合せによる相乗的効果を発揮するもの
である。 このようなブラスト処理を終つたTi又はTi合
金は、必要ならばブラスト処理による汚れ、油分
の付着などを除去するため、アルカリ脱脂浴に導
かれ脱脂処理を施し、不要ならば脱脂処理は省略
し、PHが3.0〜13.0で、ナトリウム又はカリウム
の珪酸塩又は硫酸塩を含有する水溶液中でTi又
はTi合金を陽極として、電解処理を行なう。基
材を陽極とする理由は陰極では電解中に水素を発
生するためである。又電解の電流密度は通常の電
解処理の１〜20A／ｄm2で行なうのが良い。一般
に電流密度が1A／ｄm2未満では電解処理が不十
分であり、20A／ｄm2をこえるとTi又はTi合金
表面の陽極酸化が進行しすぎる。さらに、電解処
理のPHは3.0未満では良好な密着を得る電解処理
にならず、PH13をこえる場合は、処理中のミスト
等、作業条件が厳しくなり実用的でないからであ
る。 又、電解処理液をナトリウム又はカリウムの珪
酸塩又は硫酸塩を含む水溶液としたのは、ブラス
ト処理によりTi又はTi合金の基体に生成した薄
いTi酸化膜を電解処理中にさらに成長させてよ
り厚い酸化膜とすることができ、かつ安価な溶液
であるからである。 又、前記珪酸塩、硫酸塩の含有量は特に限定す
るものではないが、２〜100ｇ／程度含有する
水溶液を用いるのが好ましい。このような電解処
理を終ると水洗を行なつたのち金属電気メツキ工
程に送られる。電気メツキされる金属は、Zn，
Ni，Cu，Fe等、金属の電気メツキであればいず
れにおいてもその効果を発揮するものである。 以上のように本発明前処理方法は、水素を吸蔵
する酸洗、あるいは化学エツチング工程等は全く
行なわず、ブラスト処理と電解処理を組合せるこ
とによつて相乗的な効果を引出し、本発明前処理
により形成された適当な酸化膜により水素の吸蔵
を抑制しながらTi又はTi合金に電気メツキ被膜
を形成することができ、本発明前処理方法で得ら
れたTi又はTi合金基材への金属電気メツキ層は
剥離等は全くおこらないすぐれた密着性をもつた
メツキ層が得られるものである。 実施例 供試材としてＡ，B2種のTi、Ti合金を用意し
た。 ＡはTi−6Al−4Vの10mm径熱延線材 Ｂは純Tiの3.2mm厚熱延板材 この供試材にそれぞれの前処理を組合わせて実
施したのち各種の金属電気メツキを行ないその密
着性について試験した。その処理方法と結果を第
１表に示す。 表中の各処理工程は記号で示しその処理条件は
下記の通りである。 ブラスト Ｃ スチールグリツトブラスト Ｄ カーボランダムブラスト 酸 洗 Ｅ 50ｇ／オルソ珪酸ナトリウム水溶液90℃
10分間浸漬。 Ｆ 75容量％HNO3（69％濃度品）＋75容量％HF
（69％濃度品）を常温にて10分間浸漬。 電解処理 Ｇ−１ 20ｇ／Na2SO4（無水）水溶液を硫酸
にてPH2.0に調整し、電流密度3A／ｄm270℃15
秒間陽極処理。 Ｇ−２ 20ｇ／Na2SO4（無水）水溶液を硫酸
にてPH4.0に調整し、電流密度3A／ｄm290℃15
秒間陽極処理。 Ｇ−３ 20ｇ／Na2SO4（無水）水溶液を硫酸
にてPH1.0に調整し、電流密度3A／ｄm270℃15
秒間陽極処理。 Ｇ−４ 20ｇ／Na2SO4（無水）水溶液を水酸
化ナトリウムにてPH10.0に調整し、電流密度
3A／ｄm270℃15秒間陽極処理。 Ｇ−５ 20ｇ／Na2SO4（無水）水溶液を水酸
化ナトリウムにてPH13.5にて調整し、電流密度
3A／ｄm270℃15秒間陽極処理。 Ｇ−６ 20ｇ／Na2SO4（無水）水溶液を水酸
化ナトリウムにてPH14.0にて調整し、電流密度
3A／ｄm270℃15秒間陽極処理。 Ｇ−７ 20ｇ／Na2SiO3（無水）水溶液をカセ
イソーダでPH10.0に調整し、電流密度3A／ｄ
m270℃15秒間陽極処理。 Ｇ−８ 15ｇ／K2SO4＋５ｇ／Na2SiO3をカ
セイソーダでPH10.0に調整し、電流密度3A／
ｄm270℃15秒間陽極処理。 メツキ Ｊ メツキ浴 250ｇ／ ZnSO4・7H2O 15ｇ／ NH4Cl 30ｇ／ Al2（SO4）2・18H2OPH3.5、温 度50℃、 電流密度 10A／ｄm2 70秒間処理 Ｋ メツキ浴 300ｇ／ 40ｇ／ 40ｇ／ 15ｇ／ NiSO4・7H2O NiCl2・6H2O H3BO3 NH4ClPH4.0、温度 50℃電流密度 10A／ｄm270 秒間処理 Ｌ メツキ浴 250ｇ／ 30ｇ／ 23ｇ／ FeSO4・7H2O FeCl2・4H2O NH4ClPH8.5、温度 50℃電流密度 ５A/dm2140 秒間処理 Ｍ メツキ浴 345ｇ／ 18ｇ／ 9CC／ ピロリン酸銅 KOH アンモニア水PH8.5、温度 50℃電流密度 ５A/dm2140 秒間処理 又密着性は線材、板材ともに内径50mmに180゜曲
げを行ない、曲げ部にセロテープを押付けて引き
離し、そのメツキ層の剥離と残存面積を目視観察
した。レーテイングNo.は全く剥離のないものを10
とし、すべて剥離したもの０、その中間の場合は
例えば50％残存の場合５、30％残存の場合３とし
た。
【表】
【表】
表中No.１〜９は本発明前処理方法を実施して電
気メツキを行なつたものである。No.10〜16は比較
例である。表で明らかなように本発明前処理方法
を実施して電気メツキしたものはすぐれた密着性
を示しており、ブラストについてはスチールグリ
ツトＣ、カーボランダムＤ何れの場合も変りな
く、又メツキ金属もZnメツキＪ、NiメツキＫ、
FeメツキＬ、銅メツキＭ何れも優秀な密着性を
示している。 これに対し比較例では、酸洗を行なつているも
のは特に剥離が多く水素の吸蔵のためメツキ層の
密着性が悪化していることを示している。又電解
処理したものでも陰極電解したものは剥離が多く
本発明前処理法がすぐれていることを示してい
る。
気メツキを行なつたものである。No.10〜16は比較
例である。表で明らかなように本発明前処理方法
を実施して電気メツキしたものはすぐれた密着性
を示しており、ブラストについてはスチールグリ
ツトＣ、カーボランダムＤ何れの場合も変りな
く、又メツキ金属もZnメツキＪ、NiメツキＫ、
FeメツキＬ、銅メツキＭ何れも優秀な密着性を
示している。 これに対し比較例では、酸洗を行なつているも
のは特に剥離が多く水素の吸蔵のためメツキ層の
密着性が悪化していることを示している。又電解
処理したものでも陰極電解したものは剥離が多く
本発明前処理法がすぐれていることを示してい
る。
Claims (1)
- １ Ti又はTi合金をブラスト処理を施したのち、
PHが3.0〜13.0で、ナトリウム又はカリウムの珪
酸塩又は硫酸塩を含有する水溶液にて上記Ti又
はTi合金を陽極とし、電解処理を行なうことを
特徴とするTi又はTi合金の電気メツキ前処理方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3682181A JPS57152488A (en) | 1981-03-13 | 1981-03-13 | Pretreatment of ti or ti alloy for electroplating |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3682181A JPS57152488A (en) | 1981-03-13 | 1981-03-13 | Pretreatment of ti or ti alloy for electroplating |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57152488A JPS57152488A (en) | 1982-09-20 |
| JPS6361393B2 true JPS6361393B2 (ja) | 1988-11-29 |
Family
ID=12480412
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3682181A Granted JPS57152488A (en) | 1981-03-13 | 1981-03-13 | Pretreatment of ti or ti alloy for electroplating |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57152488A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110592644A (zh) * | 2019-10-11 | 2019-12-20 | 四川轻化工大学 | 一种钛合金表面纳米化辅助沉积Cu-石墨复合镀层的方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02243792A (ja) * | 1989-03-17 | 1990-09-27 | Nippon Steel Corp | 高耐食金属材のメッキ前処理方法 |
| JPH05302195A (ja) * | 1991-08-09 | 1993-11-16 | Nippon Alum Co Ltd | チタン及びチタン合金の電気メッキ法 |
| JP4831541B2 (ja) * | 2005-10-24 | 2011-12-07 | 学校法人 名城大学 | メッキ膜作製方法と該方法によるメッキ膜を備えたメッキ製品 |
| CN108166041A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-15 | 宁波俐辰新能源有限公司 | 一种抗盐雾腐蚀钛合金及其制造方法 |
-
1981
- 1981-03-13 JP JP3682181A patent/JPS57152488A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110592644A (zh) * | 2019-10-11 | 2019-12-20 | 四川轻化工大学 | 一种钛合金表面纳米化辅助沉积Cu-石墨复合镀层的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57152488A (en) | 1982-09-20 |
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