JP2001122652A - 再分散性ポリマー粉末を含有するセメント組成物 - Google Patents

再分散性ポリマー粉末を含有するセメント組成物

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 十分に高い電解質安定性を有するポリマーを
含有するセメント組成物を製造する。 【解決手段】 該組成物は、 ａ）（メタ）アクリル酸の少なくとも１種のアルキルエ
ステル３０〜９９．５質量％、 ｂ）少なくとも１種のビニル芳香族炭化水素０〜７０質
量％、 ｃ）式： 【化１】 〔式中Ｒ1 はＨ原子又はメチル基を表し、Ｒ2はＣ1〜Ｃ
4−アルキル基を表し、ｎは１〜５５の整数である〕で
示される少なくとも１種のアルキルポリエトキシ（メ
タ）アクリレート０．５〜１０質量％、 ｅ）アクリロニトリル又はメタクリロニトリル０〜１０
重量％、及び ｆ）ａ）〜ｅ）とは異なる他のエチレン系不飽和化合物
０〜５０質量％から構成されたポリマー１〜５００質量
部（セメント１００質量部を基準とする）を含有するセ
メントを基剤とする組成物である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、 ａ）（メタ）アクリル酸の少なくとも１種のアルキルエ
ステル３０〜９９．５質量％、 ｂ）少なくとも１種のビニル芳香族炭化水素０〜７０質
量％、 ｃ）式：
【０００２】
【化２】
【０００３】〔式中Ｒ1はＨ原子又はメチル基を表し、
Ｒ2はＣ1〜Ｃ4−アルキル基を表し、ｎは１〜５５の整
数である〕で示される少なくとも１種のアルキルポリエ
トキシ（メタ）アクリレート０．５〜１０質量％、 ｄ）少なくとも１種のエチレン系不飽和モノ−又はジカ
ルボン酸、それらの無水物、アミド又はヒドロキシアル
キルアミド０〜１０質量％、 ｅ）アクリロニトリル又はメタクリロニトリル０〜１０
質量％、及び ｆ）ａ）〜ｅ）とは異なる他のエチレン系不飽和化合物
０〜５０質量％から構成されたポリマー１〜５００質量
部（セメント１００質量部を基準とする）を含有する、
セメントを基剤とする組成物に関する。
【０００４】
【従来の技術】水硬性結合剤、特にセメントの特性は、
合成ポリマーの添加によって改善されうる。該結合剤の
柔軟性の増大が所望されており、これは亀裂架橋力を改
良し、したがって凍解安定性の改良をもたらす。さらに
ポリマー添加物は一般に水の浸透の減少及び種々の支持
体への付着の改善ももたらす。
【０００５】粉末状でセメントに加えかつ水の添加後に
水性分散液で存在するポリマーが適当である。しかしセ
メントの存在は水性分散液の安定性に不利に作用して、
凝塊を形成させる。したがって該ポリマーはできるだけ
高い電解液安定性を有しなければならない。
【０００６】ポリマー分散液の電解液安定性を増大させ
る手段は、界面活性モノマーとの共重合である。
【０００７】接合性物質用添加物としてポリマー中に界
面活性モノマーを含有するポリマー分散液の使用はドイ
ツ国特許出願公開第２０５１５６９号明細書に記載され
ている。なかんずくカルボン酸とポリアルキレンオキシ
ドとのエステルも挙げられている。
【０００８】特開昭５３−１２６０９３号公報には、エ
トキシル化（メタ）アクリレートを含有することができ
るポリマー分散液が記載されている。（メタ）アクリレ
ートのエトキシル化度（Ethoxylierungsgrad）は４〜３
０であり、エチレンオキシド鎖は末端基としてヒドロキ
シル基、メチル基又はアルキルアリール基を有する。な
かんずく使用の時セメントへの添加物も挙げられてい
る。
【０００９】同様に特開平１０−１９５３１２号公報に
は、ヒドロキシル基を末端基とするアルコキシル化（メ
タ）アクリレートを含有することができるポリマー分散
液も記載されている。
【００１０】特開平８−２１７８０８号公報には、多相
ラテックス粒子及びこのものとセメントとの混合物を含
有するポリマー分散液が記載されている。ラテックス粒
子の外殻はエトキシル化（メタ）アクリレート０．０５
〜７０％を含有するコポリマーから成る。実施例ではポ
リエチレングリコールモノメタクリレートが使用されて
いる。
【００１１】上記のアルコキシル化（メタ）アクリル酸
誘導体をコモノマーとして使用すると、一般に十分なポ
リマーの電解質安定性が得られる。しかししばしば、ポ
リマー分散液中の凝塊形成の発生の増大は欠点である。
凝塊形成の増大によって分散液の濾過及び噴霧乾燥が困
難になる。もう一つの欠点はアルコキシル化（メタ）ア
クリル酸誘導体の使用と関連する粘度の増大であり、こ
れはしばしば該ポリマーを水性セメントスラリーに添加
した後起こる。最後に多量のアルコキシル化（メタ）ア
クリル酸誘導体を使用する場合には、ポリマーで改良さ
れたセメント材料の強度の著しい減少が観察される。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題はしたが
って、該ポリマーがその中で十分な電解質安定性を有す
る、ポリマーで改良されたセメント組成物を提供するこ
とであった。添加物として使用されるポリマー分散液は
できるだけ少ない凝塊含量を有するべきであり、噴霧乾
燥によって問題なく粉末状に変えるできなければならな
い。さらにセメントとのできるだけ良好な相溶性及び加
工性も望ましい。硬化されたポリマー−セメント配合物
は十分な柔軟性のみならず高い強度を有するべきであ
る。
【００１３】
【課題を解決するための手段】前記課題は、冒頭に定義
した組成物及びその使用によって解決されることが判明
した。
【００１４】本発明の組成物は、請求項１で定義したポ
リマー１〜５００質量部、好ましくは５〜２５０質量
部、特に好ましくは１０〜１５０質量部（セメント１０
０質量部を基準とする）を含有する。
【００１５】該ポリマーは好ましくは式Ｉのエトキシル
化モノマー（モノマーｃ）０．８質量％、特に好ましく
は少なくとも１質量％を含有する。該ポリマーは一般に
は、ポリマーに対して８質量％以下、特に好ましくは５
質量％以下、著しく好ましくは４質量％以下のモノマー
ｃ）を含有する。
【００１６】該ポリマーは好ましくは次ぎのような組成
を有する： ａ）少なくとも１種の（メタ）アクリル酸のアルキルエ
ステル好ましくは４０〜９９質量％、特に好ましくは５
０〜９８質量％、 ｂ）少なくとも１種のビニル芳香族炭化水素０〜６５質
量％、特に好ましくは０〜６０質量％、 ｃ）式Ｉの少なくとも１種のアルキルポリエトキシ（メ
タ）アクリレート０．８〜８質量％、特に好ましくは１
〜５質量％、 ｄ）少なくとも１種のエチレン系不飽和モノ−又はジカ
ルボン酸０．１〜５質量％、特に好ましくは０．３〜４
質量％、 ｅ）アクリロニトリル又はメタクリロニトリル０〜８質
量％、特に好ましくは０〜６質量％及び ｆ）ａ）〜ｅ）とは異なる他のエチレン系不飽和化合物
０〜４０質量％、特に好ましくは０〜３０質量％。
【００１７】（メタ）アクリル酸のアルキルエステル
（モノマーａ）は、好ましくはＣ1〜Ｃ18−、特に好ま
しくはＣ1〜Ｃ8−アルキル（メタ）アクリレート、例え
ばメチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリ
レート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、イソ−ブチ
ル（メタ）アクリレート、ｔ−ブチル（メタ）アクリレ
ート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレートであ
る。特にメチルメタクリレート、ｎ−ブチルアクリレー
ト、エチルアクリレート及び２−エチルヘキシルアクリ
レートが好ましい。
【００１８】ビニル芳香族炭化水素（ｂ）は、特にα−
メチルスチロール及びスチロールである。
【００１９】式（Ｉ）の好ましいアルキルポリエトキシ
（メタ）アクリレート（モノマーｃ）は、式中Ｒ2がメ
チルであり、ｎが５〜５０の整数、特に好ましくは５〜
３０の整数であるようなものである。
【００２０】適当なエチレン系不飽和モノ−又はジカル
ボン酸、無水物又はアミド（ｄ）は、例えばアクリル
酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、それらの
アミド、例えばアクリルアミド又はメタクリルアミド又
はそれらのヒドロキシアルキルアミド、例えばメチロー
ル（メタ）アクリルアミドである。特にアクリル酸及び
メタクリル酸が好ましい。
【００２１】他のモノマー（ｆ）は、例えば架橋性モノ
マー、例えばジビニルベンゾール、α−エチルスチロー
ル、ブタンジオールジアクリレート、エチルジグリコー
ルジアクリレート、ヘキサンジオールジアクリレート、
ウレイドエチルメタクリレート、ウレイドエチルメタク
リルアミド、アリルメタクリレート、３−メタクリルオ
キシプロピルトリメトキシシラン、アセトアセトキシエ
チルメタクリレート、ジアセトンアクリルアミド、アク
リルアミドグリコール酸又はメチルアクリルアミドグリ
コレートメチルエーテルである。架橋性モノマーの割合
は、それが使用される場合には一般に５質量％未満であ
る。
【００２２】ポリマーのガラス転移温度は好ましくは−
６０〜５０℃、特に−６０〜＋３０℃、特に好ましくは
−３０〜＋４０℃である。
【００２３】ポリマーのガラス転移温度は常法、例えば
示差熱分析法又は示差走査熱量法（参照：例えばＡＳＴ
Ｍ３４１８／８２、所謂“中点値温度”）により測定す
ることができる。
【００２４】ポリマーの製造は好ましくは乳化重合法に
よって行われ、したがって該ポリマーは乳化重合体であ
る。
【００２５】しかし同製造はまた、例えば溶液重合及び
次ぎの水中での分散によっても行うことができる。
【００２６】乳化重合の場合にはイオン及び／又は非イ
オン乳化剤及び／又は保護コロイド又は安定剤を界面活
性化合物として使用する。
【００２７】適当な保護コロイドの詳しい記載は、Ｈｏ
ｕｂｅｎ−Ｗｅｙｌ、Ｍｅｔｈｏｄｅｎ ｄｅｒ ｏｒ
ｇａｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉｅ、Ｂａｎｄ ＸＩＶ
／１、Ｍａｋｒｏｍｏｌｅｋｕｌａｒｅ Ｓｔｏｆｆ
ｅ、Ｇｅｏｒｇ−Ｔｈｉｅｍｅ−Ｖｅｒｌａｇ、Ｓｔｕ
ｔｔｇａｒｔ、１９６１、４１１〜４２０頁に見える。
乳化剤としては陰イオン、陽イオンならびに非イオン乳
化剤が適当である。随伴する界面活性物質としては、好
ましくは保護コロイドと異なり通常２０００ｇ／モル未
満の分子量を有する乳化剤のみを使用する。界面活性物
質の混合物を使用する場合には、もちろん単一成分は相
互に相溶性でなければならず、これは疑わしい場合には
若干の予備試験により調べることができる。界面活性物
質としては好ましくは陰イオン及び非イオン乳化剤を使
用する。通常の随伴乳化剤は、例えばエトキシル化脂肪
アルコール（ＥＯ度（エトキシル化度）：３〜５０、ア
ルキル基：Ｃ8〜Ｃ36）、エトキシル化モノ−、ジ−及
びトリ−アルキルフェノール（ＥＯ度：３〜５０、アル
キル基：Ｃ4〜Ｃ9）、スルホコハク酸のジアルキルエス
テルのアルカリ金属塩ならびにアルキル硫酸塩（アルキ
ル基：Ｃ8〜Ｃ12）、エトキシル化アルカノール （Ｅ
Ｏ度：４〜３０、アルキル基：Ｃ12〜Ｃ18）、エトキシ
ル化アルキルフェノール（ＥＯ度：３〜５０、アルキル
基：Ｃ4〜Ｃ9）、アルキルスルホン酸（アルキル基：Ｃ
12〜Ｃ18）及びアルキルアリールスルホン酸（アルキル
基：Ｃ9〜Ｃ18）のアルカリ−及びアンモニウム塩であ
る。
【００２８】他の適当な乳化剤は、一般式ＩＩ：
【００２９】
【化３】
【００３０】〔式中Ｒ5及びＲ6は水素又はＣ4〜Ｃ14−
アルキルを表し、同時に水素ではなく、Ｘ及びＹはアル
カリ金属イオン及び／又はアンモニウムイオンであって
よい〕で示される。Ｒ5及びＲ6は、好ましくは６〜１８
個のＣ原子を有する線状又は枝分れアルキル基又は水素
を表し、特に６、１２及び１６個のＣ原子を有する同ア
ルキル基であり、この際Ｒ5及びＲ6は二つ同時に水素で
はない。Ｘ及びＹは好ましくはナトリウム、カリウム又
はアンモニウムイオンであり、特にナトリウムが好まし
い。特に、式ＩＩにおいてＸ及びＹがナトリウムであ
り、Ｒ5がＣ原子１２個を有する枝分れアルキル基であ
り、Ｒ6が水素又はＲ5である化合物ＩＩが有利である。
しばしば、モノアルキル化生成物、例えばダウファック
ス（Ｄｏｗｆａｘ：登録商標）２Ａ１（Ｄｏｗ Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙの商標）５０〜９０質量％
を含有する工業的混合物を使用する。
【００３１】また適当な乳化剤は、Ｈｏｕｂｅｎ−Ｗｅ
ｙｌ、Ｍｅｔｈｏｄｅｎ ｄｅｒｏｒｇａｎｉｓｃｈｅ
ｎ Ｃｈｅｍｉｅ、Ｂａｎｄ １４／１、Ｍａｋｕｒｏ
ｍｏｌｅｋｕｌａｒｅ Ｓｔｏｆｆｅ、Ｇｅｏｒｇ−Ｔ
ｈｉｅｍｅ−Ｖｅｒｌａｇ、Ｓｔｕｔｔｇａｒｔ、１９
６１、１９２〜２０８頁に記載されている。
【００３２】乳化剤の商品名は、例えばダウファックス
２Ａ１、エムラン（Ｅｍｕｌａｎ：登録商標）ＮＰ５
０、デキストロール（Ｄｅｘｔｒｏｌ：登録商標）ＯＣ
５０、乳化剤８２５、乳化剤８２５ Ｓ、エムランＯ
Ｇ、テクサポン（Ｔｅｘａｐｏｎ：登録商標）ＮＳＯ、
ネカンニル（Ｎｅｋａｎｉｌ：登録商標）９０４ Ｓ、
ルミテン（Ｌｕｍｉｔｅｎ：登録商標）Ｉ−ＲＡ、ルミ
テンＥ ３０６５、ジスポニル（Ｄｉｓｐｏｎｉｌ）
ＦＥＳ７７、ルテンゾール（Ｌｕｔｅｎｓｏｌ）ＡＴ
１８、シュタインアポール（Ｓｔｅｉｎａｐｏｌ）ＶＳ
Ｌ、エムルフォア（Ｅｍｕｌｐｈｏｒ）ＮＰＳ ２５で
ある。
【００３３】界面活性物質は、好ましくはアルコキシル
化、好ましくはエトキシル化及び／又はプロポキシル化
乳化剤又は保護コロイドである。特にアルコキシル化乳
化剤が好ましい。低分子陰イオン又は非イオンアルコキ
シル化乳化剤としては、例えばアルキルフェニルポリエ
トキシスルホネート又は−スルフェート、アルキル又は
アルケニルポリエトキシスルフェート又は−スルホネー
ト、アルキルグリセリルポリエトキシスルホネート、エ
トキシル化スルホコハク酸半−及びジエステル、アルキ
ル−、アルケニル又はジアルキルポリエトキシホスフェ
ート、エトキシル化単一−及び多重環スルホン化（ｅｉ
ｎ−ｕｎｄ ｍｅｈｒｆａｃｈ ｋｅｒｎｓｕｌｆｏｎ
ｉｅｒｔｅ）モノ−又はジアルキルアルキルビフェニル
エーテル、エトキシル化α−スルホ脂肪酸エステル、エ
トキシル化脂肪酸モノグリセリド又は脂肪酸アルカノー
ルアミンスルホネート、エトキシル化脂肪酸エステル又
は脂肪酸サルコシド、−グリコレート、−ラクテート、
−タウリド（−ｔａｕｒｉｄｅ）又は−イソチオネー
ト、アルキルフェニルポリエトキシレート又は−プロポ
キシレート、アルキル−又はアルケニルエトキシレート
又は−プロポキシレート、ポリアルキレンオキシド付加
物、例えばエチレンオキシド／プロピレンオキシド−ブ
ロックコポリマー、脂肪酸アルキロールアミドエトキシ
レート及びエトキシル化脂肪酸、脂肪アミン、脂肪酸ア
ミド又はアルカンスルホンアミドが挙げられる。
【００３４】特に、アルキルフェニルポリエトキシスル
ホネート又は−スルフェート、アルキル又はアルケニル
ポリエトキシスルホネート又は−スルフェート、アルキ
ルフェニルポリエトキシレート又は−プロポキシレート
及びポリアルキレンオキシド付加物、例えばエチレンオ
キシド／プロピレンオキシド−ブロックコポリマーが好
ましい。
【００３５】界面活性物質は、通常は重合すべきモノマ
ーの１００質量部に対して０．１〜２０質量部、好まし
くは０．５〜１０質量部の量で使用する。
【００３６】したがって得られたポリマー分散液及びそ
れに続く乾燥、例えば噴霧乾燥の場合に得られるポリマ
ー粉末は、界面活性物質の相応の量の界面活性物質を含
有する。
【００３７】乳化重合の水溶性開始剤は、例えばペルオ
キシソ二硫酸のアンモニウム塩及びアルカリ金属塩、例
えばペルオキソ二硫酸ナトリウム、過酸化水素又は有機
過酸化物、例えばｔ−ブチルヒドロペルオキシド又は水
溶性アゾ化合物である。
【００３８】特に所謂還元−酸化（レドックス）開始剤
系が適当である。
【００３９】レドックス開始剤系は、少なくとも１種の
大抵無機の還元剤及び無機又は有機酸化剤から成る。
【００４０】酸化成分は、例えば乳化重合のすでに前記
した開始剤である。
【００４１】還元成分は例えば亜硫酸のアルカリ金属
塩、例えば亜硫酸ナトリウム、重亜硫酸ナトリウム、二
亜硫酸のアルカリ金属塩、例えば二亜硫酸ナトリウム、
脂肪族アルデヒド及びケトンの重亜硫酸付加化合物、例
えば重亜硫酸アセトン又は還元剤、例えばヒドロキシメ
タンスルフィン酸及びそれらの塩、又はアスコルビン酸
である。レドックス開始剤系は、より多くの原子価段階
で現れうる金属成分を有する可溶性金属化合物を併用し
て使用することができる。
【００４２】通常のレドックス開始剤系は、アスコルビ
ン酸／硫酸鉄（ＩＩ）／ペルオキソ二流酸ナトリウム、
ｔ−ブチルヒドロペルオキシド／二亜硫酸ナトリウム、
ｔ−ブチルヒドロペルオキシド／Ｎａ−ヒドロキシメタ
ンスルフィン酸である。また個々の成分、例えば還元成
分は、例えばヒドロキシメタンスルフィン酸のナトリウ
ム塩と二亜硫酸ナトリウムとの混合物であってもよい。
【００４３】前記化合物は、大抵水溶液の形で使用し、
この際最低（ｕｎｔｅｒｅ）濃度は分散液中で許容可能
な水量によって、最高（ｏｂｅｒｅ）濃度は水中の当該
化合物の溶解度によって決まる。一般に濃度は溶液に対
して０．１〜３０質量％、好ましくは０．５〜２０質量
％、特に好ましくは１．０〜１０質量％である。
【００４４】開始剤の量は、一般に重合すべきモノマー
に対して０．１〜１０質量％、好ましくは０．５〜５質
量％である。また乳化重合の場合には多数の異なる開始
剤も使用してよい。
【００４５】重合の過程で、例えば重合すべきモノマー
質量部に対して０〜０．８質量部の量で調節剤を使用す
ることができ、調節剤によって分子量が低減される。例
えばチオール基を有する化合物、すなわちｔ−ブチルメ
ルカプタン、チオグリコール酸エチルアクリルエステ
ル、メルカプトエタノール、メルカプトプロピルトリメ
トキシシラン又はｔ−ドデシルメルカプタンが適当であ
る。
【００４６】乳化重合は一般に３０〜１３０℃、好まし
くは５０〜９５℃で行う。重合媒体は水のみならびに水
と水と混合可能な液体、例えばメタノールとの混合物か
ら成っていてよい。水のみの使用が好ましい。乳化重合
は回分法ならびに段階−又は勾配操作法を包含する供給
法の形で行うことができる。供給法が好ましいが、この
場合重合混合物の一部分を予め装入し、重合温度に加熱
し、重合を始め、次ぎに重合混合物の残部を通常は空間
的に別個の供給部（それらのうち１個以上はモノマーを
純粋な又は乳化された形で含有する）を介して、重合を
維持しつつ段階的に又は濃度勾配下に重合ゾーンに連続
的に供給する。また重合の際には、例えば粒度の調節を
良好にするために種ポリマーを予め装入してもよい。
【００４７】したがって特に、エトキシル化（メタ）ア
クリル酸誘導体を乳化重合の開始時ではなく、その過程
で始めて供給するのが有利である場合がある。
【００４８】ラジカル水性乳化重合の過程で開始剤を重
合容器に加える方法は、当業者には周知である。開始剤
は完全に重合容器中に予め導入することができるだけで
なく、その消費に応じてラジカル水性乳化重合の過程で
連続的又は段階的に使用することもできる。これは詳細
には、開始剤系の化学的性質にも重合温度にも依存して
いる。好ましくは一部分を予め導入し、残部を使用に応
じて重合ゾーンに供給する。
【００４９】また残余モノマーを除去するためには、通
常実際の乳化重合の終了後に、つまり少なくとも９５％
のモノマーの転化後にも開始剤を加える。
【００５０】個々の成分は、供給法の場合には上から、
側面から又は反応器底部を通って下から反応器に加える
ことができる。
【００５１】乳化重合の場合には、一般に固体分１５〜
７５質量％、好ましくは４０〜７５質量％を有するポリ
マー分散液が得られる。
【００５２】反応器の高い空時収率（Ｒａｕｍ／Ｚｅｉ
ｔａｕｓｂｅｕｔｅ）を得るためには、できるだけ高い
固体分を有する分散液が好ましい。６０％質量％よりも
大きい固体分を得ることができるためには、二様式（ｂ
ｉｍｏｄａｌ）又は多様式（ｐｏｌｙｍｏｄａｌ）粒度
を調整すべきである、それというのもそうしなければ粘
度が過度に高くなり、分散液がもはや取扱うことができ
ないからである。新しい粒子世代の形成は例えば種（Ｓ
ａａｔ） （ＥＰ ８１０８３）を加えか、過剰量の乳
化剤を加えるか又はミニエマルション（Ｍｉｎｉｅｍｕ
ｌｓｉｏｎ）を加えることによって行うことができる。
低い粘度及び高い固体分に関連する他の利点は、高い固
体分での改善された被覆性能である。新しい粒子世代の
形成は任意の時点で行うことができる。その時点は低い
粘度を得ようと求める粒度分布に従う。
【００５３】ポリマーは好ましくは粉末の形でセメント
に混入する。
【００５４】ポリマー粉末は好ましくは水中で分散可能
である（これはポリマーを乳化重合によって製造する場
合にはまた水中再分散性とも称される）。
【００５５】ポリマーは乳化重合後にはポリマー粒子の
水性分散液の形で存在している。
【００５６】粒子の平均粒度は、好ましくは５０〜５０
０ｎｍ、特に好ましくは８０〜３００ｎｍである。ポリ
マー分散液の粘度は、ＤＩＮ５３０１９による回転粘度
計を用いて２３℃及び剪断速度２５０ｓ-1で測定する
と、好ましくは１〜１０００ｍＰａｓの範囲にあり、好
ましくは１０〜４００ｍＰａｓ（固体分４０質量％の場
合）である。
【００５７】再分散性ポリマーは、水性ポリマー分散液
から乾燥法によって、特に噴霧乾燥によって製造するこ
とができる。
【００５８】噴霧乾燥のためには、水性ポリマー分散液
にまた乾燥助剤、例えばポリビニルアセテート水解物又
はホルムアルデヒド−ナフタリンスルホン酸縮合物を加
えてもよい。
【００５９】噴霧乾燥は通常は乾燥塔で行う。
【００６０】水性ポリマー分散液の噴霧乾燥は一般に、
１００〜２００℃、好ましくは１２０〜１６０℃の熱風
流の入口温度ＴE及び３０〜９０℃、好ましくは５０〜
９０℃の熱風流の出口温度ＲAで実施する。この場合水
性ポリマー分散液の熱風流中での噴霧は、例えば単一流
体−又は多流体ノズル（Ｅｉｎ−ｏｄｅｒ Ｍｅｈｒｓ
ｔｏｆｆｄｕｅｓｅ）によって又は回転デイスクにより
行なうことができる。ポリマー粉末の分離は通常サイク
ロン又はフィルター分離器の使用下に行う。噴霧される
水性ポリマー分散液及び熱風流は好ましくは平行に導か
れる。塔での噴霧乾燥過程の間にしばしばなお微細な鉱
物性粘着防止剤（例えば微細なシリカゲル）を供給する
が、このものは特に、噴霧乾燥時に生じる二次的ポリマ
ー粒子の凝結をポリマー粉末の比較的長い貯蔵の間に防
止するのである。
【００６１】水中で分散可能の又は再分散可能のポリマ
ーは、何時でも、つまり即時に又は使用直前にさえ冒頭
記載の量でセメントと混合することができる。
【００６２】セメントは、高炉セメント、オイルシェー
ルセメント（Ｏｅｌｓｃｈｉｅｆｅｒｚｅｍｅｎｔ）、
ポルトランドセメント、疎水化ポルトランドセメント、
急硬性セメント、膨潤セメント又はアルミナセメント
（Ｔｏｎｅｒｄｅｚｅｍｅｎｔ）であり、特にポルトラ
ンドセメントの使用が有利であると判る。
【００６３】本発明の組成物は、セメント及びポリマー
分散液を除く他の成分としてさらに他の任意の成分、例
えば鉱物骨材（Ｚｕｓｃｈｌａｅｇｅ）、すなわち砂、
砂礫、シリカ、ミクロシリカ、石灰、白亜、石膏、ロー
ム、クレー及び脱泡剤、可塑剤、流動助剤、硬化遅延
剤、又は−促進剤も含有することができる。
【００６４】本発明の組成物は、通常水と混合し、次ぎ
に加工する。
【００６５】該組成物は、例えば修理−又は強化モルタ
ルとして、またタイル接着剤、シーラント、被覆材料又
は充填剤として適当である。
【００６６】本発明のセメント組成物は、セメントの存
在におけるポリマーの高い電解質安定性によって優れて
いる。該ポリマー分散液はそれ自体でほとんど凝塊を含
まず、粉末状に容易に変えることができ、例えば噴霧乾
燥することができる。
【００６７】水性セメント組成物においてポリマー分散
液は優れた混和性を有し、したがって良好な加工性をも
たらす。沈降（“ブリード”）を示さずかつ工具粘着性
の小さい、均質なセメントスラリーが得られる。水性組
成物の加工時間（“開放時間”）は十分に長い。通常の
配合物の場合には、同時間は１５分を超え、一般には３
０分を超える。
【００６８】硬化されたセメント材料においては、ポリ
マーの添加は材料の著しい柔軟化及び鉱物ベースへの付
着の増大をもたらす。鉱物成分に対して２０質量％より
も多いポリマーを含有するポリマーの多い組成物は、柔
軟性が高く、高い凝集力を有する耐水性フィルムを生じ
る。
【００６９】
【実施例】１．本発明のポリマー分散液の製造 以下には、本発明のポリマー分散液及びポリマー改良セ
メントスラリーの製造を例及び比較例の形で記載する。
【００７０】不揮発分（固体分）を、空気循環乾燥器
で、１２０℃で２時間乾燥した１ｇ試料の重量損失（Ｇ
ｅｗｉｃｈｔｓｖｅｒｌｕｓｔ）から測定した。同試料
の粘度をＰａａｒ Ｐｈｓｉｃａ社製の回転粘度計（レ
オメート（Ｒｈｅｏｍａｔ））を用いて２５０ｓ-1の剪
断速度でＤＩＮ５３０１９により２３℃で測定した。ｐ
Ｈ値の測定のためには市販の結合電極（Ｅｉｎｓｔａｂ
ｍｅｓｓｋｅｔｔｅ）（Ｓｃｈｏｔｔ Ｔｙｐ Ｈａｎ
ｄｙｌａｂ １社）を使用した。
【００７１】例１ 馬蹄形撹拌機（１２０ｒｐｍ）を有する２ｌガラス容器
に脱イオン水２３０ｇ及びルテンゾール（Ｌｕｔｅｎｓ
ｏｌ） ＡＴ１８ ５．５ｇを挿入した。内部温度８５
℃で供給流１の全量の５質量％及び供給流２の全量の１
０質量％を供給した。反応混合物を８５℃で１０分間部
分的に重合した。次ぎに８５℃で供給流１及び２の残量
を３．５時間内に空間的に別個に連続的に供給した。３
０分の後重合後に冷却し、Ｃａ（ＯＨ）2稀薄水溶液で
中和した。このようにして製造したポリマー分散液は不
揮発分５０．２％を含有しかつｐＨ値７．２を有してい
る。粘度は５４ｍＰａｓである。含有されたコポリマー
は−２５℃のガラス転移温度を有する。
【００７２】供給流１： 脱イオン水 １３６ｇ ジスポニル（Ｄｉｓｐｏｎｉｌ） ＦＥＳ７７（Ｈｅｎ
ｋｅｌ社製のアルキルポリエトキシスルフェートの３０
質量％水溶液） ３６．７ｇ ルテンゾール ＡＴ１８（ＢＡＳＦ社製のエトキシル化
脂肪アルコールの２０質量％水溶液） ２７．５ｇ ２−エチルヘキシルアクリレート ３８５ｇ スチロール １６５ｇ ビソマー（Ｂｉｓｏｍｅｒ）ＭＰＥＧ３５０ＭＡ（平均
エトキシル化度８を有するＩＮＳＰＥＣ社製メチルポリ
グリコールメタクリレート） １１．０ｇ メタクリル酸 ５．５ｇ 供給流２： 脱イオン水 １００ｇ ペルオキソ二硫酸ナトリウム ３．３ｇ 例２ 馬蹄形撹拌機（１２０ｒｐｍ）を有する２ｌガラス容器
に脱イオン水２３０ｇ及びルテンゾール ＡＴ１８
５．５ｇを装入した。内部温度８５℃で供給流１の全量
の５質量％及び供給流２の全量の１０質量％を供給し
た。反応混合物を８５℃で１０分間部分的に重合した。
次ぎに８５℃で供給流１及び２の残量を３．５時間内に
空間的に別個に連続的に供給した。３０分の後重合後に
冷却し、Ｃａ（ＯＨ）2稀薄水溶液で中和した。このよ
うにして製造したポリマー分散液は不揮発分４９．７％
を含有しかつｐＨ値７．０を有している。粘度は３９ｍ
Ｐａｓである。含有されたコポリマーは＋２４℃のガラ
ス転移温度を有している。
【００７３】供給流１： 脱イオン水 １３８ｇ ジスポニル ＦＥＳ７７ １８．３ｇ ルテンゾール ＡＴ１８ ８．３ｇ ２−ブチルアクリレート ２７５ｇ スチロール ２７５ｇ ビスソマー（Ｂｉｓｏｍｅｒ） Ｓ １０Ｗ（平均エト
キシル化度２０を有するＩＮＳＰＥＣ社製メチルポリグ
リコールメタクリレート） １１．１ｇ メタクリル酸 ５．５ｇ 供給流２： 脱イオン水 ８０ｇ ペルオキシ二硫酸ナトリウム ３．３ｇ 例３ 馬蹄形撹拌機（１２０ｒｐｍ）を有する２ｌガラス容器
に脱イオン水２３０ｇ及びルテンゾール（Ｌｕｔｅｎｓ
ｏｌ） ＡＴ１８ ５．５ｇを装入した。内部温度８５
℃で供給流１の全量の５質量％及び供給流２の全量の１
０質量％を供給した。反応混合物を８５℃で１０分間部
分的に重合した。次ぎに８５℃で供給流１及び２の残量
を３．５時間内に空間的に別個に連続的に供給した。３
０分の後重合後に冷却し、Ｃａ（ＯＨ）2稀薄水溶液で
中和した。このようにして製造したポリマー分散液は不
揮発分４９．５％を含有しかつｐＨ値７．３を有してい
る。粘度は３８ｍＰａｓである。含有されたコポリマー
は−３３℃のガラス転移温度を有している。
【００７４】供給流１： 脱イオン水 １３８ｇ ジスポニル ＦＥＳ７７ １８．３ｇ ルテンゾール ＡＴ１８ ８．３ｇ ｎ−ブチルアクリレート ４６８ｇ エチルアクリレート ５５ｇ アクリロニトリル ２６ｇ ビソマー Ｓ２０Ｗ（平均エトキシル化度４５を有する
ＩＮＳＰＥＣ社製のメチルポリグリコールメタクリレー
トの５０質量％水溶液） ２２．０ｇ メタクリル酸 ５．５ｇ 供給流２： 脱イオン水 ８０ｇ ペルオキソ二硫酸ナトリウム ３．３ｇ 例４ 馬蹄形撹拌機（１２０ｒｐｍ）を有する２ｌガラス容器
に脱イオン水２３０ｇ及びエムルガトール（Ｅｍｕｇａ
ｔｏｒ）８２５（エトキシル化オクチルフェノールの２
０％水溶液：ＢＡＳＦ社製）６ｇを装入した。内部温度
８５℃で供給流１の全量の５質量％及び供給流２の全量
の１０質量％を供給した。反応混合物を８５℃で１０分
間部分的に重合した。次ぎに８５℃で供給流１及び２の
残量を３．５時間以内に空間的に別個に連続的に供給し
た。３０分の後反応後に冷却し、ＮＨ3 稀薄水溶液で中
和した。このようにし製造したポリマー分散液は不揮発
分５０．２％を含有し、ｐＨ値７．０を有している。粘
度は３４ｍＰａｓである。含有されたコポリマ−はガラ
ス転移温度＋１２℃を有している。
【００７５】供給流１： 脱イオン水 １３０ｇ エムルフォア（Ｅｍｕｌｐｈｏｒ） ＮＰＳ２５（ＢＡ
ＳＦ社製のノニルフェノールポリエトキシスルフェート
の３５質量％水溶液） ２２．５ｇ エムルガトール８２５ １０．０ｇ ｎ−ブチルアクリレート ３８５ｇ メチルメタクリレート １５５ｇ アクリロニトリル １１．０ｇ ビソマー ＭＰＥＧ３５０ＭＡ １１．０ｇ 供給流２ 脱イオン水 ８０ｇ ペルオキソ二硫酸ナトリウム ３．３ｇ 比較例 Ｖ−１（遊離ＯＨ基を有するエトキシル化メタ
クリレート） このポリマー分散液は例１と同様にして製造した。しか
しこの場合は下記の供給流１及び２を使用した。このよ
うにして製造したポリマー分散液は非揮発分４９．９％
を含有し、ｐＨ値７．３を有している。粘度は４５ｍＰ
ａｓである。含有されたコポリマーは−２２℃のガラス
転移温度を有している。
【００７６】供給流１： 脱イオン水 １３６ｇ ジスポニル ＦＥＳ７７ ３６．７ｇ ルテンゾール ＡＴ１８ ２７．５ｇ ２−エチルヘキシルアクリレート ３８５ｇ スチロール １６５ｇ ビソマー ＰＥＭ ６Ｅ（平均エトキシル化度６を有す
るＩＮＳＰＥＣ社製ポリグリコールメタクリレート）
１１．０ｇ メタクリル酸 ５．５ｇ 供給流２： 脱イオン水 １００ｇ ペルオキソ二硫酸ナトリウム ３．３ｇ 比較例 Ｖ−２（長いアルキル基を有するエトキシル化
メタクリレート） このポリマー分散液は例１と同様にして製造した。しか
しこの場合は下記の供給流１及び２を使用した。このよ
うにして製造したポリマー分散液は非揮発分４９．５％
を含有し、ｐＨ値７．０を有している。粘度は４５ｍＰ
ａｓである。含有されたコポリマーは−２４℃のガラス
転移温度を有している。
【００７７】供給流１： 脱イオン水 １３６ｇ ジスポニル ＦＥＳ ３６．７ｇ ルテンゾール ＡＴ１８ ２７．５ｇ ２−エチルヘキシルアクリレート ３８５ｇ スチロール １６５ｇ 平均エトキシル化度２５を有するＣ16〜Ｃ18−脂肪アル
コールポリエトキシメタクリレート １１．０ｇ メタクリル酸 ５．５ｇ 供給流２： 脱イオン水 １００ｇ ペルオキソ二硫酸ナトリウム ３．３ｇ 比較例 Ｖ−３（エトキシル化メタクリレート含まず） このポリマー分散液は例１と同様にして製造した。しか
しこの場合は下記の供給流１及び２を使用した。このよ
うにして製造したポリマー分散液は非揮発分４９．８％
を含有し、ｐＨ値７．２を有している。粘度は３８ｍＰ
ａｓである。含有されたコポリマーは−２０℃のガラス
転移温度を有している。
【００７８】供給流１： 脱イオン水 １３６ｇ ジスポニル ＦＥＳ７７ ３７．０ｇ ルテンゾール ＡＴ１８ ２７．５ｇ ２−エチルヘキシルアクリレート ３９２ｇ スチロール １６８ｇ メタクリル酸 ６．０ｇ 供給流２： 脱イオン水 １００ｇ ペルオキソ二硫酸ナトリウム ３．３ｇ 第１表にはそれぞれ本発明の例及び比較例のモノマー組
成及びガラス転移温度を記載してある。またそれぞれ使
用したエトキシル化メタクリル酸誘導体のＥＯ単位の数
及び末端基の種類も記載してある。
【００７９】
【表１】
【００８０】２．本発明のポリマー分散液の安定性 エトキシル化メタクリル酸誘導体の種類及び量の選択
は、ポリマー分散液の安定性に決定的な影響を及ぼす。
コロイド安定性のパラメーターとして第２表には、本発
明の例と比較例との凝塊−及びゲル斑点（Ｓｔｉｐｐｅ
ｎ）含量ならびに電解液安定性を記載してある。凝塊含
量は４５μｍの平均メッシュ幅を有するパーロン篩（Ｐ
ｅｒｌｏｎｓｉｅｂ）による分散液の濾過によって測定
した。微細凝塊（ゲル斑点）の含量を測定するために、
４５μｍにより濾過した分散液の厚さ２００μｍのフィ
ルムをガラス板上に張り、完全乾燥後に包含された微細
凝塊粒子を検査した。その含量は極めて良好（微細凝塊
なし）から極めて不良（極めて多量の微細凝塊）までの
評点により評価した。電解質安定性は分散液の少滴を、
０．５質量％の段階で等級ずけられた０．５〜５質量％
の種々の濃度のＣａＣｌ2溶液に加えることによって測
定する。第２表の数値は、その都度の分散液がその濃度
でなお安定しているＣａＣｌ2濃度の数値である。濃度
がより高くなると凝結が起こる。
【００８１】
【表２】
【００８２】第２表に記載した結果は、本発明のポリマ
ー分散液が高い安定性を有することを明らかにする。凝
塊及び微細凝塊の分量は少なく、電解質安定性（セメン
トのような電解質の存在における安定性）は高い。末端
アルキル基を有しないエトキシル化メタクリル酸誘導体
の使用は匹敵できる安定性をもたらす。しかしエトキシ
ル化されていないコモノマー又は長い末端基を有するコ
モノマーを使用すると、得られたポリマー分散液は凝塊
及び微細凝塊の含量が明らかに高くなり、電解質安定性
はより小さくなる。
【００８３】３．本発明のポリマー分散液の噴霧乾燥 例１、Ｖ−１、Ｖ−２及びＶ−３からのポリマー分散液
をパイロットプラント乾燥機で噴霧乾燥した。噴霧助剤
としてラテックスにその都度タモール（Ｔａｍｏｌ）Ｓ
Ｃ ９４２２（ＢＡＳＦ社製ナフタリンスルホン酸−ホ
ルムアルデヒド縮合物）１０質量％を加え、流動助剤と
してはシペルナート（Ｓｉｐｅｒｎａｔ）Ｄ１７（Ｄｅ
ｇｕｓｓａ社）を使用した。噴霧供給物の固体分は３０
質量％であった。噴霧はテフロン（登録商標）二流体ノ
ズル（Ｚｗｅｉｓｔｏｆｆｄｕｅｓｅ）（ノズル幅１．
３ｍｍ）により行い、入口温度は１３０℃であり、出口
温度は６０℃であった。
【００８４】第３表は噴霧乾燥の結果を示す。比較例Ｖ
−２及びＶ−３の試料は明らかに噴霧乾燥することはで
きない。また該ラテックスの微細凝塊含量が高いため
に、４５μｍによる濾過後に二流体ノズルの目詰りも起
る。したがって粉末は得られなかった。これに対して例
１１からの本発明のポリマー分散液は問題なく高い収量
をもって噴霧乾燥することができた。得られた粉末は良
好に再分散可能である。
【００８５】
【表３】
【００８６】４．ポリマー分散液のセメント建材での使
用 本発明のポリマー分散液のセメント建材の加工性及び機
械的特性に対する影響を評価するために、第４表で記載
した配合により水性ポリマーセメントスラリーを製造し
た。組成はポリマー：セメントの質量比０．６に相応す
る。脱イオン水を加えることによってスラリーを一定の
コンシステンシーに調節した。水：セメントの比は約
０．８である。これらのスラリーからドクターを用いて
厚さ２ｍｍのフィルム（乾燥）を製造した。該フィルム
は標準気候条件（２３℃；相対大気湿度５０％）で２８
日間乾燥した。
【００８７】
【表４】
【００８８】水性ポリマー−セメントスラリーの加工性
は極めて良好から極めた不良の間での評点により判定し
た。この場合スラリーの均質性、鉱物成分の不測の沈降
（“ブリード”）、形成されたフィルムの表面の工具粘
着性ならびに粗さ（気泡、超微亀裂）を考慮した。ポリ
マー−セメントスラリーの開放時間は、その間に材料が
成分の結合後亀裂又は固体粒子の形成なしになお塑性的
に変形可能である時間である。ポリマーセメントフィル
ムの引張強さ及び破断点伸びの測定は、ＤＩＮ５３４５
５により自動材料試験機において引張り速度１００ｍｍ
／ｍｉｎで行う。
【００８９】
【表５】
【００９０】ポリマー分散液は明らかに良好な加工性及
び（所望の）長い開放時間を有するポリマーセメントス
ラリーをもたらす。得られたポリマー−セメントフィル
ムは均質な構造を有し、強度（引張強さ）及び柔軟性
（破断点伸び）の釣合いのとれた割合を示す。これに対
して末端アルキル基を有しないエトキシル化メタクリル
酸誘導体を含有する試料Ｖ−１は極めて不良な加工性を
示す。該スラリーは加工可能のコンシステンシーを調節
するための多量の水を要し、極めて迅速に増粘し、した
がって比較的短い開放時間を有する。またスラリーは相
分離の傾向を示す、つまり鉱物成分が沈降する。これに
よってこれらの試料を用いて得られたポリマー−セメン
トフィルムは多数の亀裂及び気泡を有する極めて不規則
な表面を示し、過度に小さい凝集力のために機械的特性
値は測定できない。エトキシル化コモノマーを含まない
試料Ｖ−３は比較的不良の特性を示す。長い末端アルキ
ル基を有するエトキシル化メタクリル酸誘導体を含有す
る試料Ｖ−２はスラリーにおいて適度の加工性を示す。
得られたポリマー−セメントフィルムは、本発明の試料
に対して匹敵できる柔軟性を示すが、より小さい強度
（破断伸び）を示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｆ 2/30 Ｃ０８Ｆ 2/30 Ｚ 220/10 220/10 290/06 290/06 // Ｃ０４Ｂ 111:72 Ｃ０４Ｂ 111:72 (72)発明者 ヨアヒム パクシュ ドイツ連邦共和国 シュパイヤー オーベ レ ラングガッセ 30エフ (72)発明者 マリオ ザンドーア ドイツ連邦共和国 ヴォルムス エッケン ベルトシュトラーセ 42 (72)発明者 ベルント レック ドイツ連邦共和国 グリューンシュタット バイム ベルクトーア 14 (72)発明者 クラウディア ウッド ドイツ連邦共和国 ヴァインハイム ヴァ インハイマー シュトラーセ 24 (72)発明者 ハンス−ユルゲン デヌ ドイツ連邦共和国 フリーデルスハイム ヴァルタースヘーエ 18

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ａ）（メタ）アクリル酸の少なくとも１種
    のアルキルエステル３０〜９９．５質量％、 ｂ）少なくとも１種のビニル芳香族炭化水素０〜７０質
    量％、 ｃ）式： 【化１】 〔式中Ｒ1はＨ原子又はメチル基を表し、Ｒ2はＣ1〜Ｃ4
    −アルキル基を表し、ｎは１〜５５の整数である〕で示
    される少なくとも１種のアルキルポリエトキシ（メタ）
    アクリレート０．５〜１０質量％、 ｄ）少なくとも１種のエチレン系不飽和モノ−又はジカ
    ルボン酸、それらの無水物、アミド又はヒドロキシアル
    キルアミド０〜１０質量％、 ｅ）アクリロニトリル又はメタクリロニトリル０〜１０
    質量％、及び ｆ）ａ）〜ｅ）とは異なる他のエチレン系不飽和化合物
    ０〜５０質量％から構成されたポリマー１〜５００質量
    部（セメント１００質量部を基準とする）を含有するセ
    メントを基剤とする組成物。
  2. 【請求項２】 式ＩのＲ2はメチル基であり、ｎは５〜
    ５０の整数である、請求項１記載の組成物。
  3. 【請求項３】 ポリマーが乳化重合体である、請求項１
    又は２記載の組成物。
  4. 【請求項４】 該組成物がアルコキシル化乳化剤０．１
    〜２０質量部（ポリマー１００質量部を基準とする）を
    含有する、請求項１から３までのいずれか１項記載の組
    成物。
  5. 【請求項５】 ポリマーのガラス転移温度（Ｔｇ）が−
    ６０〜＋３０℃である、請求項１から４までのいずれか
    １項記載の組成物。
  6. 【請求項６】 ポリマーが粉末の形で存在する、請求項
    １から５までのいずれか１項記載の組成物。
  7. 【請求項７】 水中で再分散性の粉末である、請求項１
    から６までのいずれか１項記載の組成物。
  8. 【請求項８】 請求項１から７までのいずれか１項記載
    の組成物の、修理モルタル、又は強化モルタル、タイル
    接着剤、シーラント、塗料又は充填剤としての使用。
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