JP2001089791A - アルカリ金属フィロケイ酸塩及び崩壊剤を含む共顆粒物 - Google Patents

アルカリ金属フィロケイ酸塩及び崩壊剤を含む共顆粒物

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ハラルト・バウエル
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Armelle Pelissou
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 タブレット形状の洗剤及び清浄剤の提供。 【解決手段】 フィロケイ酸塩及び崩壊剤を含む共顆粒
物を含む、タブレット形状の洗剤及び清浄剤。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、アルカリ金属フィ
ロケイ酸塩及び崩壊剤を含む共顆粒物(cogranulates)、
及びこれをタブレットの形の洗剤(detergent) 及び清浄
剤(cleaner) に使用する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】国際特許出願公開第95/21908号は、フィ
ロケイ酸塩及び有機系崩壊剤、例えばセルロースまたは
セルロース誘導体から本質的になる混合物を圧縮加工す
ることによって得られる、洗剤及び清浄剤に使用される
タブレットを既に開示している。これらの成分は双方と
も粉末の形である。
【０００３】国際特許出願公開第98/40462号は、顆粒の
形のセルロース性材料を含んでなる圧縮品を、そして国
際特許出願公開第98/40463号は、セルロース含有顆粒物
及び他の成分を含むタブレットを開示している。結晶性
及び非晶質ケイ酸塩をも包含するこれらの他の成分も同
様に顆粒の形であってもよいが、各々の場合においてセ
ルロース含有顆粒物はケイ酸塩を含まない。
【０００４】
【本発明の詳細な説明】本発明者らは、アルカリ金属フ
ィロケイ酸塩及び崩壊剤を含む共顆粒物が、洗剤及び清
浄剤としてのタブレットを崩壊させるのに有利に使用で
きることを見いだした。
【０００５】本発明は、アルカリ金属フィロケイ酸塩及
び崩壊剤を含む共顆粒物を提供する。
【０００６】本発明の共顆粒物に有利に使用することが
できる好ましいアルカリ金属フィロケイ酸塩は、式NaMS
i x O2x+1 ・yH2Oで表されるものである。この式中、Ｍ
はナトリウムまたは水素であり、ｘは1.9 〜４の数であ
り、そしてｙは０〜20の数であり、そしてｘの好ましい
値は２、３または４である。このようなフィロケイ酸塩
は、ここで特に言及するヨーロッパ特許(EP-B)第0 164
514 号に記載されている。好ましいフィロケイ酸塩は、
上記式中、Ｍがナトリウムであり、そしてｘが２または
３の値であるものである。特に、ベータ- 及びデルタ-
二ケイ酸ナトリウムNa2Si2O5・yH2Oが双方とも好まし
く、ベータ- 二ケイ酸ナトリウムは、例えば、国際特許
出願公開第91/08171号に記載の方法によって得ることが
できる。ベータ- 二ケイ酸ナトリウムはSKS 7 の名称
で、デルタ- 二ケイ酸ナトリウムはSKS 6 の名称で商業
的に入手が可能である（Clariant GmbH の商品）。
【０００７】本発明の共顆粒物に優先的に使用できる更
に別のフィロケイ酸塩はドイツ特許出願公開第198 30 5
91.5号に記載されている。これは、式NaMSi x O2x+1 ・
yH2Oで表される微細な結晶性層状二ケイ酸ナトリウムで
ある。この式中、Ｍはナトリウムまたは水素、ｘは1.9
〜４の数であり、そしてｙは０〜20の数である。この物
質は、アルファ- 二ケイ酸二ナトリウムを０〜40重量
％、ベータ- 二ケイ酸二ナトリウムを０〜40重量％、デ
ルタ- 二ケイ酸二ナトリウムを40〜100 重量％、非晶質
画分を０〜40重量％の割合で含み、篩上残分(screen ov
ersize residue)が60％未満でありそしてメタケイ酸ナ
トリウムを含まないところに特徴がある。
【０００８】ドイツ特許出願公開第196 01 063号は、式
xNa2O * ySiO2 * zP2O5 で表される結晶性フィロケイ酸
ナトリウムを開示している。ここで、x:y 比は0.35〜0.
6 であり、x:z 比は1.75〜1200であり、そしてy:z 比は
４〜2800である。高い結晶化度及び非常に高いカルシウ
ム結合能を有するこれらのリン含有フィロケイ酸塩も同
様に、本発明の共顆粒物に好ましく使用される。
【０００９】また、式aMI 2O・bEO2・cX2O5 ・dZO3・Si
O2・eH2Oで表される結晶性アルカリ金属フィロケイ酸塩
も本発明において使用される。この式中、M I はアルカ
リ金属であり、Ｅは、元素周期律表の第４主族から選択
される元素であり、Ｘは第５主族から選択される元素で
ありそしてＺは第６主族から選択される元素であり、か
つ 0.25≦ａ≦6.25 2.5 ・10-4≦ｂ≦5.63 ０≦ｃ≦2.81 ０≦ｄ≦5.63 ０≦ｅ≦15.3 である。これに関連して、好ましい結晶性アルカリ金属
フィロケイ酸塩は、リン、硫黄及び／または炭素を或る
一定の割合で含むものである。
【００１０】更に、以下の組成、すなわち Na2O* xSiO2 * yH2O の高アルカリ性の結晶性ケイ酸ナトリウムも好適なケイ
酸塩である。
【００１１】上記組成式において、ｘは1.2 〜2.1 の数
であり、ｙは０〜20の数である。この高アルカリ性の結
晶性ケイ酸ナトリウムは、層状二ケイ酸二ナトリウム70
〜98重量％及び以下の式 Na2O* vSiO2 * wH2O [ 式中、ｖは0.05〜２の数であり、そしてｗは０〜20の
数である]の非フィロケイ質のケイ酸ナトリウム２〜30
重量％から構成される。
【００１２】最後に、式xMl 2O・ySiO2[式中、M l はア
ルカリ金属でありそしてy/x は(1.9〜500):1である] で
表される非フィロケイ質のアルカリ金属ケイ酸塩環境中
に微細に分散された形でアルカリ金属フィロケイ酸塩を
含んでなることが特徴である、難溶性のアルカリ金属ケ
イ酸塩も好ましい。これに関連して、上記アルカリ金属
ケイ酸塩は全体で以下の式、すなわち aMI 2O・bMIIO ・cX2O3 ・dZ2O5 ・eSiO2 ・fH2O に相当する。この式中、ＭI はアルカリ金属であり、M
IIはアルカリ土類金属であり、Ｘは元素周期律表の第３
主族から選択される元素であり、Ｚは第５主族から選択
される元素であり、そして 0 ≦a ≦1 、 0 ≦b ≦0.5 、 0 ≦c/e ≦0.05、 0 ≦d/e ≦0.25、 1.9 ≦e ≦4 、 0 ≦f ≦20、 である。
【００１３】ここで、アルカリ土類金属イオン（マグネ
シウム及び／またはカルシウム）、ホウ素及び／または
リンを或る一定の割合で含む、難溶性のアルカリ金属ケ
イ酸塩が好ましい。
【００１４】適当な崩壊剤は、特に、デンプン及びデン
プン誘導体、セルロース及びセルロース誘導体、例えば
微結晶性セルロース、CMC MC、アルギン酸及びそれの
塩、カルボキシメチルアミロペクチン、ポリアクリル
酸、ポリビニルピロリドン及びポリビニルポリピロリド
ンである。特に好ましくは、圧縮されたパルプの形のセ
ルロース、例えばTMP （サーモメカニカルパルプ）また
はCTMP（ケモ(chemo) サーモメカニカルパルプ）が使用
される。このような材料は、例えば、Rettenmaier社か
ら、Arbocel (R) -B及びArbocel (R) BC（ブナ材セルロ
ース) 、Arbocel (R ) -BE （ブナ材亜硫酸塩セルロー
ス）、Arbocel (R) -B-SCH( 綿セルロース) 、Arbocel
(R) -FIC( トウヒセルロース) 及び他のArbocel (R) グ
レード(Arbocel (R) -TF-30-HG)の名称で入手できる。特
に好ましくは、直径に対する繊維長の平均比が16〜１、
好ましくは10〜４であるセルロースである。このような
材料は、Rettenmaier 社からArbocel (R) TIC 200 及び
Arbocel (R) FDY 600 の名称で入手できる。微結晶性セ
ルロース、例えばHewetten(R) グレード（例えばHewett
en200) 及びVivapur グレード( 例えばVivapur 200)も
好適である。
【００１５】当該共顆粒物は、好ましくは、崩壊剤１〜
30％及びアルカリ金属フィロケイ酸塩70〜99％から構成
される。セルロース含有率は低いほうが特に好ましく、
中でもセルロース含有率が５〜19％であるものが好まし
い。更に別の成分として、該共顆粒物は１〜30％の割合
で造粒化助剤及び鈍感剤(phlegmatizer)並びに追加の崩
壊促進性成分を含んでいてもよい。
【００１６】造粒化助剤及び鈍感剤は水、水ガラス、ポ
リエチレングリコール、非イオン性界面活性剤、陰イオ
ン性界面活性剤、ポリカルボキシレートコポリマー、グ
リセロールまたはエチレングリコールである。
【００１７】崩壊促進性成分は易可溶性材料、一般的に
は、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属炭酸水素塩、ア
ルカリ金属ケイ酸塩、アルカリ金属硫酸塩、アルカリ金
属硫酸水素塩、アルカリ金属ハロゲン化物、アルカリ金
属リン酸塩、アルカリ金属リン酸二水素塩、アルカリ金
属リン酸水素塩、アルカリ金属ホウ酸塩、有機酸及びそ
れの塩（クエン酸塩、酢酸塩、蟻酸塩、アスコルビン酸
塩など）、または易可溶性の有機化合物（例えば尿素）
である。易可溶性材料は、タブレットの崩壊段階の間、
その多孔度を維持するかまたはこれを高めるのを助け
る。水和水を形成する物質が好ましく、特に、結晶水を
取り込んだ結果その結晶格子が拡張するような物質が好
ましい。
【００１８】膨潤性材料、例えばスメクタイト、ポリビ
ニルピロリドン、デンプン類も崩壊促進性成分として使
用できる。
【００１９】また、ガスを発生しながら互いにもしくは
水と反応する物質も好ましい崩壊促進性成分である。こ
れの好ましい例は、固形の酸と、( 水中で) で不安定な
酸の塩との組み合わせである。特に好ましくはソーダと
クエン酸との組み合わせ及び炭酸水素ナトリウムとクエ
ン酸との組み合わせである。
【００２０】熱、触媒作用または酵素により分解して酸
素を放出する物質、例えば無機及び／または有機過酸化
物、並びにガスを発生しながら水自体と反応する物質、
例えば吸蔵されたガスを含む過酸化物、水和ガス及び塩
もこの目的に同様に適している。本発明の共顆粒物は、
好ましくは、２重量％超、特に好ましくは５重量％超の
割合で微粒画分を含み、そして好ましくは60重量％超、
特に好ましくは70重量％超の割合で500 〜1500μｍの画
分を含む。
【００２１】本発明の共顆粒物は、先ず、フィロケイ酸
塩と崩壊剤とを混合することによって製造される。必要
に応じて、造粒化助剤または鈍感剤を加えることができ
る。次いでこの材料を圧縮造粒加工により圧縮し、そし
て粉砕及び篩分けすることによって加工処理する。
【００２２】この圧縮造粒加工は、ロール圧縮法、ブリ
ケッティング法(briquetting) などによって行われる。
ロール圧縮法の場合は、１kN/cm2〜30kN/cm2の圧縮圧が
好ましく、２kN/cm2〜20kN/cm2の圧縮圧が特に好まし
い。
【００２３】圧縮された原料を粉砕するためには、ボー
ルミル、振り子型ローラーミル、ローラーミル、圧縮空
気ミル、ハンマーミル及びインパクトミルが適してい
る。必要に応じて、粉砕助剤を加えてもよい。
【００２４】本発明の共顆粒物は洗剤及び清浄剤中に使
用することができる。好ましくは、タブレット形状の重
質洗剤、色物用洗剤、特殊洗剤及び食器洗い機用洗剤で
ある。重質洗剤は、洗浄力をできるだけ高めることが意
図された、均衡(balanced)調合物である。色物用洗剤
は、主に、色の漂白及び色あせ並びに繊維の縺れ(matti
ng) に関して色物の被洗物を保護することが意図された
ものである。特殊洗剤は、狭い応用分野、例えば染み抜
き剤、カーテン用洗剤、ウール用洗剤及び商業的な洗
濯、洗浄などのために意図されたものである。
【００２５】食器洗い機用洗剤は、陶磁器、食事用器具
類などの家庭でのもしくは商業的な洗浄に利用されるも
のである。
【００２６】洗剤及び清浄剤中の共顆粒物の含有量は、
意図された用途に応じて変化し得る。洗剤及び清浄剤の
全量に基づいて、１〜15％、特に好ましくは４〜10％の
セルロース有効量が好ましい。これは、３〜95％、特に
好ましくは13〜70％の共顆粒物量によって達成され得
る。
【００２７】多くの場合に、ビルダーは複数のものの組
み合わせとして洗剤及び清浄剤中に使用される。好まし
くは、フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物３〜95％とコビ
ルダー0.5 〜70％とを使用する。コビルダーは、結晶性
アルミノケイ酸塩、モノマー性カルボン酸またはこれの
塩、オリゴマー性ポリカルボン酸またはこれの塩、ポリ
マー性カルボン酸またはこれの塩、アルカリ金属炭酸
塩、アルカリ金属炭酸水素塩、層状構造を持たない結晶
格子を有する結晶性アルカリ金属ケイ酸塩、またはＸ-
線非晶質のアルカリ金属ケイ酸塩、並びにこれらの複数
のものの混合物などである。
【００２８】フィロケイ酸塩は該共顆粒物中に使用され
るが、これとは別途の追加成分としても使用することが
できる。フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物３〜95％と追
加のフィロケイ酸塩0.5 〜70％とを使用することが同様
に好ましい。特に好ましいものは、同様に、フィロケイ
酸塩／セルロース共顆粒物３〜95％、コビルダー0.5〜7
0％及び追加のフィロケイ酸塩0.5 〜70％を含む洗剤及
び清浄剤である。
【００２９】更に、洗剤及び清浄剤は、複数の界面活性
剤を含むことができ、この界面活性剤は、その性質が非
イオン性、陰イオン性、陽イオン性または双性イオン性
であることができる。非イオン性界面活性剤の中では、
アルキルエトキシレートが重要である。驚くべきこと
に、特に、C11-オキソアルコール、メチルエステルエト
キシレートに基づくものが、タブレットの崩壊に特に好
ましい作用を持つことが見いだされた。メチルエステル
エトキシレートの場合は、８個のEO単位を有するC12-14
アルキル誘導体及び10個のEO単位を有するC8-10-アルキ
ル誘導体が特に好ましい。
【００３０】好ましいものは、フィロケイ酸塩／崩壊剤
共顆粒物３〜95％及び界面活性剤0.5 〜60％含む洗剤及
び清浄剤、特にフィロケイ酸塩／セルロース共顆粒物３
〜95％、界面活性剤0.5 〜60％及び追加のフィロケイ酸
塩0.5 〜70％含む調合物である。
【００３１】洗剤及び清浄剤中では、漂白活性物質が微
生物を殺し及びその量を減らす働き並びにシミを除去す
る働きをする。漂白活性物質は、例えば、過ホウ酸塩、
過炭酸塩、過硫酸塩、有機系過酸化物、酵素、重金属に
基づく漂白触媒などである。
【００３２】次のような比率、すなわちフィロケイ酸塩
／崩壊剤共顆粒物３〜95％及び漂白活性物質0.5 〜60％
とするのが好ましい。また同様に、次のような比率、す
なわちフィロケイ酸塩／セルロース共顆粒物３〜95％、
漂白活性物質0.5 〜60％及び追加のフィロケイ酸塩0.5
〜70％とすることが好ましい。
【００３３】以下の組成の洗剤及び清浄剤も好ましい。
なお、％で表した各々成分の含有率は、洗剤または清浄
剤調合物の全重量を基準とした値である。 1) フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物３〜95％、コビル
ダー0.5 〜70％及び界面活性剤0.5 〜60％； 2) フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物３〜95％、コビル
ダー0.5 〜70％、界面活性剤0.5 〜60％及びフィロケイ
酸塩0.5 〜70％； 3) フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物３〜95％、コビル
ダー0.5 〜70％及び漂白活性物質0.5 〜60％； 4) フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物３〜95％、コビル
ダー0.5 〜70％、漂白活性物質0.5 〜60％及びフィロケ
イ酸塩0.5 〜70％； 5) フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物３〜95％、コビル
ダー0.5 〜70％、界面活性剤0.5 〜60％及び漂白活性物
質0.5 〜60％； 6) フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物３〜95％、コビル
ダー0.5 〜70％、界面活性剤0.5 〜60％、漂白活性物質
0.5 〜60％及びフィロケイ酸塩0.5 〜70％。
【００３４】該共顆粒物を着色することも可能である。
好ましい濃度範囲は、フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物
50〜99％及び染料／顔料0.01〜10％である。適当な染料
は、主として、Sandolanタイプのもの(Sandolan Walkbl
au N-BL 150)、並びにTelonタイプのもの(Telon Blau A
FN, DyStar)である。Patentblau(DyStar)等の顔料も使
用し得る。
【００３５】本発明の共顆粒物を含む洗剤及び清浄剤
は、粉末またはタブレットの形であることができる。洗
剤をタブレットの形にするためには、0.08〜3.8kN/cm2
の圧縮圧が好ましく、0.5 〜2.3kN/cm2 の圧縮圧が特に
好ましい。
【００３６】食器洗い機用洗剤をタブレット化するため
には、0.7 〜14.2kN/cm2の圧縮圧が好ましく、2.8 〜10
kN/cm2の圧力が特に好ましい。
【００３７】このタブレットは円柱形、立方形、またあ
るいは殆ど如何なる所望の幾何的形状を有することがで
きる。円柱形の場合は、高さに対する半径の比は0.25〜
４の値であることができる。圧縮圧は12〜0.3kN/cm2 の
値であることができる。ここで、多段階からなる圧縮加
工も好ましい。この場合、調合物のいずれかの望ましい
複数の成分を複数の段階で順次圧縮工程に付し、複数の
層を得る。二層からなる場合は、その二つの成分の体積
比は１〜10：10〜１であるのが好ましい。これらのこと
は、必要な変更を加えれば、３層以上からなる場合にも
当てはまる。
【００３８】本発明は、フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒
物３〜95％及びコビルダー0.5 〜70％を含むタブレット
形態の洗剤及び清浄剤も提供する。
【００３９】フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物３〜95
％、コビルダー0.5 〜70％及び追加のフィロケイ酸塩0.
5 〜70％を含むタブレット形態の洗剤及び清浄剤も好ま
しい。
【００４０】また、フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物３
〜95％、コビルダー0.5 〜70％及び界面活性剤0.5 〜70
％含むタブレット形態の洗剤及び清浄剤も好ましい。
【００４１】更にまた、フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒
物３〜95％、コビルダー0.5 〜70％、界面活性剤0.5 〜
70％及び追加のフィロケイ酸塩0.5 〜70％を含むタブレ
ット形態の洗剤及び清浄剤も好ましい。
【００４２】更にまた、フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒
物３〜95％、コビルダー0.5 〜70％、界面活性剤0.5 〜
70％及び漂白活性物質0.5 〜70％を含むタブレット形態
の洗剤及び清浄剤も好ましい。
【００４３】更にまた、フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒
物３〜95％、コビルダー0.5 〜70％、界面活性剤0.5 〜
70％、漂白活性物質0.5 〜70％及び追加のフィロケイ酸
塩0.5 〜70％を含むタブレット形態の洗剤及び清浄剤も
好ましい。
【００４４】更にまた、フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒
物３〜95％、コビルダー0.5 〜70％及び漂白活性物質0.
5 〜70％を含むタブレット形態の洗剤及び清浄剤も好ま
しい。
【００４５】更にまた、フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒
物３〜95％、コビルダー0.5 〜70％、漂白活性物質0.5
〜70％及び追加のフィロケイ酸塩0.5 〜70％を含むタブ
レット形態の洗剤及び清浄剤も好ましい。
【００４６】更にまた、フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒
物３〜95％及び追加のフィロケイ酸塩0.5 〜70％を含む
タブレット形態の洗剤及び清浄剤も好ましい。
【００４７】更にまた、フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒
物３〜95％及び界面活性剤0.5 〜70％を含むタブレット
形態の洗剤及び清浄剤も好ましい。
【００４８】更にまた、フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒
物３〜95％、界面活性剤0.5 〜70％及び追加のフィロケ
イ酸塩0.5 〜70％を含むタブレット形態の洗剤及び清浄
剤も好ましい。
【００４９】更にまた、フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒
物３〜95％及び漂白活性物質0.5 〜70％を含むタブレッ
ト形態の洗剤及び清浄剤も好ましい。
【００５０】更にまた、フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒
物３〜95％、漂白活性物質0.5 〜70％及び追加のフィロ
ケイ酸塩0.5 〜70％を含むタブレット形態の洗剤及び清
浄剤も好ましい。
【００５１】％で表したそれぞれの成分の含有率は、洗
剤または清浄剤調合物の全重量を基準とした値である。 マイクロトラック粒度計を用いた粒度分布の測定 分散液中の粒度は、Leeds&Northrup社製のASVR/FRAマイ
クロトラック粒度計を用いて測定する。測定されたパラ
メータは、分散液をレーザービームが通過する際のその
反射及び回折である。400ml のエタノールをレーザー測
定用セル中にポンプ送入して通す。固形のサンプル（例
えば70mg）を自動的に計量添加し、そして10分後、粒度
分布を測定する。この装置の評価ユニットはd50 値を計
算する。 溶解性試験 このためには、950ml の水道水（水硬度＝15°ドイツ硬
度）を１リットル容積のビーカー中で30℃で熱処理し、
そして電磁攪拌機を用いて攪拌する。タブレット洗剤を
金属製篩挿入物中に入れ（篩サイズ= ５mm）、次にこれ
を上記液体中に浸し入れる。このタブレットは約２cmだ
けこの液体中に浸ける。タブレットが篩を通り抜けて下
に落ちるまでの時間を、実験室用ストップウオッチを用
いて溶解時間（秒）として測定する。 ロール圧縮加工 ロールコンパクター（Hosokawa-Bepex, 型:L200/50P ）
において、押込みスクリュー(stuffing screw)を用いて
原料を各圧縮ローラー間に運ぶ（設定：段階２乃至
３）。これは、50mmのニップ長が所望の圧縮圧力をもた
らすような速度で行われる。ローラーの回転は段階２に
設定する。ロール間隙は0.1mm である。得られるスティ
ック状物（長さ: 約50mm、厚さ: 約２〜５mm、幅: 約10
〜15mm) を、５mmの孔直径を有するハンマーミル(Alpin
e 社製, 型:UPZ) 中600 〜1400rpm の回転速度で粉砕す
る。 粒度画分の作製 上記のロール圧縮され粉砕された材料から、先ず、粗粒
画分を、１mm篩が組み込まれた電気振動篩(Siemens社
製) を用いて分離する。この篩を通過した材料から、別
の篩(500μm)を用いて小粒の画分を分離する。この篩上
に残った材料が所望とする材料である。 試験洗剤の調製，手順１ ゼオライトＡ及び／または商業的に入手できるSKS-6 粉
末、ソーダ及びPCA 粉末を家庭用マルチミキサー(Braun
社製) 中で徹底的に混合し、次いで界面活性剤AEまたは
MEE をそれの上に吹き付け、混入する。他の成分（クエ
ン酸、炭酸水素塩、LAS ）を次いで混入する。最後に、
TAED、過炭酸塩、セルロースまたはフィロケイ酸塩／セ
ルロース共顆粒物を注意深く混入する。 試験洗剤の調製，手順２ 必要に応じて、上記の液状界面活性剤成分（AEまたはME
E)中に蛍光増白剤を溶解する。この溶液を、前もって徹
底的に混合した固形成分（ゼオライトＡ、リン酸塩、PC
A 、ソーダ、炭酸水素塩、硫酸塩）上に家庭用マルチミ
キサー(Braun社製) 中で吹き付ける。次いで、他の成分
(LAS、SAS 、石鹸、消泡剤、ホスホン酸塩、PVP 、SRP
、CMC ）を混入する。最後に、TAED、過ホウ酸塩また
は過炭酸塩、酵素、フィロケイ酸塩／セルロース共顆粒
物を注意深く混入する。 食器洗い機用試験洗剤の調製 リン酸塩、ケイ酸塩、ソーダ、クエン酸ナトリウム及び
ポリマーの各成分を、レディゲプロウシェアミキサー(L
oedige plowshare mixer) 中に投入しそして徹底的に混
合した。次いでアルキルエトキシレートを吹き付ける。
最後に、酵素、香料、過炭酸塩または過ホウ酸塩、TAED
及びフィロケイ酸塩／セルロース共顆粒物を混入する。 洗剤のタブレット化 タブレット化するために、上記の予備混合した試験洗剤
を、マトラ(Matra) タブレットプレス機を用いて適当な
形状にプレス成形する。圧縮圧は3.8 〜0.08kN/cm2の範
囲の値にすることができる。圧縮物（コンパクト）は41
mmの直径及び、初期重量に依存して、例えば18mmの高さ
及び例えば40ｇの重量を有する。 食器洗い機用洗剤のタブレット化 タブレット化するために、上記の予備混合した食器洗い
機用洗剤調合物を、マトラタブレットプレス機を用いて
適当な形状にプレス成形する。圧縮圧は14.2〜0.7kN/cm
2 の範囲の値とすることができる。圧縮物は30mmの直径
及び、初期重量に依存して、例えば20mmの高さ及び例え
ば25ｇの重量を有する。 例１ フィロケイ酸塩を、ヨーロッパ特許第0 164 514 号に記
載のように、Na2O/SiO 2/H2O=15.5/30/54.5（重量％）の
百分率組成を有する水ガラス150 ｇを、Anhydro 社製の
実験室用噴霧乾燥器（スプレー塔）で噴霧乾燥して、8
2.5％の活性物質含有率を有する非晶質ケイ酸ナトリウ
ムを得ることによって製造した。
【００５２】この非晶質ケイ酸ナトリウム15kgを、マッ
フル炉(Nabertherm 社製, 型W1000/H)中で720 ℃で90分
間熱処理した。これを更に４回繰り返した。冷却したこ
のケイ酸塩粉末（約60kg）を、ジョークラッシャー及び
ディスクミルを用いて粉砕した。得られたケイ酸塩粉末
7.65kgを、ドラムミキサー中で、1350ｇのArbocell(R )
FIC 200 と混合した。この混合物を、上記の“ロール圧
縮加工”に記載した一般的手順に従い、60kNの圧力で圧
縮しそして粉砕して粗製圧縮物を得た。これの３kgを、
上記の“粒度画分の作製”に記載した一般的手順に従い
加工して500 〜1000μｍの粒度画分を得た。 例２ 例１で作製した粗製圧縮物３kgを、上記の“粒度画分の
作製”に記載した一般的手順に従い加工して500 〜710
μｍの粒度画分を得た。 例３ 例１で作製した粗製圧縮物３kgを、上記の“粒度画分の
作製”に記載した一般的手順に従い加工して500 〜2360
μｍの粒度画分を得た。 例４ 例１で作製したケイ酸塩粉末2.43kgを、タンブルミキサ
ー中で570 ｇのArbocell FIC 200と混合した。この混合
物を、60kNの圧力で上記の“ロール圧縮加工”に記載し
た一般的手順に従い加工し、そして上記の“粒度画分の
作製”に記載した一般的手順に従い加工して500 〜1000
μｍの粒度画分を得る。 例５ 例１で作製したケイ酸塩粉末2.1kg を、タンブルミキサ
ー中で900 ｇのArbocell FIC 200と混合した。この混合
物を、60kNの圧力で上記の“ロール圧縮加工”に記載し
た一般的手順に従い加工し、そして上記の“粒度画分の
作製”に記載した一般的手段に従い加工して500 〜1000
μｍの粒度画分を得た。 例６ フィロケイ酸塩を、ヨーロッパ特許出願公開第0 731 05
8 号に記載のように、Na2O/SiO2/H2O=15.3/29.7/55( 重
量％) の百分率組成を有する水ガラス60kg中にリン酸水
素二ナトリウム二水和物1319ｇを溶解し、そしてこの溶
液を、Anhydro社製の実験室用噴霧乾燥器（スプレー
塔）中で噴霧乾燥して、83％の活性物質含有率を有する
非晶質ケイ酸ナトリウムを得ることによって作製した。
この非晶質ケイ酸ナトリウム15kgを、マッフル炉(Narbe
rtherm社製, 型W1000/H)中720 ℃で90分間熱処理した。
これをもう一度繰り返した。冷却したこのケイ酸塩粉末
（約24kg）を、ジョークラッシャー及びディスクミルを
用いて粉砕した。このケイ酸塩粉末2.55kgを、タンブル
ミキサー中で450 ｇのArbocell FIC 200と混合した。こ
の混合物を、60kNの圧力で上記の“ロール圧縮加工”に
記載した一般的手順に従い圧縮し、そして上記の“粒度
画分の作製”に記載した一般的手順に従い加工して500
〜1000μｍの粒度画分を得た。 例７
【００５３】段落［００１２］及び［００１３］に記載
したような難溶性のアルカリ金属ケイ酸塩を、Na2O/SiO
2/H2O=15.1/29.9/55（重量％）の百分率組成を有する水
ガラス60ｇを、Anhydro 社製の実験室用噴霧乾燥器( ス
プレー塔）中で噴霧乾燥して、83％の活性物質含有率を
有する非晶質ケイ酸ナトリウムを得ることによって製造
した。この非晶質ケイ酸ナトリウム15kgを、マッフル炉
（Nabertherm社製, 型:W1000/H）中720 ℃で90分間熱処
理した。これをもう一度繰り返した。冷却したこのケイ
酸塩粉末（約24kg）をジョークラッシャー及びディスク
ミルを用いて粉砕した。得られたケイ酸塩粉末2.55kg
を、タンブルミキサー中で450 ｇのArbocell FIC 200と
混合した。この混合物を、60kNの圧力で上記の“ロール
圧縮加工”に記載の一般的手順に従い圧縮し、そして上
記の“粒度画分の作製”に記載した一般的手順に従い加
工して500 〜1000μｍの粒度画分を得た。 例８
【００５４】段落[００１０］及び[００１１」に記載し
たような高アルカリ性の結晶性ケイ酸ナトリウムを、Na
2O/SiO2/H2O=16.6/28.9/54.5の百分率組成を有する水ガ
ラス60kgを、Anhydro 社製の実験室用噴霧乾燥器（スプ
レー塔）中で噴霧乾燥し、83％の活性物質含有率を有す
る非晶質ケイ酸ナトリウムを得ることによって製造し
た。この非晶質ケイ酸ナトリウム15kgを、マッフル炉
（Nabertherm, 型:W1000/H) 中720 ℃で90分間熱処理し
た。これをもう一度繰り返した。冷却したこのケイ酸塩
粉末（約24kg）をジョークラッシャー及びディスクミル
を用いて粉砕した。得られたケイ酸塩粉末2.55kgを、タ
ンブルミキサー中で450 ｇのArbocell FIC200と混合し
た。この混合物を、60kNの圧力で上記の“ロール圧縮加
工”に記載の一般的手順に従い圧縮し、そして上記の
“粒度画分の作製”に記載した一般的手順に従い加工し
て500 〜1000μｍの粒度画分を得た。 例９
【００５５】段落[０００９］に記載したような結晶性
アルカリ金属フィロケイ酸塩を、Na2O/SiO2/H2O=15.3/2
9.7/55の百分率組成を有する水ガラス60kg中に無水炭酸
ナトリウム810 ｇを溶解することによって製造した。こ
の溶液を、Anhydro 社製の実験室用噴霧乾燥器（スプレ
ー塔）中で噴霧乾燥して、82％の活性物質含有率を有す
る非晶質ケイ酸ナトリウムを得た。この非晶質ケイ酸ナ
トリウム15kgを、マッフル炉（Nabertherm, 型:W1000/
H）中720 ℃で90分熱処理した。これをもう一度繰り返
した。冷却したこのケイ酸塩粉末（約24kg）をジョーク
ラッシャー及びディスクミルを用いて粉砕した。得られ
たケイ酸塩粉末2.55kgを、タンブルミキサー中で、Arbo
cell FIC 200と混合した。この混合物を、20kNの圧力で
上記の“ロール圧縮加工”に記載した一般的手順に従い
圧縮し、そして上記の“粒度画分の作製”に記載した一
般的手順に従い加工して、500 〜1000μｍの粒度画分を
得た。 例10 例９で作製したケイ酸塩粉末2.55kgを、タンブルミキサ
ー中で、450 ｇのArbocell FIC 200と混合した。この混
合物を、60kNの圧力で上記の“ロール圧縮加工”に記載
した一般的手順に従い圧縮し、そして上記の“粒度画分
の作製”に記載した一般的手順に従い加工して500 〜10
00μｍの粒度画分を得た。 例11 例９で作製したケイ酸塩粉末2.55kgを、タンブルミキサ
ー中で、450 ｇのArbocell FIC 200と混合した。この混
合物を、100kN の圧力で上記の“ロール圧縮加工”に記
載した一般的手順に従い圧縮し、そして上記の“粒度画
分の作製”に記載した一般的手順に従い加工して500 〜
1000μｍの粒度画分を得た。 例12 商業的に入手できるSKS-6 粉末７kg（アルファ相15％、
ベータ相10％及びデルタ相75％）を、Welte 社製のU 28
0A0 ボールミルを用いて50分間粉砕した。このミルは、
その内部表面に金属をライニングしておりそしてそのド
ラムは約50rpmで回転する。使用した粉砕媒体は全部で4
4kgの磁器ボールである。この手順を新しいSKS-6 粉末
を用いて繰り返し、そしてこの二つの微粉末バッチを組
み合わせた。得られた微粉末を分析すると以下の結果が
得られた： d90 ＝48μｍ（マイクロトラック）及び原
料と同じ相分布。このケイ酸塩粉末2.55kgを、タンブル
ミキサー中で、450 ｇのArbocell FIC 200と混合した。
この混合物を、60kNの圧力で上記の“ロール圧縮加工”
に記載の一般的手順に従い圧縮し、そして上記の“粒度
画分の作製”に記載した一般的手順に従い加工して500
〜1000μｍの粒度画分を得た。 例13 例12で作製されたケイ酸塩粉末2.55kgを、タンブルミキ
サー中で、450 ｇのArbocell FDY 600と混合した。この
混合物を、60kNの圧力で上記“ロール圧縮加工”に記載
した一般的手順に従い圧縮し、そして上記“粒度画分の
作製”に記載した一般的手順に従い加工して500 〜1000
μｍの粒度画分を得た。 例14 例12で作製されたケイ酸塩粉末2.55kgを、タンブルミキ
サー中で、450 ｇのSokalan (R) HP 50 と混合した。こ
の混合物を、60kNの圧力で上記“ロール圧縮加工”に記
載した一般的手順に従い圧縮し、そして上記“粒度画分
の作製”に記載した一般的手順に従い加工して500 〜10
00μｍの粒度画分を得た。 例15 例12で作製したケイ酸塩粉末2.1kg を、450 ｇのArboce
ll FIC 200及び450 ｇの酢酸ナトリウム三水和物と混合
した。この混合物を、60kNの圧力で上記“ロール圧縮加
工”に記載の一般的手順に従い圧縮し、そして上記“粒
度画分の作製”に記載した一般的手順に従い加工して50
0 〜1000μｍの粒度画分を得た。 例16 例12で作製したケイ酸塩粉末2.1kg を、タンブルミキサ
ー中で、450 ｇのArbocell FIC 200及び450 ｇのクエン
酸ナトリウム三水和物と混合した。この混合物を、60kN
の圧力で上記の“ロール圧縮加工”に記載した一般的手
順に従って圧縮し、そして上記“粒度画分の作製”に記
載した一般的手順に従って加工して500〜1000μｍの粒
度画分を得た。 例17 例12で作製したケイ酸塩粉末2.1kg を、タンブルミキサ
ー中で、450 ｇのArbocell FIC 200及び450 ｇのクエン
酸と混合した。この混合物を、60kNの圧力で上記の“ロ
ール圧縮加工”に記載した一般的手順に従い圧縮し、そ
して上記“粒度画分の作製”に記載した一般的手順に従
い加工して500 〜1000μｍの粒度画分を得た。
【００５６】以下の実施例には、圧縮された形の一連の
洗剤調合物を記載する。これらの洗剤調合物の組成を以
下の表に示す。またこの表には、上記の“溶解性試験”
に記載した一般的手順に従い測定した溶解時間をも示
す。これらの洗剤調合物は、例18〜48の場合は上記の一
般的手順“試験洗剤の調製、手順１”に従い、例49〜56
の場合は上記の一般的手順“試験洗剤の調製、手順２”
に従い、及び上記一般的手順“洗剤のタブレット化”に
従って作製した。例57〜62の調合物は、上記一般的手順
“食器洗い機用試験洗剤の調製”及び“食器洗い機用洗
剤のタブレット化”に従い作製した。圧縮圧は10kNとし
た。但し、例34、57、58、59、60、61及び62の調合物に
は50kNの圧縮圧を使用し、例33の場合には圧縮圧は５kN
とした。
【００５７】
【表１】
【００５８】
【表２】
【００５９】
【表３】
【００６０】
【表４】
【００６１】
【表５】
【００６２】
【表６】
【００６３】
【表７】
【００６４】 例18〜62で使用した材料の総覧 AE1 ： C14/C15- オキソアルコール＋８EO（例えばGenapol (R) OAA 08 0, Clariant GmbH） AE2 ： C14/C15- オキソアルコール＋４EO（例えばGenapol OAA 040, C lariant GmbH） AE3 ： C11- オキソアルコール＋11EO（Genapol UD 110, Clariant Gmb H ） AE4 ： C16/C18- 脂肪アルコール＋20EO（Genapol T 200, Clariant Gm bH） AE5 ： C10/C12チーグラーアルコール＋4EO 及び4PO （Genapol 2822, Clariant GmbH ） 消泡剤： ポリシロキサン（ASP3, Wacker） CMC ： カルボキシメチルセルロース(Tylose (R) 2000, Clariant GmbH) 酵素１： Termamyl(R) 60 T (Solvay Enzymes) 酵素２： Termamyl(R) 120 T （Solvay Enzymes） 酵素３： Savinase(R) 6.0 TW（Solvay Enzymes） FIC 200 ： セルロース（Arbocell(R) FIC 200, Rettenmaier) GA1 ： グルカミド（GA 4096, Clariant GmbH） GA2 ： C16/C18- グルカミド＋PEG-5 コカミド（Clariant GmbH ） HCit： クエン酸 LAS ： 線状アルキルベンゼンスルホネート(Marlon (R) , Huels ） MEE1： C8/C18- メチルエステルエトキシレート(10 EO) MEE2： C12/C14-メチルエステルエトキシレート(8 EO) Meta ph ： メタケイ酸塩五水和物 NaDCC ： ジクロロジイソシアヌル酸ナトリウム NaHC： 炭酸水素ナトリウム NaPC： 過炭酸ナトリウム NaPB mh ： 過ホウ酸塩一水和物 蛍光増白剤： Tinopal (R) CBS-X （Ciba） PCA1： マレイン酸／アクリル酸コポリマー(Sokalan(R) CP5, BASF) PCA2： マレイン酸／アクリル酸コポリマー(Sokalan 45, BASF) リン酸塩１： トリポリリン酸ナトリウム（Thermphos NW） リン酸塩２： トリポリリン酸ナトリウム（Makrophos 1018） PVP ： ポリビニルピロリドン（Sokalan HP50, BASF） SAS ： sec- アルカンスルホネート(Hostapur SAS 93-G, Clariant Gmb H) 石鹸： Liga基本石鹸 HM 11E SRP ： オリゴマー性ポリエステル( ソイルリリース性ポリマー、SRC2、 Clariant GmbH) TAED1 ： TAED 4049 (Clariant GmbH ） TAED2 ： TAED 3873（Clariant GmbH ）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヨーゼフ・ホルツ ドイツ連邦共和国、50374エルフトシユタ ット、アム・アンガー、24 (72)発明者 ギユンター・シムメル ドイツ連邦共和国、50374エルフトシユタ ット、エーレンストラーセ、16 (72)発明者 アルメル・プリソウ フランス国、12550サン・イ−ヴリ、レ・ リキエール

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アルカリ金属フィロケイ酸塩と崩壊剤と
    を含む共顆粒物。
  2. 【請求項２】 崩壊剤としてセルロースを含む、請求項
    １の共顆粒物。
  3. 【請求項３】 崩壊剤を１〜30重量％の割合で含む、請
    求項１または２の共顆粒物。
  4. 【請求項４】 崩壊剤を５〜19重量％の割合で含む、請
    求項１〜３のいずれか一つの共顆粒物。
  5. 【請求項５】 造粒化助剤、鈍感剤及び／または崩壊促
    進性成分を更に含む、請求項１〜４のいずれか一つの共
    顆粒物。
  6. 【請求項６】 追加成分としての造粒化助剤、鈍感剤及
    び／または崩壊促進性成分を１〜30重量％の割合で含
    む、請求項１〜５のいずれか一つの共顆粒物。
  7. 【請求項７】 先ず、フィロケイ酸塩と崩壊剤とを混合
    し、この混合物を圧縮造粒加工によって圧縮し、そして
    これを粉砕及び篩い分けによって加工処理することを含
    む、請求項１〜６のいずれか一つの共顆粒物の製造方
    法。
  8. 【請求項８】 請求項１〜６のいずれか一つの共顆粒物
    を含む、タブレットの形の洗剤または清浄剤。
  9. 【請求項９】 フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物を３〜
    95重量％の割合で及びコビルダーを0.5 〜75重量％の割
    合で含む、タブレット形状の洗剤または清浄剤。
  10. 【請求項１０】 フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物を３
    〜95重量％、コビルダーを0.5 〜70重量％及び追加のフ
    ィロケイ酸塩を0.5 〜70重量％の割合で含む、タブレッ
    ト形状の洗剤または清浄剤。
  11. 【請求項１１】 フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物を３
    〜95重量％、コビルダーを0.5 〜70重量％及び界面活性
    剤を0.5 〜70重量％の割合で含む、タブレット形状の洗
    剤または清浄剤。
  12. 【請求項１２】 フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物を３
    〜95重量％、コビルダーを0.5 〜70重量％、界面活性剤
    を0.5 〜70重量％及び追加のフィロケイ酸塩を0.5 〜70
    重量％の割合で含む、タブレット形状の洗剤または清浄
    剤。
  13. 【請求項１３】 フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物を３
    〜95重量％、コビルダーを0.5 〜70重量％、界面活性剤
    を0.5 〜70重量％及び漂白活性物質を0.5 〜70重量％の
    割合で含む、タブレット形状の洗剤または清浄剤。
  14. 【請求項１４】 フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物を３
    〜95重量％、コビルダーを0.5 〜70重量％、界面活性剤
    を0.5 〜70重量％、漂白活性物質を0.5 〜70重量％及び
    追加のフィロケイ酸塩を0.5 〜70重量％の割合で含む、
    タブレット形状の洗剤または清浄剤。
  15. 【請求項１５】 フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物を３
    〜95重量％、コビルダーを0.5 〜70重量％及び漂白活性
    物質を0.5 〜70重量％の割合で含む、タブレット形状の
    洗剤または清浄剤。
  16. 【請求項１６】 フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物を３
    〜95重量％、コビルダーを0.5 〜70重量％、漂白活性物
    質を0.5 〜70重量％及び追加のフィロケイ酸塩を0.5 〜
    70重量％の割合で含む、タブレット形状の洗剤または清
    浄剤。
  17. 【請求項１７】 フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物を３
    〜95重量％の割合で及び追加のフィロケイ酸塩を0.5 〜
    70重量％の割合で含む、タブレット形状の洗剤または清
    浄剤。
  18. 【請求項１８】 フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物を３
    〜95重量％の割合で及び界面活性剤を0.5 〜70重量％の
    割合で含む、タブレット形状の洗剤または清浄剤。
  19. 【請求項１９】 フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物を３
    〜95重量％、界面活性剤を0.5 〜70重量％及び追加のフ
    ィロケイ酸塩を0.5 〜70重量％の割合で含む、タブレッ
    ト形状の洗剤または清浄剤。
  20. 【請求項２０】 フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物を３
    〜95重量％の割合で及び漂白活性物質を0.5 〜70重量％
    の割合で含む、タブレット形状の洗剤または清浄剤。
  21. 【請求項２１】 フィロケイ酸塩／崩壊剤共顆粒物を３
    〜95重量％、漂白活性物質を0.5 〜70重量％及び追加の
    フィロケイ酸塩を0.5 〜70重量％の割合で含む、タブレ
    ット形状の洗剤または清浄剤。
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