JP2001122614A - 高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウム - Google Patents
高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウムInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高い総合アルカリ度(overall alkalinity)を
有し及びできるだけ迅速に極めて高いpH値を水性系にも
たらすことができる、ケイ酸塩系のビルダーシステムを
提供すること。 【解決手段】 以下の組成、すなわち Na2O* xSiO2 * yH2O ［式中、ｘは1.2 〜2.1 の数でありそしてｙは０〜20の
数である］を有し、かつ層状二ケイ酸二ナトリウムを70
〜98重量％の割合で及び以下の式 Na2O* vSiO2 * wH2O ［式中、ｖは0.05〜２の数でありそしてｗは０〜20の数
である］で表される非フィロケイ酸塩性ケイ酸ナトリウ
ムを２〜30重量％の割合で含む、高アルカリ性結晶性ケ
イ酸ナトリウム。
有し及びできるだけ迅速に極めて高いpH値を水性系にも
たらすことができる、ケイ酸塩系のビルダーシステムを
提供すること。 【解決手段】 以下の組成、すなわち Na2O* xSiO2 * yH2O ［式中、ｘは1.2 〜2.1 の数でありそしてｙは０〜20の
数である］を有し、かつ層状二ケイ酸二ナトリウムを70
〜98重量％の割合で及び以下の式 Na2O* vSiO2 * wH2O ［式中、ｖは0.05〜２の数でありそしてｗは０〜20の数
である］で表される非フィロケイ酸塩性ケイ酸ナトリウ
ムを２〜30重量％の割合で含む、高アルカリ性結晶性ケ
イ酸ナトリウム。
Description
本発明は、その優先権主張の元となる、１９９９年９月
１１日に出願されたドイツ特許出願第19 943 550.2号に
記載されている。この出願明細書の内容は、ここに引用
することによって全て本明細書に掲載されたものとす
る。
１１日に出願されたドイツ特許出願第19 943 550.2号に
記載されている。この出願明細書の内容は、ここに引用
することによって全て本明細書に掲載されたものとす
る。
【発明が属する技術分野】本発明は、高アルカリ性結晶
性ケイ酸ナトリウム、それの製造方法及びそれを洗剤及
び清浄剤中に使用する方法に関する。
性ケイ酸ナトリウム、それの製造方法及びそれを洗剤及
び清浄剤中に使用する方法に関する。
【従来の技術】式NaMSi x O2x ・yH2O（式中、Ｍはナト
リウムまたは水素であり、ｘは1.9 〜４の数であり、そ
してｙは０〜20の数であり、ｘの好ましい値は２、３ま
たは４である）で表される結晶性層状ケイ酸ナトリウム
（フィロケイ酸塩）は、リン酸塩及びゼオライト系のビ
ルダーの好適な代替物であることがわかっている。この
ような結晶性フィロケイ酸塩を水を軟化するために使用
する方法は、例えばヨーロッパ特許出願公開第0 164 51
4 号に記載されている。好ましい結晶性フィロケイ酸塩
は、上記式中Ｍがナトリウムであり、そしてｘが２また
は３の値であるものである。同様に、ベータ- 及びデル
タ- 二ケイ酸ナトリウム（Na2Si2O5・yH2O）も使用でき
る。ベータ- 二ケイ酸ナトリウムは、例えば、国際特許
出願公開第91/08171号に記載の方法によって得ることが
できる。洗剤ビルダーは多くの機能をはたす。その中で
も、水硬度成分の除去またはその量の低減及びアルカリ
度の提供、すなわち洗浄液のpHの上昇を特に挙げること
ができる。慣用の洗浄温度、特に比較的高い洗浄温度で
は、水道水中に存在する水硬度成分は、加熱要素、洗濯
機の壁及び繊維製品上へのスケールの付着(incrustatio
n)を招き、更には、しばしば使用される陰イオン性界面
活性剤をいわゆるライム石鹸の形で析出させるために、
これの除去は重要である。これは、洗浄力の低下や、少
数回の洗浄サイクル後には洗濯物の黒ずみを招く。一般
的に所望とされるpHの上昇は無機粒子の表面電荷量を高
め、これらを布から除去することをより簡単にする。そ
れゆえ、高アルカリ性のビルダーは界面活性剤の洗浄力
を補助する。しかし、水性系中でのほんの短い接触時間
の後でさえ既に洗浄液中に比較的高いpHをもたらすこと
ができる、無機系のビルダー及びビルダーシステムは存
在しない。
リウムまたは水素であり、ｘは1.9 〜４の数であり、そ
してｙは０〜20の数であり、ｘの好ましい値は２、３ま
たは４である）で表される結晶性層状ケイ酸ナトリウム
（フィロケイ酸塩）は、リン酸塩及びゼオライト系のビ
ルダーの好適な代替物であることがわかっている。この
ような結晶性フィロケイ酸塩を水を軟化するために使用
する方法は、例えばヨーロッパ特許出願公開第0 164 51
4 号に記載されている。好ましい結晶性フィロケイ酸塩
は、上記式中Ｍがナトリウムであり、そしてｘが２また
は３の値であるものである。同様に、ベータ- 及びデル
タ- 二ケイ酸ナトリウム（Na2Si2O5・yH2O）も使用でき
る。ベータ- 二ケイ酸ナトリウムは、例えば、国際特許
出願公開第91/08171号に記載の方法によって得ることが
できる。洗剤ビルダーは多くの機能をはたす。その中で
も、水硬度成分の除去またはその量の低減及びアルカリ
度の提供、すなわち洗浄液のpHの上昇を特に挙げること
ができる。慣用の洗浄温度、特に比較的高い洗浄温度で
は、水道水中に存在する水硬度成分は、加熱要素、洗濯
機の壁及び繊維製品上へのスケールの付着(incrustatio
n)を招き、更には、しばしば使用される陰イオン性界面
活性剤をいわゆるライム石鹸の形で析出させるために、
これの除去は重要である。これは、洗浄力の低下や、少
数回の洗浄サイクル後には洗濯物の黒ずみを招く。一般
的に所望とされるpHの上昇は無機粒子の表面電荷量を高
め、これらを布から除去することをより簡単にする。そ
れゆえ、高アルカリ性のビルダーは界面活性剤の洗浄力
を補助する。しかし、水性系中でのほんの短い接触時間
の後でさえ既に洗浄液中に比較的高いpHをもたらすこと
ができる、無機系のビルダー及びビルダーシステムは存
在しない。
【発明が解決しようとする課題】それゆえ、本発明の課
題は、高い総合アルカリ度(overall alkalinity)を有し
及びできるだけ迅速に極めて高いpH値を水性系にもたら
すことができる、ケイ酸塩系のビルダーシステムを提供
することである。
題は、高い総合アルカリ度(overall alkalinity)を有し
及びできるだけ迅速に極めて高いpH値を水性系にもたら
すことができる、ケイ酸塩系のビルダーシステムを提供
することである。
【課題を解決するための手段】この課題は、以下の組
成、すなわち Na2O * xSiO2 * yH2O [ 上記組成式中、ｘは1.2 〜2.1 の数でありそしてｙは
０〜20の数である]を有し、かつ層状二ケイ酸二ナトリ
ウムを70〜98重量％の割合で及び以下の式 Na2O * vSiO2 * wH2O [ 式中、ｖは0.05〜２の数であり、そしてｗは０〜20の
数である]で表される非フィロケイ酸塩系のケイ酸ナト
リウムを２〜30重量％の割合で含む高アルカリ性結晶性
ケイ酸ナトリウムによって本発明により達成される。好
ましくは、ｖは0.1 〜1.95の数である。特に好ましく
は、ｖは0.2 〜1.9 の数である。好ましくは、ｘは、1.
5 〜2.0 の数である。特に好ましくは、ｘは1.6 〜1.95
の数である。上記層状二ケイ酸二ナトリウムは、好まし
くは、１〜70重量％の割合のアルファ- 二ケイ酸二ナト
リウム、0.5 〜50重量％の割合のベータ- 二ケイ酸二ナ
トリウム及び５〜98重量％の割合のデルタ- 二ケイ酸二
ナトリウムから構成される。上記層状二ケイ酸二ナトリ
ウムは、特に好ましくは、５〜50重量％の割合のアルフ
ァ- 二ケイ酸二ナトリウム、１〜30重量％の割合のベー
タ- 二ケイ酸二ナトリウム及び10〜90重量％の割合のデ
ルタ- 二ケイ酸二ナトリウムから構成される。上記層状
二ケイ酸二ナトリウムは、特に好ましくは、７〜30重量
％の割合のアルファ- 二ケイ酸二ナトリウム、３〜20重
量％の割合のベータ- 二ケイ酸二ナトリウム及び15〜77
重量％の割合のデルタ- 二ケイ酸二ナトリウムから構成
される。また、上記層状二ケイ酸二ナトリウムは、好ま
しくは、51〜99重量％の割合のアルファ- 二ケイ酸二ナ
トリウム、31〜99重量％の割合のベータ- 二ケイ酸二ナ
トリウム及び0.5 〜50重量％の割合のデルタ- 二ケイ酸
二ナトリウムからも構成される。更に、上記層状二ケイ
酸二ナトリウムは、特に好ましくは、71〜99重量％の割
合のアルファ- 二ケイ酸二ナトリウム、51〜95重量％の
割合のベータ- 二ケイ酸二ナトリウム及び１〜30重量％
の割合のデルタ- 二ケイ酸二ナトリウムから構成され
る。好ましくは、上記高アルカリ性の結晶性ケイ酸ナト
リウムは、アルカリ金属ケイ酸塩の含有量を基準として
10重量％までの割合で更に別の成分を含む。この更に別
の成分は、好ましくは、陽イオン性及び／または陰イオ
ン性成分である。上記陽イオン性成分は、好ましくは、
アルカリ金属イオン及び／またはアルカリ土類金属カチ
オン及び／またはFe、W 、Mo、Ta、Pb、Sn、Al、Zn、T
i、V 、Cr、Mn、Co及び／またはNiである。上記陰イオ
ン性成分は、好ましくは、硫酸塩、フッ化物、塩化物、
臭化物、ヨウ化物、炭酸塩、炭酸水素塩、硝酸塩、酸化
物水和物、リン酸塩及び／またはホウ酸塩である。上記
高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウムは、好ましくは、
SiO2の全含有量を基準として10mol ％までの割合でホウ
素を含む。また上記高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウ
ムは、好ましくは、SiO2の全含有量を基準として50mol
％までの割合でリンを含む。上記の物質は化合物として
存在していてもよい。上記高アルカリ性結晶性ケイ酸ナ
トリウムは、好ましくは、粉末の形で0.1 〜600 μｍの
平均粒径を有する。上記高アルカリ性結晶性ケイ酸ナト
リウムは、特に好ましくは、粉末の形で0.1 〜150 μｍ
の平均粒径を有する。また上記高アルカリ性結晶性ケイ
酸ナトリウムは、圧縮加工された粒状物の形で、10〜20
00μｍの平均粒径を有する。本発明は、ケイ酸ナトリウ
ム含有原料を適当な条件下に結晶化させることを含む、
高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウムの製造方法にも関
する。このケイ酸ナトリウム含有原料は好ましくは水ガ
ラスである。結晶化温度は、好ましくは700 〜1300Ｋ、
特に好ましくは800 〜1200Ｋ、特に900 〜1100Ｋであ
る。この方法は、好ましくは、非フィロケイ酸塩系ケイ
酸ナトリウムをフィロケイ酸塩とロール圧縮加工するこ
とによって行うこともできる。本発明では、水軟化剤と
して働くフィロケイ酸ナトリウムは、ケイ酸ナトリウム
環境中に格別に微細な分布状態で分布される。この格別
に微細な分布状態は、アルカリ金属含有量が特に高い非
フィロケイ酸塩系ケイ酸ナトリウムをフィロケイ酸塩と
ロール圧縮加工することによって達成することができ
る。高圧下に緊密に圧縮されることにより、これらの材
料の粒子は粉砕及び混合される。その結果、粒状の高反
応性ビルダー材料が得られる。本発明では、微細な分布
状態は、原料中の材料の総合アルカリ度を調節し、次い
でこのフィロケイ酸ナトリウムを適当な条件下で結晶化
させることによっても達成できる。適当な結晶化条件
は、例えば、450 〜900 ℃、好ましくは660 〜760 ℃の
温度である。適当な装置の例は、マッフル炉、流動床、
ベルト炉及びロータリーキルンである。フィロケイ酸ナ
トリウムは、化学量論的な組成でマトリックスから晶出
し、そして結晶化していない非晶質の高アルカリ性アル
カリ金属ケイ酸塩によって被覆される。原料の総合アル
カリ度は、本発明においては、水酸化ナトリウム（固形
または液体の形）、アルカリ金属水酸化物（一般的に使
用される）、アルカリ金属炭酸塩（ソーダ、カリ）、ア
ルカリ金属ケイ酸塩を原料に添加することによって調節
できる。本発明によるアルカリ金属ケイ酸塩は、化学量
論的な組成を持たないアルカリ金属ケイ酸塩（水ガラス
溶液、非晶質アルカリ金属ケイ酸塩、固形水ガラス）で
あることができ、好ましくはナトリウム塩である。本発
明に従い使用することができる非晶質アルカリ金属ケイ
酸塩は、固形の集合体の状態にあり、そして一般的に
は、整列した結晶質構造に由来するものであろう粉末Ｘ
線回折における鋭い反射を示さずかつ化学量論的な組成
を持たない。その代わり、そのSiO2:Na2O 比は幅広い範
囲で調節することができる。ナトリウム対イオンで飽和
されていないケイ酸塩の原子価はSi-OH-ヒドロキシ基の
形である。これらは結晶水を含んでいてもよい。固形水
ガラスは固形の凝固ガラス様溶融物である。これらもま
た同様に、一般的には、整列した結晶質構造に由来する
ものであろう粉末Ｘ線回折における鋭い反射を示さず、
かつ化学量論的な組成を持たない。その代わり、そのSi
O2:Na2O比は広い範囲で調節することができる。これら
は無水である。本発明では、圧縮加工（顆粒形状への変
換）するためには、ロール圧縮加工、ブリケッティング
加工(briquetting) などの方法を使用することができ
る。ロール圧縮加工の場合は、10kN/cm2〜100kN/cm2 の
圧縮圧が好ましく、30kN/cm2〜80kN/cm2の圧縮圧が特に
好ましい。アルカリの放出速度を高める他の方法は、熱
処理した材料を格別微細に粉砕することである。好まし
い平均粒径は１〜80μｍである。このような粉砕加工
は、エアージェットミル、ボールミル、振り子型ローラ
ーミルなどを用いて行うことができる。本発明は、本発
明の高アルカリ性の結晶性ケイ酸ナトリウムを含む洗剤
及び清浄剤にも関する。上記洗剤及び清浄剤は、好まし
くは、0.5 〜98重量％の割合の高アルカリ性結晶性ケイ
酸ナトリウム、0.5 〜80重量％の割合のコビルダー、及
び合計を100 重量％にする量の更に別の慣用成分を含
む。上記洗剤及び清浄剤は、好ましくは、0.5 〜98重量
％の割合の高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウム、0.5
〜80重量％の割合のコビルダー、0.5 〜80重量％の割合
のpH調節剤、及び合計を100 重量％にする量の更に別の
慣用成分を含む。上記洗剤及び清浄剤は、好ましくは、
0.5 〜98重量％の割合の高アルカリ性結晶性ケイ酸ナト
リウム、0.5 〜80重量％の割合のコビルダー、0.5 〜80
重量％の割合のpH調節剤、１〜50重量％の割合の表面活
性物質、及び合計を100 重量％にする量の更に別の慣用
成分を含む。上記洗剤及び清浄剤は、好ましくは、0.5
〜98重量％の割合の高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウ
ム、0.5 〜80重量％の割合のコビルダー、0.5 〜80重量
％の割合のpH調節剤、１〜50重量％の割合の表面活性物
質、１〜70重量％の割合の漂白系、及び合計を100 重量
％にする量の更に別の慣用成分を含む。上記洗剤及び清
浄剤は、好ましくは、0.5 〜98重量％の割合の高アルカ
リ性結晶性ケイ酸ナトリウム、0.5 〜80重量％の割合の
コビルダー、0.5 〜80重量％の割合のpH調節剤、１〜70
重量％の割合の漂白系、及び合計を100 重量％にする量
の更に別の慣用成分を含む。上記洗剤及び清浄剤は、好
ましくは、0.5 〜98重量％の割合の高アルカリ性結晶性
ケイ酸ナトリウム、0.5 〜80重量％の割合のpH調節剤、
１〜50重量％の割合の表面活性物質、１〜70重量％の割
合の漂白系、及び合計を100 重量％にする量の更に別の
慣用成分を含む。上記洗剤及び清浄剤は、好ましくは、
0.5 〜98重量％の割合の高アルカリ性結晶性ケイ酸ナト
リウム、0.5 〜80重量％の割合のpH調節剤、１〜70重量
％の割合の漂白系、及び合計を100 重量％にする量の更
に別の慣用成分を含む。上記洗剤及び清浄剤は、好まし
くは、0.5 〜98重量％の割合の高アルカリ性結晶性ケイ
酸ナトリウム、0.5 〜80重量％の割合のpH調節剤、１〜
40重量％の割合の表面活性物質、及び合計を100 重量％
にする量の更に別の慣用成分を含む。上記洗剤及び清浄
剤は、好ましくは、0.5 〜98重量％の割合の高アルカリ
性結晶性ケイ酸ナトリウム、0.5 〜80重量％の割合のpH
調節剤、及び合計を100 重量％にする量の更に別の慣用
成分を含む。上記洗剤及び清浄剤は、好ましくは、0.5
〜98重量％の割合の高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウ
ム、１〜70重量％の割合の漂白系、及び合計を100 重量
％にする量の更に別の慣用成分を含む。上記の洗剤及び
清浄剤は、好ましくは、１〜50重量％の割合で高アルカ
リ性結晶性ケイ酸ナトリウムを含む。上記の洗剤及び清
浄剤は、好ましくは、３〜30重量％の割合で高アルカリ
性結晶性ケイ酸ナトリウムを含む。但し、上記の洗剤及
び清浄剤は、好ましくは、60〜98重量％の割合で高アル
カリ性結晶性ケイ酸ナトリウムを含む。この際上記の洗
剤及び清浄剤は、好ましくは、70〜98重量％の割合で高
アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウムを含む。上記のコビ
ルダーは、好ましくは、結晶性アルミノケイ酸塩、モノ
マー性、オリゴマー性またはポリマー性カルボン酸、ア
ルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属オルト- 、ピロ- また
はポリリン酸塩、層状構造を持たない結晶格子を有する
結晶性アルカリ金属ケイ酸塩及び／または非晶質アルカ
リ金属ケイ酸塩である。特に、アルミノケイ酸塩にはゼ
オライトＡ、Ｐ及びＸが包含される。漂白系は、好まし
くは、活性塩素及び／または活性酸素キャリア、漂白活
性化剤、漂白触媒、しみを除去するために使用される酵
素、過ホウ酸塩及び／または過炭酸塩である。表面活性
物質は、好ましくは、陰イオン性、陽イオン性、非イオ
ン性及び／または双性イオン性(zwitterionic)界面活性
剤である。pH調節剤は、好ましくは、ソーダ、クエン
酸、クエン酸ナトリウム及び／または重炭酸塩である。
本発明の高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウムは、本発
明に従い洗剤及び清浄剤中に使用することができる。こ
こで好ましくは、重質洗剤、色物用洗剤及び特殊洗剤で
ある。重質洗剤は、洗浄力をできるため高めることが意
図されたバランスのとれた調合物である。色物用洗剤
は、主に、色の漂白及び色あせ並びに繊維の縺れ(felti
ng) に関して色物の被洗物を保護することが意図された
ものである。特殊洗剤は、狭い応用分野、例えば染み抜
き剤、カーテン用洗剤、ウール用洗剤などのために意図
されたものである。ケイ酸塩ビルダーを水軟化剤中に使
用してもよく、これは、主として高い水硬度領域におい
て洗浄結果に対して性能増強効果及び洗浄機に対して保
護効果を発揮する。更なる応用例は食器洗い機用洗剤で
ある。この場合、ケイ酸塩は、主にそれらの良好な汚れ
分散作用、良好な洗浄力をもたらすそれらの高いアルカ
リ度及びガラス製品の腐食に対するそれらの保護作用か
ら必要とされる。重質洗剤、色物用洗剤及び特殊洗剤
は、好ましくは、粉末または顆粒状の形で使用すること
ができる。タブレット形状も好ましい態様の一つであ
る。そのためには、洗剤調合物を混合しそしてタブレッ
ト成形機を用いて適当な形状に圧縮する。その形状は円
柱形または立方形、あるいは大概のどのような所望とす
る幾何的形状にでもすることができる。円柱形の場合
は、高さに対する半径の比率は0.25〜４の範囲であるこ
とができる。圧縮圧は12〜0.3kN/cm2 の範囲であること
ができる。他段階からなる圧縮加工も好ましい。これの
ためには、調合物のうちのいずれかの所望とする複数の
成分を、複数の段階で連続して次々に圧縮加工に付す。
これによって複数の層が得られる。二層からなるタブレ
ットの場合は1:10〜10:1の体積比が特に好ましい。 カルシウム結合能(CBC) の測定 緩衝原液と脱イオン水との混合物を、ErWeKa溶解試験器
中に導入し、攪拌しそして30℃で熱処理する。この緩衝
原液は、グリシン、塩化ナトリウム、塩化カルシウム及
び水酸化ナトリウムをそれぞれ適当な濃度で含む水溶液
である。Orion社製のカルシウム感応性電極( 型 93200
1)を上記原液に浸し入れそしてこの原液に更なるカルシ
ウム原液を補給することによってキャリブレーションを
行う。これは、Orion 社製のEA940 評価ユニットを用い
て行う。補給後、その溶液は17°ドイツ水硬度の水硬度
を有する。試料( １ｇ) を添加すると同時に、このOrio
nEA 940を始動させる。この測定溶液のpHは10.2であ
る。Orion EA 940は特定の時間間隔での遊離カルシウム
イオンの濃度を与える。初期重量について既知のカルシ
ウムを用いて、10分後の遊離の結合されていないカルシ
ウムイオンの濃度を、結合されているカルシウムの量、
いわゆるカルシウム結合能を推定するのに使用する。こ
の値は、CaCO3/ｇの単位で与えられる。 SiO2：Na2Oモル比の測定 ケイ酸ナトリウム1.3 ｇの試料を脱イオン水約100ml に
加え、そして50℃で30分間攪拌することによって完全に
溶解する。次いで、酸化ナトリウム及び二酸化ケイ素の
量を滴定することによって測定し、そしてそれぞれのモ
ル量を互いに関連づけることによってモル率を計算す
る。 a) 酸化ナトリウムの量： これは、上記の溶液を、Se
nsen Systems社のSensolab滴定装置により室温で1N塩酸
を用いて電位差滴定により滴定することによって測定す
る。 b) 二酸化ケイ素の量： a)からの溶液を、フッ化ナト
リウムの約４％濃度水溶液85mlと混合し、次いでこれを
上記と同じ装置により室温で1N塩酸を用いて電位差滴定
によって滴定する。二酸化ケイ素１モル当たり、４mol
の水酸化ナトリウムが放出され、そしてこれに相応して
４mol の塩酸が消費される。 H2SiO3 + 6 NaF + H2O ---> Na2SiF6 + 4 NaOH 4 NaOH + 4 HCl ---> 4H2O + 4 NaCl 相組成の測定 粉末にした固形試料を、Philips PW1710粉末Ｘ線回折計
（CuＫα2 線、波長1.54439 オングストローム、加速度
ポテンシャル35kV、加熱電流28mA、モノクロメーター、
スキャン速度 １分間当たり３°２シータ）で測定す
る。得られる強度は以下のように評価される。 物質 特性ピーク ソース （d 値( Å)) アルファ相 3.29+/-0.07, 典型的には3.31 SKS-5(EP0 164 552) JCPDS No.22-1397のhkl140 （並びに19-1233, 19-1234, 19-1 237) ベータ相 2.97+/-0.06 SKS-7(EP0 164 552) JCPDS No.29-1261のhkl400 （並びに19-1236, 23-0529) デルタ相 3.97+/-0.08 SKS-6(EP0 164 552) JCPDS No. 22-1396 のhkl120 JCPDS ナンバーは、ザ・ジョイント・コミッティ・オブ
・パウダー・ディフラクション・スタンダードによって
リストされた参照回折図の番号である。各含有率（％）
は、アルファ、ベータ及びデルタの各相のパルスで測定
された強度Ｉa 、Ｉb 、Ｉd から、以下の式に従って計
算する。 アルファ含有率：Ａ[ ％] ＝100 * Ｉa ／（Ｉa ＋Ｉb
＋Ｉd ） ベータ含有率：Ｂ[ ％] ＝1.41* 100 * Ｉb ／（Ｉa ＋
Ｉd ） デルタ含有率：Ｄ[ ％] ＝100 −Ａ−Ｄ 非フィロケイ酸塩性のケイ酸ナトリウム(AM)の含有率を
測定するためには、Ｘ線ピークのバックグラウンド（パ
ルスで測定されたＩam）を2.65オングストロームのｄ値
で測定しそして以下の経験式を用いて百分率含有率に換
算する。 ＡＭ[ ％] ＝（Ｉam−70）* 100/450 篩分析による粒度分布の測定 所望とする篩を備えた挿入物を、Retsch篩分け機に挿入
する。各篩のメッシュ幅は一番上の篩から一番下の篩の
順に小さくなる。試験する50ｇの粉末を最もメッシュ幅
の広い篩上に置く。篩分け機を振動させることによっ
て、この粉末材料は様々な篩を通って運搬される。各篩
上に残った残分の重さを計りそして材料の初期重量を基
準として計算する。この結果からd50 値を計算すること
ができる。 ケイ酸ナトリウムの圧縮（コンパクト）加工 ロールコンパクター（Hosokawa-Bepex, 型:L200/50P ）
において、原料を押し込みスクリュー(stuffing screw)
を用いて各コンパクターロール間に運ぶ（設定：段階
５）。これは、50mmのニップ長(nip length)が140 〜16
0kN の圧縮圧をもたらすような速度で行われる。ローラ
ーの回転は段階３〜７に設定する。ローラー間隙は0.1m
m である。得られたスティック状物（長さ：約50mm、厚
さ：約２〜５mm、幅：約10〜15mm）を、５mmの篩孔径を
有するハンマーミル（Alpine社製,型UPZ ）中600 〜140
0rpm の回転速度で粉砕する。この粉砕された粉末状材
料から、大粒子（1.4mm の孔径を有する篩を用いる）と
小粒子（0.25mmの孔径）を除く。 試験洗剤の調製 蛍光増白剤を全添加量の４分の１の量のアルキルエトキ
シレート(AE)中に攪拌しながら入れ、そして家庭用のマ
ルチミキサー(Braun社製) 中で全添加量の半分の量のソ
ーダと混合する。レディゲプロウシェアミキサー中で、
残りのソーダ及び全てのゼオライト及びポリマーを300r
pmで５分間混合する。次いで、残りの上記陰イオン性成
分のうちの半分を５分間かけてその上に吹き付ける。次
いで本発明のケイ酸塩を添加しそして10分間混合する。
次いで、最後に残ったAEを更に５分間かけて吹き付け
る。最後に、LAS 、石鹸、消泡剤、ホスホン酸塩及び蛍
光増白剤を添加し、次いで300rpmで10分間混合する。タ
ンブルミキサー中で、上記レディゲミキサーからの混合
物を、低剪断応力下に、過ホウ酸塩、TAED及び酵素と混
合し、そして15分間混合する。 タブレット洗剤の製造 先ず、試験洗剤を、上記の一般的手順“試験洗剤の調
製”に記載のようにして粉末状乃至部分的に顆粒の形で
調製する。そして、実験室用プレス機（圧縮領域15c
m2 ）を用いて、これから40ｇづつに分けてタブレット
をプレス成形した。圧縮圧は、182kN 〜５kNであった。 食器洗い機用洗剤の調製 リン酸塩、ケイ酸塩、ソーダ、クエン酸ナトリウム及び
ポリマーの各成分を、レディゲプロウシェアミキサー中
に導入しそして徹底的に混合した。次いでアルキルエト
キシレートをその上に吹き付ける。最後に、酵素、香
料、過炭酸塩または過ホウ酸塩、及びTAEDを混入する。 洗浄実験 標準家庭用洗濯機（型：Novotronic 927 WPS, Miele 社
製）中で、一回の洗浄サイクル当たり65ｇ、100 ｇまた
は135 ｇの投入量で試験洗剤を用い、60℃及び18°ドイ
ツ硬度の水硬度で特殊な試験布を繰り返し（１５回）洗
濯する。この試験布は、特にコットンテリー布(Vosse
n)、ベッシュライフォルシュング・クレフェルド・テス
トゲヴーベ・ゲー・エム・ベー・ハーからのコットンダ
ブル- リブブレンド、ポリエステル／コットンブレンド
（タイプ20Ａ）及び標準コットン布（タイプ10A ）、及
びスイス国、セント・ガーレン在のスイス・マテリアル
ズ・テスティング・ステーションからの標準コットン布
であり、これに更に洗浄バラスト材(3.75kg)を追加す
る。15回洗濯した後、各々の布からサンプルを採取しそ
して1000℃の温度で24時間、マッフル炉中で灰化する。 時間の関数としてのpHの測定 999 ｇの脱イオン水（または塩化カルシウム二水和物に
より17°ドイツ硬度の水硬度に調節された脱イオン水）
を、ERWEKA溶解試験器中で攪拌しながら20℃に加熱す
る。次いで１ｇの試験物質を加え、そしてSchott pH 電
極（型H61 ）及びSensolab滴定器（Sensen Systems社
製）を用いて時間の関数としてpHを読みとる。本件では
pHは２分後に読みとる。
成、すなわち Na2O * xSiO2 * yH2O [ 上記組成式中、ｘは1.2 〜2.1 の数でありそしてｙは
０〜20の数である]を有し、かつ層状二ケイ酸二ナトリ
ウムを70〜98重量％の割合で及び以下の式 Na2O * vSiO2 * wH2O [ 式中、ｖは0.05〜２の数であり、そしてｗは０〜20の
数である]で表される非フィロケイ酸塩系のケイ酸ナト
リウムを２〜30重量％の割合で含む高アルカリ性結晶性
ケイ酸ナトリウムによって本発明により達成される。好
ましくは、ｖは0.1 〜1.95の数である。特に好ましく
は、ｖは0.2 〜1.9 の数である。好ましくは、ｘは、1.
5 〜2.0 の数である。特に好ましくは、ｘは1.6 〜1.95
の数である。上記層状二ケイ酸二ナトリウムは、好まし
くは、１〜70重量％の割合のアルファ- 二ケイ酸二ナト
リウム、0.5 〜50重量％の割合のベータ- 二ケイ酸二ナ
トリウム及び５〜98重量％の割合のデルタ- 二ケイ酸二
ナトリウムから構成される。上記層状二ケイ酸二ナトリ
ウムは、特に好ましくは、５〜50重量％の割合のアルフ
ァ- 二ケイ酸二ナトリウム、１〜30重量％の割合のベー
タ- 二ケイ酸二ナトリウム及び10〜90重量％の割合のデ
ルタ- 二ケイ酸二ナトリウムから構成される。上記層状
二ケイ酸二ナトリウムは、特に好ましくは、７〜30重量
％の割合のアルファ- 二ケイ酸二ナトリウム、３〜20重
量％の割合のベータ- 二ケイ酸二ナトリウム及び15〜77
重量％の割合のデルタ- 二ケイ酸二ナトリウムから構成
される。また、上記層状二ケイ酸二ナトリウムは、好ま
しくは、51〜99重量％の割合のアルファ- 二ケイ酸二ナ
トリウム、31〜99重量％の割合のベータ- 二ケイ酸二ナ
トリウム及び0.5 〜50重量％の割合のデルタ- 二ケイ酸
二ナトリウムからも構成される。更に、上記層状二ケイ
酸二ナトリウムは、特に好ましくは、71〜99重量％の割
合のアルファ- 二ケイ酸二ナトリウム、51〜95重量％の
割合のベータ- 二ケイ酸二ナトリウム及び１〜30重量％
の割合のデルタ- 二ケイ酸二ナトリウムから構成され
る。好ましくは、上記高アルカリ性の結晶性ケイ酸ナト
リウムは、アルカリ金属ケイ酸塩の含有量を基準として
10重量％までの割合で更に別の成分を含む。この更に別
の成分は、好ましくは、陽イオン性及び／または陰イオ
ン性成分である。上記陽イオン性成分は、好ましくは、
アルカリ金属イオン及び／またはアルカリ土類金属カチ
オン及び／またはFe、W 、Mo、Ta、Pb、Sn、Al、Zn、T
i、V 、Cr、Mn、Co及び／またはNiである。上記陰イオ
ン性成分は、好ましくは、硫酸塩、フッ化物、塩化物、
臭化物、ヨウ化物、炭酸塩、炭酸水素塩、硝酸塩、酸化
物水和物、リン酸塩及び／またはホウ酸塩である。上記
高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウムは、好ましくは、
SiO2の全含有量を基準として10mol ％までの割合でホウ
素を含む。また上記高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウ
ムは、好ましくは、SiO2の全含有量を基準として50mol
％までの割合でリンを含む。上記の物質は化合物として
存在していてもよい。上記高アルカリ性結晶性ケイ酸ナ
トリウムは、好ましくは、粉末の形で0.1 〜600 μｍの
平均粒径を有する。上記高アルカリ性結晶性ケイ酸ナト
リウムは、特に好ましくは、粉末の形で0.1 〜150 μｍ
の平均粒径を有する。また上記高アルカリ性結晶性ケイ
酸ナトリウムは、圧縮加工された粒状物の形で、10〜20
00μｍの平均粒径を有する。本発明は、ケイ酸ナトリウ
ム含有原料を適当な条件下に結晶化させることを含む、
高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウムの製造方法にも関
する。このケイ酸ナトリウム含有原料は好ましくは水ガ
ラスである。結晶化温度は、好ましくは700 〜1300Ｋ、
特に好ましくは800 〜1200Ｋ、特に900 〜1100Ｋであ
る。この方法は、好ましくは、非フィロケイ酸塩系ケイ
酸ナトリウムをフィロケイ酸塩とロール圧縮加工するこ
とによって行うこともできる。本発明では、水軟化剤と
して働くフィロケイ酸ナトリウムは、ケイ酸ナトリウム
環境中に格別に微細な分布状態で分布される。この格別
に微細な分布状態は、アルカリ金属含有量が特に高い非
フィロケイ酸塩系ケイ酸ナトリウムをフィロケイ酸塩と
ロール圧縮加工することによって達成することができ
る。高圧下に緊密に圧縮されることにより、これらの材
料の粒子は粉砕及び混合される。その結果、粒状の高反
応性ビルダー材料が得られる。本発明では、微細な分布
状態は、原料中の材料の総合アルカリ度を調節し、次い
でこのフィロケイ酸ナトリウムを適当な条件下で結晶化
させることによっても達成できる。適当な結晶化条件
は、例えば、450 〜900 ℃、好ましくは660 〜760 ℃の
温度である。適当な装置の例は、マッフル炉、流動床、
ベルト炉及びロータリーキルンである。フィロケイ酸ナ
トリウムは、化学量論的な組成でマトリックスから晶出
し、そして結晶化していない非晶質の高アルカリ性アル
カリ金属ケイ酸塩によって被覆される。原料の総合アル
カリ度は、本発明においては、水酸化ナトリウム（固形
または液体の形）、アルカリ金属水酸化物（一般的に使
用される）、アルカリ金属炭酸塩（ソーダ、カリ）、ア
ルカリ金属ケイ酸塩を原料に添加することによって調節
できる。本発明によるアルカリ金属ケイ酸塩は、化学量
論的な組成を持たないアルカリ金属ケイ酸塩（水ガラス
溶液、非晶質アルカリ金属ケイ酸塩、固形水ガラス）で
あることができ、好ましくはナトリウム塩である。本発
明に従い使用することができる非晶質アルカリ金属ケイ
酸塩は、固形の集合体の状態にあり、そして一般的に
は、整列した結晶質構造に由来するものであろう粉末Ｘ
線回折における鋭い反射を示さずかつ化学量論的な組成
を持たない。その代わり、そのSiO2:Na2O 比は幅広い範
囲で調節することができる。ナトリウム対イオンで飽和
されていないケイ酸塩の原子価はSi-OH-ヒドロキシ基の
形である。これらは結晶水を含んでいてもよい。固形水
ガラスは固形の凝固ガラス様溶融物である。これらもま
た同様に、一般的には、整列した結晶質構造に由来する
ものであろう粉末Ｘ線回折における鋭い反射を示さず、
かつ化学量論的な組成を持たない。その代わり、そのSi
O2:Na2O比は広い範囲で調節することができる。これら
は無水である。本発明では、圧縮加工（顆粒形状への変
換）するためには、ロール圧縮加工、ブリケッティング
加工(briquetting) などの方法を使用することができ
る。ロール圧縮加工の場合は、10kN/cm2〜100kN/cm2 の
圧縮圧が好ましく、30kN/cm2〜80kN/cm2の圧縮圧が特に
好ましい。アルカリの放出速度を高める他の方法は、熱
処理した材料を格別微細に粉砕することである。好まし
い平均粒径は１〜80μｍである。このような粉砕加工
は、エアージェットミル、ボールミル、振り子型ローラ
ーミルなどを用いて行うことができる。本発明は、本発
明の高アルカリ性の結晶性ケイ酸ナトリウムを含む洗剤
及び清浄剤にも関する。上記洗剤及び清浄剤は、好まし
くは、0.5 〜98重量％の割合の高アルカリ性結晶性ケイ
酸ナトリウム、0.5 〜80重量％の割合のコビルダー、及
び合計を100 重量％にする量の更に別の慣用成分を含
む。上記洗剤及び清浄剤は、好ましくは、0.5 〜98重量
％の割合の高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウム、0.5
〜80重量％の割合のコビルダー、0.5 〜80重量％の割合
のpH調節剤、及び合計を100 重量％にする量の更に別の
慣用成分を含む。上記洗剤及び清浄剤は、好ましくは、
0.5 〜98重量％の割合の高アルカリ性結晶性ケイ酸ナト
リウム、0.5 〜80重量％の割合のコビルダー、0.5 〜80
重量％の割合のpH調節剤、１〜50重量％の割合の表面活
性物質、及び合計を100 重量％にする量の更に別の慣用
成分を含む。上記洗剤及び清浄剤は、好ましくは、0.5
〜98重量％の割合の高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウ
ム、0.5 〜80重量％の割合のコビルダー、0.5 〜80重量
％の割合のpH調節剤、１〜50重量％の割合の表面活性物
質、１〜70重量％の割合の漂白系、及び合計を100 重量
％にする量の更に別の慣用成分を含む。上記洗剤及び清
浄剤は、好ましくは、0.5 〜98重量％の割合の高アルカ
リ性結晶性ケイ酸ナトリウム、0.5 〜80重量％の割合の
コビルダー、0.5 〜80重量％の割合のpH調節剤、１〜70
重量％の割合の漂白系、及び合計を100 重量％にする量
の更に別の慣用成分を含む。上記洗剤及び清浄剤は、好
ましくは、0.5 〜98重量％の割合の高アルカリ性結晶性
ケイ酸ナトリウム、0.5 〜80重量％の割合のpH調節剤、
１〜50重量％の割合の表面活性物質、１〜70重量％の割
合の漂白系、及び合計を100 重量％にする量の更に別の
慣用成分を含む。上記洗剤及び清浄剤は、好ましくは、
0.5 〜98重量％の割合の高アルカリ性結晶性ケイ酸ナト
リウム、0.5 〜80重量％の割合のpH調節剤、１〜70重量
％の割合の漂白系、及び合計を100 重量％にする量の更
に別の慣用成分を含む。上記洗剤及び清浄剤は、好まし
くは、0.5 〜98重量％の割合の高アルカリ性結晶性ケイ
酸ナトリウム、0.5 〜80重量％の割合のpH調節剤、１〜
40重量％の割合の表面活性物質、及び合計を100 重量％
にする量の更に別の慣用成分を含む。上記洗剤及び清浄
剤は、好ましくは、0.5 〜98重量％の割合の高アルカリ
性結晶性ケイ酸ナトリウム、0.5 〜80重量％の割合のpH
調節剤、及び合計を100 重量％にする量の更に別の慣用
成分を含む。上記洗剤及び清浄剤は、好ましくは、0.5
〜98重量％の割合の高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウ
ム、１〜70重量％の割合の漂白系、及び合計を100 重量
％にする量の更に別の慣用成分を含む。上記の洗剤及び
清浄剤は、好ましくは、１〜50重量％の割合で高アルカ
リ性結晶性ケイ酸ナトリウムを含む。上記の洗剤及び清
浄剤は、好ましくは、３〜30重量％の割合で高アルカリ
性結晶性ケイ酸ナトリウムを含む。但し、上記の洗剤及
び清浄剤は、好ましくは、60〜98重量％の割合で高アル
カリ性結晶性ケイ酸ナトリウムを含む。この際上記の洗
剤及び清浄剤は、好ましくは、70〜98重量％の割合で高
アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウムを含む。上記のコビ
ルダーは、好ましくは、結晶性アルミノケイ酸塩、モノ
マー性、オリゴマー性またはポリマー性カルボン酸、ア
ルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属オルト- 、ピロ- また
はポリリン酸塩、層状構造を持たない結晶格子を有する
結晶性アルカリ金属ケイ酸塩及び／または非晶質アルカ
リ金属ケイ酸塩である。特に、アルミノケイ酸塩にはゼ
オライトＡ、Ｐ及びＸが包含される。漂白系は、好まし
くは、活性塩素及び／または活性酸素キャリア、漂白活
性化剤、漂白触媒、しみを除去するために使用される酵
素、過ホウ酸塩及び／または過炭酸塩である。表面活性
物質は、好ましくは、陰イオン性、陽イオン性、非イオ
ン性及び／または双性イオン性(zwitterionic)界面活性
剤である。pH調節剤は、好ましくは、ソーダ、クエン
酸、クエン酸ナトリウム及び／または重炭酸塩である。
本発明の高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウムは、本発
明に従い洗剤及び清浄剤中に使用することができる。こ
こで好ましくは、重質洗剤、色物用洗剤及び特殊洗剤で
ある。重質洗剤は、洗浄力をできるため高めることが意
図されたバランスのとれた調合物である。色物用洗剤
は、主に、色の漂白及び色あせ並びに繊維の縺れ(felti
ng) に関して色物の被洗物を保護することが意図された
ものである。特殊洗剤は、狭い応用分野、例えば染み抜
き剤、カーテン用洗剤、ウール用洗剤などのために意図
されたものである。ケイ酸塩ビルダーを水軟化剤中に使
用してもよく、これは、主として高い水硬度領域におい
て洗浄結果に対して性能増強効果及び洗浄機に対して保
護効果を発揮する。更なる応用例は食器洗い機用洗剤で
ある。この場合、ケイ酸塩は、主にそれらの良好な汚れ
分散作用、良好な洗浄力をもたらすそれらの高いアルカ
リ度及びガラス製品の腐食に対するそれらの保護作用か
ら必要とされる。重質洗剤、色物用洗剤及び特殊洗剤
は、好ましくは、粉末または顆粒状の形で使用すること
ができる。タブレット形状も好ましい態様の一つであ
る。そのためには、洗剤調合物を混合しそしてタブレッ
ト成形機を用いて適当な形状に圧縮する。その形状は円
柱形または立方形、あるいは大概のどのような所望とす
る幾何的形状にでもすることができる。円柱形の場合
は、高さに対する半径の比率は0.25〜４の範囲であるこ
とができる。圧縮圧は12〜0.3kN/cm2 の範囲であること
ができる。他段階からなる圧縮加工も好ましい。これの
ためには、調合物のうちのいずれかの所望とする複数の
成分を、複数の段階で連続して次々に圧縮加工に付す。
これによって複数の層が得られる。二層からなるタブレ
ットの場合は1:10〜10:1の体積比が特に好ましい。 カルシウム結合能(CBC) の測定 緩衝原液と脱イオン水との混合物を、ErWeKa溶解試験器
中に導入し、攪拌しそして30℃で熱処理する。この緩衝
原液は、グリシン、塩化ナトリウム、塩化カルシウム及
び水酸化ナトリウムをそれぞれ適当な濃度で含む水溶液
である。Orion社製のカルシウム感応性電極( 型 93200
1)を上記原液に浸し入れそしてこの原液に更なるカルシ
ウム原液を補給することによってキャリブレーションを
行う。これは、Orion 社製のEA940 評価ユニットを用い
て行う。補給後、その溶液は17°ドイツ水硬度の水硬度
を有する。試料( １ｇ) を添加すると同時に、このOrio
nEA 940を始動させる。この測定溶液のpHは10.2であ
る。Orion EA 940は特定の時間間隔での遊離カルシウム
イオンの濃度を与える。初期重量について既知のカルシ
ウムを用いて、10分後の遊離の結合されていないカルシ
ウムイオンの濃度を、結合されているカルシウムの量、
いわゆるカルシウム結合能を推定するのに使用する。こ
の値は、CaCO3/ｇの単位で与えられる。 SiO2：Na2Oモル比の測定 ケイ酸ナトリウム1.3 ｇの試料を脱イオン水約100ml に
加え、そして50℃で30分間攪拌することによって完全に
溶解する。次いで、酸化ナトリウム及び二酸化ケイ素の
量を滴定することによって測定し、そしてそれぞれのモ
ル量を互いに関連づけることによってモル率を計算す
る。 a) 酸化ナトリウムの量： これは、上記の溶液を、Se
nsen Systems社のSensolab滴定装置により室温で1N塩酸
を用いて電位差滴定により滴定することによって測定す
る。 b) 二酸化ケイ素の量： a)からの溶液を、フッ化ナト
リウムの約４％濃度水溶液85mlと混合し、次いでこれを
上記と同じ装置により室温で1N塩酸を用いて電位差滴定
によって滴定する。二酸化ケイ素１モル当たり、４mol
の水酸化ナトリウムが放出され、そしてこれに相応して
４mol の塩酸が消費される。 H2SiO3 + 6 NaF + H2O ---> Na2SiF6 + 4 NaOH 4 NaOH + 4 HCl ---> 4H2O + 4 NaCl 相組成の測定 粉末にした固形試料を、Philips PW1710粉末Ｘ線回折計
（CuＫα2 線、波長1.54439 オングストローム、加速度
ポテンシャル35kV、加熱電流28mA、モノクロメーター、
スキャン速度 １分間当たり３°２シータ）で測定す
る。得られる強度は以下のように評価される。 物質 特性ピーク ソース （d 値( Å)) アルファ相 3.29+/-0.07, 典型的には3.31 SKS-5(EP0 164 552) JCPDS No.22-1397のhkl140 （並びに19-1233, 19-1234, 19-1 237) ベータ相 2.97+/-0.06 SKS-7(EP0 164 552) JCPDS No.29-1261のhkl400 （並びに19-1236, 23-0529) デルタ相 3.97+/-0.08 SKS-6(EP0 164 552) JCPDS No. 22-1396 のhkl120 JCPDS ナンバーは、ザ・ジョイント・コミッティ・オブ
・パウダー・ディフラクション・スタンダードによって
リストされた参照回折図の番号である。各含有率（％）
は、アルファ、ベータ及びデルタの各相のパルスで測定
された強度Ｉa 、Ｉb 、Ｉd から、以下の式に従って計
算する。 アルファ含有率：Ａ[ ％] ＝100 * Ｉa ／（Ｉa ＋Ｉb
＋Ｉd ） ベータ含有率：Ｂ[ ％] ＝1.41* 100 * Ｉb ／（Ｉa ＋
Ｉd ） デルタ含有率：Ｄ[ ％] ＝100 −Ａ−Ｄ 非フィロケイ酸塩性のケイ酸ナトリウム(AM)の含有率を
測定するためには、Ｘ線ピークのバックグラウンド（パ
ルスで測定されたＩam）を2.65オングストロームのｄ値
で測定しそして以下の経験式を用いて百分率含有率に換
算する。 ＡＭ[ ％] ＝（Ｉam−70）* 100/450 篩分析による粒度分布の測定 所望とする篩を備えた挿入物を、Retsch篩分け機に挿入
する。各篩のメッシュ幅は一番上の篩から一番下の篩の
順に小さくなる。試験する50ｇの粉末を最もメッシュ幅
の広い篩上に置く。篩分け機を振動させることによっ
て、この粉末材料は様々な篩を通って運搬される。各篩
上に残った残分の重さを計りそして材料の初期重量を基
準として計算する。この結果からd50 値を計算すること
ができる。 ケイ酸ナトリウムの圧縮（コンパクト）加工 ロールコンパクター（Hosokawa-Bepex, 型:L200/50P ）
において、原料を押し込みスクリュー(stuffing screw)
を用いて各コンパクターロール間に運ぶ（設定：段階
５）。これは、50mmのニップ長(nip length)が140 〜16
0kN の圧縮圧をもたらすような速度で行われる。ローラ
ーの回転は段階３〜７に設定する。ローラー間隙は0.1m
m である。得られたスティック状物（長さ：約50mm、厚
さ：約２〜５mm、幅：約10〜15mm）を、５mmの篩孔径を
有するハンマーミル（Alpine社製,型UPZ ）中600 〜140
0rpm の回転速度で粉砕する。この粉砕された粉末状材
料から、大粒子（1.4mm の孔径を有する篩を用いる）と
小粒子（0.25mmの孔径）を除く。 試験洗剤の調製 蛍光増白剤を全添加量の４分の１の量のアルキルエトキ
シレート(AE)中に攪拌しながら入れ、そして家庭用のマ
ルチミキサー(Braun社製) 中で全添加量の半分の量のソ
ーダと混合する。レディゲプロウシェアミキサー中で、
残りのソーダ及び全てのゼオライト及びポリマーを300r
pmで５分間混合する。次いで、残りの上記陰イオン性成
分のうちの半分を５分間かけてその上に吹き付ける。次
いで本発明のケイ酸塩を添加しそして10分間混合する。
次いで、最後に残ったAEを更に５分間かけて吹き付け
る。最後に、LAS 、石鹸、消泡剤、ホスホン酸塩及び蛍
光増白剤を添加し、次いで300rpmで10分間混合する。タ
ンブルミキサー中で、上記レディゲミキサーからの混合
物を、低剪断応力下に、過ホウ酸塩、TAED及び酵素と混
合し、そして15分間混合する。 タブレット洗剤の製造 先ず、試験洗剤を、上記の一般的手順“試験洗剤の調
製”に記載のようにして粉末状乃至部分的に顆粒の形で
調製する。そして、実験室用プレス機（圧縮領域15c
m2 ）を用いて、これから40ｇづつに分けてタブレット
をプレス成形した。圧縮圧は、182kN 〜５kNであった。 食器洗い機用洗剤の調製 リン酸塩、ケイ酸塩、ソーダ、クエン酸ナトリウム及び
ポリマーの各成分を、レディゲプロウシェアミキサー中
に導入しそして徹底的に混合した。次いでアルキルエト
キシレートをその上に吹き付ける。最後に、酵素、香
料、過炭酸塩または過ホウ酸塩、及びTAEDを混入する。 洗浄実験 標準家庭用洗濯機（型：Novotronic 927 WPS, Miele 社
製）中で、一回の洗浄サイクル当たり65ｇ、100 ｇまた
は135 ｇの投入量で試験洗剤を用い、60℃及び18°ドイ
ツ硬度の水硬度で特殊な試験布を繰り返し（１５回）洗
濯する。この試験布は、特にコットンテリー布(Vosse
n)、ベッシュライフォルシュング・クレフェルド・テス
トゲヴーベ・ゲー・エム・ベー・ハーからのコットンダ
ブル- リブブレンド、ポリエステル／コットンブレンド
（タイプ20Ａ）及び標準コットン布（タイプ10A ）、及
びスイス国、セント・ガーレン在のスイス・マテリアル
ズ・テスティング・ステーションからの標準コットン布
であり、これに更に洗浄バラスト材(3.75kg)を追加す
る。15回洗濯した後、各々の布からサンプルを採取しそ
して1000℃の温度で24時間、マッフル炉中で灰化する。 時間の関数としてのpHの測定 999 ｇの脱イオン水（または塩化カルシウム二水和物に
より17°ドイツ硬度の水硬度に調節された脱イオン水）
を、ERWEKA溶解試験器中で攪拌しながら20℃に加熱す
る。次いで１ｇの試験物質を加え、そしてSchott pH 電
極（型H61 ）及びSensolab滴定器（Sensen Systems社
製）を用いて時間の関数としてpHを読みとる。本件では
pHは２分後に読みとる。
【実施例】例１（比較例） Clariant社製の市販のSKS-6 のpHを、脱イオン水（17°
ドイツ硬度水）中で２分後に測定した。 例２（比較例） Clariant社製の市販のSKS-6 顆粒物のpHを、脱イオン水
（17°ドイツ硬度水）中で２分後に測定した。 例３ 14kgの非晶質二ケイ酸塩（Na2O* 2SiO2 ，ケイ酸塩活性
含分, 82.5％濃度，残りは水，Clariant France 製）
を、3.28kgの粉砕した無水メタケイ酸塩（v.Baerle社
製）と混合し、そしてマッフル炉（Nabertherm社製, 型
W1000/H ）中720 ℃で90分間熱処理した。冷却したこの
材料（約10kg）をジョークラッシャー及びディスクミル
を用いて粉末化する。次いでこの材料を、上にケイ酸ナ
トリウムの圧縮加工について記載した一般的手順に従い
圧縮する（原料：10kg，顆粒物：4.5kg ，大粒材料：2.
5kg ，小粒材料：３kg）。 例４ ５kgのSKS-6 粉末を、レディゲプロウシェアミキサー中
で425kg の水酸化ナトリウム溶液（50％）と混合し、そ
して上記記載の圧縮加工の一般的手順に従い圧縮した
（原料：５kg，顆粒物：1.9kg ，大粒材料：2.0kg ，小
粒材料：1.1kg ）。 例５ 1.9 のSiO2/Na2O 比及び42.48 ％の活性物質含有率を有
する水ガラス1600kgを、Kestner 社製のスプレー塔中
（入口温度：195 ℃，液体温度：60℃，空気出口温度：
180 ℃）で噴霧乾燥し、82％の活性物質含有率を有する
非晶質ケイ酸ナトリウムを得た。この非晶質ケイ酸ナト
リウム15kgを、マッフル炉（Nabertherm社製, 型 W1000
/H）中720 ℃で90分間熱処理する。冷却したこの材料
（約10kg）をジョークラッシャー及びディスクミルを用
いて粉末化する。 例６ 1.8 のSiO2/Na2O 比及び42.3％の活性物質含有率を有す
る2400kgの水ガラスを、kestner 社製のスプレー塔中
（入口温度：195 ℃，液体温度：60℃，空気出口温度：
108 ℃）で噴霧乾燥して、83％の活性物質含有率を有す
る非晶質ケイ酸ナトリウムを得た。この非晶質ケイ酸ナ
トリウム15kgを、マッフル炉(Nabertherm社製, 型W1000
/H)中720 ℃で90分間熱処理する。冷却したこの材料
（約10kg）をジョークラッシャー及びディスクミルを用
いて粉末化する。 例７ 例５で作製した非晶質ケイ酸ナトリウム250kg を、Babc
ock 社製のロータリーキルン（直径400mm 、長さ5300m
m）中750 ℃で熱処理する。冷却したこの材料を粉砕し
て、約200kg の材料を得る。この材料180kg を、上記に
ケイ酸ナトリウムの圧縮加工について述べた一般的手順
に従い圧縮加工する。52kgの要求を満たす材料、69kgの
大粒材料及び59kgの小粒材料が得られる。 例８ 例６で作製した非晶質ケイ酸ナトリウム250kg を、Babc
ock 社製のロータリーキルン（直径400mm 、長さ5300m
m）中750 ℃で熱処理する。冷却したこの材料を粉砕し
て約200kg の材料を得る。この材料180kg を、ケイ酸ナ
トリウムの圧縮加工について上に述べた一般的手順に従
い圧縮する。45kgの要求を満たす材料、74kgの大粒材料
及び61kgの小粒材料が得られる。 例９ ５kgのSKS-6 粉末を無水メタケイ酸ナトリウム550 ｇと
混合し、そして圧縮加工について上に述べた一般的手順
に従って圧縮した（出発材料：５kg、顆粒物：1.5kg 、
大粒材料：2.4kg 、小粒材料：1.1kg ）。 例10 ５kgのSKS-6 粉末を、無水メタケイ酸ナトリウム1.85kg
と混合し、そして圧縮加工について上に述べた一般的手
順に従い圧縮加工した（出発材料：５kg、顆粒物：2.1k
g 、大粒材料：2.0kg 、小粒材料：0.9kg ）。 例11（比較例） 商業的に入手できるSKS-6 顆粒物を12.0％の割合で含む
ウルトラコンパクト重質試験洗剤を、上記一般的手順
“試験洗剤の調製”に従って調製した。無機スケール付
着物の形成を、上記一般的手順“洗浄実験”に従いモデ
ル洗浄実験にて調べた。全ての５種の布の灰分値の平均
は2.94％である。 例12（比較例） 商業的に入手できるSKS-6 顆粒物を31.0％の割合で含む
ウルトラコンパクト重質試験洗剤を、上記一般的手順
“試験洗剤の調製”に従い調製した。この手順は、蛍光
増白剤をアルキルエトキシレート(AE)に攪拌して入れそ
して添加量の半分の量の硫酸塩と混合したので、それに
合わせて変更した。残りの硫酸塩及び全てのSKS-6 顆粒
物を混合しそして残りのAEをその上に吹き付ける。過炭
酸塩、TAED及び酵素をタンブルミキサー中で混合する。
無機スケール付着物の形成を、上記一般的手順“洗浄実
験”に従いモデル洗浄実験で調べた。全ての５種の布の
灰分値の平均は3.33％である。 例13 例３で作製したケイ酸塩を12.0％の割合で含むウルトラ
コンパクト色物用試験洗剤を、上記一般的手順“試験洗
剤の調製”に従い調製した。この手順は、ゼオライト、
例３からのケイ酸塩、ポリマー、重炭酸塩及びクエン酸
をレディゲミキサー中で15分間混合し、次いで混合しな
がら15分かけてその上にAEを吹き付けたため、それに合
わせて変更した。酵素、ポリビニルピロリドン、ソイル
リリース性ポリマー及びCMC を、タンブルミキサー中で
混合する。無機スケール付着物の形成を、上記一般的手
順“洗浄実験”に従いモデル洗浄実験で調べた。全ての
５種の布の灰分値の平均は1.80％である。 例14 例４で作製したケイ酸塩を5.0 ％の割合で含むコンパク
ト色物用試験洗剤を、上記一般的手順“試験洗剤の調
製”に従い調製した。この手順は、ゼオライト、例４か
らのケイ酸塩ビルダー及びポリマーをレディゲミキサー
中で全量のAEと混合したため、それに合わせて変更し
た。LAS 、石鹸、消泡剤、ホスホン酸塩、ポリビニルピ
ロリドン、ソイルリリース性ポリマー及びCMC を次いで
混入する。無機スケール付着物の形成を、上記一般的手
順“洗浄実験”に従いモデル洗浄実験にて調べた。全て
の５種の布の灰分値の平均は2.05％である。 例15 例５で作製したケイ酸塩を12.0％の割合で含むウルトラ
コンパクト重質試験洗剤を、上記一般的手順“試験洗剤
の調製”に従い調製した。無機スケール付着物の形成を
上記一般的手順“洗浄実験”に従いモデル洗浄実験にて
調べた。全ての５種の布の灰分値の平均は1.62％であ
る。 例16 例６で作製したケイ酸塩を7.4 ％の割合で含む標準重質
試験洗剤を、上記一般的手順“試験洗剤の調製”に従い
調製した。この手順は、蛍光増白剤を添加量の半分の量
のAEに攪拌して入れ、そしてこの溶液を添加量の半分の
量の硫酸塩と混合したため、それに合わせて変更した。
残りの硫酸塩、リン酸塩及び例６からのケイ酸塩ビルダ
ーをレディゲミキサー中で混合し、そして残りのAEを攪
拌しながらその上に吹き付けた。無機スケール付着物の
形成を、上記一般的手順“洗浄実験”に従いモデル洗浄
実験で調べた。全ての５種の布の灰分値の平均は2.10％
である。 例17 例６で作製したケイ酸塩を27.0％の割合で含む標準重質
試験洗剤を上記一般的手順“試験洗剤の調製”に従い調
製した。この手順は、残りのソーダ及び例６からの全量
のシリカをレディゲミキサー中で混合し、そして残りの
AEを混合しながら吹き付けしたので、それに合わせて変
更した。消泡剤、ホスホン酸塩及び蛍光増白剤を次いで
混入した。無機スケール付着物の形成を、上記一般的手
順“洗浄実験”に従いモデル洗浄実験にて調べた。全て
の５種の布の灰分値の平均は1.93％である。 例18 例８で作製したケイ酸塩を31.0％の割合で含むウルトラ
コンパクト重質試験洗剤を、上記一般的手順“試験洗剤
の調製”に従って例12のように調製した。無機スケール
付着物の形成を、上記一般的手順“洗浄実験”に従いモ
デル洗浄実験にて調べた。全ての５種の布の灰分値の平
均は2.30％である。 例19 例８で作製したケイ酸塩を12.0％の割合で含むウルトラ
コンパクト重質試験洗剤を、上記一般的手順“試験洗剤
の調製”に従い調製した。無機スケール付着物の形成
を、上記一般的手順“洗浄実験”に従いモデル洗浄実験
にて調べた。全ての５種の布の灰分値の平均は1.55％で
ある。 例20 例10で作製したケイ酸塩を15.0％の割合で含むウルトラ
コンパクト重質試験洗剤を、上記の一般的手順“試験洗
剤の調製”に従い調製した。この手順は、ポリマー及び
石鹸を使用しなかったためそれに合わせて変更した。無
機スケール付着物の形成を上記一般的手順“洗浄実験”
に従いモデル洗浄実験にて調べた。全ての５種の布の灰
分値の平均は1.75％である。 例21 タブレット洗剤を30kNの圧縮圧で上記一般的手順“試験
洗剤の調製”及び“タブレット洗剤の製造”に従いプレ
ス成形した。無機スケール付着物の形成を、上記一般的
手順“洗浄実験”に従いモデル洗浄実験にて調べた。投
入量は、一回の洗浄サイクル当たり２つのタブレット、
つまり80ｇであった。全ての５種の布の灰分値の平均は
2.25％である。 例22〜25 食器洗い機用洗剤を上記一般的手順“食器洗い機用洗剤
の調製”に従い調製した。 使用物質： ゼオライトＡ： Wessalith P, Degussa 社製 リン酸塩１： トリポリリン酸ナトリウム，Thermphos Intl. 社 製 リン酸塩２： Makrophos 1018, BK Giulini社製 SKS-6 顆粒物： フィロケイ酸塩SKS-6 顆粒物，Clariant社製 ポリマー： Sokalan CP5, BASF社製 ソーダ： ヘビーソーダ，Matthes&Weber 社製 重炭酸塩： Solvay社製 過炭酸塩： Oxyper C ，Solvay Interox社製 過ホウ酸塩一水和物： Degussa 社製 過ホウ酸塩四水和物： Degussa 社製 TAED１： TAED 4049 ，Clariant社製 TAED２： TAED 3873 ，Clariant社製 LAS ： Marlon A 375, Huels社製 AE１： Genapol OAA 080, Clariant 社製 AE２： Genapol 2822, Clariant社製 石鹸： Liga基本石鹸HM11E 消泡剤： 11.Plv.ASP3, Wacker 社製 酵素１： Termamyl 60T, Solvay Enzymes社製 酵素２： Savinase 6.0 TW, Solvay Enzymes 社製 蛍光増白剤１： Tinopal CBS-X, Ciba 社製 蛍光増白剤２： Tinopal DMS-X, Ciba社製 ホスホン酸塩： Dequest 2041, Monsanto社製 クエン酸： Jungbunzlauer 社製 クエン酸ナトリウム三水和物： Merck 社製 ポリビニルピロリドン： Sokalan HP50, BASF社製 ソイルリリース性ポリマー： SRC1, Clariant社製 CMC ： Tylose 2000, Clariant社製 セルロース： Arbocell, Rettenmaier 社製 酢酸ナトリウム三水和物： Merck KGaA社製 香料： レモン香料78122D, Orissa社製 硫酸塩： Solvay社製
ドイツ硬度水）中で２分後に測定した。 例２（比較例） Clariant社製の市販のSKS-6 顆粒物のpHを、脱イオン水
（17°ドイツ硬度水）中で２分後に測定した。 例３ 14kgの非晶質二ケイ酸塩（Na2O* 2SiO2 ，ケイ酸塩活性
含分, 82.5％濃度，残りは水，Clariant France 製）
を、3.28kgの粉砕した無水メタケイ酸塩（v.Baerle社
製）と混合し、そしてマッフル炉（Nabertherm社製, 型
W1000/H ）中720 ℃で90分間熱処理した。冷却したこの
材料（約10kg）をジョークラッシャー及びディスクミル
を用いて粉末化する。次いでこの材料を、上にケイ酸ナ
トリウムの圧縮加工について記載した一般的手順に従い
圧縮する（原料：10kg，顆粒物：4.5kg ，大粒材料：2.
5kg ，小粒材料：３kg）。 例４ ５kgのSKS-6 粉末を、レディゲプロウシェアミキサー中
で425kg の水酸化ナトリウム溶液（50％）と混合し、そ
して上記記載の圧縮加工の一般的手順に従い圧縮した
（原料：５kg，顆粒物：1.9kg ，大粒材料：2.0kg ，小
粒材料：1.1kg ）。 例５ 1.9 のSiO2/Na2O 比及び42.48 ％の活性物質含有率を有
する水ガラス1600kgを、Kestner 社製のスプレー塔中
（入口温度：195 ℃，液体温度：60℃，空気出口温度：
180 ℃）で噴霧乾燥し、82％の活性物質含有率を有する
非晶質ケイ酸ナトリウムを得た。この非晶質ケイ酸ナト
リウム15kgを、マッフル炉（Nabertherm社製, 型 W1000
/H）中720 ℃で90分間熱処理する。冷却したこの材料
（約10kg）をジョークラッシャー及びディスクミルを用
いて粉末化する。 例６ 1.8 のSiO2/Na2O 比及び42.3％の活性物質含有率を有す
る2400kgの水ガラスを、kestner 社製のスプレー塔中
（入口温度：195 ℃，液体温度：60℃，空気出口温度：
108 ℃）で噴霧乾燥して、83％の活性物質含有率を有す
る非晶質ケイ酸ナトリウムを得た。この非晶質ケイ酸ナ
トリウム15kgを、マッフル炉(Nabertherm社製, 型W1000
/H)中720 ℃で90分間熱処理する。冷却したこの材料
（約10kg）をジョークラッシャー及びディスクミルを用
いて粉末化する。 例７ 例５で作製した非晶質ケイ酸ナトリウム250kg を、Babc
ock 社製のロータリーキルン（直径400mm 、長さ5300m
m）中750 ℃で熱処理する。冷却したこの材料を粉砕し
て、約200kg の材料を得る。この材料180kg を、上記に
ケイ酸ナトリウムの圧縮加工について述べた一般的手順
に従い圧縮加工する。52kgの要求を満たす材料、69kgの
大粒材料及び59kgの小粒材料が得られる。 例８ 例６で作製した非晶質ケイ酸ナトリウム250kg を、Babc
ock 社製のロータリーキルン（直径400mm 、長さ5300m
m）中750 ℃で熱処理する。冷却したこの材料を粉砕し
て約200kg の材料を得る。この材料180kg を、ケイ酸ナ
トリウムの圧縮加工について上に述べた一般的手順に従
い圧縮する。45kgの要求を満たす材料、74kgの大粒材料
及び61kgの小粒材料が得られる。 例９ ５kgのSKS-6 粉末を無水メタケイ酸ナトリウム550 ｇと
混合し、そして圧縮加工について上に述べた一般的手順
に従って圧縮した（出発材料：５kg、顆粒物：1.5kg 、
大粒材料：2.4kg 、小粒材料：1.1kg ）。 例10 ５kgのSKS-6 粉末を、無水メタケイ酸ナトリウム1.85kg
と混合し、そして圧縮加工について上に述べた一般的手
順に従い圧縮加工した（出発材料：５kg、顆粒物：2.1k
g 、大粒材料：2.0kg 、小粒材料：0.9kg ）。 例11（比較例） 商業的に入手できるSKS-6 顆粒物を12.0％の割合で含む
ウルトラコンパクト重質試験洗剤を、上記一般的手順
“試験洗剤の調製”に従って調製した。無機スケール付
着物の形成を、上記一般的手順“洗浄実験”に従いモデ
ル洗浄実験にて調べた。全ての５種の布の灰分値の平均
は2.94％である。 例12（比較例） 商業的に入手できるSKS-6 顆粒物を31.0％の割合で含む
ウルトラコンパクト重質試験洗剤を、上記一般的手順
“試験洗剤の調製”に従い調製した。この手順は、蛍光
増白剤をアルキルエトキシレート(AE)に攪拌して入れそ
して添加量の半分の量の硫酸塩と混合したので、それに
合わせて変更した。残りの硫酸塩及び全てのSKS-6 顆粒
物を混合しそして残りのAEをその上に吹き付ける。過炭
酸塩、TAED及び酵素をタンブルミキサー中で混合する。
無機スケール付着物の形成を、上記一般的手順“洗浄実
験”に従いモデル洗浄実験で調べた。全ての５種の布の
灰分値の平均は3.33％である。 例13 例３で作製したケイ酸塩を12.0％の割合で含むウルトラ
コンパクト色物用試験洗剤を、上記一般的手順“試験洗
剤の調製”に従い調製した。この手順は、ゼオライト、
例３からのケイ酸塩、ポリマー、重炭酸塩及びクエン酸
をレディゲミキサー中で15分間混合し、次いで混合しな
がら15分かけてその上にAEを吹き付けたため、それに合
わせて変更した。酵素、ポリビニルピロリドン、ソイル
リリース性ポリマー及びCMC を、タンブルミキサー中で
混合する。無機スケール付着物の形成を、上記一般的手
順“洗浄実験”に従いモデル洗浄実験で調べた。全ての
５種の布の灰分値の平均は1.80％である。 例14 例４で作製したケイ酸塩を5.0 ％の割合で含むコンパク
ト色物用試験洗剤を、上記一般的手順“試験洗剤の調
製”に従い調製した。この手順は、ゼオライト、例４か
らのケイ酸塩ビルダー及びポリマーをレディゲミキサー
中で全量のAEと混合したため、それに合わせて変更し
た。LAS 、石鹸、消泡剤、ホスホン酸塩、ポリビニルピ
ロリドン、ソイルリリース性ポリマー及びCMC を次いで
混入する。無機スケール付着物の形成を、上記一般的手
順“洗浄実験”に従いモデル洗浄実験にて調べた。全て
の５種の布の灰分値の平均は2.05％である。 例15 例５で作製したケイ酸塩を12.0％の割合で含むウルトラ
コンパクト重質試験洗剤を、上記一般的手順“試験洗剤
の調製”に従い調製した。無機スケール付着物の形成を
上記一般的手順“洗浄実験”に従いモデル洗浄実験にて
調べた。全ての５種の布の灰分値の平均は1.62％であ
る。 例16 例６で作製したケイ酸塩を7.4 ％の割合で含む標準重質
試験洗剤を、上記一般的手順“試験洗剤の調製”に従い
調製した。この手順は、蛍光増白剤を添加量の半分の量
のAEに攪拌して入れ、そしてこの溶液を添加量の半分の
量の硫酸塩と混合したため、それに合わせて変更した。
残りの硫酸塩、リン酸塩及び例６からのケイ酸塩ビルダ
ーをレディゲミキサー中で混合し、そして残りのAEを攪
拌しながらその上に吹き付けた。無機スケール付着物の
形成を、上記一般的手順“洗浄実験”に従いモデル洗浄
実験で調べた。全ての５種の布の灰分値の平均は2.10％
である。 例17 例６で作製したケイ酸塩を27.0％の割合で含む標準重質
試験洗剤を上記一般的手順“試験洗剤の調製”に従い調
製した。この手順は、残りのソーダ及び例６からの全量
のシリカをレディゲミキサー中で混合し、そして残りの
AEを混合しながら吹き付けしたので、それに合わせて変
更した。消泡剤、ホスホン酸塩及び蛍光増白剤を次いで
混入した。無機スケール付着物の形成を、上記一般的手
順“洗浄実験”に従いモデル洗浄実験にて調べた。全て
の５種の布の灰分値の平均は1.93％である。 例18 例８で作製したケイ酸塩を31.0％の割合で含むウルトラ
コンパクト重質試験洗剤を、上記一般的手順“試験洗剤
の調製”に従って例12のように調製した。無機スケール
付着物の形成を、上記一般的手順“洗浄実験”に従いモ
デル洗浄実験にて調べた。全ての５種の布の灰分値の平
均は2.30％である。 例19 例８で作製したケイ酸塩を12.0％の割合で含むウルトラ
コンパクト重質試験洗剤を、上記一般的手順“試験洗剤
の調製”に従い調製した。無機スケール付着物の形成
を、上記一般的手順“洗浄実験”に従いモデル洗浄実験
にて調べた。全ての５種の布の灰分値の平均は1.55％で
ある。 例20 例10で作製したケイ酸塩を15.0％の割合で含むウルトラ
コンパクト重質試験洗剤を、上記の一般的手順“試験洗
剤の調製”に従い調製した。この手順は、ポリマー及び
石鹸を使用しなかったためそれに合わせて変更した。無
機スケール付着物の形成を上記一般的手順“洗浄実験”
に従いモデル洗浄実験にて調べた。全ての５種の布の灰
分値の平均は1.75％である。 例21 タブレット洗剤を30kNの圧縮圧で上記一般的手順“試験
洗剤の調製”及び“タブレット洗剤の製造”に従いプレ
ス成形した。無機スケール付着物の形成を、上記一般的
手順“洗浄実験”に従いモデル洗浄実験にて調べた。投
入量は、一回の洗浄サイクル当たり２つのタブレット、
つまり80ｇであった。全ての５種の布の灰分値の平均は
2.25％である。 例22〜25 食器洗い機用洗剤を上記一般的手順“食器洗い機用洗剤
の調製”に従い調製した。 使用物質： ゼオライトＡ： Wessalith P, Degussa 社製 リン酸塩１： トリポリリン酸ナトリウム，Thermphos Intl. 社 製 リン酸塩２： Makrophos 1018, BK Giulini社製 SKS-6 顆粒物： フィロケイ酸塩SKS-6 顆粒物，Clariant社製 ポリマー： Sokalan CP5, BASF社製 ソーダ： ヘビーソーダ，Matthes&Weber 社製 重炭酸塩： Solvay社製 過炭酸塩： Oxyper C ，Solvay Interox社製 過ホウ酸塩一水和物： Degussa 社製 過ホウ酸塩四水和物： Degussa 社製 TAED１： TAED 4049 ，Clariant社製 TAED２： TAED 3873 ，Clariant社製 LAS ： Marlon A 375, Huels社製 AE１： Genapol OAA 080, Clariant 社製 AE２： Genapol 2822, Clariant社製 石鹸： Liga基本石鹸HM11E 消泡剤： 11.Plv.ASP3, Wacker 社製 酵素１： Termamyl 60T, Solvay Enzymes社製 酵素２： Savinase 6.0 TW, Solvay Enzymes 社製 蛍光増白剤１： Tinopal CBS-X, Ciba 社製 蛍光増白剤２： Tinopal DMS-X, Ciba社製 ホスホン酸塩： Dequest 2041, Monsanto社製 クエン酸： Jungbunzlauer 社製 クエン酸ナトリウム三水和物： Merck 社製 ポリビニルピロリドン： Sokalan HP50, BASF社製 ソイルリリース性ポリマー： SRC1, Clariant社製 CMC ： Tylose 2000, Clariant社製 セルロース： Arbocell, Rettenmaier 社製 酢酸ナトリウム三水和物： Merck KGaA社製 香料： レモン香料78122D, Orissa社製 硫酸塩： Solvay社製
【表１】 A * 、B * 及びC * は、それぞれ、アルファ- 、ベータ
- 及びデルタ- 二ケイ酸二ナトリウムの含有量を示す。
AM* は、非フィロケイ酸塩性（非晶質）ケイ酸ナトリウ
ムの割合である。
- 及びデルタ- 二ケイ酸二ナトリウムの含有量を示す。
AM* は、非フィロケイ酸塩性（非晶質）ケイ酸ナトリウ
ムの割合である。
【表２】
【表３】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヨーゼフ・ホルツ ドイツ連邦共和国、50374エルフトシユタ ット、アム・アンガー、24 (72)発明者 ギユンター・シムメル ドイツ連邦共和国、50374エルフトシユタ ット、エーレンストラーセ、16
Claims (44)
- 【請求項１】 以下の組成、すなわち Na2O* xSiO2 * yH2O ［式中、ｘは1.2 〜2.1 の数でありそしてｙは０〜20の
数である］を有し、かつ層状二ケイ酸二ナトリウムを70
〜98重量％の割合で及び以下の式 Na2O* vSiO2 * wH2O ［式中、ｖは0.05〜２の数でありそしてｗは０〜20の数
である］で表される非フィロケイ酸塩性ケイ酸ナトリウ
ムを２〜30重量％の割合で含む、高アルカリ性結晶性ケ
イ酸ナトリウム。 - 【請求項２】 ｖが0.1 〜1.95の数である、請求項１の
高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウム。 - 【請求項３】 ｖが0.2 〜1.9 の数である、請求項１ま
たは２の高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウム。 - 【請求項４】 ｘが1.5 〜2.0 の数である、請求項１〜
３のいずれか一つの高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウ
ム。 - 【請求項５】 ｘが1.6 〜1.95の数である、請求項１〜
４のいずれか一つの高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウ
ム。 - 【請求項６】 層状二ケイ酸二ナトリウムが、１〜70重
量％の割合のアルファ- 二ケイ酸二ナトリウム、0.5 〜
50重量％の割合のベータ- 二ケイ酸二ナトリウム及び５
〜98重量％の割合のデルタ- 二ケイ酸二ナトリウムから
構成される、請求項１〜５のいずれか一つの高アルカリ
性結晶性ケイ酸ナトリウム。 - 【請求項７】 層状二ケイ酸二ナトリウムが、５〜50重
量％の割合のアルファ- 二ケイ酸二ナトリウム、１〜30
重量％の割合のベータ- 二ケイ酸二ナトリウム及び10〜
90重量％の割合のデルタ- 二ケイ酸二ナトリウムから構
成される、請求項１〜６のいずれか一つの高アルカリ性
結晶性ケイ酸ナトリウム。 - 【請求項８】 層状二ケイ酸二ナトリウムが、７〜30重
量％の割合のアルファ- 二ケイ酸二ナトリウム、３〜20
重量％の割合のベータ- 二ケイ酸二ナトリウム及び15〜
77重量％の割合のデルタ- 二ケイ酸二ナトリウムから構
成される、請求項１〜７のいずれか一つの高アルカリ性
結晶性ケイ酸ナトリウム。 - 【請求項９】 層状二ケイ酸二ナトリウムが、51〜99重
量％の割合のアルファ- 二ケイ酸二ナトリウム、31〜99
重量％の割合のベータ- 二ケイ酸二ナトリウム及び0.5
〜50重量％の割合のデルタ- 二ケイ酸二ナトリウムから
構成される、請求項１〜５のいずれか一つの高アルカリ
性結晶性ケイ酸ナトリウム。 - 【請求項１０】 層状二ケイ酸二ナトリウムが、71〜99
重量％の割合のアルファ- 二ケイ酸二ナトリウム、51〜
95重量％の割合のベータ- 二ケイ酸二ナトリウム及び１
〜30重量％の割合のデルタ- 二ケイ酸二ナトリウムから
構成される、請求項１〜５のいずれか一つの高アルカリ
性結晶性ケイ酸ナトリウム。 - 【請求項１１】 アルカリ金属ケイ酸塩含有量を基準と
して10重量％までの割合で更に別の成分を含む、請求項
１〜10のいずれか一つの高アルカリ性結晶性ケイ酸ナト
リウム。 - 【請求項１２】 更に別の成分が陽イオン性及び／また
は陰イオン性成分である、請求項１〜11のいずれか一つ
の高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウム。 - 【請求項１３】 陽イオン性成分がアルカリ金属イオン
及び／またはアルカリ土類金属カチオン及び／またはF
e、W 、Mo、Ta、Pb、Sn、Al、Zn、Ti、V 、Cr、Mn、Co
及び／またはNiである、請求項１〜12のいずれか一つの
高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウム。 - 【請求項１４】 陰イオン性成分が硫酸塩、フッ化物、
塩化物、臭化物、ヨウ化物、炭酸塩、炭酸水素塩、硝酸
塩、酸化物水和物、リン酸塩及び／またはホウ酸塩であ
る、請求項１〜12のいずれか一つの高アルカリ性結晶性
ケイ酸ナトリウム。 - 【請求項１５】 SiO2の全含有量を基準として10mol ％
までの割合でホウ素を含む、請求項１〜14のいずれか一
つの高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウム。 - 【請求項１６】 SiO2の全含有量を基準として50mol ％
までの割合でリンを含む、請求項１〜15のいずれか一つ
の高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウム。 - 【請求項１７】 粉末として0.1 〜600 μｍの平均粒径
を有する、請求項１〜16のいずれか一つの高アルカリ性
結晶性ケイ酸ナトリウム。 - 【請求項１８】 粉末として0.1 〜150 μｍの平均粒径
を有する、請求項１〜17のいずれか一つの高アルカリ性
結晶性ケイ酸ナトリウム。 - 【請求項１９】 圧縮加工された顆粒物として10〜2000
μｍの平均粒径を有する、請求項１〜16のいずれか一つ
の高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウム。 - 【請求項２０】 ケイ酸ナトリウム含有原料を適当な条
件下に結晶化させることを含む、請求項１〜19のいずれ
か一つの高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウムの製造方
法。 - 【請求項２１】 使用するケイ酸ナトリウム含有原料が
水ガラスである、請求項20の方法。 - 【請求項２２】 結晶化温度が700 〜1300Ｋである、請
求項20または21の方法。 - 【請求項２３】 結晶化温度が800 〜1200Ｋである、請
求項20または22の方法。 - 【請求項２４】 結晶化温度が900 〜1100Ｋである、請
求項20〜23のいずれか一つの方法。 - 【請求項２５】 非フィロケイ酸塩性ケイ酸ナトリウム
を、フィロケイ酸塩と一緒にロール圧縮加工する、請求
項20〜24のいずれか一つの方法。 - 【請求項２６】 請求項１〜19のいずれか一つの高アル
カリ性結晶性ケイ酸ナトリウムを含む、洗剤または清浄
剤。 - 【請求項２７】0.5 〜98重量％の割合の高アルカリ性結
晶性ケイ酸ナトリウム、0.5 〜80重量％の割合のコビル
ダー、合計を100 重量％にする量の更に別の慣用成分を
含む、請求項26の洗剤または清浄剤。 - 【請求項２８】0.5 〜98重量％の割合の高アルカリ性結
晶性ケイ酸ナトリウム、0.5 〜80重量％の割合のコビル
ダー、0.5 〜80重量％の割合のpH調節剤、合計を100 重
量％にする量の更に別の慣用成分を含む、請求項26の洗
剤または清浄剤。 - 【請求項２９】0.5 〜98重量％の割合の高アルカリ性結
晶性ケイ酸ナトリウム、0.5 〜80重量％の割合のコビル
ダー、0.5 〜80重量％の割合のpH調節剤、１〜50重量％
の割合の表面活性物質、合計を100 重量％にする量の更
に別の慣用成分を含む、請求項26の洗剤または清浄剤。 - 【請求項３０】0.5 〜98重量％の割合の高アルカリ性結
晶性ケイ酸ナトリウム、0.5 〜80重量％の割合のコビル
ダー、0.5 〜80重量％の割合のpH調節剤、１〜50重量％
の割合の表面活性物質、１〜70重量％の割合の漂白系、
合計を100 重量％にする量の更に別の慣用成分を含む、
請求項26の洗剤または清浄剤。 - 【請求項３１】0.5 〜98重量％の割合の高アルカリ性結
晶性ケイ酸ナトリウム、0.5 〜80重量％の割合のコビル
ダー、0.5 〜80重量％の割合のpH調節剤、１〜70重量％
の割合の漂白系、合計を100 重量％にする量の更に別の
慣用成分を含む、請求項26の洗剤または清浄剤。 - 【請求項３２】0.5 〜98重量％の割合の高アルカリ性結
晶性ケイ酸ナトリウム、0.5 〜80重量％の割合のpH調節
剤、１〜50重量％の割合の表面活性物質、１〜70重量％
の割合の漂白系、合計を100 重量％にする量の更に別の
慣用成分を含む、請求項26の洗剤または清浄剤。 - 【請求項３３】0.5 〜98重量％の割合の高アルカリ性結
晶性ケイ酸ナトリウム、0.5 〜80重量％の割合のpH調節
剤、１〜70重量％の割合の漂白系、合計を100 重量％に
する量の更に別の慣用成分を含む、請求項26の洗剤また
は清浄剤。 - 【請求項３４】0.5 〜98重量％の割合の高アルカリ性結
晶性ケイ酸ナトリウム、0.5 〜80重量％の割合のpH調節
剤、１〜40重量％の割合の表面活性物質、合計を100 重
量％にする量の更に別の慣用成分を含む、請求項26の洗
剤または清浄剤。 - 【請求項３５】0.5 〜98重量％の割合の高アルカリ性結
晶性ケイ酸ナトリウム、0.5 〜80重量％の割合のpH調節
剤、合計を100 重量％にする量の更に別の慣用成分を含
む、請求項26の洗剤または清浄剤。 - 【請求項３６】0.5 〜98重量％の割合の高アルカリ性結
晶性ケイ酸ナトリウム、１〜70重量％の割合の漂白系、
合計を100 重量％にする量の更に別の慣用成分を含む、
請求項26の洗剤または清浄剤。 - 【請求項３７】 高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウム
を１〜50重量％の割合で含む、請求項26〜36のいずれか
一つの洗剤または清浄剤。 - 【請求項３８】 高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウム
を３〜30重量％の割合で含む、請求項26〜36のいずれか
一つの洗剤または清浄剤。 - 【請求項３９】 高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウム
を60〜98重量％の割合で含む、請求項26〜36のいずれか
一つの洗剤または清浄剤。 - 【請求項４０】 高アルカリ性結晶性ケイ酸ナトリウム
を70〜98重量％の割合で含む、請求項26〜36のいずれか
一つの洗剤または清浄剤。 - 【請求項４１】 コビルダーが、結晶性アルミノケイ酸
塩、モノマー性、オリゴマー性またはポリマー性カルボ
ン酸、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属オルト- 、ピ
ロ- またはポリリン酸塩、層状構造を持たない結晶格子
を有する結晶性アルカリ金属ケイ酸塩及び／または非晶
質アルカリ金属ケイ酸塩である、請求項26〜40のいずれ
か一つの洗剤または清浄剤。 - 【請求項４２】 漂白系が、活性塩素及び／または活性
酸素キャリア、漂白活性化剤、漂白触媒、しみを除去た
めに使用される酵素、過ホウ酸塩及び／または過炭酸塩
である、請求項26〜41のいずれか一つの洗剤または清浄
剤。 - 【請求項４３】 表面活性物質が、陰イオン性、陽イオ
ン性、非イオン性及び／または双性イオン性界面活性剤
である、請求項26〜42のいずれか一つの洗剤または清浄
剤。 - 【請求項４４】 pH調節剤が、ソーダ、クエン酸、クエ
ン酸ナトリウム及び／または重炭酸塩である、請求項26
〜43のいずれか一つの洗剤または清浄剤。
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