ES2259641T3 - Composicion de agente mejorador de detergente. - Google Patents

Composicion de agente mejorador de detergente.

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ES2259641T3
ES2259641T3 ES01126163T ES01126163T ES2259641T3 ES 2259641 T3 ES2259641 T3 ES 2259641T3 ES 01126163 T ES01126163 T ES 01126163T ES 01126163 T ES01126163 T ES 01126163T ES 2259641 T3 ES2259641 T3 ES 2259641T3
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Harald Dr. Bauer
Josef Di. Holz
Gunther Dr. Schimmel
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Abstract

Composición de agente mejorador de detergencia, obtenible mediante puesta en contacto entre sí de a) un silicato de sodio de forma estratificada y cristalino de la fórmula NaMSixO2x+1yH2O, significando M sodio o hidrógeno, x un número de 1, 9 a 4 e y un número de 0 a 20, b) agua y c) hidrógeno-sulfato de sodio o ácido sulfúrico como componente de carácter ácido que entrega H+, siendo d) la relación molar del silicato de sodio de forma estratificada y cristalino a) a la cantidad total de H+ entregable del componente de carácter ácido c) de 4:1 a 1.000:1, siendo e) la relación molar de agua b) a la cantidad total de H+ entregable del componente de carácter ácido c) de 3:1 a 1.000:1, y f) sometiendo al silicato de sodio tratado de esta manera a un tratamiento térmico a 30 hasta 400ºC durante un período de tiempo de 0, 5 a 1.000 min, y g) compactando y moliendo el silicato de sodio así obteni do, llevándose a cabo la compactación y la molienda o bien antes o después del tratamiento térmico.

Description

Composición de agente mejorador de detergencia.
La obligación de ahorrar energía en procesos de lavado y limpieza, p. ej. al lavar géneros textiles y lavar vajillas por medios mecánicos, exige una disminución cada vez más grande del consumo de agua. Los agentes de lavado y limpieza, que se basan en sistemas de agentes mejoradores de detergencia insolubles en agua, tales como una zeolita, o en sistemas parcialmente solubles, tales como un disilicato de sodio de forma estratificada y cristalino, tropiezan por consiguiente visiblemente con el límite de su capacidad de producción. Como consecuencia negativa de la disminución del consumo de agua se observan, p. ej. al lavar géneros textiles - en particular en el caso de géneros textiles teñidos de colores oscuros -, unos residuos de color blanco sobre los tejidos, que proceden de un agente mejorador de detergencia no disuelto o mal dispersado.
Fue misión del presente invento poner a disposición una composición de agente mejorador de detergencia (builder) que muestre un comportamiento mejorado de residuo de disolución.
El documento de patente europea EP 0.650.926 describe la granulación de un disilicato de sodio de forma estratificada y cristalino, mediante compactación con rodillos mediando adición de agentes de endurecimiento, tales como agua, un sol de sílice, un gel de sílice, agentes tensioactivos, un vidrio soluble, polímeros de ácido maleico y ácido acrílico, y otros copolímeros. La meta es la producción de un granulado resistente contra la abrasión mecánica.
El documento EP 0.849.355 describe un componente de agente de lavado y limpieza en forma de polvo, caracterizado porque contiene un producto de reacción a base de un silicato de carácter alcalino y un policarboxilato de carácter ácido. El documento describe un procedimiento de preparación, que está caracterizado porque sobre un silicato de carácter alcalino se aplica una solución de un policarboxilato de carácter ácido, trabajándose preferiblemente con un mezclador de materiales sólidos y con un dispositivo de aplicación con boquillas. Silicatos estratificados, que han sido tratados con un policarboxilato de carácter ácido se describen también en el documento de patente alemana DE 199.42.796.
A partir del documento EP 578.986 se describe el tratamiento de silicatos estratificados cristalinos con diferentes ácidos, entre otros también con ácido sulfúrico. En los Ejemplos comparativos del documento de patente de los EE.UU. US 5.776.893 se describe la hidrólisis de un delta-disilicato de Na con ácido clorhídrico. En ambos casos, falta cualquier mención a un tratamiento térmico posterior.
El documento US 5.540.855 describe una composición en forma de partículas, que consiste en un silicato estratificado cristalino y en un material sólido ionizable en agua, que se selecciona entre el conjunto formado por los ácidos orgánicos, siendo la relación de mezcladura de silicato al ácido de aproximadamente 3,5:1 y siendo el contenido de humedad no fijada menor que 5% en peso.
Sorprendentemente, se ha encontrado por fin que unas composiciones de agente mejorador de detergencia sobre la base de un silicato de sodio de forma estratificada y cristalino, las cuales son obtenibles mediante el recurso de que se pone en contacto un silicato de sodio de forma estratificada y cristalino con agua y con un componente de carácter ácido, que entrega H^{+}, en una determinada relación, mostrando las composiciones de agentes mejoradores de detergencia, así obtenidas, que de manera ventajosa a continuación se tratan posteriormente por medios térmicos y eventualmente por medios mecánicos, un mejorado comportamiento de residuo de disolución.
Es objeto del invento, por consiguiente, una composición de agente mejorador de detergencia, obtenible mediante puesta en contacto entre sí de
a)
un silicato de sodio de forma estratificada y cristalino de la fórmula NaMSi_{x}O_{2x+1}\cdotyH_{2}O, significando M sodio o hidrógeno, x un número de 1,9 a 4 e y un número de 0 a 20,
b)
agua y
c)
hidrógeno-sulfato de sodio o ácido sulfúrico como componente de carácter ácido, que entrega H^{+}, realizándose que
d)
la relación molar del silicato de sodio a) de forma estratificada y cristalino, a la cantidad total de H^{+} entregable del componente de carácter ácido c) es de 4:1 a 1.000:1, que
e)
la relación molar de agua b) a la cantidad total de H^{+} entregable del componente de carácter ácido c) es de 3:1 a 1.000:1 y que
f)
el silicato de sodio así tratado se somete a un tratamiento térmico a 30 hasta 400ºC durante un período de tiempo de 0,5 a 1.000 min, y que
g)
el silicato de sodio así obtenido se compacta y muele, llevándose a cabo la compactación y la molienda o bien antes o después del tratamiento térmico.
La puesta en contacto de los componentes a), b) y c) se puede efectuar mediante todos los procedimientos que garanticen un suficiente contacto de los componentes entre sí. Se han de mencionar en este contexto solamente técnicas de mezcladura, inyección y proyección.
El agua b) y/o el componente de carácter ácido c) se pueden poner en contacto también en el estado gaseoso y respectivamente en forma de vapor con el silicato de sodio de forma estratificada y cristalino a).
Ventajosamente, los componentes a), b) y c) se ponen en contacto mediante mezcladura entre sí.
Mezcladores apropiados son p. ej. mezcladores de Lödige, mezcladores de reja de arado, mezcladores de Eyrich y mezcladores de Schugi.
Preferiblemente, los períodos de tiempo de mezcladura son de 0,5 s a 60 min y de modo especialmente preferido de 2 s a 30 min.
Al mezclar se pueden concebir todas las variantes de mezcladura, que garanticen un suficiente mezclamiento a fondo de los componentes a), b) y c).
En una forma de realización preferida, se mezclan en primer lugar el componente de carácter ácido c) y el agua b), y a continuación la mezcla así obtenida se mezcla con el silicato de sodio a) de forma estratificada y cristalino.
En una forma de realización adicional, se mezcla primeramente el componente de carácter ácido c) con el silicato de sodio de forma estratificada y cristalino a), y a continuación se mezcla posteriormente el agua b).
En una forma de realización adicional, se mezcla primeramente el agua b) con el silicato de sodio de forma estratificada y cristalino a) y a continuación se mezcla posteriormente el componente de carácter ácido c).
Es asimismo posible una forma de realización, en la que el componente de carácter ácido c) se mezcla con una parte del agua b), después de ello se mezcla con el silicato de sodio de forma estratificada y cristalino a), y al final se mezcla posteriormente el resto del agua b).
La adición del agua b) y del componente de carácter ácido c) al silicato de sodio de forma estratificada y cristalino a) se puede efectuar a la temperatura del medio ambiente, pero también a una temperatura elevada. Se prefieren unas temperaturas de 0 a 400ºC, y se prefieren especialmente unas de 10 a 200ºC. El calor se puede incorporar mediante calefacción externa. Eventualmente, todos los componentes, o también sólo algunos individuales, se pueden calentar previamente.
El respeto de las relaciones molares mencionadas dentro de los puntos d) y e) presenta una importancia esencial para el invento.
La relación molar d) del silicato de sodio de forma estratificada y cristalino a) a la cantidad total de H^{+} entregable del componente de carácter ácido c), es de manera preferida de 5:1 a 550:1, de manera especialmente preferida de 15:1 a 150:1.
La relación molar e) del agua b) a la cantidad total de H^{+} entregable del componente de carácter ácido c), es de manera preferida de 4:1 a 110:1, de manera especialmente preferida de 6:1 a 85:1.
De manera preferida, en el caso de los silicatos de sodio a) se trata de los que tienen unos valores de x de 2, 3 ó 4. Se prefieren especialmente disilicatos de sodio Na_{2}Si_{2}O_{5}*yH_{2}O con x igual a 2. En el caso de los silicatos de sodio a) puede tratarse también de mezclas.
Un disilicato de sodio de forma estratificada y cristalino se compone de unas proporciones porcentuales variables de las fases polimorfas alfa, beta, delta y épsilon. En productos comerciales pueden estar contenidas también partes amorfas.
Silicatos de sodio de forma estratificada y cristalinos a), preferidos, contienen de 0 a 40% en peso de disilicato de sodio alfa, de 0 a 40% en peso de disilicato de sodio beta, de 40 a 100% en peso de disilicato de sodio delta y de 0 a 40% en peso de partes amorfas.
Silicatos de sodio de forma estratificada y cristalinos a), preferidos especialmente, contienen de 7 a 21% en peso de disilicato de sodio alfa, de 0 a 12% en peso de disilicato de sodio beta y de 65 a 95% en peso de disilicato de sodio delta.
Son preferidos en particular silicatos de sodio de forma estratificada y cristalinos a) con un contenido de 80 a 100% en peso de disilicato de sodio delta.
En una forma de realización adicional se pueden utilizar también silicatos de sodio de forma estratificada y cristalinos a) con un contenido de 80 a 100% en peso de disilicato de sodio beta.
El disilicato de sodio alfa antes mencionado corresponde al Na-SKS-5 descrito en el documento de patente europea EP-B-0.164.514, que está caracterizado por los datos de difracción de rayos X allí reproducidos, que son asociados con el alfa-Na_{2}Si_{2}O_{5}, cuyos diagramas de difracción de rayos X están registrados en el Joint Commitee of Powder Diffraction Standards [Comité conjunto de normas para difracción en polvo] con los números 18-1241, 22-1397, 22-1397A, 19-1233, 19-1234 y 19-1237.
El disilicato de sodio beta antes mencionado corresponde al Na-SKS-7 descrito en el documento EP-B-0.164.514, que está caracterizado por los datos de difracción de rayos X allí reproducidos, que son asociados con el beta-Na_{2}Si_{2}O_{5}, cuyos diagramas de difracción de rayos X están registrados en el Joint Commitee of Powder Diffraction Standards con los números 24-1123 y 29-1261.
El disilicato de sodio delta antes mencionado corresponde al Na-SKS-6 descrito en el documento EP-B-0.164.514, que está caracterizado por los datos de difracción de rayos X allí reproducidos, que son asociados con el delta-Na_{2}Si_{2}O_{5}, cuyos diagramas de difracción de rayos X están registrados en el Joint Commitee of Powder Diffraction Standards con el número 24-1396.
En una forma de realización especial, los silicatos de sodio de forma estratificada y cristalinos a) contienen componentes catiónicos y/o aniónicos adicionales.
En el caso de los componentes catiónicos se trata de manera preferida de iones de metales alcalinos y/o de iones de metales alcalino-térreos y/o de Fe, W, Mo, Ta, Pb, Al, Zn, Ti, V, Cr, Mn, Co y/o Ni.
En el caso de los componentes aniónicos se trata de manera preferida de sulfatos, fluoruros, cloruros, bromuros, yoduros, carbonatos, hidrógeno-carbonatos, nitratos, óxido hidratos, fosfatos y/o boratos.
En una forma de realización especial, los silicatos de sodio de forma estratificada y cristalinos contienen, referido al contenido total de SiO_{2}, hasta 10% en moles de boro. En una forma preferida de realización adicional, los silicatos de sodio de forma estratificada y cristalinos contienen, referido al contenido total de SiO_{2}, hasta 20% en moles de fósforo.
De manera preferida, el silicato de sodio de forma estratificada y cristalino se emplea en forma de un polvo con un tamaño medio de partículas de 0,1 a 4.000 \mum, de manera especialmente preferida de 10 a 500 \mum, de manera particularmente preferida de 20 a 200 \mum.
Después de la puesta en contacto de los componentes a), b) y c), la composición obtenida se trata ulteriormente todavía por medios mecánicos y térmicos.
Después de la puesta en contacto de los componentes a), b) y c), la composición obtenida se compacta, después de ello se muele y a continuación eventualmente se fracciona en tamaños de granos. Sorprendentemente, la etapa de compactación conduce a una mejora adicional del comportamiento de residuo de disolución.
En el caso de la compactación se trata de manera preferida de una compactación con rodillos, una granulación en prensa o un briqueteado, de manera especialmente preferida de una compactación con rodillos.
La temperatura del material de la compactación está situada preferiblemente entre 10 y 200ºC, pudiendo ser controlada la temperatura deseada por medio de una calefacción/refrigeración externa, o ajustándose por sí sola mediante el calor de frotamiento que se libera.
En el caso de la compactación con rodillos, la presión de prensado está de manera preferida entre 2 y 200 kN/cm de anchura de los rodillos, de manera especialmente preferida entre 10 y 100 kN/cm de anchura de los rodillos.
Como compactadores con rodillos son apropiados p. ej. los de las entidades Hosokawa-Bepex y Alexanderwerk.
Los trozos resultantes al compactar con rodillos se desmenuzan con molinos de un tipo conveniente y eventualmente se fraccionan en granos.
La compactación puede efectuarse de un modo discontinuo en un modalidad de funcionamiento por tandas o también de un modo continuo. En el caso del funcionamiento de un modo continuo en una modalidad de funcionamiento en circuito el grano de tamaño deficitario se alimenta de retorno al compactador y el grano de tamaño excesivo se devuelve al molino.
Al realizar la compactación se puede añadir eventualmente hasta 10% en peso de agentes coadyuvantes de compactación, preferiblemente agua, un vidrio soluble, poli(etilenglicoles), agentes tensioactivos no iónicos, agentes tensioactivos aniónicos, copolímeros de policarboxilatos, celulosas modificadas y/o sin modificar, bentonitas, hectoritas, saponitas y/u otras sustancias ingredientes de agentes de lavado.
El tratamiento térmico de la composición de agente mejorador de detergencia conduce a una mejoría adicional del comportamiento de residuo de disolución.
El tratamiento térmico puede efectuarse directamente después de haber puesto en contacto los componentes a), b) y c), o, por el contrario, puede efectuarse después de la compactación. Unos tratamientos térmicos múltiples en diversas etapas del procedimiento se encuentran también dentro del sentido del invento.
El tratamiento térmico se efectúa a unas temperaturas comprendidas entre 30 y 400ºC, de manera especialmente preferida entre 40 y 150ºC.
La duración del tratamiento térmico es de 0,5 a 1.000 min, de manera especialmente preferida es de 2 a 120 min.
Aparatos apropiados para el tratamiento térmico son p. ej. los de lechos fluidizados, hornos de cinta transportadora y de túnel, sistemas de transporte en vuelo y recipientes de almacenamiento.
Se prefiere especialmente un procedimiento, en el que, después de la puesta en contacto de los componentes a), b) y c), en primer lugar se trata térmicamente, luego se compacta, seguidamente se muele y a continuación eventualmente se fracciona en tamaños de granos.
Además, es especialmente preferido un procedimiento, en el que, después de la puesta en contacto de los componentes a), b) y c), en primer lugar se compacta, luego se muele, luego eventualmente se fracciona en tamaños de granos y a continuación se trata térmicamente.
La composición de agente mejorador de detergencia conforme al invento se emplea en forma de un granulado con un tamaño medio de partículas de 200 a 2.000 \mum, de manera preferida de 400 a 900 \mum.
Se prefiere asimismo la utilización de la composición de agente mejorador de detergencia conforme al invento como un granulado molido con un tamaño medio de partículas de 0,1 a 300 \mum, de manera preferida de 10 a
200 \mum.
Además son preferidas las composiciones de agentes mejoradores de detergencia conformes al invento, caracterizadas porque el residuo de disolución de una solución acuosa al 0,25%, a 20ºC y después de haber agitado durante 20 minutos, es menor o igual que 50%, de manera preferida es menor o igual que 30%.
Son objeto del invento también agentes de lavado y limpieza que contienen por lo menos una de las composiciones de agentes mejoradores de detergencia conformes al invento.
En el caso de los agentes de lavado se trata de manera preferida de agentes de lavado completos, agentes de lavado completos compactos, agentes de lavado compactos para colores, agentes de lavado completos con una pequeña densidad aparente, agentes de lavado especiales, tales como p. ej. sales quitamanchas, fomentadores del blanqueo, agentes de lavado de cortinas, agentes de lavado para lana, agentes de lavado modulares y agentes de lavado industria-
les.
En los casos de los agentes de limpieza se trata de manera preferida de limpiadores de vajillas a máquina y de agentes de lavado de vajillas a máquina. Aquí se solicitan los silicatos, sobre todo, a causa de su buen dispersamiento de la suciedad, de su alta alcalinidad y de su efecto protector para el vidrio. Como daño para el vidrio se entiende en este caso tanto la formación de depósitos en forma de capas sobre vasos de vidrio como también la erosión de la superficie de vidrio - ambas cosas conducen a los conocidos e indeseados enturbiamientos de vasos de
vidrio.
\vskip1.000000\baselineskip
Agentes de lavado y limpieza preferidos contienen
a)
de 0,5 a 99% en peso de la composición de agente mejorador de detergencia conforme al invento
b)
opcionalmente de 0,5 a 80% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso de un agente mejorador de detergencia concomitante (cobuilder)
c)
opcionalmente de 1 a 50% en peso, de manera preferida de 2 a 30% en peso, de sustancias con actividad interfacial
d)
opcionalmente de 1 a 70% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso, de sistemas de blanqueo
e)
opcionalmente de 0,5 a 80% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso, de agentes reguladores del pH
f)
hasta 100% en peso de otras sustancias constitutivas usuales.
\newpage
Agentes de lavado y limpieza preferidos especialmente contienen
a)
de 0,5 a 99% en peso de la composición de agente mejorador de detergencia conforme al invento
b)
de 0,5 a 80% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso, de un agente mejorador de detergencia concomitante
c)
opcionalmente de 1 a 50% en peso, de manera preferida de 2 a 30% en peso, de sustancias con actividad interfacial
d)
opcionalmente de 1 a 70% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso, de sistemas de blanqueo
e)
opcionalmente de 0,5 a 80% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso, de agentes reguladores del pH
f)
hasta 100% en peso de otras sustancias ingredientes usuales.
\vskip1.000000\baselineskip
Agentes de lavado y limpieza preferidos especialmente aún más contienen
a)
de 0,5 a 99% en peso de la composición de agente mejorador de detergencia conforme al invento
c)
de 1 a 50% en peso, de manera preferida de 2 a 30% en peso, de sustancias con actividad interfacial
b)
opcionalmente de 0,5 a 80% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso, de agentes mejoradores de detergencia concomitantes
d)
opcionalmente de 1 a 70% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso, de sistemas de blanqueo
e)
opcionalmente de 0,5 a 80% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso, de agentes reguladores del pH
f)
hasta 100% en peso de otras sustancias ingredientes usuales.
\vskip1.000000\baselineskip
Agentes de lavado y limpieza preferidos especialmente aún más contienen
a)
de 0,5 a 99% en peso de la composición de agente mejorador de detergencia conforme al invento
d)
de 1 a 70% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso, de sistemas de blanqueo
b)
opcionalmente de 0,5 a 80% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso, de un agente mejorador de detergencia concomitante
c)
opcionalmente de 1 a 50% en peso, de manera preferida de 2 a 30% en peso, de sustancias con actividad interfacial
e)
opcionalmente de 0,5 a 80% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso, de agentes reguladores del pH
f)
hasta 100% en peso de otras sustancias ingredientes usuales.
\vskip1.000000\baselineskip
Agentes de lavado y limpieza preferidos especialmente aún más contienen
a)
de 0,5 a 99% en peso de la composición de agente mejorador de detergencia conforme al invento
e)
de 0,5 a 80% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso, de agentes reguladores del pH
b)
opcionalmente de 0,5 a 80% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso, de un agente mejorador de detergencia concomitante
c)
opcionalmente de 1 a 50% en peso, de manera preferida de 2 a 30% en peso, de sustancias con actividad interfacial
d)
opcionalmente de 1 a 70% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso, de sistemas de blanqueo
f)
hasta 100% en peso de otras sustancias ingredientes usuales.
\vskip1.000000\baselineskip
Agentes de lavado y limpieza preferidos especialmente aún más contienen
a)
de 0,5 a 99% en peso de la composición de agente mejorador de detergencia conforme al invento
b)
de 0,5 a 80% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso, de agentes mejoradores de detergencia concomitantes
c)
de 1 a 50% en peso, de manera preferida de 2 a 30% en peso, de sustancias con actividad interfacial
d)
opcionalmente de 1 a 70% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso, de sistemas de blanqueo
e)
opcionalmente de 0,5 a 80% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso, de agentes reguladores del pH
f)
hasta 100% en peso de otras sustancias ingredientes usuales.
\vskip1.000000\baselineskip
Agentes de lavado y limpieza preferidos especialmente aún más contienen
a)
de 0,5 a 99% en peso de la composición de agente mejorador de detergencia conforme al invento
b)
de 0,5 a 80% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso, de agentes mejoradores de detergencia concomitantes
c)
de 1 a 50% en peso, de manera preferida de 2 a 30% en peso, de sustancias con actividad interfacial
d)
de 1 a 70% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso, de sistemas de blanqueo
e)
opcionalmente de 0,5 a 80% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso, de agentes reguladores del pH
f)
hasta 100% en peso de otras sustancias ingredientes usuales.
\vskip1.000000\baselineskip
Agentes de lavado y limpieza preferidos especialmente aún más contienen
a)
de 0,5 a 99% en peso de la composición de agente mejorador de detergencia conforme al invento
b)
de 0,5 a 80% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso, de agentes mejoradores de detergencia concomitantes
c)
de 1 a 50% en peso, de manera preferida de 2 a 30% en peso, de sustancias con actividad interfacial
d)
de 1 a 70% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso, de sistemas de blanqueo
e)
de 0,5 a 80% en peso, de manera preferida de 5 a 50% en peso, de agentes reguladores del pH
f)
hasta 100% en peso de otras sustancias ingredientes usuales.
Agentes de lavado y limpieza especiales contienen de 1 a 50% en peso, p. ej. de agentes de lavado completos, de agentes de lavado para color, agentes ablandadores (desendurecedores) de agua y sales quitamanchas, o de 60 a 100% en peso, de p. ej. sistemas agentes de lavado modulares, de la composición de agente mejorador de detergencia conforme al invento.
Otros agentes de lavado y limpieza especiales, por ejemplo agentes limpiadores de vajilla a máquina, contienen de 1 a 30% en peso de la composición de agente mejorador de detergencia conforme al invento.
En el caso de los mejoradores de detergencia concomitantes se trata de manera preferida de aluminosilicatos cristalinos, ácidos carboxílicos monómeros, oligómeros o bien polímeros o copolímeros, carbonatos de metales alcalinos, orto-, piro- y poli-fosfatos de metales alcalinos, silicatos estratificados cristalinos, silicatos de metales alcalinos cristalinos sin estructura estratificada y/o silicatos de metales alcalinos amorfos frente a los rayos X.
En el caso de los sistemas de blanqueo se trata de manera preferida de agentes portadores de cloro activo y/o de agentes portadores orgánicos o inorgánicos de oxígeno activo, activadores del blanqueo (p. ej. TAED), catalizadores del blanqueo, enzimas para la eliminación de descoloraciones, perboratos y/o percarbonatos.
En el caso de las sustancias con actividad interfacial se trata de manera preferida de agentes tensioactivos aniónicos, catiónicos, no iónicos y/o iónicos híbridos.
Como agentes tensioactivos no iónicos se prefieren especialmente alcoxilatos de alquilo, gluconamidas y/o alquil-poliglicósidos.
Entre los alcoxilatos de alquilo se prefieren alcoholes etoxilados, preferentemente alcoholes primarios, con 8 a 22 átomos de C de manera preferida y con 1 a 80 unidades de EO (óxido de etileno) de manera preferida por cada mol de alcohol, siendo el radical de alcohol lineal o preferiblemente ramificado con metilo en posición 2, y conteniendo radicales lineales y ramificados con metilo en una mezcla, tal como se da el caso usualmente en radicales de oxoalcoholes. A los alcoholes etoxilados preferidos pertenecen por ejemplo alcoholes de C_{11} con 3, 5, 7, 8 y 11 unidades de EO, alcoholes de (C_{12}-C_{15}) con 3, 6, 7, 8, 10 y 13 unidades de EO, alcoholes de (C_{14}-C_{15}) con 4, 7 y 8 unidades de EO, alcoholes de (C_{16}-C_{18}) con 8, 11, 15, 20, 25, 50 y 80 unidades de EO, y mezclas de los mismos. Los indicados grados de etoxilación constituyen valores medios estadísticos, que pueden ser para un producto especial un número entero o un número fraccionario. Adicionalmente a éstos, se pueden emplear también aductos de alcoholes grasos y EO/PO (óxido de etileno/óxido de propileno), tales como p. ej. los tipos ®Genapol 3970, 2909 y 2822 de la entidad Clariant GmbH.
Otros agentes tensioactivos apropiados son amidas de polihidroxi-ácidos grasos de la fórmula R_{2}-CO-N(R_{3})-Z, en la que R_{2}CO representa un radical acilo alifático con 6 a 22 átomos de carbono, R_{3} representa hidrógeno, un radical alquilo o hidroxialquilo con 1 a 4 átomos de carbono y Z representa un radical polihidroxialquilo lineal o ramificado con 3 a 10 átomos de carbono y 3 a 10 grupos hidroxilo.
De manera preferida se emplean alquil-glicósidos de la fórmula general RO(G)_{x}, significando R un radical alifático primario, lineal o ramificado con metilo, en particular ramificado con metilo en posición 2, con 8 a 22, de manera preferida con 12 a 18 átomos de carbono, y G representa una unidad de glicosa con 5 ó 6 átomos de carbono, de manera preferida representa glucosa. El grado de oligomerización x, que indica la distribución de monoglicósidos y oligoglicósidos, es de manera preferida un número comprendido entre 1 y 10, de manera especialmente preferida, x está situado entre 1,2 y 1,4.
Se prefieren ésteres alquílicos de ácidos grasos alcoxilados, preferiblemente etoxilados, o etoxilados y propoxilados, preferiblemente con 1 a 4 átomos de carbono en la cadena de alquilo, en particular ésteres metílicos de ácidos grasos, tal como se describen por ejemplo en el documento de solicitud de patente japonesa JP 58/217598 o de manera preferida los que se preparan de acuerdo con el procedimiento descrito en la solicitud de patente internacional WO-90/13533.
Como agentes tensioactivos aniónicos del tipo de sulfonatos entran en consideración de manera preferida los conocidos alquil (C_{9}-C_{13})-bencenosulfonatos, alfa-olefina-sulfonatos y alcano-sulfonatos. Son apropiados también ésteres de sulfo-ácidos grasos y respectivamente las sales de los alfa-sulfo-ácidos grasos. Otros apropiados agentes tensioactivos aniónicos son ésteres de glicerol con ácidos grasos sulfonados, que constituyen mono-, di- y tri-ésteres así como sus mezclas, tal como se obtienen en el caso de la preparación por esterificación mediante 1 mol de monoglicerol con 1 a 3 moles de un ácido graso o en el caso de la transesterificación de triglicéridos con 0,3 a 2 moles de glicerol. Como sulfatos de alquilo son apropiados en particular los monoésteres con ácido sulfúrico de los alcoholes grasos (C_{12}-C_{18}), tales como alcohol laurílico, miristílico, cetílico o estearílico y las mezclas de alcoholes grasos obtenidas a partir de aceite de coco, aceite de palma y de pepita de palma, que adicionalmente pueden contener todavía ciertas proporciones de alcoholes insaturados, p. ej. alcohol oleílico.
Como otros agentes tensioactivos aniónicos entran en consideración en particular jabones. Se adecuan jabones de ácidos grasos saturados, tales como las sales de ácido láurico, ácido mirístico, ácido palmítico, ácido esteárico, ácido erúcico hidrogenado y ácido behénico, así como en particular las mezclas de jabones que se derivan de ácidos grasos naturales tales como p. ej. ácidos grasos de coco, de pepita de palma o de sebo. Los agentes tensioactivos aniónicos se pueden presentar en forma de sus sales de sodio, potasio o amonio, así como en forma de sales solubles de bases orgánicas, tales como mono-, di- o tri-etanolamina. De manera preferida, los agentes tensioactivos aniónicos se presentan en forma de sus sales de sodio o potasio, en particular en forma de las sales de
sodio.
En el caso de los agentes reguladores de pH se trata preferentemente de carbonato de sodio, ácido cítrico, citrato de sodio y/o un bicarbonato.
Finalmente, los agentes de lavado y limpieza pueden contener eventualmente todavía enzimas, tales como p. ej. una proteasa, amilasa, lipasa y celulasa.
Son objeto del invento también componentes para sistemas modulares de agentes de lavado, que contienen preferiblemente de 60 a 100% en peso de la composición de agente mejorador de detergencia conforme al invento.
Son objeto del invento además agentes ablandadores de agua que contienen por lo menos una de las composiciones de agentes mejoradores de detergencia conformes al invento. Los agentes ablandadores de agua ejercen, sobre todo en regiones con una alta dureza del agua, un efecto aumentador del rendimiento sobre el resultado de un lavado y un efecto protector en lo que se refiere a la máquina lavadora.
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Agentes ablandadores de agua preferidos contienen
a)
de 0,5 a 99% en peso de la composición de agente mejorador de detergencia conforme al invento
b)
opcionalmente de 0,5 a 80% en peso de un agente mejorador de detergencia concomitante
c)
opcionalmente de 0 a 15% en peso de sustancias con actividad interfacial
d)
opcionalmente de 0,5 a 80% en peso de agentes reguladores del pH.
Como componentes a), b), c) y d) se emplean de manera preferida los compuestos expuestos más arriba.
La composición de agente mejorador de detergencia conforme al invento se puede utilizar expresamente también como componente para la preparación de formulaciones compuestas para agentes de lavado y limpieza, ablandadores de agua y sistemas modulares de agentes de lavado. Con las formulaciones compuestas es posible conseguir efectos especiales. Así, p. ej. se pueden incorporar componentes líquidos en un agente de lavado y limpieza en forma de polvo so de tabletas. Además, de esta manera es posible la tinción o el jaspeado de agentes de lavado y limpieza. Asimismo, se pueden conseguir de esta manera especiales efectos de desintegración, un mejor dispersamiento de componentes difícilmente dispersables o la porosidad de tabletas.
Las formulaciones compuestas contienen de manera preferida
a)
de 70 a 99,5% en peso de la composición de agente mejorador de detergencia conforme al invento, de manera preferida como un polvo con unos tamaños medios de partículas de 1 a 500 \mum, de manera especialmente preferida de 20 a 100 \mum, o en otra forma de realización distinta, de manera preferida con un granulado con un tamaño medio de partículas de 200 a 2.000 \mum, de manera preferida de 300 a 900 \mum, y
b)
de 0,5 a 30% en peso de agentes tensioactivos aniónicos, catiónicos, no iónicos y/o iónicos híbridos.
Como agentes tensioactivos c) se emplean preferiblemente los compuestos expuestos más arriba.
Otras formulaciones compuestas preferidas contienen
a)
de 50 a 99% en peso de la composición de agente mejorador de detergencia conforme al invento
b)
de 0,01 a 10% en peso de un colorante
c)
hasta 100% en peso de otras sustancias ingredientes usuales.
Los componentes de agentes de lavado, agentes de limpieza, ablandadores de agua y modulares se pueden emplear p. ej. en forma de polvos, en forma de un granulado, en una forma de gel, en una forma líquida o en una forma de tabletas.
Para la producción de las tabletas, la respectiva composición se comprime mediante una prensa para tabletas en el correspondiente molde, pudiendo el molde ser de múltiples tipos (p. ej. de forma cilíndrica, de forma paralelepipédica, de forma elíptica, de forma anular, etc.). En el caso de la forma cilíndrica, la relación del radio a la altura puede estar situada entre 0,2 y 5. La presión de prensado puede estar situada entre 12 y 0,3 kN/cm^{2}. La presión de prensado es lo esencial independiente de la forma geométrica de la tableta.
Para la formación de tabletas de agentes limpiadores de vajillas a máquina se prefieren unas presiones de prensado de 0,7 a 14,2 kN/cm^{2}, son especialmente preferidas unas presiones de 2,8 a 10 kN/cm^{2}, se prefiere también el prensado en múltiples etapas para dar formas más complejas. La subdivisión en diferentes compartimientos sirve para producir una cierta separación de sustancias ingredientes, que por lo demás son incompatibles unas con
otras.
Para tabletas de múltiples capas se prensan consecutivamente unas tras de otras unas proporciones arbitrarias de la formulación en varias etapas, de manera tal que resultan varias capas. En el caso de una tableta de dos capas, es preferida en este caso especialmente una relación entre grosores de capa de ambas capas de 1 : 10 a 10 : 1.
Otras formas de utilización son p. ej. tabletas con compartimientos de forma esférica introducidos. Las diferentes capas y los diferentes compartimientos de las tabletas pueden también estar teñidos de una manera diversa.
Los siguientes Ejemplos sirven para la explicación del invento, pero sin limitarlo.
Determinación de la composición de fases de los disilicatos de sodio de forma estratificada y cristalinos, que se emplean
Una muestra de material sólido triturada en mortero se mide en un difractómetro de polvo de rayos X, Philips PW1710 (radiación de CuKa alfa 2, longitud de onda 1,54439 Angström, tensión eléctrica de aceleración 35 kV, corriente eléctrica de calefacción 28 mA, en un monocromador, velocidad de exploración 3 grados 2 theta por minuto). Las intensidades medidas se valoran de la siguiente manera:
Sustancia Pico característico (valor d en Angström)
Fase alfa 3,29 +/- 0,07, típicamente 3,31
Fase beta 2,97 +/- 0,06
Fase delta 3,97 +/- 0,08
Las proporciones de materiales cristalinos en tantos por ciento en peso se calculan a partir de las intensidades eléctricas I_{a}, I_{b} e I_{d} - medidas en impulsos - de las fases, alfa, beta y delta, de acuerdo con las siguientes fórmulas:
Contenido de alfa: A[%] = 100*I_{a}/(I_{a}+I_{b}+I_{d})
Contenido de beta: B[%] = 1,41*100*I_{b}/(I_{a}+I_{d})
Contenido de delta: D[%] = 100 - A - D
Para la determinación de la proporción de material amorfo frente a los rayos X (AM) se determina el fondo (impulso) del pico de rayos X a un valor de d de 2,65 Angström (I_{am}) y se convierte, por cálculo con la siguiente fórmula empírica, en el contenido porcentual: AM [%] = (I_{am} -70)*100/450
Si en un análisis, junto con las proporciones de materiales cristalinos se mencionan también proporciones de materiales amorfos frente a los rayos X, los contenidos A, B, C se corrigen por AM.
Compactación y molienda de las composiciones de agentes mejoradores de detergencia
En un compactador de rodillos (de la entidad Hosokawa-Bepex) el material de partida se transporta con ayuda de un husillo de rellenado entre los rodillos compactadores (ajuste a la Etapa 5). Esto se realiza con una rapidez tal, que resulta una presión de prensado de 10 a 100 kN/cm de longitud de los rodillos. La rotación de los rodillos se ajusta a las Etapas 3 a 7, la rendija entre rodillos es de 0,1 mm. Los trozos resultantes (longitud aproximadamente 50 mm, grosor aproximadamente 2 a 5 mm, anchura aproximadamente 10 a 15 mm) se trituran en un molino de martillos (del tipo UPZ, de la entidad Alpine) con un diámetro de orificios del tamiz de 5 mm y con un número de revoluciones de 600 a 1.400 rpm (revoluciones por minuto). Del producto en forma de polvo triturado se separan el grano de tamaño excesivo (con un tamiz con un diámetro de orificios de 1.000 \mum) y el grano de tamaño deficitario (tamiz con un diámetro de orificios de 300 \mum). El grano de tamaño excesivo se somete a una etapa de molienda adicional y se tamiza de nuevo. Las dos fracciones con unos tamaños de partículas entre 300 \mum y 1.000 \mum se reúnen.
Determinación de la distribución de tamaños de granos de las composiciones de agentes mejoradores de detergencia mediante un análisis granulométrico
En una máquina tamizadora de la entidad Retsch se emplean las piezas insertas con los tamices deseados. En este caso la anchura de mallas de los tamices aumenta desde arriba hacia abajo. 50 g del polvo que se ha de investigar se cargan sobre el tamiz más ancho. Mediante el movimiento vibratorio de la máquina tamizadora, el material en forma de polvo se transporta a través de los diferentes tamices. Los residuos que quedan sobre los tamices se pesan y se refieren por cálculo a la cantidad pesada e introducida de material. A partir de los valores se puede calcular el valor de d_{50}.
Preparación de los agentes de lavado de ensayo
Los aclaradores ópticos se agitan en una cuarta parte de la cantidad del etoxilato de alquilo fundido y se mezclan en un multimezclador doméstico Multimixer (de la entidad Braun) con la mitad de la cantidad de carbonato de sodio y respectivamente de bicarbonato y respectivamente de fosfato. En un mezclador de reja de arado de la entidad Lödige se mezclan el carbonato de sodio restante y las cantidades totales de una composición de agente mejorador de detergencia conforme al invento, un fosfato, una zeolita, un bicarbonato, ácido cítrico y respectivamente un polímero durante 15 minutos a 300 rpm. Después de esto se aplica por proyección la mitad del etoxilato de alquilo remanente en 5 minutos. Después de esto se añade la composición de agente mejorador de detergencia conforme al invento y se mezcla durante 10 minutos. Luego se aplica por proyección la segunda mitad restante del etoxilato de alquilo en 5 minutos adicionales. Finalmente, se añaden un alcanosulfonato, una poli(vinil-pirrolidona), un alquil-benceno-sulfonato, un jabón, un agente antiespumante, un fosfonato y respectivamente una formulación compuesta con un aclarador óptico y se sigue mezclando durante 10 minutos a 300 rpm. En un mezclador basculante, la mezcla que sale del mezclador Lödige se reúne, bajo una pequeña carga de cizalladura, con un percarbonato, un perborato, TAED y respectivamente enzimas, y se mezcla durante 5 minutos.
Formación de tabletas de agentes de lavado
Para la formación de tabletas, las formulaciones de agentes de lavado se mezclan y se prensan con una prensa para tabletas de la entidad Matra en el correspondiente molde. La presión de prensado puede estar situada entre 12 y 0,3 kN/cm^{2}. Las piezas prensadas tienen una altura de aproximadamente 18 mm y un diámetro de 41 mm.
Preparación de los agentes limpiadores de vajillas a máquina
En un mezclador de reja de arado de la entidad Lödige se disponen previamente los componentes sólidos, excepto las enzimas, el agente de blanqueo y el perfume, y se mezclan bien. Luego se aplica por proyección el etoxilato de alquilo. Al final, las enzimas, el perfume y el sistema de blanqueo se entremezclan.
Realización del ensayo de residuo de disolución
800 ml de agua corriente de grifo (dureza del agua 20 grados de dureza alemana, relación molar de Ca:Mg = aproximadamente 4:1) se atemperan a 20ºC. Se añaden 2 g de la sustancia de ensayo y se agitan durante 20 min con un agitador magnético. Con el ligero vacío de una bomba de trompa de agua, se aspira la dispersión en un embudo de Büchner (= filtro de succión) (diámetro aproximadamente 95 mm, del tipo WFK 10A de wfk-Testgewebe GmbH, Christenfeld 10, 41379 Brueggen, Alemania) a través de un tejido de algodón. El tamiz se seca a 80 hasta 100ºC durante 1 hora en una estufa de desecación con aire circulante. El aumento de peso se refiere a la cantidad pesada e introducida, se normaliza a tantos por ciento y se designa como residuo de disolución (KRT en %).
Ejemplo 1
(De comparación)
De un granulado de disilicato de sodio de forma estratificada y cristalino, obtenible comercialmente (granulado de SKS-6, de Clariant GmbH), se determina el residuo de disolución, la densidad aparente y el diámetro medio de partículas d_{50}. Los valores medidos se recopilan en la Tabla 1.
Ejemplo 2
(De comparación)
De un polvo de disilicato de sodio de forma estratificada y cristalino, obtenible comercialmente (polvo de SKS-6, de Clariant GmbH), se determina el residuo de disolución. Los valores medidos se recopilan en la Tabla 1. La difractometría en polvo de rayos X arroja la siguiente composición de fases: disilicato alfa 19,1% en peso, disilicato beta 9,4% en peso y disilicato delta 71,5% en peso.
Ejemplo 3
(De comparación)
En un mezclador de reja de arado de la entidad Lödige se mezcla en cuatro tandas un polvo de disilicato de sodio de forma estratificada y cristalino del Ejemplo 2 con una solución de ácido sulfúrico al 96% y con agua en las relaciones cuantitativas indicadas en la Tabla 1 para dar en total 18 kg de una mezcla de polvos. De la mezcla de polvos se determina el residuo de disolución. En comparación con el polvo sin tratar del Ejemplo 2 resulta un mejorado comportamiento de residuo de disolución (véase la Tabla 1 y compárese el Ejemplo 2).
Ejemplo 4
(De comparación)
De la mezcla del Ejemplo 3 se tratan 8 kg en un compactador de rodillos a una presión de prensado de 32 kN/cm de longitud de los rodillos. Se obtienen aproximadamente 3 kg de grano de tamaño bueno, del que se determina el residuo de disolución. La compactación adicional da lugar a un mejorado comportamiento de residuo de disolución (véase la Tabla 1 y compárese con el Ejemplo 3).
Ejemplo 5
(De comparación)
De la mezcla del Ejemplo 3 se tratan térmicamente 10 kg a 75ºC durante 1 h en una estufa de desecación. Mediante el almacenamiento en caliente se mejora el comportamiento de residuo de disolución (véase la Tabla 1 y compárese con el Ejemplo 3).
Ejemplo 6
El material del Ejemplo 5 se trata con un compactador de rodillos a una presión de prensado de 32 kN/cm de longitud de los rodillos. Se obtienen aproximadamente 5 kg de grano tamaño bueno, del que se determina el residuo de disolución (véase la Tabla 1). El comportamiento de residuo de disolución se mejora en comparación con el de los Ejemplos 1, 2, 3, 4 y 5. Con ayuda de la difractometría de difracción de rayos X se puede reconocer que no se han modificado las proporciones de las fases polimorfas de disilicatos: disilicato alfa 19,3%, disilicato beta 9,9%, disilicato delta 70,8%.
Ejemplo 7
Del material del Ejemplo 6 se muelen 4 kg durante aproximadamente 45 min con un molino de bolas U 280A0 de la entidad Welte, que está revestido con un metal en su interior y cuyo tambor gira a aproximadamente 50 rpm. Como cuerpos de molienda se emplean 44 kg de bolas de porcelana. Mediante la molienda se mejora el comportamiento de residuo de disolución en comparación con el granulado del Ejemplo 6 (véase la Tabla 1 y compárese con el Ejemplo 6).
Ejemplo 8
(De comparación)
En un mezclador de reja de arado de la entidad Lödige se mezcla en dos tandas un polvo de disilicato de sodio de forma estratificada y cristalino del Ejemplo 2 con una solución de ácido sulfúrico al 96% y con agua en las relaciones cuantitativas indicadas en la Tabla 1 para dar 9 kg de una mezcla de polvos. La mezcla se trata térmicamente a 85ºC durante 1 hora en una estufa de desecación, y después de ello se trata en un compactador de rodillos a una presión de prensado de 32 kN/cm de longitud de los rodillos. Se obtienen aproximadamente 4 kg de grano de tamaño bueno del que se determina el residuo de disolución (véase la Tabla 1). La relación de agua a ácido, más baja en comparación con el Ejemplo 6, da lugar a un comportamiento empeorado de residuo de disolución.
Ejemplo 9
En un mezclador de reja de arado de la entidad Lödige se mezcla en dos tandas un polvo de disilicato de sodio de forma estratificada y cristalino del Ejemplo 2 con una solución de ácido sulfúrico al 96% y con agua en las relaciones cuantitativas indicadas en la Tabla 1 para dar 9 kg de una mezcla de polvos. La mezcla se trata térmicamente a 85ºC durante 1 hora en una estufa de desecación y después de ello se trata en un compactador de rodillos a una presión de prensado de 32 kN/cm de longitud de los rodillos. Se obtienen aproximadamente 4 kg de un grano de tamaño bueno, del que se determina el residuo de disolución (véase la Tabla 1). A pesar de la menor cantidad empleada de ácido y de agua, el comportamiento de residuo de disolución es similarmente bueno a como el del Ejemplo 6.
Ejemplo 10
En un mezclador de reja de arado de la entidad Lödige se mezcla en dos tandas un polvo de disilicato de sodio de forma estratificada y cristalino del Ejemplo 2 con una solución de ácido sulfúrico al 96% y con agua en las relaciones cuantitativas indicadas en la Tabla 1 para dar 9 kg de una mezcla de polvos. La mezcla se trata térmicamente a 85ºC durante 1 hora en una estufa de desecación y después de ello se trata en un compactador de rodillos a una presión de prensado de 32 kN/cm de longitud de los rodillos. Se obtienen aproximadamente 4 kg de un grano de tamaño bueno, del que se determina el residuo de disolución (véase la Tabla 1). A pesar de la alta cantidad empleada de ácidos y de agua, el comportamiento de residuo de disolución es similarmente bueno a como el del Ejemplo 6.
Ejemplo 11
En un mezclador de reja de arado de la entidad Lödige se mezcla en dos tandas un polvo de disilicato de sodio de forma estratificada y cristalino del Ejemplo 2 con una solución de ácido sulfúrico al 96% y con agua en las relaciones cuantitativas indicadas en la Tabla 1 para dar 9 kg de una mezcla de polvos. La mezcla se trata térmicamente a 100ºC durante 10 min en una estufa de desecación y después de ello se trata en un compactador de rodillos a una presión de prensado de 32 kN/cm de longitud de los rodillos. Se obtienen aproximadamente 4 kg de un grano de tamaño bueno, del que se determina el residuo de disolución (véase la Tabla 1). A pesar de las condiciones modificadas en el tratamiento térmico el comportamiento de residuo de disolución es similarmente bueno a como el del Ejemplo 6.
Ejemplo 12
En un mezclador de reja de arado de la entidad Lödige se mezcla en dos tandas un polvo de disilicato de sodio de forma estratificada y cristalino del Ejemplo 2 con una solución de ácido sulfúrico al 96% y con agua en las relaciones cuantitativas indicadas en la Tabla 1 para dar 9 kg de una mezcla de polvos. La mezcla se trata térmicamente a 85ºC durante 1 h en una estufa de desecación y después de ello se trata en un compactador de rodillos a una presión de prensado de 100 kN/cm de anchura de los rodillos. Se obtienen aproximadamente 4 kg de un grano de tamaño bueno, del que se determina el residuo de disolución (véase la Tabla 1). A pesar de la presión de prensado modificada, el comportamiento del residuo de disolución es similarmente bueno a como el del Ejemplo 6.
Ejemplo 13
(De comparación)
De otro polvo de disilicato de sodio de forma estratificada y cristalino, obtenible comercialmente (polvo SKS-6, de Clariant GmbH), se determina el residuo de disolución. Los valores medidos se recopilan en la Tabla 1. La difractometría en polvo de rayos X arroja las proporciones de las fases polimorfas de disilicatos: disilicato alfa 9,8% en peso, disilicato beta 1,7% en peso y disilicato delta 88,5% en peso. Si se comparan las composiciones de fases y los residuos de disolución de los Ejemplos 13 y 2, entonces se muestra que un contenido más alto de fases delta conduce a un efecto más favorable. El efecto, que se consigue por elevación de la proporción de fase delta, se ha de comparar aproximadamente con el que se consigue mediante sencilla mezcladura de un polvo de disilicato de sodio de forma estratificada y cristalino con agua y con ácido sulfúrico (compárense los Ejemplos
2 y 3).
Ejemplo 14
En un mezclador de reja de arado de la entidad Lödige se mezcla en dos tandas un polvo de disilicato de sodio de forma estratificada y cristalino del Ejemplo 2 con una solución de ácido sulfúrico al 96% y con agua en las relaciones cuantitativas indicadas en la Tabla 1 para dar 9 kg de una mezcla de polvos. La mezcla se trata térmicamente a 85ºC durante 1 hora en una estufa de desecación y después de ello se trata en un compactador de rodillos a una presión de prensado de 32 kN/cm de anchura de los rodillos. Se obtienen aproximadamente 4 kg de un grano de tamaño bueno, del que se determina el residuo de disolución (véase la Tabla 1). El residuo de disolución es más favorable que en el Ejemplo 13. La difractometría en polvo de rayos X muestra que la distribución de fases del disilicato de sodio no se ha modificado: disilicato alfa 10,6%, disilicato beta 0%, disilicato delta 89,4%.
Ejemplo 15
(De comparación)
De un componente de agentes de lavado y limpieza en forma de polvo, preparado de acuerdo con el documento EP 0.849.355, se determina el residuo de disolución (Véase la Tabla 1).
Ejemplo 16
En un mezclador de reja de arado de la entidad Lödige se mezcla en dos tandas un polvo de disilicato de sodio de forma estratificada y cristalino del Ejemplo 13 con una solución de hidrógeno-sulfato de sodio y con agua en las relaciones cuantitativas indicadas en la Tabla 1 para dar 9 kg de una mezcla de polvos. La mezcla se trata térmicamente a 80ºC durante 1 hora en una estufa de desecación y después de ello se trata en un compactador de rodillos a una presión de prensado de 50 kN/cm de anchura de los rodillos. Se obtienen aproximadamente 4 kg de un grano de tamaño bueno, del que se determina el residuo de disolución (véase la Tabla 1). El comportamiento del residuo de disolución es esencialmente mejor que en el Ejemplo comparativo 13.
Ejemplos 17 a 21 y 24 a 27
De un modo correspondiente a la prescripción general "preparación de los agentes de lavado de ensayo" se preparan agentes de lavado de ensayo con las composiciones que se indican en la Tabla 2.
Ejemplo 22
En el mezclador de reja de arado de la entidad Lödige se prepara una formulación de agente ablandador de agua correspondiente a la Tabla 2, mezclándose los componentes sólidos durante 15 minutos a 300 rpm. El etoxilato de alquilo se funde y se aplica por proyección mediando mezcladura.
Ejemplo 23
De acuerdo con la prescripción general de "preparación de los agentes de lavado de ensayo" y de "formación de tabletas de agentes de lavado" se producen tabletas del agente de lavado con las composiciones correspondientes a la Tabla 2.
Ejemplo 28
En el mezclador de reja de arado de la entidad Lödige se prepara una formulación de sal quitamanchas correspondiente a la Tabla 2, siendo mezclados los componentes sólidos durante 15 minutos a 300 rpm. El alcanosulfonato se funde y se aplica por proyección mediando mezcladura.
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Ejemplos 29 a 30
De acuerdo con la prescripción general "preparación de los agentes limpiadores de vajillas a máquina" se preparan agentes limpiadores de vajillas a máquina con las composiciones correspondientes a la Tabla 3.
Ejemplo 31
Un gel de agente limpiador de vajillas a máquina con la composición indicada en la Tabla 4 se prepara mezclando entre sí en un aparato dispersador (Ultraturrax, de la entidad Hanke y Kunkel) un vidrio soluble, un fosfato, carbonato de sodio, hidróxido de sodio, un fosfonato, un polímero, un alcanosulfonato y un éster de ácido fosfórico. La composición de agente mejorador de detergencia conforme al invento de acuerdo con el Ejemplo 6 y el hipoclorito de sodio se entremezclan al final.
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Productos químicos utilizados
AE 1
®Genapol 3070, de la entidad Clariant GmbH
AE 2
®Genapol 2822, de la entidad Clariant GmbH
Alcanosulfonato
®Hostapur SAS 60, de la entidad Clariant GmbH
Alquilbencenosulfonato
®Marlon ARL, de la entidad Hüls
Antiespumante
®11 Plv ASP3, de la entidad Wacker
Ácido cítrico
de la entidad Jungbunzlauer
CMC
®Tylose 2000, de la entidad Clariant GmbH
Enzima 1
®Termamyl 60T, de la entidad Solvay Enzymes
Enzima 2
®Termamyl 120T, de la entidad Solvay Enzymes
Enzima 3
®Savinase 6,0 TW. entidad Solvay Enzymes
Acetato de sodio th
de la entidad Merck KGaA
Bicarbonato de sodio
de la entidad Solvay
Cloruro de sodio
de la entidad Merck KGaA
Citrato de sodio th
de la entidad Jungbunzlauer
Hidróxido de sodio
micropíldoras al 100%, de la entidad Riedel-de Haen
Hipoclorito de sodio
de la entidad Celanese GmbH
Metasilicato de sodio ph
de la entidad vanBaerle
Perborato de sodio mh
de la entidad Degussa
Perborato de sodio th
de la entidad Degussa
Percarbonato de sodio
®Oxyper C, de la entidad Solvay Interox
Fosfato de sodio 1
Tripolifosfato de sodio, de la entidad Thermphos Intl.
Fosfato de sodio 2
®Makrophos 1018, de la entidad BK Giulini
Fosfato de sodio 3
®Thermphos NW grueso, de la entidad Thermphos Intl.
Sulfato de sodio
de la entidad Solvay
Vidrio soluble sódico
45,5% de sustancia activa, Modul 2,0, de la entidad Clariant France SA
Aclarador óptico
®Tinopal CBS-X, de la entidad Ciba
Perfume
Zitronenparfüm, 78122D, de la entidad Orissa
Fosfonato 1
®Dequest 2041, de la entidad Monsanto
Fosfonato 2
®Dequest 200, de la entidad Monsanto
Policarboxilato 1
®Sokalan CP5 polvo, de la entidad BASF
Policarboxilato 2
®Sokalan CP45, de la entidad BASF
Policarboxilato 3
®Sokalan CP5 líquido, de la entidad BASF
Poli(vinilpirrolidona)
®Sokalan HP50, de la entidad BASF
Jabón
®Liga Grundseife HM11E
Carbonato de sodio
Schwersoda, de la entidad Matthes & Weber
Polímero desprendedor de la suciedad
\\[2.1mm]{}\hskip0,5cm®SRC 1, de la entidad Clariant GmbH
TAED 1
®Peractive AN, de la entidad Clariant GmbH
TAED 2
®Peractive AN White, de la entidad Clariant GmbH
Zeolita A
®Wessalith P, de la entidad Degussa.
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(Tabla pasa a página siguiente)
1
2
3
TABLA 3
Ejemplo 29 30
Silicato estratificado del Ej. 6 (% en peso) 5 -
Silicato estratificado del Ej. 14 (% en peso) - 5,2
Silicato estratificado del Ej. 16 (% en peso) - -
Fosfato 2 (% en peso) - 47
Metasilicato de sodio ph (% en peso) - -
Carbonato de sodio (% en peso) 32,7 27,5
Hidróxido de sodio (% en peso) - -
Citrato de sodio th (% en peso) 35,0 -
Percarbonato de sodio (% en peso) 10 -
Perborato de sodio mh (% en peso) - 10
NaDCC (% en peso) - -
Policarboxilato 2 (% en peso) 7,5 3,5
TAED 2 (% en peso) 5 2
Enzima 2 (% en peso) 1,5 1,5
Enzima 3 (% en peso) 1,5 1,5
AE 2 (% en peso) 1,5 1,5
Perfume (% en peso) 0,3 0,3
Dosificación (% en peso) 20 g 20 g
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TABLA 4
Ejemplo 31
Fosfato 3 (% en peso) 25
Silicato estratificado del Ej. 6. (% en peso) 5
Carbonato de sodio (% en peso) 1
Hidróxido de sodio (% en peso) 1
Fosfonato 2 (% en peso) 0,5
Policarboxilato 3 (% en peso) 2
Alcanosulfonato (% en peso) 1,5
Vidrio soluble (% en peso) 35
Hipoclorito de sodio (% en peso) 9
Agua (% en peso) 20
Dosificación (% en peso) 40

Claims (21)

1. Composición de agente mejorador de detergencia, obtenible mediante puesta en contacto entre sí de
a)
un silicato de sodio de forma estratificada y cristalino de la fórmula NaMSi_{x}O_{2x+1}\cdotyH_{2}O, significando M sodio o hidrógeno, x un número de 1,9 a 4 e y un número de 0 a 20,
b)
agua y
c)
hidrógeno-sulfato de sodio o ácido sulfúrico como componente de carácter ácido que entrega H^{+}, siendo
d)
la relación molar del silicato de sodio de forma estratificada y cristalino a) a la cantidad total de H^{+} entregable del componente de carácter ácido c) de 4:1 a 1.000:1, siendo
e)
la relación molar de agua b) a la cantidad total de H^{+} entregable del componente de carácter ácido c) de 3:1 a 1.000:1, y
f)
sometiendo al silicato de sodio tratado de esta manera a un tratamiento térmico a 30 hasta 400ºC durante un período de tiempo de 0,5 a 1.000 min, y
g)
compactando y moliendo el silicato de sodio así obtenido, llevándose a cabo la compactación y la molienda o bien antes o después del tratamiento térmico.
2. Composición de agente mejorador de detergencia de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizada porque el silicato de sodio de forma estratificada y cristalino a) contiene de 0 a 40% en peso de disilicato de sodio alfa, de 0 a 40% en peso de disilicato de sodio beta, de 40 a 100% en peso de disilicato de sodio delta y de 0 a 40% en peso de partes amorfas.
3. Composición de agente mejorador de detergencia de acuerdo con la reivindicación 2, caracterizada porque el silicato de sodio de forma estratificada y cristalino a) contiene de 80 a 100% en peso de disilicato de sodio delta.
4. Composición de agente mejorador de detergencia de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque el silicato de sodio de forma estratificada y cristalino a) contiene adicionales componentes catiónicos y/o aniónicos.
5. Composición de agente mejorador de detergencia de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque el silicato de sodio de forma estratificada y cristalino a) se emplea en forma de polvo con un tamaño medio de partículas de 0,1 a 4.000 \mum.
6. Composición de agente mejorador de detergencia de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 - 5, caracterizada porque después de haber puesto en contacto los componentes a), b) y c), en primer lugar se trata térmicamente, luego se compacta, seguidamente se muele y a continuación eventualmente se fracciona en tamaños de
granos.
7. Composición de agente mejorador de detergencia de acuerdo con una de las reivindicaciones 1 - 5, caracterizada porque después de haber puesto en contacto los componentes a), b) y c), en primer lugar se compacta, luego se muele, luego eventualmente se fracciona en tamaños de granos y continuación se trata térmicamente.
8. Composición de agente mejorador de detergencia de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 1 - 7, caracterizada porque en el caso de la compactación se trata de una compactación con rodillos.
9. Composición de agente mejorador de detergencia de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 1 - 8, caracterizada porque al realizar la compactación se emplea hasta 10% en peso de agente coadyuvante de compactación, preferiblemente agua, un vidrio soluble, un poli(etilenglicol), agentes tensioactivos no iónicos, agentes tensioactivos aniónicos, copolímeros de policarboxilatos, celulosas modificadas y sin modificar, bentonitas, hectoritas y/o saponitas.
10. Composición de agente mejorador de detergencia de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizada porque en este caso se trata de un granulado con un tamaño medio de partículas de 200 a 2.000 \mum.
11. Composición de agente mejorador de detergencia de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizada porque en este caso se trata de un granulado molido con un tamaño medio de partículas de 0,1 a 300 \mum.
12. Composición de agente mejorador de detergencia de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizada porque el residuo de disolución de una solución acuosa al 0,25% a 20ºC y después de haber agitado durante 20 minutos, es menor o igual que 50%.
13. Agente de lavado o limpieza que contiene por lo menos una composición de agente mejorador de detergencia de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 12.
14. Agente de limpieza de acuerdo con la reivindicación 13, caracterizado porque se trata de agente limpiador de vajillas a máquina o un agente de lavado de vajillas a máquina.
15. Agente de lavado o limpieza de acuerdo con las reivindicaciones 13 y/o 14, caracterizado porque contiene
a)
de 0,5 a 98% en peso de la composición de agente mejorador de detergencia
b)
opcionalmente de 0,5 a 80% en peso de un agente mejorador de detergencia concomitante
c)
opcionalmente de 1 a 50% en peso de sustancias con actividad interfacial
d)
opcionalmente de 0,5 a 80% en peso de agentes reguladores del pH
e)
opcionalmente de 1 a 70% en peso de un agente de blanqueo
f)
hasta 100% en peso de otras usuales sustancias ingredientes.
16. Componente de un sistema modular de agente de lavado, caracterizado porque contiene de 60 a 100 % en peso de una composición de agente mejorador de detergencia de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 12.
17. Agente ablandador de agua, que contiene por lo menos una composición de agente mejorador de detergencia de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 12.
18. Agente ablandador de agua de acuerdo con la reivindicación 17, caracterizado porque contiene
a)
de 0,5 a 99% en peso de la composición de agente mejorador de detergencia
b)
opcionalmente de 0,5 a 80% en peso de un agente mejorador de detergencia concomitante
c)
opcionalmente de 0 a 10% de sustancias con actividad interfacial y
d)
opcionalmente de 0,5 a 80% de agentes reguladores del pH.
19. Agentes de lavado y limpieza, ablandadores de agua o componentes de un sistema modular de agentes de lavado, caracterizados porque contienen por lo menos una composición de agente mejorador de detergencia de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 12 en forma de una formulación compuesta que tiene la composición
a)
de 70 a 99,5% de la composición de agente mejorador de detergencia y
b)
de 0,5 a 30% de agentes tensioactivos aniónicos, catiónicos, no iónicos y/o iónicos híbridos.
20. Agentes de lavado y limpieza, ablandadores de agua o componentes de un sistema modular de agentes de lavado, caracterizados porque contienen por lo menos una composición de agentes mejoradores de detergencia de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 1 a 12 en forma una formulación compuesta que tiene la composición
a)
de 50 a 99% en peso de la composición de agente mejorador de detergencia,
b)
de 0,01 a 10% en peso de un colorante y
c)
hasta 100% en peso de otras sustancias ingredientes usuales.
21. Agente o componente de acuerdo con por lo menos una de las reivindicaciones 13 a 20, caracterizado porque se presenta en forma de tabletas.
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