ES2215416T3 - Composiciones de detergente. - Google Patents

Composiciones de detergente.

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ES2215416T3 ES99964509T ES99964509T ES2215416T3 ES 2215416 T3 ES2215416 T3 ES 2215416T3 ES 99964509 T ES99964509 T ES 99964509T ES 99964509 T ES99964509 T ES 99964509T ES 2215416 T3 ES2215416 T3 ES 2215416T3
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Rene Unilever Thai Holdings Ltd LAMMERS
Seeng Djiang Unilever Research Vlaardingen LIEM
Alastair R. Unilever Res. Port SANDERSON
Bart Unilever Research Vlaardingen SLENDEBROEK
Harmannus Unilever Research Vlaardingen TAMMES
Arie Unilever Research Vlaardingen VERMAAS
Gilbert M. Unilever Res. Port VERSCHELLING
Ronaldus W. J. Westerhout
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    • C11D3/16Organic compounds
    • C11D3/20Organic compounds containing oxygen
    • C11D3/2075Carboxylic acids-salts thereof

Abstract

Una pastilla de detergente de una composición en forma de partículas comprimidas, en la que la pastilla o una zona de la misma comprende un detergente orgánico y un adyuvante de la detergencia, caracterizada porque la pastilla o zona de la misma es compactada a partir de una composición que contiene: (A) partículas que contienen al menos 60% en peso de detergente aniónico no jabonoso (B) partículas que contienen al menos 80% de su propio peso de uno o más materiales solubles en agua seleccionados entre u compuestos con una solubilidad en agua que sobrepasa 50 gramos por 100 gramos de agua a 20ºC; y u tripolifosfato de sodio que contiene al menos 50% de su propio peso de la forma anhidra de fase I.

Description

Composiciones de detergente.
Esta invención se refiere a composiciones detergentes en la forma de pastillas para ser usadas en el lavado de tejidos. Estas pastillas tienen la ventaja de que no requieren que el usuario mida un volumen de polvo o líquido. En lugar de ello, una o varias pastillas proporcionan una cantidad apropiada de composición para lavar una única carga en una máquina lavadora o posiblemente a mano. Por tanto, son más fáciles de manejar y dosificar por el consumidor.
Las composiciones detergentes en forma de pastillas han sido descritas en un cierto número de documentos y están distribuidas en el comercio.
Estas pastillas se preparan generalmente comprimiendo o compactando una cantidad de composición detergente en forma de partículas. Es deseable que las pastillas tengan una resistencia mecánica adecuada cuando se secan antes de ser usadas, y que sin embargo se disgreguen y dispersen/disuelvan rápidamente cuando sean añadidas al agua de lavado. Hay una dificultad para conseguir ambas propiedades simultáneamente. Al usar una presión mayor cuando se compacta una pastilla, se elevan la densidad y la resistencia de la pastilla, pero hay también una reducción de la velocidad de disgregación/disolución cuando la pastilla entra en contacto con el agua de lavado en el momento de usarla. El detergente orgánico sirve como un aglutinante, pero una cantidad normal de este detergente puede retrasar también la disgregación y disolución de la pastilla. El documento EP-A-466.485 del mismo solicitante explica que cuando una pastilla es humedecida, el detergente aniónico puede formar fases viscosas que retrasan la penetración del agua en el interior de la pastilla.
Este documento EP-A-466.485 describe pastillas de detergentes en las que el detergente aniónico está contenido en un primer componente en forma de partículas de la composición. Este primer componente en forma de partículas proporciona de 2 a 40% de la composición global. En algunos de los ejemplos, el detergente es proporcionado en forma de macarrones o copos que contienen aproximadamente 80 a 90% de detergente aniónico, en cuyo caso estos macarrones o copos proporcionan solo un pequeño porcentaje de la composición.
En la mayoría de los ejemplos en este documento, el detergente no iónico se mezcló con partículas o era portado en las mismas, que proporcionaban una mayoría de la composición global.
Un desarrollo posterior estaba basado en materiales que eran eficaces para favorecer la disgregación, en el que el detergente orgánico que actúa como aglutinante estaba presente a una concentración moderada en partículas que suministran una proporción sustancial de la composición. Este condujo a productos que están distribuidos en el comercio.
En algunas pastillas que están actualmente distribuidas en el comercio, el detergente aniónico y no iónico es incorporado en un polvo de base secado por aspersión que es mezclado con otros ingredientes para formar la composición compactada en forma de pastillas. El polvo de base secado por aspersión constituye aproximadamente un 40% de la composición. Contiene detergente aniónico como aproximadamente 25% del polvo de base y detergente no iónico como aproximadamente 12% del mismo polvo de base secado por aspersión. Los demás ingredientes de la composición incluyen tripolifosfato de sodio, que están presente hidratado y que tiene un elevado contenido de la forma de fase I y tripolifosfato de sodio anhidro, de acuerdo con lo expuesto en el documento EP-A-839.906 del mismo solicitante, que explica la eficacia de esta forma de tripolifosfato de sodio como un modo de conseguir una disgregación rápida. Este tripolifosfato de sodio está presente en una cantidad justa por encima de 30% de la pastilla.
En otras pastillas que están distribuidas en el comercio, los detergentes aniónicos y no iónicos son incorporados en forma de un polvo de base granulado sin fosfato que constituye ligeramente por encima de 40% de la composición relevante. El resto de la composición contiene una sal altamente soluble en agua.
Esto es congruente con los documentos EP-A-711.827 y EP-A-838,519 del mismo solicitante, que exponen que la velocidad de disgregación de pastillas con un adyuvante de la detergencia sin fósforo insoluble en agua puede ser acelerada incluyendo una sal altamente soluble en agua. El detergente orgánico se incluyó en forma de un polvo de base granulado. En el documento EP-A-838.519 un ejemplo de polvo de base contenía 20% de detergente aniónico y 15% de detergente no iónico.
El documento WO 98/55582 del mismo solicitante (publicado el 10 de diciembre de 1998) describe una pastilla de composición limpiadora en forma de partículas compactadas que comprende un tensioactivo. Expone que la inclusión de un compuesto altamente soluble en agua y un material polímero hinchable en agua pero insoluble en agua ayuda a aumentar la velocidad de disgregación de las pastillas.
El documento WO 98/55590 del mismo solicitante (publicado el 10 de diciembre de 1998) describe una pastilla de una composición limpiadora en forma de partículas compactadas. Explica que un polímero soluble en agua presente en una concentración mayor en una primera zona de la pastilla que en una segunda zona ayuda a aumentar la velocidad de disgregación de la primera zona. El documento WO 96/40462 del mismo solicitante expone una pastilla de una composición detergente en forma de partículas compactadas almacenada durante al menos 24 horas en un sistema de envasado cerrado.
El documento WO 98/42816 del mismo solicitante describe una pastilla de composición en forma de partículas compactadas que comprende un componente activo detergente. Explica que la inclusión de un blanqueador de peroxígeno ayuda a aumentar la velocidad de disgregación y la resistencia de la pastilla.
El documento WO 98/23053 describe un método para preparar pastillas de detergentes mezclando constituyentes individuales que comprenden un trifosfato pentaalcalino dado y compactando a presiones de más de 7 MPa.
Se han encontrado ahora buenos resultados con pastillas que tienen formulaciones nuevas que incluyen partículas que contienen una concentración relativamente elevada de detergente orgánico. Estas pastillas pueden ser homogéneas o heterogéneas. En la presente memoria descriptiva, el término "homogénea" se usa para indicar una pastilla producida mediante compactación de una única composición en forma de partículas, pero no implica que todas las partículas de esa composición sean necesariamente de igual composición. El término "heterogénea" se usa para indicar una pastilla que consiste en una pluralidad de zonas discretas, por ejemplo capas, inserciones o revestimientos, cada una derivada de la compactación de una composición en forma de partículas. En una pastilla heterogénea, cada zona discreta de la pastilla constituirá preferentemente al menos 10% de peso global de la pastilla.
Según un primer aspecto de esta invención se proporciona una pastilla de detergente de una composición en forma de partículas comprimidas, en la que la pastilla o una zona de la misma comprende un detergente orgánico y un adyuvante de la detergencia, caracterizada porque la pastilla o zona de la misma es compactada a partir de una composición que contiene:
(A) partículas que contienen al menos 60% en peso de detergente aniónico no jabonoso
(B) partículas para aumentar la disgregación de la pastilla que contienen uno o más materiales solubles en agua seleccionados entre
\bullet
compuestos con una solubilidad en agua que sobrepasa 50 gramos por 100 gramos de agua a 20ºC;
\bullet
tripolifosfato de sodio que contiene al menos 50% de su propio peso de la forma anhidra de fase I, y de forma preferente parcialmente hidratado con el fin de que contenga agua de hidratación en una cantidad que sea al menos 1% en peso del tripolifosfato de sodio.
Se ha encontrado que estas pastillas proporcionan una buena combinación de propiedades, particularmente resistencia antes de uso y rápida disgregación cuando se ponen en contacto con agua en el momento de su uso.
Las partículas para aumentar la disgregación están preferentemente exentas sustancialmente de detergente orgánico, conteniendo como máximo 5% de su propio peso de detergente orgánico.
Preferentemente, contienen al menos 50%, mejor al menos 80% de su propio peso del (o de los) compuesto(s) con una solubilidad en agua que sobrepasa 80 g por 100 g de agua y/o tripolifosfato de sodio especificado. El resto, si existe, de su contenido es preferentemente otro material soluble en agua.
Una pastilla de esta invención contendrá generalmente, de forma global
\bullet
al menos 5%, mejor al menos 8%, hasta no más de 40%, posiblemente no más de 30% en peso de detergente orgánico no jabonoso que es preferentemente una combinación de detergentes aniónicos y no iónicos;
\bullet
al menos 15%, mejor al menos 20 ó 25%, hasta 80%, posiblemente no más de 70 ó 60% en peso de uno o más adyuvantes de la detergencia que pueden ser solubles en agua, insolubles en agua o una mezcla de adyuvantes solubles e insolubles;
\bullet
opcionalmente, otros ingredientes que pueden ascender hasta al menos 10% en peso de la pastilla.
Los materiales constituyentes para las pastillas de detergentes se expondrán seguidamente más en detalle, y se mencionarán diversas características opcionales y preferidas.
Partículas de detergente aniónico
Las partículas de detergente aniónico comprenden preferentemente de 60 a 99% en peso, más preferentemente de 65 a 96% en peso de detergente aniónico, que es uno o más compuestos orgánicos no jabonosos con propiedades tensioactivas detergentes.
El detergente aniónico puede comprender, completa o predominantemente, un alquil-benceno-sulfonato lineal de fórmula
1
en la que R es alquilo lineal de 8 a 15 átomos de carbono y M^{+} es un catión solubilizante, especialmente sodio.
Un alquil-sulfato primario que tiene la fórmula
ROSO_{3}^{-}M^{+}
en la que R es una cadena de alquilo o alquenilo de 8 a 18 átomos de carbono, especialmente 10 a 14 átomos de carbono y M^{+} es un catión solubilizante, es también comercialmente significativo como un detergente aniónico y puede ser usado en esta invención.
Frecuentemente, este alquil-benceno-sulfonato lineal o alquil-sulfato primario de la fórmula anterior, o una mezcla de los mismos, será el detergente aniónico no jabonoso deseado y puede proporcionar 75 a 100% en peso del detergente no jabonoso aniónico en las partículas.
Ejemplos de otros detergentes aniónicos no jabonosos que pueden ser usados incluyen olefino-sulfonatos; alcano-sulfonatos; dialquil-sulfosuccinatos y sulfonatos de ésteres de ácidos grasos. Las partículas de detergente aniónico pueden contener algún detergente no iónico. Las partículas de detergente aniónico pueden contener también ingredientes menores como agua, carboximetilcelulosa de sodio, fluorescentes y colorantes.
Las partículas de detergentes aniónicos pueden contener opcionalmente de 0 a 40% en peso de un adyuvante de la detergencia. El material adyuvante de la detergencia puede comprender un adyuvante de la detergencia soluble como sales (preferentemente sales de sodio) o tripolifosfato, carbonato, silicato, sesquicarbonato, citrato o mezcla de los mismos, o burkeita (una sal doble de sulfato de sodio y carbonato de sodio), nitrilotriacetato, monómero de ácidos policarboxílicos, polímero de ácidos policarboxílicos, copolímero de ácido policarboxílico/ácido maleico o sus mezclas.
El adyuvante de la detergencia puede comprender un adyuvante de la detergencia insoluble como aluminosilicato. El aluminosilicato puede comprender zeolita, en particular zeolita MP, zeolita 4A, aluminosilicato amorfo y sus mezclas. Sin embargo, es particularmente preferido que la cantidad de adyuvante de la detergencia de aluminosilicato sea baja. Preferentemente, el adyuvante de la detergencia de aluminosilicato u otro material insoluble proporciona menos de 25% en peso de las partículas de detergente aniónico, más preferentemente menos de 15%.
Las partículas de detergente aniónico pueden ser elaboradas mezclando los componentes en un mezclador de velocidad elevada para aglomerar los componentes.
Los procedimientos para producir partículas que contienen cantidades elevadas de detergente aniónico se exponen en los documentos WO 96/06916A y WO 96/06917A (Unilever). En estos procedimientos, una pasta acuosa que contiene un detergente aniónico o, alternativamente, un precursor de detergente ácido y también un agente neutralizante alcalino son alimentados a una zona de secado en la que el material de la pasta es calentado para reducir el contenido de agua del mismo, siendo posteriormente enfriado el material seco en una zona de enfriamiento para formar partículas de detergente.
Deseablemente, la zona de secado está bajo un ligero vacío para facilitar la separación de agua y componentes volátiles. El vacío puede ser de 100 Torr hasta la presión atmosférica, ya que esto proporciona una flexibilidad significativa para el procedimiento. Sin embargo, un vacío por encima de 500 Torr hasta el atmosférico tiene la ventaja de reducir la inversión de capital al mismo tiempo que proporciona un funcionamiento a vacío.
El procedimiento se puede llevar a cabo en cualquiera aparato adecuado, pero es preferido que se emplee un reactor rápido. Los reactores rápidos adecuados incluyen, por ejemplo, el sistema secador Flash Drier disponible en la empresa VRV Spa Impianti Industriali. La zona de secado puede tener un área de transferencia de calor de al menos 10 m^{2}. La zona de enfriamiento tiene deseablemente un área de transferencia de calor de al menos 5 m^{2}.
Como se describe en el documento WO 97/32003A del solicitante, el material en la zona de enfriamiento puede ser tratado con una corriente de gas refrigerante. Alternativamente se puede introducir en esta zona un material sólido no detergente finamente dividido, como partículas de zeolita o sílice, para que se adhiera a la superficie de las partículas. Este material puede proporcionar de 3 a 25% del peso de las partículas.
Las vías anteriores del procedimiento pueden proporcionar partículas de detergente de secado rápido que comprenden al menos 60% en peso de la partícula de un detergente aniónico y no más de 5% en peso de la partícula de agua.
Estas partículas de detergentes aniónicos pueden comprender un detergente aniónico en una cantidad de al menos 66% en peso de las partículas, incluso mejor al menos 70% en peso pero preferentemente no por encima de 96%. Las partículas pueden tener una porosidad de 0 a 25% en volumen de la partícula y una distribución del tamaño de partículas tal que al menos un 80% de las partículas tengan un tamaño de partículas de 180-1.500 \mum. Como se mencionó, el detergente aniónico se puede formar in situ por neutralización de un ácido libre. El agente neutralizante puede ser una solución de hidróxido de sodio o carbonato de sodio. Sin embargo, la neutralización in situ es improbable que sea apropiada cuando el detergente aniónico es un alquil-sulfonato primario(PAS) porque su forma ácida es inestable.
La totalidad o al menos una proporción elevada, al menos 50 ó 80% del detergente aniónico presente en la pastilla o zona de la misma, puede ser proporcionada por las partículas de detergente aniónico anteriormente definidas. Alternativamente, las partículas de detergente aniónico anteriormente definidas pueden proporcionar solamente entre 10 y 50% del contenido total de detergente aniónico de la pastilla o zona de la misma y, por tanto, actuar como un complemento para otra fuente de detergente aniónico como un polvo de base.
Las partículas de detergente aniónico pueden proporcionar de 3% hasta al menos 30% del peso de la pastilla o zona de una pastilla. La cantidad de las mismas puede ser al menos 5%, 8% ó 10%. Su cantidad no puede ser por encima de 20% del peso de la pastilla o zona, especialmente cuando las partículas contienen al menos 70 ó 75% de su propio peso de detergente aniónico no jabonoso. Su cantidad no puede estar por encima de 10% del peso de la pastilla o zona, especialmente si las partículas de detergente aniónico no son la única fuente de detergente aniónico en la pastilla o zona de la misma.
Partículas de detergente no iónico
Como se mencionó anteriormente, las pastillas de esta invención incluirán preferentemente un detergente no iónico. Aunque puede ser incluido algún detergente no iónico en el detergente aniónico en las partículas anteriormente expuestas, se prefiere incorporar el detergente no iónico como partículas separadas. Estas partículas de detergente no iónico comprenden preferentemente al menos 20% de su propio peso de detergente no iónico.
Estas partículas de detergente no iónico contienen preferentemente menos de 10% en peso de detergente aniónico y, preferentemente, sustancialmente nada de detergente aniónico.
Los compuestos de detergentes no iónicos incluyen en particular los productos que se pueden obtener por la reacción de óxidos de alquileno, especialmente óxido de etileno, con compuestos que tienen un grupo hidrófobo y un átomo de hidrógeno reactivo, por ejemplo, alcoholes alifáticos, ácidos, amidas o alquil-fenoles.
Los detergentes no iónicos no etoxilados incluyen alquil-poliglicósidos, monoéteres de glicerol y polihidroxi-amidas (glucamida).
Los compuestos de detergentes no iónicos específicos son condensados de alquil(C_{8-22})-fenol-óxido de etileno, los productos de condensación de alcoholes primarios o secundarios C_{8-20} alifáticos lineales o ramificados con óxido de etileno, y productos preparados mediante la condensación de óxido de etileno con los productos de reacción de óxido de propileno y etilendiamina.
Son especialmente preferidos los etoxilatos de alcoholes primarios y secundarios, especialmente los alcoholes primarios y secundarios de C_{9-11} y C_{12-15} etoxilados con una media de 3 a 20 moles de óxido de etileno por mol de alcohol.
Las partículas de detergentes no iónicos adecuadas para ser usadas en la presente invención caen en una de dos clases.
La primera clase comprende un detergente no iónico portado en un material portador soluble en agua. Los materiales portadores adecuados incluyen burkeita, sesquicarbonato de sodio, carbonato de sodio, sulfato de sodio y sus mezclas. Una partícula de detergente no iónico que comprende un portador soluble en agua comprende preferentemente de 20 a 50% en peso, preferentemente de 25 a 40% en peso de detergente no iónico.
El material portador soluble en agua está presente preferentemente a un nivel que sobrepasa 40% en peso, preferentemente 60% en peso o más.
La segunda clase de partículas de detergente no iónico comprende un material portador insoluble en agua. El material portador insoluble puede comprender sílice o aluminosilicato, como zeolita. Sin embargo, es preferido, si está presente un aluminosilicato, que la cantidad sea menor que 10% en peso. Cuando se usa un material portador insoluble, la cantidad de detergente no iónico puede sobrepasar 50% en peso de la partícula, por ejemplo, 52% o más.
Las partículas que contienen un detergente no iónico absorbido en un material portador sólido se pueden preparar pulverizando el detergente no iónico sobre el material portador en un granulador o algún otro tipo de aparato mezclador.
Pueden ser incluidos también otros materiales que sirvan para mejorar las propiedades físicas de las partículas. Estos materiales se denominan frecuentemente "agentes estructurantes". Ejemplos de los mismos son polietileno/polipropilenglicol de peso molecular medio en el intervalo de 4.000-12.000, jabón de sodio, poli(alcohol vinílico) de peso molecular medio en el intervalo de 30.000-200.000 y succinato de metal alcalino. La cantidad preferida de agente estructurante está en el intervalo de 0,5 a 20% en peso. El agente estructurante puede ser añadido con otros ingredientes o durante una segunda etapa de granulación. Las partículas preferidas pueden contener al menos 35% (de su propio peso) de detergente no iónico, preferentemente de 40 a 55% en peso de detergente no iónico. Un portador preferido es sílice que tenga una capacidad de absorción de aceite de al menos 1,0 ml/g. La capacidad de absorción es un parámetro que es bien conocido y puede ser medido mediante la técnica descrita en la norma DIN ISO 787/5. Preferentemente, la capacidad de absorción de aceite es al menos 1,5 ml/g, más preferentemente al menos 2,0 ml/g.
Preferentemente, hay al menos 10%, más preferentemente al menos 15% de esta sílice en las partículas, y la cantidad de sílice en las partículas es mayor que la cantidad, si la hay, de aluminosilicato. Las partículas pueden contener menos de 10% de su propio peso de aluminosilicato.
Las partículas de detergente no iónico pueden ser elaboradas mediante procedimientos de una o dos etapas para mezclar conjuntamente los componentes en un granulador (por ejemplo, en un granulador Eirich RV02, o una instalación como el mezclador Fukae de la empresa Fukae Powtech Co. de Japón, la serie Diosna V suministrada por la empresa Dierks & Sohne, Alemania, la Pharma Matrix de la empresa TH Fielder Ltd, Inglaterra, la serie Lodige CB y la serie Drais T160 de la empresa Drais Werke, GmbH, Mannheim, Alemania).
Las partículas de detergente no iónico tienen preferentemente un tamaño medio de partículas en un intervalo de 200 a 2.000 \mum, de forma que al menos un 80% de estas partículas tienen un tamaño de partículas en el intervalo de 180 a 2.000 \mum. La totalidad o al menos una proporción elevada, al menos 50% ó 80% del detergente no iónico presente en la pastilla o zona de la misma puede ser proporcionada por las partículas de detergente no iónico anteriormente definidas. Alternativamente, las partículas de detergente no iónico anteriormente definidas pueden proporcionar solamente entre 10 y 50% del contenido total de detergente no iónico de la pastilla o zona de la misma y, por tanto, actuar como un complemento para otra fuente de detergente no iónico, como un polvo de base.
Las partículas de detergente no iónico pueden proporcionar de 2 ó 3 a 30% de una pastilla o una zona de una pastilla. Estas partículas pueden constituir de 8 a 20% de una pastilla, más especialmente si estas partículas contienen al menos 40% de detergente no iónico. Su cantidad no puede estar por encima de 8 a 10% del peso de la pastilla o zona, especialmente si las partículas de detergente no iónico no son la única fuente de detergente no iónico en la pastilla o zona de la misma.
Otras clases de detergente orgánico, como un detergente anfótero, pueden ser incluidas pero no son preferidas. Es deseable que todo o sustancialmente todo, por ejemplo al menos 90% en peso, del detergente orgánico no jabonoso esté contenido en dichas partículas (A) que contienen detergente aniónico o en otras partículas que contienen al menos 20% de su propio peso de detergente orgánico no jabonoso y no iónico.
Partículas para aumentar la disgregación
De acuerdo con esta invención, un constituyente de la pastilla o zona de la misma son partículas que contienen un material que sirve para acelerar la disgregación de la pastilla en agua y es un material de elevada solubilidad en agua o bien es una forma especificada de tripolifosfato de sodio, o una combinación de los dos. Este material puede estar presente al menos en 15 ó 20% de la composición de una pastilla o zona de la misma, posiblemente al menos 25% hasta 50 ó 60%, posiblemente más.
Los materiales altamente solubles en agua, que son una de las dos posibilidades, son compuestos, especialmente sales, con una solubilidad a 20ºC de al menos 50 g por 100 g de agua. Una solubilidad de al menos 50 gramos por 100 gramos de agua a 20ºC es una solubilidad excepcionalmente elevada: muchos materiales que son clasificados como solubles en agua son menos soluble que esto.
Se citan a continuación algunos materiales solubles en agua que pueden ser usados, con sus solubilidades expresadas como gramos de sólido para formar una solución saturada en 100 gramos de agua a 20ºC:
Material Solubilidad en agua (g/100 g)
Dihidrato de citrato de sodio 72
Carbonato de potasio 112
Urea >100
Acetato de sodio, anhidro 119
Trihidrato de acetato de sodio 76
Sulfato de magnesio 7 H_{2}O 71
Acetato de potasio >200
Por el contrario, las solubilidades de algunos otros materiales comunes a 20ºC son:
Material Solubilidad en agua (g/100 g)
Cloruro de sodio 36
Decahidrato de sulfato de sodio 21,5
Carbonato de sodio anhidro 8,0
Percarbonato de sodio anhidro 12
Perborato de sodio anhidro 3,7
Tripolifosfato de sodio anhidro 15
Preferentemente, este material altamente soluble en agua es incorporado en forma de partículas del material en una forma sustancialmente pura (es decir, cada una de estas partículas contiene por encima de 95% en peso del material). Sin embargo, dichas partículas pueden contener un material de esta solubilidad mezclado con otro material, con la condición de que el material de la solubilidad especificada proporcione al menos 50% en peso de estas partículas, mejor al menos 80%.
Otra posibilidad es que dichas partículas que favorecen la disgregación sean partículas que contienen tripolifosfato de sodio con más de 50% del mismo (por peso de las partículas) en la forma de fase I anhidra. Estas partículas pueden contener al menos 80% en peso de tripolifosfato y posiblemente al menos 95%.
El tripolifosfato de sodio es muy bien conocido como un adyuvante de la detergencia secuestrante en composiciones detergentes. Existe en una forma hidratada y dos formas anhidras cristalinas. Estas son la forma anhidra cristalina normal, conocida como fase II que es la forma de temperatura baja, y la fase I que es estable a temperatura elevada. La conversión de la fase II en fase I tiene lugar de forma bastante rápida calentando por encima de la temperatura de transición, que es de aproximadamente 420ºC, pero la reacción inversa es lenta. Consecuentemente, el tripolifosfato de sodio de fase I es metaestable a temperatura ambiente.
Un procedimiento para la elaboración de partículas que contienen una proporción elevada de la forma de fase I de tripolifosfato de sodio mediante secado por aspersión por debajo de 420ºC se proporciona en el documento US-A- 4.536.377.
Las partículas que contienen esta forma de fase I contendrán a menudo la forma de fase I de tripolifosfato de sodio en forma de al menos 55% en peso del tripolifosfato en las partículas. Otras formas de tripolifosfato de sodio estarán habitualmente presentes en una medida inferior. Pueden ser incluidas otras sales en las partículas, aunque esto no es preferido.
Deseablemente, este tripolifosfato de sodio está parcialmente hidratado. Al alcance de la hidratación debe ser al menos 1% en peso del tripolifosfato de sodio en las partículas. Se puede situar en un intervalo de 2,5 a 4%, o puede ser superior, por ejemplo, hasta 8%.
El material adecuado está disponible en el comercio. Los proveedores incluyen las empresas Rhone-Poulenc, Francia y Albright & Wilson, Reino Unido.
El producto "Rhodiaphos HPA 3.5" de la empresa Rhone-Poulenc se ha encontrado que es particularmente adecuado. Es característico de esta calidad de tripolifosfato de sodio el que se hidrata muy rápidamente en un ensayo estándar de Olten. Se ha encontrado que se hidrata tan rápidamente como el tripolifosfato de sodio anhidro, aunque la prehidratación parece que es ventajosa para evitar la cristalización no deseada del hexahidrato cuando el material entra en contacto con agua en el momento de su uso.
Adyuvante de la detergencia
Una pastilla o zona de la pastilla contendrá generalmente un adyuvante de la detergencia. Este puede ser tripolifosfato de sodio del tipo que se acaba de describir. Puede incluir tripolifosfato de sodio que tenga más de la forma de fase II o que esté hidratado. Puede ser otro tipo de adyuvante de la detergencia.
Los adyuvantes de la detergencia inorgánicos que contienen fósforo solubles en agua incluyen ortofosfatos, metafosfatos, pirofosfatos y polifosfatos de metales alcalinos, así como tripolifosfatos de sodio y potasio.
Los aluminosilicatos de metales alcalinos son altamente ventajosos como adyuvantes de la detergencia insolubles en agua aceptables para el medio ambiente, para el lavado de tejidos. Los aluminosilicatos de metales alcalinos (preferentemente sodio) pueden ser cristalinos o amorfos, o sus mezclas, y tienen la fórmula general:
0,8 - 1,5 Na_{2}O \cdot Al_{2}O_{3} \cdot 0,8 - 6 SiO_{2} \cdot xH_{2}O
Estos materiales contienen algo de agua unida (indicada como "xH_{2}O") y se requiere que tengan una capacidad de intercambio de iones de calcio de al menos 50 mg CaO/g. Los aluminosilicatos de sodio preferidos contienen 1,5-3,5 unidades de SiO_{2} (en la fórmula anterior). Pueden ser fácilmente preparados los materiales tanto amorfos como cristalinos mediante reacción entre silicato de sodio y aluminato de sodio, como se describe ampliamente en la bibliografía. Los adyuvantes de la detergencia de intercambio de iones de aluminosilicato de sodio cristalino adecuados se describen, por ejemplo, en el documento GB 1429143 (Procter & Gamble). Los aluminosilicatos de sodio preferidos de este tipo son zeolitas A y X disponibles en el comercio bien conocidas, y la nueva zeolita P con contenido máximo de aluminio descrita y reivindicada en el documento EP 384070 (Unilever). Esta forma de zeolita P se denomina también zeolita MAP. Una forma comercial de la misma es indicada como zeolita A24. El adyuvante de la detergencia insoluble en agua puede tener un silicato de sodio en capas como se describe en el documento US 4664839.
NaSKS-6 es la marca registrada de un silicato en capas cristalino comercializado por la empresa Hoechst (comúnmente abreviado como "SKS-6"). El NaSKS-6 tiene la morfología delta-Na_{2}SiO_{5} de un silicato en capas. Puede ser preparado mediante métodos como se describe en los documentos DE-A-3.417.649 y DE-A-3.742.043. Otros de estos silicatos en capas, que pueden ser usados, tienen la fórmula general NaMSi_{x}O_{2x+1}\cdotyH_{2}O en la que M es sodio o hidrógeno, x es un número de 1,9 a 4, preferentemente 2 e y es un número de 0 a 20, preferentemente 0.
Los adyuvantes de la detergencia solubles en agua que no son de fósforo pueden ser orgánicos o inorgánicos. Los adyuvantes de la detergencia inorgánicos que pueden estar presentes incluyen carbonato de metal alcalino (generalmente sodio); mientras que los adyuvantes de la detergencia orgánicos incluyen polímeros de policarboxilatos, como poliacrilatos y copolímeros acrílico/maleicos, policarboxilatos monómeros como citratos, gluconatos, oxidisuccinatos, mono-, di- y tri-succinatos de glicerol, carboximetiloxisuccinatos, carboximetiloximalonatos, dipicolinatos e hidroxietiliminodiacetatos.
Las composiciones de pastillas incluyen preferentemente polímeros de policarboxilatos, más especialmente poliacrilatos y copolímeros acrílico/maleicos que pueden actuar como adyuvantes de la detergencia e inhibir también los depósitos no deseados sobre los tejidos desde el líquido de lavado.
Los materiales adyuvantes de la detergencia pueden ser incorporados en forma de partículas que contengan de 40 a 80% de adyuvante de la detergencia, y el resto está constituido por otros materiales. Estas partículas pueden proporcionar 10 a 60% de la composición.
Proporciones
Generalmente, una pastilla preparada de acuerdo con esta invención contendrá globalmente de 2 ó 5% en peso hasta 40 ó 50% en peso de detergente no jabonoso, y de 5 ó 10% en peso hasta 60 ó 80% en peso de adyuvante de la detergencia. Una zona discreta de una pastilla heterogénea puede contener o no estas proporciones de detergente y adyuvante de la detergencia.
Polvo de base
Como se indicó anteriormente, las pastillas de detergentes de la invención pueden contener partículas de detergentes aniónicos que comprendan al menos 60% en peso de tensioactivo aniónico, junto con al menos una fuente adicional de tensioactivo aniónico. Esta fuente puede ser un polvo de base de detergente convencional producido, por ejemplo, secando por aspersión o por granulación. Este polvo de base puede comprender entre 5 y 30% en peso de detergente aniónico, 3 a 20% de detergente no iónico y 20 a 50% de adyuvante de la detergencia. El polvo de base puede estar presente en forma de 30 a 60% en peso de la pastilla o zona de la misma.
En una realización alternativa, preferida por algunos mercados, las pastilla o zona de la misma puede contener poco o nada de este polvo de base (menos de 20% en peso, preferentemente menos de 10 ó 5 % en peso). En este caso, las partículas de detergente aniónico serán probablemente la fuente principal de detergente aniónico en la pastilla o zona de la misma.
Otros ingredientes
Las pastillas de detergentes según la invención pueden contener un sistema blanqueador. Este comprende preferentemente uno o más compuestos blanqueadores, por ejemplo, persales inorgánicas o peroxiácidos orgánicos, que pueden ser empleados conjuntamente con activadores para mejorar la acción blanqueante a bajas temperaturas de lavado. Si está presente cualquier compuesto peroxigenado, la cantidad probablemente se sitúe en un intervalo de 10 a 25% en peso de la pastilla.
Las persales inorgánicas preferidas son monohidrato y tetrahidrato de perborato de sodio, y percarbonato de sodio. Los activadores de blanqueo han sido ampliamente descritos en la técnica. Los ejemplos preferidos incluyen precursores de ácido peracético, por ejemplo, tetraacetiletilendiamina (TAED) y precursores de ácido perbenzoico. Los activadores de blanqueo de amonio cuaternario y fosfonio descritos en los documentos US 4751015 y US 4818426 (Lever Brothers Company) son también de interés. Otro tipo de activador de blanqueo que puede ser usado, pero que no es un precursor de blanqueo, es un catalizador de metales de transición descrito en los documentos EP-A-458.397, EP-A-458.398 y EP-A-549.272. Un sistema blanqueador puede incluir también un estabilizador de blanqueo (secuestrante de metales pesados) como etilendiamino-tetrametileno-fosfonato y dietilentriamino-pentametileno-fosfonato.
El activador de blanqueo está presente habitualmente en una cantidad de 1 a 10% en peso de la pastilla, posiblemente menos en el caso de un catalizador de metales de transición que puede ser usado en forma de 0,1% o más en peso de la pastilla.
Las pastillas de detergentes de la invención pueden contener también una de las enzimas de detergencia bien conocidas en la técnica por su capacidad para degradar diversas suciedades y manchas y ayudar así a su supresión. Las enzimas adecuadas incluyen las diversas proteasas, celulasas, lipasas, amilasas y sus mezclas, que están diseñadas para suprimir una diversidad de suciedades y manchas de los tejidos. Las encimas de detergencia son comúnmente empleadas en la forma de partículas o granulados, opcionalmente con un revestimiento protector, en una cantidad de aproximadamente 0,1% a aproximadamente 3,0% en peso de la pastilla.
Las pastillas de detergentes de la invención pueden contener también un fluorescente (abrillantador óptico), por ejemplo, Tinopal (marca registrada) DMS o Tinopal CBS disponibles en la empresa Ciba-Geigy AG, Basilea, Suiza. El Tinopal DMS es 4,4'-bis-(2-morfolino-4-anilino-s-triazin-6-ilamino)-estilbeno-disulfato de disodio; y Tinopalm CBS es 2,2'-bis-(fenil-estiril)-disulfonato de disodio.
Ventajosamente es incluido un material antiespumante, especialmente si una pastilla de detergente está destinada principalmente a ser usada en máquinas lavadoras automáticas de tipo de tambor de carga frontal. Los materiales antiespumantes en forma granular se describen en el documento EP 266863A (Unilever). Estas partículas antiespumantes comprenden normalmente una mezcla de aceite de silicona, vaselina, sílice hidrófoba y alquil-fosfato como material activo antiespumante, absorbido en un material portador inorgánico basado en un carbonato soluble en agua.
Puede ser deseable también que una pastilla de detergente de la invención incluya una cantidad de un silicato de metal alcalino, particularmente orto-, meta- o di-silicato de sodio. La presencia de estos silicatos de metales alcalinos puede ser ventajosa para proporcionar protección contra la corrosión de las partes metálicas de las máquinas lavadoras, aparte de proporcionar algún mejoramiento de la detergencia. Preferentemente, las partículas con elevado contenido de detergente contienen de 5 a 15% de silicato por peso de las partículas. Esto mejora la resistencia y fluidez de estas partículas antes de la formación de las pastillas.
Otros ingredientes que pueden ser opcionalmente empleados en una pastilla de detergente para el lavado de tejidos de la invención incluyen agentes anti- redepósito como carboximetilcelulosa de sodio, polivinilpirrolidona de cadena lineal y éteres de celulosa como metil-celulosa y etil-hidroxietil-celulosa, agentes suavizantes de tejidos, secuestrantes de metales pesados como EDTA, perfumes y colorantes o partículas coloreadas.
Formación de las pastillas
La formación de las pastillas supone la compactación de una composición en forma de partículas que incluye las partículas que contienen detergente, las partículas favorecedoras de la disgregación y otros ingredientes. Es conocida una diversidad de maquinarias para la formación de pastillas que pueden ser usadas. Generalmente, funcionarán compactando una cantidad de la composición en forma de partículas que es confinada en un molde.
La formación de las pastillas se puede llevar a cabo sin la aplicación de calor, con el fin de que tenga lugar a temperatura ambiente o a una temperatura por encima de la ambiente. Con el fin de llevar a cabo la formación de pastillas a una temperatura que esté por encima de la ambiente, la composición en forma de partículas es suministrada preferentemente a la maquinaria de formación de pastillas a una temperatura elevada. Naturalmente esto suministrará calor a la maquinaria de formación de pastillas, pero la maquinaria puede ser calentada también de algún otro modo.
Si es suministrado algo de calor, está previsto que este sea suministrado convencionalmente, como haciendo pasar la composición en forma de partículas a través de una estufa, en lugar de mediante cualquier aplicación de energía microondas.
Tamaño y densidad de las pastillas
El tamaño de una pastilla variará habitualmente en el intervalo de 10 a 160 gramos, preferentemente de 15 a 60 gramos, dependiendo de las condiciones de uso previstas, y de si representa una dosis de una carga media en una máquina lavadora de tejidos o lavavajillas o una parte fraccionada de esta dosis. Las pastillas pueden ser de cualquier forma. Sin embargo, para una facilidad del envasado, son preferentemente bloques que sección transversal sustancialmente uniforme, como cilindros o cuboides. La densidad global de una pastilla se sitúa preferentemente en un intervalo de 1040 ó 1050 g/litro hasta 1450 g/litro o más. La densidad de la pastilla se puede situar bien en un intervalo hasta 1350 ó 1400 g/litro.
Ejemplos 1 y 2
Se prepararon partículas adjuntas (LA1) que contenían 82% (de su propio peso) de alquil lineal-benceno-sulfonato usando un secador rápido VRV de 1,2 m^{2}, de la manera descrita en el documento WO 97/32002. Tenía tres secciones de encamisados iguales. Los orificios de dosificación tanto para líquidos como para polvos estaban situados justo antes de la primera sección caliente, con orificios de dosificación del encamisado medio disponibles en las dos secciones finales. La zeolita se añadió a través de este orificio en la sección final. Un calentador de aceite accionado por energía eléctrica proporcionó el calentamiento a las dos primeras secciones de encamisados, usando temperaturas del aceite entre 120ºC y 190ºC. Se usó agua de tratamiento ambiental a 15ºC para enfriar el encamisado en la sección final. El flujo de aire de reposición a través del reactor fue controlado entre 10 y 50 m^{3}/h abriendo una derivación en el ventilador de extracción de vapor agotado. El motor se hizo funcionar a plena velocidad, proporcionando una velocidad máxima de aproximadamente 30 m/s.
Una monobomba fue calibrada para dosificar ácido LAS a temperatura ambiente, y una bomba peristáltica fue calibrada para dosificar hidróxido de sodio al 47%. Se calibraron alimentadores de husillos para dosificar tanto carbonato de sodio como zeolita A24. El carbonato de sodio y los líquidos fueron añadidos justo antes de la primera sección caliente, pero la zeolita fue añadida en la tercera sección que estaba fría.
El producto estaba en la forma de partículas libremente fluidas que contenían
Alquil lineal-benceno-sulfonato (LAS) 82%
Carbonato de sodio 4%
Zeolita 10%
Impurezas orgánicas no detergentes y humedad 4%
Las partículas de detergente no iónico (ND1) que contenían 56% de detergente no iónico fueron preparadas granulando detergente no iónico con sílice y jabón en un granulador Eirich RV02. (Para una escala mayor sería apropiado un reciclador Loedige).
La sílice era Sorbosil TC15 suministrada por la empresa Crosfield, Warrington, Reino Unido. El detergente no iónico fue calentado y mezclado con ácido graso, seguidamente pulverizado sobre la sílice en el granulador mientras se pulverizaba simultáneamente suficiente álcali para neutralizar el ácido graso. El producto fue enfriado en un lecho fluidizado que separó también las partes finas. Las partículas de tamaño mayor (>1400 \mum) fueron separadas por tamizado. Las partículas resultantes contenían:
Detergente no iónico 56%
Sílice 30%
Jabón y humedad 14%
Las partículas anteriores fueron mezcladas con otros materiales para preparar dos composiciones detergentes expuestas en la tabla siguiente. Estas incluían partículas de tripolifosfato de sodio que se especificó que contenían 70% de forma de fase I y contenían 3,5% de agua de hidratación (Rhodiaphos HPA 3.5 disponible en la empresa Rhone-Poulenc).
(Tabla pasa a página siguiente)
2
Se preparó una composición detergente comparativa, partiendo de un polvo de base secado por aspersión (BP1) de la siguiente composición:
3
4
\dotable{\tabskip\tabcolsep#\hfil\+#\hfil\tabskip0ptplus1fil\dddarstrut\cr}{
 * \+ Añadido a la suspensión como tripolifosfato de sodio anhidro
que contiene  al menos 70% de forma de\cr  \+ fase
II.\cr}
Este polvo fue mezclado con los demás ingredientes como sigue:
5
Estas composiciones se exponen también una junto a otra en la tabla siguiente:
6
7
Partes de 40 gramos de cada composición fueron compactadas en forma de pastillas cilíndricas de 44 mm de diámetro. Se usaron diversas cantidades de fuerza de compactación. La composición del Ejemplo 2 fue compactada también en forma de pastillas de 32 gramos, con el fin de proporcionar pastillas de esta composición que contuvieran la misma cantidad de detergente que las pastillas comparativas de 40 gramos.
La velocidad de disolución de las pastillas fue ensayada por medio de un procedimiento de ensayo en el que una pastilla se colocó en un tamiz de plástico con un tamaño de malla de 2 mm, se sumergió en 9 litros de agua desmineralizada a temperatura ambiente de 20ºC. El tamiz fue ajustado a un agitador que funcionaba a 200 rpm. La conductividad del agua se verificó hasta que alcanzó un valor constante. El tiempo para la disolución de las pastillas se tomó como el tiempo (T_{90}) para cambiar la conductividad del agua y que alcanzara un 90% de su magnitud final.
La resistencia de las pastillas se ensayó mediante un procedimiento en el que una pastilla cilíndrica es comprimida radialmente entre las placas de una máquina de ensayo de materiales hasta que la pastilla se rompe. En el momento del fallo, la pastilla se resquebraja y se produce una caída de la fuerza necesaria para mantener el desplazamiento de las placas. La medición se interrumpe cuando la fuerza aplicada necesaria para mantener desplazamiento haya caído en un 25% de su valor máximo.
La fuerza máxima es la fuerza en el momento del fallo (F_{f}). A partir de esta medición de la fuerza, se calculó un parámetro del ensayo denominado tensión de fractura diametral, usando la ecuación
\sigma=2\frac{Ff}{\pi Dt}
en la que \sigma es la tensión de fractura diametral en pascales,
F_{f} es la fuerza aplicada en Newtons para provocar la fractura,
D es el diámetro de la pastilla en metros y
t es el grosor de la pastilla en metros.
La fuerza para provocar la fractura y la tensión de fractura diametral calculada a partir de la misma son una valoración directa de la resistencia e indican la resistencia de las pastillas a la rotura cuando son manejadas por un consumidor en el momento de su uso. La cantidad de energía (o trabajo mecánico) aportada antes de la fractura es una medida de la deformabilidad de la pastilla y es relevante para la resistencia de las pastillas a la rotura durante el transporte. Esta energía o trabajo antes del fallo es valorada como la "energía de rotura" que es el área bajo un gráfico de fuerza frente al desplazamiento, hasta el punto de rotura. Está proporcionado por la ecuación:
E_{b}=\int\limits^{x_{f}}_{0}F(x)dx
en la que E_{b} es la energía de rotura en julios,
x es el desplazamiento en metros,
F es la fuerza aplicada en Newtons para el desplazamiento x, y
x_{f} es el desplazamiento en el momento del fallo.
Los valores del tiempo de disolución, tensión de rotura y energía de rotura se exponen en las dos tablas siguientes que están dispuestas para mostrar la comparación de pastillas con una tensión de fractura diametral (DFS) similar:
8
9
Es evidente que la invención hace posible aumentar la energía de rotura, reducir el tiempo de disolución y/o reducir el peso de la pastilla necesario para suministrar la misma cantidad de detergente.
Ejemplo 3
Las partículas adjuntas descritas en los ejemplos precedentes se usaron para preparar pastillas de la siguiente formulación:
\vskip1.000000\baselineskip
10
Ejemplo 4
Se usaron partículas adjuntas (LA1 y ND1) como se describió en los Ejemplos 1 y 2 junto con ingredientes adicionales para preparar pastillas de 40 gramos con dos capas de peso desigual (10 gramos y 30 gramos). La formulación global fue análoga a la del Ejemplo 1 pero contenía ligeramente más alquilbenceno-sulfonato y ligeramente menos tripolifosfato. Se usó un polvo de base (BP1A) con la misma composición que la usada en los Ejemplos 1 y 2 pero tomada de una tanda diferente, para preparar pastillas comparativas con dos capas de peso desigual. La formulación global fue igual que en las pastillas comparativas previas.
Cuando se prepararon estas pastillas de dos capas, la composición para una capa se coloró en un molde y se compactó ligeramente, la composición para la otra capa fue seguidamente añadida al molde y se aplicó la fuerza de compactación al contenido del molde. Las formulaciones se exponen en la tabla siguiente:
12
Las pastillas y las pastillas comparativas fueron ensayadas de la misma forma que se hizo para los Ejemplos 1 y 2 anteriores, con los siguientes resultados:
14
Ejemplos 5 y 6
Se produjeron partículas de detergente aniónico (LA2) en la misma instalación que para las partículas LA1 y consistían en:
Ingredientes % en peso
Alquilbenceno-sulfonato lineal (LAS) 70%
Zeolita 25%
Carbonato de sodio 2%
Impurezas no detergentes y humedad 3%
Se produjeron partículas de detergente no iónico (MD2) granulando zeolita A24 que es zeolita P con contenido máximo de aluminio de la empresa Crosfields con citrato de trisodio en un reciclador Lödige. El detergente no iónico fue mezclado con ácido graso y se pulverizó mientras se pulverizada también suficiente hidróxido acuoso al 50% para neutralizar el ácido graso. El producto resultante contenía
ND2: Ingrediente % en peso
Zeolita A24 53,8
Citrato de sodio 7,9
Detergente no iónico 24,2
Jabón 4,1
Agua 10,0
Se produjeron partículas B1 de adyuvante de la detergencia de zeolita dosificando continuamente zeolita A24, citrato de trisodio granular y una solución al 40% de copolímero de acrilato/maleato (solución de Sokolan CP5) en un reciclador Lödige CB30. El dispositivo CB30 se hizo funcionar a 1500 rpm. El polvo que salía se condujo a través de una rejilla Lödige KM300 (120 rpm) en la que tuvo lugar la densificación. El polvo resultante se secó en un lecho fluidizado con una temperatura del aire de 110ºC. La composición de la partícula de adyuvante de la detergencia resultante era:
\newpage
ZB1: Ingrediente % en peso
Zeolita A24 53,6
Citrato de sodio 17,2
Sokolan CP5 19,0
Agua, etc. 10,2
Un polvo de base granulado (BP2) de la siguiente composición, preparado mezclando bajo cizallamiento elevado seguido de densificación bajo cizallamiento reducido, tenía la siguiente composición:
15
Se usaron partículas adjuntas ND1 como se describió en los Ejemplos 1 y 2 y las partículas LA2, ND2 y ZB1 anteriormente descritas para preparar pastillas de las dos formulaciones mostradas en la tabla siguiente.
Se prepararon pastillas comparativas usando el polvo de base granulado anterior (BP2) y se muestran también en la tabla siguiente
16
17
Se prepararon pastillas que contenían 40 gramos de la composición comparativa, o 43 gramos de la composición del Ejemplo 5 ó 46 gramos de la composición del Ejemplo 6. Estas pastillas contenían todas 3,8 partes de alquilbenceno-sulfonato, 1,67 partes de detergente no iónico, 8,5 partes de zeolita y 10,4 partes de trihidrato de acetato de sodio. Las pastillas fueron compactadas con una fuerza aplicada de 9,7 kN ensayadas como en los Ejemplos 1 y 2. Se obtuvieron los siguientes resultados:
Comparativo Ejemplo 5 Ejemplo 6
DFS (kPa) 26,1 18,9 21,5
T_{90} (s) 127 123 120
E_{b} (mJ) 7,0 9,2 17,3
Puede apreciarse que en el Ejemplo 3 del documento EP 838519 del mismo solicitante, se realizó una DFS de 2,8 kPa acompañada de T_{90} de 450 segundos.
Ejemplo 7
Se preparó una composición detergente adicional según la invención usando el polvo de base granulado (BP2) de los Ejemplos 5 y 6 en combinación con partículas adjuntas (LA1) del Ejemplo 1, junto con otros ingredientes, en las siguientes proporciones:
18
Las pastillas se prepararon conteniendo 40 gramos de la composición anterior, usando una fuerza de compactación de 9,7 kN.

Claims (17)

1. Una pastilla de detergente de una composición en forma de partículas comprimidas, en la que la pastilla o una zona de la misma comprende un detergente orgánico y un adyuvante de la detergencia, caracterizada porque la pastilla o zona de la misma es compactada a partir de una composición que contiene:
(A) partículas que contienen al menos 60% en peso de detergente aniónico no jabonoso
(B) partículas que contienen al menos 80% de su propio peso de uno o más materiales solubles en agua seleccionados entre
\bullet
compuestos con una solubilidad en agua que sobrepasa 50 gramos por 100 gramos de agua a 20ºC; y
\bullet
tripolifosfato de sodio que contiene al menos 50% de su propio peso de la forma anhidra de fase I.
2. Una pastilla según la reivindicación 1, que contiene de 3 a 30% en peso de dicha pastilla o zona de la misma de dichas partículas (A).
3. Una pastilla según la reivindicación 1 o la reivindicación 2, que contiene de 15 a 60% en peso de dicha pastilla o zona de la misma de dichas partículas (B).
4. Una pastilla según la reivindicación 1 o la reivindicación 2, que contiene de 25 a 50% en peso de dicha pastilla o zona de la misma de dichas partículas (B).
5. Una pastilla según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que las partículas (A) contienen de 66 a 96% en peso de detergente aniónico no jabonoso.
6. Una pastilla según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que las partículas (A) tienen un material sólido distinto de un detergente aniónico en su superficie.
7. Una pastilla según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que contiene de 20 a 60% en peso de dicha pastilla o zona de la misma de dichas partículas (B) que contienen dicho tripolifosfato que está parcialmente hidratado de forma que contiene agua de hidratación en una cantidad que es al menos 1% en peso del tripolifosfato de sodio.
8. Una pastilla según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, que contiene 25 a 55% en peso de dicha pastilla o zona de la misma de dichas partículas (B) que contienen al menos 95% de su propio peso de dicho tripolifosfato, que está parcialmente hidratado con el fin de que contenga agua de hidratación en una cantidad que es al menos 1% en peso del tripolifosfato de sodio.
9. Una pastilla según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, que contiene al menos 20% en peso de di-
cha pastilla o zona de la misma de dichas partículas (B) que contienen en sí mismas al menos 80% de su propio
peso de uno o más compuestos con una solubilidad en agua que sobrepasa 50 gramos por 100 gramos de agua a
20ºC.
10. Una pastilla según la reivindicación 9, en la que dicho compuesto es uno o más de citrato de sodio parcial o completamente hidratado, acetato de sodio parcial o completamente hidratado y acetato de potasio.
11. Una pastilla según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la pastilla o zona de la misma contiene también partículas que contienen en sí mismas al menos 20% de detergente no iónico.
12. Una pastilla según la reivindicación 1, en la que la pastilla o zona de la misma contiene de 3 a 30% en peso de la pastilla o zona de la misma de partículas que contienen 30 a 70% de su propio peso de detergente no iónico.
13. Una pastilla según la reivindicación 11 o la reivindicación 12, en la que al menos 90% del detergente orgánico no jabonoso en la pastilla o zona de la misma está contenido en dichas partículas (A) o en partículas que contienen al menos 20% de su propio peso de detergente no iónico.
14. Una pastilla según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que dicha pastilla contiene de 5 a 40% de detergente orgánico y de 15 a 80% de adyuvante de la detergencia.
15. Una pastilla según la reivindicación 14, que contiene de 30 a 60% en peso de tripolifosfato de sodio, contabilizado en forma anhidra.
16. Una pastilla según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en la que la composición de la pastilla o zona de la misma contiene de 10 a 60% de partículas que contienen de 40 a 80% de su propio peso de adyuvante de la detergencia y 20 a 60% de su propio peso de otro material no detergente.
17. Un procedimiento para preparar una pastilla según una cualquiera de las reivindicaciones anteriores, procedimiento que comprende mezclar dichas partículas (A) con dichas partículas (B) y otros ingredientes detergentes, y seguidamente compactar la composición resultante en forma de pastillas.
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