JP2002180089A - ビルダー組成物 - Google Patents

ビルダー組成物

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JP2002180089A JP2001301436A JP2001301436A JP2002180089A JP 2002180089 A JP2002180089 A JP 2002180089A JP 2001301436 A JP2001301436 A JP 2001301436A JP 2001301436 A JP2001301436 A JP 2001301436A JP 2002180089 A JP2002180089 A JP 2002180089A
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ハラルト・バウアー
Josef Holz
ヨーゼフ・ホルツ
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Abstract

(57)【要約】 【課題】ビルダー組成物 【解決手段】本発明の対象は、 a) 式：NaMSixO2x+1*yH2O（式中、Mはナトリウムまた
は水素を表し、xは1.9〜4の数を表し、yは0〜20の数を
表す）で示される結晶性の層状ケイ酸ナトリウム、 b) 水および c) 酸性のH+供与成分を相互に接触させることによって
得られるビルダー組成物であって、この場合、 d) 結晶性の層状ケイ酸ナトリウムa)と酸性の成分c)の
供与可能なH+の全体量とのモル比が4:1〜1000:1であ
り、 e) 水b)と酸性の成分c)の供与可能なH+の全体量とのモ
ル比が3:1〜1000:1である、ビルダー組成物である。さ
らに本発明の対象は、本発明によるビルダー組成物を含
有している洗剤、洗浄剤、調合物および硬水軟化剤であ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
例えば繊維製品の機械洗濯および食器の洗浄の場合のエ
ネルギー節約の必然性から、水消費量のより著しい減量
が求められている。これによって、水溶性ビルダー系、
例えばゼオライトまたは部分的に可溶性の系、例えば結
晶性の層状ケイ酸ナトリウムを基礎とする洗剤および洗
浄剤は、その性能の限界に見る見るうちに直面してい
る。水消費量の減少の悪い結果として、例えば繊維製
品、殊に濃い色で染色された繊維製品、の洗濯の際にこ
の織物上の白い残留物が観察され、この場合、該残留物
は、溶解しなかったかもしくは分散困難であったビルダ
ーに由来する。
【０００１】本発明の課題は、改善された溶解残留特性
を示すビルダー組成物を提供することであった。
【０００２】EP 0 650 926には硬化剤、例えば水、シリ
カゾル、シリカゲル、界面活性剤、水ガラス、マレイン
酸-アクリル酸-ポリマーおよび他の共重合体の添加下で
のロール圧縮成形による結晶性の層状ケイ酸ナトリウム
の粒状化が記載されている。目的は、機械的な摩耗に抵
抗する粒状物の製造である。
【０００３】EP 0 849 355には、アルカリ性のケイ酸塩
と酸性のポリカルボン酸塩との還元生成物を含有してい
ることを特徴とする粉末状の洗剤および洗浄剤-成分が
記載されている。該明細書には、アルカリ性のケイ酸塩
に酸性のポリカルボン酸塩溶液を塗布することを特徴と
する製造方法が記載されており、この場合、有利に固体
ミキサー(Feststoffmischer)および吹付装置(Aufduesev
orrichtung)で処理される。
【０００４】US 5,540,855には、結晶性の層状ケイ酸塩
と、有機酸の群から選択された水中でイオン化可能な固
体物質からなる粒状組成物が記載されており、この場
合、ケイ酸塩と酸の混合比は、約3.5:1であり、かつ、
結合されていない水分は、5重量%未満である。
【０００５】意外にも今回、結晶性の層状ケイ酸ナトリ
ウムを水および酸性のH+供与成分と一定の比で相互に接
触させることによって得られる結晶性の層状ケイ酸ナト
リウムを基礎とするビルダー組成物が、この場合、この
ようにして得られたビルダー組成物は、有利に引き続
き、機械的および／または熱的に処理されるのである
が、このビルダー組成物が、改善された溶解残留特性を
示すことが見いだされた。
【０００６】したがって本発明の対象は、 a) 式：NaMSixO2x+1*yH2O（式中、Mはナトリウムまた
は水素を表し、xは1.9〜4の数を表し、yは0〜20の数を
表す）で示される結晶性の層状ケイ酸ナトリウム、 b) 水および c) 酸性のH+供与成分を相互に接触させることによって
得られ、この場合、 d) 結晶性の層状ケイ酸ナトリウムa)と酸性の成分c)の
供与可能なH+の全体量とのモル比が4:1〜1000:1であ
り、 e) 水b)と酸性の成分c)の供与可能なH+の全体量とのモ
ル比が3:1〜1000:1である、ビルダー組成物である。
【０００７】成分a)、b)およびc)の接触は、成分相互の
十分な接触を保証する全ての方法によって行なうことが
できる。ここでは混合方法および噴霧方法を挙げておく
だけとする。
【０００８】水b)および／または酸性の成分c)は、ガス
状態もしくは蒸気状態で結晶性の層状ケイ酸ナトリウム
a)と接触させることもできる。
【０００９】有利に成分a)、b)およびc)は、混合によっ
て相互に接触される。
【００１０】適当な混合機は、例えばレーディゲミキサ
(Loedige-Mischer)、プローシェアミキサ、アイリッヒ
ミキサ(Eyrich-Mischer)およびシュギミキサ(Schugi-Mi
scher)である。
【００１１】有利に混合時間は、0.5秒〜60分、特に有
利に2秒〜30分である。
【００１２】混合の場合には、成分a)、b)およびc)の十
分に完全な混合を保証する全ての混合変法が考慮されう
る。
【００１３】有利な実施態様の場合には、先ず酸性の成
分c)および水b)を混合し、さらに引き続き、このように
して得られた混合物を結晶性の層状ケイ酸ナトリウムa)
と混合する。
【００１４】別の実施態様の場合には、先ず酸性の成分
c)と結晶性の層状ケイ酸ナトリウムa)と混合し、さらに
引き続き、水b)を後から混合する。
【００１５】別の実施態様の場合には、先ず水b)を結晶
性の層状ケイ酸ナトリウムa)と混合し、さらに引き続
き、酸性の成分c)を後から混合する。
【００１６】酸性の成分c)を水b)の一部と混合し、その
後に結晶性の層状ケイ酸ナトリウムa)と混合し、さらに
最後に水b)の残分を後から混合する実施態様が、同様に
可能である。
【００１７】結晶性の層状ケイ酸ナトリウムa)への水b)
および酸性の成分c)の添加は、周囲温度で行なうことが
できるが、しかしながら、より高い温度で行なうことお
できる。 有利に温度0〜400℃であり、特に有利に10〜2
00℃である。熱は、外部の加熱装置によって導入するこ
とができる。場合によっては、成分の全てを予備加熱す
ることもできるし、個々の成分のみを予備加熱すること
もできる。
【００１８】前記項目d)およびe)に記載されたモル比を
守ることは、本発明にとって本質的に重要である。
【００１９】結晶性の層状ケイ酸ナトリウムa)と酸性の
成分c)の供与可能なH+の全体量とのモル比d)は、有利に
5:1〜550:1であり、特に有利に15:1〜150:1である。
【００２０】水b)と酸性の成分c)の供与可能なH+の全体
量とのモル比e)は、有利に4:1〜110:1であり、特に有利
に6:1〜85:1である。
【００２１】有利にケイ酸ナトリウムa)は、x値が2、3
または4であるケイ酸ナトリウムa)である。xが2であるN
a2Si2O5*yH2Oで示される二ケイ酸ナトリウムは、特に有
利である。ケイ酸ナトリウムa)は、混合物であってもよ
い。
【００２２】結晶性の層状の二ケイ酸ナトリウムは、変
化する百分率割合での多形の型α型、β型、δ型および
ε型から構成されている。市販品の場合には非晶質分も
含有されている。
【００２３】有利な結晶性の層状ケイ酸ナトリウムa)
は、α型二ケイ酸ナトリウム0〜40重量%、β型二ケイ酸
ナトリウム0〜40重量%、δ型二ケイ酸ナトリウム40〜10
0重量%および非晶質分0〜40重量%を含有している。
【００２４】特に有利な結晶性の層状ケイ酸ナトリウム
a)は、α型二ケイ酸ナトリウム7〜21重量%、β型二ケイ
酸ナトリウム0〜12重量%およびδ型二ケイ酸ナトリウム
65〜95重量%を含有している。
【００２５】δ型二ケイ酸ナトリウム80〜100重量%を含
有する結晶性の層状ケイ酸ナトリウムa)は、特に有利で
ある。
【００２６】別の実施態様の場合には、β型二ケイ酸ナ
トリウム80〜100重量%を含有する結晶性の層状ケイ酸ナ
トリウムa)は、使用することもできる。
【００２７】上記のα型二ケイ酸ナトリウムは、EP-B-0
164 514に記載されたNa-SKS-5に相応し、この場合、該
化合物は、同文献に記載のＸ線回折データによって特徴
づけられ、このＸ線回折データは、α-Na2Si2O5に分級
され、そのＸ線回折グラフは、Joint Commitee of Powd
er Diffraction Standardsに18-1241、22-1397、22-139
7A、19-1233、19-1234および19-1237の番号で登録され
ている。
【００２８】上記のβ型二ケイ酸ナトリウムは、EP-B-0
164 514に記載されたNa-SKS-7に相応し、この場合、該
化合物は、同文献に記載のＸ線回折データによって特徴
づけられ、このＸ線回折データは、β-Na2Si2O5に分級
され、そのＸ線回折グラフは、Joint Commitee of Powd
er Diffraction Standardsに24-1123および29-1261の番
号で登録されている。
【００２９】上記のδ型二ケイ酸ナトリウムは、EP-B-0
164 514に記載されたNa-SKS-6に相応し、この場合、該
化合物は、同文献に記載のＸ線回折データによって特徴
づけられ、このＸ線回折データは、δ-Na2Si2O5に分級
され、そのＸ線回折グラフは、Joint Commitee of Powd
er Diffraction Standardsに22-1396の番号で登録され
ている。
【００３０】有利な実施態様の場合には結晶性の層状ケ
イ酸ナトリウムa)は、付加的な陽イオン性のおよび／ま
たは陰イオン性の成分を含有している。
【００３１】陽イオン性の成分は、有利にアルカリ金属
イオンおよび／またはアルカリ土類金属イオンおよび／
またはFe、W、Mo、Ta、Pb、Al、Zn、Ti、V、Cr、Mn、Co
および／またはNiである。
【００３２】陰イオン性の成分は、有利に硫酸塩、フッ
化物、塩化物、臭化物、ヨウ化物、炭酸塩、炭酸水素
塩、硝酸塩、水酸化物、リン酸塩および／または ホウ
酸塩である。
【００３３】有利な実施態様の場合には結晶性の層状ケ
イ酸ナトリウムは、SiO2の全含有量に対してホウ素10モ
ル%までを含有している。
【００３４】別の有利な実施態様の場合には結晶性の層
状ケイ酸ナトリウムは、SiO2の全含有量に対してリン20
モル%までを含有している。
【００３５】有利に、平均粒度0.1〜4000μm、特に有利
に10〜500μm、殊に有利に20〜200μmを有する粉末とし
ての結晶性の層状ケイ酸ナトリウムは、使用される。
【００３６】酸性のH+供与成分c)は、例えば無機酸、有
機酸、酸性塩またはこれらの混合物である。
【００３７】有利に酸性の成分c)は、プロトン酸（その
陰イオンはホウ素、炭素、ケイ素、窒素、リン、ヒ素、
アンチモン、硫黄、セレン、テルル、フッ素、塩素およ
び／または臭素を有する）、モノカルボン酸、ジカルボ
ン酸、トリカルボン酸、オリゴカルボン酸、ポリカルボ
ン酸；アクリル酸、マレイン酸、ビニルスルホン酸、酢
酸ビニル、アスパラギン酸および／または糖カルボン酸
のモノマーを基礎とするホモポリマーおよび／または共
重合体、硫酸水素ナトリウムおよび／または炭酸水素ナ
トリウムである。
【００３８】ポリカルボン酸として、例えばGB-A-1,59
6,756に記載されているポリカルボン酸も特に適当であ
る。
【００３９】酸性の成分c)として硫酸、ケイ酸、スルホ
ン酸、リン酸、ホスホン酸、殊に有利に1-ヒドロキシエ
タン-1,1-ジホスホン酸およびアミノポリメチレンホス
ホン酸、塩酸、ホウ酸、炭酸、酢酸、クエン酸、アスコ
ルビン酸、グルタル酸、グルコン酸、グルコル酸(Gluco
lsaeure)、コハク酸、酒石酸、ヒドロキシコハク酸、マ
レイン酸、マロン酸、シュウ酸、分子量200〜10000g/モ
ルを有するポリアクリル酸、アクリル酸およびマレイン
酸を基礎とする分子量2000〜70000g/モルを有する共重
合体および／または硫酸水素ナトリウムは、特に有利で
ある。
【００４０】酸性の成分c)として硫酸、ケイ酸、酢酸、
クエン酸、分子量1000〜5000g/モルを有するポリアクリ
ル酸、アクリル酸およびマレイン酸のモノマーを基礎と
する分子量4000〜70000g/モルを有する共重合体および
／または硫酸水素ナトリウムは、殊に有利である。
【００４１】酸性の成分c)として硫酸は、きわめて有利
である。
【００４２】有利に酸性の成分c)は、11未満のpKs値を
有している。
【００４３】有利に成分a)、b)およびc)の接触後に得ら
れた組成物は、なお機械的および／または熱的に後処理
される。
【００４４】有利な実施態様の場合には成分a)、b)およ
びc)の接触後に得られた組成物は、粉砕され、かつ引き
続き、場合によっては分粒される。
【００４５】意外にも粉砕によって溶解残留特性が改善
される。粉砕には振動ミル、ボールミル、ローラーミル
および リングローラーミル(Pendelrollenmuhlen) (例
えばNeuman & Esser社の製品)、ハンマーミル、インパ
クトミルまたはジェットミル(Luftstrahlmuehlen)(例え
ばHosokawa-Alpine社の製品)が有利である。
【００４６】粉砕した材料は、過大粒、好ましい大きさ
の粒子(Gutkorn)および過小粒に、有利に空気分級およ
び／または篩分けによって分級される。特に有利に篩分
けが考慮の対象となる。 適当な篩は、例えばRhewum
社、Locker社またはAllgeier社の製品である。
【００４７】別の有利な実施態様の場合には成分a)、b)
およびc)の接触後に得られた組成物は、圧縮成形され、
その後に粉砕され、かつ引き続き、場合によっては分粒
される。
【００４８】意外にも圧縮成形工程によって溶解残留特
性がさらに 改善される。
【００４９】圧縮成形は、有利にロール圧縮成形、圧縮
造粒(Pressgranulierung)またはブリケッティング、特
に有利に、ロール圧縮成形である。
【００５０】材料の温度は、圧縮成形中有利に10〜200
℃であり、この場合、所望の温度は、外部の加熱装置/
冷却装置によって調整することもできるし、発生する摩
擦熱によって自動的に得られる。
【００５１】ロール圧縮成形の場合には圧縮成形圧は、
有利に2〜200kN/cmローラ幅、特に有利に10〜100kN/cm
ローラ幅である。
【００５２】ロール圧縮成形機として例えばHosokawa-B
epex社およびAlexanderwerk社の製品が適当である。
【００５３】ロール圧縮成形の際に生じるカサブタ状物
(Schuelpen)は、関連する型のミルを用いて粉砕され、
かつ、場合によっては分粒される。
【００５４】圧縮成形は、不連続的にバッチ方法で行な
うこともできるし、連続的に行なうこともできる。連続
的な操作の場合には、循環方法で過小粒は、該圧縮成形
機に返送され、かつ過大粒は、該ミルに返送される。
【００５５】圧縮成形の際に場合によっては圧縮成形助
剤、有利に水、水ガラス、ポリエチレングリコール、非
イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、ポリカルボキ
シレート共重合体、変性及び（又は）非変性セルロー
ス、ベントナイト、ヘクトライト、サポナイトおよび／
または他の洗剤成分、10重量%までを添加することがで
きる。
【００５６】そのうえ意外にも、ビルダー組成物の熱処
理によって溶解残留特性がさらに改善されることが見い
だされた。
【００５７】熱処理は、成分a)、b)およびc)の接触後、
直ちに行なうこともできるし、該熱処理を圧縮成型後、
粉砕後または分粒後に行なうことも、しかしながら可能
である。
【００５８】種々の処理工程での複数回の熱処理も本発
明の範囲内である。
【００５９】熱処理は、有利に温度30〜400℃、特に有
利に40〜150℃で行なわれる。
【００６０】熱処理の持続時間は、有利に0.5〜1000
分、特に有利に2〜120分である。
【００６１】適当な熱処理のための装置は、例えば流動
床、連続加熱炉(Bandoefen)およびトンネル炉、高速空
気コンベヤー(Flugfoerderungen)ならびに貯蔵タンクで
ある。
【００６２】成分a)、b)およびc)の接触の後に先ず熱処
理し、さらに圧縮成形し、さらに粉砕し、かつ引き続
き、場合によっては分粒する方法は、特に有利である。
【００６３】成分a)、b)およびc)の接触の後に先ず圧縮
成形し、さらに粉砕し、さらに場合によっては分粒し、
かつ引き続き、熱処理する方法は、さらに特に有利であ
る。
【００６４】有利に本発明によるビルダー組成物は、平
均粒度0.1〜4000μm、特に有利に10〜500μm、殊に有利
に20〜200μmを有する粉末として使用される。
【００６５】別の有利な実施態様の場合には本発明によ
るビルダー組成物は、平均粒度200〜2000μm、有利に40
0〜900μmを有する粒状物として使用される。
【００６６】平均粒度0.1〜300μm、有利に10〜200μm
を有する粉砕した粒状物としての本発明によるビルダー
組成物の使用は、同様に有利である。
【００６７】さらに本発明によるビルダー組成物は、有
利に、0.25%の水溶液の溶解残留が、20℃でかつ20分間
の撹拌の後で、50%以下であり、有利に30%以下であるこ
とを特徴とする。
【００６８】本発明によるビルダー組成物の少なくとも
1種を含有している洗剤および洗浄剤もまた、本発明の
対象である。
【００６９】洗剤は、有利にヘビーデューティー洗剤、
コンパクト-ヘビーデューティー洗剤、コンパクト色物
柄物用洗剤(Compact-Colorwaschmittel)、嵩密度の小さ
いヘビーデューティー洗剤、特殊洗剤(Spezialwaschmit
tel)、例えばしみ抜き剤(Fleckensalze)、漂白増進剤(B
leichbooster)、カーテン用洗剤(Gardinenwaschmitte
l)、羊毛用洗剤、ユニット式洗剤(Baukasten-Waschmitt
el)および業務用洗剤である。
【００７０】洗浄剤は、有利に食器洗い機用すすぎ補助
剤(Maschinengeschirreiniger)および食器洗い機用洗剤
(Maschinengeschirrspulmittel)である。この場合には
ケイ酸塩がとりわけ、その良好な汚れ分散性のため、そ
の高いアルカリ度のため、かつ、ガラスに対するその保
護作用のために需要がある。この場合にはガラスへの障
害とは、ガラス上の層状堆積物の形成ならびにガラス表
面の腐食のことであり、-これらは両方ともガラスの周
知の望ましくない曇りを生じさせる。
【００７１】有利な洗剤および洗浄剤は、 a)本発明によるビルダー組成物0.5〜99重量%、 b)場合によってはコビルダー(Cobuilder)0.5〜80重量
%、有利に5〜50重量%、 c)場合によっては界面活性剤1〜50重量%、有利に2〜30
重量%、 d)場合によっては漂白剤系1〜70重量%、有利に5〜50重
量%、 e)場合によってはｐＨ調節剤0.5〜80重量%、有利に5〜5
0重量%、 f)100重量%までの残分の別の常用の成分 を含有している。
【００７２】特に有利な洗剤および洗浄剤は、 a)本発明によるビルダー組成物0.5〜99重量%、 b)コビルダー0.5〜80重量%、有利に5〜50重量%、 c)場合によっては界面活性剤1〜50重量%、有利に2〜30
重量%、 d)場合によっては漂白剤系1〜70重量%、有利に5〜50重
量%、 e)場合によってはｐＨ調節剤0.5〜80重量%、有利に5〜5
0重量%、 f)100重量%までの残分の別の常用の成分 を含有している。
【００７３】さらに特に有利な洗剤および洗浄剤は、 a)本発明によるビルダー組成物0.5〜99重量%、 c)界面活性剤1〜50重量%、有利に2〜30重量%、 b)場合によってはコビルダー0.5〜80重量%、有利に5〜5
0重量%、 d)場合によっては漂白剤系1〜70重量%、有利に5〜50重
量%、 e)場合によってはｐＨ調節剤0.5〜80重量%、有利に5〜5
0重量%、 f)100重量%までの残分の別の常用の成分 を含有している。
【００７４】さらに特に有利な洗剤および洗浄剤は、 a)本発明によるビルダー組成物0.5〜99重量%、 d)漂白剤系1〜70重量%、有利に5〜50重量%、 b)場合によってはコビルダー0.5〜80重量%、有利に5〜5
0重量%、 c)場合によっては界面活性剤1〜50重量%、有利に2〜30
重量%、 e)場合によってはｐＨ調節剤0.5〜80重量%、有利に5〜5
0重量%、 f)100重量%までの残分の別の常用の成分 を含有している。
【００７５】さらに特に有利な洗剤および洗浄剤は、 a)本発明によるビルダー組成物0.5〜99重量%、 e)ｐＨ調節剤0.5〜80重量%、有利に5〜50重量%、 b)場合によってはコビルダー0.5〜80重量%、有利に5〜5
0重量%、 c)場合によっては界面活性剤1〜50重量%、有利に2〜30
重量%、 d)場合によっては漂白剤系1〜70重量%、有利に5〜50重
量%、 f)100重量%までの残分の別の常用の成分 を含有している。
【００７６】さらに特に有利な洗剤および洗浄剤は、 a)本発明によるビルダー組成物0.5〜99重量%、 b)コビルダー0.5〜80重量%、有利に5〜50重量%、 c)界面活性剤1〜50重量%、有利に2〜30重量%, d)場合によっては漂白剤系1〜70重量%、有利に5〜50重
量%、 e)場合によってはｐＨ調節剤0.5〜80重量%、有利に5〜5
0重量%、 f)100重量%までの残分の別の常用の成分 を含有している。
【００７７】さらに特に有利な洗剤および洗浄剤は、 a)本発明によるビルダー組成物0.5〜99重量%、 b)コビルダー0.5〜80重量%、有利に5〜50重量%、 c)界面活性剤1〜50重量%、有利に2〜30重量%、 d)漂白剤系1〜70重量%、有利に5〜50重量%、 e)場合によってはｐＨ調節剤0.5〜80重量%、有利に5〜5
0重量%、 f)100重量%までの残分の別の常用の成分 を含有している。
【００７８】さらに特に有利な洗剤および洗浄剤は、 a)本発明によるビルダー組成物0.5〜99重量%、 b)コビルダー0.5〜80重量%、有利に5〜50重量%、 c)界面活性剤1〜50重量%、有利に2〜30重量%, d)漂白剤系1〜70重量%、有利に5〜50重量% e)ｐＨ調節剤0.5〜80重量%、有利に5〜50重量% f)100重量%までの残分の別の常用の成分 を含有している。
【００７９】詳細な洗剤および洗浄剤は、本発明による
ビルダー組成物を、例えばヘビーデューティー洗剤、色
物柄物用洗剤(Colorwaschmittel)、硬水軟化剤およびし
み抜き剤の場合には1〜50重量%、あるいは例えばユニッ
ト式洗剤システム(Baukasten-Waschmittelsysteme)の場
合には60〜100重量%含有している。
【００８０】他の詳細な洗剤および洗浄剤、例えば食器
洗い機用すすぎ補助剤は、本発明によるビルダー組成物
1〜30重量%を含有している。
【００８１】コビルダーは、有利に結晶性のアルミノケ
イ酸塩、モノマーの、オリゴマーのもしくはポリマーの
または共重合体のカルボン酸、アルカリ金属炭酸塩、ア
ルカリ金属オルトリン酸塩、アルカリ金属ピロリン酸塩
およびアルカリ金属ポリリン酸塩、結晶性の層状ケイ酸
塩、層構造を伴わない結晶性のアルカリ金属ケイ酸塩お
よび／またはＸ線非晶質のアルカリ金属ケイ酸塩であ
る。
【００８２】漂白剤系は、有利に有効塩素担体および／
または有機のもしくは無機の活性酸素担体、漂白活性剤
(例えばTAED)、漂白触媒、有色物質の除去のための酵
素、過ホウ酸塩および／または過炭酸塩である。
【００８３】界面活性剤は、有利に、陰イオン性の、陽
イオン性の、非イオン性のおよび／または両性イオンの
界面活性剤である。
【００８４】非イオン界面活性剤としてアルキルアルコ
キシラート、グルコンアミドおよび／またはアルキルポ
リグリコシドは、特に有利である。
【００８５】アルキルアルコキシラートのうち有利に、
エトキシ化アルコール、有利に第1級アルコール、それ
も有利にアルコール1モルにつき有利にC原子8〜22個お
よび有利にEO単位1〜80個を有する第1級アルコールが使
用され、この場合、アルコール基は、直鎖状であるかも
しくは有利に2位にメチル分枝を有するか、あるいは直
鎖状の基とメチル分枝を有する基を混合して含有してお
り、これは通常、例えばオキソアルコール基の場合が該
当する。有利なエトキシ化アルコールには、例えばEO単
位3、5、7、8および11個を有するC11-アルコール 、EO
単位3、6、7、8、10および13個を有する(C12〜C15)-ア
ルコール、EO単位4、7および8個を有する(C14〜C15)-ア
ルコール 、EO単位8、11、15、20、25、50および80個を
有する(C1 6-C18)-アルコールならびにこれらの混合物
が含まれる。上記のエトキシ化度は、統計的な平均値で
あり、該エトキシ化度は、個々の生成物については整数
であってもよいし、小数であってもよい。その上さら
に、脂肪アルコール-EO/PO-アダクト、例えばClariant
GmbH社のゲナポール((登録商標)Genapol)3970、2909お
よび2822型、を使用することもできる。
【００８６】別の適当な界面活性剤は、式R2-CO-N(R3)-
Z（式中、R2COは炭素原子6〜22個を有する脂肪族のアシ
ル基を表し、R3は水素原子、炭素原子1〜4個を有するア
ルキル基もしくはヒドロキシアルキル基を表し、Zは炭
素原子3〜10個およびヒドロキシ基3〜10個を有する直鎖
状もしくは枝分れしたポリヒドロキシアルキル基を表
す）で示されるポリヒドロキシ脂肪酸アミドである。
【００８７】有利に、一般式RO(G)xで示されるアルキル
グリコシドが使用され、式中、Rは第1級直鎖状もしくは
メチル分枝を有する、殊に2位にメチル分枝を有する、
炭素原子8〜22個、有利に12〜18個を有する脂肪族の基
を表し、かつ、Gは炭素原子5個もしくは6個を有するグ
リコース単位、有利にグルコースを表す。モノグリコシ
ドとオリゴグリコシドの分布を示すオリゴマー重合度(O
ligomerisierungsgrad)xは、有利に1〜10の数であり、
特に有利にxは1,2〜1,4である。
【００８８】アルコキシ化された、有利にエトキシ化さ
れた、またはエトキシ化されかつプロポキシされた脂肪
酸アルキルエステル、有利にアルキル鎖に炭素原子1〜4
個を有するこのような化合物、殊に脂肪酸メチルエステ
ル、例えば日本国特許出願JP58/217598に記載されてい
るこのような化合物または有利に国際公開WO A 90/1353
3に記載された方法によって製造されるこのような化合
物は、有利に使用される。
【００８９】スルホン酸塩型の陰イオン界面活性剤とし
て有利に、公知の(C9〜C13)-アルキルベンゼンスルホン
酸塩、α-オレフィンスルホン酸塩およびアルカンスル
ホン酸塩は、考慮の対象となる。スルホ脂肪酸のエステ
ルもしくはα-スルホ脂肪酸の二塩も適当である。別の
適当な陰イオン界面活性剤は、硫酸化脂肪酸グリセリン
エステルであり、この場合、該化合物は、モノエステ
ル、ジエステルおよびトリエステルならびにこれらの混
合物であり、この場合、該化合物は、例えばモノグリセ
リン1モルと脂肪酸1〜3モルのエステル化による製造に
よって得られるか、またはグリセリン0,3〜2モルによる
トリグリセリドの変換によって得られる。アルキル硫酸
塩として殊に(C12〜C18)-脂肪アルコール、例えばラウ
リル-、ミリスチル-、セチル-、もしくはステアリルア
ルコール、の硫酸モノエステルならびに、ヤシ油、パー
ム油およびパーム核油から得られる脂肪アルコール混合
物が適当であり、この場合、該化合物は、付加的になお
不飽和アルコール、例えばオレイルアルコール、を含有
していてもよい。
【００９０】別の陰イオン界面活性剤として殊に石鹸が
考慮の対象となる。飽和脂肪酸石鹸、例えばラウリン
酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、水素
化エルカ酸およびベヘン酸の塩、ならびに殊に、天然の
脂肪酸、例えばヤシ油-、パーム核油-もしくは獣脂の脂
肪酸、に由来するこのような石鹸混合物は、適当であ
る。陰イオン界面活性剤は、そのナトリウム-、カリウ
ム-もしくはアンモニウム塩の形で存在していてもよ
く、ならびに有機塩基の可溶の塩、例えばモノ-、ジ-も
しくはトリエタノールアミン、として存在していてもよ
い。有利に陰イオン界面活性剤は、そのナトリウム-も
しくはカリウム塩の形で、殊にナトリウム塩の形で存在
している。
【００９１】ｐＨ調節剤は、有利にソーダ、クエン酸、
クエン酸ナトリウムおよび／または炭酸水素塩である。
【００９２】最後に、洗剤および洗浄剤は、場合によっ
てはなお酵素、例えばプロテアーゼ、アミラーゼ、リパ
ーゼおよびセルラーゼ、を含有していてもよい。
【００９３】有利に本発明によるビルダー組成物60〜10
0重量%を含有している洗剤ユニットシステム(Waschmitt
el-Baukastensystem)のための成分もまた、本発明の対
象である。
【００９４】さらに本発明の対象は、本発明によるビル
ダー組成物少なくとも1種を含有している硬水軟化剤で
ある。硬水軟化剤は、高い水硬度の地域で特に、洗濯結
果および洗濯機の保護作用に対して効果を高める作用を
及ぼす。
【００９５】有利な硬水軟化剤は、 a)本発明によるビルダー組成物0.5〜99重量%、 b)場合によってはコビルダー0.5〜80重量%、 c)場合によっては界面活性剤0〜15重量%、 d)場合によってはｐＨ調節剤0.5〜80重量% を含有している。
【００９６】成分a)、b)、c)およびd)として有利に前記
の化合物が使用される。
【００９７】本発明によるビルダー組成物は明らかに、
洗剤および洗浄剤、硬水軟化剤ならびに洗剤ユニットシ
ステムのための化合物を製造するための成分としても使
用することができる。調合物を用いて、特別な作用を達
成することが可能である。例えば、液体成分を粉末-も
しくは錠剤形の洗剤および洗浄剤に加工することができ
る。そのうえ、洗剤および洗浄剤に着色することもでき
るし、斑模様を入れることもできる。同じくこのように
して特別な崩壊作用、難分散性の成分の改善された分散
あるいはタブレットの多孔性を達成することができる。
【００９８】該調合物は、有利に a)本発明によるビルダー組成物、有利に平均粒度1〜500
μm、特に有利に20〜100μmを有する粉末の形で、また
は他の実施態様の場合には有利に平均粒度200〜2000μ
m、有利に300〜900μmを有する粒状物の形で、70〜99.5
重量%、および b)0.5〜30重量%陰イオン性の、陽イオン性の、非イオン
性のおよび／または両性イオンの界面活性剤を含有して
いる。
【００９９】界面活性剤c)として有利に上記の化合物が
使用される。
【０１００】他の有利な調合物は、 a)本発明によるビルダー組成物50〜99重量%、 b)着色剤0.01〜10重量%、 c)100重量%までの残分の別の常用の成分 を含有している。
【０１０１】洗剤、洗浄剤、硬水軟化剤およびユニット
成分(Baukasten-Komponenten)は、例えば粉末状、粒状
物状、ゲル状、液状もしくは錠剤形で使用することがで
きる。
【０１０２】タブレットを製造するには、各組成物をタ
ブレット圧縮成形機で相応の形に圧縮成形し、この場
合、形は、さまざまな形態であることができる(例えば
円柱形、立方体形、楕円形、環形など)。円柱形の場合
には半径と高さの比は、0.2〜5である。圧縮成形圧は、
12〜0.3kN/cm2が可能である。圧縮成形圧は、本質的に
タブレットの幾何学的形態とは無関係である。
【０１０３】食器洗い機用すすぎ補助剤のタブレット化
には、圧縮成形圧0.7〜14.2kN/cm2が有利であり、圧力
2.8〜10kN/cm2が特に有利である。複雑な形のために
は、複数工程の圧縮成形も有利である。異なる区画に分
配することは、通常は相互に不相溶の成分の一定の分離
に役立つ。
【０１０４】多層タブレットについては、調合物の任意
の分割分が複数の段階で順次重ね合わせて圧縮成形され
ることによって、複数の層が得られる。2層タブレット
の場合には2つの層の層の厚さの比1:10〜10:1が特に有
利である。
【０１０５】他の適用形は、例えば球形の区画が挿入さ
れたタブレットである。タブレットの異なる層および区
画は、異なる色で着色されていてもよい。 （実施例）次に本発明を実施例につき詳説するが、しか
しながら、本発明は、これら実施例に限定されるもので
はない。
【０１０６】使用された結晶性の層状ケイ酸ナトリウム
の相の組成の測定：乳鉢ですりつぶした固体試料をＸ線
粉末回折計Philips PW1710で測定した(CuKα2線、波長
1.54439オングストローム、加速電圧35kV、線条電流28m
A、モノクロメーター、走査速度毎分3° 2θ)。測定し
た強度を次のとおり評価した： 物質 特性ピーク(d値単位オングストローム) α相 3.29+/-0.07、典型的に3.31 β相 2.97+/-0.06 δ相 3.97+/-0.08 重量百分率での結晶の割合は、α相、β相およびδ相
の、- パルスで測定した - 強度Ia、IbおよびIdか
ら次式にしたがって得られる： α含有率: A [%]=100*Ia/(Ia+Ib+Id) β含有率: B [%]=1.41*100*Ib/(Ia+Id) δ含有率: D [%]=100-A-D Ｘ線非晶質分(AM)の測定のためにＸ線ピークのバックグ
ラウンド(パルス)をd値2.65オングストロームで測定し
(Iam)、かつ次の実験式を用いてパーセントでの含有率
に変換する: AM [%]=(Iam-70)*100/450 分析の際に結晶の割合のほかにＸ線非晶質分も示すべき
場合には、含量A、B、Cは、AMの分だけ修正される。 ビルダー組成物の圧縮成形および粉砕：ロール圧縮成形
機(Hosokawa-Bepex社)では出発材料は、圧縮スクリュー
(Stopfschnecke)を用いて圧縮成形機ローラ間に搬送さ
れる(調節段階(Einstellung Stufe)5)。この搬送は、圧
縮成形圧10〜100kN/cmローラ長さが得られる程度の速度
で行なわれる。ローラ回転は、段階3〜7に調整され、ロ
ーラ間隔は、0.1である。生じたカサブタ状物(長さ約50
mm、厚さ約2〜5mm、幅約10〜15mm)を篩穴の直径5mmを有
するハンマーミル(UPZ型、Alpine社)で回転数600〜1400
回転／分で粉砕される。粉砕された粉末状の生成物のう
ちから過大粒(穴径1000μmの篩)および過小粒(穴径300
μmの篩)は、分離除去される。過大粒は、別の粉砕工程
に送られ、さらに再度篩分けされる。粒度300μm〜1000
μmを有する2つの画分は、一緒にされる。 篩分析によるビルダー組成物の粒度分布の測定：Retsch
社の篩装置に所望の篩を有する差込部品(Einsaetze)が
差し込まれる。この場合、篩のメッシュサイズは、上か
ら下に向かって小さくなっている。検査すべき粉末50g
を最も目の粗い篩の上に置く。篩装置の振動運動によっ
て粉末材料は、種々の篩を通過して運ばれる。篩の上に
残った分を計量し、かつ計算上、材料正味重量を基準と
する。この値から50値を算出することができる。 テスト洗剤の製造：蛍光増白剤を溶融アルキルエトキシ
レートの量の1/4と混合し、かつ家庭用マルチミキサ(Br
aun社)でソーダもしくは炭酸水素塩もしくはリン酸塩の
量の半分と混合した。Loedige社のプローシェアミキサ
でソーダの残量および本発明によるビルダー組成物、リ
ン酸塩、ゼオライト、炭酸水素塩、クエン酸もしくはポ
リマーの全量を15分間300回転/分で混合した.その後に
残りのアルキルエトキシレートの半分を5分間吹き付け
た。その後に本発明によるビルダー組成物を添加し、さ
らに10分間混合した。さらにアルキルエトキシレートの
残りの半分をさらに5分間吹き付けた。最後にアルカン
スルホン酸塩、ポリビニルピロリドン、アルキルベンゼ
ンスルホン酸塩、石鹸、消泡剤、ホスホン酸塩または、
調合物を蛍光増白剤とともに添加し、さらに300回転/分
で10分間後混合した。レーディゲミキサからの混合物を
タンブリングミキサ(Taumelmischer)で少ない剪断荷重
下で過炭酸塩、過ホウ酸塩、TAEDもしくは酵素と混合
し、かつ5分間混合した。 洗剤のタブレット化：タブレット化のために洗剤調合物
を混合し、かつMatra社のタブレット圧縮成形機を用い
て相応の形に圧縮成形した。圧縮成形圧は、12〜0.3kN/
cm2が可能である。圧縮成形物は、高さ約18mmおよび直
径41mmを有していた。 食器洗い機用すすぎ補助剤の製造：Loedige社のプロー
シェアミキサに酵素を除く固体成分、漂白剤および香料
を入れ、かつよく混合した。さらにアルキルエトキシレ
ートを吹き付けた。酵素、香料および漂白剤系を最後に
混合した。 溶解残留試験の実施:水道水800ml(ドイツ硬度による水
硬度20度、モル比Ca:Mg=約4:1)を20℃に加熱した。試験
物質2gを添加し、かつ20分間マグネット撹拌装置(Magne
truehrer)を用いて撹拌した。水流ポンプによる軽度の
真空下でこの分散体をブフナー漏斗(直径約95mm、wfk-T
estgewebe GmbH社、ドイツ国、41379 Brueggen、Christ
enfeld 10、のWFK 10A型)で木綿織物に通過させつつ吸
収させた。このフィルター材料(Sieb)を80〜100℃で1時
間、循環空気乾燥庫(Umlufttrockenschrank)内で乾燥さ
せた。重量増分を正味重量を基準にして百分率に標準化
し、かつ、溶解残留(KRT、単位%)と称する。 実施例1(比較例) 市販の結晶性の層状の二ケイ酸ナトリウム粒状物(SKS-6
粒状物、Clariant GmbH社)について溶解残留、嵩密度
および平均粒度d50を測定した。測定値は、表1にまとめ
られている。 実施例2(比較例) 市販の結晶性の層状の二ケイ酸ナトリウム粉末(SKS-6粉
末、Clariant GmbH社)について溶解残留を測定した。測
定値は、表1にまとめられている。X線粉末回折解析によ
って次の相の組成が得られた：α型二ケイ酸塩19.1重量
%、β型二ケイ酸塩9.4重量%およびδ型二ケイ酸塩71.5
重量%。 実施例3 Loedige社のプローシェアミキサ中で4バッチで例2から
の結晶性の層状の二ケイ酸ナトリウム粉末を96 %の硫酸
と水の溶液と表1に記載の量比で合計で粉末混合物18kg
が得られるまで混合した。該粉末混合物について溶解残
留を測定した。実施例2の未処理の粉末と比較して改善
された溶解残留特性(下記の表1および比較例2参照)が得
られた。 実施例4 実施例3の混合物から8kgをロール圧縮成形機で圧縮成形
圧32kN/cmローラ長さで加工した。好ましい大きさの粒
子約3kgが得られ、該粒子について溶解残留を測定し
た。さらなる圧縮成形によって改善された溶解残留特性
(下記の表1および比較例3参照)。 実施例5 実施例3の混合物から10kgを乾燥庫中で75℃で1時間熱処
理した。この加熱貯蔵によって溶解残留特性が改善され
た(下記の表1および比較例3参照)。 実施例6 実施例5の材料をロール圧縮成形機で圧縮成形圧32kN/cm
ローラ長さで加工した。好ましい大きさの粒子約5kgが
得られ、該粒子について溶解残留を測定した(下記表1参
照)。溶解残留特性は、例1、2、3、4および5より改善さ
れた。X線粉末回折解析によれば、次のとおり二ケイ酸
塩の多形相の組成に変化はなかった:α型二ケイ酸塩19.
3%, β型二ケイ酸塩9.9%、δ型二ケイ酸塩70.8%。 実施例7 実施例6の材料から4kgを、内部が金属で内張りされてお
りかつその回転槽が約50回転／分で回転する、Welte社
のボールミルU 280A0で約45分間粉砕した。粉砕媒体と
して陶磁器ボール(Porzellankugeln)44kgを使用した。
粉砕によって溶解残留特性は、例6の粒状物と比較して
改善された(下記表1および比較例6参照)。 実施例8(比較例) Loedige社のプローシェアミキサ中で2バッチで例2の結
晶性の層状の二ケイ酸ナトリウム粉末96 %の硫酸と水の
溶液と表1に記載の量比で9kg粉末混合物が得られるまで
混合した。混合物を乾燥庫で85℃で1時間熱処理し、か
つその後にロール圧縮成形機で圧縮成形圧32kN/cmロー
ラ長さで加工した。好ましい大きさの粒子約4kgが得ら
れ、該粒子について溶解残留を測定した(表1参照)。実
施例6よりも低い水と酸の比によって溶解残留特性は悪
化した。 実施例9 Loedige社のプローシェアミキサ中で2バッチで例2の結
晶性の層状の二ケイ酸ナトリウム粉末を96 %の硫酸と水
の溶液と表1に記載の量比で粉末混合物9kgが得られるま
で混合した。混合物を乾燥庫中で1時間85℃で熱処理
し、かつその後にロール圧縮成形機で圧縮成形圧32kN/c
mローラ長さ加工した。好ましい大きさの粒子約4kgが得
られ、該粒子について溶解残留を測定した(表1参照)。
少ない酸/水の使用量にもかかわらず溶解残留特性は、
実施例6の場合に類似して良好であった。 実施例10 Loedige社のプローシェアミキサ中で2バッチで実施例2
の結晶性の層状の二ケイ酸ナトリウム粉末を96 %の硫酸
と水の溶液と表1に記載の量比で粉末混合物9kgが得られ
るまで混合した。混合物乾燥庫中で85℃で1時間熱処理
し、かつその後にロール圧縮成形機圧縮成形圧32kN/cm
ローラ長さ加工した。好ましい大きさの粒子約4kgが得
られ、該粒子について溶解残留を測定した(表1参照)。
高い酸/水の使用量にもかかわらず溶解残留特性は、実
施例6の場合に類似して良好であった。 実施例11 Loedige社のプローシェアミキサ中で2バッチで例2の結
晶性の層状の二ケイ酸ナトリウム粉末を96 %の硫酸と水
の溶液と表1に記載の量比で粉末混合物9kgが得られるま
で混合した。該混合物を乾燥庫中で100℃で10分間熱処
理し、かつその後にロール圧縮成形機で圧縮成形圧32kN
/cmローラ長さで加工した。好ましい大きさの粒子約4kg
が得られ、該粒子について溶解残留を測定した(表1参
照)。熱処理の条件が変化したにもかかわらず溶解残留
特性は、例6の場合に類似して良好であった。 実施例12 Loedige社のプローシェアミキサ中で2バッチで実施例2
の結晶性の層状の二ケイ酸ナトリウム粉末を96 %の硫酸
と水の溶液と表1に記載の量比で粉末混合物9kgが得られ
るまで混合した。混合物乾燥庫中で85℃熱処理し、かつ
その後にロール圧縮成形機で圧縮成形圧100kN/cmローラ
幅加工した。好ましい大きさの粒子約4kgが得られ、該
粒子について溶解残留を測定した(表1参照)。圧縮成形
圧溶解残留特性は、実施例6の場合に類似して良好であ
った。 実施例13(比較例) 別の市販の結晶性の層状の二ケイ酸ナトリウム粉末(SKS
-6粉末、Clariant GmbH社)について溶解残留を測定し
た。測定値は、表1にまとめられている。X線粉末回折解
析によれば二ケイ酸塩の多形相の組成は、次のとおりで
あった：α型二ケイ酸塩9.8重量%、β型二ケイ酸塩1.7
重量%およびδ型二ケイ酸塩88.5重量%。実施例13と実施
例2の相の組成および溶解残留の比較によれば、δ相の
含有率が高まっていることによって、より有利な効果が
得られたことがわかった。δ相の含有率が高まることに
よって達成される効果は、例えば、結晶性の層状の二ケ
イ酸ナトリウム粉末および水と硫酸の簡単な混合によっ
て達成される効果に匹敵しうる(例2および3参照)。 実施例14 Loedige社のプローシェアミキサ中で2バッチで実施例13
の結晶性の層状の二ケイ酸ナトリウム粉末を96 %の硫酸
と水の溶液と表1に記載の量比で粉末混合物9kgが得られ
るまで混合した。該混合物を乾燥庫中で85℃で1時間熱
処理し、かつその後にロール圧縮成形機で圧縮成形圧32
kN/cmローラ幅で加工した。好ましい大きさの粒子約4kg
が得られ、該粒子について溶解残留を測定した(表1参
照)。溶解残留は、例13より良好であった。X線粉末回折
解析によれば、二ケイ酸ナトリウムの相の分布は、次の
とおり変化していなかった：α型二ケイ酸塩10.6%、β
型二ケイ酸塩0%、δ型二ケイ酸塩89.4%。 実施例15(比較例) EP 0 849 355に従って製造された粉末状の洗剤および洗
浄剤の成分について溶解残留を測定した(下記参照表
1)。 実施例16 Loedige社のプローシェアミキサ中で2バッチで実施例13
の結晶性の層状の二ケイ酸ナトリウム粉末を酸性のポリ
カルボン酸塩(Stockhausen社、W78230型、45%の溶液、
9.5mmol H+/g作用物質)と水の溶液と表1に記載の量比で
粉末混合物9kgが得られるまで混合した。該混合物を乾
燥庫中で85℃で1時間熱処理し、かつその後にロール圧
縮成形機で圧縮成形圧50kN/cmローラ幅で加工した。好
ましい大きさの粒子約4kgが得られ、該粒子について溶
解残留を測定した(下記参照表1)。より高い水と酸の比
および圧縮成形によって溶解残留特性は、比較例15より
本質的に改善されていた。 実施例17 Loedige社のプローシェアミキサ中で2バッチで実施例13
の結晶性の層状の二ケイ酸ナトリウム粉末を酸性のポリ
カルボン酸塩(Stockhausen社、W78230型、45%の溶液、
9.5mmol H+/g作用物質)と水の溶液と表1に記載の量比で
粉末混合物9kgが得られるまで混合した。該混合物を熱
処理せずに、直接ロール圧縮成形機で圧縮成形圧50kN/c
mローラ幅で加工した。好ましい大きさの粒子約4kgが得
られ、該粒子について溶解残留を測定した(下記参照表
1)。溶解残留特性は、比較例15より本質的に改善されて
いた。 実施例18 Loedige社のプローシェアミキサ中で2バッチで実施例13
の結晶性の層状の二ケイ酸ナトリウム粉末を90%の酢酸
と水の溶液と表1に記載の量比で粉末混合物9kgが得られ
るまで混合した。該混合物を乾燥庫中で80℃で1時間熱
処理し、かつその後にロール圧縮成形機で圧縮成形圧50
kN/cmローラ幅で加工した。好ましい大きさの粒子約4kg
が得られ、該粒子について溶解残留を測定した(表1参
照)。溶解残留特性は、本質的に比較例13より改善され
ていた。 実施例19 Loedige社のプローシェアミキサ中で2バッチで例13の結
晶性の層状の二ケイ酸ナトリウム粉末SKS-6をクエン酸
と水の溶液と表1に記載の量比で粉末混合物9kgが得られ
るまで混合した。該混合物を乾燥庫中で80℃で1時間熱
処理し、かつその後にロール圧縮成形機で圧縮成形圧50
kN/cmローラ幅で加工した。好ましい大きさの粒子約4kg
が得られ、該粒子について溶解残留を測定した(表1参
照)。溶解残留特性は、比較例13より本質的に改善され
ていた。 実施例19a US 5,540,855に従って、Loedige社のプローシェアミキ
サ中で2バッチで実施例13の結晶性の層状の二ケイ酸ナ
トリウム粉末SKS-6をクエン酸と表1に記載の量比で粉末
混合物9kgが得られるまで混合した。該混合物をロール
圧縮成形機で圧縮成形圧50kN/cmローラ幅で加工した。
好ましい大きさの粒子約4kgが得られ、該粒子について
溶解残留を測定した(表1参照)。溶解残留特性は、実施
例19より本質的に悪化していた。 実施例20 Loedige社のプローシェアミキサ中で2バッチで実施例13
の結晶性の層状の二ケイ酸ナトリウム粉末を沈降ケイ酸
(Sipernat 22 S型、Degussa社)と水の溶液と表1に記載
の量比で粉末混合物9kgが得られるまで混合した。該混
合物を乾燥庫中で80℃で1時間熱処理し、かつその後に
ロール圧縮成形機で圧縮成形圧50kN/cmローラ幅で加工
した。好ましい大きさの粒子約4kgが得られ、該粒子に
ついて溶解残留を測定した(表1参照)。溶解残留特性
は、比較例13より本質的に改善されていた。 実施例21 Loedige社のプローシェアミキサ中で2バッチで実施例13
の結晶性の層状の二ケイ酸ナトリウム粉末を硫酸水素ナ
トリウムおよび水の溶液と表1に記載の量比で粉末混合
物9kgが得られるまで混合した。該混合物を乾燥庫中で8
0℃で1時間熱処理し、かつその後にロール圧縮成形機圧
縮成形圧50kN/cmローラ幅で加工した。好ましい大きさ
の粒子約4kgが得られ、該粒子について溶解残留を測定
した(表1参照)。溶解残留特性は、比較例13より本質的
に改善されていた。 実施例22〜26および実施例29〜34 「テスト洗剤の製造」("Herstellung der Testwaschmit
tel")の一般規定に従って表2に記載の組成を有するテス
ト洗剤を製造した。 実施例27 Loedige社のプローシェアミキサで硬水軟化剤調合物を
表2に相応して製造し、この場合、この固体成分300回転
／分で15分間混合した。アルキルエトキシレートを溶融
させ、かつ混合下に吹き付けた。 実施例28 「テスト洗剤の製造」("Herstellung der Testwaschmit
tel")および「洗剤のタブレット化」("Tablettierung v
on Waschmitteln")の一般規定に従って表2に相応する組
成を有する洗剤タブレットを製造した。 実施例35 Loedige社のプローシェアミキサでしみ抜き剤調合物を
表2に相応して製造し、この場合、この固体成分を300回
転／分で15分間混合した。アルカンスルホン酸塩を溶融
させ、かつ混合下に吹き付けた。 実施例36〜38 一般の規定"食器洗い機用すすぎ補助剤の製造"("Herste
llung der Maschinengeschirreiniger")に従って表3に
相応する組成を有する食器洗い機用すすぎ補助剤を製造
した。 実施例39 表4に記載の組成を有する食器洗い機用すすぎ補助剤ゲ
ルを、分散装置(Ultraturrax、Hanke und Kunkel社)中
で水ガラス、リン酸塩、ソーダ、水酸化ナトリウム、ホ
スホン酸塩、ポリマー、アルカンスルホン酸塩、リン酸
エステルを互いに混合することによって製造した。実施
例6の本発明によるビルダー組成物および次亜塩素酸ナ
トリウムを最後に混合した。 使用された化学物質: AE1 ゲナポール((登録商標)Genapol)3070、Clariant G
mbH社 AE2 ゲナポール((登録商標)Genapol)2822、Clariant G
mbH社 アルカンスルホン酸塩 ホスタプール((登録商標)Hosta
pur) SAS 60、ClariantGmbH社 アルキルベンゼンスルホン酸塩 マルロン((登録商標)M
arlon ARL)、Huels社 消泡剤（登録商標）11 Plv ASP3、Wacker社 クエン酸 Jungbunzlauer社 CMC ティローゼ((登録商標)Tylose)2000、Clariant Gm
bH社 酵素1 テルマミル((登録商標)Termamyl)60T、Solvay E
nzymes社 酵素2 テルマミル((登録商標)Termamyl)120T、Solvay
Enzymes社 酵素3 サヴィナーゼ((登録商標)Savinase)6.0TW、Solv
ay Enzymes社 NaDCC Olin Chemicals社 酢酸ナトリウム th Merck KGaA社 炭酸ナトリウム Solvay社 塩化ナトリウム Merck KGaA社 クエン酸ナトリウム th Jungbunzlauer社 水酸化ナトリウム マイクロプリル(Microprills)100
%、Riedel-de Haen社 次亜塩素酸ナトリウム Celanese GmbH社 メタケイ酸ナトリウム ph vanBaerle社 過ホウ酸ナトリウム mh Degussa社 過ホウ酸ナトリウム th Degussa社 過炭酸ナトリウム オキシパー((登録商標)Oxyper) C、S
olvay lnterox社 リン酸ナトリウム1 トリポリリン酸ナトリウム、Therm
phos lntI.社 リン酸ナトリウム2 マクロフォス((登録商標)Makropho
s)1018、BK Giulini社 リン酸ナトリウム3 サームフォス((登録商標)Thermpho
s) NW grob、ThermphosIntl.社 硫酸ナトリウム Solvay社 作用物質45.5%、モジュラス(Modul)2.0、Clariant社 ナトリウム水ガラス France SA社 蛍光増白剤 チノパル((登録商標)Tinopal) CBS-X、Cib
a社 香料 レモン香料 78122D、Orissa社 ホスホン酸塩1 デクエスト((登録商標)Dequest)2041、
Monsanto社 ホスホン酸塩2 デクエスト((登録商標)Dequest)200、Mo
nsanto社 ポリカルボン酸塩1 ソカラン((登録商標)Sokalan) CP5
粉末、BASF社 ポリカルボン酸塩2 ソカラン((登録商標)Sokalan) CP4
5、BASF社 ポリカルボン酸塩3 ソカラン((登録商標)Sokalan) CP5
液状、BASF社 ポリビニルピロリドン ソカラン((登録商標)Sokalan)
HP5O、BASF社 石鹸 リガ・グルントザイフェ((登録商標)Liga Grundse
ife) HM11E ソーダ 重炭酸ナトリウム(Schwersoda)、Matthes&Webe
r社 防汚ポリマー (登録商標)SRC 1、Clariant GmbH社 TAED1 ペラクティブ((登録商標)Peractive) AN、Clari
ant GmbH社 TAED2 ペラクティブ((登録商標)Peractive) AC ホワイ
ト(White)、Clariant GmbH社 ゼオライトA ウェサリス((登録商標)Wessalith)P、Deg
ussa社
【表１】
【表２】
【表３】
【表４】
【表５】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヨーゼフ・ホルツ ドイツ連邦共和国、エルフトシユタット、 アム・アンガー、24 (72)発明者 ギユンター・シムメル ドイツ連邦共和国、エルフトシユタット、 エーレンストラーセ、16 Ｆターム(参考） 4H003 AB03 AB14 AB19 AC08 BA17 DA01 DA03 DA17 DA19 EA08 EA15 EA16 EA20 EA28 EB12 EB30 EC01 EE05 FA12 FA32

Claims (30)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ビルダー組成物であって、 a) 式：NaMSixO2x+1*yH2O（式中、Mはナトリウムまた
    は水素を表し、xは1.9〜4の数を表し、yは0〜20の数を
    表す）で示される結晶性の層状ケイ酸ナトリウム、 b) 水および c) 酸性のH+供与成分を相互に接触させることによって
    得られるビルダー組成物であって、この場合、 d) 結晶性の層状ケイ酸ナトリウムa)と酸性の成分c)の
    供与可能なH+の全体量とのモル比が4:1〜1000:1であ
    り、 e) 水b)と酸性の成分c)の供与可能なH+の全体量とのモ
    ル比が3:1〜1000:1である、ビルダー組成物。
  2. 【請求項２】 前記の結晶性の層状ケイ酸ナトリウムa)
    がα型二ケイ酸ナトリウム0〜40重量%、β型二ケイ酸ナ
    トリウム0〜40重量%、δ型二ケイ酸ナトリウム40〜100
    重量%および非晶質分0〜40重量%を含有していることを
    特徴とする、請求項1記載のビルダー組成物。
  3. 【請求項３】 前記の結晶性の層状ケイ酸ナトリウムa)
    がδ型二ケイ酸ナトリウム80〜100重量%を含有している
    ことを特徴とする、請求項2記載のビルダー組成物。
  4. 【請求項４】 前記の結晶性の層状ケイ酸ナトリウムa)
    が付加的な陽イオン性のおよび／または陰イオン性の成
    分を含有していることを特徴とする、請求項1から3まで
    のいずれか１つに記載のビルダー組成物。
  5. 【請求項５】 前記の結晶性の層状ケイ酸ナトリウムa)
    が平均粒度0.1〜4000μmを有する粉末として使用されて
    いることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか１
    つに記載のビルダー組成物。
  6. 【請求項６】 前記の酸性の成分c)が無機酸、有機酸、
    酸性塩またはこれらの混合物であることを特徴とする、
    請求項1から5までのいずれか１つに記載のビルダー組成
    物。
  7. 【請求項７】 前記の酸性の成分c)が、プロトン酸（そ
    の陰イオンはホウ素、炭素、ケイ素、窒素、リン、ヒ
    素、アンチモン、硫黄、セレン、テルル、フッ素、塩素
    および／または臭素を有する）、モノカルボン酸、ジカ
    ルボン酸、トリカルボン酸、オリゴカルボン酸、ポリカ
    ルボン酸；アクリル酸、マレイン酸、ビニルスルホン
    酸、酢酸ビニル、アスパラギン酸および／または糖カル
    ボン酸のモノマーを基礎とするホモポリマーおよび／ま
    たは共重合体、硫酸水素ナトリウムおよび／または炭酸
    水素ナトリウムであることを特徴とする、請求項6記載
    のビルダー組成物。
  8. 【請求項８】 前記の酸性の成分c)が硫酸、ケイ酸、ス
    ルホン酸、リン酸、ホスホン酸、好ましくは1-ヒドロキ
    シエタン-1,1-ジホスホン酸およびアミノポリメチレン
    ホスホン酸、塩酸、ホウ酸、炭酸、酢酸、クエン酸、ア
    スコルビン酸、グルタル酸、グルコン酸、グルコル酸、
    コハク酸、酒石酸、ヒドロキシコハク酸、マレイン酸、
    マロン酸、シュウ酸、分子量200〜10000g/モルを有する
    ポリアクリル酸、アクリル酸およびマレイン酸を基礎と
    する分子量2000〜70000g/モルを有する共重合体および
    ／または硫酸水素ナトリウムであることを特徴とする、
    請求項7記載のビルダー組成物。
  9. 【請求項９】 前記の酸性の成分c)が硫酸、ケイ酸、酢
    酸、クエン酸、分子量1000〜5000g/モルを有するポリア
    クリル酸、アクリル酸およびマレイン酸のモノマーを基
    礎とする分子量4000〜70000g/モルを有する共重合体お
    よび／または硫酸水素ナトリウムであることを特徴とす
    る、請求項8記載のビルダー組成物。
  10. 【請求項１０】 前記の酸性の成分c)が硫酸であること
    を特徴とする、請求項9記載のビルダー組成物。
  11. 【請求項１１】 前記の成分a)、b)およびc)の接触後に
    得られた組成物が粉砕され、かつ引き続き、場合によっ
    ては分粒されることを特徴とする、請求項1から10まで
    のいずれか１つに記載のビルダー組成物。
  12. 【請求項１２】 前記の成分a)、b)およびc)の接触後に
    得られた組成物が圧縮成形され、その後に粉砕され、か
    つ引き続き、場合によっては分粒されることを特徴とす
    る、請求項1から10までのいずれか１つに記載のビルダ
    ー組成物。
  13. 【請求項１３】 前記の成分a)、b)およびc)の接触後お
    よび／または圧縮成形後および／または粉砕後および／
    または分粒後に熱処理が行なわれることを特徴とする、
    請求項1から12までのいずれか１つに記載のビルダー組
    成物。
  14. 【請求項１４】 前記の成分a)、b)およびc)の接触の後
    に先ず熱処理され、さらに圧縮成形され、さらに粉砕さ
    れ、かつ引き続き、場合によっては分粒されることを特
    徴とする、請求項13記載のビルダー組成物。
  15. 【請求項１５】 前記の成分a)、b)およびc)の接触の後
    に先ず圧縮成形され、さらに粉砕され、さらに場合によ
    っては分粒され、かつ引き続き、熱処理されることを特
    徴とする、請求項13記載のビルダー組成物。
  16. 【請求項１６】 前記の圧縮成形がロール圧縮成形であ
    ることを特徴とする、請求項12から15までのいずれか１
    つに記載のビルダー組成物。
  17. 【請求項１７】 圧縮成形の際に圧縮成形助剤、好まし
    くは水、水ガラス、ポリエチレングリコール、非イオン
    界面活性剤、陰イオン界面活性剤、ポリカルボキシレー
    ト共重合体、変性及び（又は）非変性セルロース、ベン
    トナイト、ヘクトライトおよび／またはサポナイトを10
    重量%まで使用することを特徴とする、請求項12から16
    までのいずれか１つに記載のビルダー組成物。
  18. 【請求項１８】 平均粒度0.1〜4000μmを有する粉末で
    あることを特徴とする、請求項1から17までのいずれか
    １つに記載のビルダー組成物。
  19. 【請求項１９】 平均粒度200〜2000μmを有する粒状物
    であることを特徴とする、請求項1から17までのいずれ
    か１つに記載のビルダー組成物。
  20. 【請求項２０】 平均粒度0.1〜300μmを有する粉砕さ
    れた粒状物であることを特徴とする、請求項1から19ま
    でのいずれか１つに記載のビルダー組成物。
  21. 【請求項２１】 0.25%水溶液の溶解残留物が20℃で、2
    0分間の撹拌の後で50%以下であることを特徴とする、請
    求項1から20までのいずれか１つに記載のビルダー組成
    物。
  22. 【請求項２２】 請求項1から21までのいずれか１つに
    記載のビルダー組成物少なくとも1種を含有している、
    洗剤もしくは洗浄剤。
  23. 【請求項２３】 食器洗い機用すすぎ補助剤または食器
    洗い機用洗剤であることを特徴とする、請求項22記載の
    洗浄剤。
  24. 【請求項２４】 a)本発明によるビルダー組成物0.5〜9
    8重量%、 b)場合によりコビルダー0.5〜80重量%、 c)場合により界面活性剤1〜50重量%、 d)場合によりｐＨ調節剤0.5〜80重量%、 e)場合により漂白剤1〜70重量%、 f)残分 全量100重量% を含有していることを特徴とする、請求項22または23記
    載の洗剤もしくは洗浄剤。
  25. 【請求項２５】 請求項1から21までのいずれか１つに
    記載のビルダー組成物60〜100重量%を含有していること
    を特徴とする、洗剤ユニットシステムの成分。
  26. 【請求項２６】 請求項1から21までのいずれか１つに
    記載のビルダー組成物少なくとも1種を含有しているこ
    とを特徴とする、硬水軟化剤。
  27. 【請求項２７】 a)ビルダー組成物0.5〜99重量%、 b)場合によりコビルダー0.5〜80重量%、 c)場合により界面活性剤0〜10%および d)場合によりｐＨ調節剤0.5〜80%を含有していることを
    特徴とする、請求項26記載の硬水軟化剤。
  28. 【請求項２８】 請求項1から21までのいずれか１つに
    記載のビルダー組成物少なくとも1種を a)ビルダー組成物70〜99.5%および b)陰イオン性の、陽イオン性の、非イオン性のおよび／
    または両性イオンの界面活性剤0.5〜30%の組成の調合物
    の形で含有していることを特徴とする、洗剤および洗浄
    剤、硬水軟化剤または洗剤ユニットシステムの成分。
  29. 【請求項２９】 請求項1から21までのいずれか１つに
    記載のビルダー組成物少なくとも1種を a)ビルダー組成物50〜99重量%および b)着色剤0.01〜10重量% c)100重量%までの残分の組成の調合物の形で含有してい
    ることを特徴とする、洗剤および洗浄剤、硬水軟化剤ま
    たは洗剤ユニットシステムの成分。
  30. 【請求項３０】 錠剤形で存在している、 請求項22か
    ら29までのいずれか１つに記載の剤または成分。
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