JPH0753207A - カネマイト構造を有する結晶性層状ケイ酸ナトリウムの製造方法 - Google Patents
カネマイト構造を有する結晶性層状ケイ酸ナトリウムの製造方法Info
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- JPH0753207A JPH0753207A JP6120394A JP12039494A JPH0753207A JP H0753207 A JPH0753207 A JP H0753207A JP 6120394 A JP6120394 A JP 6120394A JP 12039494 A JP12039494 A JP 12039494A JP H0753207 A JPH0753207 A JP H0753207A
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- crystalline
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/36—Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
- C01B33/38—Layered base-exchange silicates, e.g. clays, micas or alkali metal silicates of kenyaite or magadiite type
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
- C11D3/12—Water-insoluble compounds
- C11D3/124—Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
- C11D3/1246—Silicates, e.g. diatomaceous earth
- C11D3/1253—Layer silicates, e.g. talcum, kaolin, clay, bentonite, smectite, montmorillonite, hectorite or attapulgite
- C11D3/1273—Crystalline layered silicates of type NaMeSixO2x+1YH2O
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 化学式
NaH Si2O5 ・X H2O
(式中、X は１ないし３の値を表す）で表されるカネマ
イト構造を有する結晶性層状ケイ酸ナトリウムの製造方
法。 【構成】 二ケイ酸ナトリウム、ケイ酸および水を１：
２：( 6 - 8 ) のモル比において混合し、そして20ない
し100 ℃の温度に0.2 ないし10時間の間保つ。
イト構造を有する結晶性層状ケイ酸ナトリウムの製造方
法。 【構成】 二ケイ酸ナトリウム、ケイ酸および水を１：
２：( 6 - 8 ) のモル比において混合し、そして20ない
し100 ℃の温度に0.2 ないし10時間の間保つ。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、化学式 NaHSi205・XH2O ( 上式中、X は１ないし３の値を表す）で表されるカネ
マイト(Kanemit) 構造を有する結晶性層状ケイ酸ナトリ
ウムを製造する方法に関する。
マイト(Kanemit) 構造を有する結晶性層状ケイ酸ナトリ
ウムを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】今日の軽質洗剤および食器用洗浄剤は、
８ないし10の低いpH値を有すべきであり、そしてなかん
ずくビルダー、コビルダー、漂白剤系および安定剤を含
有する多成分混合物である。その際、ビルダーとして例
えばトリポリリン酸ナトリウムまたはゼオライトA が、
コビルダーとしてポリカルボキシレートが、そして漂白
剤系として過炭酸塩または過ホウ酸塩とテトラアセチル
エチレンジアミン(TAED)との混合物が、そして安定剤と
してホスホン酸塩が使用される。
８ないし10の低いpH値を有すべきであり、そしてなかん
ずくビルダー、コビルダー、漂白剤系および安定剤を含
有する多成分混合物である。その際、ビルダーとして例
えばトリポリリン酸ナトリウムまたはゼオライトA が、
コビルダーとしてポリカルボキシレートが、そして漂白
剤系として過炭酸塩または過ホウ酸塩とテトラアセチル
エチレンジアミン(TAED)との混合物が、そして安定剤と
してホスホン酸塩が使用される。
【０００３】ヨーロッパ特許第164,514 号から界面活性
剤のほかに構造式 NaMSix O2X+1 ・yH2O( 式中、M はナ
トリウムまたは水素であり、x は1.9 ないし４でありそ
してｙは０ないし20である) を有する結晶性層状ケイ酸
ナトリウムを含有する洗剤および洗浄剤が知られてい
る。その際、結晶性ケイ酸ナトリウムは、無定形のもの
に比較してより高い石灰結合能力を示し、そのことは、
高い重合度を有する層状の構造に起因する。
剤のほかに構造式 NaMSix O2X+1 ・yH2O( 式中、M はナ
トリウムまたは水素であり、x は1.9 ないし４でありそ
してｙは０ないし20である) を有する結晶性層状ケイ酸
ナトリウムを含有する洗剤および洗浄剤が知られてい
る。その際、結晶性ケイ酸ナトリウムは、無定形のもの
に比較してより高い石灰結合能力を示し、そのことは、
高い重合度を有する層状の構造に起因する。
【０００４】公知の結晶性ケイ酸ナトリウム、例えば、 Na2Si2O5 ナトロシライト (Natrosili
t) NaHSi2O5・3H2O カネマイト (Kanemit) Na2Si4O9・3H2O マカタイト (Makatit) Na2Si14O29・11H2O マガジアイト (Magadiit) Na2Si22O45・10H2O ケニアイト (Kenyait) は、天然にも産出するが、それらはまた人工的にも製造
される。
t) NaHSi2O5・3H2O カネマイト (Kanemit) Na2Si4O9・3H2O マカタイト (Makatit) Na2Si14O29・11H2O マガジアイト (Magadiit) Na2Si22O45・10H2O ケニアイト (Kenyait) は、天然にも産出するが、それらはまた人工的にも製造
される。
【０００５】軽質洗剤および食器用洗浄剤において使用
するために特に興味あるものは、カネマイトの構造から
誘導されたケイ酸ナトリウムである。何故ならば、これ
らは洗浄液においてヨーロッパ特許第164,514 号におい
て挙げられている実質的にδ-Na2Si2O5 よりなるケイ酸
ナトリウムに比較してより低いpH -値を示すからであ
る。カネマイトの製造のためには、β-Na2Si2O5 かまた
はα-Na2Si2O5 を水─メタノール混合物で100 ℃におい
て処理し、その際、次いで700 ℃に５ないし24時間加熱
し、そして最後に被熱処理物を水で抽出する。
するために特に興味あるものは、カネマイトの構造から
誘導されたケイ酸ナトリウムである。何故ならば、これ
らは洗浄液においてヨーロッパ特許第164,514 号におい
て挙げられている実質的にδ-Na2Si2O5 よりなるケイ酸
ナトリウムに比較してより低いpH -値を示すからであ
る。カネマイトの製造のためには、β-Na2Si2O5 かまた
はα-Na2Si2O5 を水─メタノール混合物で100 ℃におい
て処理し、その際、次いで700 ℃に５ないし24時間加熱
し、そして最後に被熱処理物を水で抽出する。
【０００６】その際、この製造は、個々の物質の必要な
制御された増量のゆえに費用が嵩みそしてメタノールの
可燃性のゆえに多大の安全対策が必要であるという不利
な点がある。
制御された増量のゆえに費用が嵩みそしてメタノールの
可燃性のゆえに多大の安全対策が必要であるという不利
な点がある。
【０００７】ヨーロッパ特許第164,514 号に記載された
変法によれば、δ-Na2Si2O5 を水で加水分解し、固形物
を濾過し、そして40〜105 ℃において乾燥することによ
ってカネマイトを得ることができる。
変法によれば、δ-Na2Si2O5 を水で加水分解し、固形物
を濾過し、そして40〜105 ℃において乾燥することによ
ってカネマイトを得ることができる。
【０００８】この変法においては、加水分解の際に濾過
することの困難な固形物が生じ、そしてNaOH等価物が濾
液とともに排出されるという欠点がある。
することの困難な固形物が生じ、そしてNaOH等価物が濾
液とともに排出されるという欠点がある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、化学
式 NaHSi205・XH2O (上式中、X は１ないし３の値を表
す）で表されるカネマイト構造を有する結晶性層状ケイ
酸ナトリウムであって、60ないし100 mg Ca/g の高いCa
結合能力(NaHSi2O5 に関して) および水1000ml当たり１
ｇの粘土スラッジにおいて10ないし11のpH値を有する結
晶性層状ケイ酸ナトリウムの製造方法において、その際
濾過することなく操作し、そしてその際、この方法にお
いて使用されたナトリウムイオンがカネマイト構造を有
する結晶性層状ケイ酸ナトリウム中に残留するという方
法を提供することである。
式 NaHSi205・XH2O (上式中、X は１ないし３の値を表
す）で表されるカネマイト構造を有する結晶性層状ケイ
酸ナトリウムであって、60ないし100 mg Ca/g の高いCa
結合能力(NaHSi2O5 に関して) および水1000ml当たり１
ｇの粘土スラッジにおいて10ないし11のpH値を有する結
晶性層状ケイ酸ナトリウムの製造方法において、その際
濾過することなく操作し、そしてその際、この方法にお
いて使用されたナトリウムイオンがカネマイト構造を有
する結晶性層状ケイ酸ナトリウム中に残留するという方
法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記の課題は、驚くべき
ことには、二ケイ酸ナトリウム、ケイ酸および水を１：
２：( 6 - 8 ) のモル比において混合し、そして20ない
し100 ℃の温度において0.2 ないし10時間の間保つこと
によって解決される。
ことには、二ケイ酸ナトリウム、ケイ酸および水を１：
２：( 6 - 8 ) のモル比において混合し、そして20ない
し100 ℃の温度において0.2 ないし10時間の間保つこと
によって解決される。
【００１１】本発明による方法は、更に、選択的に以下
の事項を実施態様として包含する： a) 二ケイ酸ナトリウムとして、δ-Na2Si2O5 またはδ
-Na2Si2O5 と80重量％までの無定形のNa2Si2O5・ｎH2O
との混合物を使用すること； b) ケイ酸として、沈澱ケイ酸、熱分解ケイ酸、ケイ酸
ゾルまたはケイ酸ゲルを使用すること； c) 1000μm 以下の粒子微細度を有する二ケイ酸ナトリ
ウムを使用すること； d) 200 μm 以下の粒子微細度を有するケイ酸を使用す
ること; e) 反応生成物を場合によっては50ないし100 ℃におい
て更に0.5 ないし５時間保つこと； f) カネマイト構造を有する結晶性層状ケイ酸ナトリウ
ムを粉砕によって100 μm 以下の粒子微細度まで微細化
すること。
の事項を実施態様として包含する： a) 二ケイ酸ナトリウムとして、δ-Na2Si2O5 またはδ
-Na2Si2O5 と80重量％までの無定形のNa2Si2O5・ｎH2O
との混合物を使用すること； b) ケイ酸として、沈澱ケイ酸、熱分解ケイ酸、ケイ酸
ゾルまたはケイ酸ゲルを使用すること； c) 1000μm 以下の粒子微細度を有する二ケイ酸ナトリ
ウムを使用すること； d) 200 μm 以下の粒子微細度を有するケイ酸を使用す
ること; e) 反応生成物を場合によっては50ないし100 ℃におい
て更に0.5 ないし５時間保つこと； f) カネマイト構造を有する結晶性層状ケイ酸ナトリウ
ムを粉砕によって100 μm 以下の粒子微細度まで微細化
すること。
【００１２】本発明によって製造されたカネマイト構造
を有する結晶性層状ケイ酸ナトリウムは、カルシウムイ
オンおよび／またはマグネシウムイオンを含有する水を
軟化するための洗剤および洗浄剤用のビルダーとして使
用されうる。
を有する結晶性層状ケイ酸ナトリウムは、カルシウムイ
オンおよび／またはマグネシウムイオンを含有する水を
軟化するための洗剤および洗浄剤用のビルダーとして使
用されうる。
【００１３】本発明によって製造されたカネマイト構造
を有する結晶性層状ケイ酸ナトリウムは、NaHSi2O5・１
H2O またはNaHSi2O5・３H2O よりなる。NaHSi2O5・３H2
O の水蒸気分圧は、40〜70℃の温度においてすでに高い
ので、NaHSi2O5・３H2O の一部は、NaHSi2O5・１H2O に
変換される。従って、X の値はNaHSi2O5・３H2O の若干
の部分がすでにNaHSi2O5・１H2O として存在することを
示す値である。
を有する結晶性層状ケイ酸ナトリウムは、NaHSi2O5・１
H2O またはNaHSi2O5・３H2O よりなる。NaHSi2O5・３H2
O の水蒸気分圧は、40〜70℃の温度においてすでに高い
ので、NaHSi2O5・３H2O の一部は、NaHSi2O5・１H2O に
変換される。従って、X の値はNaHSi2O5・３H2O の若干
の部分がすでにNaHSi2O5・１H2O として存在することを
示す値である。
【００１４】カネマイト構造を有する本発明による結晶
性層状ケイ酸ナトリウムの水軟化作用に特に重点を置く
ならば、優れた結晶化度を求めるべきである。熱的後処
理によって、カネマイト構造を有する層状ケイ酸ナトリ
ウムの結晶化度が更に上昇せしめられる。
性層状ケイ酸ナトリウムの水軟化作用に特に重点を置く
ならば、優れた結晶化度を求めるべきである。熱的後処
理によって、カネマイト構造を有する層状ケイ酸ナトリ
ウムの結晶化度が更に上昇せしめられる。
【００１５】反応混合物中の結晶性δ- 二ケイ酸ナトリ
ウムの80重量％までを無定形の二ケイ酸ナトリウムによ
って置き換えることによって、本発明による製造条件下
においてカネマイト構造を有する結晶性層状ケイ酸ナト
リウムもまた生成されることは、驚くべきことである。
石英粉末とδ-Na2Si2O5 との反応は、驚くべきことには
カネマイト構造を有する結晶性層状ケイ酸ナトリウムの
形成に導かない。
ウムの80重量％までを無定形の二ケイ酸ナトリウムによ
って置き換えることによって、本発明による製造条件下
においてカネマイト構造を有する結晶性層状ケイ酸ナト
リウムもまた生成されることは、驚くべきことである。
石英粉末とδ-Na2Si2O5 との反応は、驚くべきことには
カネマイト構造を有する結晶性層状ケイ酸ナトリウムの
形成に導かない。
【００１６】出発物質の一覧 1. δ-Na2Si2O5: ドイツ特許出願公開第4,142,71
1 号による操作方法によって製造されたものであって、
ヘキスト社(HoechstAG,Frankfurt) 製のSKS-6 として示
されうる。 2. Na2Si2O5 (H2O 18％): 無定形の二ケイ酸ナトリウ
ムは、ソシエテ・フランセーズ・ヘキスト社(Societe F
rancaise Hoechst,Paris)製であった。 3. 沈澱ケイ酸: デグッサ社(Degussa AG,Hanau)
製のタイプ FK 320 であった。 4. ケイ酸: ワッカーヘミー社(Wacker-Chem
ie GmbH,Muenchen) 製のタイプ HDKP 170 であった。 5. ケイ酸ゾル: ソシエテ・フランセーズ・ヘキ
スト社(Societe Francaise Hoechst,Paris) 製のクレボ
ゾル (Klebosol)1346であった。 6. 石英粉末: F.リーベン社(F.Lieben,Maastr
icht) 製のミクロシル(Microsil)20であった。
1 号による操作方法によって製造されたものであって、
ヘキスト社(HoechstAG,Frankfurt) 製のSKS-6 として示
されうる。 2. Na2Si2O5 (H2O 18％): 無定形の二ケイ酸ナトリウ
ムは、ソシエテ・フランセーズ・ヘキスト社(Societe F
rancaise Hoechst,Paris)製であった。 3. 沈澱ケイ酸: デグッサ社(Degussa AG,Hanau)
製のタイプ FK 320 であった。 4. ケイ酸: ワッカーヘミー社(Wacker-Chem
ie GmbH,Muenchen) 製のタイプ HDKP 170 であった。 5. ケイ酸ゾル: ソシエテ・フランセーズ・ヘキ
スト社(Societe Francaise Hoechst,Paris) 製のクレボ
ゾル (Klebosol)1346であった。 6. 石英粉末: F.リーベン社(F.Lieben,Maastr
icht) 製のミクロシル(Microsil)20であった。
【００１７】
【実施例】以下、実施例の参照の下に本発明を更に詳細
に説明する。 例 1 レーディゲ社(Loedige,Paderborn) 製のミキサー、タイ
プ KM 70 D 内で、δ-Na2Si2O5 (SKS-6) 3643g 、沈澱
ケイ酸(105℃における乾燥減量６重量％；1000℃におけ
る灼熱減量５重量％；粒子径＞45μm 0.2 重量％ ; SiO
2-含量;98 重量％) 2451ｇおよび水2522ｇを混合した。
次いで固体混合物を密閉された容器内で60℃の温度に８
時間保った。冷却後に、生成物を割りそして粉砕した。
に説明する。 例 1 レーディゲ社(Loedige,Paderborn) 製のミキサー、タイ
プ KM 70 D 内で、δ-Na2Si2O5 (SKS-6) 3643g 、沈澱
ケイ酸(105℃における乾燥減量６重量％；1000℃におけ
る灼熱減量５重量％；粒子径＞45μm 0.2 重量％ ; SiO
2-含量;98 重量％) 2451ｇおよび水2522ｇを混合した。
次いで固体混合物を密閉された容器内で60℃の温度に８
時間保った。冷却後に、生成物を割りそして粉砕した。
【００１８】最終生成物は、次の篩分析値を有してい
た： ＜ 6.7 μm 10％ ＜ 28.3 μm 50％ ＜ 66.5 μm 90％ これらの生成物のレントゲン回折図において、δ-Na2Si
2O5 の線は、もはや認められない。カネマイトの線のみ
が観察される。( 図１参照 )。この物質のpH値は、10.9
( 1g/l; 7 min )であり、常温結合能力は、75 mg Ca/g
( NaHSi2O5 に関して )である。
た： ＜ 6.7 μm 10％ ＜ 28.3 μm 50％ ＜ 66.5 μm 90％ これらの生成物のレントゲン回折図において、δ-Na2Si
2O5 の線は、もはや認められない。カネマイトの線のみ
が観察される。( 図１参照 )。この物質のpH値は、10.9
( 1g/l; 7 min )であり、常温結合能力は、75 mg Ca/g
( NaHSi2O5 に関して )である。
【００１９】例 2 実験室用乳鉢内でケイ酸( SiO2含量：98重量％、乾燥減
量：６重量％ ) 129ｇおよびδ-Na2Si2O5 182 g を水13
0 g と強力に混合し、そしてその後で密閉ガラスフラス
コ内で60℃に２時間保った。冷却後に、生成物を粉砕し
た。
量：６重量％ ) 129ｇおよびδ-Na2Si2O5 182 g を水13
0 g と強力に混合し、そしてその後で密閉ガラスフラス
コ内で60℃に２時間保った。冷却後に、生成物を粉砕し
た。
【００２０】レントゲン回折図は、カネマイトの線のみ
を示した。 例 3 実験室用乳鉢内でケイ酸ゾル ( SiO2 含量: 30重量％ )
400 g 、δ-Na2Si2O5100 g および無定形二ケイ酸ナト
リウム100 g を互いに混合した。この混合物から水172
g を60℃において蒸発せしめた。残留する混合物を密閉
されたフラスコ内に60℃において２時間保ちそして冷却
後にすり鉢ですった。
を示した。 例 3 実験室用乳鉢内でケイ酸ゾル ( SiO2 含量: 30重量％ )
400 g 、δ-Na2Si2O5100 g および無定形二ケイ酸ナト
リウム100 g を互いに混合した。この混合物から水172
g を60℃において蒸発せしめた。残留する混合物を密閉
されたフラスコ内に60℃において２時間保ちそして冷却
後にすり鉢ですった。
【００２１】レントゲン回折図は、カネマイトの線のみ
を示した。 比較例 実験室用乳鉢内で石英粉末( SiO2- 含量: 99.3重量％、
d50 4.4 μm )120 g、δ-Na2Si2O5 180 g および水130
g を強力に混合しそして次いで、密閉されたフラスコ内
で60℃において８時間保った。にかわ状の塊が形成さ
れ、そのレントゲン回折図は、石英の回折線のみを示し
た( 図２参照 )。
を示した。 比較例 実験室用乳鉢内で石英粉末( SiO2- 含量: 99.3重量％、
d50 4.4 μm )120 g、δ-Na2Si2O5 180 g および水130
g を強力に混合しそして次いで、密閉されたフラスコ内
で60℃において８時間保った。にかわ状の塊が形成さ
れ、そのレントゲン回折図は、石英の回折線のみを示し
た( 図２参照 )。
【図１】本発明による生成物のレントゲン回折図であ
る。
る。
【図２】比較例の生成物のレントゲン回折図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 化学式 NaHSi205・XH2O ( 上式中、X は１ないし３の値を表す）で表されるカネ
マイト構造を有する結晶性層状ケイ酸ナトリウムを製造
する方法において、二ケイ酸ナトリウム、ケイ酸および
水を１：２：（６−８）のモル比で混合し、そして0.2
ないし10時間にわたって20ないし100 ℃の温度に保つこ
とを特徴とする上記カネマイト構造を有する結晶性層状
ケイ酸ナトリウムの製造方法。 - 【請求項２】 カルシウムイオンおよび／またはマグネ
シウムイオンを含有する水を軟化するための洗剤および
洗浄剤のビルダーとして、カネマイト構造を有する結晶
性層状ケイ酸ナトリウムを使用する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4318242:9 | 1993-06-02 | ||
| DE4318242A DE4318242A1 (de) | 1993-06-02 | 1993-06-02 | Verfahren zur Herstellung von kristallinem Natriumschichtsilikat mit Kanemitstruktur |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0753207A true JPH0753207A (ja) | 1995-02-28 |
Family
ID=6489407
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6120394A Withdrawn JPH0753207A (ja) | 1993-06-02 | 1994-06-01 | カネマイト構造を有する結晶性層状ケイ酸ナトリウムの製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5456895A (ja) |
| EP (1) | EP0627383B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0753207A (ja) |
| DE (2) | DE4318242A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7226899B2 (en) | 2003-12-23 | 2007-06-05 | Kimberly - Clark Worldwide, Inc. | Fibrous matrix of synthetic detergents |
| JP2009067638A (ja) * | 2007-09-14 | 2009-04-02 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 結晶性ミクロ多孔体の製造方法 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0667391A3 (de) * | 1994-02-15 | 1996-07-10 | Degussa | Homogene Mischungen aus Alkalisilikat und Alkalikarbonat. |
| US5643358A (en) * | 1994-06-10 | 1997-07-01 | Pq Corporation | Crystalline hydrated layered sodium and potassium silicates and method of producing same |
| EP0731058B1 (de) * | 1995-03-06 | 2000-07-26 | Clariant GmbH | Kristallines Natriumschichtsilikat |
| AUPN538295A0 (en) * | 1995-09-13 | 1995-10-05 | Australian National University, The | Magnesiosilicate cation exchange compounds |
| DE19707448C2 (de) * | 1997-02-25 | 1998-11-26 | Clariant Gmbh | Verfahren zur Herstellung von kristallinen Natriumsilikaten |
| DE10121051A1 (de) * | 2001-04-28 | 2002-10-31 | Clariant Gmbh | Builder-Zusammensetzung |
| DE10300094A1 (de) * | 2001-07-06 | 2004-07-15 | Tricat Zeolites Gmbh | Zeolith mit Schichtaggregation und Verfahren zu seiner Herstellung |
| KR100425017B1 (ko) * | 2001-07-20 | 2004-03-27 | 신세희 | 무공해 세제조성물의 제조방법 |
Family Cites Families (7)
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