DE19504284A1 - Homogene Mischungen aus Alkalisilikat und Alkalikarbonat - Google Patents
Homogene Mischungen aus Alkalisilikat und AlkalikarbonatInfo
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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Description
Die Erfindung betrifft homogene Mischungen aus
Alkalisilikat und Alkalikarbonat, ihre Herstellung und
Verwendung.
Es ist bekannt, amorphe hydratisierte Alkalisilikate bzw.
sprühgetrocknete Wassergläser (US-PS 3,912,649) und/oder
kristalline schichtförmige Natriumsilikate (DE 34 13 571)
oder Zeolithe (DE 24 12 837 C3) zur Wasserenthärtung,
insbesondere im Waschprozeß, als Builder einzusetzen. Im
Zuge der immer weiter reduzierten Wassermenge im
Waschprozeß und zunehmenden Verwendung möglichst kompakter
Waschmittel besteht das Bedürfnis, zum einen eine möglichst
aktive Waschmittelkomponente zur Enthärtung des verwendeten
Wassers gegebenenfalls mit einer hohen
Wirkstoffkonzentration einzusetzen. Zum anderen soll aber
auch eine möglichst hohe Wasserlöslichkeit der verwendeten
Wasserenthärtungssubstanzen erreicht werden. Amorphe
Alkalisilikate zeigen bei der Reduzierung des bei der
Trocknung immer noch enthaltenen Wassers nach dem Stand der
Technik eine drastische Absenkung des
Calciumbindevermögens. So lehrt DE 34 13 571 A1 (Seite 12,
Zeile 6 bis 13), daß bei 500°C getemperte
Natriumdisilikate ein Calciumbindevermögen von nur kleiner
40 mg CaO/g amorphes Silikat aufweisen. Kristalline
schichtförmige Natriumsilikate zeigen bei praktisch
völliger Wasserfreiheit ein gutes Calciumbindevermögen, sie
sind jedoch erst bei relativ hohen Temperaturen mit
Kristallisationszeiten von ca. 1 h herstellbar (siehe DE
34 17 649: minimale Kristallisationstemperatur 450°C,
bevorzugt 490 bis 840°C, Beispiele 1 bis 3: 11 h bei 700°C,
Beispiele 3 bis 4: 17 h bei 550°C; DE 37 18 350: 500
bis 800°C, alle Beispiele bei Temperaturen zwischen 720
und 750°C; DE 40 00 705: 600 bis 800°C; DE 41 07 230 : 500
bis 850°C, Beispiele 730°C). Die hohe
Kristallisationstemperatur führt zu einem Verbacken und
Versintern des Produktes, das anschließend wieder
aufgemahlen werden muß (DE 37 18 350, DE 41 07 230).
Bei der weiterhin bekannten hydrothermalen Herstellung von
kristallinen Natriumdisilikaten in einem Autoklav bei
Temperaturen zwischen 235 und 300°C sind gemäß
DE 40 38 388 verfahrenstechnisch aufwendige Schritte
durchzuführen. Bei dem beschriebenen Suspensionsverfahren
ist insbesondere eine Aufkonzentrierung der bei der
Abtrennung des kristallinen Produktes anfallenden
Natriumsilikat-reichen Mutterlauge notwendig. Auch die zur
Isolierung des Natriumdisilikats notwendige Filtration ist
in beheizten Filterpressen oder Drucknutschen
durchzuführen. Der dabei anfallende Filterkuchen mit ca. 15%
Wassergehalt muß nach dem Trocknen ebenfalls einer
Vermahlung unterzogen werden. Die als Peststoffverfahren
bezeichnete zweite Verfahrensvariante vermeidet zwar den
Prozeßschritt der Aufkonzentrierung der Mutterlaugen und
den Filtrationsschritt, dafür ist die Zugabe von Mahlkugeln
direkt in einen Rollautoklaven notwendig, um ein Verbacken
des gesamten Reaktors zu vermindern. Der bei dieser
Verfahrensweise nicht zu vermeidenden abrasiven Wirkung der
Mahlkugeln auf die Autoklavenwandung versucht man durch
eine auswechselbare Innenauskleidung aus Verschleißblechen
zu begegnen. Aber auch bei dieser zweiten
Verfahrensvariante muß eine weitere Mahlstufe durchgeführt
werden.
Das Dokument DE 42 23 545 beschreibt δ-Na₂Si₂O₅-
Suspensionen, die mit CO₂-Gas versetzt werden. Dabei wird
das Ausgangsprodukt δ-Na₂Si₂O₅ teilweise hydrolysiert, ohne
daß sich dabei Kieselsäuren vom Typ δ-H₂Si₂O₅ bilden. Durch
den Austausch von Na⁺ gegen H⁺ werden Kanemit-ähnliche
Strukturen mit der Zusammensetzung NaHSi₂O₂ (wobei
SiO₂/Na₂O = 4) erhalten. Das freiwerdende Na⁺-Ion bildet
bei dieser Umsetzung Na₂CO₃. Das Dokument DE 42 23 545 gibt
keine Hinweise für die quantitative Zusammensetzung und das
Calciumbindevermögen des Endproduktes.
Das Dokument EP-A 0 486 078 beschreibt eine Mischung aus
Natriumsilicat mit 7 bis 20 Gew.-% Natriumcarbonat, welche
einen definierten Wassergehalt von 14 bis 22 Gew.-%
aufweist. Dieser definierte Wassergehalt ist notwendig für
die gute Löslichkeit des sprühgetrockneten Produktes.
Gleichzeitig weist das Silikat des Produktes gemäß dem
Dokument EP-A 0 486 078 eine amorphe Struktur aufgrund des
hohen Wassergehaltes auf. Auch die hohe Schüttdichte ist an
den hohen Wassergehalt des Endproduktes gebunden.
Es bestand nun die Aufgabe, ein Verfahren zu erarbeiten,
das es ermöglicht, ein Produkt mit den oben geforderten
Produkteigenschaften mit Hilfe einer möglichst einfachen
und kostengünstigen Verfahrensweise bereitzustellen.
Gegenstand der Erfindung sind homogene wasserfreie bzw.
wasserarme kristalline bzw. teilkristalline feste
Alkalisilikat/Alkalikarbonat-Mischungen, dadurch
gekennzeichnet, daß sie folgende Zusammensetzung
Me₂SixO2x+1 · y Na₂CO₃ · z H₂O,
wobei
Me = Na, K
x = 1,5 bis 3
y = 0,025 bis 1
z = 0 bis 1
aufweisen und ein nach der in der Beschreibung angegebenen Bestimmungsmethoden bei 20°C ermitteltes Calciumbindevermögen von wenigstens 50 mg CaO/g wasserfreier Aktivsubstanz aufweisen.
Me = Na, K
x = 1,5 bis 3
y = 0,025 bis 1
z = 0 bis 1
aufweisen und ein nach der in der Beschreibung angegebenen Bestimmungsmethoden bei 20°C ermitteltes Calciumbindevermögen von wenigstens 50 mg CaO/g wasserfreier Aktivsubstanz aufweisen.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur
Herstellung der homogenen Alkalisilikat/Alkalikarbonat-
Mischung, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß durch
Auflösen von Alkalikarbonat oder Alkalihydrogenkarbonat
bzw. Zugabe von Alkalikarbonat- oder
Alkalihydrogenkarbonatlösungen in bzw. zu
Alkalisilikatlösungen eine homogene Lösung der genannten
Silikat/Karbonat-Verhältnisse eingestellt wird, die
erhaltene Lösung in ein festes Produkt überführt und dieses
feste Produkt bei einer Temperatur von 200 bis 550°C einer
Temperung unterzieht, die so lange betrieben wird, bis der
genannte Wassergehalt erreicht ist. Die Lösung kann vor der
Sprühtrocknung einen Feststoffgehalt von 34 bis 46 Gew.-%
aufweisen.
Die Trocknung der Silikat-/Karbonatlösung kann durch
Sprühtrocknung erreicht werden und das sprühgetrocknete
pulverförmige homogene Alkalisilikat/Karbonat-Gemisch in
einer Temperzone mit bewegter Pulverschicht bei
Temperaturen von 200 bis 550°C so lange getempert werden,
bis der genannte Wassergehalt erreicht wird. Zum Erreichen
besonderer Produktfeinheit kann das evtl. leicht verbackene
Temperprodukt einer abschließenden Vermahlung zugeführt
werden.
Das sprühgetrocknete pulverförmige homogene
Alkalisilikat/Karbonat-Gemisch kann vor der Temperung einer
Verdichtung mit Hilfe eines Walzenkompaktierers und
gegebenenfalls einer Zerkleinerung der Kompaktate durch
Hindurchpressen durch Siebe unterzogen werden.
Das getemperte pulverförmige Produkt kann eine
Primärteilchengröße von 95% kleiner 100 um aufweisen.
Die erfindungsgemäßen homogenen Mischungen aus
Alkalisilikat und Alkalikarbonat können zur Enthärtung von
Wasser, welches Calcium- und/oder Magnesiumionen enthält,
eingesetzt werden. Dabei können die erfindungsgemäßen
Mischungen in Kombination mit anderen
Wasserenthärtungsmitteln eingesetzt werden.
Es konnte nun überraschend gezeigt werden, daß durch eine
homogene Dotierung mit Natriumkarbonat bereits bei 300°C
die Kristallisierung der Natriumsilikatphase eingeleitet
werden kann und ein Produkt mit einem sehr guten Ca- bzw.
Mg-Bindevermögen und eine gute Wasserlöslichkeit bzw.
Lösungsgeschwindigkeit erreicht werden kann. Des weiteren
ist bei den relativ niedrigen Kristallisationstemperaturen
eine wesentlich geringere Neigung zum Versintern des
Tempergutes zu beobachten, was eine deutliche Reduzierung
bzw. Minimierung des sonst notwendigerweise nachfolgenden
Vermahlungsschrittes ermöglicht. Des weiteren wird aufgrund
der erniedrigten Kristallisationstemperatur eine Senkung
der Energiekosten erreicht. (Die Natriumverbindungen werden
in der Technik, insbesondere aufgrund der günstigeren
Rohstoffkosten, verwendet. Die Nennung von
Natriumverbindungen soll aber die Verwendungsmöglichkeit
der entsprechenden Kaliumverbindungen nicht einschränken.)
Das Calciumbindevermögen (CaBV) gibt die von 1 g Produkt
(bezogen auf die "wasserfreie" Substanz, der Wassergehalt
der mit Natriumcarbonat dotierten Natriumsilikate wird
durch Trocknung bei 400°C bis zur Gewichtskonstanz
ermittelt) aus einem Liter wäßriger CaCl₂-Lösung von 30°C
dH (30° Deutsche Härte entspricht 300 mg CaO/l bzw. 594 mg
CaCl₂/l) gebundene Menge Calciumionen in Milligramm
Calciumoxid an. Zur Bestimmung des CaBV wird 1 l der
wäßrigen CaCl₂-Lösung, die mit verdünnter Natronlauge auf
einen pH-Wert von 10 eingestellt wurde, mit 1 g Substanz
(bezogen auf "wasserfrei") versetzt. Die gebildete
Suspension wird anschließend 10 Minuten bei Raumtemperatur
kräftig gerührt, filtriert und im Filtrat durch
komplexometrische Titration mittels
Ethylendiamintetraessigsäure der CaO-Gehalt ermittelt. Das
CaBV ist das zehnfache der Differenz der ermittelten °dH.
Der kristalline Charakter der erzielten Produkte wird durch
Röntgenpulverdiffraktometrie ermittelt. Neben
Natriumcarbonat ist als kristalliner Hauptbestandteil β-
Natriumdisilikat zu erkennen.
Das karbonatfreie Produkt ist röntgenamorph und zeigt keine
kristallinen Anteile.
Der Glühverlust beschreibt den Massenverlust in
Gewichtsprozent nach einstündigem Glühen bei 1000°C. Der
Glühverlust ist Summe aus dem verdampfenden Wasseranteil
und dem freiwerdenen CO₂ nach Reaktion des Na₂CO₃ mit der
Natriumsilikatmatrix.
In 30 l Wasserglas mit einem Gehalt von 306 g SiO₂/l, 176 g
Na₂O/l und einer Dichte von 1,40 kg/l (SiO₂/Na₂O-Verhältnis
gleich 1,8) werden zunehmende Mengen Na₂CO₃ gelöst, so daß
sich ein prozentualer Gewichtsanteil von 5%, 10%, 15%,
20%, 30% Na₂CO₃, bezogen auf die wasserfreie Substanz,
ergibt. Zum leichteren Lösen der Soda wird auf ca. 80°C
erwärmt. Die Lösung wird mit Hilfe eines Sprühtrockners
(Niro Atomizer Model: Minor Production) bei einer
Zulufttemperatur von 260°C, einer Ablufttemperatur von 100°C,
einer Flüssigkeitsdosierung von 25 l/h und einer
Zerstäuberdrehzahl von 24 000 Upm versprüht. Der
Feststoffgehalt der Mischung vor der Sprühtrocknung wird in
Gew-% angegeben. Er beträgt:
Ein Teil des erhaltenen Pulvers (ca. 125 g) wird in eine
Porzellanschale eingefüllt und in einem Labormuffelofen
erhitzt. Aufheizzeit: 60 min auf 300 bzw. 400°C, Haltezeit
120 min bei 300 bzw. 400°C.
Wasserglas mit einem Gehalt von 306 g SiO₂/l, 176 g Na₂O/l
und einer Dichte von 1,40 kg/l (SiO₂/Na₂O-Verhältnis gleich
1,8) ohne Zusatz an Na₂CO₃ wird mit Hilfe eines
Sprühtrockners (Niro Atomizer Model: Minor Production) bei
einer Zulufttemperatur von 260°C, einer Ablufttemperatur
von 100°C, einer Flüssigkeitsdosierung von 25 l/h und
einer Zerstäuberdrehzahl von 24 000 Upm versprüht. Ein Teil
des erhaltenen Pulvers (ca. 125 g) wird in eine
Porzellanschale eingefüllt und in einem Labormuffelofen
erhitzt. Aufheizzeit: 60 min auf 300 bzw. 400°C, Haltezeit
120 min bei 300 bzw. 400°C.
In 30 l Wasserglas mit einem Gehalt von 360 g SiO₂/l, 169 g
Na₂O/l und einer Dichte von 1,42 kg/l (SiO₂/Na₂O-Verhältnis
gleich 2,2) werden zunehmende Mengen Na₂CO₃ gelöst, so daß
sich ein prozentualer Gewichtsanteil von 5%, 10%, 15%,
20%, 30% Na₂CO₃, bezogen auf die wasserfreie Substanz,
ergibt. Zum leichteren Lösen der Soda wird auf ca. 80°C
erwärmt. Die Lösung wird mit Hilfe eines Sprühtrockners
(Niro Atomizer Model: Minor Production) bei einer
Zulufttemperatur von 260°C, einer Ablufttemperatur von 100°C,
einer Flüssigkeitsdosierung von 25 l/h und einer
Zerstäuberdrehzahl von 24 000 Upm versprüht. Der
Feststoffgehalt der Mischung vor der Sprühtrocknung wird in
Gew.-% angegeben. Er beträgt:
Ein Teil des erhaltenen Pulvers (ca. 125 g) wird in eine
Porzellanschale eingefüllt und in einem Labormuffelofen
erhitzt. Aufheizzeit: 60 min auf 300 bzw. 400°C, Haltezeit
120 min bei 300 bzw. 400°C.
Wasserglas mit einem Gehalt von 360 g SiO₂/l, 169 g Na₂O/l
und einer Dichte von 1,42 kg/l (SiO₂/Na₂O-Verhältnis gleich
2,2) ohne Zusatz an Na₂CO₃ wird mit Hilfe eines
Sprühtrockners (Niro Atomizer Model: Minor Production) bei
einer Zulufttemperatur von 260°C, einer Ablufttemperatur
von 100°C, einer Flüssigkeitsdosierung von 25 l/h und
einer Zerstäuberdrehzahl von 24 000 Upm versprüht. Ein Teil
des erhaltenen Pulvers (ca. 125 g) wird in eine
Porzellanschale eingefüllt und in einem Labormuffelofen
erhitzt. Aufheizzeit: 60 min auf 300 bzw. 400°C, Haltezeit
120 min bei 300 bzw. 400°C.
Claims (8)
1. Homogene wasserfreie bzw. wasserarme kristalline bzw.
teilkristalline feste Alkalisilikat/Alkalikarbonat-
Mischungen, dadurch gekennzeichnet, daß sie folgende
Zusammensetzung
Me₂SixO2x+1 · y Na₂CO₃ · z H₂O,wobei
Me = Na, K
x = 1,5 bis 3
y = 0,025 bis 1
z = 0 bis 1
aufweisen und ein nach der in der Beschreibung angegebenen Bestimmungsmethoden bei 20°C ermitteltes Calciumbindevermögen von wenigstens 50 mg CaO/g wasserfreier Aktivsubstanz aufweisen.
Me = Na, K
x = 1,5 bis 3
y = 0,025 bis 1
z = 0 bis 1
aufweisen und ein nach der in der Beschreibung angegebenen Bestimmungsmethoden bei 20°C ermitteltes Calciumbindevermögen von wenigstens 50 mg CaO/g wasserfreier Aktivsubstanz aufweisen.
2. Verfahren zur Herstellung von homogenen
Silikat/Karbonat-Mischungen nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß durch Auflösen von Alkalikarbonat
oder Alkalihydrogenkarbonat bzw. Zugabe von
Alkalikarbonat- oder Alkalihydrogenkarbonatlösungen in
bzw. zu Alkalisilikatlösungen eine homogene Lösung der
in Anspruch 1 genannten Silikat/Karbonat-Verhältnisse
eingestellt wird, die erhaltene Lösung in ein festes
Produkt überführt und dieses feste Produkt bei einer
Temperatur von 200 bis 550°C einer Temperung
unterzieht, die so lange betrieben wird, bis der in
Anspruch 1 genannte Wassergehalt erreicht ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
die Trocknung der Silikat/Karbonatlösung durch
Sprühtrocknung erreicht wird und das sprühgetrocknete
pulverförmige homogene Alkalisilikat/Karbonat-Gemisch in
einer Temperzone mit bewegter Pulverschicht bei
Temperaturen von 200 bis 550°C so lange getempert wird,
bis der unter Anspruch 1 genannte Wassergehalt erreicht
wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das sprühgetrocknete pulverförmige
homogene Alkalisilikat/Karbonat-Gemisch vor der
Temperung einer Verdichtung mit Hilfe eines
Walzenkompaktierers und gegebenenfalls einer
Zerkleinerung der Kompaktate durch Hindurchpressen durch
Siebe erfährt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das getemperte pulverförmige Produkt
eine Primärteilchengröße von 95% kleiner 100 µm
aufweist.
6. Verwendung der Substanz nach Anspruch 1 zur Enthärtung
von Wasser, das Calcium- und/oder Magnesiumionen
enthält.
7. Verfahren zur Enthärtung von Wasser, das Calcium
und/oder Magnesium-Ionen enthält, dadurch
gekennzeichnet, daß man dem Wasser eine Substanz nach
Anspruch 1 zufügt.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
die Substanz gemäß Anspruch 1 in Kombination mit anderen
Wasserenthärtungsmitteln eingesetzt wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19504284A DE19504284A1 (de) | 1994-02-15 | 1995-02-09 | Homogene Mischungen aus Alkalisilikat und Alkalikarbonat |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4404693 | 1994-02-15 | ||
| DE19504284A DE19504284A1 (de) | 1994-02-15 | 1995-02-09 | Homogene Mischungen aus Alkalisilikat und Alkalikarbonat |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE19504284A1 true DE19504284A1 (de) | 1995-08-17 |
Family
ID=6510232
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19504284A Withdrawn DE19504284A1 (de) | 1994-02-15 | 1995-02-09 | Homogene Mischungen aus Alkalisilikat und Alkalikarbonat |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0667391A3 (de) |
| DE (1) | DE19504284A1 (de) |
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|---|---|---|---|---|
| DE4439083A1 (de) * | 1994-11-02 | 1996-05-09 | Henkel Kgaa | Direktsynthese kristalliner Disilicate aus Wasserglaslösung |
| GB9609699D0 (en) * | 1996-05-09 | 1996-07-10 | Unilever Plc | Detergent compositions |
Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| DE4223545A1 (de) * | 1992-07-17 | 1994-01-20 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung von Natriumsilikaten mit Schichtstruktur sowie ihre Verwendung |
| DE4318242A1 (de) * | 1993-06-02 | 1994-12-08 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung von kristallinem Natriumschichtsilikat mit Kanemitstruktur |
| DE4323527A1 (de) * | 1993-07-14 | 1995-01-19 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung von kristallinem Natriumdisilikat mit Schichtstruktur |
| DE4441177A1 (de) * | 1993-11-23 | 1995-05-24 | Degussa | Homogene Alkalisilikat/Alkalikarbonat-Mischungen |
Family Cites Families (2)
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| DE3100942C2 (de) * | 1981-01-14 | 1982-10-14 | Reinhard Dr. Dipl.-Chem. 8920 Schongau Matouschek | Verfahren zur Herstellung kristalliner Natriumsilikate und kristallisierter Formen des hydratisierten Siliciumdioxids sowie ihre Verwendung |
| FR2688798B1 (fr) * | 1992-03-20 | 1994-10-14 | Rhobb Poulenc Chimie | Agent "builder" a base de silicate et d'un produit mineral. |
-
1995
- 1995-02-09 EP EP95101735A patent/EP0667391A3/de not_active Withdrawn
- 1995-02-09 DE DE19504284A patent/DE19504284A1/de not_active Withdrawn
Patent Citations (4)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0667391A3 (de) | 1996-07-10 |
| EP0667391A2 (de) | 1995-08-16 |
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