DE4323527A1 - Verfahren zur Herstellung von kristallinem Natriumdisilikat mit Schichtstruktur - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von kristallinem Natriumdisilikat mit SchichtstrukturInfo
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/20—Silicates
- C01B33/36—Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
- C01B33/38—Layered base-exchange silicates, e.g. clays, micas or alkali metal silicates of kenyaite or magadiite type
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Her
stellung von kristallinem Natriumdisilikat mit Schichtstruk
tur und einem Molverhältnis SiO₂/Na₂O von (1,8 bis 2,2) : 1.
Kristallines Natriumschichtsilikat wird u. a. als Builder in
Wasch- und Reinigungsmitteln verwendet. Dabei ist eine zen
trale Funktion die Bindung von Härtebildnern des Wassers.
Gerade die δ-Phase des kristallinen Natriumdisilikates mit
Schichtstruktur weist ein besonders hohes Ca- und insbeson
dere Mg-Bindevermögen auf, so daß die δ-Phase die beste
Buildereigenschaft besitzt.
Aus der DE-B 34 17 649 und Y. Hubert et al. C. R. Acad. Sc.
Paris t. 278 (1974) S. 1453-55 ist es bekannt, kristallines
Natriumdisilikat mit Schichtstruktur in einer hydrothermalen
Kristallisation bei 250°C oder einer Hochtemperaturkristalli
sation bei Temperaturen von 450 bis 800°C aus Wasserglas
herzustellen.
Kristallines Natriumdisilikat mit Schichtstruktur existiert
in mindestens 4 kristallinen Phasen, die mit α bis δ be
zeichnet werden. Es ist sehr schwierig, die reinen Phasen
herzustellen; insbesondere die metastabile δ-Phase tritt
immer verunreinigt mit der Tieftemperatur β-Phase und der
Hochtemperatur α-Phase auf. Diese Schwierigkeit bei der Her
stellung der reinen Phasen kann teilweise durch die Zugabe
von Kristallkeimen beseitigt werden.
Eine weitere Herstellmöglichkeit für kristallines Natriumdi
silikat mit Schichtstruktur ist in der EP-B 0 293 640 be
schrieben. Hierbei wird eine Wasserglaslösung zu einem amor
phen Natriumdisilikat sprühgetrocknet und dann das amorphe
Natriumdisilikat in einem Drehrohrofen bei 600 bis 800°C
vollständig entwässert und kristallisiert. Die erhaltenen
Produkte sind Gemische aus δ-, β- und α-Phase; überwiegend
liegt die δ-Phase vor.
Es war daher die Aufgabe gestellt, ein Verfahren anzugeben,
welches die Herstellung von kristallinem Natriumdisilikat
mit Schichtstruktur in reiner δ-Phase in einer einstufigen
Reaktion erlaubt und bei dem eine Wasserglaslösung mit einem
Molverhältnis SiO₂/Na₂O von (1,8 bis 2,2) : 1 oder ein amor
phes, wasserhaltiges Natriumdisilikat als Einsatzstoff ver
wendet wird.
Auch die Umsetzung von SiO₂ und Natronlauge ist nach dem
erfindungsgemäßen Verfahren möglich; allerdings fällt dann
ein kristallines Natriumdisilikat mit Schichtstruktur an,
welches noch nichtumgesetztes SiO₂ und kristallines
Na₂SiO₃ · x H₂O enthält.
Überraschend wurde gemäß der Erfindung die Aufgabe gelöst
durch ein Verfahren zur Herstellung von kristallinem Natri
umdisilikat mit Schichtstruktur und einem Molverhältnis
SiO₂/Na₂O von (1,8 bis 2,2) : 1 in reiner δ-Phase aus einer
Wasserglaslösung mit einem Molverhältnis SiO₂/Na₂O von (1,8
bis 2,2) : 1 oder einem amorphen, wasserhaltigen Natriumdi
silikat als Einsatzstoff, welches dadurch gekennzeichnet
ist, daß der Einsatzstoff 1 bis 99 Gew% Wasser enthält und
durch Mikrowellenstrahlung in einer wärmeisolierten Reakti
onszone auf 400 bis 800°C erhitzt wird.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann weiterhin wahlweise
auch noch dadurch ausgestaltet sein, daß
- a) die Wasserglaslösung als Einsatzstoff 10 bis 70 Gew% Was ser enthält;
- b) das amorphe Natriumdisilikat als Einsatzstoff 5 bis 30 Gew% Wasser enthält;
- c) der Einsatzstoff 1 bis 30 Minuten durch Mikrowellenstrah lung erhitzt wird;
- d) das Wasser durch die Mikrowellenstrahlung verdampft wird und im Endprodukt ein Glühverlust bei 700°C von weniger als 1 Gew% Wasser verbleibt;
- e) das Endprodukt nachträglich auf eine Kornfeinheit von un ter 1 mm aufgemahlen wird;
- f) als Einsatzstoff SiO₂ und Natronlauge eingesetzt werden;
- g) in der wärmeisolierten Reaktionszone der Einsatzstoff auf 450 bis 550°C erhitzt wird.
Es ist bekannt, daß Wasser von Mikrowellenstrahlung angeregt
wird, wodurch Wärme entsteht und das Wasser ggf. auch ver
dampft werden kann. Es war jedoch völlig überraschend, daß
eine Erwärmung auf deutlich über 100°C eintritt und dabei
nicht nur Wasser verdampft wird, sondern gleichzeitig eine
Kondensation von -SiOH-Einheiten und eine Kristallisation
erfolgt. Darüber hinaus war die Bildung der α-Phase keines
wegs zu erwarten, denn wenn man die Mikrowellenbedingungen
denen einer Hydrothermalsynthese gleichsetzt, wäre die Ent
stehung der β-Phase zu erwarten gewesen (Y. Hubert et al.,
C.R. Acad. Sc. Paris, t. 278 (1974) S. 1453-55; DE-OS 40 38 388).
Das Endprodukt hat in aufgemahlener Form ein Kalk- und Magne
sium-Bindevermögen von mehr als 80 mg Ca/g bei 20°C. Das
Bindevermögen wurde gemäß der in der EP-B 0 293 640 offen
barten Methode bestimmt.
Die Wahl von SiO₂ und Natronlauge als Einsatzstoff ist dann
aus Kostengründen vorzuziehen, wenn es nicht auf ein Produkt
mit hoher Phasenreinheit ankommt.
Als SiO₂ können Quarz, Cristobalit oder amorphe Kieselsäuren
eingesetzt werden. Die Natronlauge kann eine Na₂O-Konzentra
tion von 100 bis 500 g/kg haben.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher er
läutert.
Die Beispiele wurden in einem Mikrowellengerät der Firma
Philips-Whirlpool, Typ PMW 815, mit einer Leistungsregelung
bis 1500 W durchgeführt. Der Innenraum hatte eine Größe von
0,50 × 0,40 × 0,30 m (Breite × Tiefe × Höhe). Die Einsatz
stoffe wurden in eine Porzellanschale gegeben, die in den
Beispielen 2 bis 6 in einer weiteren, im Durchmesser 5 cm
größeren, Schale stand und oben mit einer geformten Haube
aus Glaswolle thermisch isoliert war.
60 g Wasserglaslösung, SiO₂/Na₂O-Molverhältnis 2,05 : 1, mit
60 Gew% Feststoffanteil wurden in einer unisolierten Porzel
lanschale 12 Minuten lang mit 1500 W bestrahlt. Das Endpro
dukt war inhomogen. Innen war das Endprodukt kristallin und
außen amorph.
Der Glühverlust betrug 15,5 Gew%; das Kalkbindevermögen war 30 mg Ca/g.
Der Glühverlust betrug 15,5 Gew%; das Kalkbindevermögen war 30 mg Ca/g.
100 g Wasserglaslösung, wie im Beispiel 1 beschrieben, wur
den 12 Minuten lang in einer nach oben thermisch isolierten
Porzellanschale mit 1500 W bestrahlt. Das Endprodukt war ho
mogen und bestand aus reiner δ-Phase. Das Röntgendiagramm
des Endproduktes ist in der Fig. 1 zu sehen.
Der Glühverlust betrug 0,5 Gew%; das Kalkbindevermögen war 82 mg Ca/g.
Der Glühverlust betrug 0,5 Gew%; das Kalkbindevermögen war 82 mg Ca/g.
100 g Wasserglaslösung, SiO₂/Na₂O-Molverhältnis 2,03 : 1,
mit 45 Gew% Feststoffanteil wurden 15 Minuten lang in einer
nach oben thermisch isolierten Porzellanschale mit 1500 W
bestrahlt.
Das kristalline Endprodukt bestand aus reiner δ-Phase.
Der Glühverlust betrug 0,8 Gew%; das Kalkbindevermögen war 80 mg/g.
Das kristalline Endprodukt bestand aus reiner δ-Phase.
Der Glühverlust betrug 0,8 Gew%; das Kalkbindevermögen war 80 mg/g.
Das Beispiel 3 wurde wiederholt mit der Änderung, daß jetzt
100 g Wasserglaslösung, SiO₂/Na₂O-Molverhältnis 3,0 : 1, mit
33 Gew% Feststoffanteil bestrahlt wurden.
Das Endprodukt ist röntgenamorph.
Das Endprodukt ist röntgenamorph.
100 g sprühgetrocknetes amorphes Natriumdisilikat, SiO₂/Na₂O-
Molverhältnis 2,03 : 1, mit 19 Gew% Wasseranteil, wurden mit
4 g Wasser besprüht und dann 10 Minuten lang in einer nach
oben thermisch isolierten Porzellanschale mit 1500 W be
strahlt.
Das Endprodukt war homogen und bestand, nach dem Ergebnis seines Röntgendiagramms, aus reiner δ-Phase.
Der Glühverlust betrug 0,7 Gew%; das Kalkbindevermögen war 80 mg Ca/g.
Das Endprodukt war homogen und bestand, nach dem Ergebnis seines Röntgendiagramms, aus reiner δ-Phase.
Der Glühverlust betrug 0,7 Gew%; das Kalkbindevermögen war 80 mg Ca/g.
Eine Mischung aus 30,4 g Quarz und 36,8 g 50 gewichtsprozen
tiger Natronlauge wurden 19 Minuten lang in einer nach oben
thermisch isolierten Porzellanschale mit 1500 W bestrahlt.
Das Endprodukt bestand zu 50% aus der δ-Phase. Die Phasen-
Bestimmung erfolgte röntgenographisch.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von kristallinem Natriumdisili
kat mit Schichtstruktur und einem Molverhältnis SiO₂/Na₂O
von (1,8 bis 2,2) : 1 in reiner δ-Phase aus einer Wasser
glaslösung mit einem Molverhältnis SiO₂/Na₂O von (1,8 bis
2,2) : 1 oder einem amorphen, wasserhaltigen Natriumdisi
likat als Einsatzstoff, dadurch gekennzeichnet, daß der
Einsatzstoff 1 bis 99 Gew% Wasser enthält und durch Mikro
wellenstrahlung in einer wärmeisolierten Reaktionszone
auf 400 bis 800°C erhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Wasserglaslösung als Einsatzstoff 10 bis 70 Gew%
Wasser enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das amorphe Natriumdisilikat als Einsatzstoff 5 bis 30
Gew% Wasser enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch ge
kennzeichnet, daß der Einsatzstoff 1 bis 30 Minuten
durch Mikrowellenstrahlung erhitzt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge
kennzeichnet, daß das Wasser durch die Mikrowellen
strahlung verdampft wird und im Endprodukt ein Glühverlust
bei 700°C von weniger als 1 Gew% Wasser verbleibt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch ge
kennzeichnet, daß das Endprodukt nachträglich auf eine
Kornfeinheit von unter 1 mm aufgemahlen wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 3 bis 6, da
durch gekennzeichnet, daß als Einsatzstoff SiO₂ und Na
tronlauge eingesetzt werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch ge
kennzeichnet, daß in der wärmeisolierten Reaktionszone
der Einsatzstoff auf 450 bis 550°C erhitzt wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19934323527 DE4323527A1 (de) | 1993-07-14 | 1993-07-14 | Verfahren zur Herstellung von kristallinem Natriumdisilikat mit Schichtstruktur |
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DE19934323527 DE4323527A1 (de) | 1993-07-14 | 1993-07-14 | Verfahren zur Herstellung von kristallinem Natriumdisilikat mit Schichtstruktur |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DE4323527A1 true DE4323527A1 (de) | 1995-01-19 |
Family
ID=6492757
Family Applications (1)
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DE19934323527 Withdrawn DE4323527A1 (de) | 1993-07-14 | 1993-07-14 | Verfahren zur Herstellung von kristallinem Natriumdisilikat mit Schichtstruktur |
Country Status (1)
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DE (1) | DE4323527A1 (de) |
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- 1993-07-14 DE DE19934323527 patent/DE4323527A1/de not_active Withdrawn
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: CLARIANT GMBH, 65929 FRANKFURT, DE |
|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
8130 | Withdrawal |