JP2001114509A - 結晶質アルカリ金属層状珪酸塩 - Google Patents

結晶質アルカリ金属層状珪酸塩

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JP2001114509A
JP2001114509A JP2000273702A JP2000273702A JP2001114509A JP 2001114509 A JP2001114509 A JP 2001114509A JP 2000273702 A JP2000273702 A JP 2000273702A JP 2000273702 A JP2000273702 A JP 2000273702A JP 2001114509 A JP2001114509 A JP 2001114509A
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ハラルト・バウエル
Josef Holz
ヨーゼフ・ホルツ
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11D7/04—Water-soluble compounds
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    • C11D3/1246—Silicates, e.g. diatomaceous earth
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 向上した水軟化能力、改善されたビルダー性
能および減少した残留物の形成性をもたらす結晶質アル
カリ金属層状珪酸塩の提供。 【解決手段】 式 ａＭ1 2Ｏ・ｂＥＯ2 ・ｃＸ2 Ｏ5 ・ｄＺＯ3 ・ＳｉＯ2
・ｅＨ2 Ｏ ［式中、Ｍ1 はアルカリ金属であり、Ｅは周期律表の第
４主族の元素であり、Ｘが周期律表の第５主族の元素で
ありそしてＺが周期律表の第６主族の元素であり、かつ
更に以下の関係にある： ０．２５≦ａ≦６．２５ ２．５×１０-4≦ｂ≦５．６３ ０≦ｃ≦２．８１ ０≦ｄ≦５．６３ ０≦ｅ≦１５．３。］ で表される結晶質アルカリ金属層状珪酸塩。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は本願の優先権主張の基礎
となる１９９９年９月１１日に出願されたドイツ特許出
願第１９９４３４７０．０に記載されており、このドイ
ツ出願の内容の全部をここに記載したものとする。
【０００２】本発明は、結晶質アルカリ金属層状珪酸
塩、その製造方法および本発明の結晶質アルカリ金属層
状珪酸塩を含有する洗剤および洗浄剤におけるその用途
に関する。
【０００３】
【従来の技術】式 ＮａＭＳｉx Ｏ2x・ yＨ2 Ｏ （式中、Ｍはナトリウムまたは水素原子であり、ｘは
１．９〜４の数でありそしてｙは０〜２０の数であり、
ｘの好ましい値が２、３または４である）で表される層
状の結晶質珪酸ナトリウム（フィロ珪酸塩）は、洗剤ビ
ルダーの燐酸塩およびゼオライトの好適な代替品である
ことが実証されている。水質軟化のために上述の結晶質
層状珪酸塩を用いることは例えばヨーロッパ特許出願公
開（Ａ）第０，１６４，５１４号明細書に開示されてい
る。
【０００４】燐を微量混入した結晶質層状珪酸塩はドイ
ツ特許出願公開（Ａ）第１９６０１０６３号明細書に開
示されている。式ｘＮａ2 Ｏ* ｙＳｉＯ2 * ｚＰ2 Ｏ5
（式中、ｘ：ｙ−比は０．３５〜０．６であり、ｘ：ｚ
の比は１．７５〜１２００でありそしてｙ：ｚの比は４
〜２８００である。）で表される結晶質珪酸ナトリウム
がその請求項に記載されている。
【０００５】（１．７〜４．１）：１のＳｉＯ2 ：Ｎａ
2 Ｏモル比の結晶質層状珪酸ナトリウムおよび吸湿性物
質よりなる顆粒は特開平１０−２９１８１７に開示され
ている。かゝる顆粒を得るために８０重量％の珪酸ナト
リウム（ＳｉＯ2 ：Ｎａ2 Ｏモル比２）および２０重量
％のＮａ2 ＣＯ3 よりなる混合物をコンパクト化し、粉
砕しそして分級する。
【０００６】洗剤ビルダーは沢山の機能を満足させる。
それらの内には水質硬度を完全に低下または減少させる
ことおよびアルカリ度を付与し、即ち洗浄液のｐＨを増
加させることが特に記載されている。硬水の軟化は、一
般にカルシウム結合能力（ＣＢＣ、一般的な“カルシウ
ム結合能力の測定”法、参照）を測定することによって
測定される。ビルダーの性能は、中でもカルシウム結合
能力およびアルカリ度を含む総括的パラメータである。
これは洗濯機での実際の洗濯実験で一般に測定される
（一般的な“洗浄力の測定”および“無機付着物の測
定”法、参照）。
【０００７】水道水中に存在する水質硬度の除去は、一
般に特に比較的高い洗濯温度では加熱時に洗濯機の部品
や壁におよび繊維製品に無機付着物(incrustation)が生
じそしてよく使用されるアニオン系界面活性剤がいわゆ
る石灰石けん(lime soap) の形で沈殿する原因になるの
で重要である。これは洗浄力の低下をもたらし、ランド
リーでほんの二三週間のサイクルで灰色変色（gray haz
e)を引き起こす。 上記の無機付着物は炭酸カルシウム
の形で沈殿する硬質水または溶解した洗剤ビルダー成分
の沈殿残留よりなる。洗浄液中のｐＨ値を（所望の値
に）高めることが、比較的大きい表面電荷を持つ汚れ粒
子をもたらし、繊維製品から汚れ粒子を容易に除かせる
結果をもたらす。
【０００８】更にビルダーは不溶のビルダー残留物を、
結果として繊維製品の上に沢山沈着させるべきでない。
これは一般に溶解性試験（一般的な“溶解試験”法、参
照）によって測定される。
【０００９】水道水に炭酸塩を添加することが、洗濯機
での有害な沈着物の発生および繊維製品中の付着物の発
生と共に、炭酸カルシウムの沈殿を生させることは公知
である。この理由で当業者は、水道水からカルシウムお
よびマグネシウムを除くために洗剤用のビルダーを使用
している。
【００１０】しかしながら従来には上述の要求の全てを
満足させることのできる適切な物質はなかった。
【００１１】驚くべきことに本発明者は、層状珪酸塩が
ある種の混入物質によって期待されるよりも多く必要な
性能を満足し、またはそれどころか更に改善し、特に予
想される沈着物の形成を阻止しうることを見いだした。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】それ故に本発明の課題
は、従来技術に比較して向上した水質軟化能力、改善さ
れたビルダー性能および低下した残留物の形成性をもた
らす結晶質アルカリ金属層状珪酸塩を提供することであ
る。
【００１３】
【課題を解決するための手段】この課題は、式 ａＭ1 2Ｏ・ｂＥＯ2 ・ｃＸ2 Ｏ5 ・ｄＺＯ3 ・ＳｉＯ2
・ｅＨ2 Ｏ ［式中、Ｍ1 はアルカリ金属であり、Ｅは周期律表の第
４主族の元素であり、Ｘが周期律表の第５主族の元素で
ありそしてＺが周期律表の第６主族の元素であり、かつ
更に以下の関係にある： ０．２５≦ａ≦６．２５ ２．５×１０-4≦ｂ≦５．６３ ０≦ｃ≦２．８１ ０≦ｄ≦５．６３ ０≦ｅ≦１５．３、 好ましくは ０．２５≦ａ≦６．２５ ２．５×１０-4≦ｂ≦５．６３ １．２５×１０-4≦ｃ≦２．８１ ２．５×１０-4≦ｄ≦５．６３ ０≦ｅ≦１５．３、 好ましくは ０．５≦ａ≦０．７３ ３．６×１０-3≦ｂ≦０．０８６ ２．５６×１０-4≦ｃ≦０．５ ３．６×１０-3≦ｄ≦０．０８６ ０≦ｅ≦０．２５ 好ましくは ０．５≦ａ≦０．６３ ８．６×１０-3≦ｂ≦０．０４３ １．２９×１０-3≦ｃ≦０．０２５ ８．６×１０-3≦ｄ≦０．０４３ ０≦ｅ≦０．２５ 好ましくは、ｄ＝０でそして ０．２５≦ａ≦６．２５ ２．５×１０-4≦ｂ≦５．６３ １．２５×１０-4≦ｃ≦２．８１ ３．１３×１０-4≦ｅ≦１５．３ 好ましくは、ｄ＝０でそして ０．５≦ａ≦０．６ ３．６×１０-3≦ｂ≦０．０８６ ２．５６×１０-4≦ｃ≦０．５ ０≦ｅ≦０．２９、 好ましくは、ｄ＝０でそして ０．５２≦ａ≦０．５８ ８．６×１０-3≦ｂ≦０．０４３ １．２９×１０-3≦ｃ≦０．０２５ ０≦ｅ≦０．２９］ で表される結晶質アルカリ金属層状珪酸塩によって解決
される。
【００１４】本発明の他の実施態様においては、ｃ＝０
でそして ０．２５≦ａ≦６．２５ ２．５×１０-4≦ｂ≦５．６３ ２．５×１０-4≦ｄ≦５．６３ ０≦ｅ≦１２．５、 好ましくは、ｃ＝０でそして ０．５１≦ａ≦０．７ ３．６×１０-3≦ｂ≦０．０８６ ３．６×１０-3≦ｄ≦０．０８６ ０≦ｅ≦０．２９、 好ましくは、ｃ＝０でそして ０．５１≦ａ≦０．５９ ８．６×１０-3≦ｂ≦０．０４３ ８．６×１０-3≦ｄ≦０．０４３ ０≦ｅ≦０．２９ である。
【００１５】本発明の別の実施態様においては、ｃ＝０
およびｄ＝０でそして ０．２５≦ａ≦６．２５ ２．５×１０-4≦ｂ≦５．６３ ０≦ｅ≦１２．５ 好ましくは、ｃ＝０およびｄ＝０でそして ０．５≦ａ≦０．５９ ３．６×１０-3≦ｂ≦０．０８６ ０≦ｅ≦０．２９ 好ましくは、ｃ＝０およびｄ＝０でそして ０．５１≦ａ≦０．５４ ８．５９×１０-3≦ｂ≦０．０４３ ０≦ｅ≦０．２６ である。
【００１６】アルカリ金属（Ｍ1 ）はリチウム、ナトリ
ウム、カリウム、セシウムまたはそれらの混合物である
のが好ましい。
【００１７】アルカリ金属（Ｍ1 ）がナトリウムおよび
／またはカリウムであるのが特に有利である。
【００１８】第４主族の元素（Ｅ）は炭素、ゲルマニウ
ム、錫、鉛またはそれらの混合物であるのが好ましい。
【００１９】第４主族の元素（Ｅ）が炭素であるのが特
に有利である。
【００２０】第５主族の元素（Ｘ）は窒素、燐、砒素、
アンチモン、ビスマスまたはそれらの混合物であるのが
好ましい。
【００２１】第５主族の元素（Ｘ）が燐であるのが特に
有利である。
【００２２】第６主族の元素（Ｚ）は硫黄、セレン、テ
ルルまたはそれらの混合物であるのが有利である。
【００２３】第６主族の元素（Ｚ）が硫黄であるのが特
に有利である。
【００２４】本発明の結晶質アルカリ金属層状珪酸塩は
１０重量％まで異質成分を含有するのが有利である。
【００２５】この異質成分はアルカリ土類金属イオン
（マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウ
ム）の化合物、アルミニウム、亜鉛、鉄、チタン、バナ
ジウム、クロム、マンガン、コバルト、ニッケル、硼
素、フッ化物、塩化物、臭化物および／または沃化物で
あるのが好ましい。
【００２６】本発明の課題は、式 ａＭ1 2Ｏ・ｂＥＯ2 ・ｃＸ2 Ｏ5 ・ｄＺＯ3 ・ＳｉＯ2
・ｅＨ2 Ｏ ［式中、Ｍ1 はアルカリ金属であり、そしてＥは周期律
表の第４主族の元素であり、Ｘが周期律表の第５主族の
元素でありそしてＺが周期律表の第６主族の元素であ
り、かつ更に以下の関係にある： ０．２５≦ａ≦６．２５； ２．５×１０-4≦ｂ≦５．６３； ０≦ｃ≦２．８１； ０≦ｄ≦５．６３； ０≦ｅ≦１５．３］ で表される結晶質アルカリ金属層状珪酸塩を製造する方
法において、珪酸ナトリウム含有出発物質を成分Ｍ1 、
Ｅ、Ｘおよび／またはＺを含有する１種類以上の化合物
と混合し、次いでこの混合物を熱処理することを特徴と
する、上記方法によっても達成される。成分Ｍ1 、Ｅ、
Ｘおよび／またはＺの意味に関しては、上述の通りであ
る。これも同様に有利な実施態様で用いる。成分Ｍ1 、
Ｅ、Ｘおよび／またはＺに関しては、混合物が本発明に
従うアルカリ金属層状珪酸塩の組成に相応する組成を有
するのが有利である。
【００２７】珪酸ナトリウム含有出発物質はアルカリ金
属水ガラスまたは噴霧乾燥した非晶質珪酸ナトリウムで
あるのが有利である。固体の水ガラスも同様に適してい
る。
【００２８】この方法はアルカリ金属水ガラスをアルカ
リ金属炭酸塩、アルカリ金属硫酸塩および／またはアル
カリ金属燐酸塩と混合し、得られる生成物を噴霧乾燥し
そして次に熱処理することによって実施するのが有利で
ある。
【００２９】本発明の別の方法では、噴霧乾燥した非晶
質珪酸ナトリウムをアルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属
硫酸塩および／またはアルカリ金属燐酸塩と混合しそし
て次に熱処理する。
【００３０】この熱処理は７００〜１３００Ｋの温度で
実施するのが有利である。
【００３１】この熱処理を８００〜１２００Ｋの温度で
実施するのが特に有利である。この熱処理はなかでも９
００〜１１００Ｋの温度で実施するのが有利である。
【００３２】熱処理の時間は臨界がなく、数分〜数時間
でもよい。６０分〜１２０分の熱処理時間が有利であ
る。１時間の熱処理時間で一般に十分である。
【００３３】本発明は本発明の結晶質アルカリ金属層状
珪酸塩を含有する洗剤および洗浄剤にも関する。
【００３４】洗剤および洗浄剤は０．５〜９０重量％の
結晶質アルカリ金属層状珪酸塩、０．５〜７０重量％の
コビルダー、合計で１００重量％とするのに必要な量の
他の慣用成分を含有するのが有利である。
【００３５】洗剤および洗浄剤は０．５〜９０重量％の
結晶質アルカリ金属層状珪酸塩、０．５〜６０重量％の
界面活性剤、合計して１００重量％とするのに必要な量
の他の慣用成分を含有するのが有利である。
【００３６】洗剤および洗浄剤は０．５〜９０重量％の
結晶質アルカリ金属層状珪酸塩、０．５〜６０重量％の
漂白活性剤、合計して１００重量％とするのに必要な量
の他の慣用成分を含有するのが有利である。
【００３７】洗剤および洗浄剤は０．５〜９０重量％の
結晶質アルカリ金属層状珪酸塩、０．５〜７０重量％の
コビルダー、０．５〜６０重量％の界面活性物質、合計
して１００重量％とするのに必要な量の他の慣用成分を
含有するのが有利である。
【００３８】洗剤および洗浄剤は０．５〜９０重量％の
結晶質アルカリ金属層状珪酸塩、０．５〜７０重量％の
コビルダー、０．５〜６０重量％の漂白活性剤合計して
１００重量％とするのに必要な量の他の慣用成分を含有
するのが有利である。
【００３９】洗剤および洗浄剤は０．５〜９０重量％の
結晶質アルカリ金属層状珪酸塩、０．５〜７０重量％の
コビルダー、０．５〜６０重量％の界面活性物質、０．
５〜６０重量％の漂白活性剤合計して１００重量％とす
るのに必要な量の他の慣用成分を含有するのが有利であ
る。
【００４０】洗剤および洗浄剤は０．５〜９０重量％の
結晶質アルカリ金属層状珪酸塩、０．５〜７０重量％の
電解質供与体、合計して１００重量％とするのに必要な
量の他の慣用成分を含有するのが有利である。
【００４１】洗剤および洗浄剤は５０〜９９重量％の結
晶質アルカリ金属層状珪酸塩、０．０１〜１０重量％の
染料合計して１００重量％とするのに必要な量の他の慣
用成分を含有するのが有利である。
【００４２】コビルダーは結晶質アルミノ珪酸塩、モノ
マー、オリゴマーまたはポリマーのカルボン酸、アルカ
リ金属炭酸塩、アルカリ金属オルト−、ピロ−またはポ
リ燐酸塩、層状構造を有していない結晶格子のある結晶
質アルカリ金属珪酸塩および／または非晶質アルカリ金
属珪酸塩であるのが有利である。
【００４３】漂白活性剤は過硼酸塩、過炭酸塩および／
または酵素であるのが有利である。
【００４４】界面活性剤はアニオン−、カチオン−、非
イオン−および／または両性界面活性剤であるのが有利
である。
【００４５】電解質供与体は硫酸塩、塩化物および／ま
たは硼酸塩であるのが有利である。
【００４６】上述の洗剤および洗浄剤の場合には、本発
明の結晶質アルカリ金属層状珪酸塩が１〜５０重量％の
量で、特に１〜３０重量％の量で存在するのが有利であ
る。本発明の別の実施態様では、６０〜９８重量％の量
で、特に７０〜９８重量％の量で存在するのが有利であ
る。
【００４７】上記のアルカリ金属（Ｍ1 ）は最終生成物
が本発明の組成を有するという条件であらゆる化合物の
形態で珪酸ナトリウム含有出発物質中に導入することが
できる。本発明の関係ではこれらの化合物は場合によっ
ては他の成分Ｅ、Ｘ、Ｚ、ＳｉおよびＨ2 Ｏを含んでい
てもよい。
【００４８】第４主族の元素（Ｅ）、例えば炭素、ゲル
マニウム、錫および／または鉛、特に有利な炭素は、最
終生成物が本発明の組成を有するという条件で同様にあ
らゆる化合物の形態で珪酸ナトリウム含有出発物質中に
導入することができる。ここで炭素は炭酸塩イオンの状
態であるのが有利である。本発明の製法では、炭素は直
接的に炭酸塩として、または炭酸塩が製造プロセスの間
に生成されるという条件のもとで他の形で使用すること
もできる。この目的にとって可能な化合物の例には蓚酸
塩、クエン酸塩、酢酸塩、有機塩およびオルガニル類(o
rganyls)がある。本発明の関係では、これらの化合物は
最終生成物が本発明の組成を有するという条件のもとで
場合によっては他の成分Ｍ1 、Ｘ、Ｚ、ＳｉおよびＨ2
Ｏを含有していてもよい。
【００４９】窒素、燐、砒素、アンチモンおよびビスマ
スを含む第５主族の元素（Ｘ）も、本発明の組成が最終
生成物中にまたは製造プロセスの間に生成されるという
条件のもとであらゆる化合物を経て同様に導入できる。
本発明の関係では他の成分Ｍ 1 、Ｅ、Ｚ、ＳｉおよびＨ
2 Ｏが組成中に再び存在していてもよい。
【００５０】第５主族の特に有利な元素は燐である。こ
れは燐酸塩、オリゴ燐酸塩またはポリ燐酸塩イオンの状
態で存在するのが有利である。本発明の製法では燐は直
接的にモノ−、オリゴ−またはポリ燐酸塩として使用す
ることができる、特に燐酸、燐酸二水素塩、燐酸水素
塩、混合カチオンを持つ燐酸塩、オルト燐酸塩、ピロ燐
酸塩またはポリ燐酸塩、燐酸塩含有複塩、亜燐酸塩、ホ
スフィンまたは他の適当な化合物が有利である。
【００５１】一般式に関して、Ｄは第６主族の元素、例
えば硫黄、セレン、テルルである。硫黄が有利であり、
特に硫酸塩イオンの状態が有利である。本発明の製法に
おいては硫黄を直接的に硫酸塩として使用することがで
きるが、硫酸、硫酸水素塩、硫酸塩および複塩、または
最終生成物が本発明の組成を有するという条件のもとで
または硫酸塩が製造プロセスの過程で生成されるという
条件のもとで、好ましくは他の成分Ｍ1 、Ｅ、Ｘ、Ｓｉ
およびＨ2 Ｏを含有していてもよいあらゆる形態の化合
物、例えば亜硫酸塩、チオ硫酸塩、硫化物、ポリ硫化物
等がある。
【００５２】一般式に関して、珪素含有成分は本発明の
製造プロセスの過程で珪酸塩を生成するあらゆる化合物
として導入することができる。アルカリ金属水ガラス溶
液、それから製造し易い乾燥した（例えば）粉末または
顆粒のアルカリ金属水ガラスまたは慣用の溶融法によっ
て製造される固体水ガラスが有利である。次いで、噴霧
乾燥した非晶質珪酸ナトリウムをそれから製造すること
ができる。
【００５３】Ｈ2 Ｏ成分は結晶水／水和物水としてまた
はシラノール（Ｓｉ−ＯＨ）基として存在してもよい。
【００５４】本発明の結晶質アルカリ金属層状珪酸塩は
Ｅ、ＸまたはＺイオンを非常に微細に分散した状態で含
有している。これは層状珪酸塩と他の成分との単なる混
合物ではなく、Ｅ、ＸまたはＺ成分を再分離することが
不可能であるような新しい構造を有する種類の化合物で
ある。上述の他のイオンまたは化合物を非常に微細に分
散して含有するかゝる結晶質アルカリ金属層状珪酸塩は
従来知られていなかった。 本発明のアルカリ金属層状
珪酸塩は、公知の二珪酸ナトリウム相（α、β、δ、ε
相）の多形晶(polymorphous)相の結晶構造を百分率比で
変更すること（欠落）によって造られている。カネマイ
トの、混合さたアルカリ金属珪酸塩相、例えばＫＮａＳ
ｉ2 Ｏ5 、Ｋ1.3 Ｎａ0.7 Ｓｉ2 Ｏ7 およびＫ2 Ｓｉ2
Ｏ5 の含有物／相が存在していてもよい。
【００５５】結晶質アルカリ金属層状珪酸塩を製造する
ための既に上述の本発明の方法は、成分Ｍ1 、Ｅ、Ｘま
たはＺおよびＨ2 Ｏをあらゆる形で含む化合物を珪酸ナ
トリウム含有前駆体に添加しそして直接的にまたは間接
的に結晶化させるものである。
【００５６】Ｍ1 −、Ｅ−、Ｘ−またはＺ−およびＨ2
Ｏ含有成分／前駆体を液状のナトリウム水ガラスに添加
し（混合し、その中に溶解し）、その溶液から水を完全
にまたは部分的に除き（乾燥し）そしてその後にまたは
同時に結晶化させるのが有利である。
【００５７】適する乾燥法は中でも噴霧乾燥、ベルト乾
燥およびバッチ乾燥が有利である。適する結晶化条件は
４５０〜９００℃、好ましくは６６０〜７６０℃の温度
である。結晶化のための適する装置はマッフル炉、流動
床炉、ベルト式キルン、ロタリーキルンおよび他の適当
な装置がある。
【００５８】他の変法によれば、Ｍ1 −、Ｅ−、Ｘ−ま
たはＺ−およびＨ2 Ｏ含有成分／前駆体を固体のＸ−線
非晶質の水ガラス、または水の全部または一部を既に除
いた珪酸塩に添加（例えば一緒に粉砕、混合、顆粒化、
凝集化、コンパクト化、ブリケット化等）しそして続い
てまたは同時にこの混合物を結晶化するのが有利であ
る。所望の場合には混合段階と結晶化段階との間で水を
添加しまたは除く。
【００５９】上記の方法で得られる結晶化した物質は場
合によっては更に加工してもよい。
【００６０】（平均粒度ｄ50＝１００〜８００μｍに）
圧縮顆粒化するのが有利である。圧縮顆粒化のために、
ロール圧縮、ブリケット化等の方法を使用することがで
きる。ロール圧縮法の場合には１０ｋＮ／ｃｍ2 〜１０
０ｋＮ／ｃｍ2 の圧縮圧が有利でありそして３０ｋＮ／
ｃｍ2 〜８０ｋＮ／ｃｍ2 の圧縮圧が特に有利である。
所望の場合には１０重量％までの顆粒化用助剤（例えば
水、水ガラス、ポリエチレングリコール、非イオン性界
面活性剤、アニオン性界面活性剤、ポリカルボキシレー
トコポリマー）を添加することができる。
【００６１】凝集物を製造するのも有利である。適する
装置にはあらゆる粒子形成ミキサー、例えばLoedige 社
のプラウ・シェア・ミキサー、Eyrichミキサー、下流に
流動床乾燥器等を備えたSchugiミキサーがある。場合に
よっては（３０重量％までの）顆粒化助剤または他の洗
剤成分、例えば水、水ガラス、ポリエチレングリコー
ル、非イオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、ポリカ
ルボキシレートコポリマー、ソイルリリースポリマー等
を添加してもよい。
【００６２】得られる結晶性物質を好ましくは微細に粉
砕する（ｄ50＜１００μｍ）。この目的に適する装置の
例にはボールミル、振子ローラーミル、ローラーミル、
圧縮空気ミル、ハンマーミルおよび衝撃ミルがある。場
合によっては粉砕用助剤を添加してもよい。
【００６３】上記の圧縮顆粒は好ましくは微細に粉砕す
る（ｄ50＜１００μｍ）。
【００６４】本発明の結晶質アルカリ金属層状珪酸塩は
洗剤および洗浄剤で使用できる。粉末状重質洗剤、有色
洗剤および特殊洗剤に有利である。重質洗剤はできるだ
け高度の洗浄力を意図して配合される調製物である。着
色洗剤は繊維製品の着色物およびフェルト生地を漂白お
よび変色に対して着色繊維製品を保護することを第一の
目的としている。特殊洗剤は狭い用途領域、例えば汚れ
取り塩(stain-removalsalts) 、カーテン用洗剤、羊毛
用洗剤等がある。
【００６５】本発明の結晶質アルカリ金属層状珪酸塩
は、特に高い水質硬度の地域において洗浄効率を高める
効果を洗濯結果物に与えそして洗濯機械に関して保護作
用を示す水質軟化剤でも使用することができる。
【００６６】本発明の結晶質アルカリ金属層状珪酸塩の
別の用途分野は機械的洗浄用台所洗剤である。この場合
には本発明の結晶質アルカリ金属層状珪酸塩は汚れを良
好に分散させる性質、高いアルカリ性およびガラス製品
の損傷に対して保護効果を示すので適している。
【００６７】上記の洗剤および洗浄剤、水質軟化剤およ
び機械的洗浄用台所洗剤は粉末状物、顆粒状物およびタ
ブレット状物で使用できる。タブレット状物の場合には
その形状は円筒状、立方体または場合によっては全く任
意の他のあらゆる幾何学的形状でもよい。円筒状の形状
の場合には、半径と高さとの比が（０．２５〜４）：１
であるのが特に有利である。圧縮圧は１２〜０．３ｋＮ
／ｃｍ2 であってもよい。多段階圧縮するのが有利であ
る。ここではあらゆる所望の数の層を多段階で互いに相
い前後して圧縮し、多層系を得る。二層タブレットの場
合には二層の容積比が１：１０〜１０：１であるのが特
に有利である。
【００６８】マイクロトラック（Microtrac)粒度計を使
用する粒度分布の測定:分散物中の粒度は Leeds & Nort
hrup 社のマイクロトラック粒度計ＡＳＶＲ／ＦＲＡを
使用して測定する。測定されるパラメータは分散物に浸
入するレーザー・ビームの反射値または回折値である。
４００ｍＬのエタノールをポンプ搬送してレーザー測定
セルに通す。固体サンプル（例えば７０ｍｇ）を自動的
に計量供給しそして１０分後に粒度分布を測定する。こ
の装置の評価単位は算出された平均粒度（ｄ50値）であ
る。
【００６９】ふるい分析による粒度分布の測定：Retsch
社のふるい装置中に所望のふるいを備えた挿入物を使用
する。複数のふるいのメッシュ幅は頂部から底部に向か
って減少する。試験すべき粉末５０ｇを最も広いメッシ
ュ幅のふるいの上に置く。このふるい装置を振動させる
ことによって粉末粒子を色々なふるいに通して運搬す
る。ふるい上の残留物を秤量しそしてこの物質の最初の
重量を基準として計算する。これらの値からｄ50値を計
算する。この方法で測定された結果を実施例中で＊で示
す。
【００７０】溶解性試験：この試験のために８００ｍＬ
の水道水（水の硬度２０°ドイツ硬度）を２０℃に加熱
し、プロペラ（直線状アーム）型攪拌機で攪拌する。２
ｇの試験物質を添加し、その混合物を２０分攪拌する。
水流ポンプでの僅かな減圧を使用して、２０μｍの細目
の金網を通して分散液を吸引する。ふるいを対流式乾燥
炉中で８０〜１００℃で１時間乾燥する。重量増加量は
最初の重量を基準とし、百分率で規定しそして１００％
との差を溶解性（％）として表記する。
【００７１】カルシウム結合能力（ＣＢＣ）の測定：貯
蔵緩衝溶液と脱イオン水との混合物をＥｒＷｅＫａ溶解
試験器中に導入し、攪拌しそして３０℃で熱処理する。
貯蔵緩衝溶液はグリシン、塩化ナトリウム、塩化カルシ
ウムおよび水酸化ナトリウムの適切な濃度の水溶液であ
る。カルシウム感受電極（Ｏｒｉｏｎ社の９３２００１
型）を溶液に漬けそしてこの溶液に貯蔵カルシウム溶液
を注ぎ足すことによって補正する。これはＯｒｉｏｎ社
の性能試験装置ＥＡ９４０を使用して実施する。注ぎ足
した後に溶液は１７°のドイツ水質硬度を有する。実験
物質（１ｇ）を同時に添加しながら、Ｏｒｉｏｎ社のＥ
Ａ９４０を始動する。測定溶液のｐＨ値は１０．２であ
る。このＯｒｉｏｎ ＥＡ９４０は一定の時間間隔で遊
離カルシウム−イオンの濃度を示す。既知のカルシウム
初期重量によって、２分後に遊離の非結合カルシウム−
イオンの濃度から結合したカルシウムの量（カルシウム
結合能力）を導きだす。これはｍｇ（ＣａＣＯ3 ）／ｇ
で示す。
【００７２】相組成の測定：粉砕された固体試料をＸ−
線粉末回折計Ｐｈｉｌｉｐｓ ＰＷ１７１０で測定する
（パラメーター：ＣｕＫ α２放射、波長１．５４４３
９オングストローム、加速電位３５ｋＶ、加熱電流２８
ｍＡ、モノクロメーター、走査速度３°・２θ／分）。
得られた強度は次の通り評価される。
【００７３】 物質 特徴的ピーク（ｄ値、オングストローム） α相 3.29+/-0.07,典型的には3.31 β相 2.97+/-0.06 δ相 3.97+/-0.08 含有量（％）は次の式に従ってα−、β−、γ相の──
─各パルスで測定される───強度Ｉa , Ｉb ,Ｉd か
ら算出される： α含有量：Ａ［％］＝１００* Ｉa ／（Ｉa ＋Ｉb ＋Ｉ
d ） β含有量：Ｂ［％］＝１．４１* Ｉb ／（Ｉa ＋Ｉd ） δ含有量：Ｄ［％］＝１００−Ａ−Ｄ 非層状珪酸塩の珪酸ナトリウムの含有量［ＡＭ］を測定
するために、Ｘ−線ピークの背景（パルス）を２．６５
オングストロームのｄ値（Ｉam）で測定しそして次の経
験式を使用して百分率に換算する： ＡＭ［％］＝（Ｉam−７０）* １００／４５０珪酸ナトリウムのコンパクト化 ：ロール式コンパクター
（Hosokawa-Bepex、型式: Ｌ２００／５０Ｐ）で、コン
パクト化すべき物質を詰め込み用スクリュー（設定：段
階５）を用いてコンパクター・ローラーの間に運搬す
る。これは、５０ｍｍのニップ長さで１４０〜１６０ｋ
Ｎの圧縮圧を生じる様な速度で行なう。ロールの回転は
段階３〜７に設定しそしてロールの間隙は０．１ｍｍで
ある。得られる棒状物（長さ：５０ｍｍ、厚さ：約２〜
５ｍｍ、幅：約１０〜１５ｍｍ）を５ｍｍの穿孔直径を
有するハンマーミル（Ａｌｐｉｎｅ、型式：ＵＰＺ）で
６００〜１４００回転／分の回転速度で粉砕する。粉砕
した粉末生成物から過大粒子（１．４ｍｍの孔直径のふ
るいを使用する）および過少粒子（０．２５ｍｍ孔直
径）を除く。
【００７４】試験用洗剤の製造：蛍光増白剤をアルキル
エトキシレート（ＡＥ）の１／４の量の中に攪拌混入し
そしてソーダの半分の量と家庭用多目的ミキサー（Brau
n 社製) で攪拌する。Loedige 社のプラウ・シェア・ミ
キサー(plow share mixer)を使用して残りのソーダおよ
びゼオライトの全部およびポリマーを３００回転／分で
１５分混合する。ＡＥの残量の半分を次いで５分の間に
噴霧する。本発明の難溶性アルカリ金属珪酸塩を次いで
添加しそして１０分混合する。次いでＡＥの残りの別の
半分を更に５分間噴霧する。最後にＬＡＳ、石鹸、消泡
剤、ホスホン酸塩および蛍光増白剤を添加し、次いで３
００回転／分で１０分間混合する。揺動ミキサー中でLo
edige 社の上記ミキサーからの混合物を過硼酸塩、ＴＡ
ＥＤおよび酵素と一緒に低い剪断応力のもとで混合しそ
して１５分攪拌する。
【００７５】洗浄試験：標準的な家庭用洗濯機（型式：
Novotronic 927 WPS, Miele) で特別の試験用布を６０
℃および１８°ドイツ硬度の水質硬度で６５ｇまたは１
３５ｇ（試験用洗剤）／洗浄サイクルの試験用洗剤使用
下に洗浄する。試験用布に別の洗濯用バラスト（３．７
５ｋｇ）を補充する。
【００７６】無機付着物(incrustation)の測定：無機付
着物を測定するために、Waeschereiforschung Krefeld
Testgewebe GmbH から入手できる木綿タオル地（Vosse
n) ───いずれの場合にも木綿二重リブ織物（double-
rib fabric)───、ポリエステル/ 木綿混紡（タイプ
２０Ａ）および標準木綿織物（タイプ１０Ａ）並びにSw
iss Material Testing Institute,St. Gallen、スイス
からの標準綿布を上述の方法で繰り返し洗浄する（１５
分）。１５回洗浄した後に織物の各々からサンプルを取
り２４時間に渡って１０００℃の温度でマッフル炉で焼
却する。残留物の重量を使用した布の量（重量）を基準
として計算する。
【００７７】洗浄力（Ｄ）の測定：いずれの場合にもWa
eschereiforschung Krefeld Testgewebe GmbH から入手
できる５種類の異なる人工的に汚した布（ＷＦＫ１０
Ｃ、ＷＦＫ１０Ｄ、ＷＦＫ２０Ｄ、ＷＦＫ３０Ｄ）各２
枚を５回の異なる洗浄サイクルに入れそして洗浄する。
各布にアイロンを掛けそして反射率を、（ＵＶブロック
フィルターを使用して）ＵＶでの刺激なしに試験用布の
各々にＤａｔａｃｏｌｏｒからＥｌｒｅｐｈｏ３０００
白色度測定装置を用いて４回測定する。反射率差は洗浄
する前の反射率から洗浄後の反射率を減ずることによっ
て算出される（δＲ＝Ｒ（洗浄後）（％）−Ｒ（洗浄
前）（％））。洗浄前の布の反射率は同じ白色度測定装
置を用いて一連の実験の前に測定する。布の反射率差の
平均値を測定する。
【００７８】洗剤のタブレット化：タブレット化するた
めに洗剤調製物を混合しそしてＭａｔｒａタブレット化
プレス機を使用して適当な形状に圧縮する。圧縮圧は１
２〜０．３ｋＮ／ｃｍ2 でもよい。このコンパクト化物
は１８ｍｍの高さおよび４１ｍｍの直径を有している。
【００７９】機械的洗浄用台所洗剤の製造：燐酸塩、本
発明の結晶質アルカリ金属珪酸塩、ソーダ、クエン酸ナ
トリウムおよびポリマーの各成分をLoedige 社のプラウ
・シェア・ミキサーに導入しそして十分に混合する。次
にアルキルエトキシラートをその上に吹き掛ける。最後
に酵素、香料、過炭酸塩または過硼酸塩およびＴＡＥＤ
を混入する。
【００８０】
【実施例】例１（比較例） Ｎａ2 Ｏ／ＳｉＯ2 ／Ｈ2 Ｏの百分率組成が１５．４／
３０．１／５４．５（重量％）の水ガラス２５０ｋｇ
を、Ａｎｈｙｄｒｏ社の実験室用噴霧乾燥機（噴霧塔）
で噴霧乾燥して８１．５％の活性物質含有量の非晶質珪
酸ナトリウムを得る。１５ｋｇのこの非晶質珪酸ナトリ
ウムをマッフル炉（Nabertherm, 型式Ｗ１０００／Ｈ）
で９０分、７２０℃で熱処理する。冷却した物質（約１
０ｋｇ）を、ジョークラッシャー（jaw crusher)および
ディスク・ミルを使用して粉末化する。これを更に二度
繰り返す。
【００８１】例２（比較例） ２１０ｋｇの無水ソーダを例１の７ｋｇの粉砕生成物に
添加し、内側が金属で裏張りされそしてドラムが約５０
回転／分で回転するＷｅｌｔｅ社のボールミルＵ２８０
Ａ０を使用して１５分粉砕する。使用される粉砕媒体は
４４ｋｇの陶器製品である。これを更に二度繰り返しそ
して複数のバッチを一緒にする。
【００８２】例３（比較例） 例２からの約１５ｋｇの物質を珪酸ナトリウムの一般的
なコンパクト化法に従ってコンパクト化する。６．４ｋ
ｇの許容できる物質、６．６ｋｇの過大サイズの物質お
よび２．０ｋｇの過少サイズの物質が得られる。
【００８３】例４（実施例） ３６７ｇの微細に分酸された無水ソーダを１５ｋｇの例
１の粉末乾燥非晶質珪酸ナトリウムにタンブラーミキサ
ー中で添加しそして１時間混合する。この混合物をマッ
フル炉（Nabertherm, 型式Ｗ１０００／Ｈ）で９０分、
７２０℃で熱処理する。冷却した物質（約１０ｋｇ）
を、ジョークラッシャーおよびディスク・ミルを使用し
て粉末化する。
【００８４】例５（実施例） ２０４８ｇの無水ソーダを１５０ｋｇの例1 と同じ組成
の水ガラス中に溶解し、この溶液をＡｎｈｙｄｒｏ社の
実験室用噴霧乾燥機（噴霧塔）で噴霧乾燥して８２％の
活性物質含有量の非晶質珪酸ナトリウムを得る。１５ｋ
ｇの非晶質珪酸塩をマッフル炉（Nabertherm, 型式Ｗ１
０００／Ｈ）で９０分、７２０℃で熱処理する。これを
更に２度繰り返す。冷却した物質（約３０ｋｇ）を、ジ
ョークラッシャーおよびディスク・ミルを使用して粉末
化する。
【００８５】例６（実施例） ７ｋｇの例５の粉砕生成物を、内側が金属で裏張りされ
そしてドラムが約５０回転／分で回転するＷｅｌｔｅ社
のボールミルＵ２８０Ａ０を使用して１５分粉砕する。
使用される粉砕媒体は４４ｋｇの陶器製品である。
【００８６】例７（実施例） 約１５ｋｇの例５の物質を、珪酸ナトリウムのコンパク
ト化のための一般的方法でコンパクト化する。５．８ｋ
ｇの許容できる物質、７．０ｋｇの過大サイズの物質お
よび２．３ｋｇの過少サイズの物質が得られる。
【００８７】例８（実施例） ７ｋｇの例７の生成物を、内側が金属で裏張りされそし
てドラムが約５０回転／分で回転するＷｅｌｔｅ社のボ
ールミルＵ２８０Ａ０を使用して４５分粉砕する。使用
される粉砕媒体は４４ｋｇの陶器製品である。
【００８８】例９（比較例） ６７５ｇの無水ソーダを、Ｎａ2 Ｏ／ＳｉＯ2 ／Ｈ2 Ｏ
の百分率組成が１６．４／２８．５／５５（重量％）の
水ガラス５０ｋｇに溶解し、この溶液をＡｎｈｙｄｒｏ
社の実験室用噴霧乾燥機（噴霧塔）で噴霧乾燥して８
２．２％の活性物質含有量の非晶質珪酸ナトリウムを得
る。１５ｋｇのこの非晶質珪酸塩をマッフル炉（Nabert
herm, 型式Ｗ１０００／Ｈ）で９０分、７２０℃で熱処
理する。冷却した物質（約１０ｋｇ）を、ジョークラッ
シャーおよびディスク・ミルを使用して粉末化する。
【００８９】例１０（実施例） ６７５ｇの無水ソーダを、Ｎａ2 Ｏ／ＳｉＯ2 ／Ｈ2 Ｏ
の百分率組成が１５／３０／５５（重量％）の水ガラス
５０ｋｇに溶解し、この溶液をＡｎｈｙｄｒｏ社の実験
室用噴霧乾燥機（噴霧塔）で噴霧乾燥して８２．５％の
活性物質含有量の非晶質珪酸ナトリウムを得る。１５ｋ
ｇのこの非晶質珪酸塩をマッフル炉（Nabertherm, 型式
Ｗ１０００／Ｈ）で９０分、７２０℃で熱処理する。冷
却した物質（約１０ｋｇ）を、ジョークラッシャーおよ
びディスク・ミルを使用して粉末化する。
【００９０】例１１（実施例） ６８３ｇの無水ソーダを、例１と同じ組成の水ガラス５
０ｋｇに溶解し、この溶液をＡｎｈｙｄｒｏ社の実験室
用噴霧乾燥機（噴霧塔）で噴霧乾燥して約８３％の活性
物質含有量の非晶質珪酸ナトリウムを得る。１５ｋｇの
この非晶質珪酸塩をマッフル炉（Nabertherm, 型式Ｗ１
０００／Ｈ）で９０分、７２０℃で熱処理する。冷却し
た物質（約１０ｋｇ）を、ジョークラッシャーおよびデ
ィスク・ミルを使用して粉末化する。
【００９１】例１２（比較例） １２２３ｇの微細粉砕した無水ソーダを、タンブラーミ
キサー中で１５ｋｇの例１の噴霧乾燥非晶質珪酸ナトリ
ウムに添加しそして１時間混合する。この混合物をマッ
フル炉（Nabertherm, 型式Ｗ１０００／Ｈ）で９０分、
７２０℃で熱処理する。冷却した物質（約１０ｋｇ）
を、ジョークラッシャーおよびディスク・ミルを使用し
て粉末化する。
【００９２】例１３（比較例） ３６６８ｇの微細粉砕した無水ソーダを、タンブラーミ
キサー中で１５ｋｇの例１の噴霧乾燥非晶質珪酸ナトリ
ウムに添加しそして１時間混合する。この混合物をマッ
フル炉（Nabertherm, 型式Ｗ１０００／Ｈ）で９０分、
７２０℃で熱処理する。冷却した物質（約１０ｋｇ）
を、ジョークラッシャーおよびディスク・ミルを使用し
て粉末化する。
【００９３】例１４（比較例） １１３８ｇの無水硫酸ナトリウムを、例１と同じ組成の
水ガラス５０ｋｇに溶解し、この溶液をＡｎｈｙｄｒｏ
社の実験室用噴霧乾燥機（噴霧塔）で噴霧乾燥して約８
３％の活性物質含有量の非晶質珪酸ナトリウムを得る。
１５ｋｇのこの非晶質珪酸塩をマッフル炉（Naberther
m, 型式Ｗ１０００／Ｈ）で９０分、７２０℃で熱処理
する。冷却した物質（約１０ｋｇ）を、ジョークラッシ
ャーおよびディスク・ミルを使用して粉末化する。
【００９４】例１５（実施例） ６３７ｇの無水硫酸ナトリウムおよび５０１ｇの無水ソ
ーダを、例１と同じ組成の水ガラス５０ｋｇに溶解し、
この溶液をＡｎｈｙｄｒｏ社の実験室用噴霧乾燥機（噴
霧塔）で噴霧乾燥して約８３％の活性物質含有量の非晶
質珪酸ナトリウムを得る。１５ｋｇのこの非晶質珪酸塩
をマッフル炉（Nabertherm, 型式Ｗ１０００／Ｈ）で９
０分、７２０℃で熱処理する。冷却した物質（約１０ｋ
ｇ）を、ジョークラッシャーおよびディスク・ミルを使
用して粉末化する。
【００９５】例１６（比較例） １１０４ｇの燐酸水素二ナトリウムを、例１と同じ組成
の水ガラス５０ｋｇに溶解し、この溶液をＡｎｈｙｄｒ
ｏ社の実験室用噴霧乾燥機（噴霧塔）で噴霧乾燥して約
８３％の活性物質含有量の非晶質珪酸ナトリウムを得
る。１５ｋｇのこの非晶質珪酸塩をマッフル炉（Nabert
herm, 型式Ｗ１０００／Ｈ）で９０分、７２０℃で熱処
理する。冷却した物質（約１０ｋｇ）を、ジョークラッ
シャーおよびディスク・ミルを使用して粉末化する。
【００９６】例１７／Ｉ（実施例） １１０４ｇの燐酸水素二ナトリウム・２水和物および６
８３ｇの無水ソーダを、例１と同じ組成の水ガラス５０
ｋｇに溶解し、この溶液をＡｎｈｙｄｒｏ社の実験室用
噴霧乾燥機（噴霧塔）で噴霧乾燥して約８３％の活性物
質含有量の非晶質珪酸ナトリウムを得る。１５ｋｇのこ
の非晶質珪酸塩をマッフル炉（Nabertherm, 型式Ｗ１０
００／Ｈ）で９０分、７２０℃で熱処理する。冷却した
物質（約１０ｋｇ）を、ジョークラッシャーおよびディ
スク・ミルを使用して粉末化する。
【００９７】例１７／II（実施例） １１０４ｇの燐酸水素二ナトリウム・２水和物、６８３
ｇの無水硫酸ナトリウムおよび６８３ｇの無水ソーダ
を、例１と同じ組成の水ガラス５０ｋｇに溶解し、この
溶液をＡｎｈｙｄｒｏ社の実験室用噴霧乾燥機（噴霧
塔）で噴霧乾燥して約８３％の活性物質含有量の非晶質
珪酸ナトリウムを得る。１５ｋｇのこの非晶質珪酸塩を
マッフル炉（Nabertherm, 型式Ｗ１０００／Ｈ）で９０
分、７２０℃で熱処理する。冷却した物質（約１０ｋ
ｇ）を、ジョークラッシャーおよびディスク・ミルを使
用して粉末化する。
【００９８】例１８（比較例） ３５％の市販のゼオライトを含有する試験用超コンパク
ト重質洗剤を、一般的な“試験用洗剤の製造”方法に従
って製造する。無機付着物の発生および洗浄力を、一般
的な“洗濯試験”、“無機付着物の測定”および“洗浄
力の測定”の各方法に従う典型的洗濯試験で試験する：
無機付着物３．７０％、洗浄力１６．５％。
【００９９】例１９（比較例） 市販のゼオライトおよび例１の珪酸塩を含有する試験用
超コンパクト重質洗剤を、一般的な“試験用洗剤の製
造”方法に従って製造する。無機付着物の発生および洗
浄力を、一般的な“洗濯試験”、“無機付着物の測定”
および“洗浄力の測定”の各方法に従う典型的洗濯試験
で試験する：無機付着物２．８２％、洗浄力１８．６
％。
【０１００】例２０（比較例） 市販のゼオライトおよび例２の珪酸塩を含有する試験用
超コンパクト重質洗剤を、一般的な“試験用洗剤の製
造”方法に従って製造する。無機付着物の発生および洗
浄力を、一般的な“洗濯試験”、“無機付着物の測定”
および“洗浄力の測定”の各方法に従う典型的洗濯試験
で試験する：無機付着物２．３９％、洗浄力１７．３
％。
【０１０１】例２１（実施例） ３５％の例５の珪酸塩を含有する試験用超コンパクト重
質洗剤を、一般的な“試験用洗剤の製造”方法に従って
製造する。無機付着物の発生および洗浄力を、一般的な
“洗濯試験”、“無機付着物の測定”および“洗浄力の
測定”の各方法に従う典型的洗濯試験で試験する：無機
付着物１．６８％、洗浄力２５．４％。
【０１０２】例２２（実施例） 市販のゼオライトおよび例５の珪酸塩を含有する試験用
超コンパクト重質洗剤を、一般的な“試験用洗剤の製
造”方法に従って製造する。無機付着物の発生および洗
浄力を、一般的な“洗濯試験”、“無機付着物の測定”
および“洗浄力の測定”の各方法に従う典型的洗濯試験
で試験する：無機付着物１．２７％、洗浄力２３．４
％。
【０１０３】例２３（実施例） 市販のゼオライトおよび例７の珪酸塩を含有する試験用
超コンパクト重質洗剤を、一般的な“試験用洗剤の製
造”方法に従って製造する。無機付着物の発生および洗
浄力を、一般的な“洗濯試験”、“無機付着物の測定”
および“洗浄力の測定”の各方法に従う典型的洗濯試験
で試験する：無機付着物１．２０％、洗浄力２２．９
％。
【０１０４】例２４（実施例） 市販のゼオライトおよび例９の珪酸塩を含有する試験用
超コンパクト重質洗剤を、一般的な“試験用洗剤の製
造”方法に従って製造する。無機付着物の発生および洗
浄力を、一般的な“洗濯試験”、“無機付着物の測定”
および“洗浄力の測定”の各方法に従う典型的洗濯試験
で試験する：無機付着物１．２３％、洗浄力２４．８
％。
【０１０５】例２５（実施例） 市販のゼオライトおよび例１０の珪酸塩を含有する試験
用超コンパクト重質洗剤を、一般的な“試験用洗剤の製
造”方法に従って製造する。無機付着物の発生および洗
浄力を、一般的な“洗濯試験”、“無機付着物の測定”
および“洗浄力の測定”の各方法に従う典型的洗濯試験
で試験する：無機付着物１．５３％、洗浄力２３．７
％。
【０１０６】例２６（実施例） 市販のゼオライトおよび例１３の珪酸塩を含有する試験
用超コンパクト重質洗剤を、一般的な“試験用洗剤の製
造”方法に従って製造する。無機付着物の発生および洗
浄力を、一般的な“洗濯試験”、“無機付着物の測定”
および“洗浄力の測定”の各方法に従う典型的洗濯試験
で試験する：無機付着物１．１７％、洗浄力２２．８
％。
【０１０７】例２７（実施例） 市販のゼオライトおよび例１７／Ｉの珪酸塩を含有する
試験用超コンパクト重質洗剤を、一般的な“試験用洗剤
の製造”方法に従って製造する。無機付着物の発生およ
び洗浄力を、一般的な“洗濯試験”、“無機付着物の測
定”および“洗浄力の測定”の各方法に従う典型的洗濯
試験で試験する：無機付着物０．８９％、洗浄力２５．
２％。
【０１０８】例２８（実施例） 市販のゼオライトおよび例７の珪酸塩を含有しそして表
３に詳細に記載した組成を持つ試験用超コンパクト重質
洗剤を、一般的な“試験用洗剤の製造”方法に従って製
造する。
【０１０９】例２９（実施例） 市販のゼオライトおよび例５の珪酸塩を含有しそして表
３に詳細に記載した組成を持つ試験用超コンパクト重質
洗剤を、一般的な“試験用洗剤の製造”方法に従って製
造する。
【０１１０】例３０（実施例） 燐酸塩および例５の珪酸塩を含有しそして表３に詳細に
記載した組成を持つ試験用重質洗剤を、一般的な“試験
用洗剤の製造”方法に従って製造する。
【０１１１】例３１（実施例） ゼオライトおよび例５の珪酸塩を含有しそして表３に詳
細に記載した組成を持つ試験用重質洗剤を、一般的な
“試験用洗剤の製造”方法に従って製造する。
【０１１２】例３２（実施例） ゼオライトおよび例７の珪酸塩を含有しそして表３に詳
細に記載した組成を持つ試験用重質洗剤を、一般的な
“試験用洗剤の製造”方法に従って製造する。
【０１１３】例３３（実施例） ゼオライトおよび例７の珪酸塩を含有しそして表３に詳
細に記載した組成を持つ試験用水質軟化剤を、一般的な
“試験用洗剤の製造”方法に従って製造する。
【０１１４】例３４〜４０（実施例） ゼオライトおよび例７の珪酸塩を用いてタブレット状洗
剤を、一般的な“試験用洗剤の製造”方法および表３お
よび４に従って製造する。
【０１１５】例４１（実施例） ゼオライトおよび例５の珪酸塩を含有しそして表４に詳
細に記載した組成を持つ試験用重質洗剤を、一般的な
“試験用洗剤の製造”方法に従って製造する。
【０１１６】例４２（実施例） ゼオライトおよび例７の珪酸塩を含有しそして表４に詳
細に記載した組成を持つ試験用重質洗剤を、一般的な
“試験用洗剤の製造”方法に従って製造する。
【０１１７】例４３（実施例） ゼオライトおよび例１０の珪酸塩を含有しそして表４に
詳細に記載した組成を持つ試験用重質洗剤を、一般的な
“試験用洗剤の製造”方法に従って製造する。
【０１１８】例４４（実施例） ゼオライトおよび例１２の珪酸塩を含有しそして表４に
詳細に記載した組成を持つ試験用重質洗剤を、一般的な
“試験用洗剤の製造”方法に従って製造する。
【０１１９】例４５（実施例） ゼオライトおよび例５の珪酸塩を含有しそして表４に詳
細に記載した組成を持つ試験用重質洗剤を、一般的な
“試験用洗剤の製造”方法に従って製造する。
【０１２０】例４６（実施例） ゼオライトおよび例５の珪酸塩を含有しそして表４に詳
細に記載した組成を持つ試験用重質洗剤を、一般的な
“試験用洗剤の製造”方法に従って製造する。
【０１２１】例４７（実施例） ゼオライトおよび例７の珪酸塩を含有しそして表４に詳
細に記載した組成を持つ試験用汚れ取り塩を、一般的な
“試験用洗剤の製造”方法に従って製造する。
【０１２２】例４８〜５４（実施例） 機械式洗浄用台所洗剤を一般的な“試験用洗剤の製造”
方法に従って製造する（表５）。
【０１２３】例５５（実施例） 分散装置（Ultraturrax 、Hanke und Kunkel社) を使用
して水ガラス、燐酸塩、ソーダ、水酸化ナトリウム、ホ
スホナート、ポリマー、アルカンスルホナート、燐酸エ
ステルを混合することによって機械式洗浄用台所ゲル状
洗剤を製造する。最後に珪酸塩および次亜塩素酸ナトリ
ウムを短時間に混入する。
【０１２４】
【表１】
【０１２５】
【表２】
【０１２６】
【表３】
【０１２７】
【表４】
【０１２８】
【表５】
【０１２９】
【表６】 使用した物質： ゼオライトＡ：Wessalith P 、Degussa 社 燐酸塩１： トリポリ燐酸ナトリウム、例えばThermp
hos Lntl. 燐酸塩２： Makrophos 1018, BK Giulini 燐酸塩３： Thermphos NW (粗大品) ポリマー１： Sokalan CP 5、BASF社 ポリマー２： Sokalan CP 45 、BASF社 ポリマー３： Sokalan CP 5液体、BASF社 ソーダ： ヘビーソーダ(Heavy Soda)、Matthes &
Weber 炭酸水素塩： Solvey社 過炭酸塩： Oxyper C、Solvay Interox 過硼酸１水和物（過硼酸塩１水）：Degussa 社 過硼酸４水和物（過硼酸塩４水）：Degussa 社 ＴＡＥＤ１： TAED 4049 、Clariant社 ＴＡＥＤ２： TAED 3873 、Clariant社 ＬＡＳ： Marlon ARL, ヒュルス社 ＡＥ１： Genapol OAA 080 、Clariant社 ＡＥ２： Genapol OAA 040 、Clariant社 ＡＥ３： Genapol 81MEE100 Clariant社 ＡＥ４： Genapol 2822、Clariant社 石ケン： Liga基本石ケン HM11E 消泡剤： 11. パウダー.ASP3 、Wacker社 酵素１： Termamyl 60T、Solvay Enzymes社 酵素２： Termamyl 120T 、Solvay Enzymes社 酵素３： Savinase 6.0 TW 、Solvay Enzymes社 酵素４： Savinase 6.0 TW 、Solvay Enzymes社 蛍光増白剤Ｉ：Tinopal CBS-X 、Ciba ホスホン酸塩１：Dequest 2041、Monsanto社 ホスホン酸塩２：Dequest 200 、Monsanto社 クエン酸： Jungbunzlauer ポリビニルピロリドン：Sokalan HP50、BASF社 ソイルリリースポリマー： SRC 1 、Clariant社 ＣＭＣ： Tylose 2000 、Clariant社 セルロース： Arbocell, Rettenmaier 硫酸塩： Solvay 酢酸ナトリウム三水和物： Riedel de Haen 香料： Lemon perfume 78122 D、Orissa 水酸化ナトリウム：Microprills 100%, Riedel de Haen アルカンスルホナート： Hostapur SAS 60、Clariant社 水ガラス：、 45.5% の活性物質、モジュール 2.0、Cl
ariant France 燐酸エステル：Hordaphose 158、Clariant社 次亜塩素酸ナトリウム：Celanese GmbH クエン酸三ナトリウム３水和物： Rerrenmaier メタ珪酸５水和物：van Baerle ナトリウム- ジクロロジイソシアヌレート(NaDCC) ：Ol
in Chemicals 塩化ナトリウム : Merk KGeA
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヨーゼフ・ホルツ ドイツ連邦共和国、50374エルフトシユタ ット、アム・アンガー、24 (72)発明者 ギユンター・シムメル ドイツ連邦共和国、50374エルフトシユタ ット、エーレンストラーセ、16

Claims (28)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 式 ａＭ1 2Ｏ・ｂＥＯ2 ・ｃＸ2 Ｏ5 ・ｄＺＯ3 ・ＳｉＯ2
    ・ｅＨ2 Ｏ ［式中、Ｍ1 はアルカリ金属であり、 Ｅは周期律表の第４主族の元素であり、 Ｘが周期律表の第５主族の元素でありそしてＺが周期律
    表の第６主族の元素であり、かつ更に下の関係にある： ０．２５≦ａ≦６．２５ ２．５×１０-4≦ｂ≦５．６３ ０≦ｃ≦２．８１ ０≦ｄ≦５．６３ ０≦ｅ≦１５．３。］ で表される結晶質アルカリ金属層状珪酸塩。
  2. 【請求項２】 ｄ＝０でそして ０．２５≦ａ≦６．２５ ２．５×１０-4≦ｂ≦５．６３ １．２５×１０-4≦ｃ≦２．８１ ３．１３×１０-4≦ｅ≦１５．３ である請求項１に記載の結晶質アルカリ金属層状珪酸
    塩。
  3. 【請求項３】 ｃ＝０でそして ０．２５≦ａ≦６．２５ ２．５×１０-4≦ｂ≦５．６３ ２．５×１０-4≦ｄ≦５．６３ ０≦ｅ≦１２．５ である請求項１に記載の結晶質アルカリ金属層状珪酸
    塩。
  4. 【請求項４】 ｃ＝０およびｄ＝０でそして ０．２５≦ａ≦６．２５ ２．５×１０-4≦ｂ≦５．６３ ０≦ｅ≦１２．５ である請求項１に記載の結晶質アルカリ金属層状珪酸
    塩。
  5. 【請求項５】 アルカリ金属（Ｍ1 ）がリチウム、ナト
    リウム、カリウム、セシウムまたはそれらの混合物であ
    る請求項１〜４のいずれか一つに記載の結晶質アルカリ
    金属層状珪酸塩。
  6. 【請求項６】 第４主族の元素（Ｅ）が炭素、ゲルマニ
    ウム、錫、鉛またはそれらの混合物である請求項１〜５
    のいずれか一つに記載の結晶質アルカリ金属層状珪酸
    塩。
  7. 【請求項７】 第５主族の元素（Ｘ）が窒素、燐、砒
    素、アンチモン、ビスマスまたはそれらの混合物である
    請求項１〜６のいずれか一つに記載の結晶質アルカリ金
    属層状珪酸塩。
  8. 【請求項８】 第６主族の元素（Ｚ）が硫黄、セレン、
    テルルまたはそれらの混合物である請求項１〜７のいず
    れか一つに記載の結晶質アルカリ金属層状珪酸塩。
  9. 【請求項９】 １０重量％まで異質成分を含有する請求
    項１〜８のいずれか一つに記載の結晶質アルカリ金属層
    状珪酸塩。
  10. 【請求項１０】 異質成分がアルカリ土類金属イオン
    （マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウ
    ム）の化合物、アルミニウム、亜鉛、鉄、チタン、バナ
    ジウム、クロム、マンガン、コバルト、ニッケル、硼
    素、フッ化物、塩化物、臭化物および／または沃化物で
    ある請求項１〜９のいずれか一つに記載の結晶質アルカ
    リ金属層状珪酸塩。
  11. 【請求項１１】 式 ａＭ1 2Ｏ・ｂＥＯ2 ・ｃＸ2 Ｏ5 ・ｄＺＯ3 ・ＳｉＯ2
    ・ｅＨ2 Ｏ ［式中、Ｍ1 はアルカリ金属であり、そして Ｅは周期律表の第４主族の元素であり、 Ｘが周期律表の第５主族の元素でありそしてＺが周期律
    表の第６主族の元素であり、かつ更に以下の関係があ
    る： ０．２５≦ａ≦６．２５ ２．５×１０-4≦ｂ≦５．６３ ０≦ｃ≦２．８１ ０≦ｄ≦５．６３ ０≦ｅ≦１５．３］ で表される結晶質アルカリ金属層状珪酸塩を製造する方
    法において、珪酸ナトリウム含有出発物質を成分Ｍ1 、
    Ｅ、Ｘおよび／またはＺを含有する１種類以上の化合物
    と混合し、次いでこの混合物を熱処理することを特徴と
    する、上記方法。
  12. 【請求項１２】 珪酸ナトリウム含有出発物質がアルカ
    リ金属水ガラスまたは噴霧乾燥した非晶質珪酸ナトリウ
    ムである請求項１１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 アルカリ金属水ガラスをアルカリ金属
    炭酸塩、アルカリ金属硫酸塩および／またはアルカリ金
    属燐酸塩と混合し、得られる生成物を噴霧乾燥しそして
    次に熱処理する請求項１２に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 噴霧乾燥した非晶質珪酸ナトリウムを
    アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属硫酸塩および／また
    はアルカリ金属燐酸塩と混合しそして次に熱処理する請
    求項１２に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 熱処理を７００〜１３００Ｋの温度で
    実施する請求項１２〜１４のいずれか一つに記載の方
    法。
  16. 【請求項１６】 請求項１〜１０のいずれか一つに記載
    の結晶質アルカリ金属層状珪酸塩を含有する洗剤および
    洗浄剤。
  17. 【請求項１７】 ０．５〜９０重量％の結晶質アルカリ
    金属層状珪酸塩、０．５〜７０重量％のコビルダーおよ
    び合計で１００重量％とするのに必要な量の他の慣用成
    分を含有する請求項１６に記載の洗剤および洗浄剤。
  18. 【請求項１８】 ０．５〜９０重量％の結晶質アルカリ
    金属層状珪酸塩、０．５〜６０重量％の界面活性剤およ
    び合計して１００重量％とするのに必要な量の他の慣用
    成分を含有する請求項１６に記載の洗剤および洗浄剤。
  19. 【請求項１９】 ０．５〜９０重量％の結晶質アルカリ
    金属層状珪酸塩、０．５〜６０重量％の漂白活性剤およ
    び、合計して１００重量％とするのに必要な量の他の慣
    用成分を含有する請求項１６に記載の洗剤および洗浄
    剤。
  20. 【請求項２０】 ０．５〜９０重量％の結晶質アルカリ
    金属層状珪酸塩、０．５〜７０重量％のコビルダー、
    ０．５〜６０重量％の界面活性物質および合計して１０
    ０重量％とするのに必要な量の他の慣用成分を含有する
    請求項１６に記載の洗剤および洗浄剤。
  21. 【請求項２１】 ０．５〜９０重量％の結晶質アルカリ
    金属層状珪酸塩、０．５〜７０重量％のコビルダー、
    ０．５〜６０重量％の漂白活性剤および合計して１００
    重量％とするのに必要な量の他の慣用成分を含有する請
    求項１６に記載の洗剤および洗浄剤。
  22. 【請求項２２】 ０．５〜９０重量％の結晶質アルカリ
    金属層状珪酸塩、０．５〜７０重量％のコビルダー、
    ０．５〜６０重量％の界面活性物質、０．５〜６０重量
    ％の漂白活性剤および合計して１００重量％とするのに
    必要な量の他の慣用成分を含有する請求項１６に記載の
    洗剤および洗浄剤。
  23. 【請求項２３】 ０．５〜９０重量％の結晶質アルカリ
    金属層状珪酸塩、０．５〜７０重量％の電解質供与体お
    よび合計して１００重量％とするのに必要な量の他の慣
    用成分を含有する請求項１６に記載の洗剤および洗浄
    剤。
  24. 【請求項２４】 ５０〜９９重量％の結晶質アルカリ金
    属層状珪酸塩、０．０１〜１０重量％の染料および合計
    して１００重量％とするのに必要な量の他の慣用成分を
    含有する請求項１６に記載の洗剤および洗浄剤。
  25. 【請求項２５】 コビルダーが結晶質アルミノ珪酸塩、
    モノ−、オリゴ−またはポリマーカルボン酸、アルカリ
    金属炭酸塩、アルカリ金属オルト−、ピロ−またはポリ
    燐酸塩、層状構造を有していない結晶格子のある結晶質
    アルカリ金属珪酸塩および／または非晶質アルカリ金属
    珪酸塩である請求項１６〜２４のいずれか一つに記載の
    洗剤および洗浄剤。
  26. 【請求項２６】 漂白活性剤が過硼酸塩、過炭酸塩およ
    び／または酵素である請求項１６〜２５のいずれか一つ
    に記載の洗剤および洗浄剤。
  27. 【請求項２７】 界面活性物質がアニオン−、カチオン
    −、非イオン−および／または両性界面活性剤である請
    求項１６〜２６のいずれか一つに記載の洗剤および洗浄
    剤。
  28. 【請求項２８】 電解質供与体が硫酸塩、塩化物および
    ／または硼酸塩である請求項１６〜２７のいずれか一つ
    に記載の洗剤および洗浄剤。
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